KR100728717B1 - 재충전 가능한 리튬 전지의 양극용 전극 물질 - Google Patents

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Abstract

재충전 가능한 리튬 전지의 양극용 전극 물질은 리튬 전이금속 산화물을 기본으로 한다. 상기 리튬 전이금속 산화물은 적어도 두 개의 전이금속(예를 들면 니켈 및/또는 망간)을 구비하는 리튬 전이금속 혼합 산화물로 하나의 층 구조를 갖고 (예를 들어 알루미늄 및/또는 붕소로) 도핑 처리된다. 전극 물질은 높은 사이클 안정도를 보이면서도 저비용으로 제조될 수 있다.
리튬 전지, 양극, 전극 물질, 리튬 전이금속 산화물, 도핑, 알루미늄, 붕소

Description

재충전 가능한 리튬 전지의 양극용 전극 물질{ELECTRODE MATERIAL FOR POSITIVE ELECTRODES OF RECHARGEABLE LITHIUM BATTERIES}
본 발명은 특허청구범위 제1항에 따른 양극용 전극 물질에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 전극 물질을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
하나의 층구조를 갖는 전극 물질은 EP 0 918 041에 기재되어 있다. 여기에서 층구조는 전이금속인 니켈 및 코발트를 주요 성분으로 포함하고, 알루미늄, 철, 망간, 붕소로 도핑 처리됨으로써 안정적으로 된다. 코발트를 주요 성분으로 하는 전극 물질은 EP 0 696 075에도 기재되어 있다.
재충전 가능한 리튬 전지는 특히 예를 들어 전화기, 컴퓨터 및 사진기 등과 같은 휴대용 전자 기구에 사용된다. 이러한 기구들을 사용하기 위해서는 재충전 가능한 리튬 전지가 많이 필요하다. 재충전 가능한 리튬 전지는 특히 부피 및/또는 중량당 많은 에너지를 저장할 수 있어야 한다. 뿐만 아니라 안전하고 환경 친화적이어야 한다. 따라서 높은 에너지 밀도 및 높은 비에너지(specific energy)는 특히 이러한 전지의 전극 물질이 갖추어야 하는 가장 기본적인 두 가지 조건이다.
이러한 전극 물질에 제기되는 또 다른 본질적인 요구사항은 사이클 안정도(cycle stability)로, 여기에서 사이클은 각각 하나의 충전 과정 및 하나의 방전 과정을 포함한다. 사이클 안정도는 실질적으로 다수회의 사이클 후의 유효 비전하(specific charge)를 결정한다. 각 사이클의 사이클 안정도가 99%에 달한다 할지라도, 100회의 사이클 후에 유효 비전하는 초기값의 37%에 불과할 것이다. 따 라서 이처럼 비교적 높은 값인 99%조차 여전히 불충분한 것이 된다. 상기 언급한 종류의 재충전 가능하고 적합한 고성능 전지는 따라서 가능한 한 적은 중량 및 부피에 일정한 에너지량을 저장할 수 있어야 할 뿐 아니라, 수백 번 방전시키고 재충전시킬 수 있어야 한다. 여기에서도 전극 물질은 계속 결정적인 역할을 한다.
이러한 전지들의 경제적 의미가 대단히 크기 때문에, 앞에서 언급한 요구 사항들을 가능한 한 많이 충족시킬 수 있는 전극용 물질들을 발견하기 위해 많은 시도가 이루어져 왔다.
지금까지는 재충전 가능한 리튬 전지의 양극용 물질로 특히 전이금속 산화물 또는 전이금속 황화물, 유기 분자 및 중합체를 사용하였다. 특히 전이금속 산화물 및 황화물은 실제로 진가가 입증되었다. 이러한 물질들은 축전(storage) 및 삽입(insertion) 전극 물질로 명명되고, 실온에서 재충전할 수 있는 수많은 전지들 형태로 존재한다. 이러한 물질들을 계속 가공할 수 있는 것은, 전기화학적 축전 반응(storage reaction)이 간단하고 가역성이 있기 때문이다.
리튬 축전 반응에 기초하여, 재충전할 수 있는 전지에 대한 착상은 1970년대에 이미 생겨났고, 그 사이에 이러한 원리를 토대로 한 수많은 전극들이 제안되고 실현되었다. 리튬 전지의 재충전성은 주로 Li+의 저장 및 전위(dislocate)가 이루어지는 동안 게스트 물질(guest material)의 치수 안정도에 기인한다.
가역성이 양호한 양극용 물질로는 이미 언급한 바와 같이 전이금속 산화물이 잘 알려져 있다. 여기에는 특히 리튬-코발트 산화물, 리튬-니켈 산화물, 리튬-망 간 산화물 및 리튬-바나듐 산화물 등이 포함된다. 그러나 이러한 물질들은 부분적으로는 부적합하다. 리튬-코발트 산화물은 비교적 비싼데도 특별히 환경 친화적이지는 못하다. 리튬-망간 산화물은 환경 친화성 관점에서 본다면 특히 적합하다고 할 수 있다. 그러나 이러한 산화물은 대체로 스피넬(spinel) 구조를 갖고 있으며, 그 때문에 비전하가 낮거나 아니면 리튬을 제거한 후 불안정하다는 것이 밝혀졌다. 또한 사방정계(orthorhombic)의 리튬 망간 산화물은 리튬을 전위시킬 때 스피넬 구조로 바뀐다는 것도 밝혀졌다. 종래 기술에 대해서는 Martin Winter, Juergen O. Besenhard, Michael E. Spahr 및 Petr Novak의 출판물 "재충전 가능한 리튬 전지용 삽입 전극 물질"(ADVANCED MATERIALS 1998, 10. November No. 10, 725쪽 내지 763쪽) 및 M.E. Spahr의 논문(ETH No. 12281) "새로운 종류의 산화물, 탄소 화합물, 규소 화합물 및 나노 구조를 지닌 물질의 합성 및 특성화 및, 전기화학적 및 마그네토화학적 연구"를 참조할 수 있다.
본 발명의 목적은 사이클 안정도가 보다 높으면서도 저렴한 비용으로 제조할 수 있고 또한 재충전 가능한 고성능 전지의 제조에도 적합한 상기 언급한 종류의 전극 물질을 제공하는 데 있다. 뿐만 아니라 전극 물질은 비교적 환경 친화적이어야 한다.
본 발명의 목적은 특허청구범위 제1항에 의한 전극 물질로 달성된다. 본 발명에 의한 전극 물질을 이용하여, 수백회 이상의 사이클에도 안정적이고 비전하에 관한 한 품질도 개선되는 양극을 제조할 수 있음이 밝혀졌다. 이처럼 높은 사이클 안정도는 놀랄만한 일이며, 리튬 전지용 물질을 개선하기 위해 수년 전부터 기울여 온 노력에 있어서 하나의 돌파구를 제공한다. 사이클 안정도가 보다 높아짐으로써 전지의 수명 연장이 가능해진다.
환경 친화성과 관련하여 볼 때, 특히 망간의 사용이 바람직하다고 입증되었다. 망간은 코발트보다 훨씬 더 환경 친화적이며, 또한 비용도 더 저렴하다. 전극 물질은 망간의 함유량이 비교적 높더라도 안정적이다.
본 발명의 개선된 형태에 따르면, 리튬 전이금속 혼합 산화물은 도핑(doping) 처리된 알루미늄 및/또는 붕소를 구비한다. 알루미늄 및/또는 붕소로 도핑 처리된 전이금속 혼합 산화물은 특히 사이클 안정적임이 밝혀졌다. 잘 알려진 방법대로 염과 함께 침전시킴으로써 도핑 처리가 이루어질 수 있다. 산화붕소, 붕산 또는 수소화붕소리튬(lithium borohidride)으로 도핑 처리하는 것은 대단히 바람직하다고 밝혀졌다. 수소화붕소리튬이 확실히 건조되고 붕소로 도핑 처리되면 삽입된 양자(proton)도 제거될 수 있다. 또한 알루미늄 및 붕소를 혼합한 도핑 처리는 적합하다.
리튬 전이금속 혼합 산화물이 5-15 Mol%로 도핑 처리되는 것이 바람직하다.
기타 바람직한 특징들은 특허청구범위 종속항 및 하기의 설명에서 제시된다.
도 1은 정전류 방식의 방전 커브를 나타내는 그래프.
도 2는 알미늄으로 도핑 처리된 제품의 사이클 행태를 나타내는 그래프.
적합한 전극 물질은 LiNiO2의 층구조와 비슷한 2차원적 층구조를 구비하고, 일반식 Li(MI)(MII)O2(여기에서 M은 전이금속임)을 갖는다. 금속 중 하나는 망간이고 다른 금속은 니켈인 것이 바람직하다. 일반식 Li(Mnx Ni1-x)O2에서 x는 0.05 내지 0.5이다. 따라서 본 발명에 의한 전극 물질은 하나의 층구조를 구비하며, 스피넬 구조는 배제된다. 소량의 다른 전이금속(<0.05)은 유리하게 작용할 수 있다.
잘 알려진 방법대로 침전시킴으로써 도핑 처리가 이루어진다. 산화붕소, 붕산 또는 수소화붕소리튬이 특히 적합하다. 알루미늄으로 도핑 처리하는 것도 마찬가지로 바람직하다고 입증되었다. 알루미늄 및 붕소는 개별적으로 도핑 처리되거나, 함유량이 상이하게 도핑 처리될 수 있다.
전극 물질은 LiMn0.5Ni0.4Al0.1O2의 조성으로 제조되고 연구되었다. 이러한 전극 물질은 비전하(Ah/kg)에 관한 한 양극으로서 200회 이상의 사이클에서 안정적이었다. 비전하는 약 140 Ah/kg로 항상 일정했다.
알루미늄으로 도핑 처리된 전형적인 제품의 전기화학적 사이클 행태가 도 2에 제시되어 있다. 저장 영역은 3.9 및 4V 사이에서 중앙값을 가진다. 도 1은 정전류 방식(galvanostatic)의 방전 커브를 보여준다.
따라서 본 발명은 안정적일 뿐 아니라 저렴한 비용으로 제조할 수 있고 또한 광범위하게 환경 친화적이기도 한 전극 물질을 제안한다.
전형적인 합성에서 수용성 금속염(예를 들면 초산염, 아세테이트 또는 수산화물)의 몰량은 화학양론적(stoichiometric)인 양의 LiOBr을 갖는 용액으로 바뀐다. 생성된 침전물은 여러 번 세척되고 건조되어 리튬 수산화물과 혼합된다. 금속 함유량에 관해서는 약간의 초과량, 예를 들면 1.2배의 리튬이 유리하다. 고형 제품은 4시간 내지 2일 동안 산화성 분위기에서, 바람직하게는 산소 분위기 하에 가열된다. 고형 제품이 가열되는 온도는 900℃ 미만, 바람직하게는 약 800℃이다. 온도가 900℃보다 훨씬 높으면 실용성이 떨어진다는 것이 밝혀졌다.

Claims (12)

  1. 적어도 2개의 전이금속을 주요 성분으로 하는 리튬 전이금속 혼합 산화물로 하나의 층 구조를 구비하고 도핑(doping) 처리되며, 리튬 전이금속 산화물을 기본으로 하는 재충전 가능한 리튬 전지의 양극용 전극 물질로서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물이 니켈과 망간을 전이금속인 주요 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  2. 제1항에서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물이 일반식 Li(Mnx Ni1-x)O2을 갖는 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  3. 제1항 또는 제2항에서,
    상기 x의 범위가 0.05 내지 0.5인 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  4. 제1항 또는 제2항에서,
    소량의 다른 전이금속들이 5% 미만의 양으로 포함되는 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  5. 제1항 또는 제2항에서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물은, 도핑 처리된 알루미늄, 도핑 처리된 붕소, 또는 도핑 처리된 알루미늄과 도핑 처리된 붕소를 가지며,
    상기 도핑 처리된 알루미늄의 함유량은 10%이고 붕소의 함유량은 0% 내지 5%인 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  6. 제1항 또는 제2항에서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물은 5-15 Mol%로 도핑 처리되는 것을 특징으로 하는 전극 물질.
  7. 제1항에 의한 전극 물질을 제조하기 위한 방법으로서,
    적어도 하나의 전이금속을 갖는 주요 성분으로서 망간과 니켈을 구비하는 상기 리튬 전이금속 혼합 산화물이 도핑 처리됨으로써 안정적으로 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물이, 알칼리 금속 수소화 붕소(alkali metal boron hydride), 붕산(boric acid) 및 산화붕소(boric oxide)로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물에 의해 도핑 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에서,
    상기 리튬 전이금속 혼합 산화물이 적어도 일부분 알루미늄으로 도핑 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제7항 또는 제8항에서,
    상기 고형 제품이 산화성 분위기에서 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제7항 또는 제8항에서,
    상기 고형 제품이 900℃ 미만으로 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 삭제
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