KR102664651B1 - 페라이트 소결 자석의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 페라이트 소결 자석의 제조 시에 롱가리트계 분산제를 첨가하여 소결 공정에서 페라이트 입자의 결정성과 배향성을 향상시킴으로써, 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
자성 재료인 페라이트(Ferrite)는 연질 페라이트(Soft ferrite)와 경질 페라이트(Hard ferrite)로 구분된다. 그 중, 연질 페라이트(Soft ferrite)는 재료의 자기적인 특성이 자장의 방향과 크기에 따라 쉽게 변화되는 재료로서 등방성을 나타내고 TV나 통신용 트랜스 등에 활용되고 있다.
한편, 경질 페라이트(Hard ferrite)는 AO·nFe2O3(A: 2가 금속 이온, Sr 또는 Ba)의 조성으로 육방정(六方晶)의 M형 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite) 구조를 가지며 재료의 자기적 특성이 자장의 방향과 크기에 따라 쉽게 변화되지 않는 재료로서 이방성을 나타내고 통상적으로 자동차 전장용 모터 및 전기기구용 회전기 등 영구자석의 재료로 사용되고 있다.
SrFe12O19의 조성을 갖는 스트론튬 페라이트(이하, "Sr 페라이트"로 기재함)는 대표적인 M형 마그네토플럼바이트 구조의 자성 재료이다.
이러한 Sr 페라이트는 원료 배합 공정, 가소 공정, 분쇄 공정, 성형 공정, 건조 공정, 소결 공정 및 가공 공정을 통해 제조된다. Sr 페라이트의 등급은 잔류자속밀도 및 보자력으로 결정되는데 이 둘은 trade off 관계에 있어 함께 향상시키는 것이 매우 어렵다.
기존에는 Sr 페라이트의 잔류자속밀도를 향상시키기 위해 원료로서 고순도의 산화철을 사용하거나, 원료 혼합물을 높은 온도에서 가소시켜 가소 공정에서 얻어지는 Sr 페라이트의 결정화도를 90% 이상으로 조절하거나, 산화코발트를 첨가하는 방법을 이용하였으나, 고순도의 산화철 및 산화코발트는 매우 고가이며, 가소 공정의 온도를 높이는 것도 생산 비용을 증가시켜 Sr 페라이트의 생산 단가를 증가시키는 문제를 초래하였다.
본 특허발명과 관련되는 선행기술은 다음과 같이 공개되어 있다.
선행특허문헌
(1) 국내특허공개공보 제10-2017-0070530호
(2) 국내특허공개공보 제10-2017-0132214호
(3) 국내특허공개공보 제10-2018-0004479호
(4) 국내특허공개공보 제10-2015-0060961호
본 특허발명과 관련되는 선행기술은 다음과 같이 공개되어 있다.
선행특허문헌
(1) 국내특허공개공보 제10-2017-0070530호
(2) 국내특허공개공보 제10-2017-0132214호
(3) 국내특허공개공보 제10-2018-0004479호
(4) 국내특허공개공보 제10-2015-0060961호
본 발명은 염가의 롱가리트계 분산제를 사용하여 생산 비용의 증가 없이 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있는 페라이트 소결 자석의 제조 방법을 제공한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정; 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는 분쇄 공정; 분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및 성형체를 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하는 페라이트 소결 자석의 제조 방법이 제공된다.
발명의 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 페라이트 소결 자석의 제조 시에 롱가리트계 분산제를 첨가하여 소결 공정에서 페라이트 입자의 결정성과 배향성을 향상시킴으로써, 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법 등에 대해 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정; 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는 분쇄 공정; 분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및 성형체를 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하는 페라이트 소결 자석의 제조 방법이 제공된다.
본 발명자들이 열심히 연구한 결과, 페라이트 소결 자석의 제조 시에 롱가리트(rongalite)계 분산제를 첨가하면, 소결 공정에서 페라이트 입자의 결정성과 배향성을 향상시킬 수 있어 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 대해 구체적으로 설명한다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에서는 우선 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 배합 공정을 수행할 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다양한 페라이트 소결 자석의 제조를 위해 활용될 수 있으므로, 상기 원료 물질의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
그러나, 상기 일 구현예에 따른 페리아트 소결 자석의 제조 방법은 Sr 페라이트 소결 자석의 제조에 활용되어 trade off 관계에 있는 잔류자속밀도와 보자력을 동시에 향상시킨 Sr 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이에 따라, 상기 배합 공정에서는 Fe 원료 물질과 Sr 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조할 수 있다. 또한, 상기 Sr 페라이트 소결 자석은 Sr의 일부가 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba 등으로 치환되고, Fe의 일부가 Co, Mn, Zn 또는 Ni로 치환된 페라이트 소결 자석일 수 있으므로, 상기 배합 공정에서 Fe 원료 물질 및 Sr 원료 물질에 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba를 제공하기 위한 원료 물질, Co 원료 물질, Mn 원료 물질, Zn 원료 물질, Ni 원료 물질 또는 이들의 혼합물이 추가로 혼합될 수 있다. 이 외에도 상기 배합 공정에서는 Mg 원료 물질, Al 원료 물질, Ti 원료 물질 또는 이들의 혼합물이 추가로 사용될 수 있다.
상기 각 금속의 원료 물질은 각 금속의 산화물, 탄산염, 수산화물, 질산염, 황산염 또는 염화물 등일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 Fe 원료 물질은 Fe의 산화물(Fe2O3), 수산화물(Fe(OH)3) 또는 염화물(FeCl3)일 수 있고, Sr 원료 물질은 Sr의 탄산염(SrCO3), 산화물(SrO), 황산염(SrSO4) 또는 염화물(SrCl2)일 수 있고, La 원료 물질은 La의 산화물(La2O3), 수산화물(La(OH)3), 황산염(LaSO4) 또는 탄산염(La2(CO3)3·8H2O)일 수 있고, Nd 원료 물질은 Nd의 산화물(Nd2O3)일 수 있고, Pr 원료 물질은 Pr의 산화물(Pr6O11)일 수 있고, Ca 원료 물질은 Ca의 탄산염(CaCO3)일 수 있고, Ba 원료 물질은 Ba의 탄산염(BaCO3), 산화물(BaO), 황산염(BaSO4) 또는 염화물(BaCl2)일 수 있고, Co 원료 물질은 Co의 산화물(CoO, Co3O4), 수산화물(CoOOH, Co(OH)2, Co3O4·m1H2O, 여기서 m1은 양수이다), 탄산염(CoCO3) 또는 염기성 탄산염(m2CoCO3·m3Co(OH)2·m4H2O, 여기서 m2, m3 및 m4는 양수이다)일 수 있고, Mn 원료 물질은 Mn의 산화물(MnO2)일 수 있고, Zn 원료 물질은 Zn의 탄산염(ZnCO3), 산화물(ZnO), 황산염(ZnSO4) 또는 염화물(ZnCl2)일 수 있고, Ni 원료 물질은 Ni의 산화물(NiO, Ni2O3)일 수 있고, Mg 원료 물질은 Mg의 탄산염(MgCO3), 산화물(MgO), 황산염(MgSO4) 또는 염화물(MgCl2)일 수 있고, Al 원료 물질은 Al의 탄산염(Al2(CO3)3), 산화물(Al2O3), 황산염(Al2(SO4)3) 또는 염화물(AlCl3)일 수 있고, Ti 원료 물질은 Ti의 탄산염(Ti(CO3)2), 산화물(TiO2), 질산염(Ti(SO4)2) 또는 염화물(TiCl4)일 수 있다.
상기 원료 혼합물에는 가소 반응의 촉진을 위해 삼산화붕소(B2O3) 또는 붕산(H3BO3) 등과 같은 B를 포함하는 화합물을 추가로 첨가할 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 가소 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.01 내지 1.5 중량부로 첨가될 수 있다.
또한, 상기 원료 혼합물에는 자석 특성을 향상시키기 위해 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물이 첨가되거나, 혹은 소결 조제로서 SiO2, CaCO3 또는 이들의 혼합물이 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 성형 공정 전 아무 때나 첨가될 수 있고, 소결 조제의 첨가 시기도 특별히 한정되지 않으며, 소결 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.001 내지 5 중량부 혹은 0.001 내지 3 중량부로 첨가될 수 있고, 소결 조제는 원료 물질 100 중량부에 대해 0.01 내지 2 중량부 혹은 0.01 내지 1 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 배합 공정에서는 제조하고자 하는 페라이트 소결 자석의 각 금속의 함유량을 고려하여 원료 물질을 소정의 비율로 혼합할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 배합 공정에서는 일부의 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조한 다음 상기 배합 공정 이후의 공정, 예를 들면, 분쇄 공정에서 나머지 원료 물질을 첨가할 수도 있다.
상기 배합 공정에서는 어트리션 밀(Attrition Mill), 볼 밀(Ball-Mill), 터뷸러 믹서(Turbula mixer), 디스크 밀(Disk mill) 또는 스펙스 밀(Spex mill) 등을 이용하여 원료 물질을 분쇄하면서 0.5 내지 20 시간 동안 혼합할 수 있다. 상기 원료 물질의 배합은 습식 또는 건식으로 수행될 수 있다. 상기 배합 공정을 습식 방법으로 수행할 경우 용매로는 물을 사용하는 것이 적당하며, 원료 물질의 분산성을 향상시킬 목적으로 폴리카르본산 암모늄, 글루콘산 칼슘 등의 분산제를 추가로 사용할 수 있다. 그리고, 가소 공정 전 슬러리 상태의 원료 혼합물을 탈수하는 과정을 거칠 수 있다. 한편, 상기 배합 공정을 건식 방법으로 수행할 경우 원료 혼합물에 스틸 볼 등을 첨가하여 함께 교반함으로써 보다 균일하게 혼합된 원료 혼합물을 얻을 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조한다. 상기 가소 공정에서는 원료 혼합물을 1100℃ 내지 1450℃, 1100℃ 내지 1300℃ 혹은 1100℃ 내지 1250℃로 가열하여 상기 원료 혼합물의 페라이트화 반응을 촉진시켜 M형 마그네토플럼바이트(Magneto-plumbite) 결정구조를 갖는 가소체를 제공할 수 있다.
상기 가소 공정은 산소 농도가 5 부피% 이상, 10 부피% 이상 혹은 20 부피% 이상인 분위기에서 수행하여 이상립(異常粒) 성장, 이상(異相)의 생성 등을 억제할 수 있다. 상기 가소 공정에서 가소 시간은 0.1 내지 10 시간으로 조절할 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 상기 가소 공정에서 얻어진 가소체를 분쇄하여 분쇄 분말을 얻는다.
상기 분쇄 공정은 진동 밀, 제트 밀, 볼 밀, 디스크 밀 또는 아트라이터(attritor) 등을 이용하여 건식 또는 습식으로 수행될 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 이를 다시 미분쇄하여 미분쇄 분말을 얻을 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 1 회의 분쇄 공정을 통해 분쇄 분말을 제조할 수도 있다.
상기 분쇄 공정에서는 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조한다.
상기 분쇄 공정이 1 회의 분쇄 공정만 포함한다면, 상기 분쇄 공정에서는 가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말에 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조할 수 있다.
그리고, 상기 분쇄 공정이 조분쇄 및 미분쇄로 이루어지는 2 회의 분쇄 공정을 포함한다면 가소체를 조분쇄하여 얻은 조분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합한 후 이를 다시 미분쇄하여 분말 혼합물을 제조하거나, 혹은 가소체를 조분쇄하여 얻은 조분쇄 분말을 다시 미분쇄하여 얻은 미분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트의 제조 방법에서는 분쇄 분말에 롱가리트계 분산제를 첨가함에 따라, 페라이트 입자의 결정성 및 배향성을 향상시켜 자석 특성이 우수한 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다. 특히, 기존의 페라이트 입자의 결정성 및 배향성 향상을 위해 첨가했던 산화코발트 대비 저렴한 롱가리트계 분산제를 사용함으로써 염가로 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
상기 롱가리트계 분산제로는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R은 수소 또는 -COOM2이고, M1 및 M2는 서로 동일하거나 상이한 알칼리 금속이다.
상기 롱가리트계 분산제는 기존에 알려진 S source인 황산스트론튬을 사용한 경우에 비해서도 우수한 자석 특성을 나타내는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
상기 롱가리트계 분산제는 상기 분쇄 분말 100 중량부에 대해 0.01 내지 1 중량부로 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 롱가리트계 분산제는 롱가리트계 분산제를 첨가한 후 최종 얻어지는 분쇄 분말의 고형분 100 중량부에 대해 0.01 내지 1 중량부로 사용될 수 있다. 상기 롱가리트계 분산제의 사용 함량을 상기 범위로 조절함으로써, 페라이트 입자의 결정성 및 배향성을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 분쇄 공정 중에 혹은 분쇄 공정을 통해 얻은 분말 혼합물에 원료 혼합물에 첨가될 수 있다고 앞서 기재한 성분이나, 혹은 상기 배합 공정에서 사용할 수 있다고 기재한 폴리카르본산 암모늄, 글루콘산 칼슘 등의 분산제나, 혹은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 공지의 첨가제나, 혹은 이들의 혼합물을 추가로 첨가할 수 있다.
상기 성형 공정에서는 상기 분쇄 공정에서 얻어진 분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조한다. 상기 분쇄 공정에서 건식으로 가소체를 조분쇄하고 습식으로 조분쇄 분말을 미분쇄하였다면 슬러리 형태의 분말 혼합물이 얻어질 수 있다. 따라서, 성형 공정 전에 침전 혹은 원심분리 등을 통해 슬러리를 농축하거나 혹은 50℃ 내지 150℃의 온도에서 슬러리를 건조할 수 있다. 상기 슬러리는, 예를 들면, 고상 비율이 약 50 내지 70 중량%가 되도록 농축될 수 있다.
상기 성형 공정에서는 자계 중에서 분말 혼합물을 성형함으로써 입자의 결정 방위를 배향시킬 수 있어 자석 특성을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
일 예로, 상기 분말 혼합물은 필터프레스를 이용하여 성형될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 분말 혼합물을 자기장이 형성된 금형에 주입한 후 압력을 가하여 성형할 수 있다. 이때, 우수한 자석 특성의 페라이트 소결 자석을 제공하기 위해, 상기 분말 혼합물은 약 40℃ 내지 80℃로 가열되어 금형에 주입될 수 있으며, 약 5 내지 15 kOe의 자장이 인가될 수 있고, 0.1 톤/cm2 내지 0.5 톤/cm2의 압력이 가해질 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 성형 공정 이후 상기 성형체를 건조하는 건조 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조 공정에서는 상기 성형 공정에서 얻어진 성형체를 약 50℃ 내지 350℃, 약 50℃ 내지 150℃ 혹은 약 80℃ 내지 90℃에서 건조시킬 수 있다.
상기 성형 공정 혹은 건조 공정을 거쳐 얻어진 성형체는 소결 공정에서 소결(소성)된다. 상기 소결 공정에서는 상기 분쇄 공정에서 첨가한 롱가리트계 분산제에 의해 페라이트 입자의 결정성과 배향성이 향상될 수 있다.
상기 소결 공정에서는 승온 속도, 소결 최고 온도, 소결 최고 온도에서의 유지 시간 및 냉각 속도 등의 소결 조건을 조절하여 페라이트 소결 자석의 자기 특성을 고성능화할 수 있다. 구체적으로, 승온 속도를 1℃/분 내지 10℃/분으로 조절하고, 소결 최고 온도를 1150℃ 내지 1350℃ 내로 조절하고, 최고 온도에서의 유지 시간을 0 시간 내지 8 시간 혹은 0 시간 내지 6 시간의 범위로 조절하고, 냉각 속도를 1℃/분 내지 10℃/분으로 조절하여 고성능의 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
한편, 상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결 공정 이후에 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 가공 공정에서는 소결체를 원하는 형상으로 가공하여 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 페라이트 소결 자석의 제조
산화철(III)(Fe2O3) 325.08 g, 탄산스트론튬(SrCO3) 49.92 g 및 실리카(SiO2) 1.088 g을 물과 함께 2 시간 동안 볼 밀을 이용하여 분쇄하면서 혼합하여 원료 혼합물을 제조하였다.
이후, 상기 원료 혼합물을 1250℃에서 1 시간 동안 가열하여 가소체를 제조하였다.
상기 가소체를 디스크 밀을 이용하여 건식으로 조분쇄하고 건조하였다. 건조된 조분쇄 분말 278 g에 산화란타늄(La2O3) 0.7 g, 탄산칼슘(CaCO3) 0.625 g, 실리카(SiO2) 0.25 g, 글루코산 칼슘 0.08 g, 산화크롬(Cr2O3) 0.5 g, 물 453.38 g, 그리고, 롱가리트계 분산제로서 sodium formaldehyde sulfoxylate (SFS)을 첨가하고, 얻어진 혼합물을 스틸볼로 볼 밀링하여 평균 입경이 0.8 ㎛인 미분쇄 분말 슬러리를 얻었다. 상기에서 SFS는 이렇게 얻어진 미분쇄 분말 슬러리의 총 고형분 100 중량부에 대해 0.1 중량부가 되도록 첨가하였다.
침전법을 통해 상기 미분쇄 분말 슬러리에서 물을 제거하여 미분쇄 분말 슬러리 총 중량에 대해 고형분의 함량이 65 중량%가 되도록 조절한 후, 농축된 슬러리를 필터프레스를 이용하여 자장 하에서 프레스 성형하였다. 구체적으로, 상기 농축된 슬러리는 약 60℃로 가열되어 금형 내에 주입되었으며, 프레스 압력은 0.3 톤/cm2으로 설정되고, 인가 자장은 7 kOe으로 설정되었다. 프레스 성형으로 얻어진 성형체는 85℃에서 18 시간 동안 건조되었다.
이후, 건조된 성형체를 1250℃에서 약 6 시간 동안 소결한 후, 가공기를 이용해 가공함으로써, Sr 페라이트 소결 자석을 수득하였다.
실시예 2 내지 4: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 롱가리트계 분산제의 종류 및 첨가량을 하기 표 1과 같이 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
| 롱가리트계 분산제의 종류 | 첨가량* | |
| 실시예 1 | SFS | 0.1 중량부 |
| 실시예 2 | SFS | 0.3 중량부 |
| 실시예 3 | Bruggolite FF6M (L. Bruggemann GmbH & Co. KG 제조) | 0.1 중량부 |
| 실시예 4 | Bruggolite FF6M (L. Bruggemann GmbH & Co. KG 제조) | 0.3 중량부 |
* 미분쇄 분말 슬러리의 총 고형분 100 중량부에 대한 롱가리트계 분산제의 함량을 의미함.
비교예 1: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 롱가리트계 분산제를 첨가하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
비교예 2: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 비교예 1에서 원료 물질의 배합 공정에서 황산스트론튬(SrSO4)를 추가로 첨가하되, 탄산스트론튬 및 황산스트론튬의 총 중량에 대한 황산스트론튬의 중량의 비율(SrSO4 / (SrCO3 + SrSO4)의 중량 비율)이 0.1이 되도록 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
비교예 3: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 비교예 1에서 원료 물질의 배합 공정에서 황산스트론튬(SrSO4)를 추가로 첨가하되, 탄산스트론튬 및 황산스트론튬의 총 중량에 대한 황산스트론튬의 중량의 비율(SrSO4 / (SrCO3 + SrSO4)의 중량 비율)이 0.5가 되도록 첨가한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
시험예: 페라이트 소결 자석의 물성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 페라이트 소결 자석의 물성을 하기 기재된 방법으로 측정하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
<자기 특성 평가>
B-H Curve Tracer를 이용하여, 20℃의 온도에서 외부 인가 자장을 +10 kOe부터 -10 kOe까지 주사(sweep)하면서 페라이트 소결 자석의 잔류자속밀도(Br) 및 보자력(HcJ)을 측정하였다.
| Br (mT) | HcJ (kA/m) | |
| 실시예 1 | 425.9 | 313.7 |
| 실시예 2 | 424.4 | 328.4 |
| 실시예 3 | 422.7 | 295.2 |
| 실시예 4 | 426.6 | 313.1 |
| 비교예 1 | 415.7 | 276.3 |
| 비교예 2 | 416.0 | 290.2 |
| 비교예 3 | 413.0 | 284.3 |
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4는 롱가리트계 분산제를 첨가함에 따라 비교예 1에 비하여 높은 잔류자속밀도와 보자력을 나타내는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음이 확인된다. 반면, S source로서 황산스트론튬을 첨가한 비교예 2에서는 보자력이 소폭 상승하였으나 실시예 수준의 높은 잔류자속밀도를 나타내지 못하였으며, 비교예 3과 같이 황산스트론튬을 과량 첨가한 경우 보자력이 다시 감소하는 것이 확인된다.
Claims (10)
- 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정;
가소체를 분쇄하여 얻은 분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는 분쇄 공정;
분말 혼합물을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및
성형체를 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 원료 혼합물은 Fe의 산화물, 수산화물 또는 염화물; 및 Sr의 탄산염, 산화물, 황산염 또는 염화물을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가소 공정은 원료 혼합물을 1100℃ 내지 1450℃로 가열하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄 공정은 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 조분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합한 후, 상기 조분쇄 분말과 상기 롱가리트계 분산제를 혼합한 것을 다시 미분쇄하여 분말 혼합물을 제조하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄 공정은 가소체를 조분쇄하여 얻은 조분쇄 분말을 다시 미분쇄하여 얻은 미분쇄 분말과 롱가리트계 분산제를 혼합하여 분말 혼합물을 제조하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 롱가리트계 분산제로 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 사용하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
R은 수소 또는 -COOM2이고, M1 및 M2는 서로 동일하거나 상이한 알칼리 금속이다.
- 제 1 항에 있어서, 상기 롱가리트계 분산제는 분쇄 분말 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부로 첨가되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 성형 공정에서 분말 혼합물은 5 내지 15 kOe의 자장 하에서 프레스 성형되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결 공정에서 상기 성형체는 1150℃ 내지 1350℃에서 소성되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |