DE3106748A1

DE3106748A1 - Impraegnierungsmittel fuer cellulosehaltiges material

Info

Publication number: DE3106748A1
Application number: DE3106748A
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl.-Chem. Dr. 5205 St. Augustin Schmidt
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1981-02-24
Filing date: 1981-02-24
Publication date: 1982-09-09
Also published as: ATE15087T1; DE3265481D1; EP0058818B1; NO820555L; CA1177205A; US4424075A; EP0058818A1

Description

Imprägnierungsmittel für cellulosehaltiges Material

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein neues Imprägniermittel für cellulosehaltiges Material, das dieses Material wasserabweisend macht. Es enthält als aktive Substanz Hydrolyseprodukte definierter Silane, die durch Abmischen mit einer Aluminatlösung den gewünschten Effekt zeigen.

Es ist bekannt, Alkylsilane zur Hydrophobierung cellulosehaltigen Materials einzusetzen. Dazu sind alkoholische Lösungen verhältnismäßig großer Konzentration erforderlich, die beispielsweise 10% und mehr beträgt; eine wirklich befriedigende Hydrophobierung lässt sich jedoch mit solchen Lösungen nicht erreichen. Es ist deshalb auch bereits bekannt, bestimmte Metallsäureester den alkoholischen Silanlösungen zuzusetzen, um auf diese Weise den hydrophoben Effekt zu verbessern. Bei dieser Verfahrensweise wirkt sich jedoch nachteilig aus, dass die Wirkstoffe in der alkoholischen

Lösungen einsetzen, bei denen nur eine oder zwei der Alkoxygruppen des Alkyltrialkoxysilans zu Hydroxylgruppen umgewandelt wurden.

Ein Teil der Silanolgruppen kann auch in teilkondensierter Form mit Si-O-Si-Gruppen vorliegen, besonders wenn die wässrigen Lösungen längere Zeit gestanden haben. In diesem Teilkondensat sollen jedoch nicht mehr als 10 Si-O-Si-Einheiten pro Molekül vorhanden sein. Eine solche Teilkondensation tritt besonders dann ein, wenn konzentriertere Lösungen als die bevorzugt zu verwendenden eingesetzt werden.

Die erfindungsgemäßen Lösungen enthalten bevorzugt zwischen 0,1 und 2,0 Gew.-% Alkylsilanol, besonderes bevorzugt 0,3 bis 1,0 Gew.-%. Das Alkalialuminat wird im allgemeinen in Mengen zwischen 0,03 und 1,0 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,4 Gew.-% eingesetzt. Es können auch konzentriertere Lösungen eingesetzt werden, jedoch lässt sich im allgemeinen mit solchen konzentrierteren Lösungen keine Erhöhung des hydrophobierenden Effekts bewirken.

Das Gewichtsverhältnis von Alkylsilanol zu Alkalialuminat kann in weiteren Grenzen zwischen 1:10 und 10:1 schwanken; bevorzugt werden auf 10 Teile Alkylsilanol zwischen 3,5 und 6 Teile Alkalialuminat eingesetzt.

Als Alkalialuminate eignen sich vor allem Natrium- und Kaliumaluminat; bevorzugt wird Natriumaluminat verwendet.

Die wässrige Lösung des Alkylsilanols kann gegebenenfalls noch Alkohol enthalten, der aus der Hydrolyse des korrespondierenden Alkyltrialkoxysilans herrührt. Dieser Alkohol braucht in der Regel nicht abdestilliert zu werden. Sein Anteil in den bevorzugt einzusetzenden Lösungen liegt maximal bei 5 Gew.-%, im allgemeinen jedoch zwischen 1 und 3 Gew.-%, bezogen auf die Lösung. Bei konzentrierteren Silanlösungen kann der Alkoholgehalt der erfindungsgemäßen Imprägnierlösungen auch bis zu 10 Gew.-% ansteigen.

Beispiel 1 Herstellen einer Silanlösung

10 g Propyltrimethoxysilan werden mit 90 g Wasser, dem 2 Tropen 1-%ige HCI zugesetzt sind, bei Zimmertemperatur gerührt, bis nach wenigen Minuten eine klare Lösung entstanden ist. Die fertige Lösung enthält neben dem durch Hydrolyse abgespaltenen Alkohol theoretisch 7,4 g Propylsilantriol.

Diese Lösung wird im folgenden als Lösung a) bezeichnet.

Als Natriumaluminatlösung wird ein handelsübliches 50-%iges Produkt verwendet, das im folgenden als Lösung b) bezeichnet wird.

Beispiel 2 1. Vergleichsbeispiel

25 g Lösung a) werden mit Wasser auf 100 g verdünnt. In diese Lösung wird Filterpapier (Nr. 1375, Fa. Schleicher & Schüll) in Stücken von 10 x 15 cm Größe 30 sec lang eingetaucht, über Nacht getrocknet und anschließend zur Tropfenprobe auf eine Glasplatte gelegt. Nun werden 0,5 ccm Wasser aufgetropft. Der Tropfen wird mit einem Uhrglas bedeckt, um die zu beobachtende Dauer des Aufsaugens nicht durch Lufttrocknung zu verfälschen. Im vorliegendem Falle ist diese Vorsichtsmaßnahme aber unnötig, denn der Wassertropfen wird sofort vom Papier aufgesaugt.

Die gleichen Ergebnisse erhält man, wenn man 5 g oder 50 g der Lösung a) wie oben einsetzt.

Verwendet man statt des Filterpapiers Natronkraftpapier von einem Gewicht von 84 g/m[hoch]2, raue Seite nach oben, so werden die gleichen Ergebnisse erhalten.

Beispiel 3 2. Vergleichsbeispiel

0,25 g Lösung b) werden mit Wasser auf 100 g verdünnt. In diese Lösung wird Filterpapier wie in Beispiel 2 30 sec lang eingetauscht, über Nacht getrocknet und anschließend zur Trockenprobe auf eine Glasplatte gelegt. Nun werden 0,5 ccm Wasser aufgetropft und wie in Beispiel 2 ausgewertet. Der Wassertropfen wird unverzüglich aufgesaugt.

Verdoppelt man die Konzentration von Lösung b) entsprechend 0,5 g in 100 g Gesamtlösung, so bleibt da Ergebnis unverändert. Erst bei weiterer Verdoppelung auf 1,0 g b) in 100 g Gesamtlösung wird der Wassertropfen nicht mehr momentan, sondern innerhalb von 30 sec. aufgesaugt.

Entsprechende Ergebnisse erhält man, wenn man statt des Filterpapiers Natronkraftpapier entsprechend Beispiel 2 einsetzt.

Beispiel 4 Imprägnieren von Papier

5 g Lösung a) werden mit 94,5 g Wasser verdünnt und 0,5 g Lösung b) hinzugefügt. In diese Mischung werden Stücke von Filterpapier und Natronenkraftpapier gemäß Beispiel 2 getaucht, getrocknet und mit 0,5 ccm Wasser wie in Beispiel 2 ausgeprüft. Der Wassertropfen bleibt mehrere Stunden unverändert stehen; er ist trotz Abdecken nach ca. 50 Std. lediglich verdunstet. Verringert man die Konzentration der Mischung auf die Hälfte, entsprechend 2,5 g Lösung a) und 0,25 g Lösung b) in 100 g Imprägnierlösung, so erhält man den gleichen sehr guten Effekt der Hydrophobierung.

Beispiel 5 Einfluss von Natriumaluminat

Es wird wie in Beispiel 4 verfahren, wobei 5 g Lösung a) eingesetzt werden und in 100 g der Imprägnierlösung wechselnde Gehalte an Lösung b) entsprechend der folgenden Übersicht vorhanden sind:

1. 0,5 g Lösung b)

2. 0,25 g Lösung b)

3. 0,125 g Lösung b)

4. 0,06 g Lösung b).

Die Wassertropfenprobe entsprechend Beispiel 2 ergibt, dass bei jeder dieser Lösungen eine sehr gute Hydrophobierung erhalten wurde: Es wurde kein Wasser vom Papier aufgesaugt und nach ca. 50 Std. war der Wassertropfen lediglich verdunstet.

Beispiel 6 Hydrophobieren von Holz

Ausgetestet werden 15 x 15 cm große Stücke einer Tischlerplatte von 12 mm Stärke aus Limba-Holz. Die Holzstücke werden jeweils in die zu prüfende Lösung getaucht und während 1 Min. damit bepinselt. Anschließend werden sie über Nacht getrocknet und in gleicher Weise wie das Papier in den vorangegangenen Beispielen ausgetestet.

Die Ergebnisse der Tests bei verschiedenen Konzentrationen sind in der folgenden Tabelle angegeben.

Wirkstoffgehalt in Ergebnis

100 g Imprägnierlösung

2,5 g Lösung a) + 0,25 g Lösung b) Aufsaugen des Tropfens

nach ca. 1 Stunde

5,0 g Lösung a) + 0,5 g Lösung b) kein Aufsaugen des Tropfens

12,5 g Lösung a) + 1,25 g Lösung b) kein Aufsaugen des Tropfens

1,25 g Lösung a) + 0,12 g Lösung b) Aufsaugen des Tropfens nach ca. ½ Stunde

(Null-Versuch)

Claims

1. Imprägniermittel zum Hydrophobieren von cellulosehaltigem Material, gekennzeichnet als wässrige oder wässrig alkoholische Lösung eines Gemisches aus Alkalialuminat und Alkylsilanolen, wobei Alkyl für einen Äthyl-, Propyl- oder n-Butylrest steht.

2. Mittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch aus Alkalialuminat und Alkylsilanolen im Verhältnis 1:10 bis 10:1 in der Lösung enthalten ist.

3. Mittel gemäß Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es das Alkalialuminat in Anteilen zwischen 0,03 und 1,0 Gew.-% und das Alkylsilanol in Anteilen zwischen 0,1 und 2,0 Gew.-% enthält.