KR100511165B1 - 다극이방 페라이트 소결자석 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 극이방 페라이트 소결자석의 제조방법에 관한 것으로서, 페라이트 분말의 습식 미분쇄 슬러리를 건조하는 단계; 건조된 분말을 해쇄하여 입자 크기를 100 ~ 200 ㎛으로 조절하는 단계; 및 해쇄된 페라이트 분말을 5000 Oe 이상의 자계하에서 자장 처리하여 초기 투자율 0.1 내지 1을 갖도록 하는 단계를 포함하는 배향용이 페라이트 자석분말 제조방법을 제공하며, 또한 이로부터 표면자속밀도가 큰 극이방 페라이트 소결자석을 제조하는 방법을 제공한다.

Description

다극이방 페라이트 소결자석 제조방법{MANUFACTURING PROCESS FOR MULTI-POLARIZATION FERRITE MAGNET}

본 발명은 극이방 페라이트 소결자석의 제조방법에 관한 것이다.

극이방 페라이트 소결자석은 레이저 프린터, 잉크젯 프린터, 팩시밀리, 타이핑 라이터, X-Y 플로터 등과 같은 사무기기, 그리고 에어 콘디셔너 루버, 팬, 자동차 오토미터와 같은 산업용 기기 등에서 스테핑 모터용 영구자석으로 사용된다. 이들의 회전 구동력은 영구자석이 그 성능을 좌우하는데, 여기에 영향을 미치는 요소로는 기초원료인 페라이트 자성분말의 자기특성 향상 및 성형공정 중에 극이방 자화 코일이 내장된 금형 내부에서 이루어지는 자성분말의 극이방 방향성에 크게 의존한다. 최근에는 사무용기기 및 자동차 부품 등의 응용분야에서 소형화, 경량화, 고효율화를 요구하고 있어 이에 따른 고성능의 영구자석이 요구되고 있다.

극이방 페라이트 소결자석의 기초원료는 산화철을 주성분으로 하는 강자성 산화물이기 때문에 화학적으로 매우 안정하다. Sr 또는 Ba계 페라이트 자성분말을 이용한 극이방 페라이트 소결자석이 알려져 있으며, 이들의 일반적인 제조 방법은 다음과 같다.

산화철과 Sr 또는 Ba계 산화물 또는 탄화물을 습식 혼합하고, 페라이트 화학 반응공정으로 가소 및 조분쇄한 후, 이 조분쇄 자성분말에다 CaCO₃, SiO₂, SrCO₃ 등의 소결향상 첨가제를 첨가하여 볼밀을 이용하여 평균입경 0.75 ~ 1.0 ㎛로 미분쇄 슬러리를 만든다. 이 자성 슬러리를 건조하여 건식 자성분말을 만들고, 이를 사용하여 이방성 건식 극이방 성형(균일 자장중 성형) 또는 이방성 래디알(radial) 성형(자장중 자분이 방사성으로 배향 성형)을 하고, 이 성형체를 소결 및 가공하여 영구자석 제품을 만든다. 스테핑 모터용 영구자석은 원료의 고특성화, 소형화, 경량화, 고효율화를 위해 다음과 같은 방법들을 사용하여 제조될 수 있다.

① 성형시 자장중 배향 용이 자분을 제조한다.

자성분의 결정입경을 임계 입자크기(단자구 입경 한계크기: Ba-페라이트 0.9 ㎛, Sr-페라이트 0.94 ㎛)에 가깝게 하고 균일한 크기가 되도록 한다. 건식 성형시 자장중 자성입자의 배향 정도는 극이방자석의 표면자속밀도 향상에 영향이 매우 크다. 그러나 배향성이 너무 좋을 때 소결후 자성분의 자화용이축(c축), 자화난해축(a축)과의 수축율 차이로 인한 극간 경계면에 갈라짐(crack) 발생이 용이해 제품으로 사용 할 수 없다. 이를 해결하기 위해 자화용이축(c축), 자화난해축(a축)과의 수축율이 동등한 등수축 원료를 만들어 극이방 자석을 만들 수 있다. 이렇게 만든 제품은 자성분의 등수축으로 인한 갈라짐 발생 방지에는 효과가 있으나, 자성분의 자기특성(Br, bHc, iHc)이 기존방식에 비해 10 ~ 20% 떨어진다는 단점이 있다. 이런 현상들을 해소시키기 위해 단자구 입자크기를 유지하면서 성형시 일정한 배향을 하고, 이를 성형 및 소결시 극간 경계면에 갈라짐 발생이 없도록 하는 첨가제 개발을 필요로 한다.

② 성형공정에 대한 극이방 배향용이 금형설계로 성형성 및 표면자속밀도를 개선한다.

극이방 배향용 금형은 금형 다이 내부에 극이방 자장 코일과 자성체 자극(pole)을 내장해야 하므로 복잡하고, 성형시 고압 900 kg/㎠에서 내구성을 필요로 하기 때문에 이런 제조방법은 기피하고 있으며, 보다 편리한 성형 방법인 래디알 성형, 소결, 가공후 최종 조립사용시 극분리 착자를 하여 스테핑 모터용 영구자석으로 이용하고 있다. 이런 제조방법은 편리하지만, 최종 자기특성(표면자속밀도)이 극이방 자석으로 성형한 영구자석의 60~70% 수준이 단점이다. 이런 자석은 중·저급 성능의 제품에 사용되고 있다.

③ 압출(extrusion) 성형으로 연속성형 및 길이가 긴 제품의 제조방법으로 이용된다. 페라이트 자분원료를 바인더와 혼합하여 신축성이 있게 하고, 압출기 선단에 극이방 자장 코일을 설치하여 극이방 자석을 제조한다. 이런 제조방법은 연속 생산성은 뛰어 나지만, 공정이 복잡하고, 경이 큰 제품 적용이 어렵고, 특히 양산 적용시 가공 부분이 많아 제조원가가 높은 것이 단점이다.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 영구자석의 고성능화로 인한 소형화, 경량화 및 고효율화 추세에 적합하도록, 성형시 자분의 배향이 용이하고 쉽게 노화되지 않는 자화 미립자분을 제공하고 이로부터 고성능의 극이방 자석 제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서 페라이트 분말의 습식 미분쇄 슬러리를 건조하는 단계; 건조된 분말을 해쇄하여 입자 크기를 100~200 ㎛으로 조절하는 단계; 해쇄된 페라이트 분말을 5000 Oe 이상의 자계하에서 자장 처리하여 초기 투자율 0.1 내지 1을 갖도록 하는 단계를 포함하는 배향용이 페라이트 자석분말 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기와 같은 방법으로 제조된 배향용이 페라이트 자석분말을 성형용 금형에 충진하여 성형시 다단 펄스 자장 인가방법 또는 직류자화중 성형하는 방법에 의해 표면자속 밀도가 큰 다극 이방화 자석 제조방법을 제공한다.

이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.

본 발명은, 일반 습식 이방성 제조에 사용되는 슬러리 상태의 미분쇄분 건조 후 이루어지는 자화분 제조공정에서, 성형, 소결, 가공후 제품의 무결함 및 표면자속밀도의 최고값을 얻는 것을 목적으로 하고 있다.

본 발명에서는 최고의 표면자속밀도를 얻기 위해, 습식 이방성 제조에 사용되는 슬러리 상태의 미분쇄분을 분무 건조 장비를 이용하여 건조한 후, 초기 미립자분(예를 들면, 입경:0.8 ㎛)을 해쇄 처리하여 입자크기가 100∼200㎛이 되도록 한다.

미분쇄분의 분무건조후 해쇄 처리를 하지 않은 구상원료는 충진성은 좋으나 성형시 이방성 자장 속에서 배향이 전혀 되지 않기 때문이다.

또한, 본 발명은 성형시 금형 내부에서 극이방 자분배향의 향상을 위해 성형 전 건조된 미립 자분을 자화처리하여 초기 투자율이 0.1 내지 1로 낮아지도록 한다. 바람직하게는 5000 Oe 이상의 자계하에서 자화처리한다. 본 발명에서 사용하기 바람직한 자화처리 방법은 다단펄스 솔레노이드 코일을 이용하는 방법과 직류자화중 성형을 이용하는 방법이 있다. 다단펄스 솔레노이드 코일을 이용하는 방법은 자장 코일에 소정 전압/전류를 순간적(예를 들면, 1/20초)으로 흐르게 하여 자장을 발생케 하여 이루어지고, 직류자화중 성형방법은 자장 코일에 직류 전압/전류를 지속적(예를 들어, 약 20~30초)으로 흘려 자장을 발생케 하여 이루어진다.

건식 성형시, 자장중 자성입자의 배향 정도는 극이방자석의 표면자속밀도 향상에 영향이 매우 크다. 그러나 배향성이 너무 좋으면 소결후 자성분의 자화용이축(c축), 자화난해축(a축)과의 수축율 차이로 인한 극간 경계면에 갈라짐(crack) 발생이 용이해 제품으로 사용 할 수 없다. 따라서 적절한 배향성을 갖도록 조절할 필요가 있으며, 이를 위하여, 본 발명은 배향용이 자분을 사용하여, 자장성형시 자장의 강도를 성형, 소결후 제품외관 결함이 나오지 않는 범위로 설정함으로써 배향성을 바람직한 범위로 조절하고 있다.

본 발명의 방법을 사용하기 바람직한 자석분말은 하기 화학식 1의 조성을 가진 마그네토 플럼바이트형 페라이트 자석 분말이다

AO·nFe₂O₃

상기 식에서, A는 Sr 또는 Ba이고, n은 5 내지 6.3임.

이와 같이 얻어진 페라이트 자석 분말은 금형 다이 내부에 극이방 자장 코일과 자성체 자극(Pole)이 내장 된 캐비티 내에 충진되어 성형된다. 본 발명에 의한 배향 용이 자분은 금형 내에서 전압 DC 100V~3000V, 충전용량 600~10000㎌, 자화허용전류 5000 ~ 20000 A에 의한 다단펄스 자장 인가중 성형되는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에 의한 배향 용이 자분은 자장코일에 직류 전압/전류를 지속적(약 20∼30초)으로 흘려 자장을 일으키는 직류자화중 성형법에 의해 성형될 수 있다.

본 발명에 의해 제조된 배향 용이 자화분은 성형시 극이방 금형 내부 자장 코일의 전류의 방향에 기인한 자기장의 흐름에 의해 용이하게 원주 방향으로 자분이 배향 된다.

도 1 내지 도 3은 본 발명에 의해 제조된 배향 용이 자화분을 성형하기 위한 금형의 일실시예이다. 도 1은 극이방자석 성형용 금형의 정면도로서 자성체(10), 자성체(11), 자장코일(12)로 구성되어 있다. 도 2는 도 1에 예시된 금형의 평면도로서 내부 자극(20)과 자장코일(22)이 표시되어 있다. 본 발명의 실시에 바람직하기로는 코일 경 1 내지 3mm, 극당 권수 1 내지 10회로 각극에서 코일의 회전 방향을 번갈아 감고 있다. 도 3은 도 2에 도시된 금형내부 자극 단면(30)과 코일 단면(32)을 부분 확대한 도면이다. 자극의 넓이(B) 및 코일공간 넓이(A)의 상대 넓이(B/A)의 변화에 따라 공간내 자속분포의 변화가 심하다. 바람직하게는 B/A가 0.5 내지 1.5 이다.

극이방 배향용 금형을 사용하면 기존 등방 성형보다는 약 3배, 래디알 성형 제품보다는 약 1.4배 자기특성이 향상되지만, 금형구조가 복잡하고, 성형이후 공정에서 결함이 많이 나타난다. 그러나, 본 발명에서는 원료에서 배향용이 자장처리 자분 제조 및 금형에서 자성체 자극과 자장 코일 공극의 거리를 적정 수준으로 유지하여 제품결함을 개선할 수 있다.

본 발명의 배향 용이 자분을 이용하여 제조되는 다극 이방화 자석은 직경 10mm~100mm, 내경 5mm~90mm, 길이 5mm~150mm의 다양한 크기를 가질 수 있으며, 성형체의 극간 표면자속 밀도가 400~1200 Gauss 이며, 이 성형체를 소결, 가공하여 착자 한후 제품의 극간 표면자속 밀도가 1000~2500 Gauss 인 것을 특징으로 한다.

따라서, 본 발명에 의해 제조된 배향용이 자석분말과 성형시 극이방 배향용이 금형 구조에 의해 만들어진 고배향 극이방 자석은 스테핑 모터의 소형화, 경량화 및 고효율화에 기여 할 수 있다.

이하, 본 발명을 구체적인 실시예를 들어 보다 상세하게 설명 하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.

<실시예 1>

마그네토플럼바이드형 페라이트의 일반조성 SrO·nFe₂O₃ 에서 n=6.0이 되도록 SrCO₃ 및 Fe₂O₃를 배합하고 습식으로 혼합한 후, 산화분위기의 로타리 킬른(26m, Ø1.8m)에서 최고온도 1280 ℃로 4시간에 걸쳐 페라이트 반응 및 결정성장을 위해 가소하였다. 여기서 나온 크링커를 조분 제조를 위해 롤러 밀(Roller Mill)로 건식 조분쇄한 후, 소결촉진 및 결정성장 제어를 위해 CaO 0.6wt%, SiO₂ 0.5wt%, Cr₂O₃ 0.15wt%, SrCO₃ 0.3wt% 첨가 한 후, 볼밀을 사용 습식 분쇄하여 평균입경 0.70㎛의 미분쇄 슬러리를 얻었다. 이어, 미분쇄 슬러리를 분무 건조기로 건조한 후 채로 걸러서 해쇄하였다(입경 100∼200㎛). 원주 100mm, 코일 14mm², 100T의 자장코일에 1500V, 1000A의 전류를 1/20초간 흐르게 하는 방식으로 다단 펄스 솔레노이드 코일을 이용히여 배향용이 초투자율이 0.1 ~ 1인 자분을 만들었다.

이렇게 만들어진 배향용이 자분으로 도 1에 도시된 것과 같은 형상을 가지며, 극당 권수 2회로 감겨있는 직경 2mm의 코일을 구비한 24극이방 금형(Ø29.4mm x Ø16.87mm x 15mm)을 이용하여, 충전용량 600~10000 ㎌, 단위 가압력 900 kg/㎠, 성형밀도 3.0 g/㎤, 펄스식 다단자장강도 1단 (1500V,9000A), 2단 (1500V,9000A), 3단 (900V,11500A), 4단 (900V,12000A) 조건으로 성형하여 성형체를 얻었다. 이 성형체를 자연분위기 롤러 하쓰 킬른(Roller Hearth Kiln) 소결로에서 최고온도 유지시간 2시간, 전체소결시간 7시간, 소결최고온도 1230℃로 소결하여 소결체를 얻었다. 이 소결체를 센터리스(Centerless) 가공기를 이용 외경면을 연삭하여 최종제품을 완료하였다.

<실시예 2>

실시예 1에서 슬러리 건조후 자장처리를 다단펄스 대신 직류자장방식을 이용하여 직류자화중 성형을 한 것을 제외하고는 동일안 방법으로 실시하여 초투자율이 (0.1 ~ 1)인 배향용이 자분을 만들었다. 이렇게 만들어진 배향용이 자분으로 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 금형을 이용하여 단위 가압력 900 kg/㎠, 성형밀도 3.0 g/㎤, 다단 펄스대신 직류자화중 성형을 하고, 이 성형체를 소결, 가공하여 제품을 완료하였다.

< 비교예 >

미분쇄 슬러리를 분무 건조기로 건조하여 구상화 된 원료를 배향용이 자분 처리를 하지 않고 성형이후 공정을 거쳐 제품을 제조하였다.

상기 실시예 1 및 비교예에서 제조된 24극이방성 자석에 대해 표면자속밀도 측정기(Magnet Analyzer)를 사용하여 성형체와 소결가공체 표면의 자속밀도를 측정한 그래프가 각각 도 4 및 도 5이다. 착자한 제품의 원주표면에 홀(Hall) 소자를 접촉시킨 상태에서 제품을 1회전시킴에 따라 홀 소자에 감지되는 자속량을 그래프화한 것이다. 실시예 1 및 2와, 비교예의 분석 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 각각 5개 샘플에 대하여 측정한 평균값이다.

구 분	측정항목		실시예 1	실시예 2	비교예
성형체	두께 (mm)		15.12	15.53	16.79
	밀도(g/cm3)		2.99	2.95	2.94
	표면자속밀도(G)		803	655	499
소결체	두께 (mm)		13.17	13.52	14.24
	외경 (mm)		24.77	24.75	24.77
	내경 (mm)		14.13	14.17	14.16
	수축율(%)	두께	12.9	12.94	15.2
		외경	15.7	15.81	15.7
		내경	16.3	16.0	16.1
가공체	두께 (mm)		12.81	12.83	12.84
	외경 (mm)		23.98	23.98	23.98
	밀도 (g/cm3)		4.61	4.82	5.0
표면자속밀도	N극 최대		1825	1687	1101
	N극 최소		1765	1618	1031
	S극 최대		1836	1692	1094
	S극 최소		1767	1675	1037
	리플율(%)		3.86	4.37	6.36

상기 표 1에 의하면 실시예 1 및 실시예 2는 비교예와 대비하여 가공후 표면자속밀도가 각각 170 % 및 155 % 정도의 향상되었음을 알 수 있다. 따라서, 배향용이 자분 처리 전후에 따라 성형시 극이방 배향의 정도가 다르다는 것을 분명히 알 수 있다.

본 발명의 배향용이형 페라이트 자석 분말은 성형시 극이방 금형내부 자장 코일의 전류의 방향에 기인한 자기장의 흐름에 의해 용이하게 원주 방향으로 자분이 배향 된다. 이로 인해 극이방 자석의 단위면적당 표면자속밀도가 증가되어 응용제품의 소형화, 경량화 및 고효율화를 가져 올 수 있다.

도 1은 실시예 1 에서 제조된 극이방 자석 성형용 금형의 정면도 이다

도 2는 실시예 1 에서 제조된 극이방 자석 금형 내부 자극과 코일의 평면도이다

도 3은 실시예 1 에서 제조된 극이방 자석 금형 내부 자극과 코일 단면 확대도이다.

도 4 및 도 5는 실시예 1 및 비교예에서 제조된 최종 제품에 대한 표면자속밀도를 측정한 그래프이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>

10... 자성체

11... 자성체

12, 22...자장코일

30... 자극단면

32... 코일단면

Claims (4)

1. (1) 페라이트 분말의 습식 미분쇄 슬러리를 건조하는 단계; (2) 상기 단계 (1)을 통해 건조된 상기 페라이트 분말을 입자 크기가 100~200 ㎛가 되도록 해쇄하는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)를 통해 해쇄된 상기 페라이트 분말을 5000 Oe 이상의 자계하에서 초기 투자율 0.1 내지 1을 가지도록 자장 처리하는 단계를 포함하는, 배향용이 페라이트 자석분말 제조방법.
2. (1) 제 1 항의 방법에 의해 제조된 페라이트 자석분말을 자장 코일이 내장된 성형용 금형에 충진하는 단계; (2) 상기 단계 (1)을 통해 금형에 충진된 페라이트 자석 분말에 전압 DC 100~3000 V, 충전용량 600~10000 ㎌ 및 자화허용전류 5000~20000 A에 의한 다단펄스 자장을 인가하면서 상기 페라이트 자석분말을 성형시키는 단계; 및 (3) 상기 단계 (2)를 통해 얻어진 성형체를 소결 가공하는 단계를 포함하는, 다극 이방화 자석 제조방법.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 금형은 금형 내부 극간 거리 중 자극과 코일공간의 상대 넓이(B/A)가 0.5 ~1.5 배이고, 코일 직경 1mm ~ 3mm, 극당 코일 권수가 1 내지 10회인 것을 특징으로 하는, 다극 이방화 자석 제조방법.
4. 제 3 항에 있어서, 성형체의 극간 표면자속 밀도가 400 ~ 1200 가우스이고, 성형체를 소결 가공하여 착자한 후 제품의 극간 표면자속 밀도가 1000 ~ 2500 가우스인 것을 특징으로 하는, 다극 이방화 자석 제조방법.