JP2004154861A - マイクロ構造モジュールの製造に適したモジュール層を結合するための方法並びにマイクロ構造モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム及び/又はアルミニウム合金、銅又は銅合金及び/又は特殊鋼からなる少なくともマイクロ構造付与されたモジュールの接合面上に、少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティング並びに少なくとも一つのバリヤーコーティング上に一つの材料コーティングが設けられ、モジュール層が積み重ねられ、その後に熱作用下でソルダリングがなされる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ構造モジュールの製造に適した、金属、特にアルミニウム及び/又はアルミニウム合金、銅/銅合金及び/又は特殊鋼からなる、マイクロ構造付与されたモジュール層を結合するための方法、並びに金属及び/又は金属合金、特にアルミニウム及び/又はアルミニウム合金、銅及び/又は銅合金及び/又は特殊鋼からなるマイクロ構造付与されたモジュール層の互いに結合した一つの積み重なりを含むマイクロ構造モジュールに関する。
【0002】
【従来の技術】
マイクロ構造モジュール、つまりマイクロ−(μ)−反応器、μ−混合機及びμ−熱交換器などは、研究においてもまた開発プロジェクトにおいても、すでに化学プロセス技術に組み込まれている。最初の産業用プロセスはすでに実現化されている。それは、スイスのClariant社がドイツのCPC社と共同で、二つの商業的なアゾ染料を製造するためのパイロットプラントを設置し、継続的に作業方法が試験された。この方法では、染料強度がさらに149%までの、光沢がありまた透明な粒子などが達成される結果になっている(CHE経営者、5/2002)。マイクロ構造技術の潜在性及びマイクロ反応技術の現在の産業面への応用に関しての概観が、非特許文献1で分かる。研究・開発プロジェクトに関する更なる情報については、非特許文献2及び非特許文献3が上げられる。
【非特許文献1】
PAMIR研究(PAMIR:Potential and Applications of Microreaction Technology−A Market Survey, Institut fuer Mikrotechnik Mainz GmbH及びYOLE Developpement; 2002)
【非特許文献2】
Ehrfeld等による「Microreactors(マイクロ反応器)」、Wiley−VCH, 2000
【非特許文献3】
「Microreaction Technology(マイクロ反応技術)」のタイトルで1997年以来毎年開催される会議の議事録(1997 ̄2002年のIMRET1〜6)
【0003】
従来の反応器及び熱交換器に比べて、マイクロ構造モジュールは卓越した長所により抜きん出ている:
1.ほぼ等温式の反応(挙動)
2.高い表面又は体積比
3.大きな等級での改良された熱伝達、つまり様々な用途、例えば燃料電池、車両及び飛行機の空調設備、発熱性の高い電子モジュール用の冷却装置で、極端にコンパクトな高性能熱交換器
4.非常にコンパクトな構造
5.最高級のシステム集積
6.改良されたプロセス制御
7.強い発熱反応においても、非常に高い安全水準
8.改良された環境保護
【0004】
マイクロ構造モジュールは、一般的に微細構造により抜きんでている薄い金属板の積み重なりからなる。構造付与された金属板の接合により、非常に微細なチャネルを有するモジュールができ、その際断面は典型的に1mm2以下の値である。金属板は、乾式エッチング方法、湿式化学的デイープエッチング技術又は機械的マイクロ処理により構造付与されることができる。
【0005】
通常は構造付与された金属板は、上板及び底板を具備し、一つのコンパクトなモジュールになるように接合されている。モジュールの対応する構造では、最小のモジュールの体積で最大の熱若しくは性能交換が達成されることができ、その際そのモジュール内で電流条件は限定的に調整可能で、またマイクロチャンネル内のほぼ等温の条件が達成されることができる。
【0006】
次に記述する製造技術に基づいて、たいてい特別な特殊鋼からなるμ−反応器、μ−熱交換器及びμ−混合機が提供されている。その上製造技術を有するマイクロ構造モジュールは、どの広範囲な適用範囲に使用されることができなかったのは、一つには大きなシリーズの及び大量生産のためのコストの安い製造が不可能である及び/又は多くの個数を全く実現できず又は極端に高い投資においてのみ実現化されているためであり、他方では製造方法が次の技術的な要求を満たすモジュールを作るよう導かれなければならないからである:
1.マイクロ流れチャンネル間においてもまた周辺においても同様に密封性のあること
2.耐圧性ないし強度
3.使用された媒体に対する耐食性
4.耐温性
5.自由な幾何学的なより明解な流れチャンネル、つまり製造プロセスから障害となる残渣のないチャンネル
【0007】
従来技術によると金属製のμ−反応器、μ−混合機及びμ−熱交換器を製造するために、積み重ねられた金属フィルムの接合技術として熱拡散溶接(Thermodiffusionsschweissen、thermodiffusion welding)が専ら使われる。この際に個々のマイクロ構造付与されたフィルムからなる接合すべき金属板の積み重なりは、高真空、高圧下、高温のもとで相互拡散により互いに溶接される。この方法の長所は、モノリシック(Monolithe、monoliths)、つまり単一な材料からなるモジュールコアを製造することである。相互拡散を十分な程度に保証するために、熱拡散溶接で接合すべきモジュールにおいて表面の質(凹凸性、純度、形の正確さ/平面性)に非常に高い要求がなされる。これにより材料の選択、コストのかかるプロセス条件及び材料の前処理に制限がなされる。これは、アルミニウムとその合金の場合には、特に顕著(劇的)で、その理由はアルミニウム材料のもつ高い酸素の親和力によって、真空条件の良いところで作業される場合でさえ酸化皮膜が形成されるからである。今までこの問題のために粗悪品の生産率が高まり、その結果この接合技術は産業への応用は非経済的である。引き続くハウジングプロセス(反応器本体との接続を含めてハウジングの結合を形成すること)、典型的に電子ビーム溶接により、この制限にさらにいっそう左右され、それは一つのモジュール内における材料の組合せが非常に困難で、また非常に局所的に強く発熱することにより、反応器本体の拡散溶接の継ぎ目に漏れが生じる可能性がある。それにより熱拡散溶接の短所は、次に挙げられるコストのかかる製造条件で、すなわち高真空、好適には極めて高い接続温度(〜1000℃)、長い継続及びプロセス時間並びに基本材料及び材料の組合せに関する制限である。それらから結論付けられるこれらの製品の価格は、その使用を非常に劇的に制限する。そのためこれらのモジュールの価格は、目下のところ数百から数千ユーロである(例えばマイクロ技術研究所マインツの価格リストによる)。
【0008】
確かにソルダリング法には、接合層が積み重ねられたフィルムと異なる金属組成であるという短所がある。しかしながらこの方法はコストの点からみると原則的に長所を供する。ソルダリング法はすでに何度もマイクロ構造モジュールの接合技術として提案されたけれども、今までにμ−モジュールの工業的製造にソルダリング法を使うことに成功していないのは、μ−モジュールの製造には非常に高い要求があるからである:
1.溶融反応中にチャンネル内にソルダリング/ブレージング材料が流れ込んではならず、結果としてチャンネルを塞ぐことになるからである。
2.必ずフラックスなしで作業されるべきで、それはフラックス残渣が完成モジュールから除去されることができず、又は高額の費用を掛ける場合のみ除去されることができるからである。
3.ソルダリング/ブレージング層は、構造が微細で複雑であるため、非常に薄く、均一で、等しく分配され、それでもなお欠点のないものでなければならない。
【0009】
非特許文献4により、一時的な液相結合が詳細に記されている。そこでは拡散融解ソルダリング/ブレージング法(ein Diffusionsschmelzloetverfahren,diffusion soldering/brazing method)が取り上げられ、それによると結合されるべき箇所の間に材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)が一層ないし二層形成され、その結合はソルダリング/ブレージング材料の融点以上の温度に加熱される。ソルダリング/ブレージング金属及び母材(Grundmaterialien)の相互拡散(Interdiffusion、interdiffusion)を高めるために、その結合は長時間にわたり加熱される。二種類の異なるソルダリング/ブレージング金属又は合金が用いられる場合にも、二種類の金属又は合金の共晶が形成される。たいていのソルダリング/ブレージングプロセスでは銅、銀又は金がソルダリング/ブレージング材料として使われることがあげられている。拡散融解ソルダリング法で使用されるソルダリングの典型的な例は、銅/スズの合金系である。
【非特許文献4】
Humpson(Humpson,G.J.,Jacobson,D.M.,”Principle of Soldering and Brazing”,4(2001),ASM International,The Materials Information Society,ISBN 0−87170−462−5)
【0010】
特許文献1では、とりわけソルダリング/ブレージングに使用でき、下地上に少なくとも二層からなる可融層が記述されている。製造された下地は、硬ろう付けによる時計のハウジングの気体及び液体に気密性のある結合に好適に使用されることができる。ソルダリング/ブレージングコーティングを製造するには二つの部分層が電解析出される。それらの層は、ソルダリング工程の際に共晶を形成し、それはソルダリングにとって通常の温度での融点、つまり一般的に450℃以上で約1000℃以下の融点を有する。ソルダリング/ブレージングコーティングには、白金、ステンレス鋼及びチタンないしチタンを多く含むチタン合金をブレージングするために、成分として成分比がおよそ7:3である金とニッケルがあげられている。ブレージングのために使われる他の金属の組合せは、例えばマンガンと銅並びに銅と銀であるべきである。特殊鋼上に金又はニッケルコーティングが施される場合には、まず好適に下地上に金を含む層が析出されるべきである。
【特許文献1】
CH 690 029 A5
【0011】
さらに特許文献2では、熱交換器を製造するための方法が記述され、そこでは鋼鉄製基盤内に熱媒体のための流れチャンネルが形成されている。鋼鉄製基盤は拡散結合により互いに溶接される。
【特許文献2】
EP 0 212 878 A1
【0012】
すでに述べたように目下の製造条件下で主として特殊鋼からなるマイクロ構造モジュールが生産され、また提供される。しかしながらマイクロ構造モジュールの生産において、アルミニウム又はアルミニウム合金を特に接合に使用することは特別な挑戦である。今まで上で述べた技術的な挑戦を満足するような、アルミニウム材料からなるマイクロ構造付与されたモジュールはまだ生産されることができなかった。この理由からこの問題についてここでさらに詳しく掘り下げられるべきである。
【0013】
アルミニウムの密度はわずかで(2.7g/cm3)、同時に好適な剛性により最適な形状及び軽量構造を可能にし、それにより著しく重量を節約できる。モジュールの質量削減は、車両及び航空宇宙技術の応用分野において極めて重要である。軽量さと優れた剛性さを兼ね備えている以外に、アルミニウムは強力な電気的陽極性とそれに対応して空気中の酸素に対する高い親和力により抜きん出ている。腐食しやすい鋼鉄と異なり、アルミニウムは緻密な薄い酸化皮膜を形成することにより、空気に対し耐性があり、これにより酸素のさらなる攻撃およびそれによる腐食が阻止される。
【0014】
まさにこのアルミニウムの優れた耐食性を担っている保護膜により、アルミニウム層又はアルミニウム部分が、マイクロ構造モジュールの製造に際し、うまく結合することを阻止し、あるいは粗悪品の率を高める結果になり、そのため接合プロセスの前に必ず除去されなければならない。このために例えばソルダリングの際に、通常約570℃の温度で溶け、アルミニウム酸化皮膜を溶解するフラックスが用いられる。フラックスの使用により、例えば高い環境汚染、腐食、フラックスと例えば母材の合金成分との間の好ましからぬ反応並びにそれにより生じる付加コストなどの深刻な短所が結びつくため、可能な限りその使用はあきらめるべきである。さらにその上広範囲な面がフラックスを添加するとしばしば互いに十分に結合されず、それは接合プロセスでフラックスの不完全な流出により濃縮が生じ、それで腐食の生じる可能性が極端に高まるからである。このような理由からフラックスを含まないでソルダリングなされる方法も開発された。しかしながらこれらのすべての方法は、今まで効果的にマイクロ構造モジュールの製造に使用されることができなかった。
【0015】
現在アルミニウム材料は極めて重要であるため、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるマイクロ構造化モジュールの接合の問題を解決することに集中して研究がなされている。
【0016】
一般的にソルダリング/ブレージングは、真空又は不活性ガス雰囲気において熱による接合技術としてすでに幅広い技術分野で使用されている。しかしながらその際に使用されるソルダリングフィルム又はソルダリングペーストが、マイクロ構造のソルダリング/ブレージングの際に、マイクロチャンネルを詰まらせることになり、その結果この方法は、マイクロ構造モジュールの接合方法として使用するのに適していない。さらに通常ソルダリング/ブレージングの際に使用されるフラックスの添加により、ソルダリング結合の腐食を導く可能性があり、それはフラックスがマイクロチャンネルのソルダ/ブレージング隙間に濃縮されるからである。その上フラックスは、環境汚染が著しく、それはコストのかかる、高価な排水及び排気洗浄によってのみ縮小化されることができる。さらにその上フラックス及び合金の添加剤との間の好ましからぬ反応が生じ、その結果接合相手との間で形成された接合は、望まれた特性のあるものではない。触媒により被覆されたマイクロ反応器の製造では、それ以外にフラックスを使用すると、用いられた触媒剤の不活性化を導く可能性がある。
【0017】
アルミニウム及び/又はアルミニウム合金を接合するため、例えば特許文献3では、結合すべき表面の材料がまず前処理され、前処理された表面にはその後ニッケルを含む金属皮膜が電解で塗布され、それにはさらにビスマスが含まれている。接合方法は、フラックスなしで行われる。ニッケル又はビスマスで被覆されたアルミニウム材料は、熱交換器を製造するために使われることができる。
【特許文献3】
US 2002/0012811 A1
【0018】
非特許文献5によると、共晶のアルミニウムをベースにしたソルダ/ブレージングが、フラックスを含まないソルダリング/ブレージングに使用されることができると記載されている。アルミニウムをベースにしたソルダリングを塗布する前に、TiNi−イオンプレーティングによりチタン皮膜は接着剤としてまた拡散防止剤としても作用するニッケル皮膜は湿潤性のある表面として塗布される。
【非特許文献5】
Steffens,H.−D.,Wilden,J.,Moehwald,K.,“Einsatz von ionenplattiertenDiffusionsbarrieren und Belotungssystemen beim Loeten von Stahl/Leichtmetallverbindung“(DVS,166,94−98(1995))
【0019】
非特許文献6によると、アルミニウム及びその合金をソルダリング/ブレージングするための技術が記載されている。それによるとアルミニウムは、表面保護皮膜を用いずに接触反応方法によりガス雰囲気によりフラックスなしでソルダリングがなされることができる。ソルダリングとして、ケイ素、銅又は銀が使用され、それらは電解的に蒸気析出により又はスクリーン印刷によりアルミニウム表面上に施される。表面の保護皮膜、例えばアルミニウム、銅、ニッケル、銀、亜鉛などからなる皮膜は、フラックスが断念されるべき場合に、同様に用いられることができる。またこれらの皮膜は、電解的又は化学的に形成されることができる。
【非特許文献6】
Petrunin,I.E.,“Kontakt−Reaktionsloeten“,ソルダリング/ブレージングのハンドブック、Verlag Technik GmbH Berlin、1990
【0020】
特許文献4では、個々の平面内に流体チャンネルが形成されるという化学的なマイクロ反応器に関する製造方法が記載されている。個々に製造される平面は、引き続き一つの積み重なりにまとめられ、例えばソルダリングによりしっかり互いに結合される。個々の下地は、金属又は金属合金からなることができる。個々の層を接合するには、とりわけ銀を含むソルダリングを用いる硬ろう方法並びにはじめにスズ皮膜、その上にビスマス皮膜が析出される方法が記載されている。この場合、層を加熱する際、境界面に融点の低い共晶混合物及びさらに行われるテンパリングの際に融点の高いソルダリング結合が形成される。
【特許文献4】
DE 197 08 472 A1
【0021】
Stirlingモータのための熱交換器を製造するため、非特許文献7によると、銅板が使用され、その中に化学エッチングにより流体流れチャンネル(Fluidstroemungskanaele)が形成される。この銅板は拡散ソルダリング法により互いに結合される。このために銅板上にスズが電解析出され、この板は熱の作用により互いにブレージング/ソルダリングされる。
【非特許文献7】
Bocking,C.,Jacobson,D.,Bennett,G.,“Layer manufacturing of heat exchange elements using photochemical machining, electroplating and diffusion brazing“,Trans.IMP,2000,78(6),243−246
【0022】
非特許文献8により、ブレージング/ソルダリング法について報告され、それでは二成分系の金属間相が形成され、それらの成分は著しく異なる融点を有している。例としてこのために二成分系Cu(Sn)、Pt(Sn)、Ni(Sn)及びNi(In)があげられている。この報告では、Cu(Sn)系が詳細に記載されている。
【非特許文献8】
Bartels,F.,Muschik,T.,Gust,W.,“Untersuchungen thermisch stabiler Mikroverbindungen aus intermetallischen Phasen“,DVS,(1991),141,22−24
【0023】
それゆえとりわけ顕著であるのは、接合方法の分野において多くの研究が実施されたにもかかわらず、マイクロ構造モジュールを製造するためにあらかじめ挙げられた要求が今日まで満たされることに成功していない、またマイクロ構造モジュールがすでにかなり長い間広範囲な使用に対し極めて有望な構造エレメントとして議論されまた製造されているけれども、その要求は満たされていない。
【0024】
この種のモジュールを個々の用途に使用するという需要が高まっているにもかかわらず、今日までマイクロ構造モジュールを是認できる価格に見合った量を製造することに成功していない。それは、今まで個々のモジュール層を結合するために駆使できる接合技術が適していなかったために、正当する収量のマイクロ構造モジュールを生産することができなかったことによる。問題は、上に挙げた要求が十分に満たされることができないことである。例えばマイクロ流れチャンネル間においても、また周囲に対しても気体及び液体の十分な密封性を有する十分な耐圧性を達成すること、また同時にマイクロチャンネルが、例えばソルダリングのような接合剤をまったく含まず、詰まらないことを保証することは、大変困難なことである。
【0025】
【発明が解決しようとする課題】
それゆえ、本発明の基礎をなす課題は、マイクロ構造モジュールの耐圧性及び耐食性が十分に高いこと、上記モジュールからの流体流出又は周辺マイクロチャンネルへの流体流入(溢れ出)に抗するモジュールの気密性が十分に高いこと、並びにマイクロチャンネルの電気抵抗が非常にわずかであることを保証するためには、マイクロ構造モジュールのための公知製造方法では、十分に信頼できないことである。さらにその上公知製造方法は、マイクロ構造化モジュールを広範囲な用途に供給することができるにはコストが安くない。
【0026】
【課題を解決するための手段】
既述の課題は、請求項1に係わる方法により並びに請求項26に係わるマイクロ構造モジュールにより解決される。本発明の好ましい実施の形態は従属請求項に記載されている。
【0027】
本発明の目的では、マイクロ構造モジュールは、すべてのマイクロ構造付与された個々の層からなるモジュールと解釈され、それは化学反応を実施するのに、独占的な熱交換に、対象物の冷却又は加熱に、流体の混合に、又は組み合わされ応用に適している。マイクロ構造モジュールは一般に気密で液密に互いに結合されている多数のモジュール層からなり、その際、モジュール内に流体のためのマイクロチャンネル、特に流体のための流れチャンネルやその他の間隙が存在し、それらはモジュールの機能性に対する原因を構成している。
【0028】
明細書及び請求の範囲においてソルダリング/ブレージング法に言及する限りで、ソルダリング/ブレージング法は、接合パートナーを他の一つの材料(ろう、はんだ)を加えながら結合する方法と解釈され、その際、ろう(蝋)は少なくとも当初溶融状態で継ぎ目に存在する。硬ろう付け(ブレージング)法及び軟ろう付け(ソルダリング)法の間には違いがあり、硬ろう付け法では、少なくとも最初450℃以上にある融点を有するろうが用いられる。軟ろう付け法では、この融点が少なくとも最初せいぜい450℃である。
【0029】
以下、明細書及び請求の範囲における高溶融材料コーティングに関する限り、高溶融材料コーティングとは、融点が450℃以上である物質と解釈される。以下、低融解材料コーティングに関する限り、それは、融点が最高で450℃である物質と解釈される。
【0030】
特許請求された方法は、一つのマイクロ構造モジュールのためにマイクロ構造付与されたモジュール層をソルダリング/ブレージングを用いて互いに結合するのに用いられる。本発明に係わるマイクロ構造モジュールを製造するために、マイクロ構造付与されたモジュール層は接合面でまず少なくとも一つの多機能性のバリヤーコーティングを、その後その少なくとも一つのバリヤーコーティング上に一つの材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)を具備し、それからこのように調製されたモジュール層は積み重ねられ、並びに熱作用を受けながら互いに填隙溶接(軟ろう付け/硬ろう付け)がなされる。
【0031】
そのようにして成立するマイクロ構造モジュールは、互いに接合し且つ金属や金属合金を含む群から選択された材料からなるマイクロ構造付与されたモジュール層の積み重なりからなり、個々のモジュール層の間に少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティング及び一つの材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)を有している。そのため本発明は、とりわけ個々のモジュール層の接合面に少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティングを、並びにその上に施された材料コーティングを有しているモジュール層からなるマイクロ構造モジュールのための接合方法に基づいている。
【0032】
従来の接合技術を用いる場合、とりわけマイクロ構造モジュールが高い作動圧下にあると、接合結合に十分な耐性がないことが明らかになっている。モジュール内の作動圧が比較的高いと、モジュール内で生じた流体がたびたびモジュールから流出することが、とりわけ観察されている。多くの場合、異なる流れ回路間で十分な密封性を達成することができていないため、流体がモジュール内の一つの流れ回路から別の流れ回路へ流入することが確認されている。この原因は簡単には調べることができない。一つの原因と考えられることは、マイクロ構造モジュールの集積密度が高いためにマイクロチャンネルが非常に狭い空間に格納されなければならないため、マイクロ構造モジュール内の接合面が極めてわずかである点である。そのため、この欠陥を除去する措置として、流れチャンネルの構成を、個々のマイクロチャンネル間に十分に広い接合面を使えるように変えることが発案された。しかしながら所望のように構成を変えるという自由な発想は、マイクロ構造モジュールの集積密度に対する要求により著しく制約されたため、この改善策はすぐに壁に突き当たってしまった。
【0033】
鋼鉄板又は銅板からなるマイクロ構造モジュールを非常に念入りに拡散結合することにより、上で述べた制限に関する問題は解決された。しかし一方で、表面の質が高い極めて平らな鋼鉄板又は銅板が、気密且つ液密な金属板の結合に適し、他方で異なる特に表面の質の価値の低い板を用いた際の接合プロセスは、所望の気密且つ液密な金属結合を作らないという別の問題が判明した。その上とりわけアルミニウム板及びアルミニウム合金板は、高い内圧を適用する際にマイクロ構造モジュールの気密性、液密性が問題となる場合には、まったく適してはいない。
【0034】
上述の問題は、先に述べた多機能性バリヤーコーティング及び材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)からなる層構造を製造することにより始めて解決されている。
【0035】
多機能性バリヤーコーティングは、材料コーティングのエレメントが金属基層(母材)内へ拡散するのを、金属母材エレメントが材料コーティングへ拡散するのを防ぐと同じように阻止することが確認されている。それによりとりわけソルダリング/ブレージングの際に或る金属種に対する溶融相の減少、並びに材料コーティング及び母材の間の望ましくない交換作用が妨げられる。さらにその上母材及び/又は材料コーティング内に相互拡散により脆い(脆性)層が形成されることも妨げられる。さらにまた溶融ソルダ/ブレージングコーティングが、ソルダ/ブレージング成分の母材への拡散により減少することが避けられ、それによりソルダ/ブレージング材料と母材の間でのしっかりした結合を妨げることが阻止される。さらにまたそれにより、接合パートナーがフラックスを使わずにソルダリング/ブレージングされることができる。つまりバリヤーコーティングによって母材の酸化も妨げられる。
【0036】
本発明に係わる接合方法は、材料を保護する条件下で、マイクロ構造付与されたモジュール層及びマイクロ構造モジュールを製造するのに用いられる。銅及び/又は銅合金並びに特殊鋼と並んで、アルミニウム並びにアルミニウム合金もコストのかからないマイクロ構造モジュール用材料として経済的に使用することが始めて可能となっている。アルミニウムやアルミニウム合金の場合におけるマイクロ構造モジュールの製造が、本発明に係わる接合方法により中でも始めて可能にされる一方で、別の金属や金属合金を用いた場合における低温プロセスのすべての長所を提供している。これによりプロセスコストはエネルギーコストを節約することにより減らすことができ、また環境も配慮することができる。さらに高温炉の建設のため高価な高温材料を使用しないで済み、それで製造プロセスのための設備における初期投資の額を下げることができる。さらにその上、接合温度が低く配慮されたプロセスは、気密性、強度及びとりわけ耐食性に対する高い技術的な質の要求を同時に満たし、モジュールの形態安定性を高める。
【0037】
本発明に係わる接合技術により、アルミニウム材料上の酸化皮膜形成により、特にこの材料の接合においても生じる最初に検討された問題が解決され、その際、製品及び製造方法での、とりわけ接合方法での技術的な条件ばかりでなく、工業的及び経済的な製造のための可能性を提供する要求も満たされる。この場合においてのみマイクロ構造モジュールにとって広範囲な用途が将来において開かれ得る。
【0038】
多機能性のバリヤーコーティングは特にモリブデン、マンガン、クロム、パラジウム、鉄、ニッケル、並びに鉄及び/又はニッケルのりん含有合金を含む群から選択された少なくとも一つの金属から形成される。ソルダリング温度を高すぎないように選択すると、実際バリヤーコーティングエレメントの母材への相互拡散又は母材からの相互拡散がみられない。
【0039】
多機能性バリヤーコーティングは、とりわけ約1〜10μmの厚みがある。多機能性バリヤーコーティングを介して、十分な厚みに材料が析出されると、母材上の不均一さがならされ得る。それでこの場合にバリヤーコーティングは、その上に析出されるべき材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)のためにも均質な下地を形成する。さらにバリヤーコーティングは、母材と材料コーティングとの間の付着性をももたらされる。熱が加えられると、バリヤーコーティングは母材としっかりした結合を形成する。それによりマイクロ構造モジュールの十分な耐圧性や強度に対する下地が設けられる。
【0040】
多機能性バリヤーコーティングは、とりわけ電気めっき方法を用いて形成可能である。例えばバリヤーコーティング析出のための電気めっき方法として、好適には電解、外部無電解又はセメンテーション(拡散浸透めっき)金属析出法が用いられる。外部無電解金属析出は、電流の外部作用を受けずに金属を析出する方法と解釈される。セメンテーション法は、例えば金属が、金属析出のため還元剤を含む析出浴から析出される方法と解釈される。セメンテーション法は、例えば金属に対する還元剤を含まない析出浴から金属を析出する方法とも解釈され、しかしながらその際に金属は母材の表面とのチャージ(電荷)交換により析出される。金属はまたこの場合母材の溶解のもとで析出する。電気めっき法を用いた場合、析出金属のコーティングの厚み並びにまたそれによる析出材料の量は、狭い境界内にかなり簡単に維持されることができるため、マイクロ構造モジュールのマイクロチャンネルはバリヤーコーティングにおける材料により詰まらないことが保証可能である。
【0041】
ソルダリング/ブレージング法は、好適には融解拡散ソルダリング/ブレージング法(Schmelzdiffusionsloetverfahren、SDL)である。それは、複数のソルダ/ブレージング材料エレメントが相互拡散し、それによって金属間相を形成するソルダリング/ブレージング法と解釈されている。唯一純粋な金属だけがソルダ/ブレージング材料として使用される限り、この金属は二つの接合パートナーの一つに拡散していくことができる。さらにその際金属間相が形成されうる。
【0042】
例えば融解拡散ソルダリング/ブレージング法ではソルダ/ブレージング部分コーティングの組成及び厚みが、互いに調整され、接合過程において最初の共晶が形成される。そのため始めは非常に低い融解温度が得られる。異なる材料コーティング(ソルダ/ブレージングコーティング)間でソルダ/ブレージンングエレメントの相互拡散により、融点がソルダリング/ブレージングプロセスの間に次第により高い値に移っていく。それゆえ接合結合の強化(tempering、硬化、テンパリング)により、融解拡散ソルダリング/ブレージングにおいて徐々に、先ず材料コーティングの融解の際に調整された融点より本質的により高い融点でしっかりしたソルダリング結合が得られる。少なくとも一つのソルダ/ブレージング部分コーティング及び特に二つのソルダ/ブレージング部分コーティングからなる材料コーティングが製造されることは、特に優位なことであることが明らかになっている。この場合、二つの接合されるべき表面の上に多機能性のバリヤーコーティングが、母材のエレメントが継ぎ目に及びそこから母材内に拡散することを阻止するために、施され得る。異なるソルダ/ブレージング部分コーティングのエレメントが互いに拡散することによって、融点の高いソルダ/ブレージング材料が得られる。代わりに複数の金属の共同析出によっても材料コーティングを形成することが可能である。
【0043】
本発明の好適な実施の形態は、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングをソルダ/ブレージング部分コーティングの一つとして、低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングを二つのソルダ/ブレージング部分コーティングの他方として設けることにあり、その際、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが特に始めに、並びに低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングがその後に析出される。この実施の形態により、ソルダリング/ブレージング結合のとりわけ高い強度が得られる。ソルダ/ブレージング部分コーティングの組成の選択により、ソルダリング/ブレージング結合の再融解温度が目的に合致して影響を受ける。そのように例えば高融解ソルダ/ブレージング成分が過剰にあると、再融解温度は、高融解ソルダ/ブレージング成分を著しく過剰に含む固溶体(混晶)及び/又は金属間相の形成によって、目的に合致して上昇させることができる。マイクロ構造モジュールにとって非常に重要な圧力安定性(破裂圧)は、材料コーティングが上述のソルダ/ブレージング部分コーティングからなる場合に、非常に高い。二つのソルダ/ブレージング部分コーティングのエレメントが好適に、しかし必ずしも必然的ではなく、所望の金属間相の化学量論において、互いに組み合わされる。所望の固溶体(混晶)が形成される場合、融点の低い成分の量は対応して少なくなる。二つのソルダ/ブレージング部分コーティングのエレメントが、二つのエレメントが共晶を形成できるように選択されると、ソルダリング/ブレージング温度が共晶の金属間相の融点以上である限り、ソルダリング/ブレージング温度をそれぞれ個々のソルダ/ブレージングエレメントの融点以下に調整することができる。ソルダ/ブレージング部分コーティングの組成がその共晶に対応していないならば、好適には低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングの融点よりほんの少し高い温度が選択される。圧力安定性及び強度に関する要求があまり高くないモジュールの場合には、上述の二つの場合におけるプロセス時間は、テンパリングステップ(後に行われる熱処理)が、短縮されたソルダリング/ウレージングプロセスの後に続くことによって、短縮される。そのため圧縮圧を付加的に加えなくともモジュールの圧力安定性及び強度が改善され、それは特定の用途にとって十分な値となる。加圧機を使える温度範囲が制限されている場合、加圧プロセスはより低い温度でも行うことができる。加圧機なしでより高い温度で引き続きテンパリングを行うと、再びより高いモジュール強度(実施例2c及びe参照)が得られる。この際テンパリングステップは、短縮されたソルダリング/ブレージングプロセス後のテンパリング時間と温度の作用として、相互拡散及び/又は相形成及び/又は固溶体(混晶)の形成を続けることになる。冷却はここでは例えば冷却加圧を用いて受動的又は積極的に行われる。
【0044】
そのため全体的に非常に低いソルダリング/ブレージング温度で作業されることができる。とりわけそれにより個々のモジュールの取扱いが非常に慎重にでき、その結果、底板(ベースプレート)及び上板(カバープレート)を含む個々の層の熱負荷によるゆがみが実際生じない。テンパリング過程(ソルダリング/ブレージングプロセス)が、好適に一定の温度で(等温で)実施される。テンパリングプロセスの間、さらに接合パートナー同士の均一な内部結合を達成するために、一定な圧力を接合パートナーに及ぼすことができる。ソルダリング/ブレージングの際、新たに母材ないし材料コーティング上に酸化皮膜が形成されないようにするため、ソルダリング/ブレージングされるべきモジュールは好適には真空中又は不活性ガス雰囲気(例えばアルゴン、窒素)の下でソルダリング/ブレージングされる。
【0045】
モジュール層は、とりわけ熱及び加圧を同時に加えることにより互いに結合される。ソルダ/ブレージング材料が融解され並びに等温のテンパリングを用いる際に溶融相を形成することにより、非常に均一な継ぎ目が作られ、それは著しく耐食性があり、非常に高い強度を有する。
【0046】
高融解及び低融解の材料部分コーティングが、各々のモジュール層及び/又は例えば単に一層おき(隔層)のモジュール層に、片面又は両面で異なる順序にて、局部又は面全体に施される。好適にはまず高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが、次に低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが施される。材料コーティングが少なくとも一つの高融解や低融解のソルダ/ブレージング部分コーティングから形成されると、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングは、好適にはニッケル、銀、金及び銅を含む群から選択された少なくとも一つの金属から形成可能である。この場合では、低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングは、好適にスズ、インジウム及びビスマスからなる群から選択された少なくとも一つの金属から形成可能である。
【0047】
それ故、二つのソルダ/ブレージング部分コーティングから成る材料コーティングを溶かして接合することによって、例えば一方で金、銀、ニッケル及び/又は銅、並びに他方でスズ及び/又はインジウム及び/又はビスマスから成る金属間相が形成される。テンパリングの際に高融解及び低融解のソルダ/ブレージング部分コーティングの金属が十分に長く相互拡散された後、高い強度ととりわけ明らかにソルダリング/ブレージング温度以上にある高い融解温度を有するソルダリング/ブレージング結合が形成される。
【0048】
材料コーティングの厚みは、好適には約1〜20μmである。また材料コーティングは、好適には電気めっき法によっても作られる。析出されるソルダ/ブレージング材料の厚み及び析出される材料の量を慎重に調整することにより、ソルダ/ブレージングが個々のモジュール層の非常に微細なマイクロチャンネル内に入り込まず、それらを詰まらせることがないことが保証される。そのため本発明に係わる方法により、流動抵抗の僅かなマイクロ構造モジュールを確実に製造することが達成されている。電気めっき技術で材料コーティング若しくはソルダ/ブレージング部分コーティングを形成するための電荷交換法の場合では、電荷交換は、材料コーティングがその上にとりわけ析出されているバリヤーコーティングで好適に行われている。しかしバリヤーコーティングがかなり薄い場合、それらには細孔のある可能性があり、その結果、電荷交換は少なくとも部分的に母材表面でも行われる。
【0049】
材料コーティング及び/又は多機能性バリヤーコーティングは、モジュール層の継ぎ目上にもっぱら析出され得るか、モジュール層のマイクロチャンネル壁上にも析出されることができる。後者の場合、ソルダ/ブレージング材料の融解で形成する金属間相の組成は、これら相がマイクロチャンネル内で防食剤としても作用するように選択されることができる。
【0050】
マイクロ構造付与された薄板はまず始めに、多機能性のバリヤーコーティングで、次に材料コーティングで被覆され得る。被覆された薄板は、母材が腐食したり、その後さらにフラックスを用いずにソルダリング/ブレージングされ得ないということを案ずることなく、長期にわたり保管することができる。そのためフラックスなしでソルダリング/ブレージングすることができる。材料コーティングにより、とりわけ多機能性のバリヤーコーティングにより、母材表面の変色は確実に防がれ、その結果、ソルダリング/ブレージングの可能性が長期にわたり維持される。材料コーティングは好適には異なる組成の複数の層から、局部的又は全面的に、電解又は無電解金属析出により形成される。マイクロ構造付与され並びにソルダリング/ブレージング被覆されたモジュール薄板は最終的に、一つの積み重なりとなるよう互いに重ねられる。モジュール薄板の間には、母材と直接接触しないようにソルダ/ブレージング材料が存在し、それにより空間的に(物理的に)バリヤーコーティングにより制限される(閉じ込められる)。熱作用のもとで積み重なり上に均一な圧力が及ぶことで、ソルダ/ブレージング材料は溶けて、その結果、所望の強度を有する気密性及び液密性のあるソルダリング/ブレージング結合が形成する。
【0051】
多機能性バリヤーコーティングや材料コーティングを形成する前に、母材はまず始めに適当な方法で化学的に前処理される。例えば母材は脱脂され、表面の酸化物の洗浄がなされる。例えば主に強アルカリ性の水酸化亜鉛溶液から成る亜鉛系媒染剤(Zinkatbeize、腐食剤)も用いることができる。その後、バリヤーコーティングが先に述べたやり方で施される。多機能性のバリヤーコーティング上に、材料コーティングの高融解成分として貴金属が析出されると、その付着性改善及び媒染剤析出(セメンテーション析出)回避のため、前もって貴金属の薄いコーティング、とりわけ好適には後のソルダ/ブレージング成分として析出されるべき貴金属の薄いコーティングが、錯化剤を含む溶液から析出されなければならない。その後、上述のように材料コーティングが析出される。このために好適には、まず高融解のソルダ/ブレージング成分が、例えば銅、金、ニッケル及び/又は銀が、並びにその後に低融解成分が、例えばスズ及び/又はインジウム及び/又はビスマスが施される。
【0052】
本発明に係わる方法の好適な実施の形態では、フォトリトグラフィックプロセスステップ、マイクロ構造を製造するための化学エッチング並びに上述した機能性コーティングの電解析出の後に、薄板の積み重なり及び/又は薄板を、また場合によっては流体のための導管・排水短管を有する必要に応じて構造化されていない閉鎖薄板を接合するために、個々で又は多重パネルで、すでに例えば多重パネルPC基板の製造の際に利用されている真空ラミネートシステム(ラミネートプレス、例えばRMV 125、Maschinenfabrik Lauffer GmbH & Co.KGのRMV 125)を用いることができる。μ冷却器、μ熱交換器及びμ反応器を大量生産に適したデザインで製造することが、それ故にコストがかからず大量生産に適し実証済みの方法で製造することができる。
【0053】
典型的なラミネート設備の圧縮工具は、金属、セラミック、黒鉛及びコンポジットを含む群から選択された一つの物質からなる二つの板、層又はフィルムから典型的にはなっている。金属板及び/又はセラミック板及び/又は黒鉛板がとりわけ用いられ、その際、一方では加圧機の底板を、他方では上板を形成している。二枚の加圧板は、圧力を施すために平面的な加圧表面を保証するため、僅かにくびき(ヨーク)状になるという条件を必ず満たしていなければならない。
【0054】
底板上に、好適には高温耐性のセラミックファイバー紙がセラミックタイルとして約1〜10mmの厚さで、好適には2〜4mmの厚みで置かれ、圧力クッションとして利用される。これによりモジュール間で起こり得る高さの違いが調整され、均一な圧力分布がもたらされる。その後、好適には黒鉛、セラミック、鋼鉄及びコンポジットで成る中間板が、十分な曲げ強度、圧力安定性及び熱伝導度を有し、厚さ1〜30mm、好適には10〜20mmで、金属モジュールとの結合を防ぐために、セラミックファイバー紙上に置かれる。中間板上にはモジュール層が、個別的に、あるいはとりわけ好適には幾重にもなって積み重ねられる。複数のモジュールのフィルムが、個別的に、又は幾重にもなって互いに積み重ねられ、同時に填隙溶接される(verloetet)べきであると、フィルムは例えば黒鉛中間層により互いに分けられる。
【0055】
個々の積み重なりを接合する場合、個々のフィルムのずれ(オフセット)は、特殊なレジストレーション装置、レジストレーションピン又はテンプレートを用いて最小限に抑えられる。レジストレーション装置、レジストレーションピン又はテンプレートは、好適には黒鉛、セラミック及び金属を含む群から選択された一つの物質からなり、その表面は適切な保護コーティング、好適にはセラミックの保護コーティングで被覆されている。その際、レジストレーション装置、レジストレーションピン又はテンプレートの高さは、フィルムの積み重なりより低くなければならないであろう。しかしながらまた底板及び上板に相応しいへこみを設けられることもでき、それは両面にレジストレーションできる(上下から)といる長所を提供することができる。多重パネルを使用する場合、好適に金属性又は非金属性のレジストレーションピンを用いて作用することができる。このために構造付与プロセスにおいてパネルの縁の領域に相応しい白地(へこんだ箇所)が設けられ、そこへレジストレーションピンが差し込まれて、最小の公差でモジュールにおけるずれは僅かであることが保証され得る。ここでもレジストレーションピンは好適には全モジュールよりより低い高さを有する。しかしパネルは、例えばさらに構造特徴を、好適にはモジュール層の縁領域に有し、それは自動レジストレーションを可能にし、積み重ねの際に個々の層がずれることを防ぐ例えば刻み込まれ、エッチングされ又は打ち抜かれたへこみである。モジュール層は、多重パネルから、ソルダリング/ブレージングプロセス後に、例えば切断、フライス、パンチ、レーザーによりばらばらにされる。パネル上又はレジストレーション装置内に積み重ねられたフィルム上に、場合によって黒鉛及びセラミックファイバー紙が置かれ、それは上部の加圧板を遮断する。
【0056】
ソルダ/ブレージング被覆され及び/又はマイクロ構造付与されたモジュール層の積み重なり(薄板又は多重パネル)は、その後真空中又は不活性ガス雰囲気での熱と圧力の作用下で接合される。ソルダリング/ブレージングプロセスにとっての好適な条件は、ソルダリング/ブレージングが温度100〜600℃、並びに積み重なりに加わる圧力が少なくとも0.1MPa、とりわけ少なくとも0.5MPaである。ソルダリング/ブレージングプロセスにとって重要な別のパラメーターは、接合装置内の圧力、加熱率、温度の保持時間(テンパリング時間)並びに冷却時間である。最後に上げた三つのパラメーター、個々のソルダ/ブレージング部分コーティングの厚み及び圧力は、とりわけソルダ/ブレージング継ぎ目における金属間の相形成を制御するように調節可能である。加熱及び冷却段階をより長くしたりテンパリング時間をより多くすることにより、ソルダ/ブレージング部分コーティングのエレメントはより激しく互いの中に拡散することができる。他方で、テンパリング時間の選択により、継ぎ目(ソルダ/ブレージングシーム)に形成する金属間相の種類と量を制御することができる。金属間相の種類は当然ながら、とりわけ材料コーティングにおける金属の種類に依存する。本発明の好適な一つの実施の形態では、モジュール層は、加熱及び冷却を含む群から選択された少なくとも一つの急速法によって互いに結合される。加熱及び冷却方法が速いということは、速度が5grad/分以上の範囲にある方法と解釈されるべきである。
【0057】
個々の薄板を互いに重ね合って均一に、面全体で結合することを達成するために、最低圧力は、温度及び材料コーティングの膜厚若しくはソルダ/ブレージング部分コーティングの因子として、接合されるべき積み重なりに均一に分配して及ぶようにしなければならない。接合されるべき表面の接触を改善して、それと結びついた相互拡散及び金属間相の形成を促進することに加えて、圧縮圧により、もろい相形成と分布は、良好に影響されるか、全く回避されることができる。もろい相の回避若しくはもろい相の分布は、後になってからの強度及び耐食性にとって互いに決定的である。ソルダリング/ブレージングプロセスの間に圧縮圧が0.1MPa以下であると、不十分な強度と圧力安定性しか得られることになる。
【0058】
材料コーティングの組成に応じて、ソルダリング/ブレージング温度は100〜600℃の範囲内である。加熱率は、一方でバリヤーコーティングが母材と十分な付着するように反応可能に選択されなければならない。他方で加熱する間ソルダ/ブレージング成分が残りのコーティング内へ相互拡散することで、結合のための十分な強度が得られないような結果を伴う、溶融相の減少を招いてはならない。
【0059】
【発明の実施の形態】
本発明は、図および実施例により以下に詳しく説明される。
【0060】
実施例1:
0.3mmの厚みのあるAlMg3の薄板は、流れチャンネルパターンをフォトリトグラフにより薄板上に写像し、その後に流れチャンネルをディープエッチングで形成することにより、流れチャンネルを具備された。
【0061】
機能性コーティングを流れチャンネルの壁に施す前に、薄板を洗浄し、前処理した。このために上板(カバー)及び底板を含む薄板に以下のことがなされた:
1.脱脂(湿潤剤を含むアルカリ溶液;Uniclean(登録商標)155.3重量%、Atotech Deutschland GmbH)
1a.すすぎ
2.酸洗い(酸性酸洗い剤;AlumEtchS(登録商標)、Atotech Deutschland GmbH)
2a. すすぎ
3.亜鉛腐食剤を用いた処理(水酸化亜鉛の強アルカリ溶液;AlumSeal650(登録商標)、Atotech Deutschland GmbH)
3a.すすぎ
【0062】
前処理ステップ2、2a、3及び3aを二度続けて行った。
亜鉛酸塩コーティングを均一に形成した後、バリヤーコーティング並びにソルダ/ブレージングコーティングを析出した。このためにまず、
4.ニッケル析出(無電解または電気分解)、厚さ5μm(Atotech DeutschlandGmbHのスルファミド酸ニッケル浴nickel sulfamate bath)
4a.すすぎ
【0063】
ニッケルコーティングは、多機能性のバリヤーコーティングとして用いられた。引き続き銀の錯体を含む電解質から、薄い銀皮膜をバリヤーコーティング上に析出した。このために、
5.前−銀析出(電気分解)、厚さ<1μm(銀−Trisalyt(登録商標)、AtotechDeutschland GmbH)
5a.すすぎ
【0064】
その後ソルダ/ブレージングコーティングを形成した。このためにまず、
6.銀析出(電気分解)、厚さ7μm(AgO−56(登録商標)、Atotech Deutschland GmbH)
6a.すすぎ
【0065】
銀は、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングとして用いられた。その後、低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが析出された。このために、7.スズ析出(電気分解)、厚さ2.5μm(Sulfotech TM、Atotech Deutschland GmbH)
7a.すすぎ
7b.乾燥
【0066】
薄板はそれぞれ脱イオン水ですすがれた。コーティングされた薄板は、ラミネートプレスで、個々に又は好適には多重パネルで積み重ねられた。加熱率7K/分でソルダリング温度330℃に上昇した。ソルダリング温度は、達成後30分間維持された。30分後に積み重なりは、積極的にではないが冷却された。冷却に要する時間は、90分であった。全ソルダリング工程中、積み重なりには4.5MPaの圧力が加えられた。
【0067】
図1では、製造工程の各々の相における母材上でのコーティング順序が図示されている。
図1aでは、アルミニウムからなる母材上にニッケルからなるバリヤーコーティングが形成され、それらのそれぞれに銀からなる高融解のソルダ/ブレージング部分コーティングが、及び最後にそれらのそれぞれにスズからなる低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが形成されていることが分かる。図1bでは、ソルダリング/ブレージング工程の開始前の積み重なり形成が見られる。個々のコーティングはまだ存在している。図1cではソルダ/ブレージング部分コーティングの相互拡散の進行が確認できる。アルミニウムの母材上にバリヤーコーティングが完全に存在している間に、中間の金属間AgxSny相を形成しながら、ソルダ/ブレージング部分コーティングの部分的な相互拡散がすでに開始している。高融解及び低融解のソルダ/ブレージング部分コーティングの一部がまだ存在している。図1dでは、ソルダリング工程実施後の相互拡散の終了が図示されている。二つのソルダ/ブレージング部分コーティングは拡散により完全に消えている。
【0068】
各々のコーティングの化学量論的組成は、SEM/EDX(走査電子顕微鏡/エネルギー分散蛍光X線、scanning electron microscope/energy−dispersive Xray、REM/EDX)で決められ、主として金属間相Ag5Sn(ζ相)に相当した。
【0069】
実施例2:
0.3mmの厚みのあるCu薄板は、流れチャンネルパターンをフォトリトグラフにより薄板上に写像され、次いでデイープエッチングでチャンネルを形成することにより、流れチャンネルを具備された。機能性コーティングを流れチャンネルの壁に施す前に、薄板を洗浄し、前処理した。このために上板と底板を含む薄板に以下のことがなされた:
1.脱脂(湿潤剤を含むアルカリ溶液;Uniclean(登録商標)155.3重量%、Atotech Deutschland GmbH)
1a.すすぎ
2.酸洗い(酸性、Uniclean(登録商標)675、Atotech Deutschland GmbH)
2a. すすぎ
3.電解脱脂(アルカリ性;Uniclean(登録商標)279、Atotech Deutschland GmbH)
3a.すすぎ
4.マイクロエッチング(酸洗い、酸性;Uniclean(登録商標)697、Atotech Deutschland GmbH)
4a.すすぎ
引き続きバリヤーコーティング並びにソルダ/ブレージングコーティングを析出した。このためにまず、
5.ニッケル析出(無電解または電気分解)、厚さ5μm(Atotech DeutschlandGmbHのスルファミド酸ニッケル浴)
5a.すすぎ
【0070】
ニッケルコーティングは、多機能性のバリヤーコーティングとして用いられる。引き続き銀の錯体を含む電解質から薄い銀皮膜をバリヤーコーティング上に析出した。このために、
6.前−銀析出(電気分解)、厚さ<1μm(銀−Trisalyt(登録商標)、AtotechDeutschland GmbH)
6a.すすぎ
【0071】
その後ソルダ/ブレージングコーティングを形成した。このためにまず、
7.銀析出(電気分解)、厚さ7μm(AgO−56(登録商標)、Atotech Deutschland GmbH)
7a.すすぎ
【0072】
銀は、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングとして用いられた。その後に低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが析出された。このために、
8.スズ析出(電気分解)、厚さ3μm(Sulfotech TM、Atotech Deutschland GmbH)
8a.すすぎ
8b.乾燥
【0073】
薄板はそれぞれ脱イオン水ですすがれた。
コーティングされた薄板は、ラミネートプレスで、個々に、あるいは好適には多重パネルで積み重ねられた。次に構成が同じであるが品質特性の異なるモジュールを製造するため、次の一連の実験がなされた:
a.加熱率7K/分で、250℃のソルダリング温度に達せられ、ソルダリング温度達成後にはすぐさま再び冷却された。積み重なりは積極的には冷却されなかった。冷却段階の時間は約60分であった。全ソルダリング工程中、圧力を積み重なりに4.5MPaで加えた。モジュールは低品質の圧力安定性及び非常に高い粗悪率(80%)を示した。モジュールはこの例で使用された構成(デザイン)及び1mmの底板の厚みにおいて、0〜2バールの範囲での内圧で密でなくなり漏れた。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められ、高溶融及び低溶融ソルダ/ブレージング部分コーティングはまだ大部分もとの形のまま存在していたことが分かった。
b.加熱率7K/分で、250℃のソルダリング温度に達せられた。ソルダリング温度は、達成後30分間維持された。積み重なりは積極的には冷却されなかった。冷却段階の時間は約60分であった。全ソルダリング工程中、圧力を積み重なりに4.5MPaで加えた。モジュールは実験aにおけるのと同一の構成及び1mmの底板の厚みにおいて、10〜15バールの範囲での内圧で密でなくなり漏れた。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められ、高溶融及び低溶融ソルダ/ブレージング部分コーティングのほかに組成層Ag3Sn(ε−相)が形成されたことが判明した。
c.実験aにより接合されたモジュールは、オーブンの中で30分間330℃の温度で熱的に後処理され、その際にモジュールには圧力が加わらなかった。モジュールはその後の破裂試験で約30バールの内圧で密でなくなり漏れた。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められ、高溶融及び低溶融ソルダ/ブレージング部分コーティングのほかにAg3Sn(ε−相)の組成層並びにAg5Sn(ζ−相)の組成層が形成されたことが判明した。
d.加熱率7K/分で、330℃のソルダリング温度に達せられ、ソルダリング温度達成後すぐに再び冷却された。積み重なりは、積極的には冷却されなかった。冷却段階の時間は、約90分であった。全ソルダリング工程中、圧力を積み重なりに4.5MPaで加えた。モジュールは実験aにおけるのと同一の構成及び1mmの底板の厚みにおいて、その後の破裂試験で5〜10バールの範囲での内圧で密でなくなり漏れた。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められ、高溶融及び低溶融ソルダ/ブレージング部分コーティングのほかに組成層Ag3Sn(ε−相)が形成されたことが判明した。
e.実験cにより接合されたモジュールは、オーブンの中で30分間330℃の温度で熱的に後処理され、その際にモジュールには圧力が加わらなかった。モジュールはその後の破裂テストで35〜40バールの範囲での内圧で密でなくなり漏れた。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められた。分析により、高溶融及び低溶融ソルダ/ブレージング部分コーティングのほかにAg3Sn(ε−相)の組成層並びにAg5Sn(ζ−相)の組成層が形成されたことが判明した。
f.実験cにより接合されたモジュールは、オーブンの中で30分間330℃の温度で熱的に後処理され、その際に全テンパリング(可鍛化)時間の間、圧力をモジュールに4.5MPaで加えた。モジュールはその後の破裂テストで60バールの内圧まで気密性であった。ソルダ/ブレージングの継ぎ目の組成は、SEM/EDXで決められた。分析によりAg3Sn(ε−相)の組成層並びに主としてAg5Sn(ζ−相)の組成層が形成されたことが判明した。
【0074】
上記結果では、ソルダリング/ブレージング温度、ソルダリング/ブレージング持続時間並びに微細構造モジュールの破裂耐性に関する圧縮圧との間における量的な関係が示されている。破裂圧力の絶対値は、選ばれた構成及び底板の厚みに著しく依存し、そのため同じ条件で同一の構成のモジュール間でのみ比較することができるにすぎない。しかしながら、全般に上記実験では、例えば330℃の温度でプロセス時間は著しく短縮され、また後のテンパリングステップによって破裂耐性は付加的に圧力を加えなくても著しく上げることができたことが示されている。
【0075】
破裂耐性におけるこの上昇は、例えば銀を多く含む中間金属相及び固溶体の増大形成に直接結びつく。破裂耐性の更なる増大は、銀コーティングの厚みの増大、保持時間、プロセス温度及び圧力の上昇により達成されることになる。
【0076】
ここで記述された方法により、プロセス価格の機能としての製品の特性が意図的に得られることになる。
以下に、発明をさらに詳細に説明する。
【0077】
図2aでは、マイクロ構造モジュール3を有するソルダリング/ブレージング構造が横断面で示されている。マイクロモジュール3は、底板6に取り付けられたレジストレーションピン4を介してレジスターされる。圧力は加圧具1をもってもたらされ、その際、圧縮クッション2は個々のマイクロモジュール3間の高さを調整するのに役立ち、それにより均一な圧力分布が可能となる。図2bではソルダリング/ブレージング構造を平面的に図示している。レジストレーションピン4が底板6に取り付けられていることが分かる。マイクロモジュールは、参照番号3で記されている。
【0078】
図3はマイクロ構造モジュール3をレジスターするためのテンプレート7の側面断面を図示している。マイクロ構造モジュール3は、テンプレート7中で中間板5によって互いに分けられている。圧力は加圧具1を介してもたらされ、その際、圧縮クッション2は個々のマイクロモジュール3間の高さを調整するのに役立ち、それにより均一な圧力分布が可能となる。
【0079】
図4では、マイクロ構造モジュール3を取り付けたモジュールマウントが平面的な表示で示されている。マイクロ構造モジュール3は、締付け(テンション)装置10により動かされる位置調節可能なレジストレーション装置9を介してレジスターされる。枠8はレジストレーション装置9をガイドし、締付け装置10の力を吸収する。矢印は、レジストレーション装置9及びレジストレーションのための締付け装置10により、締付け力がマイクロ構造モジュール3に及ぼされ得る方向を示している。
【0080】
図5では、テンプレート7が平面的に図示されている。マイクロ構造モジュール3はバネ11の付いた側面加圧板を介してレジスターされる。その際、マイクロ構造モジュール3は、二つの面から、テンプレート7にあるテンプレート壁に押される。
【0081】
図6aでは、テンプレート7の平面図が示されている。マイクロ構造モジュール3は、調整ネジ12により動くレジストレーションネジ13の付いた加圧板によりレジスターされる。その際、マイクロ構造モジュール3は、二つの面によりテンプレート7のテンプレート内壁に押される。調整装置は図6bに拡大されて示されている。そこではレジストレーションネジ13が調整ネジ12(閉じた矢印により回転方向が与えられている)とともに詳細に示されている。そこで示されたマイクロ構造モジュール3はテンプレート7の対向壁に対して開いた矢印の方向に押され、それにより個々のモジュール層を互いに調整することができる。
【0082】
図7では、レジストレーション穴15のある多重パネルが平面図で示されている。多重パネル14は、マイクロ構造モジュールの製造に使われる複数のマイクロ構造薄板16から成っている。マイクロ構造薄板16は、この場合、ソルダリング/ブレージングの後に分けられる。
【0083】
図8aでは多重パネル14をソルダリング/ブレージングするためのソルダリング/ブレージング構造が側面断面で図示されている。多重パネル14は、中間板5に接合され外に取り付けられたレジストレーションピン4によりレジスターされる。接合圧力は加圧具1によりもたらされる。均一な圧力分布が、圧縮クッション2により保証される。図8bでは図8aに対応する図があげられている。多重パネル14は、レジストレーションピン4によりレジスターされ、そのピンは図7で示されたレジストレーション穴15により多重パネル14内に挿入される。
【0084】
以上、例示と図面によって記されたところのものに対して、請求項に規定されるような発明の範囲を逸脱することなく、様々な改変および技術手段による代替が適用され得るものと理解されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図1】四つの部分ステップにおける母材上での多機能性バリヤーコーティング並びに材料コーティングからなる金属間層の形成を図式化して示した図である(図1a〜1d)。
【図2a】マイクロ構造モジュールを有するソルダリング/ブレージング構造の横断面図である。
【図2b】マイクロ構造モジュールを有するソルダリング/ブレージング構造の平面図である。
【図3】マイクロ構造モジュールをレジスターするためのテンプレートの側面断面図である。
【図4】マイクロ構造モジュールを有するモジュールマウントの平面図である。
【図5】第1の実施の形態におけるテンプレートの平面図である。
【図6a】第2の実施の形態におけるテンプレートの平面図である。
【図6b】図6aに対する詳細図である。
【図7】レジストレーション穴を備えた多数パネルの平面図である。
【図8a】多数パネルをソルダリング/ブレージングするためのソルダリング/ブレージング構造の横断面図である。
【図8b】図7aに対応する図である。
【符号の説明】
1 加圧具
2 圧縮クッション
3 マイクロ構造モジュール
4 レジストレーションピン
5 中間板
6 底板
7 テンプレート
8 枠
9 調整可能なレジストレーション装置
10 テンション装置
11 バネ付き圧縮板
12 締め付けネジ
13 レジストレーションネジ付き圧縮板
14 多重パネル
15 レジストレーション穴
16 マイクロ構造薄板
Claims (33)
- マイクロ構造モジュールの製造に適し、金属及び金属合金を含む群から選択された材料からなるマイクロ構造付与されたモジュール層を結合するための方法において、その際、少なくとも上記モジュール層の接合面上に少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティングが施され、並びに上記少なくとも一つのバリヤーコーティング上に少なくとも一つのソルダ/ブレージングコーティングが施され、上記モジュール層が積み重ねられ、並びにその後に熱作用のもとで相互にソルダリング/ブレージングがなされるような、方法。
- 上記材料が、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金並びに特殊鋼を含む群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 上記ソルダリング/ブレージング方法が、融解拡散ソルダリング/ブレージング方法であることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 上記ソルダリング/ブレージング方法が、フラックスなしで実施されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 上記コーティングを形成するために、少なくとも一つのソルダ/ブレージング部分コーティングが施されることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 上記コーティングを形成するために、二つのソルダ/ブレージング部分コーティングが施されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 上記ソルダ/ブレージング部分コーティングが、少なくとも一つの高融解並びに少なくとも一つの低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングであることを特徴とする請求項5又は6に記載の方法。
- 上記少なくとも一つの高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが、銀、金、ニッケル及び銅を含む群から選択された少なくとも一つの金属から形成されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 上記少なくとも一つの低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが、スズ、インジウム及びビスマスを含む群から選択された少なくとも一つの金属から形成されることを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。
- 最初に上記少なくとも一つの高融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが、次に上記少なくとも一つの低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングが、上記モジュール層上に析出されることを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 上記少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティングが、モリブデン、マンガン、クロム、パラジウム、鉄、ニッケル並びに、鉄及びニッケルを含む群から選択された少なくとも一つの金属のリン含有合金を含む群から、選択された少なくとも一つの金属から形成されることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 上記ソルダ/ブレージング部分コーティングの組成並びに厚みが、ソルダリング/ブレージングの際に初期共晶を形成することができるように選択されることを特徴とする請求項5〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 上記モジュール層が、等温のソルダリング/ブレージングにより互いに結合されることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 上記モジュール層が、熱及び圧力の同時使用により互いに結合されることを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 上記モジュール層が、加熱及び冷却を含む群から選択された少なくとも一つの急速方法により互いに結合されることを特徴とする請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 温度が100〜600℃の範囲で、積み重なりにかかる圧力が少なくとも0.1MPaで、保持時間が0〜60分の範囲で、ソルダリング/ブレージングがなされ、並びにテンパリング時間が0〜60分の範囲で、熱処理されることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 多機能性バリヤーコーティング、高融解ソルダ/ブレージング部分コーティング並びに低融解ソルダ/ブレージング部分コーティングを含む群から選択された少なくとも一つのコーティングが、電気めっき方法を使って形成されることを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 上記モジュール層が、多重パネル内でソルダリング/ブレージングされることを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 上記モジュール層が、一つのPCボードラミネートプレスにおいてソルダリング/ブレージングされることを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- ソルダリング/ブレージングの際、材料板又は材料層又は材料フィルムが、金属、セラミックス、黒鉛及び結合材を含む群から選択された一つの物質からなり、加圧具として利用されることを特徴とする請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- ソルダリング/ブレージングの際、セラミックタイルが圧縮クッションとして利用されることを特徴とする請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
- ソルダリング/ブレージングの際、レジストレーション装置、レジストレーションピン又はテンプレートがレジストレーションするために利用されることを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
- レジストレーション装置、レジストレーションピン又はテンプレートが、黒鉛、セラミック及び金属を含む群から選択された一つの物質からなることを特徴とする請求項22に記載の方法。
- ソルダリング/ブレージングの際、モジュール層の構造特徴が自動レジストレーションのために利用されることを特徴とする請求項1〜23のいずれか一項に記載の方法。
- モジュール層が、ソルダリング/ブレージング工程の後、切断、フライス、パンチ又はレーザーにより分離されることを特徴とする請求項1〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 互いに結合し、金属及び金属合金を含む群から選択された材料からなるマイクロ構造付与モジュール層の積み重なりを含むマイクロ構造モジュールにして、個々のモジュール層の間に少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティング及び一つのソルダ/ブレージングコーティングを有するような、マイクロ構造モジュール。
- 上記材料が、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金並びに特殊鋼を含む群から選択されたことを特徴とする請求項26に記載のマイクロ構造モジュール。
- 上記モジュール層が、融解拡散ソルダリング/ブレージング方法により互いに結合されていることを特徴とする請求項26又は27に記載のマイクロ構造モジュール。
- 上記ソルダ/ブレージング部分コーティングが、少なくとも一つの高融解金属並びに少なくとも一つの低融解金属からなることを特徴とする請求項26〜28のいずれか一項に記載のマイクロ構造モジュール。
- 上記少なくとも高融解金属が、金、銀、ニッケル及び銅を含む群から選択されていることを特徴とする請求項29に記載の方法。
- 上記少なくとも低融解金属が、スズ、インジウム及びビスマスを含む群から選択されていることを特徴とする請求項29又は30に記載のマイクロ構造モジュール。
- 上記少なくとも一つの多機能性バリヤーコーティングが、モリブデン、マンガン、クロム、パラジウム、鉄、ニッケル並びに、鉄及びニッケルを含む群から選択された少なくとも一つの金属のリン含有合金を含む群から、選択された少なくとも一つの金属から形成されることを特徴とする請求項26〜31のいずれか一項に記載のマイクロ構造モジュール。
- モジュール層が多重パネルにおいてソルダリング/ブレージングされることを特徴とする請求項26〜32のいずれか一項に記載のマイクロ構造モジュール。
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