KR100843449B1 - 세라믹 시트 제품 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 바인더층을 하단에 분리하여 적층성을 높이고, 가소 후 세라믹 분말 사이의 탈바인더로 인한 기공발생을 최소화시키는 세라믹 시트 제품 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 바인더 수지로 이루어진 바인더층과, 상기 바인더층 상에 형성되는 세라믹 그린시트를 포함하여 구성되며, 따라서 세라믹 슬러리내의 고분자 바인더 함량이 최소화되므로 분산성이 크게 향상되고 점도가 낮아져 세라믹 분말 분율을 크게 높일 수 있다. 이러한 높은 그린 밀도로 인해 가소 후 기공율이 낮아 부피 수축율이 낮고, 소성 밀도가 높아지게 된다.
세라믹, 시트, 바인더, 유전체, 분산성, 슬러리, 소성, 기공

Description

세라믹 시트 제품 및 그 제조방법 {Ceramic sheet product and its production method}
도 1은 일반적인 LTCC공정의 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시형태에 따른 세라믹 시트 제품의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시형태에 따른 세라믹 시트 제품의 제조 공정도이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 다층구조의 세라믹 시트 제품의 단면도이다.
도 5 내지 도 8은 본 발명에 따라 제조된 세라믹 그린시트의 특성을 보여주는 도면이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10 : 세라믹 시트 제품 11 : 바인더층
13 : 세라믹 그린시트
본 발명은 세라믹 시트 제품 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 바인더층을 하단에 분리하여 적층성을 높이고, 가소 후 세라믹 분말 사이의 탈바인더로 인한 기공발생을 최소화시키는 세라믹 시트 제품 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 무선통신분야에서는 고주파 대역에서 사용가능하고 다양한 기능을 가지면서도 크기가 작은 세라믹 시트 제품들이 사용되는데, 상기 세라믹 시트 제품들은 주로 적층기술을 기반으로 저온에서 소성되는 LTCC(Low Temperature Cofired Ceramics)공정에 의해 제조된다.
도 1은 일반적인 LTCC공정을 나타낸 순서도이다.
먼저, 세라믹 분말, 유기 바인더, 분산제 등이 용매에 혼합된 슬러리(1)를 제조한후(슬러리 혼합 분산 공정), 상기 혼합된 슬러리(1)를 마일러 필름과 같은 성형 필름(2)에 도포하여 세라믹 그린시트(green sheet)(3)를 케스팅(casting)하고, 상기 케스팅된 세라믹 그린시트(3)는 원하는 크기로 재단된다(성형 공정).
다음에, 상기 재단된 다수의 세라믹 그린시트(3)는 저압으로 압착되어 하나의 층(4)(layer)으로 형성된다(적층공정).
다음에, 상기 다수의 세라믹 그린시트(3)로 이루어진 하나의 층(4)에는 회로 패턴 또는 전극이 인쇄된다. 상기 회로 패턴 또는 전극이 인쇄된 각각의 층(4)은 하나의 바(5)(bar) 형태로 적층되어 압착되고, 상기 압착된 바(5)는 칩(6) 형태로 컷팅된 뒤 칩 내부의 바인더를 비롯한 유기물을 제거하고 구조를 치밀화하기 위해 저온(대략 850℃)에서 소성된다(가소/소성 공정).
상기한 슬러리 제조시, 바인더는 분자량이 30,000~80,000에 이르는 고분자로서, 각 성분 간의 연결을 지지함으로써 그린시트의 형상 및 기계적 강도를 유지하 도록 하는 역할을 담당하며, 바인더가 세라믹 분말 사이에 골고루 분포될 수 있도록 사전에 세라믹 분말과 분산제, 용매만으로 장시간의 분쇄 혼합 과정을 거치게 된다.
그러나, 상대적으로 점도가 높은 고분자의 바인더가 투입되면 슬러리의 분산성은 저하될 수 밖에 없으며, 결과적으로 세라믹 분말을 비롯한 다른 성분들에 의해 바인더가 고르게 분산되지 못하므로 그린시트 내의 바인더 분포가 불균일해지는 문제점이 초래된다. 즉, 그린시트의 성형시 건조과정에서 점도가 높은 고분자로 인하여 세라믹 분말의 안정적인 재배열이 방해를 받게 된다.
또한, 슬러리의 분산성 확보 및 점도 유지를 위해, 선정된 바인더의 종류에 따라 용해도를 최고로 하는 용매의 종류 및 조성이 결정된다. 즉, 바인더가 결정되면 그에 따라 용매의 종류가 제한되게 되며, 따라서 분산제 및 기타 성분에 대해서는 최적 용매의 검토 자체가 불가능하거나, 모든 성분에 대하여 최적인 용매의 선정 가능성이 낮아진다.
특히, 그린시트의 적층시, 바인더에 의한 층간 결합이 발생하게 되는데, 이때 바인더의 양이 부족하면 층간 결합이 제대로 이루어지지 않으며, 이와 반대로 바인더의 양이 너무 많으면 가소 후 탈바인더로 인한 기공이 증가하게 되어 소결성이 저하될 수 있다. 또한, 적정량의 바인더가 투입되더라도 일단 세라믹 분말 사이에 바인더가 차지했던 자리는 가소 후 기공으로 남게 되며, 소성시 수축에 의해 치밀화되어야 하는데, 이러한 기공이 많을수록 적층체의 소성 수축율을 정확히 제어하기가 어려워진다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 바인더층을 하단에 분리하여 적층성을 높이고, 가소 후 세라믹 분말 사이의 탈바인더로 인한 기공발생을 최소화시키는 세라믹 그린시트 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 세라믹 시트 제품은, 바인더 수지로 이루어진 바인더층과; 상기 바인더층 상에 형성되는 세라믹 그린시트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 바인더 수지는 비닐계 수지, 셀룰로우즈계 수지 및 아크릴계 수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 1종의 수지로 이루어지며, 상기 세라믹 그린시트는 75%이상의 충진율을 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 세라믹 시트 제품의 제조방법은, 성형 필름 상에 바인더 수지와 용매가 혼합된 바인더 용액을 도포하고 상기 바인더 용액을 건조시킴으로써 바인더층을 형성하는 단계와; 상기 바인더층 상에 세라믹 슬러리를 도포하고 이를 건조시킴으로써 세라믹그린시트를 형성하는 단계를 포함하여 구성된다.
상기 세라믹 그린시트를 형성한 후에, 상기 바인더층으로부터 상기 성형 필름을 제거하는 단계를 더 포함하며, 상기 세라믹 그린시트는 75%이상의 충진율을 갖는다.
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이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
도 2는 본 발명의 일실시형태에 따른 세라믹 시트 제품의 단면도이다.
도 2를 참조하면, 세라믹 시트 제품(10)은 바인더층(11)과 세라믹 그린시트(13)를 포함하여 구성된다.
상기 바인더층(11)은 바인더 수지와 용매가 혼합된 바인더 용액을 성형 필름(도시안됨) 상에 도포하고 상기 바인더 용액을 건조시킴으로써 얻어진다.
상기 바인더 수지는 폴리비닐 알콜(Polyvinyl alcohol), 폴리비닐 부티랄(Polyvinyl butyral), 폴리비닐 클로라이드(Polyvinyl chloride) 등의 비닐계 수지, 메틸 셀룰로우즈(Methyl cellulose), 에틸 셀룰로오즈(ethylcellulose), 하이드록시에틸 셀룰로우즈(Hydroxyethyl cellulose) 등의 셀룰로우즈계 수지, 폴리아 크릴 에스테르(polyacrylate esters), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate:PMMA) 등의 아크릴계 수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 1종의 수지가 될 수 있다. 그밖에, 수용성(Aqueous) 바인더 수지 또는 기타 세라믹 시트 제품의 프로세싱에 사용가능한 모든 상용 바인더 수지가 가능하다.
상기 용매는 메틸에틸 케톤(methyl ethyl ketone), 에틸 알코올(ethylalcohol), 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol), 톨루엔(toluene), 디에틸 에테르(diethyl ether), 삼염화 에틸렌(trichloro ethylene), 메타놀(methanol)등의 단일 용매 또는 둘 이상의 혼합용매로 선택될 수 있다. 그러나, 이에 한정되지 않고 상기한 바인더 수지를 용해시킬 수 있는 모든 상용 용매가 사용가능하다.
상기 바인더층(11)의 조성비를 살펴보면, 상기 바인더 수지 대 용매의 혼합비는 5중량% : 95중량% ~ 10중량% : 90중량%일 수 있다. 여기서, 바인더 수지의 비율이 너무 낮으면 건조후 바인더층 형성이 불가능하므로 적어도 5중량%의 하한치를 유지해야 하며, 용매가 부족한 경우 바인더 수지가 용해되지 않아 성형이 불가능하므로 90중량%의 상한치를 가지도록 한다.
본 발명의 실시형태에서, 상기 용매로는 톨루엔 및 에탄올이 혼합된 혼합용매를 선택할 수 있다. 바람직하게, 상기 혼합용매의 상기 톨루엔 및 에탄올의 혼합비는 32중량% : 68중량%일 수 있다.
그러나, 실질적으로 본 발명에서의 바인더층은 건조 후 바인더 수지 만으로 구성되므로 상기의 조성비에 제한받지 않는다.
상기 세라믹 그린시트(13)는 상기 바인더층(11) 상에 세라믹 슬러리를 도포 하고 이를 건조시킴으로써 형성된다.
상기 세라믹 슬러리는 세라믹 분말 및 바인더 수지를 포함하는 혼합물을 용매에 혼합하여 마련된다. 이때, 상기 세라믹 그린시트(13) 하부에 형성된 바인더층(11)이 세라믹 그린시트(13)의 지지와 적층성 증가의 효과를 제공하므로 상기 세라믹 그린시트(13) 내의 바인더 수지의 첨가량은 최소로 제한될 수 있다. 따라서, 세라믹 슬러리의 점도가 낮아지고 세라믹 분말의 충진율이 크게 높아지게 된다.
결과적으로, 분말 충진밀도가 매우 높은 세라믹 그린시트가 얻어질 수 있으며, 상기 세라믹 그린시트는 75%이상, 바람직하게는 85%이상의 충진율을 갖는다.
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본 실시예에서, 상기 바인더 수지와 첨가제의 조성비는 분말간 결합유지가 가능하여 세라믹 그린시트의 성형이 가능한 정도로 제한된다.
도 3은 본 발명의 일실시형태에 따른 세라믹 시트 제품의 제조 공정도로서, 성형 필름 상에 바인더 수지와 용매가 혼합된 바인더 용액을 도포하고 상기 바인더 용액을 건조시킴으로써 바인더층을 형성하는 단계와, 상기 바인더층 상에 세라믹 슬러리를 도포하고 이를 건조시킴으로써 세라믹 그린시트를 형성하는 단계로 이루 어진다.
상기 바인더 용액 및 세라믹 슬러리는 각각 제조되는데, 종래와는 달리, 세라믹 슬러리내의 바인더 수지 함량이 최소화되므로 분산성이 크게 향상되고 점도가 낮아져서 세라믹 슬러리의 분말 분율을 크게 높일 수 있다. 즉, 고점도의 바인더 용액이 별도로 준비되므로, 바인더 용액과 세라믹 슬러리의 분산성이 둘다 향상될 수 있게 된다.
상기 세라믹 그린시트는 상기 바인더 층 상에 세라믹 그린시트를 기존의 방식과 동일하게 성형된다. 이때, 공정은 기존 방식과 동일하나, 하부 전체가 바인더층으로 이루어지므로 추후 공정시 단시간에 강하고 균일한 층간 결합을 형성하게 된다.
따라서, 앞서 언급한 바와 같이 세라믹 그린시트 내에 소량의 바인더가 투입되더라도 강한 층간 결합을 형성할 수 있게 되며, 가소 후 바인더에 의한 기공이 거의 없어 소결성이 향상된다. 특히, 세라믹 그린시트의 분말 분율이 매우 커서 적층체 밀도가 높고 바인더에 의한 기공이 없으므로 소성 수축시 발생하는 응력의 크기가 작아진다(도 5 내지 도 8 참조).
상기 성형 필름은 상기 세라믹 그린시트를 형성한 후에 상기 바인더층으로부터 제거된다.
한편, 도 4는 본 발명에 따라 제조된 다층구조의 세라믹 시트 제품의 단면도로서, 다층구조의 세라믹 시트 제품(20)은 도 3에 따른 바인더층을 형성하는 단계 와 상기 결합체층 상에 세라믹 그린시트를 형성하는 단계를 반복함으로써 복수의 세라믹 그린시트, 즉 제1 및 제2 세라믹 그린시트(22, 24) 사이에 제1 및 제2 바인더층(21, 23)이 각각 위치하도록 적층하고, 그 적층 결과물을 소성함으로써 얻어진다. 여기서, 상기 제1 및 제2 바인더층(21, 23)은 추후 고온의 열처리를 통해 제거되게 된다.
물론, 제1 바인더층(21) 및 제1 세라믹 그린시트(22)가 제2 바인더층(23) 및 제2 그린시트(24)와 별도로 제조된후 적층하는 방식에 의해서도 다층구조의 세라믹 시트 제품(20)을 얻을 수 있다. 이러한 다층구조의 세라믹 시트 제품(20)은 적층형 전자부품의 제조에 응용될 수 있다.
실시예
도 5 내지 도 8은 본 발명에 따라 제조된 세라믹 그린시트의 특성을 보여주는 도면이다(여기서, 본 발명에 따른 세라믹 그린시트의 하부에는 바인더층이 형성되어 있음).
본 실험 특성 비교에 사용된 세라믹 그린시트들은 아래의 표 1과 같은 조성비를 갖는 세라믹 슬러리로 제조되었으며(성분비는 무게비임), 단계별 밀도, 층간 접합력, 소성 수축율, 및 굽힘(Bending) 강도를 각각 측정하였다.
Figure 112006062953544-pat00001
표 1를 참조하면, 종래기술에 따른 기존예의 세라믹 그린시트는 세라믹 분말로서 Al2O3(37.23)과 글래스(49.35)의 세라믹 분말 및 바인더 수지(12.98)를 포함하는 혼합물을 용매에 혼합하여 마련된 세라믹 슬러리를 이용하여 제조된다. 여기서, 용매는 톨루엔 및 에탄올이 혼합된 혼합용매를 선택할 수 있으며, 예를들어 톨루엔 및 에탄올의 혼합비는 19.94중량% : 13.29중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 발명예1의 세라믹 그린시트는 세라믹 분말로서 Al2O3(41.35)과 글래스(55.33)의 세라믹 분말 및 바인더 수지(1.95)를 포함하는 혼합물을 용매에 혼합하여 마련된 세라믹 슬러리를 이용하여 제조된다. 여기서, 용매는 종래와 마찬가지로 톨루엔 및 에탄올이 혼합된 혼합용매를 선택할 수 있으며, 예를들어 톨루엔 및 에탄올의 혼합비는 10.41중량% : 8.14중량%일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 발명예2의 세라믹 그린시트는 세라믹 분말로서 Al2O3(42.15)과 글래스(55.89)의 세라믹 분말 및 바인더 수지(0.98)를 포함하는 혼합물을 용매에 혼합하여 마련된 세라믹 슬러리를 이용하여 제조된다. 여기서, 용매는 종래와 마찬가지로 톨루엔 및 에탄올이 혼합된 혼합용매를 선택할 수 있으며, 예를들어 톨루엔 및 에탄올의 혼합비는 10.56중량% : 7.64중량%일 수 있다.
먼저, 도 5를 참조하면, 본 발명에 따른 발명예1 및 발명예2의 세라믹 그린시트는 기존예의 세라믹 그린시트에 비해 적층, 가소 및 소성 등 단계별 밀도가 상대적으로 증가함을 알 수 있는데, 이를 표 2로 정리하면 다음과 같다.
Figure 112006062953544-pat00002
즉, 본 발명에서는 세라믹 그린시트 하부의 순수 바인더층이 그린시트의 지지와 적층성 증가의 효과를 제공하므로, 그린시트 내의 바인더 첨가량을 줄일 수 있었으며, 따라서 세라믹 분율이 증가하여 그린시트 밀도가 증가하고, 이는 기공의 감소로 이어져서 소성체의 밀도 증가로 나타남을 알 수 있다.
결과적으로, 분말 충진밀도가 매우 높은 세라믹 그린시트가 얻어질 수 있으며, 상기 세라믹 그린시트는 75%이상의 충진율을 갖는다.
도 6를 참조하면, 기존예의 세라믹 그린시트는 0.3275의 층간 접합력을 가지나, 발명예1 및 발명예2의 세라믹 그린시트의 층간 접합력은 각각 0.3521 및 0.3632로서 층간 접합력이 우수해짐을 알 수 있다. 즉, 본 발명에서는 바인더층이 층간 결합을 위한 접착제 역할을 하므로 적층성이 대폭 개선되어, 기존의 1/10의 바인더 첨가량만으로도 기존 시트 이상의 접합력을 나타낸다.
도 7은 소성 수축율을 보여주는 도면으로서, 본 발명의 발명예1과 발명예2의 세라믹 그린시트는 기존예의 그린시트에 비해 분말 분율이 매우 커서 적층체 밀도가 높고 바인더에 의한 기공이 감소하므로, 적은 수축으로도 동일한 소성 특성을 얻을 수 있게 된다.
또한, 도 8를 참조하면, 본 발명에 따른 발명예1 및 발명예2의 그린시트는 밀도 증가로 인한 미세구조 개선으로 기존예의 그린시트에 비해 굽힘 강도가 증가함을 알 수 있다.
이와 같이, 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 제공한다.
첫째, 세라믹 슬러리내의 고분자 바인더 함량이 최소화되므로 분산성이 크게 향상되고 점도가 낮아져 세라믹 분말 분율을 크게 높일 수 있다. 이러한 높은 그린 밀도로 인해 가소 후 기공율이 낮아 부피 수축율이 낮고, 소성 밀도가 높아지게 된다.
둘째, 세라믹 그린시트의 두께를 박막으로 유지해도, 하부의 바인더층 두께를 조절함으로써 소성 후 유효두께를 변화시키지 않고 취급이 용이한 박막 그린시트를 제조할 수 있다.
셋째, 바인더층이 그린시트 하부에 균일하게 분포하므로 적층시 조건에 민감하지 않게 높은 층간 결합력을 얻을 수 있어 층간 분리 등의 결함을 방지할 수 있다.
넷째, 바인더 용액과 세라믹 슬러리를 따로 제조하므로, 바인더에 최적인 용매와 세라믹 슬러리에 최적인 용매를 구분하여 각각 적용할 수 있게 된다.

Claims (10)

  1. 바인더 수지로 이루어진 바인더층과;
    상기 바인더층 상에 형성되는 세라믹 그린시트를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 바인더 수지는, 비닐계 수지, 셀룰로우즈계 수지 및 아크릴계 수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 1종의 수지인 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 그린시트는 75%이상의 충진율을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품.
  4. 성형 필름 상에 바인더 수지와 용매가 혼합된 바인더 용액을 도포하고 상기 바인더 용액을 건조시킴으로써 바인더층을 형성하는 단계와;
    상기 바인더층 상에 세라믹 슬러리를 도포하고 이를 건조시킴으로써 세라믹그린시트를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 그린시트를 형성한 후에, 상기 바인더층으로부터 상기 성형 필름을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 세라믹 그린시트는 75%이상의 충진율을 갖는 것을 특징으로 하는 세라믹 시트 제품 제조방법.
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