KR100507426B1 - 미소 화학 반응기 및 그 제조 방법 - Google Patents

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아토테크 도이칠란드 게엠베하
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Abstract

공지된 화학 합성용 미소 화학 반응기 및 그 제조 방법은 제조비가 높고 다른 적용에의 채택성에 관하여 신축성이 떨어진다는 단점을 갖는다. 본 발명은 이들 단점을 갖지 않는 미소 화학 반응기 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 그러한 미소 화학 반응기들은 1 이상의 면에 있는 유체 덕트뿐만 아니라, 유체 주입구 및 배출구를 포함하는 특징이 있다. 상기 유체 덕트는 금속으로 제조된 대향측벽 및 상기 측벽 사이에서 연장하는 금속 또는 플라스틱으로 제조된 추가의 측벽에 의해서 한정된다. 상기 면들은 적절한 납땜층이나 접착층에 의해서 개방된 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트로 서로 연결된다. 제조 방법은, 전해 기술에 의해서 제조된 각각의 반응기 면들이 납땜 또는 접착에 의해서 서로 연결되는 공정 시퀀스에 특징이 있다.

Description

미소 화학 반응기 및 그 제조 방법 {CHEMICAL MICROREACTORS AND METHOD FOR THEIR MANUFACTURE}
본 발명은 많은 가운데 합성공정을 위한 화학 산업분야에 사용될 수 있는 미소 화학 반응기와 그 제조 방법 및 미소 화학 반응기의 바람직한 용도에 관한 것이다.
화학 화합물을 제조하는 종래의 제조 시스템과 비교하여 장점을 갖는 미소 화학 반응기에 관한 문헌에 여러해 동안 많은 보고서가 있었다. 화학 프로세스가 큰 산업적 제조 규모로 전환되면서, 제조 시스템의 규모가 프로세스 개발을 위해 실험실 규모로 사용된 장치보다 몇 배로 커진다는 기본적인 문제가 있다. 예컨대, 화학 합성을 고려한다면 서로 반응하는 화학종의 크기에 대한 상대적 규모는 분자 크기로서 결정되며, 이는 일반적으로 1 나노미터 이하에서 몇 나노미터 까지의 범위에 있다. 확산 및 열 전달 현상을 위해 몇 밀리미터의 길이가 마이크로미터 범위로 감소되는 것이 타당하다. 대규모 산업에서 필요한 제조 용적 때문에, 화학 반응기는 통상적으로 몇 센티미터에서 수 미터 사이의 범위에 있는 치수를 갖는다. 따라서 적어도 균일한 화학 반응을 위해서는, 프로세스 처리와 관련한 수 리터 내지 약 100 리터의 반응 용적을 갖는 실험실 규모에서 얻어진 경험 지식은 산업적 규모로 직접 적용될 수 없다. 다른 농도를 갖는 영역 사이의 거리가 감소되는 방식으로 물질의 이동을 증가시키기 위해서는 미리 혼합된 액체와 함께, 교반 기구가 우선 필요하다. 소위 규모확대 문제가 다양한 크기의 반응기로부터 발생한다. 실험실 규모로 최적화된 화학 반응은 제조 시스템으로 바로 전환될 수 없고, 산업적인 제조에 최종적으로 사용되기 이전에 실험실과 제조 규모 사이인 파일럿 시스템 크기 (기술적인 칼리지 스케일) 로 먼저 전환시켜야 한다. 이러한 공정 개발의 각 단계가 최적화 주기를 필요로 하고, 각각의 이들 주기는 공정의 도입에 필요한 개발 시간에 추가로 포함되어진다는 문제가 있다. 한편, 불균일 촉매 작용 (heterogeneous catalysis) 에서는, 촉매 입자들은 종종 다공성 담체 (carrier) 에 도포되며, 담체의 기공 크기는 물질의 이동에 적절한 크기 (밀리미터 내지 마이크로미터 범위) 범위에 있다.
공정 제어가 그것의 최적이 아닌 순전히 실험실 규모에서의 지식에 기초하는 경우에는, 예컨대 2차 반응으로 인하여 과도하게 큰 비율의 원하지 않는 부산물이 형성되면서 화학 합성의 수율이 너무 낮아질 수 있다.
실험실 규모에서 생산 규모로 공정을 바꾸는데 있어서의 전기한 문제점을 해결하기 위하여, 소위 미소 화학 반응기라는 개념이 몇년전에 개발되었다. 이는 치수가 수 마이크로미터에서 수 밀리미터에 이르는 복수개의 반응셀을 평행하게 배치하고 있다. 이들 반응셀은 그 안에서 물리적, 화학적 또는 전기화학적 반응이 일어나도록 형성된다. 종래의 다공성 시스템 (불균일 촉매작용) 과는 대조적으로, 미소 화학 반응기내에서의 셀들의 치수가 한정된다. 즉, 기술적 공정에 대응하는 계획에 따라서 제조된다. 반응기 전체 내부의 개별적 반응셀의 배치가 똑같이 정돈되더라도, 하나 또는 두 치수의 특정 주기로 배치된다. 유체 (액체 및 기체) 의 필요한 공급 (주입구) 및 회수 (배출구) 구조, 및 개별적 셀내의 열과 물질의 유동에 영향을 가하거나 이들을 감지하는 센서와 액터 (actor), 예컨대 밸브, 냉각 및 가열 부재가 또한 넓은 의미에서 반응기에 속한다.
하나의 개별적인 반응기 셀은 물질 및 열의 최적 이송에 적합한 크기로 놓여있는 측면 연장부를 구비한다. 하나의 개별적인 반응기 셀을 통과하는 체적 유동이 매우 작으므로, 전체 반응기는 산업분야에 필요한 크기로 기본 셀을 평행하게 증가시킴으로써 확대된다. 치수가 작기 때문에, 유체 유동에서의 농도 및 온도의 차이가 최소로 감소된다. 이와같이, 공정은 최적 반응 조건으로 더욱 정교하게 조절될 수 있어서, 반응기 내의 반응 매체의 동일한 지속기간 동안에 화학 반응에서의 화학 반응율이 증가될 수 있다. 또한, 합성물의 순도 및 수율은 대략적으로 가장 적절한 반응 조건을 설정함으로써 최적화될 수 있다. 이러한 방식으로, 중간 생성물과 같이 종래의 방식으로는 처리될 수 없었던 것들을 제어된 방식으로 트래핑함으로서 그러한 화학 반응이 또한 실현될 수 있다.
미소 화학 반응기를 제조하기 위한 몇 가지 제안이 있다.
한편으로 미소 화학 반응기는 다수의 구리 호일을 적층시켜서 제조될 수 있는데, 유동 덕트를 형성시키기 위해서 다이아몬드 기기에 의해서 홈이 기계가공된다. 아크롤레인 (acrolein) 을 형성하기 위한 프로펜의 부분적 산화를 위해서 사용된 그러한 미소 화학 반응기는, "D.Hoenicke 및 G.Wiesmeier" 에 의해서 DECHEMA 모노그래프 (1995년 2월 20일-21일에, 마인츠에서 발표된 마이크로시스템 기술에 관한 워크샵의 논문 볼륨 132, 페이지 93- 107) 의 "미소 화학 반응기에서의 불균일 촉매 반응" 이란 논문에 기재되어 있다. 개별적인 반응기 층들이 확산 결합과 이어지는 전자빔 용접에 의해서 서로 연결된다. 화학 반응을 수행하기 위해서는, 본래의 덕트 내부의 구리가 부분적 산화에 의해서 적색 산화구리로 변경되어야 한다.
그러한 미세 구조물의 정교하고 재생가능한 제조를 위해서는, 그러한 목적에 적합한 미소-위치지정 테이블이 필요하다. 기본적으로 각각의 반응셀은 연속적인 방식으로, 시간 및 비용 집약적 방식으로 제조된다.
LIGA 프로세스 (Lithographie, Galvano-Formung, Abformung = lithographie, electroforming, shaping) 에 의해서, 플라스틱층, 통상적으로는 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 가 싱크로트론 방사에 의해서 노광되고 현상된다. 그러한 방식으로 제조된 구조물은 전해에 의해서 금속으로 충전된다. 그 후 금속 구조물은 플라스틱 겹침에 의한 추가의 공정 단계에서 다시 겹쳐질 수 있다. 그러한 방법은 "W. Ehrfeld 및 H. Lehr" 에 의해서 발표된 "Radiat. Phys. Chem." (볼륨 45 (1995), 페이지 349-365) 에, "W. Menz" 에 의해서 발표된 "Spektrum der Wissenschaft"(1994년 2월, 페이지 92-99) 에, 그리고 "W. Menz" 에 의해서 발표된 "Automatisierungstechnische Praxis" (볼륨 37 (1995), 페이지 12-22) 에 기재되어 있다. "Spektrum der Wissenschaft loc. cit." 의 과학 논문에서의 세부내용에 따르면, 개별적으로 제조된 각각의 구성 성분 또는 서브시스템이 적절한 연결기술에 의해서 서로 연결된다.
매우 비싼 싱크로트론 방사가 없이 가동되는 LIGA 프로세스에 관련된 기술은 레이져-LIGA 법이라 부른다. 이 경우에 PMMA 의 플라스틱층은 강력한 UV 레이져에 의해서 구조가 이루어진 후에 LIGA 프로세스 (W. Ehrfeld 등의 DECHEMA 모노그래프, 볼륨 132, 페이지 1-29 에서의 "Potentials and Realization of Microreactors") 에서 전해에 의하여 겹쳐진다.
"Automatisierungstechniche Praxis, loc. cit." 에서의 "W.Menz" 는 변형된 방법을 제안하고 있는데 그 방법에 따르면, 보호층이 먼저, 그 후에 즉시 금속화층의 전체 표면, 그리고 그 위에 플라스틱 성형 화합물이 증착되는 종래 방식으로 실리콘 기판상에 미세 전자 회로가 형성된다. 그 후, LIGA 프로세스에 따라서 제조된 금속 매트릭스에 의해서, 유체 덕트 구조물의 이미지가 성형 화합물에 압인된다. 그 후, 형성된 오목부에 있는 금속층을 덮고 있는 성형 화합물의 잔여층이 플라즈마 에칭에 의해서 제거되고, 금속이 오목부에 전기 화학적으로 증착된다. 그 후 플라스틱 구조물이 제거되고, 기초적 금속화 영역의 노출된 금속 영역이 에칭에 의해서 제거된다.
전기한 LIGA 프로세스 및 레이져-LIGA 프로세스는, 이들이 플라스틱층을 구성하기 위하여 매우 비싼 장비 (싱크로트론 방사원) 를 필요로 하므로 매우 고비용이 든다.
전기한 과학 논문인 "W. Ehrfeld" 등의 "Potentials and Realization of Microreactors" 에는 예컨대, FOTURAN (Schott Glaswerke, Mainz) 의 감광성 유리가 사용되는 미소 화학 반응기를 제조하는 방법이 공지되어 있다. 이러한 목적을 위하여 제조될 구조물의 이미지는 UV 광에 의해서 유리 부재에 전사된다. 다음의 열처리에 의해서 유리의 노출된 영역만이 결정화된다. 그 후, 그것들은 플루오르화 수소산 용액에서 에칭되어지는 것이 바람직하다. 이러한 방법은 반응 덕트가 평행 노광 및 에칭 공정에 의해서 신속히 재생될 수 있다는 장점을 갖는다. 그러나, 특정 유리만이 사용될 수 있어서, 한편으로 그러한 제조법은 고비용이 들며 다른 한편으로는 몇몇의 적용에만 특별히 한정된다.
또한 실리콘 표면을 구성시키기 위한 반도체 산업에서 발전되어온 방법이 미소 반응기를 제조하기 위해서 채용된다. J.J.Lerou 등에 의해서 과학 논문 "Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility" (DECHEMA 모노그래프, 볼륨 132, 페이지 51-69) 에 기재된 방법에서는 3 개의 에칭된 실리콘 웨이퍼 및 2 개의 엔드 웨이퍼가 외부 사이드에서 서로 연결된다. 또한, 다결정 은 입자로 충전되고 미소 화학 반응기로 디자인된 열 교환기가 사용된다. 실리콘만이 사용될 수 있으므로 이러한 방법은 매우 한정적으로만 사용될 수 있다.
플레이트 열 교환기를 제조하는 방법이 EP 0 212 878 A1 에 기재된다. 이 방법에 따르면, 열 교환기에 필요한 덕트 구조가 마스크 (스트린 인쇄, 광 인쇄) 에 의해서 강, 스테인레스강, 황동, 구리, 청동 또는 알루미늄 플레이트에 형성되고, 덕트 자체는 마스크에 의해 덮여지지 않는 표면 영역에서 화학적 에칭 공정에 의해서 만들어진다. 그 후, 복수의 이들 플레이트가 확산 결합 공정에 의해서 서로 연결된다. 확산 결합에 의해서 서로 결합된 플레이트로부터 형성된 열 교환기가 EP 0 292 245 A1 에 또한 개시된다.
미소 화학 반응기를 제조하기 위하여 개시된 종래의 방법들은 많은 단점들을 갖는데, 그중에서도 구성된 금속 표면이 시간 및/또는 비용 집약적인 방법에 의해서 반응기내에서만 제조될 수 있거나, 또는 유리 및 실리콘 각각이 한정적으로 사용될 수 있어서 특정 용도에는 적합하지 않다는 것이다.
EP 0 212 245 A1 및 EP 0 292 245 A1 에 따른 반응기는 도시된 구성을 갖는 열 교환기만이 제조될 수 있어서, 화학 반응기의 여러 가능한 적용들이 전혀 고려될 수 없다는 추가의 단점을 갖는다. 특히, 그러한 덕트에 추가해서 전자 반도체 회로, 광섬유 도파관, 및 액터와 센서와 같은 다른 요소를 갖는 복잡한 반응기가 이러한 방법에 의해서는 제조될 수 없다.
그리하여, 본 발명의 목적은 여러가지 다른 적용에 적합하며, 전자 스위칭 회로, 광섬유 도파관, 액터 및 센서와 같은 다른 가능한 복잡한 구성요소 뿐만 아니라 촉매 부식 보호층 및 다른 기능층이 덕트에 구비된 미소 화학 반응기를 제조하는데 있다. 또한 제조 공정을 비용 효율적으로 하고 신속하게 수행할 수 있도록 하는데 있다. 특히, 그러한 미소 화학 반응기를 다량으로 제조할 수 있도록 하는데 있다.
청구범위 1 내지 13 에 따른 방법 및 청구범위 16 에 따른 미소 화학 반응기에 의해서 전기한 문제는 해결된다.
전기한 문제를 해결하기 위하여 유체 덕트와 유체 (가스, 액체) 의 공급 (입구) 및 회수 (출구) 라인이 구비된 1 이상의 기판으로 이루어진 미소 화학 반응기를 제조하기 위한 3 가지 제조 방법이 발견되었다. 그 방법들은 가소성 성형 공정의 사용 없이 가동되며 다음의 공정 단계를 포함한다.
에칭법 (Etching method):
a. 기판상에 위치된 금속 표면상에, 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스 (varnish) 층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 유체 덕트 구조를 형성;
b. 기판의 노출면으로부터 금속을 적어도 부분적으로 무전해 및/또는 전기화학적으로 에칭;
c. 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층의 전체적인 제거;
d. 접착층 및/또는 땜납층의 형성;
e. 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 기판을 겹쳐 놓고, 접착 및/또는 납땜에 의해서 기판과 밀폐 세그먼트를 상호연결.
반전법 (Reversal method):
a. 기판상에 위치된 금속 표면상에, 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스 층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 유체 덕트 구조를 형성;
b. 기판의 노출면에 금속층을 무전해 및/또는 전기화학적으로 증착;
c. 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층의 전체적인 제거;
d. 기판으로부터 금속을 적어도 부분적인 무전해 및/또는 전기화학적 에칭처리하여 유체 덕트를 형성;
e. 접착층 및/또는 땜납층의 형성;
f. 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 기판을 겹쳐 놓고, 접착 및/또는 납땜에 의해서 기판과 밀폐 세그먼트를 상호연결.
부가법 (Additive method):
a. 기판상에 위치된 금속 표면상에, 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 유체 덕트 구조를 형성;
b. 기판의 노출면에 금속층을 증착;
c. 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층의 전체적인 제거;
d. 접착층 및/또는 땜납층의 형성;
e. 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 기판을 겹쳐 놓고, 접착 및/또는 납땜에 의해서 기판과 밀폐 세그먼트를 상호연결.
본 발명에 따른 미소 화학 반응기는 다음의 특징을 갖는다.
a. 1 면 이상에 있는 유체 덕트;
b. 유체용 공급 (입구) 및 회수 (배출) 라인;
c. 서로 대향하는 금속 측벽 및 이들 측벽사이에서 연장하는 추가의 플라스틱 또는 금속 측벽에 의해서 유체 덕트가 한정됨;
d. 유체 덕트의 다른 면이, 적절한 땜납층 및/또는 접착층에 의해서 개방된 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 상호연결 및/또는 연결됨.
미소 화학 반응기를 사용하는 장점은 청구항 20 에 기재된다.
이에 따른 미소 화학 반응기는 유독성, 불안정성 또는 폭발성 화학제품, 특히 염화 시안, 포스겐, 에틸렌 옥시드, 셀레늄 화합물류, 머캅탄류 (mercaptanes), 염화메틸, 요오드화 메틸, 디메틸 설페이트, 염화 비닐 및 포스핀류를 제조하는데 적합하다.
본 발명의 이로운 태양은 종속 청구항에 개시된다.
각각의 반응기 면을 제조하기 위해 산업적 전기분해법을 사용함으로써 적용의 각각의 경우에 매우 신축적인 채택이 면 재료의 적절한 조합의 선택에 의해 가능하다.
또한, 구성된 반응기 면의 연결부를 전체 공정으로 통합하여 적층 반응기를 제조할 수 있다. 구리 호일을 사용하는 반응기 부재용 고열 곡정 (brad) 을 나타내는 확산 접합 공정 또는 실리콘 웨이퍼를 사용하는 애노드 접합 공정의 적용은 없다. 오히려, 각각의 반응기 면들은 납땜 또는 아교접착에 의해 서로 연결된다. 이러한 방식에서, 미소 화학 반응기의 각각의 면들이 중간 열부하 (medium heat load) 를 이용하여 기판 상에 미리 적층으로 결합될 수 있어서, 감온성 기판 뿐만 아니라 접합되기 전에 미리 합체된 감온성 반응기 요소, 예컨대 액터 형성용 팽창성 겔 또는 반도체 회로가 사용될 수 있다. 납땜 온도는 특정 땜납을 선택하여 작은 값으로 또한 감소될 수 있거나, 또는 적층의 강도가 특정의 경질 땜납을 선택하여 높은 값으로 설정될 수 있다. 저접점 땜납을 선택하거나 아교 접합에 의해서, 반응기 면의 접합전에 화학 합성에서 사용하기 위한 평탄한 감온성 기판면을 준비하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 반응기의 내면은 결합후라도 화학적으로나 구조적으로나 여전히 변경가능하며, 또한 특정 화학공정의 요건에 따라 최적화될 수 있다. 금속과 플라스틱의 복합재료가 거의 제한없이 이용가능하기 때문에, 임의의 플라스틱층을 반응기에 합체하는 것이 또한 가능하다. 사용된 이러한 재료는 적용하는 각각의 경우에서의 특정 요건에 적합하게 될 수 있다.
구성가능한 덕트가 매우 균일한 방식으로 제조된다. 구리호일을 기계적으로 문지름으로써 발생하는 버어의 형성 및 공구 마모가 발생하지 않는다. 유체 덕트의 치수는 1mm 이하의 범위가 바람직하다. 예를 들어, 거의 직사각형 단면을 갖는 유체 덕트가 100㎛ 의 폭과 40㎛ 의 높이로 제조될 수 있다. 특히 본 발명의 바람직한 실시예에서, 유체 덕트는 300㎛ 이하의 구조적 높이를 갖는다. 덕트의 단면이 직사각형이 아닌 경우에, 폭의 치수는 덕트의 절반 높이에서 측정된 폭의 치수와 관련된다. 예를 들어, 거의 반원의 오목한 단면을 갖는 덕트가 또한 제조될 수 있다.
반응기의 모든 면들을 동시에 제조할 수 있다는 추가의 실질적인 장점이 있다. 각각의 공정 스테이지를 연속적으로 통과할 필요는 없다. 각각의 덕트 면 또는 모듈 (module) 들이 실질적으로 동시에 제조될 수 있기 때문에, 전체 반응기가 낮은 공차로서 제조될 수 있다. 또한, 기본 구조의 재생산가능성의 정도가 높다.
과도하게 복잡한 장치가 제조 공정에 필요하지 않기 때문에, 제조된 반응기는 저렴하다. LIGA 공정에서 형성된 레지스트 (resist) 구조는 극도로 모서리가 가파르고 매우 높은 종횡비를 갖는다. 미소한 기계 구성 요소의 제조를 위해서는 이러한 특성들이 필수적이며 이러한 방법이 원천적으로 발전되었지만, 미소 화학 반응기의 제조에는 필요없다. 고비용의 싱크로트론 방사 또는 고비용의 UV 레이저 장치 및 그에 필요한 고비용의 마스크를 피함으로써, 구조물은 포토리소그래피방식으로 또는 심지어 스크린-인쇄에 의해 제조될 수 있고, 이에 의해서 미소 반응기의 평균치수의 요건이 만족된다.
EP 0 212 878 A1 및 EP 0 292 245 A1 호에 기재된 제조 공정 또는 열교환기와 비교하여 보면, 본 발명에 따른 반응기 및 제조 공정은, 확산 결합 공정이 사용되지 않기 때문에, 감온성 재료가 사용될 수 있다는 장점을 가진다. 특히, 감온성 코팅뿐만 아니라 반도체 회로, 광섬유 도파관, 액터 (actor) 및 센서 등이 결합전에 반응기와 미리 합체될 수 있다. 이는 가능한 응용 분야의 실질적인 확대 및 디자인과 반응기 제조 전략의 간략화를 유도한다.
상술한 이유 때문에, 본 발명에 따른 방법은 매우 신축적으로 사용될 수 있다. 각각의 부재는 가격 효율적이고 치수 정확도가 높은 대량 생산이 가능하다.
미소 화학 반응기가 하나 이상의 반응기 층에서 유체 덕트를 갖는 장치로 이해됨에 따라, 미소 화학 반응기는, 필요하다면 실제 반응 영역에 추가하여, 초기 재료, 중간 생성물 또는 최종 생성물의 혼합, 계량, 가열, 냉각, 또는 분석 역할을 하는 보조 영역을 갖는다. 각 영역은 각각의 요건에 적합한 구조의 특징이 있다. 가열 및 냉각 영역은, 전기 저항 가열 시스템과 전기적 냉각 요소를 각각 구비하는 반응기 구획 또는 열교환기로서 설계되며, 또한 분석 영역은 적합한 센서를 가지며, 계량 영역은 마이크로밸브를 포함하며, 혼합 영역은 조합된 유체를 소용돌이치게 하도록 적절한 형상의 삽입체를 구비한 덕트 등을 포함한다. 본 발명에 따른 미소 반응기의 구조는, 단지 열이 유체 매체로부터 전달되거나 유동매체에 전달되는 방식, 예를 들어 가열되거나 냉각되는 매체와 다른 가열 또는 냉각 매체사이에서 열 교환되는 방식으로 특정 적용 케이스를 위해 설계될 수 있다. 각각의 반응기층내의 유체 덕트는 일반적으로 다른 층의 상부에 다수의 층을 적층하고, 또한 밀폐 세그먼트 (closing segment) 를 갖는 최종 층을 폐쇄함으로써 폐쇄된다.
각종 기판이 미소 반응기를 제조하는데 사용될 수 있는데, 한편으로는, 금속 호일, 예를 들어 강, 스테인레스 강, 구리, 니켈 또는 알루미늄 호일이 여기에 적합하다. 그 두께는 5㎛ 내지 1㎜ 의 범위안에 있어야 한다. 5㎛ 미만의 두께를 갖는 호일은, 충분한 폭을 갖는 덕트가 반응기 안에 형성되지 않기 때문에 덜 적절하다. 순수 금속 호일이 기판으로서 사용된다면, 그러한 경우의 아래의 금속층 두께는 이들 호일을 취급하기가 매우 어렵다는 추가의 문제를 발생시킨다. 다른 한편으로, 1 ㎜ 이상의 두께를 갖는 금속 호일은 반응기 적층을 두껍게 한다.
또한, 일면 또는 양면상에 금속이 코팅된 플라스틱, 세라믹 또는 글라스 필름이 기판으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 구리 호일과 나란히 배치된 에폭시 수지 또는 폴리이미드 박판이 적당하다. 금속으로 코팅된 플라스틱 호일을 제조하는 가능성은 공지된 화학적 방법에 의해 플라스틱 호일을 금속화한다는데 있다. 이 목적을 위해서, 우선 화학적 또는 물리적 방법에 의한 표면처리가 호일에 제공되어서, 예컨대 에칭용액 또는 적절한 가스를 사용하는 플라즈마 방전에 의해서 표면이 거칠어진다. 세정, 조절화 및 활성화등의 추가의 적절한 예비처리를 한 후에, 플라스틱 필름은 무전해 및/또는 전기화학적 방법을 이용하여 금속화된다. 플라스틱층, 특히 에폭시 수지의 강도가 유리 섬유 또는 아라미드 직물을 내장시킴으로써 증가된다. 다른 가능성은 압력과 온도 영향하에서 플라스틱과 금속 호일을 함께 가압하는 것이다 (적층).
다른 내화학성 재료로는 그중에서도 특히 폴리테트라플루오르-에틸렌 또는 기타 활로겐화 폴리알칸이 있다. 그러한 내화학성 재료는 플라즈마 강화 화학적 기상 증착 (Plasma-Enhanced Chemical gas phase(Vapor) Deposition; PECVD) 에 의해 활성화된다. 예를 들어, 확실하게 접착된 니켈-인 또는 구리층이 무전해 금속 증착에 의해서 그러한 활성 표면상에 형성될 수 있다. 코팅 유리 또는 세라믹 재료를 확실하게 접착하는 것은 공지된 방법에 따라, 예를 들어 활성화 및 무전해 금속화 이전에 알칼리 에칭에 의해서 직접적으로 가능하다. 내화학성 플라스틱을 금속으로 코팅함으로써, 이들 재료는 확실히 접착하는 방식으로 더욱 간단하게 서로 연결될 수 있다. 폴리테트라플루오로 에틸렌 필름의 복합체는 금속화되지 않은 박층으로는 직접 가능하지 않다.
각종 방법이 유체 덕트를 형성하기 위해 사용될 수 있다. 일 절차에서, 구리등의 금속으로써 전체가 코팅된 기판이 개시점으로서 취해진다. 덕트를 형성하는 이러한 목적에 적당한 방법은 이미 도식적으로 나타내었다. 기타 공정 변형에 따르면, 유체 덕트는 덕트 구조에 대응하지 않는 기판상의 영역에만 금속층을 추가로 형성시켜서 만들어질 수 있다. 본 발명에 따른 방법은 이런 목적용으로 또한 이용가능하다.
충분히 깊은 유체 덕트 구조를 얻기 위해서, 에칭되거나 증착되는 금속층의 두께는 충분히 두꺼워야 한다. 특히 큰 면적의 기판상에서 두꺼운 금속층의 균일한 제조시 빈번한 문제가 발생하므로, 덕트가 그 위에 형성되는 작은 기판 블랭크 (blank) 가 바람직하게 사용된다.
에칭법으로 유체 덕트를 형성하기 위해서, 유체 덕트를 형성하는 표면 영역이 레지스트층으로 덮여지지 않는 방식으로 레지스트 층 (스크린-인쇄층 또는 포토레지스트층) 이 기판 표면상에 도포된다.
부가법으로 유체 덕트를 제조하기 위해서, 금속으로 코팅되지 않은 필름으로 시작하는 것 역시 가능하다. 이러한 경우에, 유체 덕트에 대응하는 표면 영역이 레지스트로 덮혀지지 않는 방식으로, 먼저 스크린 인쇄층이나 포토레지스트층이 호일 표면상에 도포된다. 동일한 방식이 반전법 (reversal method) 의 경우에도 적용된다. 부가법이 사용되는 경우 무전해 금속 증착을 가능하게 하기 위해서, 필름 표면은 적당한 방식으로 먼저 예비처리되어야 한다. 이 목적을 위해서, 동일한 방법이 호일의 전체 금속화를 위해서 사용된다. 금속 구조물은 호일 표면상에 있는 포토레지스트층의 노출 영역에 증착될 수 있다. 예를 들어, 인쇄 회로 기술에서의 통상적인 방법이 사용될 수 있다. 이점에서 명백한 참고 자료가 "Handbuch der Leiterplattentechnik" (볼륨 Ⅲ, ed. G. Herrmann, 페이지 61 - 119, 1993, Eugen G. Leuze Verlag, Saulgau, DE) 에 이 문제와 관련하여 상세히 기재되어 있다. 그안에 포함된 공정 기술의 세부 내용이본 발명에서도 사용가능하여 본 발명에 합체되었다. 금속 증착후에, 포토레지스트 층은 완전히 제거된다.
액체 및 가스가 마무리된 미소 화학 반응기 내에서 유체로 진행한다.
본 발명에 따른 방법에 따라서, 먼저 기판 상에 유체 덕트 구조가 형성되는데, 스크린 인쇄 공정 또는 특히 포토리소그래피 공정이 사용된다. 이러한 목적을 위하여 포토레지스트가 호일의 한쪽 또는 양쪽 표면에 도포된다. 도 1 에는 이러한 구조물을 형성시키는 방법 (반전법) 이 예로써 도시된다. 포토레지스트 (2) 는 기판 (1) 상에 필름으로 적층되거나, 액체로서 스핀 코팅이나 커튼 기술 (curtain technique) 또는 전기증착에 의해서 도포될 수 있다 (도 1 의 공정 단계 A). 그 후 포토레지스트층은 제조될 유체 덕트 구조 형상으로 노출되고, 그 구조에는 현상 공정이 이루어진다 (공정단계 2).
유체 덕트 구조물에 추가하여, 다른 기능 부재가 기판 상에 제공될 수 있다. 한편으로는, 소위 액터 및 센서가 미소 화학 반응기에 합체될 수 있다. 액터는 측정 신호에 의해서 외부적으로 또는 자동적으로 선택가능한 밸브와 같은 스위치 부재 뿐만 아니라, 펠티에 효과 (Peltier effect) 에 따라서 작동하는 전기 저항 가열 시스템 또는 냉각 요소를 포함한다. 예컨대, 밸브는 팽창가능한 겔 플러그에 의해서 형성될 수 있다. 액터 및 센서가 제공된 미소 반응기는 조절 기술의 관점에서 액터 및 센서의 적절한 연결에 의해서 국부적으로 최적화될 수 있다. 동시에, 센서 출력은 반응기 상태 (예컨대 시효, 촉매의 중독 및 유사한 변수) 의 외부 검사를 위해 사용될 수 있다.
필요하다면, 측정 신호를 선택하거나 검출하기 위한 전기 접속 라인이 액터 및 센서를 위해서 기판상에 제공될 수 있다. 적절한 구성요소들이 광 공정 (photo process) 중에 이들 요소들을 위해서 고려되어야 된다.
금속으로 코팅된 기판이 사용된다면, 다른 요소 또한 미소 화학 반응기의 내부에 합체될 수 있다. 예컨대, 액터 및 센서를 제어하기 위한 마이크로칩은 플라스틱 박층에 마이크로칩이 삽입될 오목부를 제공함으로써 합체될 수 있다. 각각의 제어 및 신호 라인에의 전기적 접속은 결속 또는 다른 공지의 결합 기술, 예컨대 납땜 또는 도전성 접착제를 이용한 아교 접착에 의해서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 구조물의 형성과 함께, 주변의 반응기 구성 요소, 예컨대 공급 라인, 혼합 영역, 가열 또는 냉각 회로가 반응기 셀에 추가하여 동시에 형성될 수 있어서, 제조 비용이 감소된다. 따라서, 이들 요소들은 광 구성 (photostructuring) 단계 동안에 제공되도록 준비 된다. 또한, 통상적으로 발생하는 밀봉 문제가 최소화된다.
반응기의 각각의 면들은 복수의 블랭크에서 제조되는 것이 바람직하다. 이를 위하여 각각의 면 이미지는 서로 인접하여 놓여 있는 필드로서 큰 패널 또는 필름 상에 형성된다. 완료후 이들 요소는 서로 분리되고 적층결합될 수 있다.도 2 는 동일한 유체 덕트 구조물이 서로 교차 배치되도록 복수의 면들이 적층으로의 배치를 도시하며, 여기서 아래의 3 면은 이미 서로 결합되어 있다.
레지스트로 덮혀지지 않아서 노출된 금속 영역은 추가로 처리될 수 있다. 이를 위하여 무전해 또는 전기화학법이 이용가능하다. 바람직하게는, 금속 호일의 금속이 덕트를 형성시키기 위해서 적어도 부분적으로 제거되거나, 추가의 금속층이 무전해 또는 전기화학법 또는 이들 방법의 조합에 의해서 호일의 노출 영역 상에 형성된다 (도 1). 제 1 단계의 공정에서 유체 덕트 구조는, 포토레지스트를 현상하는 동안에 덕트에 대응하는 영역이 노출되는 방식으로 형성된다. 반전 공정중에 다른 한편에서 이들 영역들은 포토레지스트에 의해서 덮여져 있으며, 덕트 구조와 대응하지 않는 나머지 영역은 노출된다.
반전법의 공정 변형에 따르면, 기본적 금속층과는 상이한 금속 레지스트층 (3) 이 금속 표면의 노출 영역 상에 도포된다 (도 1 의 공정 단계 C). 바람직하게는, 주석, 납, 납/주석 합금, 비스무쓰, 주석/비스무쓰 합금, 니켈이나 코발트층, 니켈과 코발트의 합금, 또는 이들 요소와 붕소나 인 등의 다른 요소와의 합금이 도포된다. 이들 금속을 사용함으로써, 포토레지스트층 바로 밑에 놓여있는 층은 포토레지스트층의 제거후에 에칭될 수 있고, 금속 레지스트층은 손상되지 않는다. 이러한 방법은 포토레지스트층이 에칭 용액에 대하여 뛰어난 내화학성을 필요로 하지 않는다는 이점을 제공한다.
에칭법에 따라서 노출된 영역에 있는 금속층이 적어도 부분적으로 에칭되어진 후에, 또는 반전법에 따라서 금속 레지스트층이 도포된 후에, 포토레지스트층은 제거된다 (도 1 의 공정 단계 D). 반전법에 따르면 기판은, 금속 레지스트 마스크에는 영향을 가하지 않고 기판 물질에만 영향을 가하는 에칭 배쓰 내에서 처리된다 (공정 단계 E). 에칭법에 따르면, 기판은 포토레지스트층에 유체 덕트 구조가 형성된 후 에칭된다. 양쪽의 경우에 구조는 이러한 방식으로 기판으로부터 가공된다. 유체 덕트는 금속 호일 또는 금속 코팅의 금속을 제거하여 형성된다.
그 후, 이러한 방식으로 제조된 복수의 반응기면은 상하로 적층된 후 서로 결합된다 (공정 단계 F).
납땜가능한 금속이 금속 레지스트로 사용되는 경우, 이러한 방법에서는 구조층을 연속적으로 결합하여 적층시키는 작업을 단순화시키는 층이 동시에 얻어진다. 호일 재료 또는 금속 코팅으로서 구리를 사용하거나 납땜가능한 금속 레지스트로서 주석이나 주석/납 합금을 사용함으로써 결합이 가능하다. 경납땜에 사용되는 은함유 땜납의 전해 도포 역시 가능하다.
반전법을 사용하는 경우에, 그러한 납땜가능한 층을 형성시키는 다른 방법의 공정은, 금속 호일의 노출면 또는 포토레지스트에 의해서 덮혀지지 않는 금속 코팅에 주석층을 도포하고, 그 위에 비스무쓰를 증착시키는 것으로 이루어진다. 이러한 방식으로 코팅된 표면이 개별적 반응기면을 적층하는 동안에 결합되고 그 적층이 가열되면, 비스무쓰와 주석 사이의 경계면에 저융점 공융 혼합물 (eutectic mixture) 이 형성한다. 비스무쓰의 약 58 wt% 가 이러한 혼합물에 포함된다. 그 혼합물은 140℃ 미만의 용융 온도를 갖는다. 면들은 공융합금 (eutectic alloy) 의 용융점에서 서로 납땜된다. 그 후 연결부가 열처리되고, 비스무쓰는 주석안으로 계속적으로 확산한다. 그리하여 합금의 조성이 변하여서 금속층의 용융점이 증가한다. 이러한 이유 때문에 이러한 방식으로 생성된 납땜 연결부는 열처리후에 원래의 납땜 온도보다 더 높은 온도의 내열성을 갖는다. 따라서, 나중의 반응기 적층 결합에서는 납땜가능한 내열성 층의 적용이 전체 공정에서 단순하게 합체될 수 있다는 추가의 이점이 있다. 또한, 주석은 면의 한쪽 영역에 도포될 수 있고 비스무쓰는 적층하는 동안에 상하로 놓여있는 쪽인 다른 쪽 대응 영역에 도포되어서, 가열중에 저융점 공융 혼합물이 다시 생성된다. 당연히, 주석 및 비스무쓰 이외의 공융 혼합물 형성 금속이 사용될 수 있다.
또한, 특정 적용 케이스의 특정 요건이 예비조건으로 포함한다면, 추가의 금속층이 금속 표면에 증착될 수 있다. 그리하여, 예컨대 특히 내부식적이고 내침식적인 크롬, 니켈/인 합금, 또는 팔라듐 층, 또는 촉매작용에 의한 활성화 금속 및 그 화합물 (예컨대, 백금, 팔라듐, 로듐, 이리듐, 루테늄, 구리, 은, 철, 니켈, 코발트, 바나듐, 크롬, 텅스텐, 몰리브덴, 그것들의 합금 및 화합물, 예컨대 그 복합물) 이 유체 덕트 및/또는 밀폐 세그먼트의 표면상에 전해 또는 무전해 방식으로 증착될 수 있다. 촉매작용에 의한 활성화 금속, 합금 및 화합물은 산화물 표면에 도포될 수도 있다. 이러한 목적을 위하여 예컨대 구리나 알루미늄으로 이루어진 담체가 상기 표면에서 산화되고 계속적으로 촉매 생성물이 형성된다. 예컨대 강자성 니켈/코발트 합금의 자기층이, 액터로서 자기 밸브를 사용하는 등의 특정 적용을 위해서 또한 필요할 수 있다. 또한, 표면 구조는 에칭 기술에 의해서 거칠어지거나 평탄화될 수도 있다.
미소 화학 반응기내에 복합 3차원 유체 덕트 구조물을 형성시키기 위해서, 필요하다면 연결부가 여러 덕트면 사이에서 형성되어야 한다. 이러한 목적을 위해서 기판 재료의 연속적인 구조화가 필요하다. 이것은 개별적인 면을 조립하여 적층을 형성하기 이전에 레이져 드릴링 또는 기계적 드릴링에 의한 것과 같은 일련의 공정에서 이루어질 수 있다. 다른 방식으로는 유체 덕트의 형성후 제 2 광 구조화 공정에서 반응기 면의 이들 지점들이 보호되지 않게 하는 것이 또한 가능한데, 그 지점들은 그 지점에서 기판재료가 기판의 다른쪽에 연속적인 연결부를 가질때까지 제 2 의 에칭공정에서 추가로 제거된다.
도 3 은 기판 재료를 통과하는 연속적인 구멍의 형성을 도식적으로 설명한다. 이에 따르면, 예컨대 금속으로 이루어진 구조물 (4) 및 금속 코어 (1) 로 구성된 기판은 포토레지스트층 (2) 으로 코팅된다 (도 3 에서 단계 B). 이 층은 적절한 레이아웃 (layout) 으로 노출되고 현상되어서, 연속적인 구멍이 형성되는 지점에 금속 코어의 노출 영역 (공정 단계 C) 이 생긴다. 그 후, 금속 코어는 에칭되고, 클리어런스 홀 (clearance hole; 5) 이 형성 (공정단계 D) 된 후 포토레지스트층은 다시 제거된다 (공정단계 E).
그러한 에칭법은 복수의 기판으로 구성된 미소 화학 반응기의 특정 층에 있는 금속을 정해진 영역에서 에칭에 의해서 완전히 제거하는데 사용될 수 있다. 따라서, 예컨대 광원으로부터의 광선이 유체 덕트를 통과하도록 투명한 윈도우가 형성될 수 있다. 유체의 통과를 방지하기 위하여 투명한 플라스틱층으로 바람직하게 형성된 그러한 윈도우를 이용하여, 적절한 광 센서가 추가적으로 제공되는 경우에 광 흡수 또는 방출 측정에 의해서 분석이 실행될 수 있다. 그러한 센서는 면들 내에 광 전도층에 의해서 제조될 수 있다.
순수한 금속 호일이 사용되는 경우에, 화학적 방법 및 전기화학적 방법이 에칭법으로서 주로 사용된다. 예컨대 구리 호일의 경우, 염화구리(Ⅰ) 또는 염화철(Ⅲ) 의 염화수소 용액이 사용될 수 있다. 알루미늄 호일의 경우, 알카리 용액이 적합하다. 예컨대, 폴리이미드의 플라스틱 담체가 사용되는 경우에, 알카리 에칭 용액을 이용한 화학적 방법과, 플라즈마 또는 레이져 에칭법이 사용될 수 있다. 반응기 면들 사이의 통과홀이 다중 인쇄 패널에 형성될 수도 있어서, 시간의 절감 및 에칭법의 균일성의 이점이 모든 클리어런스 홀에 존재한다. 기계적 천공 장비와는 대조적으로 에칭 장비는 문제점이 없이 연속적으로 가동될 수 있다. 결함있는 기구에 의해서 빈번히 발생하는 제조의 중단을 없앨 수 있다.
또한, 광구조화는 기계적 천공에 의해서 만들어지는 덕트보다 상당히 작은 연결 덕트를 만들 수 있다. 이는 미세한 구조의 3 차원 연결 네트워크를 구성할 수 있게 한다. 이는 반응기 적층이 동일한 반응기 챔버의 적층 뿐만 아니라, 예컨대 추가 물질의 제어계측용 또는 화학적 분석용 추가의 구성요소를 포함하는 경우 필요하다. 각 면의 상호 연결 기술이 면을 구조화하는데 사용된 것과 동일한 구조적 다양성 및 정밀성을 허여한다면 모든 부분에서 장점이 있다.
바람직하게는, 반응기의 복수의 면 요소가 있는 기판의 큰 다중 블랭크가 수평 이송으로 연속 시스템에서 처리된다. 그러한 시스템은 인쇄회로기판의 제조로 공지된다. 그러한 방식에서, 통과하는 모든 기판의 균일하고 신속한 처리가 달성된다.
바람직한 유체의 유동에 대한 적합성을 제공하기 위하여, 적절한 수의 면이 적층으로 합체되어야 한다. 도 4 는 3 요소의 적층형성을 도시한다. 개별층 (1) 및 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트 (6) 로부터 시작하여, 예컨대 땜납층 (3) 을 가열하여 연속적으로 납땜되는 적층이 형성된다 (도 4 의 공정단계 B). 그러한 적층은 반응기 모듈로서 다시 간주될 수 있고 필요한 경우 큰 블록에 상호 연결될 수 있다.
반응기 면들을 적층으로 결합할 때, 두 개의 조건이 반드시 달성되어야 한다; 한편으로는 면들을 서로에 대하여 고정하고, 다른 한편으로는 유동 구조물을 밀봉해야 한다. 고압하에 반응기를 작동하는 동안에 발생하는 힘을 흡수할 수 있도록 설계된 정면 플레이트에 의해서 적층을 폐쇄시키는 것이 바람직하다. 다수의 면들은 그 면들이 서로에 대하여 정확히 위치하여 고정 및 밀봉되는 방식으로 적층을 형성하도록 합체된다. 이를 위하여 적절한 표시 요소 (registering element) 가 사용된다. 인쇄회로기판 및 반도체의 제조에서 공지된 기술, 소위 절삭 홀 (tooling hole) 또는 광 마커 (optical marker) 를 적용하여 사용하는 것이 특히 바람직하다.
DIN 8593 에 따르면, 면들은 납땜이나 접합에 의해서 결합될 수 있다. 기술의 선택은 미소 화학 반응기의 작동 변수에 따른다. 중요한 작동 변수는 온도, 압력, 기계적 응력 및 반응 조성물의 화학 조성이다. 바람직하게는, 반전법을 사용하는 경우에 적절한 땜납층의 증착에 의한 납땜 공정의 준비가 제조 공정에 합체될 수 있으므로 납땜 공정이 사용된다.
예컨대, 접착층은 스크린 인쇄법에 의해서 도포될 수 있다. 다른 것 중에서, 에폭시 수지, 아크릴레이트 수지, 예컨대 또한 시아노아크릴레이트 수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 아미노 수지 및 페놀 수지를 기초로한 접착제가 사용된다. 내화학성 때문에, 에폭시 수지가 바람직하다. 유체 덕트 표면의 일련의 예비-처리 및 그 표면상에의 금속층 증착의 경우, 유체에 노출된 접착층의 정면이 밀봉될 수 있어서, 유체와의 화학적 혼화성은 중요하지 않다.
압력하에 적층의 정면에서 미소 화학 반응기를 작동하는 동안에 외부 미세구조면의 기계적 안정도를 초과하는 힘이 발생하므로, 적층을 마무리하는 적절한 치수의 정면 플레이트가 제공되어야 한다. 이들 플레이트가 힘을 흡수한다. 정면 플레이트의 적절한 고정은 예컨대 적절한 나사결합에 의해서 제공될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 반응기를 결합시킨 후 내부 반응기 표면의 화학적 및 형태적 구조는 변경될 수 있다. 이를 위하여 적절한 유체 (액체, 기체) 가 반응기를 통과한다. 그러한 공정 시퀀스는 결합중에 사용된 공정 변수가 반응을 위한 표면의 최적 조건과 적합하지 않는 경우에 필요하다. 예컨대, 납땜가능한 중간층이 내화학성 니켈 합금층 (7) 의 무전해 도포에 의해서 코팅될 수 있다 (도 4 의 공정단계 C). 또한 결합중에 온도가 증가하는 경우에, 금속 표면의 표면 형태가 재결정화에 기인하여 이롭지 않게 변형될 수 있다. 그러한 경우에, 예컨대 표면 조도 (roughness) 를 강화시키기 위한 적절한 에칭 용액을 통과시키거나, 추가의 금속층을 증착시킴으로서 표면 구조를 최적화하는 것이 가능하다. 표면의 화학 조성은 결합 공정에 의해서 교란될 수도 있다. 예컨대, 복수의 상으로 이루어진 촉매 표면은 상 변화에 기인하여 이롭지 않게 변형할 수 있다. 담체에 있는 촉매 역시 온도 변화에 매우 민감하다.
특히, 통상적으로 가압하에 덕트를 통과하는 유체 유동에 대하여 결합 기술로 불충분한 밀봉이 달성되는 경우에 미소 화학 반응기의 내면은 계속해서 추가의 금속층으로 코팅될 수 있다. 그러한 경우에, 예컨대 면들 사이의 불충분한 밀봉 결합부는 예컨대 구리나 니켈층의 무전해 증착 금속층으로 계속해서 밀봉될 수 있다.
3차원 연결 구조에서 생기는 기회의 논리적 이용으로, 다기능 반응기 타입이 제조될 수 있다. 여기서 상이한 기능 영역은 복합 방식으로 서로 연결된다. 그리하여 혼합, 열교환 및 반응 영역의 캐스케이드 (cascade) 연결로 구성된 다단 합성 반응기를 제조할 수 있다. 그러한 모듈에서 덕트 구조물의 3차원 형태는 여러 영역의 최적 배치 후에 만들어진다. 모듈은 그것의 입력 및 출력을 통하여 미소 전자 구성요소와 유사하게 한정된다. 그러한 모듈은 새로운 반응기를 형성하기 위해서 추가로 결합될 수 있다.
본 발명에 따른 방법으로 제조된 미소 반응기는 특히, 공지된 합성법에 따른 유독성, 불안전성 또는 폭발성 화학 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 그 결과 그 화합물들의 개별적 제조를 피할 수 있어서, 위험한 저장을 없앨 수 있다. 이러한 경우에 특정 중간 생성물의 추가의 처리가 포함된다면 이들 화합물은 최종 생성물을 위한 제조 사이트에서 제조된 후 제조 시스템의 반응기에 직접 이송된다. 그러한 화합물은 불안정하지만, 중간 생성물의 일부가 추가의 처리 이전에 다시 분해하는 위험이 없다. 또한, 위험한 중간 생성물 역시 준비 및 저장과 같은 별도의 처리를 더 이상 필요로 하지 않는다.
다음의 제조 실시예는 본 발명을 추가로 설명하기 위해 제공된다.
실시예 1 (에칭법을 사용한 미소 반응기의 제조 및 납땜에 의한 각 반응기의 연결)
에칭 기술은 미소 반응기/열 교환기를 미세한 패턴 기술로 제조하는데 사용된다.
도 5 는 3 개의 연속적인 구리 플레이트의 배치를 상세히 도시한다.
미소 반응기는 60 개의 구리 플레이트 (1) 를 적층하여 제조된다. 플레이트는 가스 또는 액체의 흐름이 한 방향으로 통과할 수 있도록 구성된다. 층은 서로에 대하여 90°로 각각 회전하여 적층된다. 그리하여 역류 (counter current) 를 위한 플레이트 열 교환기가 형성된다.
각각 150mm ×150mm 의 치수를 갖고 두께가 125㎛ 인 구리 플레이트가 열 교환기 제조용 기판 재료로 사용되었다. 열 교환기용 각각의 플레이트는 이들 플레이트로부터 제조되었다.
제 1 제조 단계는 음성형의 감광성 건조막 레지스트 (예컨대, 미국 Du Pont de Nemours Inc. 의 Riston 4630) 를 도포하는 것이다. 레이아웃 및 처리에 의해서 레지스트가 노출된 후, 구리는 노출영역으로부터 약 60 ㎛ 의 두께까지 구리 에칭 용액 내에서 에칭에 의해 균일하게 제거된다. 그 결과 레이아웃에 의해서 미리 결정된 약 430 ㎛ 의 덕트 폭, 60 ㎛ 의 덕트 깊이, 및 70 ㎛ 의 웹 너비를 갖는 덕트 구조가 현상된다. 그 후, 포토레지스트는 전체 표면에서 다시 제거된다.
그 후 구성된 구리 플레이트에 4㎛ 두께의 구리/납 층이 도포된다.
그 후 구리 플레이트는 반응기 패킷 (packet) 내의 각 층에 대응하는 4 개의 세그먼트로 절단된다. 세그먼트는 전기한 방식과 동일하게 구조로 이루어지고 적층된다.
적층의 단부 플레이트로는 5mm 두께의 스테인레스강 플레이트가 사용된다. 적층은 코너에 위치한 4 개의 M8 나사에 의해서 나사결합된다. 이를 위해 필요한 홀 (8) 이, 필요한 가스 또는 액체 통로 (9) 와 같이 구리 및 스테인레스강 플레이트 내부로 천공된다. 최종 단계에서 구리 플레이트는 주석/납 층이 각각의 구리면에서 액상이 되도록 적층을 300℃ 로 가열하여 납땜된다.
이러한 방식으로 제조된 적층은 각각의 유동 방향에서 각각 0.7 ㎠ 의 단면적을 갖는 2640 개의 덕트로 구성된다. 전체 내부 면적은 3000㎠ 에 달한다. 내부 영역은 4㎛ 두께의 주석/납 층으로 덮여진다.
화학 합성에 사용하기 위한 특정 적용에서, 주석/납 층은 구리에는 영향을 가하지 않는 주석/납 에칭용액을 통과하여 제거된다. 추가의 방법 단계에서 매우 얇은 팔라듐층이 침탄 금속 증착에 의해서 도포된다 (예컨대, 0.02 ㎛ 두께). 미소 반응기는 불균일 촉매 반응을 수행하기 위하여 사용된다. 각각의 면을 분리하는 구리 플레이트가 매우 높은 열 전달 계수를 갖기 때문에, 그러한 미소 반응기가 높은 흡열 또는 발열 반응에 특히 적합하다.
실시예 2 (반전법의 사용에 의한 미소 반응기의 제조 및 납땜에 의한 반응기 면의 연결)
제 1 제조 단계에서, 감광성 건조막 레지스트 (독일 Morton International GmbH 의 Laminar HG 2.0 MIL) 가 구리 기판에 도포되었다 (도 1 의 방법 단계 A 에 대응함). 레이아웃에 의한 레지스트의 노출 (만들어질 유체 덕트에 대응하는 표면 영역은 레지스트로 덮여지지 않는다) 및 다음의 현상 후에, 6㎛ 두께의 주석/납 층이 노출 영역에서 전기도금에 의해서 도포되었다 (도 1 의 방법 단계 B 및 C 에 따름). 이 층은 다음의 구조화에서 에칭 레지스트로 역할하고 각각의 층들을 결합하는 납땜층으로 역할한다.
그 후 건조막 레지스트는 완전히 제거된다 (도 1 의 방법 단계 D 에 따름). 구리 에칭 용액 (염화 철(Ⅲ)/염산) 을 이용한 처리가 수행되며 이에 의해서 주석/납 층으로 덮여지지 않는 영역이 60㎛ 이내의 두께로 에칭되어진다 (도 1 의 방법 단계 E 에 따름).
그 후, 4 겹의 카피 블랭크를 갖는 구리 플레이트가 4 개의 동일 구조의 세그먼트로 절단된다. 40 개의 이들 각각의 층이 레지스터링 (resistering), 어셈블리 (assembly) 및 유동 보어 (flow bore) 의 합체 후에 제조 실시예 1 에서와 같이 적층되며 (도 1 의 방법단계 F 에 따름), 구리로 코팅된 2 개의 스테인레스강 플레이트 사이에서 나사결합되고, 그 플레이트 중의 하나는 최상부 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트로 작용하며, 최종적으로 약 300 ℃ 까지 가열하여 서로 납땜시킨다.
그와 같이 제조된 덕트의 내면은 주석/납 층으로 코팅되지 않아서, 촉진된 화학반응을 수행하기 위하여 침탄 금속 증착에 의해서 팔라듐 박층으로 (PdSO4/H2SO4 수용액에서) 직접 코팅된다.
실시예 3 (부가법의 사용에 의한 복합 미소 반응기의 제조 및 아교접착에 의한 반응기 면의 연결)
제 1 제조 단계에서 100㎛ 두께의 건조막 레지스트는, 26㎛ 두께의 구리 호일이 양 측면에 코팅된 폴리이미드 막 (미국 Dupont de Nemours Inc. 의 Kapton-H) 에 도포된다. 도 5 에 따른 레이아웃에 의한 레지스트의 노출 및 그 레지스트의 현상 후에, 여기서 노출된 구리 표면 상의 지점들은 형성될 유체 덕트와 대응하지 않아야 하며, 80㎛ 두께의 구리층이 벗겨진 영역에 전해 증착된다. 그 후 레지스트가 제거된다.
그 후 4 겹의 카피 패널로 제조된 구리 기판은 4 개의 동일 구조 세그먼트로 절단된다. 레지스터링, 어셈블리 및 유동 보어의 합체 후에 20 개의 각각의 층들이 제조 실시예 1 에서와 동일하게 적층된다.
이러한 적층에서 플루오르화 폴리에틸렌 (FEP) 단일층이 하기하는 예비처리 후에 합체된다.
약 1mm 두께의 FEP 층 (구리층과 동일한 크기 및 보어) 은, 유기 금속 첨가제 (π-알릴-π-시클로펜타디에닐-팔라듐-(Ⅱ)) 를 사용하여 고주파 플라즈마 (PECVD) 에서 팔라듐 촉매로 코팅되며, 촉매층은 환원제로서 하이포아인산나트륨을 갖는 무전해 니켈 베쓰에서 약 1㎛ 두께의 니켈-인 층으로 금속화되고, 그 위에 황산 구리 베쓰로부터 30 ㎛ 두께의 구리층이 전해 도포된다. 구리 및 니켈/인 층은 인쇄회로기판 기술의 공지된 방법에 따른 적절한 전자 회로의 레이아웃으로 구조가 이루어진다. 그 후 반도체 구성요소 (마이크로칩) 와 같은 전자 구성요소가 FEP 층에 탑재되고 결합 및 납땜법에 의해서 제어 및 신호 라인에 각각 연결된다.
구성된 20 개의 폴리이미드/구리 층 및 FEP 층에는 에폭시 수지계의 2-요소 접착제가 덕트 구조물 외측의 측면 영역에 얇게 도포된다. FEP 층이 중앙에 있는 구리층은 서로 적층되고, 그 적층은 2 개의 구리로 코팅된 스테인레스강 플레이트 사이에서 나사결합되고 서로 아교접착된다.
공지되지 않은 이상 개시된 모든 특징 뿐만 아니라 그 개시된 특징들의 조합이 본 발명의 주안점이다.

Claims (20)

  1. 플라스틱 성형 기술을 사용하지 않고 유체 공급 도관 및 유체 배출 도관뿐만 아니라 유체 덕트를 구비한 1 이상의 기판을 포함하는 미소 화학 반응기를 제조하는 방법에 있어서,
    a) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 상기 기판 상에 위치된 금속 표면 상에 유체 덕트 구조를 형성하는 단계,
    b) 상기 기판의 노출면으로부터 금속을 적어도 부분적으로 무전해 및/또는 전기화학적으로 에칭하는 단계,
    c) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층을 완전히 제거하는 단계,
    d) 땜납층을 형성하는 단계,
    e) 상기 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 상기 기판을 겹쳐놓고, 상기 기판과 상기 밀폐 세그먼트를 납땜에 의해서 상호연결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 플라스틱 성형 기술을 사용하지 않고 유체 공급 도관 및 유체 배출 도관뿐만 아니라 유체 덕트를 구비한 1 이상의 기판을 포함하는 미소 화학 반응기를 제조하는 방법에 있어서,
    a) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 상기 기판 상에 위치된 금속 표면 상에 유체 덕트 구조를 형성하는 단계,
    b) 상기 기판의 노출면 상에 금속층을 무전해 및/또는 전기화학적으로 증착하는 단계,
    c) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층을 완전히 제거하는 단계,
    d) 유체 덕트를 형성함으로써 상기 기판의 상기 금속을 적어도 부분적으로 무전해 및/또는 전기화학적으로 에칭하는 단계,
    e) 접착층 및/또는 땜납층을 형성하는 단계,
    f) 상기 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 상기 기판을 겹쳐놓고, 상기 기판과 상기 밀폐 세그먼트를 아교접착 및/또는 납땜에 의해서 상호연결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 플라스틱 성형 기술을 사용하지 않고 유체 공급 도관 및 유체 배출 도관뿐만 아니라 유체 덕트를 구비한 1 이상의 기판을 포함하는 미소 화학 반응기를 제조하는 방법에 있어서,
    a) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층에 의해서 금속 표면이 부분적으로 덮여지도록 상기 기판 상에 유체 덕트 구조를 형성하는 단계,
    b) 상기 기판의 노출면 상에 금속층을 증착하는 단계,
    c) 포토레지스트층 또는 스크린 인쇄된 와니스층을 완전히 제거하는 단계,
    d) 접착층 및/또는 땜납층을 형성하는 단계,
    e) 상기 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 상기 기판을 겹쳐놓고, 상기 기판과 상기 밀폐 세그먼트를 아교접착 및/또는 납땜에 의해서 상호연결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 에서 상기 기판은 포토레지스트층으로 코팅되고, 상기 포토레지스트층은 유체 덕트 구조의 양성형 또는 음성형 이미지로 노출된 후 현상되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 강, 스테인레스강, 구리, 니켈 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 금속으로 이루어진 표면을 갖는 기판이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 단계 b) 에서 주석, 납, 니켈, 코발트, 비스무쓰, 은, 금 및 이들 금속의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 금속이 무전해 및/또는 전기화학적 방식으로 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 기판은 열의 작용하에 주석, 납, 비스무쓰 또는 합금층을 금속에 납땜 연결함으로써 상호 연결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 단계 b) 에서 상기 기판의 한쪽에는 주석층이 도포되고, 상기 기판의 다른쪽에는 비스무쓰층이 도포되며, 상기 기판은 상기 주석 및 비스무쓰층들이 상하로 위치하도록 서로에 대하여 배치된 후 함께 납땜되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 기판의 내면에 통로가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판들을 겹쳐놓고 상호 연결시킨 후, 상기 유체 덕트의 상기 표면은, 금속 증착, 금속 에칭, 및 화학적 화합물이나 다른 화학종의 흡수로 이루어진 방법에서 선택된 1 이상의 방법에 의해서 변형되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 유체 덕트의 상기 표면은 팔라듐, 백금, 로듐, 이리듐, 루테늄 층 및/또는 그러한 금속의 합금층 및/또는 니켈/인 합금층을 부식층으로서 또는 촉매층을 형성시키기 위해서 추가로 증착하여 변형되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내에는 강자성금속층의 도포에 의해서 밸브 및/또는 다른 액터가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내에는 유동하는 유체의 특성을 측정하기 위한 센서 및/또는 전기 라인이 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응기 내에는 전기 저항 가열 시스템 및/또는 냉각 요소가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 6 항 및 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 다수의 기판으로 이루어진 미소 화학 반응기의 각각의 층에서, 상기 금속은 투명한 윈도우를 형성하기 위해 한정된 영역이 에칭에 의해 완전히 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 유체 공급 도관 및 유체 배출 도관뿐만 아니라 1 이상의 면들에 유체 덕트를 구비하며, 상기 유체 덕트는 서로 대향하는 금속의 측벽에 의해서 한정되고 상기 측벽들 사이에서 연장하는 금속 또는 플라스틱의 측벽에 의해서 추가로 한정되는 미소 화학 반응기에 있어서, 상기 면들은 적절한 땜납층에 의해서 개방된 유체 덕트를 폐쇄시키는 밀폐 세그먼트와 서로 연결되는 것을 특징으로 하는 미소 화학 반응기.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 측벽은 강, 스테인레스강, 구리, 니켈 및 알루미늄으로 이루어진 군에서 선택된 1 이상의 금속으로 형성되는 것을 특징으로 하는 미소 화학 반응기.
  18. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서, 주석, 납, 비스무쓰, 안티몬 및 은으로 이루어진 군에서 선택된 금속을 함유하는 금속 합금이 땜납층으로서 포함되는 것을 특징으로 하는 미소 화학 반응기.
  19. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서, 상기 측벽은 촉매작용 및/또는 부식 보호를 위한 기능층으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 미소 화학 반응기.
  20. 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서, 상기 미소 화학 반응기가 유독성, 불안정성 또는 폭발성 화학제품, 특히 염화 시안, 포스포겐, 에틸렌 옥시드, 셀레늄 화합물류, 머캅탄류, 염화 메틸, 요오드화 메틸, 디메틸 설페이트, 염화 비닐 및 포스핀류를 제조하는데 사용되는 것을 특징으로 하는 미소 화학 반응기.
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