KR100479898B1 - 양면이 백색으로 도장된 기판인 불투명 폴리에스테르 필름 - Google Patents

양면이 백색으로 도장된 기판인 불투명 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

폴리에스테르 필름은 광학 밀도가 2.0을 초과하고, 그의 양면에 백색 외층을 갖는 불투명 코어층을 갖는다. 코어층은 바람직하게는 카본블랙을 포함한다. 이 필름은 그의 양면에 화상을 형성하기에 특히 적합하다.

Description

양면이 백색으로 도장된 기판인 불투명 폴리에스테르 필름{Opaque Polyester Film as Substrate with White Coatings on Both Sides}
본 발명은 폴리에스테르 필름, 특히 화상 형성에 적합한 백색 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 광범위한 화상 적용 분야에 사용되어 왔다. 일부 경우에 백색 폴리에스테르 필름은, 필기용 사진 화상 적용 분야, 열 및 레이저 전사 인쇄, 잉크 젯 인쇄, 사진 복사 등과 같은 인쇄 분야에서 종이에 대한 대용물로서 사용되어 왔다. 공교롭게도, 기존의 백색 폴리에스테르 필름은, 일부 광이 필름을 통과하여 그 위에 적용된 임의의 화상을 보는 것을 간섭할 수 있을 정도의 비교적 낮은 불투명도를 갖는다. 이 점은 백색 폴리에스테르 필름 양면에 화상의 형성이 필요한 경우에 특히 문제가 될 수 있는데, 즉 종종 필름의 일 면에 적용된 화상을 필름의 다른 면을 통해 종종 볼 수 있기 때문이다. 즉, 공지의 백색 폴리에스테르 필름은, 일 화상이 다른 화상을 간섭하지 않으면서 화상이 필름의 양면에 적용되기에 필요한 정도의 불투명도를 보유하지 않는다. 백화제 또는 불투명제, 즉 필름에 존재하는 충전제 농도를 증가시킴으로써 또는 필름의 두께를 증가시킴으로써 필름의 불투명도가 증가될 수 있다. 그러나, 필름 내로 혼입되는 충전제의 양에는 실질적으로 한계가 있고, 필름 두께를 증가시키는 것은 필름 비용을 상응하게 증가시키고 이로 인해 필름은 특정 용도의 적용에 사용하기에 부적합하게 될 것이다.
백색 폴리에스테르 필름 양면에의 화상 형성과 관련된 다른 문제점은, 기존의 백색 필름의 2개의 표면이 상이한 바, 예를 들면 현저히 다른 표면 조도, 백색도 및(또는) 광택도를 가질 수 있어서, 필름의 2개의 표면에 적용된 동일한 화상이 다른 외관을 가지기 때문에 최종 소비자에게 외관상 불만족스러울 수 있다.
본 발명자들은 본 발명에 이르러 상기 문제점 중 적어도 하나를 감소 또는 극복하는 폴리에스테르 필름을 고안하게 되었다.
즉, 본 발명은 그의 양면에 백색 외층을 갖고, 광학 밀도가 2.0을 초과하는 불투명 코어층을 포함하는 폴리에스테르 필름을 제공한다.
본 발명은 또한 광학 밀도가 2.0을 초과하는 불투명 코어층을 형성하고, 그의 양면에 백색 외층을 도포하는 것을 포함하는 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 코어층 및(또는) 백색 외층들은 임의의 필름 형성 폴리에스테르 재료로부터 형성될 수 있다. 적합한 열가소성 폴리에스테르 물질로는 1종 이상의 디카르복실산 또는 그의 저급 알킬(탄소수 6 이하) 디에스테르, 예를 들면 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 2,5-, 2,6- 또는 2,7-나프탈렌디카르복실산, 숙신산, 세바신산, 아디프산, 아젤라산, 4,4'-디페닐디카르복실산, 헥사히드로-테레프탈산 또는 1,2-비스-p-카르복시페녹시에탄(임의로 피발산과 같은 모노카르복실산)과 1종 이상의 글리콜, 특히 지방족 글리콜, 예를 들면 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸 글리콜 및 1,4-시클로헥산디메탄올을 축합하여 얻어질 수 있는 합성 선형 폴리에스테르를 들 수 있다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트 필름이 바람직하다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름이 특히 바람직하고, 예를 들면 GB-A-838,708호에 기재된 바와 같이 전형적으로 70 내지 125 ℃ 범위의 온도에서 2개의 상호 수직인 방향으로 연속 신장되어 2축 연신되고, 바람직하게는 150 내지 250 ℃의 온도 범위에서 열 경화된 필름이 특별히 바람직하다.
본 발명의 바람직한 태양에서, 폴리에스테르 필름의 코어층 및 백색 외층들은 동일한 폴리에스테르 재료, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌 나프탈레이트, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함한다. 또한, 코어층 및(또는) 백색 외층들은 결정성 및(또는) 반결정성 폴리에스테르 재료를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 불투명 코어층 및(또는) 백색 외층들을 1축 연신시킬 수 있으나, 바람직하게는 필름의 평면에 상호 수직인 2 방향으로 연신시킴으로써 2축 연신시켜 만족스럽게 조합된 기계적 및 물리적 특성을 얻는다. 필름의 형성은 연신된 폴리에스테르 필름의 제조를 위한 당업계에 공지된 임의의 방법, 예를 들면 관형 필름 또는 평평형 필름 제조 방법에 의해 수행될 수 있다.
관형 필름 제조법에서는, 열가소성 폴리에스테르 튜브를 압출하고, 이어서 켄칭하고, 재가열한 후 횡방향 연신을 유도하는 내부 가스압으로 팽창시키고, 종방향 연신을 유도하게 될 속도에서 취출함으로써 동시 2축 연신이 수행될 수 있다.
바람직한 평평형 필름 제조법에서, 필름 형성 폴리에스테르가 슬롯 다이를 통해 압출되고, 폴리에스테르가 비정질상으로 확실히 켄칭되도록 냉각된 유연용 드럼 상에 고속 캔칭된다. 이어서, 켄칭된 압출물을 폴리에스테르의 유리 전이 온도를 초과하는 온도에서 1방향 이상으로 신장시킴으로써 연신이 수행된다. 평평한 켄칭된 압출물을 먼저 1방향으로, 일반적으로 종방향으로, 즉 필름 신장기에 대해 진행 방향으로, 이어서 횡방향으로 신장시켜서 연속 연신이 수행될 수 있다. 압출물을 진행 방향으로 신장하는 것은 용이하게는 일 세트의 회전 롤 상에서 또는 2쌍의 닙 롤 사이에서 수행되고, 이어서 스텐터(stenter) 장치에서 횡방향 신장이 수행된다. 필름 형성 폴리에스테르의 속성에 의해 결정되는 정도에서 신장이 수행된다. 예를 들면 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 일반적으로 연신필름의 치수가 각 신장 방향에서 그의 최초 치수의 2 내지 5배, 보다 바람직하게는 2.5 내지 4.5배가 되도록 신장된다.
신장필름은 바람직하게는 폴리에스테르의 결정화가 유도되도록 필름 형성 폴리에스테르의 유리 전이 온도를 초과하나 그의 융점 미만의 온도에서 치수 조절하에 열 경화되어 치수적으로 안정화된다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 형성은 통상의 기술에 의해, 예를 들면 예비성형된 불투명 코어층과 예비성형된 백색 외층을 함께 적층함으로써, 또는 예비성형된 불투명 코어층 위에 백색 외층을 유연시키거나, 또는 그의 반대로 유연시킴으로써 수행될 수 있다. 그러나, 용이하게는 본 발명에 따른 혼성 폴리에스테르 필름의 형성은 3개의 층(외층/코어/외층)을 공압출함으로써, 즉 다중 오리피스 다이의 개별적 오리피스를 통해 각 필름 형성층을 동시에 공압출하고, 이후에 정지된 용융층을 일체화하는 방법, 또는 바람직하게는 각 폴리에스테르의 용융 스트림을 먼저 다기능 다이로 유도하는 채널 내에서 일체화시키고, 이후에 내부혼합되지 않는 스트림라인 유동 조건하에서 다이 오리피스로부터 함께 압출하여 다층 필름을 형성하는 단일 채널 공압출법에 의해 수행된다.
코어층은 불투명한데, 이는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 투과 광학 밀도(Transmission Optical Density: TOD)가 2.0 초과, 바람직하게는 2.5 내지 10, 보다 바람직하게는 3.0 내지 7.0, 특히 4.0 내지 6.0, 특별히 4.5 내지 5.5를 나타냄을 의미한다. 전술한 TOD 범위는 60 μm 두께의 코어층에 특히 적합하다. 코어층은 용이하게는 카본블랙과 같은 불투명제 또는 알루미늄 분말과 같은 금속성 충전제 유효량을 혼입함으로써 불투명해진다. 카본블랙은 특히 바람직한 불투명제로서, 특별히 퍼니스형 카본 블랙으로 공지된 카본블랙을 들 수 있다.
불투명 코어층은 바람직하게는 불투명화제를 코어층 폴리에스테르의 중량을 기준으로 0.05 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 특히 0.2 내지 4 중량%, 특별히 0.3 내지 1 중량%의 범위로 포함한다. 바람직하게는 카본 블랙인 불투명화제는 적합하게는 평균 입경이 0.005 내지 10 μm, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1.5 μm, 특히 0.015 내지 0.1 μm, 특별히 0.02 내지 0.05 μm이다.
불투명화제는 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 BET 표면적이 20 내지 300, 보다 바람직하게는 50 내지 200, 특히 110 내지 160 m2gm-1이다.
불투명 코어층은 적합하게는 회색 또는 흑색이고, 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 CIE 실험실적 색상 일치 L*가(laboratory colour co-ordinate L*)가 10 내지 60, 보다 바람직하게는 15 내지 50, 특히 20 내지 40, 특별히 25 내지 35 범위를 나타낸다.
본 발명의 바람직한 일 태양에서, 불투명 코어층은 또한 하기와 같이 1종 이상의 백화제를 포함한다. 불투명 코어층이 백색 외층에 존재하는 것과 동일한 백화제를 포함하는 것이, 즉 불투명 코어 및 백색 외층이 1종 이상의 공통적인 백화제를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 불투명 코어층은 적합하게는 백화제를 백색 외층에 존재하는 백화제 중량에 대해 5 내지 99%, 바람직하게는 25 내지 97%, 보다 바람직하게는 60 내지 95%, 특히 70 내지 90%, 특별히 75 내지 85 중량%의 범위로 포함한다.
불투명 코어층의 두께는 바람직하게는 0.5 내지 150 μm, 보다 바람직하게는 5 내지 100 μm, 특히 30 내지 80 μm, 특별히 50 내지 70 μm의 범위이다.
백색 외층은 바람직하게는 투과 광학 밀도(Transmission Optical Density: TOD)가 0.4 내지 1.75, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1.2, 특히 0.6 내지 1.0, 특별히 0.7 내지 0.9의 범위를 나타낸다. 전술한 TOD 범위는 45 μm 두께의 코어층에 특히 적합하다. 외층은 용이하게는 백화제 유효량을 혼입함으로써 백화된다. 적합한 백화제로는 입상 무기 충전제, 비상용성 수지 충전제, 또는 이들 충전제 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
백색 외층의 제조에 적합한 입상 무기 충전제로는 통상의 무기 안료 및 충전제, 특히 금속 또는 준금속 산화물(예를 들면 알루미나, 실리카 및 티타니아), 및 알칼리 금속 염(예를 들면 칼슘 및 바륨의 탄산염 및 황산염)을 들 수 있다. 적합한 무기 충전제는 균질일 수 있고, 필수적으로 단일 충전 물질 또는 화합물, 예를 들면 이산화티탄 또는 황산바륨만으로 이루어질 수 있다. 다른 방법으로는, 충전제의 적어도 일부분이 비균질이고, 제1 충전 물질이 추가의 개질 성분과 회합될 수 있다. 예를 들면 제1 충전제 입자는, 충전제가 외층 폴리에스테르와 혼화되는 정도를 개선 또는 변화시키는 안료, 비누, 계면활성제, 커플링제 또는 기타 개질제와 같은 표면 개질제로 처리될 수 있다.
적합한 입상 무기 충전제는 비기공형 또는 기공형일 수 있는데, 기공형은 적어도 일부분의 불연속적 밀폐 셀을 포함하는 기포질 구조를 가짐을 의미한다. 황산 바륨은 기공이 형성되는 충전제의 일예이다. 이산화티탄은, 사용되는 이산화티탄의 특정 형태에 따라 기공형 또는 비기공형일 수 있다. 본 발명의 바람직한 태양에서, 백색 외층은 이산화티탄 또는 황산바륨, 또는 그의 혼합물을 포함한다.
백색 외층으로 혼입되는 무기 충전제 양은 바람직하게는 외층 폴리에스테르 중량을 기준으로 1 중량% 이상 50 중량% 이하여야 한다. 특히 만족스러운 백색도는, 충전제 농도가 외층 폴리에스테르 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 15 내지 25 중량%, 특히 18 내지 22 중량%일 때 얻어진다. 본 발명의 일 태양에서, 외층은 3 내지 0.4:1, 보다 바람직하게는 2 내지 0.8:1, 특히 1.5 내지 1:1 범위의 중량비로 이산화티탄과 황산바륨 입자의 혼합물을 포함한다.
이산화티탄 충전제 입자는 아나타제 또는 루틸 결정형일 수 있다. 이산화티탄 입자는 바람직하게는 루틸을 대부분의 양으로, 보다 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 80 중량% 이상, 특별히 약 100%로 포함한다. 입자는 염화물 방법과 같은 표준 방법, 또는 바람직하게는 황산염 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 일 태양에서, 이산화티탄 입자는 바람직하게는 알루미늄, 규소, 아연, 마그네슘 또는 그의 혼합물과 같은 무기 산화물로 도장된다. 바람직하게는 도료는 추가로 지방산, 바람직하게는 알칸올(적합하게는 탄소수가 8 내지 30, 바람직하게는 12 내지 24이다)과 같은 유기 화합물을 포함한다. 폴리디메틸실록산 또는 폴리메틸히드로겐실록산과 같은 폴리디오르가노 실록산 또는 폴리오르가노히드로겐실록산이 적합한 유기 화합물이다.
도료는 수현탁액 중의 이산화티탄 입자에 적합하게 도포된다. 무기 산화물은 알루미늄산나트륨, 황산알루미늄, 수산화알루미늄, 질산알루미늄, 규산 또는 규산나트륨과 같은 수용성 화합물로부터 수성 현탁액에 침전된다.
단일의 또는 1차 이산화티탄 입자는 적합하게는 전자 현미경법에 의해 측정된 평균 결정 크기가, 0.05 내지 0.4 μm, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 μm, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.25 μm이다. 본 발명의 바람직한 태양에서, 1차 이산화티탄 입자는 응집되어 이산화티탄 입자 복수개를 포함하는 집괴 또는 응집괴를 형성한다. 1차 이산화티탄 입자의 응집 공정이 이산회티탄의 실질적인 합성 및(또는) 폴리에스테르 및(또는) 폴리에스테르 필름 형성 공정 중에 수행될 수 있다.
무기 충전제, 적합하게는 응집된 이산화티탄 및(또는) 황산바륨은 바람직하게는 부피 분포 중앙 입경(입자 직경과 부피%를 관련시킨 누적 분포 곡선 상에 기록된 모든 입자 부피 중 50%에 해당하는 등가의 구경- 주로 "D(v, 0.5)"값으로 명명된다)이 0.1 내지 1.5 μm, 보다 바람직하게는 0.2 내지 1.2 μm, 특히 0.4 내지 1.0 μm, 특별히 0.6 내지 0.9 μm의 범위이다.
본 발명에 따라 외층에 혼입된 충전제 입자 중 어느 것도 실질 입도가 20 μm를 초과하지 않는 것이 바람직하다. 이 크기를 초과하는 입자는 당업계에 공지된 체별법에 의해 제거될 수 있다. 그러나, 체별 작업은 선택된 크기를 초과하는 모든 입자를 제거하는데 있어서 항상 완전히 성공적이지는 않다. 따라서, 실질적으로 입자 중 99.9 수%의 크기는 20 μm를 초과해서는 않된다. 가장 바람직하게는, 입자 중 99.9 수%의 크기는 10 μm를 초과해서는 않된다. 바람직하게는 충전제 입자 중 90% 이상, 보다 바람직하게는 95 % 이상이 부피 분포 중앙 입도 ± 0.5 μm, 특히 ± 0.3 μm의 범위에 속한다.
본원에 기재된 충전제 입자의 입도는 전가 현미경법, 코울터 카운터법, 침강 분석법, 및 정적 또는 동적 광 산란법에 의해 측정될 수 있다. 레이저 광 산란에 기초한 기술이 바람직하다. 중앙 입도는 선택된 입도 미만의 입자 부피 %를 나타내는 누적 분포 곡선을 플롯하고 50번째 백분위수를 측정하여 결정될 수 있다. 충전제 입자의 부피 분포 중앙 입경은 적합하게는 에틸렌 글리콜 중의 충전제를 고전단 혼합기(예를 들면 Chemcoll)에서 분산시킨 후 'Malvern Instruments Mastersizer MS 15 Particle Sizer'를 사용하여 측정한다.
"비상용성 수지"란 용어는 백색 외층의 압출 및 제조 중의 최고 온도에서 용융되지 않거나 실질적으로 폴리에스테르와 비혼화성인 수지를 의미한다. 이들 수지로는 폴리아미드 및 올레핀 중합체, 특히 폴리에스테르 필름으로의 혼입을 위해, 그의 분자 내에 6 이하의 탄소 원자를 포함하는 모노-알파-올레핀의 동종 또는 혼성 중합체를 들 수 있다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 외층으로의 혼입을 위해 특히 바람직한 물질로는 올레핀 중합체, 예를 들면 저밀도 또는 고밀도 동종 중합체, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리-4-메틸펜텐-1; 올레핀 혼성 중합체, 특히 에틸렌-프로필렌 혼성 중합체, 또는 그의 2 이상의 혼합물을 들 수 있다. 랜덤, 블록 또는 그라프트 혼성 중합체가 사용될 수 있다.
백색 외층 내의 전술한 올레핀 중합체의 분산도는 바람직한 특성을 전달하기에 부적합할 수 있다. 따라서, 바람직하게는 분산제가 올레핀 중합체 연화제와 함께 혼입된다. 분산제는 용이하게는 카르복실화 폴리올레핀, 특히 카르복실화 폴리에틸렌을 포함한다. 적합한 카르복실화 폴리올레핀으로는 브루크필드(Brookfield) 점도(140 ℃)가 150-100000 cps(바람직하게는 150-50000 cps) 범위이고, 산가가 5-200 mg KOH/g(바람직하게는 5-50 mg KOH/g)(여기서, 산가는 중합체 1g을 중화시키기에 필요한 KOH의 mg수이다)인 것을 들 수 있다.
분산제 양은 요구되는 정도의 분산도를 제공하도록 선택될 수 있으나, 용이하게는 올레핀 중합체 중량을 기준으로 0.05 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 20 중량%의 범위이다.
백색 외층에 존재하는 비상용성 수지 충전제 양은 바람직하게는 외층 폴리에스테르 중량을 기준으로 바람직하게는 2 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 3 내지 20 중량%, 특히 4 내지 15 중량%, 특별히 5 내지 10 중량%의 범위이다.
본 발명의 일 태양에서, 백색 외층은 광학 증백제를 포함한다. 광학 증백제는 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 필름 제조의 임의의 단계에 포함될 수 있다. 바람직하게는 광학 증백제가 글리콜에 첨가되거나, 또는 다른 방법으로는 폴리에스테르 필름 형성 전에 폴리에스테르에 후속적으로 참가됨으로써, 예를 들면 압출 중에 주입됨으로써 첨가된다. 광학 증백제는 바람직하게는 외층 폴리에스테르 중량에 대해 50 내지 1500 중량 ppm, 보다 바람직하게는 100 내지 1000 중량 ppm, 특히 200 내지 300 중량 ppm 범위의 양으로 첨가된다. 적합한 광학 증백제로는 "Uvitex" MES, "Uvitex" OB, "Leucopur" EGM 및 "Eastobrite" OB-1의 상표명으로 시판되는 것을 들 수 있다.
불투명 코어층 및(또는) 백색 외층 조성물의 성분은 용이한 방법으로 함께 혼합될 수 있다. 예를 들면, 폴리에스테르가 유도되는 단량성 반응물과 혼합됨으로써, 또는 압출기에서 텀블 또는 건식 블렌딩되거나 또는 배합되고, 이어서 냉각되고, 일반적으로 과립 또는 칩으로 분쇄됨으로써 성분들이 폴리에스테르와 혼합될 수 있다. 다른 방법으로는, 마스터배칭(masterbatching)법이 사용될 수 있다.
백색 외층의 외면은 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 60。 광택도가 30 내지 60%, 보다 바람직하게는 35 내지 55%, 특히 40 내지 50%, 특별히 42% 내지 46% 범위를 나타낸다.
백색 외층의 외면은 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 2승 평균 표면 조도(Rq)가 100 내지 1000 nm, 보다 바람직하게는 120 내지 700 nm, 특히 130 내지 600 nm, 특별히 150 내지 500 nm 범위를 나타낸다.
백색 외층의 두께는 바람직하게는 5 내지 150 μm, 보다 바람직하게는 10 내지 100 μm, 특히 15 내지 50 μm, 특별히 20 내지 30 μm의 범위이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된, 다음과 같은 L*, a* 및 b*에 대한 CIE 실험실적 색상 일치가를 갖는다. L*가는 바람직하게는 90 내지 100, 보다 바람직하게는 93 내지 99, 특히 96 내지 98의 범위이다. a*가는 바람직하게는 -3 내지 2, 보다 바람직하게는 -2 내지 1, 특히 -1 내지 0.5, 특별히 -0.8 내지 0.2의 범위이다. b*가는 바람직하게는 -10 내지 5, 보다 바람직하게는 -5 내지 3, 특히 -3 내지 1이고, 특별히 -2 내지 0의 범위이다.
폴리에스테르 필름은 바람직하게는 본원에 기재된 바와 같이 측정된 백색 지수가 80 내지 120, 보다 바람직하게는 85 내지 110, 특히 90 내지 105, 특별히 95 내지 100 단위이다.
폴리에스테르 필름은 바람직하게는 투과 광학 밀도(TOD)가 2.5 내지 10, 보다 바람직하게는 3.0 내지 8.0, 특히 4.0 내지 7.0, 특별히 5.0 내지 6.0의 범위를 나타낸다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 순서대로 백색 외층/불투명 코어층/백색 외층을 포함하는 다층 구조이다. 2개의 백색 외층은 화학적 조성, 두께 등에 있어서 상이할 수 있으나, 동일한 것이 적합한 바, 대칭 구조가 바람직하다. 특히 바람직한 본 발명의 태양에서, 2개의 백색 외층의 각 외면은 유사하거나 실질적으로 동일한 바, 이는 2개의 표면에 대한 85。 광택도 차이가 0 내지 3%, 보다 바람직하게는 0 내지 2%, 특히 0 내지 1%, 특별히 0 내지 0.5%의 범위임을 의미한다. 또한, 2개 표면의 백색 지수 차이는 바람직하게는 0 내지 3, 보다 바람직하게는 0 내지 2, 특히 0 내지 1, 특별히 0 내지 0.5 단위의 범위이다. 그리고, 2개 표면의 2승평균 표면 조도(Rq) 차이는 바람직하게는 0 내지 100 nm, 보다 바람직하게는 0 내지 50 nm, 특히 0 내지 20 nm, 특별히 0 내지 5 nm이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 전체 두께는 바람직하게는 12 내지 350 μm, 보다 바람직하게는 50 내지 250 μm, 특히 100 내지 200 μm, 특별히 100 내지 175 μm의 범위이다. 불투명 코어층 두께는 바람직하게는 폴리에스테르 필름 두께의 10 내지 80%, 보다 바람직하게는 20 내지 65%, 특히 30 내지 60%, 특별히 40 내지 50% 범위이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름은 1종 이상의 추가 도료, 잉크 및(또는) 래커 층들로 일면 또는 양면에 도장되어, 예를 들면 취급성, 대전방지성 또는 접착 증진성과 같은 특성이 비도장 필름에 비해 개선된 도장필름을 형성할 수 있다. 적합한 도장 물질로는 아크릴 수지와 같은 필름 형성 중합성 수지, 코폴리에스테르, 스티렌 공중합체, 아크릴 공중합체, 관능화 폴리올레핀, 폴리비닐 알코올, 폴리알릴아민, 니트로셀룰로오스, 에틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 물질이 있다. 전술한 중합성 수지의 임의의 블렌드 또는 혼합물이 사용될 수 있다.
특히 바람직한 코팅층은 에틸 아크릴레이트 35 내지 60 몰%/메틸 메타크릴레이트 30 내지 55 몰%/메타크릴아미드 2 내지 20 몰%, 특히 에틸 아크릴레이트/메틸 메타크릴레이트/ 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드의 대략적 몰비가 각 46 몰%/46 몰%/8 몰%인 아크릴 공중합체(이 중합체는 예를 들면 메틸화 멜라민-포름알데히드 수지 약 25 중량%의 존재하에서 열경화될 때 특히 효과적이다)를 포함한다.
폴리에스테르 필름에 도료를 침착시키기 전에, 그의 노출면이 필요에 따라 화학적 또는 물리적 표면 개질 처리되어 노출면 및 후속적으로 도포되는 도장층 간의 결합이 개선된다. 바람직한 처리는 코로나 방전이다. 다른 방법으로, 폴리에스테르 필름 표면이 당업계에 공지된 용매 또는 팽윤 작용을 갖는 작용제로 예비처리될 수 있다. 폴리에스테르 필름에 있어서, 적합한 물질로는 일반적인 유기 용매에 용해된 할로겐화 페놀, 예를 들면 아세톤 또는 메탄올 내의 p-클로로-m-크레졸, 2,4-디클로로페놀, 2,4,5- 또는 2,4,6-트리클로로페놀 또는 4-클로로레조르시놀의 용액을 들 수 있다.
도료가 이미 연신된 폴리에스테르 필름 표면에 도포될 수 있으나, 바람직하게는 신장 작용 전 또는 후에 도료의 도포가 수행된다. 특히, 2축 신장 작업의 2 단계 (종방향 및 횡방향)사이에 도료가 폴리에스테르 필름 표면에 도포되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리에스테르필름 층들은 필요에 따라 중합성 필름의 제조에 통상적으로 사용되는 임의의 첨가제를 포함할 수 있다. 즉, 염료, 안료, 방출제, 윤활제, 산화방지제, 블록방지제, 계면활성제, 슬립 보조제, 광택증진제, 전분해제, 자외선 안정화제, 점도 조절제 및 분산 안정화제가 적합하게 혼입될 수 있다.
본원에 기재된 폴리에스테르 필름이 광범위한 적용 분야, 특히 고 광학 밀도가 요구되는 분야에 사용될 수 있다. 폴리에스테르 필름은 필기용 사진 화상 형성과 같은 화상화 분야, 열 및 레이저 전사 인쇄, 잉크-젯 인쇄, 디지탈 오프-셋 석판 인쇄를 포함하는 석판 인쇄, 사진 복사 등과 같은 인쇄 분야에서 사용하기에 특히 적합하다. 특히 바람직한 적용 분야는 잉크-젯 인쇄 분야이다. 임의의 공지된 잉크-수용층이 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 표면에 도포되어 잉크-젯 인쇄에 적합한 잉크성 시트를 형성할 수 있다. 전술한 잉크 수용층이 당업계에 공지되어 있고, 일반적으로 친수성이고 고흡수성인 물질이고, 아크릴, 폴리에스테르, 셀룰로오스계 수지, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 알코올, 또는 그의 혼합물과 같은 광범위한 중합성 물질로부터 형성될 수 있다.
본 발명을 하기 도면을 참조하여 설명한다:
도 1은 1개의 불투명 코어층 및 2개의 백색 외층을 갖는 폴리에스테르 필름의 비규격화된 정면 단면도이다.
도 2는 2개의 백색 외층 각 표면에 접착 증진층을 갖는, 도 1에 나타낸 필름과 유사한 계략적 정면도이다.
도면의 도 1을 참조하면, 폴리에스테르 필름은 코어층의 제1 표면(3)에 결합된 제1 백색 외층(2) 및 코어층(1)의 제2 면(5) 상의 제2 백색 외층(4)를 갖는 불투명 코어층(1)을 포함한다.
도 2는 또한 코어층(1)으로부터 이격된 제1 백색 외층(2)의 표면(7) 위에 제1 접착 증진층(6), 및 코어층(1)으로부터 이격된 제2 백색 외층(4)의 표면(9) 위에 제2 접착 증진층(8)을 추가로 포함한다.
본 명세서에서는 하기 시험법을 사용하여 폴리에스테르 필름의 일정 특성을 결정하였다:
(i) 필름의 투과 광학 밀도(TOD)를 맥베쓰(Macbeth) 밀도계 TR 927(영국 베싱스토크 소재의 Dent and Woods Ltd.로부터 입수함)를 사용하여 투과 모드에서 측정하였다.
(ii) L*, a* 및 b* 색상 일치가(CIE (1976)) 및 백색 지수를 ASTM D 313에 기재된 원리를 기초로 Colorgard System 2000, Model/45(Pacific Scientific 제품)를 사용하여 측정하였다.
(iii) 필름 표면의 60°광택도를 'Dr Lange Reflectometer REFO 3'(독일 두셀도르프 소재의 Dr Bruno Lange, GmbH로부터 입수함)을 사용하여 측정하였다.
(iv) 필름 표면 2승 평균 조도(Rq;root mean square roughness)를 0.9 x 1.2 mm 관찰 필드에 대해 'Wyko Optical Profiler'를 사용하여 측정하였다.
본 발명을 하기 실시예를 참조하여 추가로 설명한다.
실시예 1
(i) 평균 입경이 23 nm이고 BET 비표면적이 150 m2gm-1(Micromeritics ASAP 2400(영국 던스타블 소재의 Micromeritics Limited 제품)을 사용하여 다중점 질소 흡착법으로 측정함)인 퍼니스형 카본블랙을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중량에 대해 3 중량%의 양으로 포함하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 코어층 중합체, 및 (ii) 부피 분포 중앙 입경이 0.7 μm인 루틸 티타늄 디옥시드를 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대해 15 중량%의 양으로 포함하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 2종의 외층 중합체의 각 스트림을 별개의 압출기로부터 단일 채널 공압출 어셈블리로 공급하였다. 폴리에스테르층을 필름 형성 다이를 통해 수냉 회전 켄칭 드럼으로 압출시켜 비정질 성형 혼성 압출물을 얻었다. 성형 압출물을 약 80 ℃의 온도로 가열하고, 이어서 2.9:1의 진행 연신비로 종방향으로 신장시켰다. 필름을 스텐터 오븐에 통과시키고, 필름을 건조하고 원 치수의 약 3.4 배로 측방향으로 신장시켰다. 2축 신장된 폴리에스테르 필름을 약 220 ℃의 온도에서 열 경화시켰다. 최종 필름 두께는 100 μm였다. 불투명 코어층의 두께는 15 μm이고, 2개의 백색 외층 두께는 모두 42.5 μm였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 4.1,
(ii) L* = 94.06 (2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.3)
a* = -1.65
b* = -0.43
백색 지수 = 87.76 단위(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.91 단위),
(iii) 60°광택도 = 53.0 %(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.1 %),
(iv) 2승 평균 표면 조도(Rq) = 175 nm(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 7 nm).
필름은 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다. 블랙 마커 펜을 사용하여 필름 위에 필기하였고, 필름이 창가 또는 밝은 인공광, 예를 들면 오버헤드 투광기에 위치할 때에도 필름의 다른 면을 통해 필기 내용을 볼 수 없었다.
실시예 2
코어층이 카본블랙 2%를 포함하고, 최종 필름 두께가 175 μm이고, 불투명 코어층의 두께가 18 μm이고, 2개의 백색 외층의 두께가 모두 78.5 μm인 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 4.9,
(ii) L* = 96.38 (2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.02)
a* = -1.50
b* = -1.96
백색 지수 = 80.02 단위(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.97 단위),
(iii) 60°광택도 = 53.1 %(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.1 %).
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 3
코어층이 카본블랙 2%를 포함하고, 백색 외층이 부피 분포 중앙 입경이 0.8 μm인 황산바륨을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중량에 대해 18 중량%의 양으로 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 불투명 코어층의 두께는 10 μm이고, 2개의 백색 외층의 두께는 모두 45 μm 였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 2.6,
(ii) L* = 93.61 (2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.07)
a* = -0.27
b* = -3.23
백색 지수 = 101.96 단위(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 0.04 단위),
(iii) 60°광택도 = 52.15 %(2개의 백색 외층 표면 간의 차이 = 1.1 %),
(iv) 2승 평균 표면 조도(Rq) = 335 nm(2개의 백색 외층면 간의 차이 = 70 nm).
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 4
코어층이 카본블랙 0.3 %, 루틸 티타늄 디옥시드 16 %를 포함하고, 2개의 외층이 루틸 티타늄 디옥시드 20 %를 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 최종 필름 두께는 100 μm이고, 불투명 코어층의 두께는 50 μm이고, 2개의 백색 외층의 두께는 모두 25 μm 였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 6.2,
(ii) L* = 95.85
a* = -0.70
b* = -1.80
백색 지수 = 99.80 단위,
(iii) 60°광택도 = 43.6 %,
(iv) 2승 평균 표면 조도(Rq) = 257 nm.
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 5
최종 필름 두께가 175 μm이고, 불투명 코어층의 두께가 87.5 μm이고, 2개의 백색 외층 두께가 모두 약 43.8 μm인 것을 제외하고는 실시예 4의 절차를 반복하였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 6.5,
(ii) L* = 97.12
a* = -0.57
b* = -1.04
백색 지수 = 98.66 단위,
(iii) 60°광택도 = 49.0%.
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 6
코어층이 카본블랙 0.25 %를 포함하고, 2개의 외층이 아나타제 티타늄 디옥시드 15 %를 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 최종 필름 두께는 100 μm이고, 불투명 코어층의 두께는 50 μm이고, 2개의 백색 외층의 두께는 모두 25 μm 였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 5.55,
(ii) L* = 87.74
a* = -1.00
b* = -6.97
백색 지수 = 106.29 단위,
(iii) 60°광택도 = 47.5 %,
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 7
코어층이 카본블랙 0.2 % 및 루틸 티타늄 디옥시드 12.5 %를 포함하고, 2개의 외층이 루틸 티타늄 디옥시드 15 % 및 광학 증백제 1000 ppm을 포함하는 것을 제외하고는 실시예 1의 절차를 반복하였다. 최종 필름 두께는 100 μm이고, 불투명 코어층의 두께는 50 μm이고, 2개의 백색 외층의 두께는 모두 25 μm 였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 5.03,
(ii) L* = 93.0
a* = -0.60
b* = -3.70
백색 지수 = 103.00 단위,
(iii) 60°광택도 = 41.7 %
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 8
2개의 외층이 광학 증백제를 포함하지 않는 것을 제외하고는 실시예 7의 절차를 반복하였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 5.03,
(ii) L* = 93.8
a* = -1.10
b* = -1.80
백색 지수 = 94.6 단위.
이 필름 또한 양면에 화상을 형성하기에 적합하였다.
실시예 9
본 실시예는 본 발명에 따르지 않는 비교예이다. 황산바륨을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중량에 대해 18 중량%의 양으로 포함하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 단일필름을 실시예 1에 기재된 일반적인 필름 형성 절차에 따라 제조하였다. 최종 필름 두께는 100 μm 였다.
폴리에스테르 필름을 본원에 기재된 시험 절차에 따라 평가한 결과 하기와 같은 특성을 나타내었다:
(i) 투과 광학 밀도(TOD) = 1.05,
(ii) L* = 96.90
a* = 0.28
b* = -1.08
백색 지수 = 98.34 단위,
(iii) 60°광택도 = 43.9%.
이 필름은 양면에 화상을 형성하기에 부적합하였다. 필름이 광하에 위치할 때 블랙 마커 펜으로 필름의 일면에 적용된 화상을 필름의 다른면을 통해 볼 수 있었다.

Claims (11)

  1. 광학 밀도가 2.0을 초과하고, 그의 양면에 백색 외층을 갖는 불투명 코어층을 포함하는 폴리에스테르 필름.
  2. 제1항에 있어서, 코어층이 코어층 폴리에스테르의 중량을 기준으로 불투명제를 0.05 중량% 내지 10 중량%의 범위로 포함하는 것인 필름.
  3. 제2항에 있어서, 불투명제가 카본블랙을 포함하는 것인 필름.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 코어층이 백화제를 포함하는 것인 필름.
  5. 제4항에 있어서, 외층이 백화제를 외층 폴리에스테르의 중량을 기준으로 5 중량% 내지 30 중량%의 범위로 포함하는 것인 필름.
  6. 제4항에 있어서, 동일한 백화제가 코어층 및 외층 모두에 존재하는 필름.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 불투명 코어층의 두께가 폴리에스테르 필름 두께의 20 % 내지 65 % 범위인 필름.
  8. 제7항에 있어서, 2개의 외층에 있어서 백화 지수의 차이가 0 내지 3 % 범위인 필름.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 외층의 적어도 일면에 잉크 젯 인쇄에 적합한 잉크 수용층을 더 포함하는 필름.
  10. 광학 밀도가 2.0을 초과하는 불투명 코어층을 형성하고, 그의 양면에 백색 외층을 도포하는 것을 포함하는 폴리에스테르 필름의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 외층이 백화제를 외층 폴리에스테르의 중량을 기준으로 5 중량% 내지 30 중량%의 범위로 포함하는 것인 필름.
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