AT258254B - Sorptionsmittel für die präparative Schichtchromatographie - Google Patents

Description

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  Sorptionsmittel für die präparative Schichtchromatographie 
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   Als besonders günstig erweist sich eine Natriumcarboxymethylcellulose, die unter der Handelsbezeich-   nung "AKU-Carboxymethylcellulose   Type HZ 858" (Hersteller : Algemene Kunstzijde Unie N. V., Arnheim, Holland) im Handel erhältlich ist. Dieses sich leicht lösende Präparat gibt eine hochviskose Lösung von 25 bis 30 Grad Engler bei einer Konzentration von 0, 5 g/100 ml (20   C). Der Gehalt von Natriumcarboxymethylcellulose des Präparates beträgt mindestens 92%, der Wassergehalt höchstens 6%. 



  Der Verätherungsgrad liegt bei 0, 8-0, 9. 



   Grundsätzlich können für die neuen Sorptionsmittel nach der Erfindung als   Basissorptionsmittel   alle diejenigen gebraucht werden, die in der üblichen   Dünnschichtchromatographie Verwendung   finden. 
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   Als Kieselgur, das für die Sorptionsmittel nach der Erfindung verwendet werden kann, kommt insbesondere ein solches in Frage, das mit Salzsäure gewaschen und geglüht wurde und das eine Korngrössenverteilung besitzt, bei der etwa 85 Gew.-% der Partikel zwischen 5 und 30 la liegen. 



   Als Magnesiumsilikat kann ein Material verwendet werden, das zirka   15, 5  u MgO   und zirka   84% Si02   enthält und dessen Partikel unter 75   zut   liegen. 



   Für die Sorptionsmittel nach der Erfindung können auch Aluminiumoxide benutzt werden, die üblicherweise für chromatographische Zwecke zur Anwendung kommen, die basisch, neutral oder sauer sein können und etwa folgende   Korngrössencharakteristik   haben : 
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Ferner können als Sorptionsmittel Cellulosepulver, wie sie üblicherweise für die Chromatographie verwendet werden, zur Anwendung kommen, die einen Glührückstand von maximal   0, 08 Gew.-%, einen  
Durchschnittspolymerisationsgrad von zirka 400 bis 500 und eine mittlere Faserlänge von 2 bis 20   (L   besit- zen. Es kommen auch mikrokristalline Abbauprodukte der Cellulose in Frage, wie sie für chromatographi- sche Zwecke im Handel sind. 



   Diesen bekannten Sorptionsmitteln kann man auch zusätzlich Haftmittel hinzufügen, wie feinteiliges
Siliciumdioxid, das z. B. durch Thermohydrolyse von Siliciumtetrachlorid hergestellt wird, eine Ober- fläche von zirka 380   m2Jg   besitzt und eine Teilchengrösse von 3 bis 30   mp.   aufweist. 



   Zum Nachweis farbloser, aber im UV absorbierender Substanzen auf der Schicht kann dem Sorptionsmittel nach der Erfindung ein anorganischer Leuchtstoff, wie z. B. mit Mangan aktiviertes Zink- silikat, Magnesiumwolframat, Cadmiumhalogenphosphat, mit Zinn aktiviertes Calciumphosphat, mit Mangan oder Mangan und Blei aktiviertes Calciumsilikat bzw. mit Antimon oder mit Antimon und Mangan aktiviertes Calciumhalogenphosphat zugesetzt werden. Für farblose, im UV unter 220 mp. absorbierende
Substanzen kann zusätzlich ein organischer Fluoreszenzindikator, wie z. B.   3-hydroxy-pyren-5, 8, 10-     trisulfonsaures   Natrium oder 3, 5-dihydroxy-pyren-8, 10-disulfonsaures Natrium verwendet werden (vgl. 



  R. Tschesche, G. Biernoth u. G.   Wulff,   Journ. Chromatography, Bd. 12 [1963], S. 342). 



   Nicht geeignet als Zusatz für die Sorptionsmittel nach der Erfindung ist Gips, da Celluloseäther die Ausbildung von Gipskristallen in der wässerigen Suspension verhindern. 



   Für die Herstellung der Schicht ist es notwendig, vorher die einzelnen Bestandteile (Adsorbens, Natriumcarboxymethylcellulose, Fluoreszenzindikator und eventuell zusätzliches Haftmittel) homogen miteinander zu vermischen, was am besten mit Hilfe eines sogenannten Intensivmischers vorgenommen wird. 



   Mit den neuen Sorptionsmitteln nach der Erfindung ist es möglich, auf hochaktiven Sorptionsschichten bis zu etwa 3 mm Stärke Feintrennungen in präparativem Massstab mit grösseren Substanzmenge bei erhöhter   Nachweismöglichkeit   und erhöhtem Trenneffekt durchzuführen, als es mit den bisher bekannten Sorptionsmitteln möglich war. 



   Die neuen Sorptionsmittel besitzen gegenüber einem Sorptionsmittel ohne Zusatz eines Cellulose- äthers wesentliche Vorteile. Die Streifenbreite der aufgetragenen Testsubstanz wird bei einem Zusatz von   0, 01%   Natriumcarboxymethylcellulose zu Kieselgel um 10% und bei einem Zusatz von   0, 1%   um 22% gegenüber der des Sorptionsmittels auf Basis Kieselgel ohne Zusatz von Natriumcarboxymethylcellulose reduziert. Ferner werden durch den Zusatz von Natriumcarboxymethylcellulose die Laufstrecken verringert, worin eine Erhöhung der Aktivität der Sorptionsschicht zum Ausdruck kommt. 



   Beispiel 1 : In einem hochtourigen Mischgerät werden 939 g eines mittelporigen Kieselgel, 50 g feinteiliges Siliciumdioxid, 10 g mit Mangan aktiviertes Zinksilikat und 1 g Natriumcarboxymethylcellulose 3 min gemischt. 800 g dieser Mischung werden mit 1600 ml Wasser zu etwa 2000 ml Suspension angeschüttelt. Je 400 ml der Suspension werden auf eine Glasplatte von 200   X   1000 mm, die sich in einem Giessrahmen befindet, in 2 mm hoher Schicht verteilt. Nach dem Vortrocknen an der Luft wird der Rahmen entfernt, später die Schicht bei 140   C 3 h im Trockenschrank aktiviert. Die erhaltene Sorptionsschicht besitzt die im vorhergehenden beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften. 

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   Beispiel 2 : In einem hochtourigen Mischgerät werden 987 g Aluminiumoxid, 10 g mit Mangan aktiviertes Zinksilikat und 3 g Natriumcarboxymethylcellulose 3 min gemischt. 800 g dieser Mischung werden mit 900 ml Wasser zu einer Suspension angeschüttelt. Je 400 ml der Suspension werden auf eine Glasplatte von   200 X 1000   mm, die sich in einem Giessrahmen befindet, in 2 mm hoher Schicht verteilt. Nach dem Vortrocknen an der Luft wird der Rahmen entfernt, später die Schicht bei 140   C 3 h im Trokkenschrank aktiviert. Die erhaltene Sorptionsschicht besitzt die im vorhergehenden beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Sorptionsmittel für die präparative Schichtchromatographie auf der Basis von Kieselgel, Kieselgur, Aluminiumoxid, Magnesiumsilikat oder Cellulose, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0, 005 bis 1% eines Celluloseäthers, vorzugsweise von Natriumcarboxymethylcellulose.