JP5142399B2 - マイクロ反応器を製造するためのプロセス - Google Patents
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Description
1.溝の間と外界に対しての両方における、十分な気密度、
2.十分な耐圧性又は強度、
3.用いられる媒体に対する十分な耐食性、
4.十分な温度耐性、
5.自由で(開放された)、幾何学的に均一な流体溝。
1.全体的なシステム又は外縁を構成する図形に対する高い柔軟性と順応性、
2.本明細書に係るデザインにおける高い柔軟性、
3.低コストの工業用大量生産に対する拡張性、
4.結合方法がプレコートの可能性を実現しなければならないこと、
5.触媒活性が影響されてはいけないこと。
、銅箔が構造化カバー層(フォトレジスト層、スクリーン印刷ラッカー層、穴のあいた箔又は金属レジスト層)によって覆われる。このようにして溝領域は覆われないか又は露出されたままである。むき出しの領域において銅層は例えばFeCl3/HCl溶液によってエッチングされ、それによって形成されるべき溝に相当する凹部がこれら領域において形成される。次に、触媒が溝壁上にのみ形成される。溝内の触媒はその後、もう一つのカバー層によって覆われる。そこへ次に、カバー層が選択的に除去される。それから結合層が露出した領域に析出されても良い。カバー層が溝から取り除かれた後に、このようにして作られた幾つかの層が半田付けによって結合される。製造中の触媒の有効性は、完全に除去されなければ著しく低下することが判明した。
a.反応体層を作ること、この反応体層は、多数の反応体層がそこを介して互いに結合される結合領域を有し、通路が形成される通路領域を有し、ならびに適宜電子構成部品を収容することを目的としている領域のような他の領域を有する、
b.(少なくとも)結合領域において反応体層上に少なくとも一つの結合層を析出すること、
c.反応体層内の通路領域に触媒を装填すること、及び
d.反応体層を結合すること。
AlMg3で作られた金属シートが、フォトリソグラフィー及び化学的エッチングによって構造化された。この目的で、特許文献4に記載の方法の一つが用いられた。各反応体層に対し、0.5mm×0.23mmの断面を有する63の溝が金属シートに形成された。一つの金属シートの、溝の総容量は294mm3であった。カバープレート及び底プレートが、反応体積層体を終結するために作られた。反応体結合のための通し穴がカバープレートにあけられた。
Nicrofer 3220Hから作られた金属シートがフォトリソグラフィー及び化学的エッチングによって構造化された。この目的で、特許文献4に記載の方法の一つが使われた。各反応体層に対し、0.5mm×0.25mmの断面及び28mmの長さを有する21の溝が金属シートにおいて形成された。一つの金属シートの、溝の総容積は115mm3であった。また、反応体積層体を終結するために、カバープレート及び底プレートが作られた。反応体結合のための通し穴が、カバープレートにおいてあけられた。
この反応器を製造するための処理手順は、この反応器が1100℃で1時間結合されたことを除いて実施例2で記載されたものと同様である。この温度は、この材料Nicrofer 3220Hによって拡散溶接するために典型的に用いられる温度と同一である。
1.本発明の方法に従うと、800℃で結合された反応器(実施例2)の処理能力は、同一の作用点における遊離体転化に関して、1100℃で結合された反応器(実施例3)の処理能力を著しく上回る。本発明の方法に従う結合温度の低下を明らかにすることを可能にしたこれは、触媒活性において、及びその結果として構成部品の総処理能力において、好ましい影響を直接的に有する。
2.実施例2の反応器の、生成物流体中のCO/CO2比は、熱力学的平衡状態と等しい。熱力学平衡状態内範囲で稼動することは、遊離体流体の収量に関して工程管理の最適条件効率を改善する。それと比較して、従来の固体吸着床反応器における同一触媒は、同一の稼動パラメータ下において熱力学的平衡状態からは程遠いCO/CO2比を有する、よって、本発明の方法に従って作られた実施例2の反応器よりも低い効率及び処理能力を表す。
Claims (21)
- 次のa.〜d.の方法工程、即ち
a.結合領域であって、それを介して多数の反応体層を互いに結合する結合領域、及び後に通路が形成される通路領域を有する反応体層を作り、
b.反応体層の結合領域上に、反応体層を互いに結合する少なくとも一つの結合層を着け、
c.反応体層の通路領域に触媒を装填し、及び
d.反応体層を互いに結合すること、
から構成される、触媒を装填した通路を有するマイクロ構造化反応器を製造する方法において、反応体層に触媒を装填する前に、結合領域において少なくとも一つの結合層が着けられ且つ保護されることを特徴とする、方法。 - 少なくとも一つの結合層が結合領域内のみに、又は反応体層の全表面上に着けられることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 反応体層上への、少なくとも一つの結合層の装着前又は後、反応体層上の通路領域内に凹部が形成され、且つ上記凹部に触媒が装填されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 凹部が、メッキ法を用いることによって、又は化学的エッチング、ミリング、スタンピング、又はパンチングによって形成されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 反応体層に触媒を装填する前に、少なくとも一つの結合層は結合領域においてカバーで保護され、且つ、上記カバーが装填後に除去されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 触媒が薄め塗膜法を用いて着けられることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 触媒が反応体層の結合中に焼成されることを特徴とする、請求項1〜6のいずか一項に記載の方法。
- 触媒が、少なくとも一つの触媒キャリヤ及び少なくとも一つの触媒金属を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 反応体層に触媒が装填される前に、酸化物材料の単層が、反応体層上の通路領域内に形成されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 酸化物材料が、酸化アルミニウム、シリカ、ケイ酸塩、アルモシリケート、二酸化チタン、及び二酸化ジルコニウムで構成される群から選択されることを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 少なくとも一つの結合層が、半田層又は蝋付け層を構成することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 半田層又は蝋付け層が、少なくとも一つの高融点部分半田層又は高融点部分蝋付け層、及び少なくとも一つの低融点部分半田層又は低融点部分蝋付け層から構成されることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 少なくとも一つの高融点部分半田層又は高融点部分蝋付け層が、銀、金、ニッケル及び銅で構成される群から選択された、少なくとも一つの金属から作られることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 少なくとも一つの低融点部分半田層又は低融点部分蝋付け層が、スズ、インジウム及びビスマスで構成される群から選択された、少なくとも一つの金属から作られることを特徴とする、請求項12又は13に記載の方法。
- 高融点部分半田層又は高融点部分蝋付け層が銀で作られ、且つ低融点部分半田層又は低融点部分蝋付け層がスズで作られることを特徴とする、請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 反応体層が、溶融拡散半田付け法又は溶融拡散蝋付け法を用いて結合されることを特徴とする、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも一つの結合層が、結合中に溶解しない補助結合層であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 補助結合層が、炭素、銀、銅、金、パラジウム、マンガン、クロム及び亜鉛で構成される群から選択された少なくとも一つの元素から、又は、ニッケル、鉄、コバルト、クロム及びマンガンで構成される群から選択された少なくとも一つの金属と、リン、ホウ素及び炭素で構成される群から選択された少なくとも一つの元素との合金から作られることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 少なくとも一つの結合層が着けられる前に、結合領域において、反応体層の表面の凹凸を平滑にし、更なる層を析出するための均一なベースと酸化物形成に抗した有効な保護とをもたらし、且つ半田付け/蝋付け中に溶融相を濡らすのを助ける、多機能バリヤコーティングが反応体層に着けられることを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 上記バリヤコーティングが、モリブデン、マンガン、鉄、鉄/リン合金、レニウム、ロジウム、プラチナ、パラジウム、ニッケル、及びニッケル/リン合金で構成される群から選択された少なくとも一つの金属から作られ、且つ1〜20μm範囲の厚みを有することを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 反応体層が金属から作られ、前記金属が、銅、タンタル、アルミニウム、ニッケル、チタン、及びそれらの合金、ならびにステンレス鋼で構成される群から選択されることを特徴とする、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
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