KR100519145B1 - 합성 제트 연료 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제트(jet) 연료 또는 제트 블렌딩 원료로서 유용한 청정 증류물에 관한 것이다. 본 발명의 증류물은 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 왁스를 보다 무거운 분획물 및 보다 가벼운 분획물로 분리하고, 보다 가벼운 분획물을 추가로 분리한 후, 보다 무거운 분획물 및 약 475℉ 이상의 보다 가벼운 분획물을 수소첨가이성화시킴으로써 피셔-트롭쉬 왁스로부터 제조된다. 이성화된 생성물은 보다 가벼운 분획물의 미처리된 부분과 블렌딩되어 고품질의 청정 제트 연료를 생성한다.
Description
본 발명은 윤활성이 높은 제트(jet) 연료로서 또는 제트 연료용 블렌딩 원료로서 탁월한 적합성을 갖는 증류 물질, 및 이러한 제트 연료의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 왁스(예를들면 알칸계 또는 알켄계 왁스)로부터 제트 연료를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
황, 질소 또는 방향족화합물을 함유하지 않는 청정 증류 스트림(stream)은 제트 연료로서 또는 제트 연료 블렌딩에 많이 요구되고 있고, 또한 요구될 가능성이 크다. 비교적 윤활성 및 안정성이 높은 청정 증류물이 특히 가치가 있다. 전형적인 석유 유도된 증류물은, 이들이 전형적으로 상당량의 황, 질소 및 방향족화합물을 함유하고 있다는 점에서 깨끗하지 않다. 또한, 충분히 안정한 연료를 생성하기 위해 요구되는 엄격한 수소첨가처리에 의해 연료의 윤활성이 종종 불량해진다. 엄격한 수소첨가처리를 통해 생성된, 상기의 석유 유도된 청정 증류물은 수소첨가처리되지 않은 연료에 비해 상당히 많은 비용이 든다. 연료 전달 시스템의 효율적인 조작을 위해 요구되는 연료의 윤활성은 인가된 첨가제 패키지를 사용함으로써 개선될 수 있다. 피셔-트롭쉬 왁스로부터 세탄가가 높은 청정 증류물을 제조하는 방법이 공개된 문헌에 논의되어 있지만, 이러한 증류물을 제조하기 위해 개시된 방법은 또한 하나 이상의 중요한 특성, 예컨대 윤활성이 부족한 증류물을 생성하게 된다. 따라서, 상기 개시된 피셔-트롭쉬 증류물은 다른 덜 바람직한 원료와 블렌딩되거나 값비싼 첨가제를 사용해야만 한다. 이들 초기 계획은 전체 700℉- 분획물(700℉ 이하의 온도에서 비등하는 분획물)을 포함하는 총 피셔-트롭쉬 생성물을 수소첨가처리함을 개시하고 있다. 그러나, 이러한 수소첨가처리는 제트 연료로부터 산소첨가물을 완전히 제거한다.
본 발명에 의해, 소량의 산소첨가물이 보유되어 높은 윤활성을 갖는 생성물이 생성된다. 이 생성물은 제트 연료로서 또는 보다 등급이 낮은 다른 물질로부터 제트 연료를 제조하기 위한 블렌딩 원료로서 유용하다.
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도 1은 본 발명에 따른 방법의 개략도이다.
본 발명에 따라서, 볼 온 실린더(Ball on Cylinder; BOCLE) 시험에 의해 측정시, 윤활성이 높은 기준 연료와 거의 동일하거나 이보다 우수한 윤활성을 갖는, 제트 연료로서 또는 제트 연료 블렌드 원료로서 유용한 청정 증류물이 피셔-트롭쉬 왁스로부터, 바람직하게는 왁스성 생성물을 보다 무거운 분획물과 보다 가벼운 분획물로 분리시킴으로써[공칭(nominal) 분리는, 예컨대 약 700℉에서 수행된다], 바람직하게는 코발트 또는 루테늄 촉매로부터 유도되어 생성된다. 따라서, 보다 무거운 분획물은 주로 700℉+ 분획물(700℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물)을 포함하고, 보다 가벼운 분획물은 주로 700℉- 분획물을 포함한다.증류물은, 보다 가벼운 분획물을 하기와 같은 둘 이상의 다른 분획물로 추가로 분리시킴으로써 생성된다: (i) 이들중 하나는 C7-12 1차 알콜을 함유하고, (ii) 이들중 하나는 이러한 알콜을 함유하지 않는다. 분획물 (ii)는 550℉+ 분획물(550℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물)이고, 바람직하게는 500℉+ 분획물(500℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물)이고, 보다 바람직하게는 475℉+ 분획물(475℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물)이고, 보다 더욱 바람직하게는 n-C14+ 분획물(탄소수가 14 이상임)이다. 상기 보다 무거운 분획물 (ii)의 일부분 이상, 바람직하게는 전부가 이작용성 촉매의 존재하에 전형적인 수소첨가이성화 조건하에서 수소첨가전환(예컨대, 수소첨가이성화)된다. 상기 분획물의 수소첨가이성화는 별도의 반응 대역에서 또는 피셔-트롭쉬 왁스(즉, 피셔-트롭쉬 반응으로부터 수득된 보다 무거운 700℉+ 분획물)의 수소첨가이성화 대역과 동일한 반응 대역에서 일어날 수 있고, 동일한 대역에서 일어나는 것이 바람직하다. 임의의 경우, 예컨대 475℉+ 물질의 일부는 낮은 분획물, 예컨대 475℉- 물질로 전환된다. 후속적으로, 수소첨가이성화로부터 제트 동결에 상용가능한 물질의 일부분 이상, 바람직하게는 전부가 바람직하게는 250 내지 475℉ 분획물인 분획물 (i)의 일부분 이상, 바람직하게는 전부와 배합되고, 추가로 바람직하게는 임의의 수소첨가가공, 예컨대 수소첨가이성화 과정의 부재를 특징으로 한다. 본 발명의 제트 연료 또는 제트 연료 블렌딩 성분은 제트 연료 범위에서 비등하고, 제트 동결 기준사항과 상용가능한 정도로(즉, -47℃ 이하로) 제트 연료 범위를 초과하여 비등하는 탄화수소 물질을 추가로 함유할 수 있다. 소위 상용가능한 이들 물질의 양은 수소첨가이성화 대역에서의 전환도에 따라 달라지고, 수소첨가이성화가 보다 많이 진행되면 상용가능한 물질, 즉 고도로 분지된 물질이 보다 많이 유도된다. 따라서, 제트 연료 범위는 공칭적으로 250 내지 550℉이고, 바람직하게는 250 내지 500℉이고, 보다 바람직하게는 250 내지 475℉이고, 상용가능한 물질을 포함할 수 있으며 하기 특성을 갖는다.분별기로부터 회수된 제트 물질은 하기 표에 나타낸 특성을 갖는다:
이소-파라핀은 보통 모노-메틸 분지되고, 피셔-트롭쉬 왁스가 제조 방법에 사용되므로 생성물은 환형 파라핀, 예컨대 사이클로헥산을 함유하지 않는다.산소첨가물은 본질적으로 보다 가벼운 분획물, 예를 들어 250 내지 475℉ 분획물에서 ≥95%로 포함되고, 이중에서 주로(예컨대, ≥95%) C6-C12의 말단 선형 알콜이다.본 발명은 도면을 참조하여 보다 상세히 설명될 수 있다. 라인(1)에 함유된 적절한 비율의 합성 기체, 즉 수소 및 일산화탄소를 피셔-트롭쉬 반응기(2), 바람직하게는 슬러리 반응기에 공급하고, 생성물을 라인(3) 및 (4)에서 각각 700℉+ 분획물 및 700℉- 분획물로 회수한다. 보다 가벼운 분획물을 고온 분리기(6)를 통과시켜 475 내지 700℉ 분획물을 라인(8)에서 회수하는 한편, 475℉- 분획물(475℉ 이하의 온도에서 비등하는 분획물)을 라인(7)에서 회수한다. 이어, 475 내지 700℉ 분획물을 라인(3)으로부터의 700℉+ 물질과 다시 합쳐서 수소첨가이성화 반응기내로 공급하는데, 여기서 전형적으로 약 50%가 700℉- 물질로 전환된다. 475℉- 물질은 저온 분리기(9)를 통과하고, 이로부터 C4- 기체(탄소수가 4 이하임)를 라인(10)에서 회수한다. C5- 475℉ 분획물을 라인(11)에서 회수하고, 라인(12)에서 수소첨가이성화 반응기(5)로부터의 배출물과 합친다.
파라핀 | 95중량% 이상, 바람직하게는 96중량% 이상, 보다 바람직하게는 97중량% 이상, 보다 더욱 바람직하게는 98중량% 이상 |
이소/노말 비 | 약 0.3 내지 3.0, 바람직하게는 0.7 내지 2.0 |
황 | ≤50ppm(중량), 바람직하게는 없음 |
질소 | ≤50ppm(중량), 바람직하게는 ≤20ppm, 보다 바람직하게는 없음 |
불포화물(올레핀 및 방향족화합물) | ≤2.0중량%, 바람직하게는 ≤1.0중량%, 가장 바람직하게는 ≤0.5중량% |
산소첨가물 | 약 0.005 내지 약 0.5중량% 미만의 산소(무수물 기준) |
라인(12)은 증류탑으로 보내지는데, 여기서 C4- 250℉ 나프타 스트림 라인(16), 250 내지 475℉ 제트 연료 라인(15), 475 내지 700℉ 디젤 연료 라인(18), 및 700℉+ 물질이 생성된다. 700℉+ 물질은 수소첨가이성화 반응기(5)로 다시 재순환될 수 있거나 고 품질의 윤활 기저유를 제조하기 위해 사용될 수 있다. 바람직하게는, 라인(15) 및 (18) 사이의 분리는 수소첨가이성화 반응기(5)가 본질적으로 모든 n-C14+ 파라핀을 이소파라핀으로 전환시킬 경우 475℉로부터 위로 조정된다. 이러한 분리점은, 제트 동결점이 -47℃ 이상으로 유지되는 한, 바람직하게는 500℉이고, 가장 바람직하게는 550℉이다.
수소첨가이성화 방법은 잘 공지되어 있고, 상기 단계에 대한 광범위한 조건 및 바람직한 조건은 하기 표에 명시되어 있다:
조건 | 넓은 범위 | 바람직한 범위 |
온도, ℉ | 300 내지 800 | 500 내지 750 |
총 압력, psig | 300 내지 2500 | 500 내지 1500 |
수소첨가처리속도, SCF/B | 500 내지 5000 | 1500 내지 4000 |
수소첨가가공(예컨대, 수소첨가이성화 또는 선택적인 수소첨가분해)에 유용한 산성 성분 및 금속 수소화 성분으로 이루어진 이작용성 촉매가 실제로 본 공정에 만족스러울 수 있지만, 일부 촉매가 다른 촉매에 비해 보다 잘 수행하고 바람직하다. 예컨대, 지지된 VIII족 귀금속(예컨대, 백금 또는 팔라듐)을 함유한 촉매는 0.5 내지 20중량%의 양으로 하나 이상의 VIII족 비귀금속(예컨대, 니켈, 코발트)을 함유한 촉매(이는, 1.0 내지 20중량%의 양으로 VI족 금속(예컨대, 몰리브덴)을 또한 포함하거나 포함하지 않을 수 있다)와 마찬가지로 유용하다. 금속을 위한 지지체는 내화성 산화물 또는 제올라이트 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 바람직한 지지체로는 실리카, 알루미나, 실리카-알루미나, 실리카-알루미나 포스페이트, 티타니아, 지르코니아, 바나디아 및 기타 III족, IV족, VA족 또는 VI족 산화물 뿐만 아니라, Y 체(sieve), 예컨대 초안정성 Y 체가 포함된다. 바람직한 지지체는 알루미나 및 실리카-알루미나를 포함한다.
바람직한 촉매는 약 200 내지 500㎡/g, 바람직하게는 0.35 내지 0.80㎖/g(수흡착에 의해 측정)의 표면적 및 약 0.5 내지 1.0g/㎖의 벌크(bulk) 밀도를 갖는다.
상기 촉매는 산성 지지체상에 지지된, IB족 금속(예컨대, 구리)이 결합된 VIII족 비귀금속(예컨대, 철, 니켈)을 포함한다. 지지체는 알루미나가 약 50중량% 미만, 바람직하게는 5 내지 30중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 20중량%의 양으로 존재하는 비결정질 실리카-알루미나가 바람직하다. 또한, 지지체는 소량, 예컨대 20 내지 30중량%의 결합제, 예컨대 알루미나, 실리카, IVA족 금속 산화물, 및 다양한 유형의 점토, 마그네시아 등을 함유할 수 있고, 알루미나가 바람직하다.
비결정질 실리카-알루미나 미세구형체의 제조 방법은 라이랜드(Ryland, Lloyd B.), 타멜(Tamele, M.W.) 및 윌슨(Wilson, J.N.)의 문헌[Cracking Catalysts, Catalysis: 제 VII 권, 폴 에이치 에멧(Paul H. Emmett) 편집, 라인홀드 퍼블리싱 코포레이션(Reinhold Publishing Corporation) 발행, 뉴욕, 1960, 5-9면]에 기재되어 있다.
촉매는 금속을 용액으로부터 지지체상으로 동시함입시키고, 100 내지 150℃에서 건조시키고, 200 내지 550℃에서 공기중에서 하소시킴으로써 제조된다.
VIII족 금속은 약 15중량%이하, 바람직하게는 1 내지 12중량%의 양으로 존재하고, IB족 금속은 일반적으로 보다 적은 양, 예컨대 VIII족 금속에 대해 1:2 내지 약 1:20의 비로 존재한다. 전형적인 촉매는 하기에 제시되어 있다:
Ni, 중량% | 2.5 내지 3.5 |
Cu, 중량% | 0.25 내지 0.35 |
Al2O3-SiO2 | 65 내지 75 |
Al2O3(결합제) | 25 내지 30 |
표면적 | 290 내지 325㎡/g |
공극 부피(Hg) | 0.35 내지 0.45㎖/g |
벌크 밀도 | 0.58 내지 0.68g/㎖ |
700℉+ 분획물의 700℉- 분획물로의 전환은 약 20 내지 80%, 바람직하게는 20 내지 70%, 보다 바람직하게는 약 30 내지 60% 범위이다. 수소첨가이성화 동안에, 본질적으로 모든 올레핀 및 산소 함유 물질은 수소화된다. 또한, 대부분의 선형 파라핀은 이성화되거나 분해되어 제트 동결점 등의 저온 특성이 상당히 개선된다.
700℉- 스트림을 C5- 475℉ 스트림 및 475 내지 700℉ 스트림으로 분리하고 475 내지 700℉ 스트림을 수소첨가이성화시키면, 언급된 바와 같이 생성물의 동결점이 개선된다. 그러나, 추가적으로 C5- 475℉중 산소 함유 화합물은 생성된 제트 연료의 윤활성을 개선시키는 효과를 갖고, 또한 블렌딩 원료로서 사용될 경우 통상적으로 제조된 제트 연료의 윤활성을 향상시킬 수 있다.
바람직한 피셔-트롭쉬 방법은 비-시프트(즉, 수성 기체 시프트 능력이 없음) 촉매, 예컨대 코발트 또는 루테늄 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 코발트, 및 바람직하게는 촉진된 코발트를 이용하는 방법으로서, 촉진제는 지르코늄 또는 레늄이고, 바람직하게는 레늄이다. 이러한 촉매는 잘 공지되어 있고, 바람직한 촉매는 미국 특허 제 4,568,663 호 및 유럽 특허 제 0 266 898 호에 기재되어 있다.
피셔-트롭쉬 방법의 생성물은 주로 파라핀계 탄화수소이다. 루테늄은 증류 범위에서 주로 비등하는 파라핀, 즉 C10-C20 파라핀을 생성하는 반면, 코발트 촉매는 일반적으로 보다 무거운 탄화수소, 예컨대 C20 이상의 탄화수소를 생성하므로, 코발트가 바람직한 피셔-트롭쉬 촉매 금속이다.
양호한 제트 연료는 일반적으로 높은 발연점, 낮은 동결점, 높은 윤활성, 산화 안정성 및 제트 연료 기준사항과 상용가능한 물리적 특성을 갖는다.
본 발명의 생성물은 그 자체로서 제트 연료로 사용될 수 있거나, 또는 거의 동일한 비점 범위를 갖는 다른 덜 바람직한 석유 또는 탄화수소 함유 공급물과 블렌딩될 수 있다. 블렌드로서 사용될 경우, 본 발명의 생성물은 최종 블렌딩된 제트 생성물을 상당히 개선시키기 위해서 비교적 소량, 예컨대 10% 이상으로 사용될 수 있다. 본 발명의 생성물이 거의 모든 제트 생성물을 개선시키겠지만, 상기 생성물을 저 품질의, 특히 방향족화합물 함량이 높은 정련 제트 스트림과 블렌딩하는 것이 특히 바람직하다.
피셔-트롭쉬 방법을 사용함에 따라, 회수된 증류물은 본질적으로 황 및 질소를 함유하지 않는다. 이들 헤테로-원자 화합물은 피셔-트롭쉬 촉매에 대해 촉매독으로 작용하기 때문에, 피셔-트롭쉬 방법에 대한 통상의 공급물인 메탄 함유 천연 기체로부터 제거된다. 황 및 질소 함유 화합물은 결국 매우 낮은 농도로 천연 기체에 존재한다. 또한, 본 발명의 방법은 방향족화합물을 만들어내지 않거나, 통상적으로 조작될 경우 방향족화합물이 실제로 생성되지 않는다. 파라핀 제조를 위해 제안된 경로중 하나가 올레핀 중간체를 거치기 때문에, 몇몇 올레핀이 생성된다. 그럼에도 불구하고, 올레핀 농도는 일반적으로 매우 낮다.
알콜 및 몇몇 산을 포함하는 산소첨가된 화합물이 피셔-트롭쉬 가공동안에 생성되지만, 하나 이상의 공지된 방법에서, 산소첨가물 및 불포화물은 수소첨가처리에 의해 생성물로부터 완전히 제거된다. 예컨대, 에일러(Eiler, J.), 포스투마(Posthuma, S.A.) 및 시에(Sie, S.T.)의 문헌[Shell Middle Distillate Process, Catalysis Letters, 7, 253-270, 1990]을 참조한다.
그러나, 소량의 산소첨가물, 바람직하게는 알콜은 제트 연료에 대해 예외적인 윤활성을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 예컨대, 이하에서 예시한 바와 같이, 소량의 산소첨가물을 갖는 고도의 파라핀성 제트 연료는 BOCLE 시험(볼 온 실린더 윤활성 평가기)에 의해 알 수 있듯이 탁월한 윤활성을 나타낸다. 그러나, 산소첨가물이 존재하지 않을 경우, 예컨대 추출, 분자체상에서의 흡수, 수소첨가가공 등에 의해 시험된 분획물중에 산소가 10ppm중량 미만의 수준(무수물 기준)으로 존재할 경우, 윤활성은 매우 불량하다.
본 발명에 개시된 공정 도식에 의하면, 보다 가벼운 부분인 700℉- 분획물, 즉 250 내지 475℉ 분획물은 전혀 수소첨가처리되지 않는다. 상기 분획물을 수소첨가처리하지 않으면, 상기 분획물중의 소량의 산소첨가물, 주로 선형 알콜이 보존되는 한편, 보다 무거운 분획물중의 산소첨가물은 수소첨가이성화 단계 동안에 제거된다. 윤활성을 위해 중요한 산소 함유 화합물은 미처리된 250 내지 475℉ 분획물중의 C7+, 바람직하게는 C7-C12, 보다 바람직하게는 C9-C12 1차 알콜이다. 수소첨가이성화는 또한 증류 연료중의 이소-파라핀의 양을 증가시키고 연료가 동결점의 기준사항을 충족시키도록 돕는다.
윤활성을 증진시키는 것으로 생각되는 산소 화합물은 탄화수소의 결합 에너지에 비해 큰 수소 결합 에너지를 갖는 것으로 설명될 수 있고(다양한 화합물들에 대한 에너지 측정법은 표준 문헌에서 이용할 수 있다), 차이가 클수록 윤활성의 효과가 크다. 산소 화합물은 또한 연료의 습윤을 가능하게 하는 친수성 말단과 친유성 말단을 갖는다.
산은 산소 함유 화합물이지만, 부식성이고, 비-시프트 조건하에서 피셔-트롭쉬 가공 동안에 매우 소량으로 생산된다. 산은 또한 선형 알콜에 의해 예시된 바람직한 모노-산소첨가물과는 달리 디-산소첨가물이다. 따라서, 디- 또는 폴리-산소첨가물은 일반적으로 적외선 측정에 의해 탐지될 수 없고, 예컨대 산소로서 약 15중량ppm 산소 미만의 양이다.
비-시프트 피셔-트롭쉬 반응은 당해 분야의 숙련자에게 잘 공지되어 있고, 부산물인 CO2의 생성을 최소화하는 조건을 특징으로 할 수 있다. 이러한 조건은 하나 이상의 하기 방법을 포함하는 다양한 방법에 의해 달성될 수 있다: 비교적 낮은 CO 분압하에서, 즉 약 1.7 대 1 이상, 바람직하게는 1.7 대 1 내지 약 2.5 대 1, 보다 바람직하게는 약 1.9 대 1 이상, 및 1.9 대 1 내지 약 2.3 대 1의 수소 대 CO 비에서(모두 약 0.88 이상, 바람직하게는 약 0.91 이상의 알파를 가짐), 약 175 내지 225℃, 바람직하게는 180 내지 220℃하에, 주 피셔 트롭쉬 촉매화제로서 코발트 또는 루테늄을 포함하는 촉매를 사용하여 조작한다.
존재하는 산소첨가물의 양은, 무수물을 기준으로 한 산소로서, 원하는 윤활성을 달성하기 위해 비교적 적은데, 즉 약 0.01중량% 이상의 산소(무수물 기준), 바람직하게는 0.01 내지 0.5중량%의 산소(무수물 기준), 보다 바람직하게는 0.02 내지 0.3중량%의 산소(무수물 기준)이다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로, 한정하는 것은 아니다.
수소 및 일산화탄소 합성 기체(H2:CO=2.11-2.16)를 슬러리 피셔-트롭쉬 반응기에서 중질 파라핀으로 전환시켰다. 피셔-트롭쉬 반응에 이용된 촉매는 이전에 미국 특허 제 4,568,663 호에 기술된 산화티탄 지지된 코발트/레늄 촉매였다. 반응 조건은 422 내지 428℉, 287 내지 289psig였고, 선속도는 12 내지 17.5cm/초였다. 피셔-트롭쉬 합성 단계의 알파는 0.92였다. 그다음 파라핀계 피셔-트롭쉬(F-T) 생성물을 3개의 공칭적으로 상이한 비등 스트림으로 단리하고, 거친 플래쉬(rough flash)를 사용하여 분리하였다. 세 개의 대략적인 비등 분획물은 1) 이하에 F-T 저온 분리자 액체로서 표기된 C5 500℉ 비등 분획물; 2) 이하에 F-T 고온 분리자 액체로서 표기된 500 내지 700℉ 비등 분획물; 및 3) 이하에 F-T 반응기 왁스로서 표기된 700℉+ 비등 분획물이다.
실시예 1
수소첨가이성화된 F-T 반응기 왁스 70중량%, 수소첨가처리된 F-T 저온 분리자 액체 16.8중량%, 및 수소첨가처리된 F-T 고온 분리자 액체 13.2중량%를 합하여 격렬히 혼합하였다. 제트 연료 A는 증류에 의해 단리시 상기 블렌드의 250 내지 475℉ 비등 분획물이었고, 다음과 같이 제조하였다: 수소첨가이성화된 F-T 반응기 왁스는 미국 특허 제 5,292,989 호 및 미국 특허 제 5,378,348 호에 기재된 바와 같이 코발트 및 몰리브덴 촉진된 비결정질 실리카-알루미나 촉매를 사용하는 고정층 단위를 통해 유동시켜 제조하였다. 수소첨가이성화 조건은 708℉, 750psig H2, 2500 SCF/B H2였고, 시간당 액체 공간 속도(LHSV)는 0.7 내지 0.8이었다. 수소첨가처리된 F-T 저온 분리자 액체 및 고온 분리자 액체는 고정층 반응기 및 시판중인 대량의 니켈 촉매를 통해 유동시켜 제조되었다. 수소첨가처리 조건은 450℉, 430psig H2, 1000 SCF/B H2, 및 3.0LHSV였다. 연료 A는 당해 분야에 공지된, 전형적인 완전히 수소첨가처리된 코발트 유도된 피셔-트롭쉬 제트 연료의 대표적인 예이다.
실시예 2
수소첨가이성화된 F-T 반응기 왁스 78중량%, 수소첨가처리되지 않은 F-T 저온 분리자 액체 12중량% 및 F-T 고온 분리자 액체 10중량%를 합하여 혼합하였다. 제트 연료 B는 증류에 의해 단리시 상기 블렌드의 250 내지 475℉ 비등 분획물이었고, 다음과 같이 제조하였다: 수소첨가이성화된 F-T 반응기 왁스를 미국 특허 제 5,292,989 호 및 미국 특허 제 5,378,348 호에 기재된 바와 같이 코발트 및 몰리브덴 촉진된 비결정질 실리카-알루미나 촉매를 사용하는 고정층 단위를 통해 유동시켜 제조하였다. 수소첨가이성화 조건은 690℉, 725psig H2, 2500 SCF/B H2였고, 시간당 액체 공간 속도(LHSV)는 0.6 내지 0.7이었다. 연료 B는 본 발명의 대표적인 예이다.
실시예 3
현재 사용되는 시판용 제트 연료에 대한 본 발명의 제트 연료의 윤활성, 및 시판용 제트 연료와의 블렌드에서 그의 효과를 측정하기 위해, 하기 연료들을 시험하였다. 연료 C는 불순물을 제거하기 위해 적절한 점토를 통과시켜 처리한, 시판용 제트 연료 기준사항을 충족시키는 통상적으로 수득된 미국제 제트 연료이다. 연료 D는 연료 A(수소첨가처리된 F-T 제트) 40% 및 연료 C(미국 시판용 제트) 60%의 혼합물이다. 연료 E는 연료 B(본 발명) 40% 및 연료 C(미국 시판용 제트) 60%의 혼합물이다.
실시예 4
실시예 1로부터의 연료 A에 다음과 같은 본 발명의 연료 B에서 발견되는 모델 화합물인 알콜을 첨가하였다: 연료 F는 연료 A에 0.5중량%의 1-헵탄올을 첨가한 연료이다. 연료 G는 연료 A에 0.5중량%의 1-도데칸올을 첨가한 연료이다. 연료 H는 연료 A에 0.05중량%의 1-헥사데칸올을 첨가한 연료이다. 연료 I는 연료 A에 0.2중량%의 1-헥사데칸올을 첨가한 연료이다. 연료 J는 연료 A에 0.5중량%의 1-헥사데칸올을 첨가한 연료 A이다.
실시예 5
제트 연료 A 내지 E는 표준 스커핑 부하(scuffing load) 볼 온 실린더 윤활성 평가(BOCLE 또는 SLBOCLE)를 사용하여 모두 시험되었고, 라세이(Lacey, P.I)의 문헌[The U.S. Army Scuffing Load Wear Test, 1994년 1월 1일]에 상세히 기재되어 있다. 상기 시험은 ASTM D 5001을 기초로 한다. 결과를 라세이의 문헌에 기재된 기준 연료 2에 대한 비율(%)로서, 그리고 스커핑 절대 부하량(g)으로서 하기 표 1에 기록하였다:
제트 연료 | 스커핑 부하량 | 기준 연료 2(%) |
A | 1300 | 19% |
B | 2100 | 34% |
C | 1600 | 23% |
D | 1400 | 21% |
E | 2100 | 33% |
결과는 상기 문헌에 기재된 바와 같이 절대 스커핑 부하량 및 기준 연료 2에 대한 비율로서 기록되었다. |
완전히 수소첨가처리된 제트 연료 A는 모든 파라핀계 제트 연료가 전형적으로 나타내는 매우 낮은 윤활성을 나타내었다. 선형 C5-C14 1차 알콜로서 높은 수준의 산소첨가물을 함유하는 제트 연료 B는 매우 탁월한 윤활성을 나타내었다. 통상적으로 수득된 미국제 제트 연료인 제트 연료 C는 연료 A에 비해 약간 우수한 윤활성을 나타내지만, 본 발명의 연료 B에 상당하지는 않는다. 연료 D 및 E는 본 발명의 연료 B를 블렌딩한 효과를 나타낸다. 윤활성이 낮은 연료 A와 연료 C를 배합한 연료 D의 경우 예상된 바와 같이 두 성분의 윤활성 사이의 윤활성을 나타내었고, 본 발명의 F 내지 T 연료에 비해 상당히 불량하였다. 연료 E에서와 같이 연료 B를 연료 C에 첨가함으로써, 시판용 연료의 보다 불량한 윤활성은 연료 B가 최종 혼합물에 단지 40%만 존재하는 경우에도 연료 B와 동일한 수준으로 개선되었다. 이로써, 통상의 제트 연료 및 제트 연료 성분과 본 발명의 연료를 블렌딩함으로써 실질적인 개선이 수득될 수 있음이 입증되었다.
실시예 6
윤활성에 미치는 알콜의 효과는 윤활성이 낮은 연료 A에 특정 알콜을 첨가함으로써 추가로 입증된다. 첨가된 알콜은 본 발명에 기재된 피셔-트롭쉬 방법의 전형적인 생성물로서 연료 B에서 발견된다.
제트 연료 | 스커핑 부하량 | 기준 연료 2(%) |
A | 1300 | 19% |
F | 2000 | 33% |
G | 2000 | 33% |
H | 2000 | 32% |
I | 2300 | 37% |
J | 2700 | 44% |
결과는 상기 문헌에 기재된 바와 같이 절대 스커핑 부하량 및 기준 연료 2에 대한 비율로서 기록되었다. |
실시예 7
실시예 1 내지 4로부터의 연료를 항공기 연료를 위한 ASTM D 5001 BOCLE 시험 과정에 따라 시험하였다. 이 시험은 실시예 5 및 6에 제시된 바와 같은 스커핑 부하량과 반대로 볼상의 마모 흔적(mm)을 측정하였다. 상기 시험에 대한 결과는 연료 A, B, C, E, H 및 J에 대해 나타내었고, 이는 스커핑 부하 시험으로부터의 결과가 ASTM D 5001 BOCLE 시험에서와 유사하게 밝혀짐을 입증한다.
제트 연료 | 마모 흔적 직경 |
A | 0.57mm |
B | 0.54mm |
C | 0.66mm |
E | 0.53mm |
H | 0.57mm |
J | 0.54mm |
결과는 ASTM D 5001에 기재된 바와 같이 마모 흔적 직경으로서 기록되었다. |
상기 결과는 본 발명의 연료, 즉 연료 B가 시판용 제트 연료인 연료 C 또는 수소첨가처리된 피셔-트롭쉬 연료인 연료 A에 비해 탁월한 성능을 나타냄을 보여준다. 윤활성이 불량한 시판용 연료 C와 연료 B를 블렌딩하면 스커핑 부하 BOCLE 시험에서 밝혀진 바와 같이 연료 B에 상당하는 성능이 달성된다. 매우 소량의 알콜을 연료 A에 첨가하면 스커핑 부하 시험에서와 같이 상기 시험에서도 윤활성이 개선되지 않지만(연료 H), 보다 높은 농도에서는 개선되었다(연료 J).
Claims (13)
- (i) 이소 대 노말 비가 0.3 내지 3.0인 95중량% 이상의 파라핀;(ii) 각각 ≤50ppm(중량)의 황 및 질소;(iii) 1.0중량% 미만의 불포화물; 및(iv) 주로 C7-C12 1차 선형 알콜로서 존재하는 0.01 내지 0.5중량%의 산소를 포함하고, 비-시프트 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 방법으로부터 유래된 250 내지 550℉(121.1 내지 287.8℃) 분획물을 포함하는,제트(jet) 연료 또는 제트 연료용 블렌딩 성분으로서 유용한 물질.
- 제 1 항에 있어서,제트 연료가 250 내지 500℉ 분획물로 구성되는 물질.
- 제 1 항에 있어서,제트 연료가 250 내지 475℉(121.1 내지 246.1℃) 분획물을 포함하는 물질.
- 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,알콜이 피셔-트롭쉬 방법으로부터 유래되는 물질.
- (a) 피셔-트롭쉬 방법의 생성물을 700℉+ 분획물(700℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물) 및 700℉- 분획물(700℉ 이하의 온도에서 비등하는 분획물)로 분리하는 단계;(b) 700℉- 분획물을 (i) C7-C12 1차 알콜을 포함하고, 필수적으로 모든 n-C14 파라핀을 제외시키는 종말점을 갖는 분획물 및 (ii) 기타 분획물로 이루어진 분획물로 추가로 분리하는 단계;(c) 단계 (a)의 700℉+ 분획물의 일부 또는 전부를 수소첨가이성화 조건하에서 수소첨가이성화시켜 700℉- 분획물을 회수하는 단계; 및(d) 단계 (b)의 분획물 (i)의 일부 또는 전부를 단계 (c)에서 회수된 700℉- 분획물의 일부 또는 전부와 블렌딩하는 단계를 포함하는, 제트 연료의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,단계 (b)의 분획물 (ii)의 일부 또는 전부를 수소첨가이성화시키는 방법.
- 제 6 항에 있어서,250 내지 550℉ 사이의 범위에서 비등하는 생성물을 단계 (d)의 블렌딩된 생성물로부터 회수하는 방법.
- 제 6 항에 있어서,250 내지 475℉의 범위에서 비등하는 생성물을 단계 (d)의 블렌딩된 생성물로부터 회수하는 방법.
- 제 8 항에 있어서,단계 (d)에서 회수된 생성물이 무수물을 기준으로 0.01 내지 0.5중량%의 산소를 포함하는 방법.
- 제 9 항의 방법에 따라 제조된 생성물.
- 제 6 항에 있어서,단계 (b)의 분획물 (i)이 실질적으로 모든 C7-C12 1차 알콜을 포함하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,단계 (b)의 분획물 (i)을 수소첨가처리하지 않음을 특징으로 하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,단계 (b)의 분획물 (ii)가 475℉+ 분획물(475℉ 이상의 온도에서 비등하는 분획물)임을 특징으로 하는 방법.
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