ES2205468T3 - Microreactores quimicos y procedimiento para su fabricaci0n. - Google Patents

Abstract

LOS MICROREACTORES QUIMICOS CONOCIDOS PARA LA SINTESIS QUIMICA Y LOS PROCEDIMIENTOS PARA SU PRODUCCION TIENEN INCONVENIENTES, TALES COMO ELEVADOS COSTES DE PRODUCCION O ESCASA FLEXIBILIDAD EN CUANTO A LA ADAPTACION A DIFERENTES APLICACIONES. LA INVENCION SE REFIERE A MICROREACTORES Y A PROCEDIMIENTOS DE PRODUCCION QUE NO TIENEN ESTOS INCONVENIENTES. ESTOS MICROREACTORES SE CARACTERIZAN PORQUE LOS REACTORES COMPRENDEN CANALES DE FLUIDO EN AL MENOS UN NIVEL, ASI COMO ENTRADAS Y SALIDAS DE FLUIDO. DICHOS CANALES DE FLUIDO ESTAN DELIMITADOS POR PAREDES LATERALES OPUESTAS REALIZADAS DE METAL Y POR PAREDES LATERALES ADICIONALES REALIZADAS DE METAL O PLASTICO, QUE SE EXTIENDEN ENTRE DICHAS PAREDES LATERALES. LOS NIVELES VAN CONECTADOS ENTRE SI Y/O A UN SEGMENTO DE CIERRE QUE OBTURA LOS CANALES ABIERTOS DE FLUIDO POR MEDIO DE CAPAS ADECUADAS, SOLDADAS O ADHESIVAS. LOS PROCEDIMIENTOS DE PRODUCCION SE CARACTERIZAN DE PRODUCCION EN LAS QUE CADA NIVEL DE REACTOR INDIVIDUAL, FABRICADO POR MEDIO DE TECNICAS DE GALVANIZACION, SE CONECTAN ENTRE SI POR SOLDADURA O ADHERENCIA.

Description

Microreactores químicos y procedimiento para su fabricación.

La invención hace referencia a microreactores químicos, que pueden emplearse en la industria química entre otras cosas para procesos de síntesis, y al procedimiento para su fabricación así como una aplicación preferida de los microreactores.

En la literatura desde hace algunos años se informa sobre microreactores químicos, que presentan unas ventajas frente a las instalaciones de producción convencionales para la fabricación de compuestos químicos. En la reacción producida en los procesos químicos a escala industrial existe el problema fundamental de que las dimensiones de las instalaciones de producción son mayores que los aparatos empleados a escala de laboratorio para desarrollar el procedimiento. Por ejemplo, si se tiene en cuenta una síntesis química, se averigua la escala de tamaño relevante de las especies químicas reaccionantes a través de su tamaño de molécula, que en general es del orden de un nanómetro hasta algunos nanómetros. Para fenómenos de difusión y transporte calórico son importantes unas longitudes de unos milímetros hasta del orden de micrómetros. Debido a los grandes volúmenes de producción necesarios los reactores químicos tienen mayoritariamente unas dimensiones, que son del orden entre pocos centímetros hasta varios metros. Por tanto, los conocimientos obtenidos a escala de laboratorio con volúmenes de reacción de pocos litros hasta de 100 litros sobre la evolución del método al menos para reacciones químicas homogéneas, no pueden realizarse directamente a escala industrial. Ya en el mezclado de líquidos se necesita un mecanismo de agitación, se incrementa con ello el transporte de material, para reducir las distancias entre sectores de diferente concentración. Por las distintas dimensiones de los reactores aparece el problema llamado de scale-up. Una reacción química que sería óptima a escala de laboratorio, no puede pasar directamente a la instalación de producción, sino que primero debe pasar por una instalación piloto con unas dimensiones entre la escala del laboratorio y la escala de producción (escala técnica), antes de poder emplearse en la producción a escala industrial. Resulta problemático que cada etapa de esta evolución del proceso precise de un ciclo de optimización propio, donde cada uno de estos ciclos pase a formar parte del periodo de evolución necesario para la realización del proceso. En la catálisis heterogénea por el contrario, las partículas del catalizador se aplican a menudo sobre soportes porosos, cuyo tamaño de poro equivale a una magnitud relevante para el transporte del material (margen de milímetros hasta micrómetros).

En un proceso no óptimo, que únicamente se base en conocimientos a escala del laboratorio, el rendimiento de una síntesis química podrá ser por ejemplo demasiado bajo, ya que se formará una proporción demasiado grande de productos secundarios no deseados debido a reacciones secundarias.

Para resolver el problema mencionado de traspaso de un procedimiento de una escala de laboratorio a una escala de producción, se desarrolló hace algunos años el concepto de los denominados microreactores. Se trata de una disposición paralela de varias células de reacción, cuyas dimensiones son de pocos micrómetros hasta algunos milímetros. Estas células de reacción se configuran de manera que en ellas pueden transcurrir reacciones físicas, químicas o electroquímicas. A diferencia de un sistema poroso convencional (catálisis heterogénea) las dimensiones de las células en un microreactor están definidas, es decir se fabrican sistemáticamente con un proceso técnico. También la disposición de cada una de las células de reacción en el conjunto del reactor se fija periódicamente en una o dos dimensiones. Pertenecen a los microreactores en un sentido amplio, las estructuras de alimentación y derivación necesarias para los fluidos (líquidos y gases) así como los sensores, por ejemplo, válvulas, elementos de refrigeración y calefacción, que controlan o bien influyen en la circulación de materia y calor en cada una de las células.

Cada célula del reactor presenta una extensión lateral que se encuentra en la dimensión adecuada para un transporte óptimo de materia y calor. Puesto que el volumen circulante a través de cada célula del reactor es muy pequeño, se amplifica todo el reactor mediante una reproducción paralela de estas células elementales a la medida técnicamente necesaria (scale-out). Mediante las dimensiones pequeñas se reducen las diferencias locales de concentración y temperatura en los fluidos a una medida mínima. De esta forma, los procesos se ajustan de un modo más preciso a las condiciones de reacción óptimas, de manera que pueden aumentar la proporción de desplazamientos en una reacción química para un mismo tiempo de tratamiento del medio de reacción en un reactor. Además, podrán optimizarse la pureza y el rendimiento de las sustancias sintetizadas mediante el ajuste de las condiciones de reacción más favorables. De esta forma pueden realizarse dichas reacciones químicas que no pueden llevarse a cabo de un modo convencional, por ejemplo, se podrán interceptar los productos intermedios.

Para la fabricación de microreactores químicos existen una serie de propuestas.

Por un lado, un microreactor puede fabricarse por ejemplo apilando varias láminas de cobre, en las que se rayarán unas estrías o rajas por medio de herramientas de diamante para la formación de canales de circulación. En el anexo del D. Hönicke y G. Wiesmeier "Heterogeneous Catalyzed Reactions in a Microreactor" en DECHEMA Monographs Volume 132, Papers of the Workshop on Microsystem Technology, Mainz 20 hasta 21 de febrero 1995, páginas 93 hasta 107, se ha descrito un microreactor de este tipo, que se emplea para la oxidación parcial del propeno a la acroleína. Cada una de las zonas del reactor está conectada con las otras a través de conexiones de difusión y soldadura por rayos electrónicos. Para la realización de la reacción química se precisaba que el cobre se transformara en óxido cuproso(I)a través de su oxidación parcial.

Para una fabricación más exacta y reproducible de las estructuras finas se necesita una mesa de microposicionamiento adecuada para dichos fines. Cada una de las células de reacción se prepararán fundamentalmente en serie y por tanto de un modo caro y que requerirá tiempo.

Con el procedimiento LIGA (Litografía, galvano-moldeamiento, moldeamiento), una capa de plástico, básicamente de polimetilmetacrilato (PMMA) se expone a una radiación de sincrotrón y seguidamente se efectúa el revelado. La estructura así creada se trata electrolíticamente con un metal. La estructura metálica puede moldearse entonces en otras etapas del proceso por medio de una replicación. Se ha descrito un procedimiento de este tipo en Radiat. Phys. Chem., Band 45(1995) de W. Ehrfeld y H. Lehr, páginas 349 hasta 365, así como en Espectro de la Ciencia, de W. Menz, Febrero 1994, páginas 92 a 99, también de W. Menz en Práctica técnica de Automatización, Tomo 37(1995), páginas 12 a 22. Según los datos del artículo de Espectro de la Ciencia, cada uno de los componentes o subsistemas, que se fabrican por separado, estarán conectados entre ellos por medio de las técnicas de ensamblaje apropiadas.

Una técnica afín al método LIGA, que se realiza sin la costosa radiación del sincrotrón, es el método llamado LIGA-Láser. Aquí la capa de plástico de PMMA consta de una potente estructura UV-láser y como en el método LIGA es modelada galvánicamente (W. Ehrfeld y cols., "Potentials and Realization of Microreactors" en DECHEMA Monographs, Volume 132, páginas 1 a 29).

En la Práctica técnica de Automatización W. Menz propone un método modificado, según el cual se ha aplicado sobre un sustrato de silicio, en el que de una forma convencional se ha configurado una conexión microelectrónica, inicialmente una capa protectora, sobre ella una capa de metalización completa y encima un material de moldeo de plástico. Seguidamente, por medio de una matriz metálica, que se ha preparado según el método LIGA, se imprimirá la imagen de las estructuras de canales de fluidos en el material de moldeo. Después se retirarán las capas residuales de material de moldeo que recubren la capa metálica en las cavidades formadas por corrosiones del plasma, y en las cavidades se eliminará el metal electroquímicamente. Seguidamente se retirarán las estructuras de plástico y las zonas metálicas que quedan al descubierto se eliminan mediante un ataque corrosivo.

Tanto el método LIGA convencional como el método Láser-LIGA son extraordinariamente costosos, ya que para la estructuración de la capa de plástico se requieren unos dispositivos muy caros (fuente radiactiva de sincrotrón).

Además, del anexo mencionado de W. Ehrfeld y cols., "Potentials and Realization of Microreactors" se conoce un procedimiento para fabricar microreactores químicos, en el cual se emplea un vidrio fotosensible, por ejemplo FOTURAN® (Schott Glaswerke, Mainz). Para ello se transmite una imagen de la estructura creada con luz UV al cuerpo de vidrio. Exclusivamente las zonas iluminadas en el vidrio cristalizan mediante un tratamiento de calor. Después estas pueden ser cauterizadas en una solución ácida. Este método tiene la ventaja de que los canales de reacción pueden reproducirse rápidamente a través de la iluminación paralela y el proceso de cauterizado. En general, pueden emplearse únicamente determinados vidrios, por lo que este método de fabricación está limitado a algún caso de aplicación.

También los métodos que se han desarrollado en la industria de los semiconductores para la estructuración de superficies de silicio, se han empleado para la fabricación de microreactores. Por ejemplo, se ha descrito un procedimiento en el anexo "Microfabricated Minichemical Systems: Technical Feasibility" DECHEMA Monographs Volume 132, páginas 51 a 69, de J.J. Lerou y cols., en el cual tres wafer (lámina cristalina semiconductora) de silicio cauterizada y dos end-wafer se conectaban por los lados externos. Además, se empleaba un intercambiador de calor lleno de partículas de plata policristalinas, que se había diseñado como microreactor. Este procedimiento tiene también una aplicación limitada, ya que exclusivamente puede emplearse silicio.

Un método para la fabricación de intercambiadores de calor de placas se ha descrito en la EP 0212 878 A1. Según éste se configuran las estructuras canalizadas necesarias para el intercambiador de calor por medio de una máscara (impresión por serigrafía, fotoimpresión) de placas de acero, acero inoxidable, latón, cobre, bronce o aluminio y se fabrican los canales a través de un proceso de cauterización químico en las zonas superficiales no cubiertas por la máscara. La mayoría de estas placas se conectarán a continuación unas con otras en un proceso de enlace por difusión. Un intercambiador de calor de este tipo, formado por placas soldadas por vínculos de difusión, se ha descrito también en EP 0 292 245 A1.

Los métodos conocidos hasta el momento para la fabricación de microreactores presentan sin embargo muchos inconvenientes, entre otros, que solamente con un método costoso en tiempo y dinero se pueden crear superficies metálicas en un reactor, o bien puede emplearse exclusivamente vidrio o silicio, que para determinadas aplicaciones no es apropiado.

Los reactores descritos en EP 0 212245 A1 y EP 0 292 245 A1 presentan el inconveniente adicional de que con la configuración representada se pueden fabricar exclusivamente intercambiadores de calor, de manera que no se tienen en cuenta múltiples posibilidades de aplicación para microreactores químicos. En particular, con este método no pueden fabricarse reactores complejos, que además de canales tengan conexiones semiconductoras electrónicas, conductores de luz así como otros elementos como y accionadores y sensores.

La presente invención se basa en el problema de fabricar microreactores químicos, que sean adecuados para una diversidad de diferentes aplicaciones y estén equipados con distintos y asimismo complejos elementos, como circuitos de conmutación electrónicos, conductores ópticos, accionadores y sensores así como capas catalíticas, que protejan de la corrosión u otro tipo de capas funcionales en los canales. El proceso de fabricación debe ser económico y poder realizarse rápidamente. Especialmente debe ser posible fabricar este tipo de microreactores a granel.

El problema se resuelve mediante el procedimiento conforme a las reivindicaciones 1 hasta 3 y el microreactor químico conforme a la reivindicación 16.

Para solucionar el problema se han hallado tres métodos de fabricación para microreactores químicos, que al menos presentan un sustrato con canales de fluido así como tuberías de alimentación y descarga para los fluidos. Los métodos se describen sin utilizar el método de modelado del plástico y presentan las siguientes etapas:

Procedimiento de cauterización

a.

Formación de estructuras de canales de fluidos sobre las superficies metálicas que se encuentran en el sustrato por medio de una capa de laca de impresión por serigrafía o de fotoresist, de manera que las superficies metálicas quedan parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Cauterizado, al menos parcial, electroquímico y/o sin corriente, del metal de las superficies de sustratos que quedan al descubierto;

c.

Eliminación completa de la capa de fotoresist o de la laca de impresión por serigrafía;

d.

Formación de capas para soldar;

e.

Superposición de sustratos y de un segmento de cierre bloqueante e interconexión de sustratos y del segmento de cierre mediante soldadura.

Procedimiento de inversión

a.

Formación de estructuras de canales de fluidos sobre las superficies metálicas que se encuentran en el sustrato por medio de una capa de laca de impresión por serigrafía o de fotoresist, de manera que las superficies metálicas quedan parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Separación mediante un método electroquímico y/o sin corriente de una capa metálica de las superficies del sustrato que quedan al descubierto;

c.

Eliminación completa de la capa de fotoresist o de la laca de impresión por serigrafía;

d.

Cauterización al menos parcial de tipo electroquímico y/o sin corriente del metal del sustrato formando canales de fluido;

e.

Formación de capas para soldar y/o para pegar;

f.

Superposición de sustratos y de un segmento de cierre bloqueante e interconexión de sustratos y del segmento de cierre mediante soldadura y/o adherencia.

Procedimiento aditivo

a.

Formación de estructuras de canales para fluidos sobre las superficies metálicas que se encuentran en el sustrato o bien directamente sobre el sustrato por medio de una capa de laca de impresión por serigrafía o de fotoresist, de manera que las superficies de sustrato o las superficies metálicas quedan parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Separación de una capa metálica de las superficies del sustrato que quedan al descubierto o de las superficies metálicas;

c.

Eliminación completa de la capa de fotoresist o de la laca de impresión por serigrafía;

d.

Formación de capas para soldar y/o para pegar;

e.

Superposición de sustratos y de un segmento de cierre que bloquea los canales de fluido e interconexión de sustratos y del segmento de cierre mediante soldadura y/o adherencia.

Los microreactores químicos conforme a la invención presentan las características siguientes:

a.

Canales de fluido en como mínimo un plano;

b.

Líneas de alimentación y descarga para fluidos;

c.

Los canales de fluido están limitados por las paredes laterales de metal contrapuestas y por otras paredes laterales de metal o plástico que se extienden entre estas paredes laterales;

d.

Diferentes niveles de canales de fluidos están enlazados entre ellos y/o con un segmento de cierre que cierra los canales de fluido abiertos por medio de las capas de soldadura adecuadas.

Una aplicación preferible de los microreactores químicos se indica en la reivindicación 20. Según la cual, los reactores son apropiados para la fabricación de productos químicos tóxicos, inestables o explosivos, especialmente, de cianuro de cloro, fosgeno, óxido de etileno, compuestos de selenio, mercaptanos, cloruro de metilo, yoduro de metilo, sulfato de dimetilo, cloruro de vinilo y fosfinas.

Las formas de ejecución preferidas de la invención se indican en las subreivindicaciones.

Aplicando el procedimiento galvano-técnico para la fabricación de cada uno de los niveles o planos del reactor es posible una adaptación muy flexible al correspondiente caso de aplicación mediante la elección de las combinaciones adecuadas de material para los planos.

Con ello se abre la posibilidad de integrar el conjunto de planos del reactor estructurados en un proceso global, para poder fabricar reactores apilados. No se emplea un procedimiento de soldadura por difusión como al emplear láminas de cobre, que representa una elevada carga de temperatura para los componentes del reactor, ni un procedimiento de enlace anódico como al utilizar wafer de silicio. Mas bien cada uno de los planos del reactor se unirán por soldadura o adherencia. De este modo cada uno de los planos del microreactor ya con una carga de temperatura media del sustrato se apilarán, de forma que podrán emplearse los sustratos sensibles a la temperatura así como los elementos del reactor integrados ya antes de la adición, por ejemplo, las conexiones de los semiconductores o los geles hinchables para la formación de accionadores. La temperatura de la soldadura puede reducirse a valores bajos eligiendo determinadas soldaduras, o bien la resistencia del conjunto se ajustará al elegir determinadas soldaduras fuertes. Mediante la elección de soldaduras de bajo punto de fusión o por adherencia es posible preparar superficies de sustrato sensibles a la temperatura para la aplicación en la síntesis química antes de la adición de los planos del reactor.

La superficie interna del reactor conforme a la invención puede ser modificada química o estructuralmente incluso después del ensamblaje y puede ser optimizada conforme a las exigencias de procedimiento químico específico. Además existe la posibilidad de que adicionalmente a las capas metálicas pueda integrarse al reactor cualquier capa de plástico, ya que se dispone de un número casi ilimitado de materiales de enlace de los metales con los plásticos. Los materiales empleados pueden adaptarse por tanto a las exigencias específicas de cada caso de aplicación correspondiente.

Los canales fabricables pueden ser fabricados de modo muy constante. No se produce la formación de rebaba como en el rayado mecánico de las láminas de cobre y no se produce un desgaste de herramientas. Las dimensiones de los canales de fluido se dan preferiblemente en la zona de 1 mm o inferior. Por ejemplo, pueden fabricarse canales de fluido con una sección rectangular incluso con una anchura de 100 \mum y una altura de 40 \mum. En formas de ejecución especialmente preferidas de la invención los canales de fluidos presentan alturas de estructura de 300 \mum y menos. En el caso de una sección no rectangular de canales los datos de la anchura se referirán a la altura media de las dimensiones de anchura medidas de los canales. Por ejemplo, en una sección se pueden configurar canales cóncavos en forma de semicírculo.

Otra ventaja esencial consiste en que todos los planos del reactor pueden construirse al mismo tiempo. No es preciso que transcurran cada una de las etapas del proceso. Puesto que cada uno de los niveles de canales o módulos puede fabricase básicamente al mismo tiempo, todo el reactor puede fabricarse con menores tolerancias. Además, es posible una elevada reproducibilidad de las estructuras base.

Los reactores fabricados son baratos, puesto que no se requiere ningún dispositivo excesivamente caro para el proceso de fabricación. Las estructuras resist formadas en el proceso LIGA presentan ciertamente una rigidez de cantos extrema. Mientras que estas propiedades son indispensables para la fabricación de componentes micromecánicos, para los cuales se ha desarrollado inicialmente este procedimiento, son innecesarias para la fabricación de microreactores químicos. Evitando la cara radiación del sincrotrón o bien los caros dispositivos UV-láser y las correspondientes máscaras pueden crearse estructuras de vías fotolitográficas o bien por medio de impresión por serigrafía, con las cuales pueden cumplirse los requisitos en dimensiones medias en los microreactores.

Frente a los intercambiadores de calor descritos en EP 0 212 878 A1 y EP 0 292 245 A1 o bien el procedimiento de fabricación, los reactores y el método de fabricación conforme a la invención tienen la ventaja de que pueden emplearse materiales sensibles a la temperatura, puesto que el procedimiento de enlace por difusión no se emplea. Pueden integrarse en el reactor conexiones de semiconductores, conductores de luz, accionadores y sensores así como dispositivos sensibles a la temperatura, ya antes del ensamblaje. Esto conduce a una ampliación esencial del posible campo de aplicación y a facilitar el diseño y la estrategia de acabado de los reactores.

Por los motivos mencionados es extraordinariamente flexible el empleo del procedimiento conforme a la invención. Cada uno de los componentes puede ser fabricado en un gran número de piezas, de forma económica y con gran exactitud.

Como microreactores químicos se entienden aquellos dispositivos con canales de fluido de cómo mínimo una posición de reactor, que además de las propias zonas de reacción presenta también zonas auxiliares, que sirven para el mezclado, dosificado, calentamiento, enfriamiento o análisis de los materiales de partida, de los productos intermedios o de los productos finales. Cada zona se caracteriza por una estructura que se adapta a los requisitos correspondientes. Mientras que las zonas calientes y frías se configuran como intercambiadores de calor o como piezas de reactor equipadas con calefacciones de resistencia eléctrica o bien con elementos de refrigeración eléctricos, las zonas de análisis presentan sensores adaptados, las zonas de dosificación contienen, por ejemplo, microválvulas y las zonas de mezcla, por ejemplo, canales con las estructuras de formas adecuadas para la fluidización de los fluidos circulantes. La estructura, construcción de los microreactores conforme a la invención puede concebirse para determinados casos de aplicación, de manera que exclusivamente se transporte calor al medio líquido, por ejemplo, se intercambie calor entre el medio que va a enfriarse o calentarse y otro medio de enfriamiento o calefacción. Los canales de fluidos en cada uno de los reactores se cierran en general apilando uno sobre otro varias capas y la última capa se cierra con un segmento de cierre.

Para la fabricación de microreactores pueden emplearse diferentes sustratos. Por un lado son apropiadas las láminas metálicas, por ejemplo, láminas de acero, acero inoxidable, cobre, níquel o aluminio. Su grosor debería situarse entre 5 \mum y 1 mm. Las láminas con un grosor inferior a 5 \mum son menos adecuados, ya que en ellas no pueden diseñarse canales suficientemente anchos. Si como sustrato se emplea una lámina metálica pura, en los grosores pequeños de las capas metálicas ocurre el problema de que estas láminas únicamente serán manipulables externamente.

Además, se emplean como sustrato láminas de vidrio, o de cerámica, o de plástico revestidas por una o dos caras de metal. Por ejemplo, son apropiadas las láminas de poliimida o de resina de epoxi recubiertas de láminas de cobre. Una posibilidad para la producción de láminas de plástico revestidas de metal consiste en metalizarlas con los métodos químicos conocidos. Para ello la lámina debe ser tratada superficialmente mediante un procedimiento químico o físico, de forma que se vuelva rugosa por ejemplo en soluciones cáusticas o por medio de una descarga del plasma utilizando los gases apropiados. A continuación, las láminas de plástico se metalizarán conforme a un pretratamiento apropiado, por ejemplo, una limpieza, acondicionamiento y activación sin corriente y/o electroquímicamente. La estabilidad de la capa de plástico, en particular de la resina epoxi, se incrementa frecuentemente mediante la incrustación de tejidos de fibra de vidrio o de aramida. Otra posibilidad consiste en presionar unas con otras las láminas de plástico y metálicas por el efecto de la presión y de la temperatura (laminar).

Otros materiales resistentes desde el punto de vista químico son entre otros el politetrafluoretileno u otros polialcanos halogenados. Este tipo de materiales resistentes químicamente pueden activarse, por ejemplo, mediante la eliminación de las fases gaseosas químicas (PECVD). Sobre dichas superficies activadas pueden formarse, por ejemplo, capas de níquel/fósforo o cobre adherentes mediante una eliminación metálica sin corriente. Incluso el revestimiento adherido de materiales de vidrio o cerámica ya no es posible según un método conocido, por ejemplo, mediante el ataque o la corrosión previamente a la activación y al metalizado sin corriente. Mediante el revestimiento de plásticos resistentes químicamente con metales, estos materiales pueden unirse por adherencia más fácilmente. Un enlace de este tipo de las láminas de politetrafluoretileno ya no es posible con laminados no metalizados.

Para la formación de canales de fluidos puede emplearse diferentes procedimientos. En un procedimiento se trata por ejemplo de sustratos revestidos en su totalidad de un metal, por ejemplo, cobre. Los procedimientos adecuados para la formación de canales se han representado de forma esquemática. Conforme a otra variante del procedimiento, los canales de fluidos pueden crearse mediante el montaje aditivo de capas metálicas, exclusivamente en las zonas de los sustratos, que no corresponden a estructuras de canales. Para ello se dispone asimismo de los procedimientos conforme a la invención.

Para obtener estructuras de canales de fluidos suficientemente profundas, la capa de metal que va a ser atacada o eliminada debe ser suficientemente gruesa. Puesto que frecuentemente existen problemas en la fabricación uniforme de capas metálicas gruesas, especialmente sobre sustratos de gran superficie, se emplean preferiblemente sustratos pequeños, en los cuales se configuran los canales.

Para configurar los canales de fluidos con la técnica de la corrosión o ataque se aplica la capa resist (capa fotoresist o bien capa de serigrafía por impresión) a las superficies de sustrato de manera que, las zonas superficiales que forman los canales de fluido no se recubran de la capa resist.

Para crear adicionalmente canales de fluidos pueden emplearse láminas no recubiertas de metal. En este caso, inicialmente, se aplica una capa de serigrafía por impresión o de fotoresist a las superficies de la lámina, de manera que las zonas superficiales que corresponden a los canales de fluido queden recubiertas de resist. Lo mismo ocurre en el caso de la técnica de inversión. Empleando la técnica aditiva se consigue una eliminación del metal sin corriente, debiéndose tratar primero las superficies de la lámina del modo adecuado. Para ello se empleará el mismo procedimiento para la metalización de toda la superficie de la lámina. A continuación, pueden eliminarse las estructuras metálicas en las zonas que quedan al descubierto de la capa de fotoresist de las superficies de las láminas. Por ejemplo, pueden emplearse los procedimientos típicos de la técnica de las placas conductoras. Para ello se hace referencia expresamente a los datos del "Manual de la técnica de las placas conductoras", tomo III, Hrgb. G. Hermann, páginas 61 hasta 119, 1993, Eugen G. Leuze Verlag, Saulgau, DE. Los datos allí obtenidos respecto a la técnica del proceso también se pueden utilizar aquí y se incluirán. Tras la eliminación del metal se elimina completamente la capa de fotoresist.

Como fluidos se procesan en los microreactores preparados, líquidos y gases.

Sobre los sustratos, se configuran inicialmente estructuras de canales de fluidos conforme al procedimiento según la invención, de manera que se emplea un procedimiento de serigrafía por impresión o un método fotolitográfico. Para ello se aplica a una o ambas de las superficies de la lámina un fotoresist. En un esquema de la figura 1 se representa un procedimiento para la formación de las estructuras (técnica de inversión). El fotoresist 2 puede laminarse o como película sobre el sustrato 1, o bien aplicarse como líquido con la técnica del spin-coating o mediante la eliminación eléctrica (etapa del proceso A en la figura 1). Después la capa de fotoresist se expone con la figura de la estructura del canal de fluido que va a producirse y a continuación se elabora la estructura en un proceso de revelado (etapa del proceso 2).

Además de las estructuras de canales de fluido pueden preverse también otras funciones en los sustratos. Por un lado pueden integrarse en el microreactor los denominados accionadores y sensores. En cuanto a los accionadores se trata de eslabones de conexión conectados automáticamente por señales de medición o externamente, por ejemplo, válvulas, pero también calefacciones de resistencia eléctrica o bien elementos de refrigeración que funcionan según el efecto Peltier. Las válvulas pueden estar configuradas por ejemplo por gotitas de gel hinchables. Los microreactores, en los que se han previsto accionadores y sensores, pueden ser optimizados localmente con un acoplamiento técnico apropiado. Al mismo tiempo, pueden emplearse procesos de sensores incluso para la revisión externa del estado del reactor (como por ejemplo el envejecimiento, envenenamiento de catalizadores y parámetros similares).

Para los accionadores y sensores se han previsto asimismo conductores eléctricos para el gobierno o para el registro de las señales de medida en los sustratos. Para estos elementos deben tenerse en cuenta los elementos de estructuración adecuados en el fotoproceso.

Si se emplean sustratos revestidos de metal, se pueden integrar otros elementos en el interior de los microreactores. Por ejemplo, pueden integrase microchips para el control de los accionadores y sensores, de manera que en un laminado de plástico se ha previsto una escotadura en la que se ha introducido el microchip. Las conexiones eléctricas para los correspondientes conductores de señales y de control pueden fabricarse mediante vínculos o bien otras técnicas de conexión conocidas, como por ejemplo, mediante soldadura o adherencia.

Además, en la formación de las estructuras, adicionalmente a las células de reacción, pueden configurarse componentes periféricos del reactor, como conducciones, zonas de mezcla, circuitos de refrigeración o calefacción, de forma que se reduzca el desembolso para la fabricación. Por lo tanto, estos elementos ya se han previsto en la fotoestructuración. Además, se minimizan los problemas de juntas que habitualmente aparecen.

Cada uno de los planos del reactor se pueden fabricar preferiblemente con múltiples usos. Para ello se diseñarán cada uno de los niveles sobre una placa o lámina como campos situados uno junto a otro. Estos elementos se separarán y podrán reunirse posteriormente. En la figura 2 se representa la disposición de varios planos respecto a una pila con unas estructuras de canales de fluido dispuestas de manera idéntica en forma de cruz, donde los tres planos inferiores se encuentran interconectados.

A continuación, las zonas metálicas que quedan al descubierto, que no están cubiertas de resist, pueden ser tratadas de nuevo. Para ello se dispone de un procedimiento electroquímico o sin corriente. Preferiblemente, se aplica al menos parcialmente para formar los canales, o bien el material de la lámina metálica o bien se montan varias capas metálicas sobre las zonas desnudas de la lámina mediante un procedimiento electroquímico o sin corriente o combinando ambos procedimientos (Figura 1). Con el primer procedimiento se formarán unas estructuras de canales de fluido de forma que las zonas correspondientes a los canales quedarán al descubierto al revelar el fotoresist. En el proceso invertido, estas zonas seguirán estando recubiertas de resist, mientras que las restantes, las que no corresponden a las estructuras de los canales, quedarán al descubierto.

Según una variante del método de la técnica invertida se aplica a las zonas que quedan al descubierto de las superficies metálicas, una capa resist metálica 3, que es diferente de la capa metálica de base (etapa del proceso C en la Figura 1). Preferiblemente, se aplica una capa de zinc, plomo, aleación de plomo/zinc, bismuto, aleación de zinc/bismuto, níquel o cobalto o bien una aleación de níquel y cobalto o bien una aleación de estos elementos con otros elementos como el boro o fósforo. Empleando estos metales pueden atacarse las capas metálicas que están debajo de las capas de fotoresist al retirar la capa de fotoresist, sin que las capas de resist metálicas se vean atacadas. Este método tiene la ventaja de que la capa de fotoresist frente a la solución corrosiva no debe presentar una resistencia química importante.

Después de que la capa metálica en las zonas desnudas haya sido atacada al menos parcialmente según el método de ataque corrosivo, o bien después de que la capa de resist metálica se haya aplicado según la técnica invertida, se eliminará la capa de fotoresist (etapa del proceso D en la figura 1). Según la técnica de inversión, los sustratos se sumergen en un baño cáustico, que ataca el material del sustrato pero no la máscara de resist metálica (etapa del proceso E). Según la técnica corrosiva, el sustrato es atacado en la capa de fotoresist tras la formación de las estructuras de canales de fluido. En ambos casos, se prepararán estructuras a partir del sustrato. Mediante la aplicación del metal de la lámina metálica o del revestimiento metálico se formarán los canales de fluido.

A continuación, pueden apilarse unos sobre otros varios planos del reactor así fabricados y se pueden interconectar (etapa del proceso F).

Como resist metálico se emplea un metal capaz de soldarse, de manera que en este proceso al mismo tiempo se obtiene una capa. Una combinación posible es la utilización de cobre como material de la lámina o bien como revestimiento metálico y zinc o bien una aleación de zinc/plomo como resist metálico capaz de soldarse. También es posible la aplicación galvánica de una soldadura que contenga plata, que también se emplea para soldaduras fuertes.

Al utilizar el método invertido existe otro modo de proceder para la formación de capas capaz de soldarse que sean de este tipo, que consiste en aplicar una capa de zinc sobre la que se depositará bismuto, en las zonas desnudas no recubiertas por la capa de fotoresist. Al emplear este tipo de superficies así revestidas en el apilado de cada uno de los planos del reactor y al calentar, se formará en la zona límite entre bismuto y zinc una mezcla eutéctica de bajo punto de fusión. Esta mezcla contiene un 58% en peso de bismuto. La mezcla presenta una temperatura de fusión de 140ºC. Los planos pueden soldarse a la temperatura de fusión de la aleación eutéctica. A continuación, se atempera el compuesto, de forma que el bismuto se difunde en el zinc. Con ello cambia la composición de la aleación, de forma que la temperatura de fusión de la capa metálica asciende. Un compuesto de soldadura de este tipo se mantiene tras el atemperado a una temperatura de soldadura superior a la inicial. Para el ensamblaje posterior de la pila del reactor existe la ventaja de que puede integrarse al proceso global la aplicación de una capa resistente a la temperatura y capaz de soldarse. Además puede aplicarse en las zonas correspondientes de un lado de los planos zinc y en las zonas correspondientes del otro lado de los planos bismuto, que al apilarse se unen, de forma que en el calentamiento se crea de nuevo el eutéctico de bajo punto de fusión. Independientemente, también pueden emplearse otros metales distintos del zinc y bismuto, que formarán eutécticos.

Además, sobre las superficies metálicas se pueden depositar otras capas metálicas, siempre que se cumplan los requisitos para ello. Por ejemplo pueden depositarse capas especialmente resistentes a la corrosión y abrasión, por ejemplo de cromo, de una aleación de níquel y fósforo o de paladio, o superficies de metal activo catalíticamente o sus compuestos (por ejemplo, platino, paladio, rodio, iridio, rutenio, cobre, plata, hierro, níquel, cobalto, vanadio, cromo, wolframio, molibdeno, sus aleaciones y sus compuestos, por ejemplo complejos), eletrolíticamente o sin corriente sobre las superficies de canales de fluidos y/o del segmento de cierre. Los metales activos catalíticamente, las aleaciones y los compuestos pueden aplicarse también a las superficies de óxido. Para ello, el soporte, por ejemplo de cobre o aluminio, se oxida superficialmente y seguidamente se forman los revestimientos catalíticos. También capas magnéticas, por ejemplo de una aleación de níquel-cobalto ferromagnética, puede ser necesaria para determinadas aplicaciones, como para el empleo de válvulas magnéticas como accionadores. La estructura superficial puede hacerse más rugosa o alisarse mediante la técnica de corrosión.

Para fabricar estructuras tridimensionales complejas de canales de fluido en un microreactor deben formarse conexiones entre los distintos planos de canales. Para ello se requiere una estructuración del material del sustrato. Esto puede realizarse previamente al montaje de cada uno de los planos en un proceso en serie, como por ejemplo, mediante perforación por láser o perforación mecánica.

En la Figura 3 se muestra esquemáticamente la formación de las perforaciones a través del material del sustrato. Luego el sustrato, se cubre por ejemplo con un núcleo metálico 1 y las estructuras 4 que constan de metal, se cubren con una capa de fotoresist 2 (etapa del proceso B en la figura 3). Esto se expone y se revela de manera que en los lugares en los cuales deben formarse agujeros de paso, se forman zonas desnudas del núcleo metálico (etapa del proceso C). A continuación, el núcleo metálico es atacado al formarse los agujeros de paso 5 (etapa del proceso D) y luego se retira la capa de fotoresist (etapa del proceso E).

Este tipo de proceso de ataque puede emplearse también para eliminar por completo el metal en unas zonas definidas. Por lo tanto pueden formarse ventanas translúcidas, para conducir un rayo de luz procedente de una fuente luminosa a través de un canal de fluido. Por medio de este tipo de ventanas, que se forman preferiblemente por medio de una capa transparente de un plástico, para evitar el paso del líquido, pueden realizarse análisis midiendo la absorción o la emisión de luz, si adicionalmente se ha previsto un fotosensor apropiado. Este tipo de sensores pueden colocarse en los planos por medio de capas conductoras de la luz.

Al utilizar láminas metálicas puras se emplean como métodos de corrosión procedimientos químicos y electroquímicos. Para láminas de cobre se emplea por ejemplo una solución clorhídrica de cloruro cuproso o cloruro férrico(III). Para láminas de aluminio se emplea una solución alcalina. Al utilizar soportes de plástico, por ejemplo de poliimida, puede emplearse un método químico con soluciones cáusticas alcalinas, un proceso de ataque por láser. Incluso los pasos entre los planos del reactor pueden configurarse en varias etapas. Contrariamente a los dispositivos de perforado mecánicos pueden emplearse de forma continuada dispositivos de corrosión. Se evita con ello una interrupción en la producción por un defecto de la herramienta, como frecuentemente ocurre en la perforación.

Además la fotoestructuración permite la producción de canales de conexión, que principalmente son más pequeños que los fabricados mediante perforación mecánica. Permite el montaje de una red de conexión tridimensional finamente estructurada. Esto es necesario cuando una pila del reactor consta no sólo de cámaras de reactor idénticas, sino que de componentes adicionales. En conjunto es necesario que la técnica de acoplamiento de los planos sea precisa.

Son preferibles los aprovechamientos grandes del sustrato con varios elementos del reactor en una instalación con transporte horizontal. Este tipo de instalaciones son conocidas en la fabricación de placas de circuitos impresos. Se consigue un tratamiento rápido y uniforme de todos los sustratos.

Para la adaptación a la cantidad de flujo deseada deben integrase en una pila un número adecuado de planos. En la Figura 4 se representa la formación de una pila de tres elementos. A partir de cada capa 1 y de un segmento de cierre 6 que cierra los canales de fluido se forma una pila, que posteriormente mediante el calentamiento se suelda por medio de la capa de soldadura 3 (etapa del proceso B en la figura 4). Dichas pilas pueden ser consideradas como módulos del reactor y si es preciso se interconectan en bloques más grandes.

En el montaje de los planos del reactor en pilas deben cumplirse dos requisitos previos: por un lado se fijan los planos y por otro el engrosamiento de las estructuras irrigadas. Resulta ventajoso cerrar las pilas con unas placas frontales, que se disponen de manera que al funcionar el reactor absorben las fuerzas que se crean en el mismo. De esta forma se integran varios planos en una pila, de forma que los planos quedan fijados con exactitud. Para ello se emplean unos elementos de registro adecuados. Son especialmente adecuadas las técnicas de fabricación de placas de circuitos impresos y de semiconductores, como por ejemplo, la aplicación y utilización de los llamados Tooling Holes o marcadores ópticos.

Los planos pueden montarse mediante encolado o adherencia. La elección de la técnica depende de los parámetros de funcionamiento del microreactor. Los parámetros importantes son la temperatura, la presión, las cargas mecánicas y la composición química de los componentes de reacción. Preferiblemente se emplea un proceso de soldadura, porque al emplear un método invertido queda integrada en el proceso de fabricación la preparación de un proceso de soldadura por deposición de las capas de soldadura apropiadas.

Las capas adhesivas pueden aplicarse en el proceso de serigrafía por impresión. Se utilizan entre otros adhesivos a base de resinas epoxi, resinas de acrilato, por ejemplo, resinas de cianoacrilato, poliésteres, poliuretanos, aminoplastos, y resinas fenólicas. Debido a la composición química se prefieren las resinas epoxi. En un tratamiento previo de las superficies frontales de los canales de fluido y con la deposición de las capas metálicas en estas superficies, pueden sellarse las zonas de las capas adhesivas al fluido, de forma que la tolerancia química con los fluidos no interviene para nada.

Puesto que en el funcionamiento del microreactor en las superficies frontales de la pila aparecen fuerzas debido a la presión, que excederían la estabilidad mecánica de los planos microestructurados externos, deben preverse placas frontales dimensionadas del modo adecuado, que cierren la pila. La fijación de las placas frontales puede realizarse mediante un atornillado adecuado.

En una forma de ejecución preferida puede modificarse la estructura química y morfológica de la superficie interna del reactor tras el montaje del reactor. Para ello se hace pasar un fluido adecuado (líquido, gas) a través del reactor. Un seguimiento del proceso es necesario cuando aparece alguna incompatibilidad. Por ejemplo, la capa intermedia soldable puede ser recubierta de una capa de aleación de níquel resistente químicamente 7 (etapa del proceso C en la figura 4). Aparece entonces un incremento de la temperatura, de tal manera que puede variar la morfología superficial de la superficie metálica debido a la recristalización. En un caso como éste es posible optimizar la estructura de la superficie mediante una solución cáustica apropiada, que por ejemplo aumentará la rugosidad superficial, o bien mediante la deposición de otra capa metálica. La composición química también puede verse alterada por el proceso de ensamblaje. Por ejemplo, una superficie de catalizador compuesta de varias fases puede alterarse negativamente debido a la modificación de las fases. Los catalizadores fijados a los soportes son asimismo muy sensibles a los cambios de temperatura.

Las superficies internas del microreactor pueden estar recubiertas de una capa metálica adicional, cuando debido a la técnica del ensamblaje únicamente se consigue una permeabilidad insuficiente frente a las corrientes de fluido, que se ve favorecida por la presión debida a los canales. En ese caso, los ensamblajes insuficientemente permeabilizados entre los planos pueden ser reforzados por medio de una capa metálica como una capa de cobre o níquel.

En una utilidad consecuente de las posibilidades que se obtienen de una estructura tridimensional, pueden fabricarse tipos de reactores multifuncionales. En ellos se acoplarán distintos funcionamientos. Así es posible que se desarrollen reactores de síntesis de varias etapas, que consten de conexiones en cascada de las zonas de mezcla, intercambio de calor y reacción. En un módulo de este tipo, se diseña la imagen tridimensional de las estructuras de los canales según una disposición óptima de cada una de las zonas. Un módulo permite definir entradas y salidas como una pieza de microelectrónica. Dichos módulos se combinarán dando lugar a nuevos reactores.

Los microreactores fabricados según el procedimiento conforme a la invención pueden emplearse especialmente para la fabricación de productos tóxicos, inestables y explosivos siguiendo unos métodos de síntesis ya conocidos. Con ello se evita la fabricación por separado de estos compuestos, es decir que se produzca un almacenamiento peligroso. En caso de que se trate de un tratamiento adicional de determinados productos intermedios, estos compuestos se fabricarán en el lugar de producción para el producto final y serán conducidos inmediatamente después al reactor de la instalación de producción. Puesto que frecuentemente este tipo de compuestos son inestables, no existe ningún riesgo de que parte de los productos intermedios fabricados sea destruida previamente a este posterior tratamiento. Además los productos intermedios peligrosos ya no se tratarán por separado como en el almacenamiento.

A continuación se indican algunas aclaraciones de la invención por medio de unos ejemplos.

Ejemplo 1 Fabricación de un microreactor utilizando la técnica de ataque y conexión de algunos planos del reactor mediante soldadura

Para la fabricación de un microreactor/intercam-
biador de calor se ha empleado el procedimiento de ataque en la tecnología de las microestructuras.

En la figura 5 se muestra un esquema de la disposición de tres chapas de cobre consecutivas.

El microreactor se ha preparado a partir de una pila de sesenta chapas de cobre 1. Las chapas se han estructurado de manera que una corriente de gas o de líquido puede circular en una dirección. Las capas están apiladas con un giro de 90º una respecto a la otra. Se forma pues un intercambiador de calor de placas para un funcionamiento de la corriente en cruz.

Como material del sustrato para la fabricación del intercambiador de calor se han empleado chapas de cubre de 125 \mum de grosor con unas dimensiones de 150 x 150 mm. A partir de estas placas se fabrican cuatro placas para el intercambiador de calor.

El primer paso de acabado consiste en la aplicación de un resist de película seca que trabaja negativamente, fotosensible (por ejemplo Riston® 4630 de DuPont de Nemours Inc., USA). Tras exponer el resist con el layout y el revelado se separa en una solución cáustica de cobre el cobre en un grosor de 60 \mum. De esta forma se formaba una estructura de canal con una anchura de unos 430\mum, que ya se había previsto en el layout, una profundidad del canal de 60 \mum y una anchura de alma de 70 \mum. Luego se eliminaba el fotoresist de toda la superficie.

A continuación sobre la chapa de cobre estructurada se aplicaba una capa de zinc/plomo de 4 \mum de grosor.

Luego, se cortaban las chapas de cobre en cuatro segmentos, que correspondían a las capas individuales en el reactor. Los segmentos eran idénticos y se apilaban de la forma que se ha indicado.

Como placas terminales de la pila se empleaban unas placas de acero inoxidable de 5 mm de grosor. La pila se atornillaban mediante cuatro tornillos M8 situados en las esquinas. Se taladraban los agujeros 8 necesarios así como las conducciones de gas o líquido 9 necesarias en la capa de cobre y en las placas de acero inoxidable. En un último paso, se soldaban las placas de cobre, la pila se calentaba a 300ºC, de manera que la capa de zinc/plomo se licuaba en cada uno de los planos de cobre.

Una pila preparada de esta manera presentaba 2640 canales para cada vía de fluido con una superficie transversal de 0,7 cm^{2} respectivamente. La superficie interna total era de 3000 cm^{2}. La superficie interna se cubría de una capa de zinc/plomo de 4 \mum de grosor.

Para una aplicación especial en la que se emplea una síntesis química se eliminaba la capa de zinc/plomo haciendo pasar una solución cáustica de zinc/plomo, que no atacaba el cobre. En otra etapa del proceso posterior se aplicaba una capa extremadamente fina de paladio (por ejemplo, 0,02 \mum de grosor). El microreactor se podía emplear entonces para realizar reacciones de catálisis heterogénea. Puesto que cada uno de los planos de las chapas de cobre presentaba un coeficiente de paso del calor muy elevado, dicho reactor resultaba apropiado especialmente para reacciones fuertemente endotérmicas o exotérmicas.

Ejemplo 2 Fabricación de un microreactor mediante el uso de la técnica invertida y las conexiones de los planos del reactor mediante soldadura

En una primera etapa de acabado se aplicaba una película seca de resist fotosensible (Laminar® HG 2,0 MIL de Morton International GMBH, DE) a un sustrato de cobre (que corresponde a una etapa del proceso A en la figura 1). Tras la exposición del resist con el layout (las zonas superficiales que corresponde a los canales de fluido que se fabrican no estaban recubiertas de resist) y posterior revelado, se aplicaba galvánicamente una capa de zinc/plomo de 6 \mum de grosor a las zonas que quedaban al descubierto (lo que corresponde a las etapas B y C en la figura 1). Esta capa servía tanto como resist cáutico en la estructuración posterior y como capa de soldadura para el montaje de todas las capas.

La película seca de resist se eliminaba por completo (lo que corresponde a la etapa D en la figura 1). Seguía un tratamiento con una solución cáustica de cobre (cloruro férrico(III)/ácido clorhídrico), con el cual las zonas no cubiertas con la capa de zinc/plomo eran atacadas en una profundidad de 60 \mum (lo que corresponde a la etapa E del proceso en la figura 1).

Las chapas de cobre se cortaban en cuatro segmentos idénticos. Se apilaban cuarenta de estas capas individuales (corresponde a la etapa F del proceso en la figura 1), como en el ejemplo de fabricación 1, se atornillaban y mediante un calentamiento a 300ºC se soldaban.

La superficie interna de los canales fabricados de este modo no estaba revestida de una capa de zinc/plomo y por tanto podía recubrirse de una fina capa de paladio (de una solución acuosa de PdSO_{4}/H_{2}SO_{4}) para realizar una reacción química catalizada mediante una deposición metálica

\hbox{cementativa.}

Ejemplo 3 Fabricación de un microreactor utilizando la técnica aditiva y la conexión de los planos del reactor mediante adherencia

En una primera etapa de acabado se aplicaba una película seca de resist de 100 \mum de grosor a ambos lados de una lámina de poliimida recubierta de lámina de cobre de 25 \mum de grosor (Kapton® -H de DuPont de Nemours Inc., USA). Tras la exposición del resist con el layout según la figura 5 y el posterior revelado del resist, donde quedaban al descubierto zonas de la superficie de cobre, que no correspondían a los canales de fluido que se iban a formar, se depositaba en las zonas al descubierto una capa de cobre de 80 \mum de grosor. El resist se eliminaba a continuación.

Los sustratos de cobre fabricados para múltiples finalidades se recortaban en cuatro segmentos estructurados idénticos. Veinte de estas capas se apilaban como en el ejemplo de fabricación 1.

En esta pila se integraba una capa de polietileno fluorado (FEP) de acuerdo al tratamiento siguiente:

La capa de 1 mm de grosor de FEP (mismas dimensiones y perforaciones que las capas de cobre) se revestía utilizando aditivos de metales orgánicos (n-alil-n-ciclopentadienil-paladio(II)) en un plasma de radiofrecuencia (PECVD) con catalizador de paladio, la capa de catalizador se metalizaba en un baño de niquel sin corriente con hipofosfito sódico como medio de reducción con una capa de níquel/fósforo de 1 \mum de grosor y a continuación se aplicaba galvánicamente una capa de cobre de unos 30 \mum de grosor en un baño de cobre sulfurado. Las capas de cobre y de níquel/fósforo se estructuraban según la técnica conocida de las placas de circuito impreso con el layout de una conexión electrónica apropiada. Luego los componentes electrónicos, como los elementos semiconductores (microchips) se montaban en la capa de FEP y se cerraban las conducciones de señales y de control mediante un método de soldadura.

Tanto a las veinte capas estructuradas de poliimida/cobre como a las capas de FEP se aplicaba un adhesivo de dos componentes a base de resina epoxi por fuera de las estructuras de los canales. Las capas de cobre con la capa de FEP se apilaban en el centro, se atornillaban y se pegaban.

Todas las características indicadas así como combinaciones de las mismas son objetivo de esta invención, siempre que no se conozcan.

Claims (20)

1. Método para fabricar microreactores químicos que comprende al menos un sustrato con canales de fluido así como tuberías de alimentación y descarga para los fluidos, sin utilizar métodos para el moldeo de plásticos, con las siguientes etapas del proceso:

a.

Formación de las estructuras de los canales de fluidos en las superficies metálicas en el sustrato por medio de una capa de fotoresist o bien una capa de impresión por serigrafía, de forma que las superficies metálicas están parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Ataque o corrosión electroquímica y/o sin corriente al menos parcial del metal de las superficies desnudas del sustrato;

c.

Eliminación completa de la capa de laca de fotoresist o de impresión por serigrafía;

d.

Formación de capas de soldadura;

e.

Superposición de los sustratos y de un segmento de cierre que cierra los canales de fluido e interconecta los sustratos y el segmento de cierre mediante soldadura.

2. Método para fabricar microreactores químicos que comprende al menos un sustrato con canales de fluido así como tuberías de alimentación y descarga para los fluidos, sin utilizar métodos para el moldeo de plásticos, con las siguientes etapas del proceso:

a.

Formación de las estructuras de los canales de fluidos en las superficies metálicas en el sustrato por medio de una capa de fotoresist o bien una capa de impresión por serigrafía, de forma que las superficies metálicas están parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Deposición electroquímica y/o sin corriente al menos parcial de una capa metálica en las superficies desnudas del sustrato;

c.

Eliminación completa de la capa de laca de fotoresist o de impresión por serigrafía;

d.

Ataque electroquímico y/o sin corriente al menos parcial del metal del sustrato, formando canales de fluido;

e.

Formación de capas adhesivas y/o de soldadura;

f.

Superposición de los sustratos y de un segmento de cierre que cierra los canales de fluido e interconecta los sustratos y el segmento de cierre por adherencia y/o soldadura.

3. Método para fabricar microreactores químicos que comprende al menos un sustrato con canales de fluido así como tuberías de alimentación y descarga para los fluidos, sin utilizar métodos para el moldeo de plásticos, con las siguientes etapas del proceso:

a.

Formación de las estructuras de los canales de fluidos en las superficies metálicas en el sustrato por medio de una capa de fotoresist o bien una capa de impresión por serigrafía, de forma que las superficies metálicas están parcialmente cubiertas por la capa;

b.

Deposición de una capa metálica sobre las superficies desnudas del sustrato o sobre las superficies metálicas;

c.

Eliminación completa de la capa de laca de fotoresist o de impresión por serigrafía;

d.

Formación de capas de adherencia y/o soldadura;

e.

Superposición de los sustratos y de un segmento de cierre que cierra los canales de fluido e interconecta los sustratos y el segmento de cierre por adherencia y/o soldadura.

4. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 hasta 3, que se caracteriza por, que el sustrato en la etapa del método a se recubre de una capa de fotoresist, la capa de fotoresist se expone con una imagen positiva o negativa de la estructura de canales fluidos y luego se revela.

5. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que se utiliza un sustrato que tiene unas superficies formadas a partir de cómo mínimo un metal, seleccionado del grupo que incluye el acero, acero inoxidable, cobre, níquel y aluminio.

6. Procedimiento conforme a la reivindicación 2, que se caracteriza por, que en una etapa b del método, al menos un metal, seleccionado del grupo formado por estaño, plomo, níquel, cobalto, bismuto, plata, oro y una aleación de estos metales, se aplica mediante un medio sin corriente y/o electroquímico.

7. Procedimiento conforme a la reivindicación 6, que se caracteriza por, que los sustratos están interconectados mediante la soldadura de la capa de estaño, plomo o bismuto o la aleación que se conecta con el metal por la acción del calor.

8. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 6 ó 7, que se caracteriza por, que en una etapa del proceso b, en una cara de los sustratos se aplica una capa de zinc y en la otra cara del sustrato una capa de bismuto y por que los sustratos se superponen de manera que las capas de estaño y las capas de bismuto quedan unas sobres las otras y luego se sueldan entre ellas.

9. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que se forman los pasos o surcos en los sustratos.

10. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que después de la superposición e interconexión de los sustratos, las superficies de los canales de fluidos se modifican mediante como mínimo un método seleccionado del grupo que comprende la deposición de metales, el ataque de metales y la adsorción de compuestos químicos u otras especies químicas.

11. Procedimiento conforme a la reivindicación 10, que se caracteriza por, que las superficies de los canales de fluidos son modificadas por la deposición adicional de una capa de paladio, platino, rodio, iridio o rutenio y/o una capa de aleaciones de estos metales y/o una aleación de níquel/fósforo como capa de corrosión o bien para formar superficies catalíticas.

12. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que las válvulas y otros accionadores se forman en los reactores aplicando capas metálicas ferromagnéticas.

13. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que los sensores, para medir las propiedades de los fluidos que fluyen y/o conducciones eléctricas, se forman en los reactores.

14. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que los sistemas de calefacción a base de resistencia eléctrica y/o los elementos refrigerantes se forman en los reactores.

15. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones anteriores, que se caracteriza por, que en capas individuales del microreactor, que comprende una pluralidad de sustratos, el metal es eliminado por completo mediante el ataque a zonas definidas para formar ventanas translúcidas.

16. Microreactor químico que tiene unos canales de fluidos en como mínimo un plano o nivel, así como tuberías de alimentación y descarga para fluidos, en el cual los canales de fluidos están delimitados por paredes laterales metálicas contrapuestas y por paredes laterales adicionales de metal o plástico que se extienden entre dichas paredes laterales, que se caracteriza por, que los planos están conectados unos con otros y/o con un segmento de cierre, que cierra los canales de fluidos que están abiertos por medio de unas capas de soldadura adecuadas.

17. Microreactor conforme a la reivindicación 16, que se caracteriza por, que las paredes laterales se forman a partir de cómo mínimo un metal seleccionado del grupo que comprende acero, acero inoxidable, cobre, níquel y aluminio.

18. Microreactor conforme a una de las reivindicaciones 16 y 17, que se caracteriza por, que las aleaciones metálicas, que contienen metales seleccionados del grupo que comprende estaño, plomo, bismuto, antimonio y plata, se encuentran como capas de soldadura.

19. Microreactor conforme a una de las reivindicaciones 16 a 18, que se caracteriza por, que las paredes laterales se cubren de capas funcionales para la catálisis y/o como protección contra la corrosión.

20. Uso del microreactor conforme a una de las reivindicaciones 16 a 19, para fabricar productos químicos venenosos, inestables o explosivos, especialmente cianuro de cloro, fosgeno, óxido de etileno, compuestos de selenio, mercaptanos, cloruro de metilo, ioduro de metilo, sulfato de dimetilo, cloruro de vinilo y fosfinas.