KR20210043116A - 페라이트 소결 자석의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 성형체의 내부 및 외부를 균일하게 가열함에 따라 소결체의 크랙 및 뒤틀림을 방지하고 소결 시간을 단축함은 물론 충분한 밀도를 가지면서도 자석 특성이 우수한 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
자성 재료인 페라이트(Ferrite)는 연질 페라이트(Soft ferrite)와 경질 페라이트(Hard ferrite)로 구분된다. 그 중, 연질 페라이트(Soft ferrite)는 재료의 자기적인 특성이 자장의 방향과 크기에 따라 쉽게 변화되는 재료로서 TV나 통신용 트랜스 등에 활용되고 있다.
한편, 경질 페라이트(Hard ferrite)는 AO·nFe2O3(A: 2가 금속 이온, Sr 또는 Ba)의 조성으로 육방정(六方晶)의 M형 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite) 구조를 가지며 재료의 자기적 특성이 자장의 방향과 크기에 따라 쉽게 변화되지 않는 재료로서 고등급 재료의 경우 이방성을 띄도록 제조하며 통상적으로 자동차 전장용 모터 및 전기기구용 회전기 등 영구자석의 재료로 사용되고 있다.
SrFe12O19의 조성을 갖는 스트론튬 페라이트(이하, "Sr 페라이트"로 기재함)는 대표적인 M형 마그네토플럼바이트 구조의 자성 재료이다. 이러한 Sr 페라이트는 원료 배합 공정, 가소 공정, 분쇄 공정, 성형 공정, 건조 공정, 소결 공정 및 가공 공정을 통해 제조된다. 상기 소결 공정에서는 성형 공정에서 제조된 성형체를 RHK (Roller Hearth Kiln)라 불리는 연속형 방식의 전기로에서 소성하여 소결체를 제조하는데, 크랙이나 뒤틀림 없는 안정적인 소결체 제공을 위해 약 1200℃의 고온에서 6 시간 이상 소결될 필요가 있다. 따라서, 기존의 소결 공정을 이용하면 Sr 페라이트 생산 시 공정 비용의 부담이 클 뿐만 아니라 장시간의 소결로 인해 입계상의 성장이 일어나 페라이트 소결 자석의 중요한 특성인 보자력을 충분히 확보할 수 없는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 소결 온도를 적정 온도 이상의 고온으로 조절하거나 소결 조제를 첨가하는 방법이 제안되었다. 그러나, 소결 온도를 높이는 방법은 성형체의 과소결로 인해 입계가 지나치게 비대해져 보자력 값이 급격히 떨어지므로 적절하지 못하고, 소결 조제를 첨가하는 방법은 이미 최적화된 소결 조제의 종류 및 혼합 비율 등이 본 발명이 속한 기술분야에 소개되었으나, 이로 인해 상기 문제를 해결하기에는 역부족이었다.
본 발명은 소결 시간을 단축하여 생산 비용을 절감하면서도 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있는 페라이트 소결 자석의 제조 방법을 제공한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정; 가소체를 분쇄하여 자성 분말을 제조하는 분쇄 공정; 자성 분말을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및 성형체에 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하며, 상기 소결 공정에서는 상기 성형체 및 발열체에 마이크로웨이브를 조사하여 10℃ 내지 30℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 승온하되, 10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지 5 내지 15 분에 걸쳐 승온하고, 1160℃ 내지 1290℃에서 0 내지 50 분 동안 유지하는 것을 포함하는 페라이트 소결 자석의 제조 방법이 제공된다.
발명의 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 따르면, 성형체의 내부 및 외부를 균일하게 가열함에 따라 소결체의 크랙 및 뒤틀림을 방지하고 소결 시간을 단축함은 물론 충분한 밀도를 가지면서도 자석 특성이 우수한 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법 등에 대해 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정; 가소체를 분쇄하여 자성 분말을 제조하는 분쇄 공정; 자성 분말을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및 성형체에 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하며, 상기 소결 공정에서는 상기 성형체 및 발열체에 마이크로웨이브를 조사하여 10℃ 내지 30℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 승온하되, 10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지 5 내지 15 분에 걸쳐 승온하고, 1160℃ 내지 1290℃에서 0 내지 50 분 동안 유지하는 것을 포함하는 페라이트 소결 자석의 제조 방법이 제공된다.
본 발명자들이 연구한 결과, 페라이트 소결 자석의 제조 과정 중 소결 시에 마이크로웨이브를 이용하고 특정 온도 구간에서의 시간을 제어하면, 성형체의 내부 및 외부를 동시에 효과적으로 가열할 수 있어 성형체의 소결이 성형체 전체에 걸쳐 고르게 진행되어 소결체의 크랙 및 뒤틀림을 방지하고, 소결 시간을 단축시킬 수 있으며, 충분한 밀도를 가지면서 소결 시간을 단축함으로써 페라이트 입자들의 배향이 흐트러지는 것을 방지하여 향상된 포화 자화 값을 나타낼 수 있고, 입계상의 성장을 제한하여 충분한 보자력 값을 나타내는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법에 대해 구체적으로 설명한다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법에서는 우선 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조하는 배합 공정을 수행할 수 있다.
상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다양한 페라이트 소결 자석의 제조를 위해 활용될 수 있으므로, 상기 원료 물질의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
대표적인 페라이트 소결 자석에는 육방정(六方晶)의 M형 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite) 구조를 가지는 Sr 페라이트 소결 자석이 있는데, Sr 페라이트는 소결체의 크랙이나 뒤틀림 발생을 억제하기 위해 고온에서 장시간 소결될 필요가 있으나, 이 경우 입계상의 성장으로 인해 보자력이 저하되는 문제가 있었다. 따라서, 상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 Sr 페라이트 소결 자석의 제조에 활용되어 상술한 문제를 해결할 수 있다.
이에 따라, 상기 배합 공정에서는 Fe 원료 물질과 Sr 원료 물질을 혼합하여 원료 혼합물을 제조할 수 있다. 또한, 상기 Sr 페라이트 소결 자석은 Sr의 일부가 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba 등으로 치환되고, Fe의 일부가 Co, Mn, Zn 또는 Ni 등으로 치환된 페라이트 소결 자석일 수 있으므로, 상기 배합 공정에서 Fe 원료 물질 및 Sr 원료 물질에 La, Nd 또는 Pr 등의 희토류 원소, Ca 또는 Ba를 제공하기 위한 원료 물질, Co 원료 물질, Mn 원료 물질, Zn 원료 물질, Ni 원료 물질 또는 이들의 혼합물이 추가로 혼합될 수 있다.
상기 각 금속의 원료 물질은 각 금속의 산화물, 탄산염, 수산화물, 질산염 또는 염화물 등일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 Fe 원료 물질은 Fe의 산화물(Fe2O3), 수산화물(Fe(OH)3) 또는 염화물(FeCl3)일 수 있고, Sr 원료 물질은 Sr의 탄산염(SrCO3), 산화물(SrO) 또는 염화물(SrCl2)일 수 있고, La 원료 물질은 La의 산화물(La2O3), 수산화물(La(OH)3) 또는 탄산염(La2(CO3)3·8H2O)일 수 있고, Nd 원료 물질은 Nd의 산화물(Nd2O3)일 수 있고, Pr 원료 물질은 Pr의 산화물(Pr6O11)일 수 있고, Ca 원료 물질은 Ca의 탄산염(CaCO3)일 수 있고, Ba 원료 물질은 Ba의 탄산염(BaCO3)일 수 있고, Co 원료 물질은 Co의 산화물(CoO, Co3O4), 수산화물(CoOOH, Co(OH)2, Co3O4·m1H2O, 여기서 m1은 양수이다), 탄산염(CoCO3) 또는 염기성 탄산염(m2CoCO3·m3Co(OH)2·m4H2O, 여기서 m2, m3 및 m4는 양수이다)일 수 있고, Mn 원료 물질은 Mn의 산화물(MnO2)일 수 있고, Zn 원료 물질은 Zn의 산화물(ZnO)일 수 있고, Ni 원료 물질은 Ni의 산화물(NiO, Ni2O3)일 수 있다.
상기 원료 혼합물에는 가소 반응의 촉진을 위해 삼산화붕소(B2O3) 또는 붕산(H3BO3) 등과 같은 B를 포함하는 화합물을 추가로 첨가할 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 가소 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 B를 포함하는 화합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.01 내지 1.5 중량부로 첨가될 수 있다.
또한, 상기 원료 혼합물에는 자석 특성을 향상시키기 위해 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물이 첨가되거나, 혹은 소결 조제로서 SiO2, CaCO3 또는 이들의 혼합물이 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물의 첨가 시기는 특별히 한정되지 않으며, 성형 공정 전 아무 때나 첨가될 수 있고, 소결 조제의 첨가 시기도 특별히 한정되지 않으며, 소결 시작 전 아무 때나 첨가될 수 있다. 상기 Cr2O3, Al2O3 또는 이들의 혼합물은 원료 물질 100 중량부에 대해 0.001 내지 5 중량부 혹은 0.001 내지 3 중량부로 첨가될 수 있고, 소결 조제는 원료 물질 100 중량부에 대해 0.01 내지 2 중량부 혹은 0.01 내지 1 중량부로 첨가될 수 있다.
상기 배합 공정에서는 제조하고자 하는 페라이트 소결 자석의 각 금속의 함유량을 고려하여 원료 물질을 소정의 비율로 혼합할 수 있다.
상기 배합 공정에서는 어트리션 밀(Attrition Mill), 볼 밀(Ball-Mill), 터뷸러 믹서(Turbula mixer) 또는 스펙스 밀(Spex mill) 등을 이용하여 원료 물질을 분쇄하면서 0.5 내지 20 시간 동안 혼합할 수 있다. 상기 원료 물질의 배합은 습식 또는 건식으로 수행될 수 있다. 상기 배합 공정을 습식 방법으로 수행할 경우 용매로는 물을 사용하는 것이 적당하며, 원료 물질의 분산성을 향상시킬 목적으로 폴리카르본산 암모늄, 글루콘산 칼슘 등의 분산제를 추가로 사용할 수 있다. 그리고, 가소 공정 전 슬러리 상태의 원료 혼합물을 탈수하는 과정을 거칠 수 있다. 한편, 상기 배합 공정을 건식 방법으로 수행할 경우 원료 혼합물에 스틸 볼 등을 첨가하여 함께 교반함으로써 보다 균일하게 혼합된 원료 혼합물을 얻을 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조한다. 상기 가소 공정에서는 원료 혼합물을 1100℃ 내지 1450℃ 혹은 1100℃ 내지 1300℃로 가열하여 상기 원료 혼합물의 페라이트화 반응을 촉진시켜 M형 마그네토플럼바이트(Magneto-plumbite) 결정구조를 갖는 가소체를 제공할 수 있다.
상기 가소 공정은 산소 농도가 5 부피% 이상, 10 부피% 이상 혹은 20 부피% 이상인 분위기에서 수행하여 이상립(異常粒) 성장, 이상(異相)의 생성 등을 억제할 수 있다. 상기 가소 공정에서 가소 시간은 0.1 내지 5 시간으로 조절할 수 있다.
상기 분쇄 공정에서는 상기 가소 공정에서 얻어진 가소체를 분쇄하여 자성 분말을 제조한다. 상기 분쇄 공정은 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 이를 다시 미분쇄하여 자성 분말을 제조할 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니며, 한 번의 분쇄 공정을 통해 자성 분말을 제조할 수도 있다.
상기 분쇄 공정은 진동 밀, 제트 밀, 볼 밀, 롤러 밀 또는 아트라이터(attritor) 등을 이용하여 건식으로 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 진동 밀, 제트 밀, 볼 밀, 롤러 밀 또는 아트라이터 등을 이용하여 습식으로 조분쇄 분말을 미분쇄하여 자성 분말을 제조할 수 있다. 이때, 상기 조분쇄 분말은 공기 투과법으로 측정한 평균 입경이 1 내지 8 ㎛일 수 있고, 미분쇄된 자성 분말은 공기 투과법으로 측정한 평균 입경이 0.2 내지 0.9 ㎛일 수 있다.
상기 미분쇄 공정에서는 미분쇄 공정 중에 혹은 미분쇄 공정을 통해 얻은 자성 분말에 원료 혼합물에 첨가될 수 있다고 앞서 기재한 성분 혹은 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 공지의 첨가제를 추가로 첨가할 수 있다.
상기 성형 공정에서는 상기 분쇄 공정에서 얻어진 자성 분말을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조한다. 상기 분쇄 공정에서 건식으로 가소체를 조분쇄하고 습식으로 조분쇄 분말을 미분쇄하여 슬러리 형태의 자성 분말이 얻어질 수 있다. 따라서, 성형 공정 전에 원심분리 등을 통해 슬러리를 농축하거나 혹은 50℃ 내지 150℃의 온도에서 슬러리를 건조할 수 있다. 상기 슬러리는, 예를 들면, 고상 비율이 약 50 내지 70 중량%가 되도록 농축될 수 있다.
상기 성형 공정에서는 자계 중에서 자성 분말을 성형함으로써 입자의 결정 방위를 배향시킬 수 있어 자석 특성을 비약적으로 향상시킬 수 있다.
일 예로, 상기 자성 분말을 필터프레스를 이용하여 성형될 수 있다. 상기 성형 공정은 자장 하에서 수행될 수 있는데 우수한 자석 특성의 페라이트 소결 자석을 제공하기 위해, 약 5 내지 15 kOe의 자장이 인가될 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 성형 공정 이후 상기 성형체를 건조하는 건조 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조 공정에서는 상기 성형 공정에서 얻어진 성형체를 약 100℃ 내지 350℃에서 건조시킬 수 있다.
상기 성형 공정 혹은 건조 공정을 거쳐 얻어진 성형체는 소결 공정에서 소결(소성)된다. 상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 성형체의 소결 시에 마이크로웨이브를 이용하고 특정 온도 구간에서의 시간을 제어함으로써 자석 특성이 우수하면서 밀도가 높은 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
기존의 소결 공정에서는 RHK (Roller Hearth Kiln) 소결로를 사용하여 성형체의 외부만 가열하였지만, 상기 일 구현예에 따른 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 마이크로웨이브를 조사할 수 있는 소결로를 이용해 성형체의 내부 및 외부를 균일하게 가열할 수 있다. 이에 따라, 소결체의 크랙 및 뒤틀림을 방지하고 소결 시간을 단축함은 물론 충분한 밀도를 가지면서도 자석 특성이 우수한 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 소결 공정에서는 마이크로웨이브를 조사할 수 있는 소결로에 상기 성형체와 마이크로웨이브를 조사하면 발열할 수 있는 발열체를 공급하고, 상기 성형체와 발열체에 마이크로웨이브를 조사함으로써, 성형체의 내부 및 외부를 균일하게 가열할 수 있다.
Sr 페라이트의 경우 양호한 소결 밀도를 확보하고 크랙 발생을 방지하기 위해 고온에서 소결될 필요가 있다. 그러나, Sr 페라이트의 경우 700℃ 이상의 온도에서 전도성을 가지기 때문에, 발열체를 사용하지 않고 성형체에 마이크로웨이브를 조사하는 것만으로는 700℃ 이상의 온도에서 승온 속도가 저하될 수 있다. 그러나, 상기 소결 공정에서는 성형체와 발열체에 마이크로웨이브를 조사함으로써 700℃ 이상의 온도에서도 원하는 승온 속도를 나타내 목적하는 물성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
상기 소결 공정에서는 발열체로 탄화규소(SiC)를 사용할 수 있다.
상기 소결 공정에서는 마이크로웨이브를 조사하여 0℃ 내지 30℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 승온하되, 10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지의 온도 구간의 승온 시간을 5 내지 15 분으로 제어하고, 최고 온도인 1160℃ 내지 1290℃에서 0 내지 50 분 동안 머무름으로써 자석 특성이 우수하면서 밀도가 높은 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다. 만일 10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지의 온도 구간의 승온 시간이 상기 범위 미만이면 수증기가 충분히 빠져 나가지 못해 크랙이 발생될 수 있으며, 상기 범위를 초과하면 자석 특성이 저하되고, 공정 효율이 저하될 수 있다. 그리고, 최고 온도에서의 유지 시간이 상기 범위를 초과하면 성형체가 과소결되고, 자성 입자의 결정 배향이 흐트러짐에 따라 자석 특성이 저하될 수 있다.
상기 소결 공정에서는 승온 시에 온도 구간을 더 세세하게 나누고 각 구간의 승온 시간을 제어함으로써 보다 우수한 자석 특성을 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다. 구체적으로, 상기 소결 공정은 10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지 5 내지 15 분에 걸쳐 승온한 후, 200℃ 내지 250℃에서 450℃ 내지 550℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온하고, 450℃ 내지 550℃에서 700℃ 내지 800℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온하고, 700℃ 내지 800℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온할 수 있다.
또한, 상기 소결 공정의 최고 온도인 1160℃ 내지 1290℃에서 머무르는 시간을 0 분 내지 35 분, 0 분 내지 25분, 10 분 내지 35 분 혹은 10 분 내지 20 분으로 조절하여 보다 우수한 자석 특성 및 밀도를 가지는 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
한편, 상기 소결 공정은 최고 온도에서 상술한 유지 시간만큼 유지한 후, 500℃ 내지 700℃까지 강온할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 소결 공정은 1160℃ 내지 1290℃에서 500℃ 내지 700℃까지 40 내지 80 분에 걸쳐 강온할 수 있다. 그리고, 소결로의 온도가 500℃ 내지 700℃에 도달하면, 소결로의 전원을 꺼 자연 냉각시킬 수 있다.
한편, 상기 소결 공정은 마이크로웨이브를 이용하여 성형체의 외부뿐 아니라 내부를 직접적으로 가열함으로써 소결 시간을 단축할 수 있다. 일 예로, 상기 소결 공정은 승온되는 시점부터 최고 온도를 거쳐 강온하기 직전까지의 소결 시간이 약 10 분 내지 80 분, 약 15 분 내지 70 분 혹은 약 20 분 내지 60 분 정도일 수 있다. 또한, 상기 소결 공정은 승온되는 시점부터 최고 온도를 거쳐 적정 강온 온도, 예를 들면, 500℃ 내지 700℃ 혹은 약 600℃까지 도달하는 시점까지의 소결 시간이 약 50 분 내지 140 분, 약 60 분 내지 130 분 혹은 약 70 분 내지 120 분 정도일 수 있다.
상기 페라이트 소결 자석의 제조 방법은 상기 소결 공정 이후에 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 가공 공정에서는 소결체를 원하는 형상으로 가공하여 페라이트 소결 자석을 제공할 수 있다.
이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 페라이트 소결 자석의 제조
산화철(III)(Fe2O3) 358.4 g, 탄산스트론튬(SrCO3) 52.8 g, 산화코발트(Co3O4) 0.7 g 및 산화란타늄(La2O3) 5.5 g을 물과 함께 2 시간 동안 볼 밀을 이용하여 분쇄하면서 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리에 실리카(SiO2) 1.2 g 및 붕산(H3BO3) 0.3 g을 첨가하여 원료 혼합물을 제조하였다.
이후, 상기 원료 혼합물을 1250℃에서 1 시간 동안 가열하여 가소체를 제조하였다.
상기 가소체를 롤러 밀을 이용하여 건식으로 조분쇄하여 평균 입경이 4 ㎛인 조분쇄 분말을 얻고, 다시 아트라이터를 이용하여 습식으로 조분쇄 분말을 미분쇄하여 평균 입경이 0.8 ㎛인 자성 분말이 포함된 슬러리를 얻었다. 그리고, 상기 슬러리에 탄산칼슘(CaCO3) 0.5 g을 첨가하였다.
상기 슬러리를 원심분리기를 이용해 고상 비율을 65 중량%로 조절한 후, 얻어진 슬러리를 필터프레스를 이용하여 10 kOe의 자장 하에서 성형하였다. 필터프레스 성형을 통해 얻어진 성형체는 150℃에서 5 시간 동안 건조되었다.
이후, 건조된 성형체를 마이크로웨이브를 조사할 수 있는 소결로에 공급하였다. 상기 소결로에는 발열체로서 SiC가 미리 공급되어 있었다.
상기 건조된 성형체 및 SiC에 마이크로웨이브를 조사하여, 20℃에서 220℃까지 (제 1 구간) 약 10 분에 걸쳐 승온하고, 220℃에서 500℃까지 (제 2 구간) 약 4 분에 걸쳐 승온하고, 500℃에서 750℃까지 (제 3 구간) 약 5 분에 걸쳐 승온하고, 750℃에서 1200℃까지 (제 4 구간) 약 6 분에 걸쳐 승온하고, 1200℃에서 (제 5 구간) 약 15 분간 유지하고, 1200℃에서 600℃까지 (제 6 구간) 약 60 분에 걸쳐 강온한 후 소결로의 전원을 껐다. 이후 소결된 성형체를 가공기를 이용해 가공함으로써, Sr 페라이트 소결 자석을 수득하였다.
실시예 2 내지 4: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 건조된 성형체의 소결 시 소결 온도, 승온 온도 구간 및 각 구간 별 승온 시간을 하기 표 1과 같이 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |||||
| 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | |
| 0 | 20 | 0 | 20 | 0 | 20 | 0 | 20 | 0 |
| 1 | 220 | 10 | 220 | 10 | 220 | 10 | 220 | 10 |
| 2 | 500 | 4 | 500 | 4 | 500 | 4 | 500 | 4 |
| 3 | 750 | 5 | 750 | 5 | 750 | 5 | 750 | 5 |
| 4 | 1200 | 6 | 1200 | 6 | 1200 | 6 | 1250 | 7 |
| 5 | 1200 | 15 | 1200 | 0 | 1200 | 30 | 1250 | 15 |
| 6 | 600 | 60 | 600 | 60 | 600 | 60 | 600 | 60 |
| 총 시간 | 100 | 85 | 115 | 101 | ||||
비교예 1 및 2: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 건조된 성형체를 마이크로웨이브를 조사할 수 있는 소결로 대신 RHK (Roller Hearth Kiln) 소결로에 공급하고, 소결 온도, 승온 온도 구간 및 강온 온도 구간, 각 구간 별 승온 시간 및 강온 시간을 표 2와 같이 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
| 비교예 1 | 비교예 2 | |||
| 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | |
| 0 | 20 | 0 | 20 | 0 |
| 1 | 150 | 18 | 150 | 18 |
| 2 | 220 | 32 | 220 | 32 |
| 3 | 350 | 32 | 350 | 32 |
| 4 | 850 | 64 | 850 | 64 |
| 5 | 1150 | 32 | 1150 | 32 |
| 6 | 1222 | 32 | 1280 | 32 |
| 7 | 1222 | 32 | 1280 | 32 |
| 8 | 1000 | 34 | 1000 | 34 |
| 9 | 780 | 26 | 780 | 26 |
| 10 | 380 | 36 | 380 | 36 |
| 11 | 130 | 32 | 130 | 32 |
| 총 시간 | 370 | 370 | ||
비교예 3 내지 6: 페라이트 소결 자석의 제조
상기 실시예 1에서 건조된 성형체의 소결 시 소결 온도, 승온 온도 구간 및 각 구간 별 승온 시간을 하기 표 3과 같이 조절한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 소결 자석을 제조하였다.
| 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 비교예 6 | |||||
| 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | 온도(℃) | 시간(분) | |
| 0 | 20 | 0 | 20 | 0 | 20 | 0 | 20 | 0 |
| 1 | 220 | 10 | 220 | 10 | 220 | 10 | 220 | 4 |
| 2 | 500 | 4 | 500 | 4 | 500 | 4 | 500 | 4 |
| 3 | 750 | 5 | 750 | 5 | 750 | 5 | 750 | 5 |
| 4 | 1200 | 6 | 1150 | 6 | 1300 | 8 | 1200 | 6 |
| 5 | 1200 | 60 | 1150 | 15 | 1300 | 15 | 1200 | 15 |
| 6 | 600 | 60 | 600 | 60 | 600 | 60 | 600 | 60 |
| 총 시간 | 145 | 100 | 102 | 94 | ||||
시험예: 페라이트 소결 자석의 물성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 페라이트 소결 자석의 물성을 하기 기재된 방법으로 측정하고 그 결과를 표 4에 나타내었다.
1) 자기 특성: Vibrating-sample magnetometer(VSM)를 이용하여, 20℃의 온도 및 외부 인가 자장 20 kOe 조건에서 페라이트 소결 자석의 포화 자화(Ms) 및 보자력(Hc)을 측정하였다.
2) 밀도: 페라이트 소결 자석의 밀도는 아르키메데스법에 의해 측정하였다.
| Ms (emu/g) | Hc (Oe) | 밀도 (g/cm3) | |
| 실시예 1 | 73.39 | 3895 | 4.86 |
| 실시예 2 | 73.02 | 4165 | 4.63 |
| 실시예 3 | 68.90 | 3813 | 4.87 |
| 실시예 4 | 74.72 | 3706 | 4.92 |
| 비교예 1 | 68.36 | 3734 | 4.92 |
| 비교예 2 | 71.46 | 3520 | 4.95 |
| 비교예 3 | 68.63 | 3675 | 4.89 |
| 비교예 4 | 69.21 | 4087 | 4.42 |
| 비교예 5 | 68.30 | 3532 | 4.94 |
| 비교예 6 | 크랙 발생 | ||
실시예 1 내지 3을 통해 소성 시 최고 온도를 1200℃로 설정하고, 최고 온도에서의 유지 시간을 달리한 결과를 확인할 수 있다. 실시예 2에서는 소성 시 최고 온도에서 머무름 없이 바로 강온함으로써, 상대적으로 높은 포화 자화와 가장 높은 보자력을 나타내나, 밀도는 상대적으로 낮은 페라이트 소결 자석이 얻어졌다. 실시예 3에서는 소성 시 최고 온도에서 30 분간 머무름으로 인해 밀도는 높아졌으나, 결정의 배향이 흐트러져 포화 자화 값이 낮아지고, 입계상의 성장으로 보자력 값이 낮아진 페라이트 소결 자석이 얻어졌다. 실시예 1에서는 소성 시 최고 온도에서 15 분간 머무름으로 인해 밀도가 높으면서도 가장 높은 포화 자화 값과 양호한 보자력 값을 갖는 페라이트 소결 자석이 얻어졌다.
한편, 실시예 4와 같이 소성 시 최고 온도를 실시예 1 보다 더욱 높일 경우, 입계상의 성장으로 실시예 1에 비하여 포화 자화 값은 증가하나 보자력 값은 감소한 페라이트 소결 자석이 얻어졌다.
비교예 1에서는 마이크로웨이브를 조사하지 않고 기존의 RHK 소결로에서 소결 공정을 수행하였다. 그 결과, 실시예에 비하여 전반적으로 낮은 자기 특성을 가지는 페라이트 소결 자석이 얻어졌다. 비교예 2에서는 소성 시 최고 온도를 1280℃로 높여 밀도가 다소 높아지고 입계상의 성장으로 인해 포화 자화 값이 높아지나 보자력 값이 현저하게 저하된 페라이트 소결 자석이 얻어졌다.
한편, 비교예 3을 통해 소성 시 최고 온도에서의 유지 시간을 본 발명의 제조 방법의 범위 밖으로 길게 조절한 경우 자기 특성이 저하된 페라이트 소결 자석이 얻어지는 것이 확인되며, 비교예 4를 통해 소성 시 최고 온도를 본 발명의 제조 방법의 수치한정범위 미만으로 조절한 경우 포화 자화 값과 밀도가 매우 낮은 페라이트 소결 자석이 얻어지는 것이 확인되며, 비교예 5를 통해 소결 시 최고 온도를 본 발명의 제조 방법의 수치한정범위를 초과하도록 조절한 경우 과소결 및 결정 배향의 흐트러짐으로 인해 포화 자화와 보자력이 저하된 페라이트 소결 자석이 얻어지는 것이 확인되며, 비교예 6을 통해 제 1 구간의 승온 시간을 본 발명의 제조 방법의 수치한정범위 미만으로 조절한 경우 수증기가 충분히 빠져 나가지 못해 페라이트 소결 자석에 크랙이 발생되는 것이 확인된다.
Claims (10)
- 원료 혼합물을 가소하여 가소체를 제조하는 가소 공정;
가소체를 분쇄하여 자성 분말을 제조하는 분쇄 공정;
자성 분말을 자장 하에서 성형하여 성형체를 제조하는 성형 공정; 및
성형체에 소성하여 소결체를 제조하는 소결 공정을 포함하며,
상기 소결 공정에서는 상기 성형체 및 발열체에 마이크로웨이브를 조사하여 10℃ 내지 30℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 승온하되,
10℃ 내지 30℃에서 200℃ 내지 250℃까지 5 내지 15 분에 걸쳐 승온하고,
1160℃ 내지 1290℃에서 0 내지 50 분 동안 유지하는 것을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 원료 혼합물은 Fe의 산화물, 수산화물 또는 염화물; 및 Sr의 탄산염, 산화물 또는 염화물을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가소 공정은 원료 혼합물을 1100℃ 내지 1450℃로 가열하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분쇄 공정은 가소체를 조분쇄하여 조분쇄 분말을 얻고, 이를 다시 미분쇄하여 자성 분말을 얻는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 성형 공정에서 자성 분말은 5 내지 15 kOe의 자장 하에서 성형되는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 발열체로 탄화규소를 사용하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결 공정은 200℃ 내지 250℃에서 450℃ 내지 550℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온하고, 450℃ 내지 550℃에서 700℃ 내지 800℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온하고, 700℃ 내지 800℃에서 1160℃ 내지 1290℃까지 1 내지 10 분에 걸쳐 승온하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결 공정은 1160℃ 내지 1290℃에서 10 내지 20 분 동안 유지하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 소결 공정은 1160℃ 내지 1290℃에서 500℃ 내지 700℃까지 40 내지 80 분에 걸쳐 강온하는 것을 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 소결체를 가공하는 가공 공정을 추가로 포함하는, 페라이트 소결 자석의 제조 방법.
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