KR100799570B1 - 도넛 형태의 촉매 금속층을 이용한 실리콘 나노튜브 제조방법 - Google Patents
도넛 형태의 촉매 금속층을 이용한 실리콘 나노튜브 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 기판 상에 비촉매 금속 아일랜드를 형성하고, 상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛을 형성하고, 상기 촉매 금속 도넛 상에 실리콘 나노튜브를 성장시켜 실리콘 나노튜브를 제조한다. 본 발명은 촉매 금속 도넛을 이용하여 실리콘 나노튜브를 효과적으로 성장시킬 수 있다.
Description
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 나노튜브 제조 방법의 흐름도이고,
도 2 내지 도 5는 본 발명에 따른 실리콘 나노튜브의 단면도이고,
도 6은 도 4의 평면도이고,
도 7은 도 5의 실리콘 나노튜브 성장에 이용된 장치의 개략적인 구성도이고,
도 8은 도 5의 실리콘 나노튜브 성장 메카니즘을 개략적으로 도시한 도면이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
100: 기판, 102: 비촉매 금속층, 104: 비촉매 금속 아일랜드, 105: 촉매 금속층, 106: 촉매 금속 도넛, 300: 챔버, 304: 보트, 306: 실리콘 분말 소스, 308: 가스 주입구, 308: 가스 배출구
본 발명은 나노튜브 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리콘 나노튜브 제조방법에 관한 것이다.
최근 탄소 나노튜브는 새로운 형태와 기능의 초고속, 고집적 전자소자나 센서로서의 활용도가 높아지고 있다. 상기 탄소 나노튜브의 경우에는 촉매 금속층을 이용하여 적당한 성장조건에서 열 화학기상증착법에 의해 제조가 가능하다. 그런데, 상기 탄소 나노튜브는 반도체 특성과 금속 특성을 가지며, 제조시에 반도체 성질과 금속 성질을 원하는 대로 조절하는 것이 어렵다.
이에 따라, 본 발명자들이 실리콘 나노튜브를 착안하였다. 실리콘은 잘 알려진 바와 같이 반도체 성질을 가지므로 상기 실리콘 나노튜브는 전자소자나 센서로서 활용이 가능하다. 더하여, 상기 실리콘 나노튜브는 탄소 나노튜브처럼 외부벽의 구조에 의해 특성이 결정되는 만큼 지금까지 알려지지 않은 새로운 특성을 갖는 실리콘 구조체가 될 가능성이 있고, 이에 따라 알려지지 않은 다양한 응용 분야가 존재할 수 있다.
그러나, 상기 실리콘 나노튜브는 상기 탄소 나노튜브의 제조방법을 단순히 채용할 경우 나노튜브로 성장하지 않고 나노와이어로 성장한다. 따라서, 지금까지 실리콘 나노튜브를 성장시키는 것은 거의 불가능한 실정이고, 이에 따라 실리콘 나노튜브에 대한 연구 결과도 거의 발표되지 않고 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 바와 같이 실리콘 나노튜브를 잘 성장시키는 것을 포함하는 실리콘 나노튜브의 제조방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 탄소 나노튜브의 제조시에 이 용되는 촉매 금속층을 단순하게 이용하지 않으면서 실리콘 나노튜브를 성장시키는 것을 포함하는 실리콘 나노튜브의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면(aspect)에 의하면, 기판 상에 비촉매 금속 아일랜드를 형성하고, 상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛을 형성하고, 상기 촉매 금속 도넛 상에 실리콘 나노튜브를 성장시켜 실리콘 나노튜브를 제조한다.
상기 비촉매 금속 아일랜드는, 상기 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고, 상기 비촉매 금속층을 열처리하여 형성할 수 있다. 상기 비촉매 금속 아일랜드는, 상기 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고, 상기 비촉매 금속층을 건식식각하여 형성할 수 있다.
상기 촉매 금속 도넛은, 상기 비촉매 금속 아일랜드가 형성된 기판 상에 촉매 금속층을 형성하고, 상기 촉매 금속층을 열처리하여 형성할 수 있다. 상기 촉매 금속층은 니켈, 금, 아연 또는 철로 형성할 수 있다.
또한, 본 발명이 다른 측면에 의하면, 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고, 상기 비촉매 금속층을 열처리하여 상기 비촉매 금속층의 표면 에너지가 줄어 뭉쳐져 비촉매 금속 아일랜드를 형성한다. 상기 비촉매 금속 아일랜드가 형성된 상기 기판 상에 촉매 금속층을 형성하고, 상기 촉매 금속층을 열처리하여 상기 촉매 금속층의 표면 에너지를 줄여 상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛을 형성한다. 상기 촉매 금속 도넛 상에서 상기 촉매 금속 도넛과 실리콘 소스 와의 반응에 의해 실리콘 나노튜브를 성장시켜 실리콘 나노튜브를 제조한다.
상기 비촉매 금속층은 2 내지 10nm의 두께로 크롬, 백금 또는 바나듐으로 형성할 수 있다. 상기 촉매 금속층은 2 내지 10nm의 두께로 니켈, 금, 아연 또는 철로 형성할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 촉매 금속 도넛을 이용하여 실리콘 나노튜브를 성장시켜 실리콘 나노튜브를 보다 효과적으로 제조할 수 있다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 그러나, 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니고, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이다. 도면에서 막 또는 영역들의 크기 또는 두께는 명세서의 명확성을 위하여 과장되어진 것이다.
앞서 설명한 바와 같이 실리콘 나노튜브의 성장시에 탄소 나노튜브에 채용되는 방법을 단순하게 이용할 경우 나노튜브로 성장하지 않고 나노와이어로 성장한다. 따라서, 본 발명자들은 실리콘 나노튜브를 성장시킬 수 있게 도넛 형태의 촉매 금속층을 이용하는 것을 착안하였다. 다시 말해, 기판 상에 실리콘 나노튜브를 성장하기 위해서 비촉매 금속층을 아일랜드로 성장시킨 후, 상기 비촉매 금속층으로 이루어진 아일랜드 주변으로 촉매 금속층을 도넛 형태로 형성한다. 이렇게 하면, 상기 도넛 형태의 촉매 금속층 상에 실리콘층을 형성시킬 경우 실리콘 나노튜브를 안전하게 성장시킬 수 있다. 이하에서는, 본 발명에 채용된 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 실리콘 나노튜브 제조 방법의 흐름도이고, 도 2 내지 도 5는 본 발명에 따른 실리콘 나노튜브의 단면도이고, 도 6은 도 4의 평면도를 나타낸다.
구체적으로, 기판(100), 예컨대 실리콘 기판을 화학적 방법에 의해 세정하여 준비한다(스텝 50). 상기 기판(100) 상에 도 2에 도시한 바와 같이 비촉매 금속층(102)을 형성한다. 상기 비촉매 금속층(102)은 크롬, 백금 또는 바나듐으로 형성한다. 상기 비촉매 금속층(102)은 증착(evaporator)법이나 스퍼터(sputter)법에 의해 형성한다. 상기 비촉매 금속층(102)은 2nm 내지 10nm의 두께, 바람직하게는 3nm의 두께로 형성한다(스텝 52).
상기 비촉매 금속층(102)을 1차 열처리한다. 상기 1차 열처리는 비촉매 금속층(102)이 형성된 기판(100)을 열처리 장치의 반응실(미도시) 내에 넣고, 반응실의 온도를 400℃ 내지 700℃의 온도 조건에서 30초 내지 5분간 수행한다(스텝 54). 상기 1차 열처리를 통하여 상기 비촉매 금속층(102)은 표면 에너지가 줄어 아일랜드(island, 섬) 형태로 뭉치게 된다. 이에 따라, 도 3에 도시한 바와 같이 기판 상에 비촉매 금속 아일랜드(104)가 형성된다. 상기 비촉매 금속 아일랜드(104)는 원형이나 타원형 형태로 형성된다. 상기 비촉매 금속 아일랜드(104)의 직경에 따라 후에 형성되는 실리콘 나노튜브(도 5의 108)의 내부 직경이 결정된다(스텝 56).
본 실시예에서, 상기 비촉매 금속 아일랜드(104)는 비촉매 금속층(102)을 열 처리하여 형성하였으나, 비촉매 금속층(102)을 건식식각하여 형성할 수 도 있다. 즉, 기판(100) 상에 비촉매 금속층(102)을 형성한 후, 자외선이나 전자선을 이용하여 미세 패턴을 하고, 상기 비촉매 금속층(102)을 건식식각하면 아일랜드 형태의 비촉매 금속 아일랜드(104)를 형성할 수 있다.
상기 비촉매 금속 아일랜드(104)가 형성된 기판(100)의 전면에 도 3에 도시한 바와 같이 촉매 금속층(105)을 형성한다. 상기 촉매 금속층(105)은 니켈, 금, 아연 또는 철로 형성한다. 상기 촉매 금속층(105)은 증착(evaporator)법이나 스퍼터(sputter)법에 의해 형성한다. 상기 촉매 금속층(105)은 2nm 내지 10nm의 두께, 바람직하게는 3nm의 두께로 형성한다(스텝 58).
상기 촉매 금속층(105)을 2차 열처리한다. 상기 2차 열처리는 촉매 금속층(105)이 형성된 기판(100)을 열처리 장치의 반응실(미도시) 내에 넣고, 반응실의 온도를 300℃ 내지 500℃의 온도 조건에서 30초 내지 5분간 수행한다(스텝 60). 상기 2차 열처리를 통하여 상기 촉매 금속층(105)은 표면 에너지가 줄어 도넛 형태로 뭉치게 된다. 이에 따라, 도 4 및 도 6에 도시한 바와 같이 비촉매 금속 아일랜드(104)의 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛(106)이 형성된다. 즉, 촉매 금속층(105)이 표면 에너지를 줄여 비촉매 금속 아일랜드의 가장자리로 모이게 되어 도넛 형태의 촉매 금속 도넛(106)이 형성된다. 상기 촉매 금속 도넛(106)의 직경에 따라 후에 형성되는 실리콘 나노튜브(도 5의 108)의 직경도 결정된다(스텝 62).
본 실시예에서, 상기 촉매 금속 도넛(106)은 촉매 금속층(105)을 2차 열처리하여 형성하였으나, 2차 열처리하지 않고 후공정의 실리콘 나노튜브 성장 장치에서 실리콘 나노튜브를 성장하는 과정에서 형성할 수 도 있다. 다시 말해, 후공정의 실리콘 나노튜브를 성장하는 과정에서 촉매 금속층(105)은 약간의 용융이 일어나게 되어 서로 뭉치거나 기판(100)에서 표면 이동이 어느 정도 가능하다. 따라서, 상기 촉매 금속층(105)을 2차 열처리 없이 바로 실리콘 나노튜브를 성장하기 위해 성장실의 온도를 올릴 때 충분히 도넛 형태의 촉매 금속 도넛(106)을 형성할 수 있다.
도 5에 도시한 바와 같이 상기 촉매 금속 도넛(106) 상에 실리콘 나노튜브(108)를 형성한다. 상기 실리콘 나노튜브(108)는 촉매 금속 도넛(106) 상에서만 형성되고 비촉매 금속층(104) 상에는 형성되지 않는다. 따라서, 본 발명은 촉매 금속 도넛(106) 상에 형성되는 실리콘 나노튜브(108)를 얻을 수 있다(스텝 64). 상기 실리콘 나노튜브(108)의 성장 방법을 후에 보다 자세하게 설명한다.
도 7은 도 5의 실리콘 나노튜브 성장에 이용된 장치의 개략적인 구성도이고, 도 8은 도 5의 실리콘 나노튜브 성장 메카니즘을 개략적으로 도시한 도면이다.
구체적으로, 상기 실리콘 나노튜브 성장에 이용되는 성장 장치는 열 화학기상증착(thermal CVD) 장치를 이용한다. 그 구성을 살펴보면, 히터(302)를 구비하는 챔버(300)와, 상기 챔버(300)의 내부에 기판(100)이 놓이는 보트(304)가 위치하고, 상기 보트(304)에 인접하여 실리콘 분말 소스(306)가 위치한다. 상기 실리콘 분말 소스(306)는 실리콘 분말이나, 실리콘 산화물과 탄소가 포함된 분말을 이용한다. 상기 챔버(300)의 양측부에는 챔버(300) 내부에 분위기 가스를 주입 및 배출할 수 있는 가스 주입구(308) 및 가스 배출구(310)를 구비한다. 본 발명의 실리콘 나노튜브(108) 성장에는 실리콘 분말 소스(306)를 이용하였으나, 상기 가스 주입구(308) 및 가스 배출구(310)를 이용하여 실리콘 소스 가스, 예컨대 SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2, SiH4, Si2H6을 이용할 수도 있다.
이와 같이 구성되는 성장 장치를 이용하여 실리콘 나노튜브(108)를 성장시키는 과정을 설명한다. 보트(304) 상에 기판(100)을 위치시킨다. 이어서, 챔버(300)를 성장 온도, 예컨대 700 내지 1000℃, 바람직하게는 800℃로 설정하고 가스 주입구(308)를 통해 아르곤 가스를 100 내지 1000 sccm을 흘리면 실리콘 분말 소스(306)에서 실리콘이 분해되어 실리콘 이온(또는 실리콘 원자)이 촉매 금속 도넛(106)에 흡착되어 용해된다.
계속하여, 촉매 금속 도넛(106) 내부로 실리콘 원자가 확산하여 공급되면 촉매 금속 도넛(106) 상에서 실리콘 나노튜브(108)가 성장하게 된다. 상기 실리콘 분말 소스(306)에서 실리콘이 분해될 때, 상기 촉매 금속 도넛(106) 내에는 비촉매 금속 아일랜드(104)가 형성되어 있으나, 비촉매 금속 아일랜드(104)와 실리콘의 반응도에 비하여 촉매 금속 도넛(106)과 실리콘의 반응도가 우수하여 실리콘 구조물이 비촉매 금속 아일랜드(104)에서는 성장하지 않는다. 결과적으로, 상기 실리콘 분말 소스(306)로부터 공급되는 실리콘 소스와의 촉매 금속 도넛(106)의 반응에 의해 실리콘 나노튜브(108)가 성장한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 탄소 나노튜브의 제조시에 이용되는 촉매 금속층을 단순하게 이용하지 않고, 촉매 금속 도넛을 이용하여 실리콘 나노튜 브를 성장시켜 실리콘 나노튜브를 보다 효과적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 기판 상에 비촉매 금속 아일랜드를 형성하고, 상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속층을 형성하여 촉매 금속 도넛을 형성하고, 상기 촉매 금속 도넛 상에 실리콘 나노튜브를 성장시킨다. 이에 따라, 본 발명은 촉매 금속층을 이용하면서도 효율적으로 실리콘 나노튜브를 성장시킬 수 있다.
Claims (11)
- 기판 상에 비촉매 금속 아일랜드를 형성하고;상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛을 형성하고; 및상기 촉매 금속 도넛 상에 실리콘 나노튜브를 성장시키는 것을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 비촉매 금속 아일랜드는,상기 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고,상기 비촉매 금속층을 열처리하여 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 비촉매 금속층은 크롬, 백금 또는 바나듐으로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 비촉매 금속 아일랜드는,상기 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고,상기 비촉매 금속층을 건식식각하여 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 촉매 금속 도넛은,상기 비촉매 금속 아일랜드가 형성된 기판 상에 촉매 금속층을 형성하고,상기 촉매 금속층을 열처리하여 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 촉매 금속층은 니켈, 금, 아연 또는 철로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 실리콘 나노튜브는 열 화학기상증착법에 의해 상기 촉매 금속 도넛과 실리콘 소스와의 반응에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 기판 상에 비촉매 금속층을 형성하고;상기 비촉매 금속층을 열처리하여 상기 비촉매 금속층의 표면 에너지가 줄어 뭉쳐져 비촉매 금속 아일랜드를 형성하고;상기 비촉매 금속 아일랜드가 형성된 상기 기판 상에 촉매 금속층을 형성하고;상기 촉매 금속층을 열처리하여 상기 촉매 금속층의 표면 에너지를 줄여 상기 비촉매 금속 아일랜드 주위를 둘러싸게 촉매 금속 도넛을 형성하고; 및상기 촉매 금속 도넛 상에서 상기 촉매 금속 도넛과 실리콘 소스와의 반응에 의해 실리콘 나노튜브를 성장시키는 것을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제8항에 있어서, 상기 비촉매 금속층은 2 내지 10nm의 두께로 크롬, 백금 또는 바나듐으로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 촉매 금속층은 2 내지 10nm의 두께로 니켈, 금, 아연 또는 철로 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 실리콘 나노튜브는 열 화학기상증착법에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 나노튜브 제조방법.
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