KR100422061B1

KR100422061B1 - 고체입자의 파쇄방법 및 장치

Info

Publication number: KR100422061B1
Application number: KR1019960040588A
Authority: KR
Inventors: 유키히코 가라사와
Original assignee: 유키히코 가라사와
Priority date: 1995-09-29
Filing date: 1996-09-18
Publication date: 2004-05-20
Also published as: KR970014840A; DE19640027A1; DE19640027B4; US5810267A; JP3368117B2; JPH0994473A

Abstract

초임계상태의 유체를 분산매로 한 현탁유체를 파쇄하여 미립자를 얻는 것으로, 상온에서 기체인 초임계상태 또는 아임계상태(亞臨界狀態)의 유체중에 고체입자를 현탁하고, 현탁유체를 더 가압하여 얻어진 고압의 현탁유체를 노즐로부터 부사하여 고속으로 충돌시켜 분산파쇄한 후에 현탁유체를 감압하고, 초임계상태 또는 아임계상태의 유체를 기화시켜 고체입자를 분리하므로써 효율적인 분쇄가 행해지며, 건조공정에서의 입자의 응집을 방지할 수 있다.

Description

고체입자의 파쇄방법 및 장치

본 발명은 분체(粉體)의 습식미립자화 및 건조장치에 관한 것으로, 특히 초임계유체를 현탁매(顯濁媒) 또는 용매로 한 미립자의 제조 및 건조장치에 관한 것이다.

분체의 파쇄기술로는 해쇄(解碎)매체를 사용하는 방법과 해쇄매체를 사용하지 않는 방법이 알려져 있고, 공기와 그 외의 기상중에서 처리하는 건식에 의한 방법, 각종 액체중에서 처리를 하는 습식에 의한 방법이 알려져 있다. 또한 본 발명에 있어서의 파쇄는 응집체 또는 응집상태로 된 입자를 각각의 입자 또는 작은 응집체로 분산하는 것, 및 입자의 입자직경을 작은 것으로 파쇄하는 것을 의미한다.

해쇄매체를 사용하는 파쇄기술에서는 해쇄매체의 크기에 의해 미립자화한계가 지배되기 때문에 서브미크론화가 어렵고, 또한 해쇄매체자체도 미립자화의 과정에서 마모되기 때문에 이 마모물이 이물질로서 혼입하게 되어 얻어진 분체의 순도가 저하해버린다는 문제가 있다.

한편, 해쇄매체를 사용하지 않는 방법에는 압축공기 등에 의해 젯트기류를 발생시키고, 원료입자를 가속시켜서 입자를 충돌판에 충돌시키는 벽면층돌식파쇄방법, 원료입자끼리를 충돌시키는 대향충돌식파쇄방법등이 있지만, 이들의 방법은 에너지효율이 극히 낮고, 장기간처리에도 불구하고 서브미크론화가 곤란하다. 이에 반하여 습식에 의한 방법에서는 원료를 분산한 유체를 가압하여 노즐로부터 분사시키거나 초고압으로 가압한 원료를 분산한 유체를 벽면충돌 또는 대향충돌하여 파쇄하는 것이다. 습식에 의한 방법에서는 액상점성이 높고 확산계수가 낮음에 의한 문제를 해결하기 위하여 초고압에 관한 여러 가지 기술이 필요하게 되고, 이를 해결하여야 비로서 가능하게 된다. 본 출원인은 미국 특허 제5,380,089호(JP(A)6-47264, JP(A)6-278030)에 기재된 바와 같이 미립자의 분산액을 얻을 수 있는 유화장치 또한 유화장치 등에 사용하는 고액혼상류용(固液混相流用) 노즐을 제한하였다.

이들의 장치를 사용하면, 미립자가 균일하게 분산한 유체를 얻을 수 있지만, 미립자가 분산한 유체로부터 분체를 분리하는 경우에는 반드시 건조공정이 필요하다. 일반적인 건조공정에서는 미립자를 분산한 유체를 고압에서 건조로속으로 방출하여 건조하지만, 건조로속에 분사하는 속도는 상기한 유화 또는 분산방법에서 얻어지는 유체 유속의 수백분의 1의 속도이다. 이 때문에 건조로속에 방출시키는 시점에서의 입자의 형상이 이미 크게 응집한 상태로 되고, 건조로속을 낙하하는 도중에 입자끼리의 결합현상도 있으며, 결과적으로 대부분의 물체는 구형의 응집체로서 회수되게 되어 초기입자직경을 유지하는 것은 불가능하였다.

본 발명은 분체를 분산한 유체의 충돌에 의한 미립자화의 효율을 향상함과더불어, 얻어진 미립자를 분산한 유체로부터 미립자가 재응집하는 일없이 분체를 분리할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것을 과제로 하는 것이다.

도 1 은 본 발명 고체입자 파쇄장치를 나타낸 도면,

도 2 는 이산화탄소의 상태도를 나타낸 도면,

도 3 은 대향충돌노즐에서의 압력과 한 쪽 유속의 관계를 나타낸 도면,

도 4 는 본 발명에 사용하는 고압펌프를 나타낸 도면,

도 5 는 고압펌프에서의 시일을 나타낸 도면,

도 6 은 분산파쇄수단의 일례를 나타낸 도면,

도 7 은 분산파쇄부 구조의 일례를 나타낸 도면,

도 8 은 분산파쇄부 구조의 다른 예를 나타낸 도면이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *

1 : 원료조정조 2 : 온도조정수단

3 : 교반기 4 : 압축공기

5a, 5b : 밸브 6 : 진공펌프

7 : 액화이산화탄소저장조 8 : 가압펌프

9a, 9b : 고압발생펌프 10 : 필터

11 : 열교환기 12a, 12b, 12c, 12d : 역지(逆止)밸브

13 : 분산파쇄수단 14 : 3방향밸브

15 : 열교환기 16 : 분리조

17 : 이산화탄소기체 18 : 제품미립자

19 : 압력계 20 : 모터

21a, 21b : 유압펌프 22a, 22b : 압력조정장치

23a, 23b : 4방향절환밸브 24 : 압력조정장치

33 : 플랜저 34 : 실린더

35 : 내측슬리브 36 : 시일

37 : 플랜지 38 : 고압시일

39 : 가압매체공급구 42 : 볼트

43, 46, 47 : 백업링 44 : 주시일

45 : O링 48 : 가이드링

51 : 압력용기본체 52, 53 : 메탈시일구

54 : 파쇄부 55 : 파쇄수단본체

56 : 유로 57 : 상측두껑

58 : 유로 59 : 하측두껑

60, 61, 62 : 유로 63, 64 : 고압메탈시일이음매

71 : 파쇄부본체 72 : 관통공

73 : 홈 74 : 확장부

81 : 단부판 82 : 관통공

83 : 중간판 84 : 유출구

85 : 확장부 91 : 유로

92 : 유입측 93 : 유출측

94 : 오리피스

본 발명은 고체입자의 파쇄방법에 있어서, 상온에서 기체인 초임계상태 또는 아임계상태(亞臨界狀態)의 유체중에 고체입자를 현탁한 후, 현탁유체를 가압하여 얻어진 고압의 현탁유체를 노즐로부터 분사하여 고속으로 충돌시켜 파쇄한 후에, 현탁유체를 감압하고, 초임계상태 또는 아임계상태의 유체를 기체로서 고체입자와 분리하는 고체입자의 파쇄방법이다.

또한 고체입자의 파쇄장치에 있어서, 상온에서 기체인 초임계상태 또는 아임계상태의 유체중에 고체입자를 현탁한 현탁유체를 조정하는 원료조정수 단, 현탁유체의 가압수단, 가압된 현탁유체를 노즐로부터 분사하여 고속으로 충돌시키는 파쇄수단, 현탁유체의 감압에 의한 고체입자의 분리수단을 갖는 고체입자의 파쇄장치이다.

이하 본 발명을 실시예로서 설명한다.

본 발명은 미립자화하려는 분체를 온도, 압력의 조정으로 초임계상태, 또는 온도 또는 압력중의 어느 것이 임계점을 넘지 않는 임계점의 근방에 있는 아임계상태의 유체중에 현탁하고, 현탁유체의 충돌에 의한 미립자화의 공정을 소정의 횟수 반복한 후에 미립자를 현탁한 유체를 감압하므로써 유체를 기화시켜 순식간에 미립자를 분리하는 것이다.

물을 현탁유체로 하여 습식에 의한 파쇄를 행하는 경우에는 물의 점도가1cps이고, 확산계수는 10^-5cm²/초이다. 한편 공기중에서 건식으로 파쇄를 행하는 경우, 공기의 점도는 0.02cps정도이고, 확산계수는 0.1 ∼ 1cm²/초가 되며, 습식 대 건식의 파쇄를 단순비교한 경우 건식파쇄가 점도에서 50배, 확산계수에서는 실로 1000 ∼ 10000배나 유리한 것을 알 수 있다.

이는 습식분산파쇄의 경우 수식의 그 것과 비교하여 비교적 높은 압력이 요구되는 것으로부터도 알 수 있지만, 현탁액의 경우 고압의 고속류화(高速流化)에 의해 충돌을 일으켜 파쇄시키는 순간에 액상이 완충재의 작용을 행하는 것으로 충돌에너지가 감소해버리기 때문이라고 생각된다.

한편 확산, 점도의 면에서 유리한 건식의 경우는 일반적으로 기체를 고압으로 상승시키려고 하면 안전을 위한 각종규제가 있고, 대규모의 장치가 되며, 또한 가속된 고상분(高相分)은 가속노즐의 최외부의 유속이 가장 늦은 부분을 통과하므로써 노즐 등 관측면의 마모 문제도 발생하고, 중심의 고속류영역은 거의 기상만이 통과해버리기 때문에 비효율적이다.

그래서 제 3의 유체인 초임계유체에 착안하였다. 초임계유체는 기체에 가까운 점성, 확산계수를 갖고 있고, 이 초임계유체의 현탁액 또는 용매액에서는 액체액중과 비교하여 확산계수가 높으므로 인해 물질의 이동속도가 빨라지며, 또한 점도가 낮으므로 인해 충돌시의 완충효과도 감소하게 되며, 충돌에 의한 파쇄장치에서의 미립자화효율은 비약적으로 향상하고, 아울러 상온부근에서도 액체에 가까운 밀도를 갖는 초임계유체의 현탁매로서의 이용은 이상적인 것이라고 말할 수 있다.확산계수가 큰 기체인 헬륨과 초임계상태의 이산화탄소, 물의 각 물성을 표 1에 나타낸다.

표 1

또한 초임계유체의 점성과 확산계수는 기체와 액체의 중간이지만, 압력, 온도의 다소의 조절에 의해 이들을 크게 변화시키는 것이 가능하며, 표 1 에서 이산화탄소는 고밀도초임계상태, 저밀도초임계상태의 유체중 어느 것으로도 용이하게 할 수 있다. 확산계수, 점도의 조정에 의해 미립자화처리의 시간단축, 초미립자화등이 가능하게 된다.

또 미립자화를 목적으로 하는 물질이 희망하는 입자직경에 도달한 시점에서 압력을 조금 감압하면, 초임계유체가 기화하므로 목적으로 하는 미립자가 순식간에 용이하게 재응집하는 일없이 분리회수할 수 있고, 미립자의 건조공정을 설계할 필요가 없다는 특징을 갖고 있다.

또한 본 발명의 파쇄장치에는 입자를 분산한 유체를 고압으로 가압하고, 젯트로부터 분사하여 고속류로서 충돌시키는 파쇄수단이 설치되어 있지만, 고체를 분산한 유체를 고압으로 가압하는 펌프습동부의 시일의 기밀성, 내구성은 결정적 수단이 없고, 고체를 분산한 유체의 가압은 곤란하였지만, 본 발명에서는 일반용의고압시일을 일정한 거리를 두고 대향시키고 그 시일의 사이에 파쇄에 필요로 하는 소정압력의 5 ∼ 10%정도 고압인 압력을 동일한 초임계유체에 의해 가하도록 한 것이다. 그에 따라 가압되는 현탁유체등과의 사이에는 시일재를 끼워 미소차압으로 높은 압력을 갖는 동일한 임계유체에서의 시일이 가능하게 되며, 이는 시일재로부터 보면 전후의 압력차가 낮고, 또한 현탁액 등의 측이 미소차압이면서 저압이므로 현탁액중의 고상이 시일에 들어가는 것을 방지하고, 장치의 내구성이 비약적으로 향상함과 함께 마모에 의한 불순물을 감소시키는 것이 가능하게 된다.

본 발명에 있어서 사용가능한 초임계상태의 유체는 이산화탄소(임계점 31.3℃, 72.9기압), 6불화황(임계점 45.6℃, 37.1기압), 에탄(임계점 32.4 ℃, 48.3기압), 프로판(임계점 96.8℃, 42.0기압), 디클로로디플루오로메탄(임계점 111.7℃℃, 39.4기압), 암모니아(임계점 132.3℃, 111.3기압), 부탄(임계점 152.0℃, 37.5기압), 에틸렌메틸에테르(임계점 164.7℃, 43.4기압), 디클로로테트라플루오로에탄(임계점 146.1℃, 35.5기압), 디클로로플루오로메탄(임계점 178.5℃, 51.0기압) 등을 들 수 있지만, 특히 취급이 용이한 이산화탄소가 바람직하다.

이하 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 파쇄장치를 설명하는 도면이다. 원료조정조(槽)(1)는 온도조정수단(2)조절에 의한 온도조정기능을 가지고 있고, 교반기(3)가 조립되어 있다. 교반기는 압축공기(4)에 의해 구동된다. 원료조정조(1)에 미립자화할 분체를 투입하고, 밸브(5a)를 열어 진공펌프(6)로 발기(拔氣)를 행한 후, 밸브(5a)를 닫음과함께 밸브(5b)를 열고, 액화이산화탄소저장조(7)로부터 원료조정조(1)로 액화이산화탄소를 도입한다. 소정량의 액화이산화탄소도입후, 교반기(3)를 회전하여 교반함과 함께 온도조정수단에 의해 소정의 온도로 한다.

거의 균일한 현탁상황으로 된 후, 밸브(5c)를 개방함과 함께 압축공기로 구동되는 이산화탄소의 가압펌프(8)를 시동함과 함께 고압발생펌프(9a),(9b)를 운전한다.

미분체의 현탁유체는 필터(10)을 통과한 후에 열교환기(11)에서 소정의 온도로 온도조정한 다음 역지(逆止)밸브(12a),(12b)를 통과하여 고압펌프(9a),(9b)에 도달하며, 30 ∼ 250MPa의 압력으로 가압되며, 역지(逆地)밸브(12c),(12d)를 경유하여 분산파쇄수단(13)에 이르고, 여기서 파쇄가 이루어진다.

또한 미립자가 소정의 입자직경에 도달하지 않은 경우는 3방향밸브(14)를 절환하여 현탁유체를 다시 원료조정조(1)로 보내고 동일한 공정을 반복수행한다.

파쇄수단에 의해 파쇄된 현탁유체는 압력이 변화하고, 또한 이 것이 충돌하므로써, 에너지를 방출하기 위한 상응하는 발열이 있으며, 이 때문에 피(被)파쇄, 분산고상물질의 변화가 있는 경우 또는 필요이상의 가열을 희망하지 않는 경우는 이 파쇄수단에 의한 처리 후에 열교환기(15)에 의해 냉각을 행한다.

소정의 파쇄가 종료한 현탁유체는 3방향밸브(14)로 분리조(16)에 도입하여 감압한다. 파쇄수단으로부터 취출된 현탁유체는 온도가 상승해 있으므로, 감압시에는 즉시 기화하여 미립자를 용이하게 분리할 수 있다. 분리조(16)에서 분리된 이산화탄소기체(17)는 액화장치로 액화하여 액체이산화탄소로서 재사용할 수 있다. 또한, 건조상태의 제품미립자(18)는 분리조(16)로부터 얻을 수 있다. 분리조(16)로는 감압하는 기구를 갖는 것이면 여러종류의 것을 이용할 수 있지만, 사이클론의 기능을 갖는 분리조(16)를 이용하면 분리한 미립자를 즉시 입자직경에 따라서 분급할 수 있다.

본 장치에서는 분리조(16)에 이르는 장치전체의 라인압력이 이산화탄소의 임계압력이하로 되지 않도록 적어도 10MPa이상으로 유지할 필요가 있다.

이 때문에 파쇄수단(13)에서 충돌에 이용할 수 있는 압력은 압력계(19)의 지시치로부터 10MPa를 뺀 수치가 된다.

실시예의 이산화탄소(CO₂)의 초임계유체를 현탁매로서 사용한 경우는 도2의 이산화탄소의 상태도에 도시되어 있는 바와 같이 72.9기압, 31.3℃이상의 압력과 온도를 유지하므로써 초임계유체상태에 있고, 장치로서의 보수, 조정 운용이 용이하다. 또한 온도에 관계없이 순식간에 기화하기 때문에 감압에 의해 미립자화된 고상분을 재응집하는 일없이 회수할 수 있을 뿐만 아니라 장치전체가 완전한 폐쇄시스템이며, 현탁유체가 매우 고순도의 초임계유체이기 때문에 본 발명장치에 물질의 파쇄 공정에 있어서, 이물질의 혼입 및 물질의 산화가 전혀 발생하지 않고, 초고순도의 미립자분체를 얻을 수 있다.

또한 본 발명의 장치에 있어서, 고압의 발생은 모터(20)에 의해 유압펌프(21a),(21b)를 기동하고, 유압을 발생시키며, 압력조정장치(22a),(22b)로 고압발생펌프(9a),(9b)의 최대가압한계를 결정하고, 4방향절환밸브(23a)(23b)로 고압발생펌프(9a),(9b)를 교대로 가압시키는 것이다. 또한 압력의 조정은 압력조정장치(24)로 행한다.

한편, 도 3에서 대향충돌노즐에서의 압력과 한 쪽 유속의 관게를 나타낼 바와 같이 본 발명의 장치에 의해 초미립자분체를 얻으려 하는 경우 충돌속도를 크게 하면 할수록 효율적인 파쇄분산이 가능하게 되지만 고속류를 얻기 위해서는 가압펌프에 고압을 고효율로 연속해서 인가할 수 있고, 장시간의 내구성이 얻어진다. 특히 가압대상물이 고체의 현탁유체이기 때문에 이들을 모두 만족시키는 고압발생펌프의 제조는 거의 불가능하게 되어 있었다.

이와 같은 목적에는 본원의 출원인이 일본국 특허공개 평7-18540호로서 제안한 고압펌프를 이용할 수 있다. 그리고 본 발명의 장치에서는 고압펌프의 시일부를 이하와 같은 구조로 하므로써 시일부분을 장기간에 걸쳐서 교환함이 없이 사용하는 것이 가능하게 된다.

도 4는 본 발명에 사용하는 고압펌프를 설명하는 도면이다.

고압펌프(9a),(96) 각각은 플랜저(33), 실린더(34), 내측슬리브(35), 현탁유체의 공급구(40), 고압현탁유체의 토출구(41)의 설치구를 갖는 플랜지(37)로 구성되어 있고, 플랜지(37)와 실린더(34)의 사이는 고압현탁유체가 새는 것을 막는 시일(36)을 통하여 볼트(42)로 일체화되어 있다. 도 1에서 역지밸브(12a)를 경유하여 고압펌프에 공급된 현탁유체는 실린더(34)내에 남고, 플랜저(33)가 하강하므로써 가압이 개시된다. 이 때 현탁유체는 공급구(40) 및 토출구(41)에 접속된 역지밸브(12a, 12b)의 작용에 의해 가압되어 역지밸브(12c, 12d)를 통하여 배출되지만, 펌프에는 플랜저(33)와 실린더(34)의 사이에 작은 간극이 있으므로 이 간극으로부터 상부로 현탁유체가 새지 않도록 하기 위해 고압시일(38)을 구비하고 있다.

도 5는 고압펌프에 있어서 피스톤과 실린더 간극으로부터의 누설을 방지하는 고압시일부분을 설명하는 도면이며, 도 5(가)는 종래의 고압시일방법을 설명하는 시일부분의 단면도이다.

고압시일은 주(主)시일(44)을 가압시에 변형하고 주시일(44)을 플랜저(33)측으로 밀며 시일을 완전히 행하기 위한 목적을 갖는 O링(45) 및, 이들이 압력에 의해 변형하는 것을 방지하고 장기간의 내구성을 갖기 위한 복수의 백업링(43),(46),(47)으로 구성되어 있다. 플랜저(33)에 부착한 혼상유체는 주시일(44)을 통과하고, 보다 저압측에 배치한 백업링(43),(47)측으로 유출하지 않을 수 없다. 그 결과 혼상유체중의 고상분은 주시일(44)에 부착 또는 고착한다. 이 때문에 아무리 재질, 형상을 연구하여도 플랜저(33)가 상하이동을 반복할 때마다 부착한 고상분의 마찰에 의해 시일의 내구성저하 및 플랜저의 홈발생 등의 현상을 일으켜, 조기에 이들 부품의 교환을 피할 수 없었다.

도 5(나)는 본 발명에 따른 고압펌프에서의 시일부분을 설명하는 단면도이다. 주시일(44a),(44b), 백업링(43a),(43b),(46a),(46b),(47a),(47b), O링(45a),(45b), 및 가이드링(48)으로 구성되어 있다. 도 4에 나타낸 본 발명의 고압펌프의 가압매체공급구(39)로부터 가압매체로서 사용하는 초임계유체를 고압펌프에서 요구되는 가압압력보다도 5 ∼ 10% 큰 압력으로 조정하여 유입시킨다. 유입한초임계유체는 가이드링(48)의 주위에 설치한 홈(49)부분에 채워짐과 더불어 주시일(44a),(44b)이 가압변형하여 주시일(44a),(44b)을 항상 플랜저(33)측으로 강하게 밀게 된다.

플랜저(33)가 하강개시하여도 실린더내 설정압력보다 5 ∼ 10% 높은 현탁유체는 설정된 시일부압력에 억압되어 주시일(44b)보다 상부로는 누설하지 않는다. 또한 플랜저가 하사점에 도달하고, 상승개시 후 플랜저(33)에 부착한 현탁유체 주시일(44a),(44b)간에 고압이 항상 인가되고 있으므로 주시일(44b)보다 상측으로의 진입은 불가능하다.

따라서 주시일내로의 고상분의 침입과 고착은 없고, 주시일의 내구성 및 플랜저의 내구성은 현격한 향상을 꾀할 수 있게 되었다.

이상과 같은 본 발명에 따른 고압펌프에 의해 가압된 초임계상태의 현탁유체는 파쇄수단에 의해 초임계상태의 현탁유체를 고속으로 대향충돌시켜 미립자화가 이루어진다.

도 6은 파쇄수단의 일례를 설명하는 단면도이다.

고압의 유체에 견디는 스텐레스등으로 된 압력용기본체(51)의 내부에 설치한 공간에는 메탈시일구(52) 및 (53)의 사이에 다이아몬드등으로 제작한 파쇄부(54)를 내장한 탄화텅스텐등으로 된 파쇄수단본체(55)를 갖추고 있고, 유료(56)를 설치한 상측두껑(57) 및 유로(58)를 설치한 하측두껑(59)을 압력용기본체(51)에 결합하고, 압력용기본체측의 유로(60), 파쇄수단본체측의 유로(61),(62)를 연결한다. 또한 유입측 및 유출측은 각각 고압메탈시일이음매(63) 및 (64)에 의해 결합되어 있다.

도 7은 두 개의 부재로 형성한 파쇄부 일례의 구조를 상세하게 나타낸 도면이다. 도 7(가)는 파쇄부본체의 평면도이고, 도 7(나)는 도 7(가)을 A-A선으로 절단한 단면도, 도 7(다)는 동일구조의 파쇄부본체를 두 개 합쳐서 구성한 파쇄부를 나타낸 도면이다. 파쇄부본체(71)에는 관통공(72)을 설치함과 더불어 유출구가 되는 홈(73)을 형성한다. 또한 파쇄부본체(71)에는 관통구의 유출구와는 반대측에 직경이 큰 확장부(74)를 형성하여, 파쇄, 유화등의 균일화를 꾀하고 동시에 파쇄할 유체의 벽면과의 충돌에 의한 파쇄부의 손상을 작게 한다.

도 8은 3개의 부재를 적층한 파쇄부 일례의 구조를 상세하게 나타낸 도면이다. 도 8(가)는 각 구성부재의 평면도이며, 도 8(나)는 B-B선으로 절단한 단면도이다. 또한 도 8(다)는 단부의 부재 사이에 중간부의 부재를 적층한 유화부를 나타낸다.

분산분쇄부의 단부판(81)에는 관통공(82)이 형성되어 있고, 중간판(83)에는 유출구(84)와 유화분산할 유체의 벽면과의 충돌에 의한 파쇄부의 손상을 작게 하는 확장부(85)를 형성한다.

또한 파쇄부의 유입구로부터 충돌부에는 유로의 중심축에 수직한 면에서 절단한 단면의 면적을 유로의 입구로부터 출구측으로 향하여 점차 감소시킨 오리피스를 형성하고, 최소오리피스직경부분으로부터 출구측으로 입자가 존재하지 않는 영역을 형성하므로써 입자에 의한 벽면의 마모를 방지할 수 있다. 이와 같은 노즐의 일실시예의 단면도를 도9에 나타냈다. 유로(91)는 유입측(92)과 유출측(93)와 사이네는 오리피스(94)가 형성되어 있고, 오리피스(94)를 향하여 관로의 단면적이 점차감소한다. 이 예에서 유입측은 크기가 2.2mm의 관로로 형성되어 있고, 1.15mm의 길이의 사이에 0.23mm의 오리피스직경으로 관로의 단면적이 점차 감소한다. 이에 따라서 오리피스의 하류측에서는 고체입자가 존재하지 않는 영역이 형성되어 벽면의 손상이 방지된다.

실시예 1

초임계상태의 유체로서 온도 40℃, 압력 100kgf/cm²의 이산화탄소에 탄화규소(SiC)를 30중량% 현탁시키고, 고압펌프에 의해 2000kgf/cm²로 가압하고, 내압케이스내에서 2유로로 분기하고, 다이아몬드로 구성된 직경 0.23mm의 가속노즐로부터 대향충돌시켜 파쇄하고, 중앙부로부터 토출시켰다. 토출량은 2.3리터/분이었다. 또한 대향충돌속도는 462m/초이고, 상대속도는 924m/초 였다. 파쇄부로부터 취출된 현탁유체를 열교환기에 의해 온도를 40℃로 냉각한 후에 원료조정조로 보내고, 파쇄의 공정을 합계 3회 행하였다. 3회째에 파쇄부로부터 취출된 현탁유체는 분리조에서 감압하고, 초임계유체를 기화시켜 미립자를 분리하였다.

얻어진 미립자의 입자직경을 주사형전자현미경으로 관찰한 바, 입자직경이 10㎛의 원료가 1㎛로 되고, 게다가 1차입자가 응집을 일으키지 않은 것이 얻어졌다.

비교예 1

물에 입자직경경 10㎛의 탄화규소를 15중량% 현탁시켜, 2500kgf/cm²로 감압하여 실시예 1과 같은 파쇄부에 의해 파쇄하는 공정을 15회 반복하고, 건조에 의해고체입자를 분리한 바, 일차입자직경이 2 ∼ 3㎛인 것이 얻어졌지만, 10㎛정도의 응집체였다.

이상과 같이 본 발명의 장치에 의한 파쇄는 확산계수가 크고, 점도가 작은 초임계유체를 현탁매체로 하였으므로 효율적인 파쇄를 행할 수 있고, 현탁유체를 감압하므로써 초임계유체를 기체로서 용이하게 분리할 수 있으므로 건조공정을 필요로 하지 않고, 건조공정에서의 미립자의 응집등도 생기는 일없이 소망의 입자직경을 갖는 미립자를 얻을 수 있다.

Claims

고체입자의 파쇄방법에 있어서, 상온에서 기체인 초임계상태 또는 아임계상태(亞臨界狀態)의 유체중에 고체입자를 현탁한 후, 현탁유체를 가압하여 얻어진 고압의 현탁유체를 노즐로부터 분사하여 고속으로 충돌시켜 파쇄한 다음 현탁유체를 감압하고, 초임계상태 또는 아임계상태의 유체를 기화시켜 고체입자와 분리하는 것을 특징으로 하는 고체입자의 파쇄방법.
고체입자의 파쇄장치에 있어서, 상온에서 기체인 초임계상태 또는 아임계상태의 유체중에 고체입자를 현탁한 현탁유체를 조정하는 원료조정수단, 현탁유체의 가압수단, 가압된 현탁유체를 노즐로부터 분사하여 고속으로 충돌시키는 분산파쇄수단, 현탁유체의 감압에 의한 고체입자의 분리수단을 갖는 것을 특징으로 하는 고체입자의 파쇄장치.