JP4331807B2 - 耐摩耗性に優れた硬質皮膜および硬質皮膜被覆部材 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、フライス加工，切削加工，穿孔加工等の加工に使用される切削工具の表面被覆材、或は金型，軸受け，ダイス，ロールなど高硬度が要求される耐摩耗部材の表面被覆材、もしくは成形機用スクリューやシリンダ等の耐熱・耐食部材の表面被覆材として有用な硬質皮膜に関し、更には該硬質皮膜を被覆することによって優れた耐摩耗性を発揮する硬質皮膜被覆部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
高速度工具や超硬合金工具など高い耐摩耗性が要求される切削工具は、工具の基材表面にＴｉＮやＴｉＣＮ等の硬質皮膜を形成することにより耐摩耗性の向上が図られている。
【０００３】
また、上記硬質皮膜より一層優れた耐摩耗性を発揮する皮膜として、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜が開発され、高硬度材の切削や、高速切削に用いる工具に使用されている。
【０００４】
更に、硬質皮膜の開発は上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ膜の様な３元系の複合材料にとどまらず、４元系の複合材料による耐摩耗性改善技術も提案されている。例えば、特開平３−１２０３５４号，特開平１０−１８０２４号，特公平５−８８３０９号，特開平１０−２３７６２８号公報等に開示されている（Ｔｉ，Ａｌ，Ｖ）Ｎ系の膜がある。但し、この硬質皮膜は、Ｓ５０Ｃ等の炭素鋼に代表される低硬度鋼材の切削においては優れた耐摩耗性を示すが、基材との密着性に乏しく剥離し易いことから、ＴｉＮの中間層を挿入したり、膜厚方向にＡｌとＶの組成を変化させる傾斜組成化を図ることによって密着性の改善が試みられている。しかしながら、これらの改善技術を用いても密着性は十分でなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記事情に着目してなされたものであって、耐摩耗性及び密着性に優れた硬質皮膜と、上記硬質皮膜が形成された硬質皮膜被覆部材を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成した本発明とは、基材表面に形成される硬質皮膜であって、
基材側に形成される第１層は、Ｚｒ，Ｔａ，Ｗのいずれかの金属からなり、
表面側に積層された第２層の組成は
（Ａｌ_p Ｔｉ_q Ｖ_r ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）
但し、ｐ，ｑ，ｒは０．２０≦ｐ，０．２０≦ｑ，
０．１≦ｒ≦０．５，ｐ＋ｑ＋ｒ＝１を満足し、０．６≦ｕ≦１
であり、
前記基材は、超硬合金、高速度工具鋼、サーメット、セラミックのいずれかであり、
前記第１層の厚さが、５〜５００ｎｍ
前記第１層及び第２層の合計の厚さが、０．８〜２０μｍ
であることを要旨とするものである。
【０００８】
上記硬質皮膜を基材表面に形成すれば耐摩耗性に優れた硬質皮膜被覆部材または硬質皮膜被覆工具を得ることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、耐摩耗性及び密着性に優れた硬質皮膜の開発を目的として、鋭意研究を重ねた。その結果、基材表面に形成される硬質皮膜において、
基材側に４ａ，５ａ，６ａ族の金属からなる第１層を形成し、その上に形成する第２層の組成を、（Ａｌ_p Ｔｉ_q Ｖ_r ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）
但し、ｐ，ｑ，ｒは０．２０≦ｐ，０．２０≦ｑ，
０．１≦ｒ≦０．５，ｐ＋ｑ＋ｒ＝１を満足し、０．６≦ｕ≦１
とすれば、非常に耐摩耗性に優れた硬質皮膜を基材上に密着性良く形成できることを見出し、本発明に想到した。
【００１０】
本発明に係る硬質皮膜が、優れた密着性を発揮する理由は、４ａ，５ａ，６ａ族の金属からなる第１層を、基材と（Ａｌ_p Ｔｉ_q Ｖ_r ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）膜の間に形成することにより応力が緩和されるからであると考えられる。
【００１１】
本発明において、基材側に形成される第１層として４ａ，５ａ，６ａ族の金属を用いるのは、これらの金属は融点が１６００℃以上と高いからであり、低融点の金属を用いると中間層形成時に溶融塊ができて平滑に薄膜を形成することができないが、上記の高融点金属を蒸発源として用いて中間層を形成すれば溶融塊が発生し難く平滑で均一な膜を得ることができ、高い密着力が得られるからである。
【００１２】
本発明において、第２層の組成は、
（Ａｌ_p Ｔｉ_q Ｖ_r ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）
但し、ｐ，ｑ，ｒは０．２０≦ｐ，０．２０≦ｑ，
０．１≦ｒ≦０．５，ｐ＋ｑ＋ｒ＝１を満足し、０．６≦ｕ≦１
とすることが必要である。
【００１３】
第２層の組成範囲を上記の通り設定した理由は、後述する実施例からも分かる様に、上記のｐ，ｑ，ｒ，ｖの範囲において膜硬度は高くなり、本発明の効果を十分に発揮することができるからである。尚、ｐ／ｑの値が１．０以上１．６以下であると、より高い硬度が得られるので望ましい。
【００１４】
またｕの値が０．６未満では、（Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）膜の靭性が低下し、十分な密着力が得られなくなるので、０．６≦ｕ≦１であることが必要である。
【００１５】
本発明に係る第１層の厚さは、薄過ぎると中間層としての十分な効果が得られないので５ｎｍ以上が望ましい。一方、本発明に係る第１層は第２層に比べると軟らかく、第１層が厚過ぎると、切削等による摩擦抵抗に耐え切れず剥離が発生する場合があるので、第１層は５００ｎｍ以下とすることが望ましい。
【００１６】
本発明に係る硬質皮膜の厚さは、薄過ぎると耐摩耗性が不十分となるので第１層と第２層の合計の厚さで０．８μｍ以上が望ましく、一方厚過ぎると膜自体にクラックが入り易くなって強度が不十分となるので第１層と第２層の合計の厚さは２０μｍ以下とすることが望ましい。尚、本発明の硬質皮膜は切削工具の表面に形成することにより非常に優れた効果を発揮するが、皮膜が厚過ぎると切れ味が低下しチッピング等が発生するので、特に切削工具に適用する場合には、皮膜の厚さを２０μｍ以下とすることが望ましい。
【００１７】
また、本発明に係る硬質皮膜を形成する方法としては、アークイオンプレーティング法を採用することが推奨される。その理由は、イオン化効率を高くすることや反応性を高めること、又は基板にバイアス電圧を印加することなどによって一層密着性の優れた皮膜を得ることができるからである。またカソードとして目的とする組成比の合金ターゲットを用いれば、皮膜組成のコントロールが容易であり推奨される。
【００１８】
また、本発明は硬質皮膜を被覆する基材の材質を限定するものではないが、基材表面に密着性よく被覆して優れた耐摩耗性を発揮させるためには、超硬合金，高速度工具鋼，ダイス鋼，サーメットまたはセラミック等の硬質物質が適している。
【００１９】
以下実施例について説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではなく、前・後記の趣旨に徴して適宜変更することは本発明の技術的範囲に含まれる。
【００２０】
【実施例】
実施例１
超硬チップをアークイオンプレーティング装置内に置き、真空排気を行い、ヒータによって炉内雰囲気温度を約４００℃で６０分間保持した。その後、ワークに−２００〜−６００Ｖのバイアス電圧を印加し、表１に示す種々の金属層を第１層として形成した。その後、ワークに−１５０Ｖのバイアス電圧を印加すると共に、炉内に高純度のＮ₂ ガスまたはＮ₂ ／ＣＨ₄ 混合ガスを７．０×１０^-3ｔｏｒｒとなるまで導入し、種々の組成を有するＴｉＡｌ（Ｖ）カソードを用いてアーク放電を行い、表１に示す組成の第２層を成膜した。
【００２１】
得られた試験片について、マイクロビッカース硬度計により荷重０．９８Ｎにおける硬度を測定した。各組成ごとに５回の測定を行い、平均を算出した。結果は表１に示す。
【００２２】
【表１】

【００２３】
本発明例であるＮｏ．１〜５はいずれも硬度が高い。
Ｎｏ．６〜１０は第２層の組成が本発明範囲を満足しない場合の比較例であり、いずれも硬度が低い。Ｎｏ．１１は、第１層の膜厚が厚過ぎる場合の比較例である。Ｎｏ．１２は、第１層の膜厚が薄過ぎる場合の比較例であり、皮膜がはがれてしまい硬度の測定はできなかった。
【００２４】
Ｎｏ．１３，１４は従来例であり、Ｎｏ．１３では硬度が低く、Ｎｏ．１４では皮膜がはがれてしまい硬度の測定はできなかった。
【００２５】
実施例２
平坦な超硬基板上に、実施例１と同様の方法で、表２に示す組成及び膜厚の層構成を有する硬質皮膜を形成した。皮膜の組成は、電子プローブＸ線マイクロアナリシス及びオージェ電子分光法により確認した。
【００２６】
得られた試験片を用いてスクラッチテストを行い、夫々の皮膜の密着性を評価した。具体的には膜損傷時のＡＥ信号の変化とテスト後の光学顕微鏡観察によって皮膜が損傷した荷重を密着力とした。結果は各サンプル３回のスクラッチテストの平均であり、表２に示す。
【００２７】
【表２】

【００２８】
本発明例であるＮｏ．１〜５では臨界荷重が高く、超硬基板上に形成された硬質皮膜の密着性が非常に優れている。
【００２９】
Ｎｏ．６〜９は第１層の組成が本発明範囲を満足しない場合の比較例であり、いずれも密着力が小さい。Ｎｏ．１０は、硬質皮膜の膜厚が厚過ぎる場合の比較例であり、いずれの密着性も低い。
【００３０】
Ｎｏ．１１〜１３は従来例であり、Ｎｏ．１１，１２は第１層が形成されておらず、Ｎｏ．１３は第１層としてＴｉＮが形成されている従来例であるが、いずれも本発明例に比べて硬質皮膜の密着性が大幅に劣ることが分かる。
【００３１】
実施例３
耐摩耗性の評価を目的として、ボールオンディスク試験を実施した。ボールとしては、鏡面仕上げした直径１０ｍｍの超硬球の表面に実施例１と同様の方法により表３に示す組成及び層を有する皮膜を形成した超硬球を用い、Ｓ５５Ｃ製のディスクに対し、荷重１０Ｎ、摺動速度１ｍ／sec 、温度５００℃、摺動距離５００ｍの条件で摺動試験を行い、摩耗量と摩擦係数を測定した。なお摩耗量は超硬球に生じた摺動痕の幅をとった。結果は表３に示す。
【００３２】
【表３】

【００３３】
Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１７は比較例、Ｎｏ．１８〜２０は従来例である。本発明例は比較例及び従来例に対し、摩耗量が非常に小さいことが分かる。これは本発明に係る硬質皮膜の密着性が優れるためであると考えられる。
【００３４】
実施例４
超硬合金製ボールエンドミル（径５Ｒ）に対し、実施例１と同様の方法により表４に組成及び膜厚を示す硬質皮膜を形成し、切削試験を行った。切削試験に用いた被削材はＳ５５Ｃであり、切削速度は９８ｍ／ｍｉｎ、送りは１刃あたり０．０５ｍｍ、切り込み量はピックフィード０．５ｍｍ、軸方向切り込みは４．０ｍｍで、エアブローしながらダウンカットにて切削を行い、切削長５０ｍを加工した後の先端部と境界部の摩耗量を測定した。結果は表４に示す。
【００３５】
【表４】

【００３６】
Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１７は比較例、Ｎｏ．１８〜２０は従来例である。本発明例は、先端部と境界部のいずれにおいても比較例及び従来例と比べて摩耗量が非常に小さく、優れた耐摩耗性を発揮することが分かる。
【００３７】
実施例５
高速度鋼製ＪＩＳ標準ストレートドリル（外径φ６．０ｍｍ）に対し、実施例１と同様の方法により表５に示す硬質皮膜を形成し、切削試験を行った。被削材としてはＳ５０Ｃを用い、切削速度３０ｍ／ｍｉｎ、送り０．１８ｍｍ／ｒｅｖ．、切削油はエマルションという切削条件にて穴深さ１６ｍｍの貫通穴を穿孔し、寿命までの穴明け数を調べた。各皮膜につき３本の切削試験を行い、穴明け数の平均を算出した。結果は表５に示す。
【００３８】
【表５】

【００３９】
Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１７は比較例、Ｎｏ．１８〜２０は従来例である。本発明例は、比較例及び従来例と比べて大幅に寿命が改善されていることが分かる。これは、本発明に係る皮膜を形成したドリルでは、耐摩耗性及び密着性が非常に優れているからであると考えられる。
【００４０】
実施例６
炭窒化チタン基サーメット製フライス加工用チップ（ＳＤＫＮ４２，ＪＩＳＰ１０）に対し、実施例１と同様の方法により表６に示す硬質皮膜を形成し、切削試験を行った。切削試験に用いた被削材はＳ５０Ｃであり、切削速度は２００ｍ／ｍｉｎ、送りは１刃あたり０．１５ｍｍ、切り込み量は２．０ｍｍ、乾式にて切削を行い、切削長５０ｍでの逃げ面摩耗幅を測定した。結果は表６に示す。
【００４１】
【表６】

【００４２】
Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１７は比較例、Ｎｏ．１８〜２０は従来例である。本発明例は、比較例及び従来例と比べて逃げ面摩耗幅が非常に小さく、優れた耐摩耗性を発揮し、長寿命であることが分かる。
【００４３】
実施例７
Ａｌ₂ Ｏ₃ −ＴｉＣセラミックス製の旋削加工用チップに対し、実施例１と同様の方法により表７に示す硬質皮膜を形成し、連続旋削加工での切削試験を行った。切削試験に用いた被削材はＦＣＤ４５であり、切削速度は３００ｍ／ｍｉｎ、送りは０．１５ｍｍ／回転、切り込み量は０．３ｍｍ、乾式にて切削を行い、切削長５０ｍでの逃げ面摩耗幅を測定した。結果は表７に示す。
【００４４】
【表７】

【００４５】
Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜１７は比較例、Ｎｏ．１８〜２０は従来例である。本発明例は、比較例及び従来例と比べて逃げ面摩耗幅が非常に小さく、優れた耐摩耗性を発揮し、長寿命であることが分かる。
【００４６】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されているので、これまでに開発してきた硬質皮膜の優れた特性を生かしつつ、一段と優れた耐摩耗性及び密着性を発揮する硬質皮膜を提供することが可能となり、更には高い耐摩耗性が要求される部材に上記硬質皮膜を密着性良く被覆した硬質皮膜被覆部材が提供できることとなった。

Claims (3)

1. 基材表面に形成される硬質皮膜であって、
   基材側に形成される第１層は、Ｚｒ，Ｔａ，Ｗのいずれかの金属からなり、
   表面側に積層された第２層の組成は
   （Ａｌ_p Ｔｉ_q Ｖ_r ）（Ｎ_u Ｃ_1-u ）
   但し、ｐ，ｑ，ｒは０．２０≦ｐ，０．２０≦ｑ，
   ０．１≦ｒ≦０．５，ｐ＋ｑ＋ｒ＝１を満足し、０．６≦ｕ≦１
   であり、
   前記基材は、超硬合金、高速度工具鋼、サーメット、セラミックのいずれかであり、
   前記第１層の厚さが、５〜５００ｎｍ
   前記第１層及び第２層の合計の厚さが、０．８〜２０μｍ
   であることを特徴とする耐摩耗性に優れた硬質皮膜。
2. 請求項１に記載の硬質皮膜が形成されてなる硬質皮膜被覆部材。
3. 請求項１に記載の硬質皮膜が形成されてなる切削工具。