KR100633286B1

KR100633286B1 - 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재

Info

Publication number: KR100633286B1
Application number: KR1019990015983A
Authority: KR
Inventors: 야마다야스유키; 아오키다이이츠; 다나카유스케; 기타우라세이이치로; 오카자키야스타카; 이치미야나츠키; 마츠모토겐키; 마에다고이치; 사토도시키; 야스나가다츠야; 야마모토겐지
Original assignee: 미츠비시 마테리알 고베 툴스 가부시키가이샤
Priority date: 1998-10-27
Filing date: 1999-05-04
Publication date: 2006-10-11
Also published as: ATE291648T1; HK1027383A1; EP0999290A1; EP0999290B1; KR20000028568A; US6296928B1; DE69924341T2; DE69924341D1

Abstract

본발명의 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재는 기재표면에, 밀착력 강화층을 개재시켜서,

(Al_p Ti_q V_r) (N_u, C_v)

[단, 0≤p≤0.75, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1]

를 제2층으로서 형성하여 이루어진다.

경질피막, 피복부재, 기재표면, 밀착력 강화층, 제1층, 중간층, 암염형구조, 고융점금속

Description

내마모성이 우수한 경질피막 피복부재{COVERING MEMBER HAVING HARD COATING ON ITS SURFACE EXCELLENT IN ABRASION RESISTANCE}

고속도공구나 초경합금공구 등 높은 내마모성이 요구되는 절삭공구는, 공구의 기재(基材) 표면에 TiN 이나 TiCN 등의 경질피막을 형성함으로써 내마모성의 향상을 도모하게 된다.

또 이들의 피막보다도 한층 우수한 특성을 나타내는 피막재료로서, Ti와, Ti 이외의 4A, 5A, 6A 족 금속원소의 복합(탄(炭)) 질화물이 제안되어 있다.(예컨대, 일본 특개소 60 - 248879호, 특개평 4-221057호, 특개평 7-173608호). 구체적으로는, (Ti, M) (N, C) [단, M은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W] 로 표시되는 경질피막이며, 이들의 피막은 내마모성에 관해서는 매우 우수한 특성을 발휘하지만, TiN이나 TiCN에 비교하면 밀착성이 불충분하며, 사용중에 피막이 박리한다는 문제가 있었다.

그래서, 예컨대 일본 특개평 10 - 158861호 공보에 표시되어 있는 바와 같이, TiN을 중간층에 사용함으로써 밀착성의 개선이 시도되고 있으나, 충분한 밀착성은 얻을 수 없었다. 특히, 절삭공구에 사용한 경우에는, 밀착성이 불충분한 것에 더하여, 모처럼, 고경도의 (Ti, M) (N, C) 막을 코팅하고 있음에도 불구하고, 중간층의 TiN의 경도가 높으지 않기 때문에 내마모성이 열화한다는 문제가 있었다. 즉, 상기 (Ti, M) (N, C)를 절삭공구용의 내마모코팅재료로 사용한 경우에는, 내마모특성이 우수한 성능을 발휘하므로써 최근 주목되고 있는 (Al, Ti) N막과 비교하면, S50C 등의 탄소강으로 대표되는 저경도재료의 절삭에 있어서는 동일 정도의 내마모특성을 표시하지만, SKD 61 소입강 등으로 대표되는 고경도재료의 절삭에 이르러서는, 상기 (Al, Ti) N 막에 비교하여 내마모특성이 뒤떨어지는 것이 지적되고 있었다.

또 최근에는, 고경도재료의 절삭이나, 고속절삭에 대응하는 경질피막으로서, (Al, Ti) N 막이 주목되고 있다. 단, (Al, Ti) N은, SKD 61 등의 소입강이라고 한 고경도강재료의 절삭에 있어서는 상기 (Ti, M) (N, C) 막보다 우수한 내마모성을 표시하지만, S50C 등의 탄소강에 대표되는 저경도 강재료를 절삭하는 경우에는, 절삭조건에 따라서는 역으로 상기 (Ti, M) (N, C) 막보다 내마모성이 뒤떨어지는 것이 지적되고 있었다.

또한, 경질피막의 개발은 상기 (Al, Ti) N 막과 같은 3원계의 복합재료에 그치지 않고, 4원계의 복합재료에 의한 내마모성 개선기술도 제안되고 있다. 예컨대, 일본 특개평 3-120354호, 특개평 10-18024호, 특공평 5-88309호, 특개평 10-237628호 공보 등에 개시되어 있는 (Al, Ti, V) N계의 막이 있다. 단, 이 경질피막은, S50C 등의 탄소강에 대표되는 저경도강재료의 절삭에 있어서는 우수한 내마모성을 표시하나, 기재와의 밀착성이 빈약하고 박리하기 쉬운 것으로부터, TiN의 중간층을 삽입하거나, 막두께방향으로 Al과 V의 조성을 변화시키는 경사조성화를 도모함으로써 밀착성의 개선이 시도되고 있다. 그러나, 이들의 개선기술을 사용해도 밀착성은 충분하지 않고, 또 SKD 61 등의 소입강이라고 한 고경도 강재료의 절삭에서는, 오히려 (Al, Ti) N 보다도 내마모성이 뒤떨어지는 것이 지적되고 있다.

본 발명은 상기 사정에 착안하여 이루어진 것으로, 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재를 제공하고자 하는 것이다.

상기 과제를 해결한 본 발명의 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재라는 것은, 기재표면에, 밀착력 강화층을 개재시켜서, (Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v) [단, 0≤p≤0.75, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1] 를 제2층으로 형성하여 이루어지는 것을 요지로 하는 것이다.

상기 제2층의 조성으로서는, (Ti_q V_r) (N_u C_v) [단, 0.25≤q≤0.75, q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1]로 하든지, (Al_p Ti_q Vr) (N_u C_v) [단, 0.20≤p≤0.75, 0.20≤q≤0.75, 0.1≤r≤0.5, p+q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1] 로 하는것이 추장된다.

또, 상기 밀착력 강화층의 조성으로서는, (Al_aTi_b) (N_c C_d) [단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c≤1, c+d=1] 로 하든가, 4A, 5A, 6A 족의 금속 또는 Al_x Ti_yV_z[단, 0≤x≤0.75, 0＜y＜1, 0＜z＜1, x+y+z=1]를 채용하는 것이 바람직 하고, Al_x Ti_y V_z [단, 0.20≤x≤0.75, 0.20≤y≤0.75, 0,1≤z≤0.5, x+y+z=1]로 하면 보다 바람직하다.

또한, 상기 밀착력 강화층으로서, (Al_a Ti_b) (N_c C_d) [단, 0.25≤a≤ 0.75, a+b=1, 0.6≤c≤1, c+d=1]를 채용하는 경우에는, 상기 밀착력 강화층과 상기 제2층 사이에, 4A, 5A, 6A 족의 금속으로 이루어지는 중간층이든가, Al_x Ti_y V_z (단, 0≤x≤0.75, 0＜y＜1, 0＜z＜1, x+y+z=1)로부터 이루어지는 중간층을 500nm 이하의 두께로 형성하는 것이 바람직하고, 이 때, 피막 전체의 두께는 0.8 ∼50㎛로 하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 밀착력 강화층의 두께는, 5∼500nm로 하는 것이 바람직하고, 또 상기 밀착력 강화층 및 상기 제2층의 합계의 두께로서는, 0.8 ∼ 20㎛로 하는 것이 바람직하다.

본 발명자들은, 경질피막 피복부재의 내마모성을 향상시키는 기술에 관해서, 예의 연구를 거듭한 결과, 기재표면에, 밀착력 강화층을 개재시켜서, (Al_p Ti_q V_r) (N_uC_v) [단, 0≤p≤0,75, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1]를 제2층으로 하여 표면측에 형성하면 매우 우수한 내마모성이 얻게 되는 것을 발견하여, 본 발명에 생각이 미치게되었다. 본 발명에서 말하는 밀착력 강화층이란, 초경 기판상에 형성된 피막에 의해, JIS H 8690의 부속서(2)에 기재되어 있는 스크래치 테스트(scratch test)를 행했을 경우의 피막이 손상하는 하중으로 60N 이상의 밀착성을 표시하는 제1층이며, TiN층을 중간층으로서 사용하는 종래의 경질피막 피복부재에서는 TiN층의 상기 하중이 60N 미만이 었다.

본 발명에 있어서 상기 밀착력 강화층으로서 채용되는 것은,

① (Al_a Ti_b ) (N_c C_d) [단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c≤1, c+d=1]

② 4A, 5A, 6A 족의 금속 (Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W)

③ Al_x Ti_y V_z[단, 0≤x≤0.75, 0＜y＜1, 0＜z＜1, x+y+z=1

을 들을 수 있다.

상기 ①∼③의 밀착력 강화층이 어느 것이나 TiN층보다 우수한 밀착성을 발휘하는 이유에 관해서는, 충분히 해명된 것은 아니지만, 상기 ①∼③의 밀착력 강화층은 어느것이나 TiN보다 인성이 우수한 것으로부터, 탄성변형에 의한 에너지 흡수능력이 큰것이 우수한 밀착성을 발휘하는 원인은 아닌가 하고 고려된다.

다음에, 상기 ①∼③의 각각의 밀착력 강화층에 관해 설명한다.

① (Al_a Ti_b) (N_c C_d) [단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c≤1, c+d=1]

이 층 조성에 있어서, a의 범위를 0.25 이상 0.75 이하로 한정한 이유는, 아래와 같다. TiCN의 결정구조는, 금속원소인 Ti 원자와, 비 금속원소인 C 원자 또는 N 원자가 3차원적으로 번갈아 늘어선 입방정의 B1(NaCl)형 구조를 취하고 있다. 이 TiCN에 V나 Al을 첨가해 가면, V나 Al은 암염형 구조를 조성하고 있는 TiCN의 Ti의 사이트에 치환형으로 들어간다고 생각되나, V나 Al은 Ti보다도 원자반경이 작기 때문에, V나 Al의 첨가량이 증가함에 따라서 (Al, Ti, V) (N, C)의 격자 정수는 작게 된다. 한편, (Al, Ti) (N, C)도 암염형 구조를 취하고 있으며, Al의 첨가량이 증가하면(Al, Ti) (N, C)의 격자정수는 작게된다, 후에 설명하는 것 같은 내마모성이 우수한 성능을 표시하는 (Al_p Ti_qV_r) (N, C)의 조성범위(0≤p≤0.75, 0.20≤q≤0.75, 0.1≤r≤0.5)에 있어서의 (Al, Ti, V) (N, C)의 격자정수와, a의 범위가 0.25 이상 0.75 이하의 (Al_a, Ti_b) (N, C)의 격자정수가 근사치를 표시하기 때문에, 같은 암염형 구조를 취하는 (Al, Ti, V) (N, C)와 (Al, Ti) (N, C)의 격자의 미스매치가 적게 되어, 이 때문에 (Al, Ti, V) (N, C)의 응력이 완화되어 우수한 밀착성을 표시한다고 생각된다. 또한 a의 범위가 0.25 이상 0.75 이하에서는, (Al, Ti) (N, C)의 경도도 가장 높게 되고, 우수한 내마모성을 표시한다. 또, a의 값이 0.75를 넘으면, (Al_a Ti_b) (N_cC_d)의 결정구조가 입방정(암염형 결정구조)으로부터 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C)와 상이한 6방정으로 변화하여, 충분한 밀착력을 얻을 수 없게 됨과 동시에, 경도도 대폭 저하되고 만다. 또한, 보다 높은 밀착성 및 경도를 얻은 결과, a의 범위는 0.40≤a≤0.70이 바람직하고, 0.56≤a≤0.65이면 더욱 바람직하다.

또 c의 값은, 0.6 미만에서는, (Al_a Ti_b) (N_c C_d) 막의 인성이 저하하고, 충분한 밀착력을 얻을 수 없게 됨으로, 0.6≤c≤1로 하는 것이 필요하다.

② 4A, 5A, 6A 족의 금속 (Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W)4A, 5A, 6A 족의 금속으로 이루어지는 층을, 제1층 (밀착력 강화층)으로서 형성함으로써 우수한 내마모성이 얻어지는 이유는, 기재와 제2층인 (Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v) 막 사이에 제1층을 형성함으로써 응력이 완화되기 때문이라고 고려된다.

또 본 발명에 있어서, 기재측에 형성되는 제1층에 사용하는 금속으로서 특히 4A, 5A, 6A 족의 금속을 채용하는 것은, 이들의 금속은 융점이 다른 금속의 융점과 비교하여 1600℃ 이상 높기 때문이다. 라고 하는 것도, 저융점의 금속을 사용하면 중간층 형성시에 용융괴가 생성되어 평활하게 박막을 형성할 수가 없기 때문이며, 상기 고융점 금속을 증발원으로서 사용하여 제1층을 형성하면 용융괴가 발생되기 어렵고 평활하고 균일한 막을 얻을 수가 있어, 높은 밀착력을 얻을 수가 있다.

③ Al_x Ti_y V_z[단, 0≤x≤0.75, 0＜y＜1, 0＜z＜1, x+y+z=1]

Al_xTi_y V_z로 이루어지는 층을 제1층 (밀착력 강화층)으로서 형성함으로써 우수한 내마모성이 얻어지는 이유는, 기재와 제2층의 (Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v) 막 사이에 형성하므로써, ⓐ 응력이 완화되는 것, ⓑ 제1층의 AlTiV 합금 또는 TiV 합금[이하, (Al) TiV 합금이라고 생략함]이 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C) 막의 생성핵으로 되고 친화성을 증가하는 것, ⓒ (Al) TiV 합금과 (Al, Ti, V) (N, C) 계면에 확산층이 생성하는 것 등의 이유로부터, 보다 강한 밀착력이 얻어지기 때문이라고 생각된다.

(Al) TiV 합금층의 조성비에 관해서는, 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C) 막의 금속원소의 조성비와 가까운 것이 밀착력 향상의 관점에서 바람직함으로, Al_x Ti_y V_z에서 0≤x≤0.75로 하는 것이 필요하며, x=0으로 하든가 0.25≤x≤0.75로 하는 것이 바람직하고, 0.30≤x≤0.70 이면 보다 바람직하며, 0.40≤x≤0.60 이면 더욱 바람직하다.

또한, 본 발명에 관한 경질피막 피복부재의 제2층에 관하여 설명한다.

본 발명에 있어서, 제2층의 조성은, (Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v) [단, 0≤p≤0.75, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1, 0.6≤u≤1, u+v=1]로 하는 것이 필요하다.

제2층의 조성범위를 상기와 같이 설정한 이유는, 후에 설명하는 실시예로부터도 알 수 있는 바와 같이, 상기 p, q, r, u, v 의 범위에 있어서 막경도는 높게 되어, (Al, Ti, V) (N, C) 막을 표면측에 형성함으로 인한 우수한 특성이 발휘되기 때문이며, 또 V를 첨가함으로 인한 윤활성과 내용착성의 향상효과가 충분히 얻어지기 때문이다. 특히 우수한 효과를 얻은 결과, (Ti_q V_r) (N_u C_v)에 있어서 0.25≤q≤0.75 로 하든가, (Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v)에 있어서 0.20≤p≤0.75로 하는 것이 바람직하다, 더욱이, p / q의 값이 1.0 이상 1.6 이하이면, 보다 높은 경도가 얻어지므로 바람직하다. 또 u의 값이 0.6 미만에서는, (Al, Ti, V) (N_u C_v) 막의 인성이 저하하고, 충분한 밀착력이 얻어질 수 없게 됨으로, 0.6≤u≤1인 것이 필요하다.

또한, 제1층의 밀착력 강화층으로서 ① (Al_a Ti_b) (N_c C_d)를 채용하는 경우에는, 제1층과 상기 제2층 사이에, 4A, 5A, 6A 족의 금속 또는 Al_x Ti_y V_z (단, 0≤x≤0.75, 0＜y＜1, 0＜z＜1, x+y+z=1)로 이루어지는 중간층을 형성하면, 보다 우수한 밀착성이 얻어진다.

본 발명에 있어서, 상기 제1층과 제2층의 중간층으로서 4A, 5A, 6A 족의 금 속을 사용함으로써 피막이 우수한 밀착성을 발휘하는 이유는, 이들의 금속은, (i) 융점이 1600℃ 이상으로 높기 때문이며, 저융점의 금속을 사용하면 중간층 형성시에 용융괴가 생겨서 평활하게 박막을 형성할 수가 없으나, 상기 고융점 금속을 증발원으로 사용하여 중간층을 형성하면 용융괴가 발생되기 어려우며 평활하고 균일한 막을 얻을 수가 있는것, (ii) 활성금속이며, (Al, Ti) N 이나 (Al, Ti, V) (N, C)과의 친화성이 높은 것, (iii) (Al, Ti) N 이나 (Al, Ti, V) (N, C)에 비교하여 유연하기 때문에, 이들의 막의 응력을 완화하는 효과가 있는 등의 이유에 의해, 보다 강한 밀착력을 얻을 수 있기 때문이다.

또, 상기 제1층과 제2층의 중간층으로서 AlTiV 합금을 사용하므로써 경질피막이 우수한 밀착성을 표시하는 것은, AlTiV 합금을, 제1층과 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C) 막 사이에 형성함으로써, (가) 응력이 완화되는 것, (나) 제1층의 AlTiV 합금이 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C) 막의 생성핵으로 되어 친화성을 증가시키는 것, (다) AlTiV 합금과 (Al, Ti, V) (N, C)의 계면에 확산층이 생기는 것 등의 이유로부터, 보다 강한 밀착력을 얻을 수 있기 때문이라고 고려된다.

AlTiV 합금층의 조성비에 관해서는, 제2층의 (Al, Ti, V) (N, C) 막의 금속원소의 조성비와 가까운 것이 밀착력 향상의 관점에서 바람직함으로, 제2층중의 Al, Ti, V 비율과 동일한 범위로 하는 것이 바람직하다. 또한, V량 (z의 값)에 관해서는, V가 고가이며, 또 z=0 이라도 충분한 밀착력을 얻을 수 있으므로 0≤z≤0.5 로 하면 된다.

또, 상기 중간층은 표면측의 제2층에 비교하여 유연하며, 중간층이 지나치게 두꺼우면, 절삭등에 의한 마찰저항에 견디지 못하여 박리가 발생하는 경우가 있으므로, 중간층은 500 nm 이하로 하는 것이 바람직하다.

제1층에 ⓛ (Al, Ti) (N, C)를 채용하는 경우에는, 경질피막의 두께는, 지나치게 얇으면 내마모성이 불충분하게 되므로 제1층과 제2층의 합계의 두께로 0.8㎛ 이상이 바람직하고, 한편 지나치게 두꺼우면 막 자체에 균열이 생기기 쉬어져서 강도가 불충분하게 되므로 제1층과 제2층의 합계의 두께는 50㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 제1층의 두께는, 충분한 밀착성을 얻기 위해서는 0.01㎛ 이상이 바람직하고, 더 충분한 내마모성을 발휘시키기 위해서는 0.4㎛ 이상인 것이 바람직하다. 한편, 제2층의 두께는, 충분한 내마모성을 얻은 후에, 0.4㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

제1층으로서, ② 4A, 5A, 6A 족의 금속 또는 ③ (Al) TiV 합금을 채용하는 경우에는, 제1층의 두께가 지나치게 얇으면 밀착력 강화층으로서의 충분한 효과를 얻을 수 없으므로 5 nm 이상이 바람직하다. 한편, 제1층으로서, ② 4A, 5A, 6A 족의 금속 또는 ③ (Al) TiV 합금을 채용하는 경우의 제1층은 제2층에 비교하여 유연하며, 제1층이 지나치게 두꺼우면, 절삭 등에 의한 마찰저항에 견디지 못하고 박리가 발생하는 경우가 있음으로 제1층은 500nm 이하로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에 관한 경질피막 피복부재의 경질피막층의 두께는, 지나치게 얇으면 내마모성이 불충분하게 되므로 제1층과 제2층의 합계의 두께로 0.8㎛ 이상이 바람직하며, 한편 지나치게 두꺼우면 막 자체에 균열이 생기기 쉬워져서 강도가 불충분하게 되므로 제1층과 제2층의 합계의 두께는 20㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또, 본 발명에 관한 경질피막을 형성하는 방법으로서는, 아크 이온 도금법을 채용하는 것이 추장된다. 그 이유는, 이온화 효율을 높이는 것이나 반응성을 높이는 것, 또는 기판에 바이어스전압을 인가하는 것 등에 의해 한층 밀착성이 우수한 피막을 얻을 수가 있기 때문이다. 또 카소드로서 목적으로 하는 조성비의 합금 목표를 사용하면, 피막조성의 컨트롤이 용이하여 추장된다.

더욱이, 본 발명에 관한 경질피막은 절삭공구의 표면에 형성함으로써 매우 우수한 효과를 발휘하지만, 피막이 지나치게 두꺼우면 절삭감촉이 저하하여 치핑(날끝의 결손) 등이 발생함으로, 절삭공구에 적용하는 경우에는, 피막의 두께를 20㎛ 이하로 하는것이 바람직하다.

또, 본 발명은 경질피막을 피복하는 기재의 재질을 한정하는 것은 아니지만, 기재표면에 밀착성 좋게 피복하여 우수한 내마모성을 발휘시키기 위해서는, 초경합금, 고속도공구강, 다이스강, 서멧(cermet) 또는 세라믹 등의 경질물질이 적합하다.

이하 실시예에 관하여 설명하는데, 본 발명은 아래 실시예에 한정되는 것은 아니며, 상기 및 후기하는 취지에 의거하여 적절히 변경하는 것은 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

실시예 1

초경 팁을 아크이온 도금장치내에 놓고, 진공배기를 행하며, 가열기에 의해 노내 분위기 온도를 약400℃에서 60분간 유지하였다, 그 후, 공작물에 - 150V의 바이어스 전압을 인가함과 동시에, 노내에 고순도의 N₂ 가스 또는 N₂/ CH₄ 혼합가스를 7.0×10^-3 torr로 될때 까지 도입하고, 여러가지 조성을 갖는 AlTi 카소드를 사용하여 아크방전을 행하고, 표 1∼3에 표시하는 조성의 제1층을 막 형성하였다. 그 후, 여러가지 조성을 갖는 AlTiV 카소드를 사용해서 아크방전을 행하고, 표 1∼3에 표시하는 조성의 제2층의 막을 형성하였다. 또 일부의 예에서는, 상기 제1층과 제2층 사이에, 4A, 5A, 6A 족의 금속층 또는 AlTi(V) 합금층을 형성하였다.

얻은 시험편에 관하여, 마이크로 비커즈경도계에 의해 하중 0.98N에서의 경도를 측정하였다. 각 조성 마다에 5회의 측정을 행하고, 평균을 산출하였다. 결과는 표 1∼3에 표시한다.

표 1의 No. 1∼7 및 No. 12∼19, 표2의 No.1∼5, 표 3의 No.1∼6은 본 발명의 예이며, 표 1의 No.8∼11, 표 2의 No. 6∼10, 표3의 No.7∼11은 비교예이고, 표 1의 No.20∼21, 표 2의 No.11∼12, 표 3의 No.12∼13은 종래예이다.

표 1에 있어서, 본 발명의 예인 No. 1∼7 및 No. 12∼19는 경도가 높다. 표 1의 No.8∼11은 제2층의 조성이 본 발명의 범위를 만족하지 않는 경우의 비교예이며, 어느 것이나 경도가 낮다. 표 1의 No. 11은, 경질피막의 막두께가 지나치게 두꺼운 경우의 비교예이며. 피막이 갈라져서 경도의 측정은 할 수 없었다. 표 1의 종래예 No. 20, 21에서는 경도가 낮으며, 종래예 No. 21에서는 피막이 갈라져서 경도의 측정은 할 수 없었다.

표 2 및 표 3의 시험편에서도, 표 1과 동일한 결과를 얻었다.

실시예 2

평탄한 초경기판 상에, 실시예 1과 동일한 방법으로, 표 4∼9에 표시하는 조성 및 막두께의 층 구성을 갖는 경질피막을 형성하였다. 피막의 조성은, 전자 프로브 x선 마이크로 아나리시스 및 오제 전자분광법에 의해 확인하였다.

얻은 시험편을 사용하여 스크래치 테스트를 행하고, 각각의 피막의 밀착성을 평가하였다. 구체적으로는 막손상시의 AE 신호의 변화와 테스트 후의 광학 현미경 관찰에 의해 피막이 손상된 하중을 밀착력으로 하였다. 결과는 각 샘플 3회의 스크래치 테스트의 평균이며, 표 4∼9에 표시한다.

표 4의 No. 1∼14 및 No. 21∼25, 표 5의 No. 1∼8, 표 6의 No. 1∼13, 표 7의 No. 1∼7, 및 No.12∼19, 표 8의 No. 1∼5, 표 9의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 4의 No. 15∼20 및 No. 26, 표 5의 No. 9∼11, 표 6의 No. 14∼16, 표 7의 No. 8∼11 및 No. 20∼21, 표 8의 No. 6∼10, 표 9의 No. 7∼12, 는 비교예이며, 표 4의 No. 27∼28, 표 5의 No. 12∼13, 표 6의 17∼18, 표 7의 No. 22∼24, 표 8의 No. 11∼13, 표 9의 No. 13∼15는 종래예이다.

표 4에 있어서 본 발명의 예 No. 1∼14에서는 임계하중이 높고, 초경기판 상에 형성된 경질 피막의 밀착성이 매우 우수하다. 더욱이. 제1층과 제2층 사이에, 본 발명에 관한 중간층을 갖는 본 발명의 예 No.21∼25는, 보다 우수한 밀착성을 표시하고 있다. 표 7의 No. 8∼10은 제1층의 조성이 본 발명 범위를 만족하지 않는 경우의 비교예이며, 어느 것이나 밀착력이 작다. 표 7의 No. 11은, 경질피막의 막두께가 지나치게 두꺼운 경우의 비교예이며, 밀착성이 매우 부족하다. 표 7의 No. 20은 중간층의 Al 함유량이 지나치게 많으며, 또 표 7의 No.21은 중간층의 두께가 지나치게 두꺼운 경우의 비교예이고, 어느 밀착성도 낮다. 표 7의 종래예 No. 22, 23은 제1층이 형성되어 있지 않으며, 표 7의 종래예 No. 24는 제1층으로서 TiN이 형성되어 있는 종래예인데, 어느 것이나 본 발명의 예에 비교하여 경질피막의 밀착성이 크게 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
표 5~9의 시험표에서도, 표 4와 동일의 결과가 얻어진다.

실시예 3

내마모성의 평가를 목적으로, 볼 온 디스크시험을 실시하였다. 볼로서는, 경면(鏡面) 다듬질한 직경 10mm의 초경구의 표면에 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 10∼15에 표시하는 조성 및 층을 갖는 피막을 형성한 초경구를 사용하고, S55C제의 디스크에 대해, 하중 10N, 미끄럼이동속도 1 m /sec, 온도 500℃, 미끄럼이동 거리 500m의 조건으로 미끄럼이동시험을 행하고, 마모량과 마찰계수를 측정하였다. 또한 마모량은 초경구에 발생한 미끄럼이동 흔적의 폭을 취했다. 결과는 표 10∼15 에 표시한다.

표 10의. 1∼14, 및 No. 21∼25, 표 11의 No. 1∼8, 표 12의 No.1∼13, 표 13의 No. 1∼7 및 No. 16∼23, 표 14의 No. 1∼5, 표 15의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 10의 No. 15∼20, 및 No. 26, 표11의 No. 9∼15, 표 12의 No. 14∼20, 표 13의 No. 8∼15 및 No. 24∼25, 표 14의 No. 6∼15, 표 15의 No. 7∼17은 비교예이고, 표 10의 No. 27∼29, 표 11의 No. 16∼18, 표 12의 No. 21∼23, 표13의 No. 26∼28, 표 14의 No. 16∼18, 표 15의 No. 18∼20은 종래예이다.

본 발명의 예는 비교예 및 종래예에 대하여 마모량이 매우 작은 것을 알 수 있다.이것은 본 발명에 관한 경질피막의 밀착성이 우수하기 때문이라고 생각된다.

실시예 4

초경합금제 볼 엔드밀(직경 5R)에 대해, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 16∼21에 조성 및 막두께를 표시하는 경질피막을 형성하고, 절삭시험을 행했다. 절삭시험에 사용된 피삭재는 S55C 이며,절삭속도는 98 m/min, 이송은 1날 당 0.05mm, 절삭깊이량은 피크 피드 0.5mm, 축방향 절삭 깊이는 4.0mm이고, 에어블로하면서 하향절삭으로 절삭을 행하고, 절삭 길이 50m를 가공한 후의 선단부와 경계부의 마모량을 측정하였다. 결과는 표16∼21에 표시한다.

표 16의 No. 1∼11 및 No. 18∼22, 표 17의 No. 1∼8, 표 18의 No. 1∼13, 표 19의 No. 1∼7, 및 No. 16∼23, 표 20의 1∼5, 표 21의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 16의 No. 12∼17, 및 No. 23, 표 17의 No. 9∼15, 표 18의 No, 14∼20, 표 19의 No. 8∼15 및 No. 24∼25, 표 20의 No. 6∼15, 표 21의 No. 7∼ 17은 비교예이며, 표 16의 No. 24∼26, 표 17의 No. 16∼18, 표 18의 No. 21∼23, 표 19의 No. 26∼28, 표 20의 No. 16∼18, 표 21의 No. 18∼20은 종래예이다.

본 발명의 예는, 선단부와 경계부의 어느 것에 있어서도 비교예 및 종래예와 비교하여 마모량이 매우 작으며, 우수한 내마모성을 발휘하는 것을 알 수 있다.

실시예 5

실시예 4와 동일한 초경합금제 볼 엔드밀(직경 5R)에 대해, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 22, 23에 조성 및 막두께를 나타내는 경질피막을 형성하고, SKD61 (경도: HRC52)을 피삭재로서 절삭시험을 행했다. 절삭시험에 있어서의 절삭속도는 308 m/min, 이송은 1날 당 0.05mm, 절삭 깊이량은 피크 피드 0.5mm, 축방향 절삭깊이는 4.0mm이고, 에어블로하면서 하향절삭으로 절삭을 행하고, 절삭 길이 100m를 가공한 후의 선단부와 경계부의 마모량을 측정하였다. 결과는 표 22, 23에 표시한다.

표 22의 No. 1∼4 및 표 23의 No. 1∼2는 본 발명의 예이며, 표 22의 No. 5∼6 및 표23의 No. 3, 4는 종래예이다. 본 발명의 예는, (Al,Ti) N로부터 이루어지는 제1층의 위에 (Ti, V) N 또는 (Al, Ti, V) N을 형성하므로써(바람직하게는 중간층을 형성하므로써), SKD61과 같은 경질의 피삭재에 대하여 우수한 성능을 표시하는 것을 알 수 있다.

실시예 6

고속도강제 JIS 표준 스트레이트 드릴(외경 Φ6.0mm )에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 24∼29에 표시하는 경질피막을 형성하고, 절삭시험을 행했다. 피삭제로서는 S50C를 사용하고, 절삭속도 30 m/min, 이송속도 0.18mm /회전, 절삭유는 에멀션이라는 절삭조건으로 구멍 깊이 16 mm의 관통구멍을 뚫고, 수명까지의 구멍내기 수를 조사했다. 각 피막에 관해 3개의 절삭시험을 행하고, 구멍내기 수의 평균을 산출하였다. 결과는 표24∼29에 표시한다.

표 24의 No. 1∼11 및 No. 17∼21, 표 25의 No. 1∼8, 표 26의 No. 1∼13, 표27의 No. 1∼7 및 No. 16∼23, 표 28의 No. 1∼5, 표 29의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 24의 No. 12∼16 및 No. 22, 표 25의 No.9∼15, 표 26의 No. 14∼20, 표 27의 No. 8∼15 및 No. 24∼26, 표 28의 No. 6∼15, 표 29의 No. 7∼17은 비교예이며, 표 24의 No. 23∼26, 표 25의 No. 16∼18, 표 26의 No. 21∼23, 표 27의 No. 26∼28, 표 28의 No. 16∼18, 표 29의 No. 18∼20은 종래예이다.

본 발명의 예는, 비교예 및 종래예와 비교하여 대폭으로 수명이 개선되어 있는 것을 알 수 있다. 이것은, 본 발명에 관한 피막을 형성한 드릴로서는, 내마모성 및 밀착성이 매우 우수하기 때문이라고 생각된다.

실시예 7

탄질화 티탄기 서멧제 밀링가공용 팁(SDKN42, JISP10)에 대해, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 30∼35에 표시하는 경질피막을 형성하고, 절삭시험을 행했다. 절삭시험에 사용된 피삭재는 S50C이며, 절삭속도는 200 m/min, 이송은 1날 당 0.15mm, 절삭깊이량은 2.0mm, 건식으로 절삭을 행하고, 절삭 길이 50m에서의 플랭크 마모폭을 측정했다. 결과는 표 30∼35에 표시한다.

표 30의 No. 1∼11 및 No. 17∼21, 표 31의 No. 1∼8, 표 32의 No. 1∼13, 표 33의 No. 1∼7 및 No.16∼23, 표 34의 No. 1∼5, 표35의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 30의 No.12∼16 및 No. 22, 표 31의 No. 9∼15, 표 32의 No. 14∼20, 표 33의 No. 8∼15 및 No. 24∼25, 표 34의 No. 6∼15, 표35의 No. 7∼17은 비교예이며, 표 30의 No.23∼26, 표 31의 No. 16∼18, 표 32의 No. 21∼23, 표 33의 No. 26∼28, 표 34의 No. 16∼18, 표 35의 No. 18∼20은 종래예이다.

본 발명의 예는, 비교예 및 종래예와 비교하여 플랭크 마모폭이 매우 작으며, 우수한 내마모성을 발휘하고, 장수명인 것을 알 수 있다.

실시예 8

Al₂O₃ - TiC 세라믹스제의 선삭가공용 팁에 대해, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 표 36∼41에 표시하는 경질피막을 형성하고, 연속 선삭가공에서의 절삭시험을 행했다. 절삭시험에 사용된 피삭재는 FCD45이며, 절삭속도는 300m/min , 이송은 0.15mm/회전, 절삭깊이량은 0.3mm, 건식으로 절삭을 행하고, 절삭길이 50m에서의 플랭크 마모폭을 측정하였다. 결과는 표 36∼41에 표시한다.

표 36의 No. 1∼11 및 No. 17∼21, 표 37의 No. 1∼8, 표 38의 No. 1∼13, 표 39의 No. 1∼7 및 No. 16∼23, 표 40의 No. 1∼5, 표 41의 No. 1∼6은 본 발명의 예이며, 표 36의 No. 12∼16 및 No. 22, 표 37의 No. 9∼15, 표 38의 No. 14∼20, 표 39의 No. 8∼15 및 No. 24∼25, 표 40의 No. 6∼15, 표41의 No. 7∼17은 비교예이며, 표 36의 No. 23∼26, 표 37의 No. 16∼18, 표 38의 No.21∼23, 표 39의 No. 26∼28, 표 40의 No. 16∼18, 표 41의 No. 18∼20은 종래예이다.

본 발명의 예는, 비교예 및 종래예와 비교하여 플랭크 마모폭이 매우 작으며, 우수한 내마모성을 발휘하고, 긴수명인 것을 알 수 있다.

본 발명은 이상과 같이 구성되어 있으므로, 지금까지 개발해온 경질피막의 우수한 특성을 살리면서, 한층 우수한 내마모성을 발휘하는 경질피막 피복부재가 제공될 수 있게 되었다. 특히 절삭공구의 경우에는, 본 발명에 관한 경질피막의 우수한 밀착성에 의해, 낮은 경도재료의 절삭에 있어서는 종래예보다도 우수한 내마모성을 얻을 수 있음과 동시에 , 높은 경도재료의 절삭에 있어서도 충분한 내마모성을 얻을 수 있고, 낮은 경도재료로부터 높은 경도재료까지의 절삭이 가능한 절삭공구를 제공할 수 있게 되었다.

Claims

기재표면에, 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1],

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1],

4A, 5A, 6A족의 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 및

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]

로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나로 이루어지는 밀착력 강화층을 개재시켜서,

(Ti_q V_r) (N_u C_v)

[단, 0.20≤q≤0.75, q+r=1, 0.6≤u<1, u+v=1]

를 제2층으로서 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재.
기재표면에, 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1],

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1],

4A, 5A, 6A족의 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 및

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]

로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나로 이루어지는 밀착력 강화층을 개재시켜서,

(Ti_q V_r) N

[단, 0.25≤q≤0.75, q+r=1]

를 제2층으로서 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재.
기재표면에, 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1],

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1],

4A, 5A, 6A족의 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 및

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]

로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나로 이루어지는 밀착력 강화층을 개재시켜서,

(Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v)

[단, 0<p≤0.70, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1, 0.6≤u<1, u+v=1]

를 제2층으로서 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재.
기재표면에, 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1],

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1],

4A, 5A, 6A족의 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 및

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]

로 이루어진 군 중에서 선택되는 하나로 이루어지는 밀착력 강화층을 개재시켜서,

(Al_p Ti_q V_r) N

[단, 0<p≤0.70, 0.20≤q≤0.75, 0.10≤r≤0.75, p+q+r=1]

를 제2층으로서 형성하여 이루어진 것을 특징으로 하는 내마모성이 우수한 경질피막 피복부재.
제3항에 있어서, 상기 제2층의 조성이,

(Al_p Ti_q V_r) (N_u C_v)

[단, 0.20≤p≤0.70, 0.20≤q≤0.70, 0.1≤r≤0.5, p+q+r=1, 0.6≤u<1, u+v=1]

인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제4항에 있어서, 상기 제2층의 조성이,

(Al_p Ti_q V_r) N

[단, 0.20≤p≤0.70, 0.20≤q≤0.70, 0.1≤r≤0.5, p+q+r=1]

인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제5항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이,

Al_x Ti_y V_z

[단, 0.20≤x≤0.70, 0.20≤y≤0.70, 0.1≤z≤0.5, x+y+z=1]

인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제6항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이,

Al_x Ti_y V_z

[단, 0.20≤x≤0.70, 0.20≤y≤0.70, 0.1≤z≤0.5, x+y+z=1]

인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1] 또는

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1]이고,

당해 밀착력 강화층과 상기 제2층 사이에

4A, 5A, 6A족 금속

으로 이루어진 중간층이 500nm 이하의 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이

(Al_a Ti_b) N

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1] 또는

(Al_a Ti_b) (N_c C_d)

[단, 0.25≤a≤0.75, a+b=1, 0.6≤c<1, c+d=1]이고,

당해 밀착력 강화층과 상기 제2층 사이에

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1] 또는

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1]

로 이루어진 중간층이 500nm 이하의 두께로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제9항에 있어서, 피막 전체의 두께가, 0.8∼50 ㎛인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제10항에 있어서, 피막 전체의 두께가, 0.8∼50 ㎛인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이

4A, 5A, 6A족 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 또는

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]이고,

당해 밀착력 강화층의 두께가 5∼500nm인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 두께가 5∼500nm인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 밀착력 강화층의 조성이

4A, 5A, 6A족 금속,

Ti_y V_z

[단, 0<y<1, 0<z<1, y+z=1] 또는

Al_x Ti_y V_z

[단, 0<x≤0.75, 0<y<1, 0<z<1, x+y+z=1]이고,

당해 밀착력 강화층 및 상기 제2층의 합계의 두께가 0.8∼20 ㎛인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.
제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 밀착력 강화층 및 상기 제2층의 합계의 두께가 0.8∼20 ㎛인 것을 특징으로 하는 경질피막 피복부재.