CN103816970B - 液态纳米溶液的制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及纳米加工和应用技术领域，具体涉及一种纳米级溶液的制备装置及制备方法。一种液态纳米溶液的制备装置及制备方法，包括由空压机和增压泵组成的超高压发生装置、蓄能器、超高压微型撞击流装置、原料储罐、产品收集罐，按照顺序连接后，按照包括工作准备阶段、原料配制阶段、撞击粉碎阶段、产品收集阶段、装置清洗阶段和产品测试阶段的制备方法进行制备后得到液态微米或纳米溶液。本发明集合超高压、撞击流、微型通道的优势于一体，制得具有纯度高，不添加表面活性剂和助表面活性剂，性质稳定的微米和纳米级溶液，提升了产品品质，扩大了应用范围，适用于食品行业的果汁催匀细化、生物医药、酒类催陈、化妆品等领域。

Description

液态纳米溶液的制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及纳米加工和应用技术领域，具体涉及一种纳米级溶液的制备装置及制备方法。

背景技术

现代工程技术的发展要求某些产品具有细而均匀的粒度和尽可能低的污染，处于微米或纳米尺度之间的颗粒，由于其比表面积增大，更容易和其他物质相溶和吸收，也能改善物质宏观性能，因而在食品、生物医药、酒类催陈、化妆品等领域发挥着越来越重要的作用。例如将墨水的颜料——碳粉细化到一定程度并形成稳定的分散相时，就可以让墨水通过更小的喷嘴并得到更高分辨率的喷墨打印机；再如，如果将牛奶中的脂肪球粒细化到一定程度，就可以在改善口味并增加产品稳定性的同时，减少脂肪的含量；如果将药品分子装入脂质体中，药品就会控制在很小的剂量，这样在身体里也就具有更精确的靶向和更小的毒性，因而也就减少了成本和病人的毒副反应。

目前的颗粒细化研究领域中对固体颗粒细化的关注较多，工业上使用最多的是机械粉碎法，即借用各种外力使现有的固体块料粉碎成超细粉体，同时不同类型的粉碎设备也不断推出，如球磨式粉碎机、介质搅拌式研磨机、气流粉碎机、高压均质机、高剪切粉碎机和撞击流粉碎机等。现有的机械粉碎方法存在着较大的不足：球磨机、振动磨及搅拌磨都使用了研磨介质，在研磨装置中，被处理的物料如液体、浆液或粉体等与陶瓷球等研磨材料混合在一起，因此在研磨过程中，磨料将物料磨的越来越细。尽管研磨已经使用了几十年，但研磨过程仍存在如下问题：磨料介质污染产品、过程放大困难、能量的应用缺乏控制、对很小的颗粒通常需要很长时间的处理、后处理(如清洁、装备、分离磨料)等要求复杂。研磨装备放大困难的根源在于其所述涉及的变量如磨体尺寸、研磨介质、产品尺度、过程时间等没有线性关系，即使在原形上成功地运行了该产品，在放大的设备上也很难有借鉴意义，研磨介质的尺寸决定了制备的超细粉体很难达到亚微米级别，而且研磨介质容易磨损而污染物料。气流粉碎机的能量利用率较低，反复长时间的处理亦难以使超细粉体的级别达到亚微米级；高压均质机、高剪切粉碎机等受限于结构无法满足流体正面对撞，其原理为利用微孔道内流体颗粒间的相互摩擦、剪切和空穴效应等也难以使粉碎后的产品达到亚微米级别。撞击流粉碎技术是一种利用物理方法得到纯净产品的物料粉碎处理技术，基本原理是利用高压加速后的高速流体(加压大于200Mpa)对物料进行强烈撞击，在撞击过程中，高速射流与物料颗粒间或相间产生碰撞和摩擦、互磨产生的剪切力和碰撞时的挤压力使物料颗粒被粉碎细化。从撞击流粉碎技术的基本原理可以看出，要使粉碎结果达到微米甚至纳米级别，必须增加剪切力和挤压力，即必须依靠超高压装置提供动力源。从现有研究来看，国内外关于撞击流粉碎技术的研究和应用仍然局限于固态颗粒细化，与传统粉碎技术相比，在对于液体物料的进一步微细化处理上，利用撞击流技术并不能产生更好的效果。而随着工业进程的稳步发展，对于液态物料细化的研究也越来越受到重视。但是由于液体和固体在物质特性上的巨大差异，固体颗粒细化的理论研究、方法以及设备很难适用于液体。

因此，目前急需一种创新的技术或者方法来解决液态物料的细化粉碎中存在的问题，从而得到纳米级溶液。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种液态纳米溶液的制备装置，解决以上技术问题。

本发明的另一目的在于，提供一种液态纳米溶液的制备方法，解决以上技术问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：

一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，包括一超高压发生装置，所述超高压发生装置由顺序连接的空压机和增压泵组成，所述增压泵的高压部输出端为所述超高压发生装置的输出端，所述增压泵的高压部输入端为所述超高压发生装置的输入端，所述增压泵的低压部输入端连接所述空压机；

所述超高压发生装置的输出端连接一蓄能器，所述蓄能器的输出端连接一用于对流体进行撞击粉碎处理的超高压微型撞击流装置，所述超高压微型撞击流装置的输出端连接产品收集罐，所述超高压发生装置的输入端连接原料储罐。

所述增压泵采用一超高压气动增压泵，所述超高压气动增压泵为一采用往复运动来压缩空气的活塞泵。

本发明通过构建设有蓄能器的超高压发生装置系统，来实现对液体物料的加压，使其达到具备超高速对撞的条件。蓄能器主要在储蓄液体的液压能、缓和冲击和消除流体的脉动等方面起作用，在保持和稳定系统压力方面也起了重要作用，因而在间歇工作或周期性工作中可以作为辅助动力源，特别在超高压微型撞击流装置的工作中，为超高压流体的连续喷射补充泵能力的不足而使其维持一定的有效喷射时间；另外由于增压泵主要采用往复运动的活塞泵来完成，而活塞泵固有的脉动输送特性也只有采用蓄能器来得到有效的缓和。传统的撞击流处理工艺中，通常将蓄能器设置于原料储罐之前，在装置清理过程中通常利用清洁液体作为新原料对管路和装置器壁进行洗涤，但是传统工艺的设置，使得蓄能器一旦受到原料污染，将很难被清理，而将原料储罐设置于蓄能器的前道工序，原料必然流经蓄能器，因此进行清洁时，可以对蓄能器进行清洗，避免原料残渣长时间得不到清理而累积在蓄能器中造成蓄能器能效降低甚至产生损伤。

所述超高压微型撞击流装置包括装置主体，所述装置主体内按照流体流通路径依次设有流体入口、进口通道、管道连接件、增压管、对撞室、出口通道和流体出口，所述流体入口为所述超高压微型撞击流装置的输入口，所述流体出口为所述超高压微型撞击流装置的出口，所述流体入口连接所述蓄能器，所述流体出口连接所述产品收集罐，流经蓄能器的高压流体经过蓄能器的缓冲后流入超高压微型撞击流装置进行撞击处理，粉碎细化后的处理品流入产品收集罐；

所述进口通道、所述管道连接件和所述增压管均设有两个，且设置于所述流体入口的左右两侧，左右两侧的所述进口通道、所述管道连接件和所述增压管的设置布局呈镜像对称，左侧的进口通道的上端开口连接所述流体入口，下端开口连接左侧的所述管道连接件的入口，左侧的所述管道连接件的出口连接左侧的所述增压管的入口；

所述对撞室的内部中空，左右两个侧壁上分别设有连接对应侧的所述增压管的左右两个对撞室入口，两个所述对撞室入口对向设置，所述对撞室的底部设有与所述出口通道连接的对撞室出口；

两个所述增压管和两个所述对撞室入口同轴设置，以便进入对撞室的两股流体以两倍流速发生正面撞击，增加撞击的命中率，将撞击的能量最大化，使得撞击时的粉碎作用更显著。

所述流体入口、所述进口通道、所述管道连接件、所述增压管、所述对撞室、所述出口通道、所述流体出口之间的连接均采用密封式连接。

所述进口通道采用一截面呈圆形的管道，所述进口通道的管径随着流体前进方向逐渐减小。

所述进口通道的内部管壁设有复数条来复线，所述来复线为螺旋状沟槽，复数条来复线构建的进口通道内壁结构使得流经的流体在流动时呈现子弹自转的运动状态，不仅可以稳定管道压力，而且易于减轻流体内颗粒产生的粘连作用的影响。

所述增压管采用一截面呈圆形的管道；所述增压管的内管壁内也设有复数条所述来复线，使得增压管作为撞击流的喷嘴时，射出的流体具有高度指向性和凝聚的形状，更加易于将对撞的能量最大化，使撞击效果更佳。

所述管道连接件采用一三通结构的管道连接件，其内设有一贯通左右两侧的水平通孔和一竖直向下的竖直通孔，所述管道连接件的左右两侧分别设有锥台形的凹槽，左右两个所述凹槽对称设置，所述凹槽的顶面直径小于底面直径，左侧的所述凹槽的顶面在底面的右边，所述水平通孔贯通两个所述凹槽的底面，所述竖直通孔贯通所述管道连接件的上表面和所述水平通孔；

左侧的所述管道连接件的顶面的竖直通孔连接左侧的所述进口通道，所述水平通孔的右端连接左侧的所述增压管，左端连接一左挡钉，所述左挡钉与左侧的所述管道连接件的左侧凹槽配合式连接，连接后将连接处的所述水平通孔的左端开口封闭；

所述左挡钉的中部设有一凸台，所述凸台为一环绕所述左挡钉一周的凸起，所述凸台设置于所述装置主体内，所述左挡钉的左端设有一圆柱形的外凸部，所述外凸部的外壁上设有螺纹，通过螺母与凸台的配合将左挡钉固定在装置主体上；

所述装置主体的右侧设有右挡钉，所述右挡钉与所述左挡钉的连接和设置方式呈镜像对称。

本发明通过设置管道连接件和挡钉，为流入增压管的流体提供了缓冲空间，增压管为了起到增压作用，管径设置的较小，采用双通结构的管道连接件或者采用增压管直接连接进口通道的方式将会使连接处的压力剧增，存在破坏管路连接的风险，同时也可能产生堵塞。采用三通结构的管道连接件和挡钉的配合，可以在管路压力正常时起到密封作用，在压力超限时为进入增压管的流体提供一定缓冲。

所述水平通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm；所述竖直通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm。

所述增压管采用一陶瓷制成的增压管，所述增压管的管径为0.02mm-0.06mm；长度为10mm～13mm。

本发明的增压管的管径较传统的微型管道更小，长度也较传统的撞击流技术中的喷嘴管道更长，经过模拟分析得到流体流经增压管时，由于压力梯度和速度梯度的增加，剪切作用明显增强，部分流体在增压管内流动时已经被细化粉碎，对流体最终的细化粉碎效果起到积极作用。

所述增压管外设有一起到保护作用的套管，所述套管包覆于所述增压管的外壁上。

所述超高压发生装置与所述原料储罐之间设有一混料罐，所述混料罐设有至少两个原料输入接口，任一所述原料输入接口连接一所述原料储罐；

所述混料罐内设有加热装置，通过加热装置对混料罐内的原料在混合阶段进行加热，不仅易于原料间的混合，也便于减小物料颗粒之间的粘滞情况，有助于后续的粉碎处理。

所述空压机与所述增压泵的连接管路中设有空气调节阀，所述空气调节阀连接一空气调节压力表；

所述增压泵与所述蓄能器的连接管路中设有一超高压调节阀，所述超高压调节阀连接一超高压压力表。

所述超高压发生装置设有至少两组，至少两组超高压发生装置均连接到所述蓄能器上，任一所述超高压发生装置的输入端连接一所述原料储罐。传统工艺中增压部分通常采用单台增压泵提升系统压力，当系统增压至200Mpa～300Mpa后进行粉碎细化，但喷射1～2秒后压力很快下降，这时增压泵的工作不能使系统维持足够高的操作压力，致使只能再次用增压泵将系统压力提高到300MPa后进行二次喷射。一台增压泵工作时，喷射一次后系统恢复到操作压力的时间约为20秒，这种结构的增压系统提供的是脉动式的压力，使粉碎细化结果具有很大的分散性，而采用至少两组超高压发生装置与蓄能器连接的结构，使得至少两台增压泵并联可以为系统提供足够的能量，加大了增压流量，增加整个增压系统的稳定性与可靠性；而且，由于至少两组超高压发生装置为并联结构，可以任意启动或停止某台增压泵而不致使系统停机。

任一组所述超高压发生装置通过单向阀连接所述蓄能器的输入端。

一种液态纳米溶液的制备方法，其特征在于，包括工作准备阶段、原料供应阶段、撞击粉碎阶段、产品收集阶段、装置清洗阶段和产品测试阶段，具体制备步骤如下：

1)工作准备阶段：将所述制备装置的各台设备依次连接后，检查空压机出气端与增压泵的进气端的连接气密性是否达到要求，在确认没有漏气的情况下打开空气调节阀并启动空压机，驱动增压泵，使系统压力达到额定压力；

2)原料供应阶段：启动混料罐内的加热装置对混料罐进行预热，将待粉碎的液体状原料输入原料储罐，并使其过渡到混料罐内维持一段时间用于原料升温，以便完成原料准备工作；

3)撞击粉碎阶段：打开超高压调节阀，原料经过增压，流经蓄能器后进入超高压微型撞击流装置内进行对撞粉碎细化处理，得到产品；

4)产品收集阶段：将产品输入到产品收集罐收集存放；

5)装置清洗阶段：完成产品制备后，以清洁液体作为新原料重复上述步骤2)和3)，通过清洁液体对残留在管路和超高压微型撞击流装置内的原料残渣进行清洗，以便保持设备清洁和管路畅通；

6)产品测试阶段：利用激光粒子计数器对步骤3)获得的产品进行粒度分布测试，并生成对应的粒度分布图。

所述制备步骤中的步骤5)中的清洁液体选用纯净水或者酒精。

本发明是基于撞击流技术，超高压技术和微型管道技术的一种新技术，通过合理配置微型管道作为流体喷嘴，利用超高压作用机理使流体达到一定压力和速率后进行高强度对撞粉碎，使得产品的粉碎程度可以达到纳米级。区别于传统对撞粉碎工艺，本发明可以对液体进行更细化处理，液体在流动和撞击过程中受到超高压作用、高剪切力作用和空化效应，最终液体内的颗粒被粉碎到更小的粒径尺度，达到微米级甚至纳米级，具体作用机理如下：

1)在产品制备的过程中利用了超高压作用的机理。当流体内的溶液分子在超高压的作用下，一方面可以缩短其分子间的距离，减小分子团之间的间隙；另一方面，原先存在于溶液中的一些微小气泡可以更完整而彻底地被消除；再次，溶液中含有的微粒不仅可以得到进一步的压缩，而且微粒与流体间的接触面可以得到强化，增加了微粒的浸润性，大大缩短了溶液通过自然存放后得到品质改善的时间，尤其适用于酒类的制备过程。

在超高压作用下，颗粒被加速，颗粒间的冲击力为P＝ρ×U×V，式中P为颗粒间的冲击压力，U为冲击所形成的冲击波波速，V为颗粒撞击时的波速，ρ为流体密度。颗粒在此冲击压力作用下,会发生强烈粉碎。此外，在冲击波后，流体内还迅速产生一个稀疏波，导致颗粒间发生变形并粉碎。

2)在产品制备的过程中利用了空化效应。液体碰撞后，稀疏波作用于液滴时产生拉伸应力，强大的拉伸应力把液体“撕开”成一空洞，产生空化效应，形成负压，汽体从液体逸出，成为小气泡。汽泡破灭时在瞬间将产生极短暂的强压力脉冲，并伴有强烈的冲击波作用于液相流体，进一步造成液滴破碎和分散。

3)在产品制备的过程中利用了高剪切作用机理。由增压管构建的微型管道其管径较传统用于制备固体微细粉末的对撞流设备的喷嘴管径更小，流体在流经其中的速度梯度和压力梯度增大，剪切作用得到明显增强，管道内流体受到的剪切力增大，对流体的细化粉碎起到重要的作用；而且，延长的增压管长度，为剪切作用起到了增幅效果，增加了液体微粒间的接触几率和接触时间，部分流体在增压管内已经得到粉碎细化。

4)在产品制备的过程中利用了撞击流作用机理。撞击流是两股对向的流体间形成2倍相对流体速度的强烈撞击，而传统技术中使物质粉碎细化的技术只是流体以单倍的速度撞击固定靶板，因此，撞击流比流体撞击靶板粉碎细化的效果更好。同时，在撞击的过程中，超高压给流体间的撞击提供动力源，流体间的碰撞、互磨产生的剪切力和挤压力强化了撞击效果，使流体被进一步细化、粉碎。

有益效果：由于采用上述技术方案，本发明集合超高压、撞击流、微型通道的优势于一体，利用纯物理方法制得纯度高，不添加表面活性剂和助表面活性剂，性质稳定的纳米级溶液，提升了纳米级溶液品质，扩大了纳米级溶液的应用范围，适用于食品行业的果汁催匀细化、生物医药、酒类催陈、化妆品等领域。

附图说明

图1为本发明的工作设备连接图；

图2为本发明的工艺步骤流程图；

图3为本发明的超高压微型撞击流装置的结构示意图；

图4为本发明的管道连接件的结构示意图；

图5是对含5％胡萝卜素的油基悬浮液在100Mpa工作压力下进行粉碎的粒度分布图；

图6是对含5％的大豆油水混合液在120Mpa工作压力下进行超细粉碎的粒度分布图；

图7是对含5％的大豆油水混合液在250Mpa工作压力下进行超细粉碎的粒度分布图；

图8是对含5％的大豆油水混合液在300Mpa工作压力下进行超细粉碎的粒度分布图；

图9是苹果汁在300Mpa工作压力下进行超细粉碎后的粒度分布图；

图10是苹果汁在未进行处理时的粒度分布图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。

参照图1，一种液态纳米溶液的制备装置，包括空压机1和增压泵3组成的第一组超高压发生装置、空压机2和增压泵4组成的第二组超高压发生装置，增压泵3、4的高压部输出端为超高压发生装置的输出端，增压泵3、4的高压部输入端为超高压发生装置的输入端，增压泵3、4的低压部输入端分别连接空压机1、2；两组超高压发生装置的输出端均通过单向阀连接蓄能器7，蓄能器7的输出端连接用于对流体进行撞击粉碎处理的超高压微型撞击流装置8，超高压微型撞击流装置8的输出端连接产品收集罐9，第一组超高压发生装置的输入端连接原料储罐5，第二组超高压发生装置的输入端连接原料储罐6。空压机1与增压泵3的连接管路中设有空气调节阀16，空气调节阀16连接空气调节压力表10，空压机2与增压泵4的连接管路中设有空气调节阀17，空气调节阀17连接空气调节压力表11，增压泵3与蓄能器7的连接管路中设有超高压调节阀14，超高压调节阀14连接一超高压压力表12，增压泵4与蓄能器7的连接管路中设有超高压调节阀15，超高压调节阀15连接一超高压压力表13。增压泵3、4采用超高压气动增压泵，超高压气动增压泵为采用往复运动来压缩空气的活塞泵。蓄能器7采用超高压蓄能器。

本发明通过构建设有蓄能器的超高压发生装置，来实现对液体物料的加压，使其达到具备超高速对撞的条件。蓄能器主要在储蓄液体的液压能、缓和冲击和消除流体的脉动等方面起作用，在保持和稳定系统压力方面也起了重要作用，因而在间歇工作或周期性工作中可以作为辅助动力源，特别在超高压微型撞击流装置的工作中，为超高压流体的连续喷射补充泵能力的不足而使其维持一定的有效喷射时间；另外由于增压泵主要采用往复运动的活塞泵来完成，而活塞泵固有的脉动输送特性也只有采用蓄能器来得到有效的缓和。传统的撞击流处理工艺中，通常将蓄能器设置于原料储罐之前，在装置清理过程中通常利用清洁液体作为新原料对管路和装置器壁进行洗涤，但是传统工艺的设置，使得蓄能器一旦受到原料污染，将很难被清理，而将原料储罐设置于蓄能器的前道工序，原料必然流经蓄能器，因此进行清洁时，可以对蓄能器进行清洗，避免原料残渣长时间得不到清理而累积在蓄能器中造成蓄能器能效降低甚至产生损伤。传统工艺中增压部分通常采用单台增压泵提升系统压力，当系统增压至200Mpa～300Mpa后进行粉碎细化，但喷射1～2秒后压力很快下降，这时增压泵的工作不能使系统维持足够高的操作压力，致使只能再次用增压泵将系统压力提高到300MPa后进行二次喷射。一台增压泵工作时，喷射一次后系统恢复到操作压力的时间约为20秒，这种结构的增压系统提供的是脉动式的压力，使粉碎细化结果具有很大的分散性，而采用两组超高压发生装置与蓄能器连接的结构，使得两台增压泵并联可以为系统提供足够的能量，加大了增压流量，增加整个增压系统的稳定性与可靠性；而且，由于两组超高压发生装置为并联结构，可以任意启动或停止某台增压泵而不致使系统停机。

在制备装置的操作过程中，空压机1、2将空气压缩到气包里，然后通过调节空气调节阀16、17的开度使得空气进入增压泵3、4，待处理的液体在原料储罐5、6中进入管路后在增压泵3、4的高压部得到加压后，在高压作用下被压入超高压微型撞击流装置8内进行粉碎处理，处理完成后产品进入产品收集罐9。在超高压调节阀14、15上设置超高压压力表12、13可以监视高压部的压力变化，在空气调节阀16、17上设置空气调节压力表10、11以便监视增压泵3的低压部的压力变化。同一组超高压发生装置中的超高压压力表和空气调节压力表的最高显示值之比为增压泵的增压比。

参照图2，一种液态纳米溶液的制备方法，包括工作准备阶段、原料供应阶段、撞击粉碎阶段、产品收集阶段、装置清洗阶段和产品测试阶段，具体制备步骤如下：

1)工作准备阶段：将所述制备装置的各台设备依次连接后，检查空压机出气端与增压泵的进气端的连接气密性是否达到要求，在确认没有漏气的情况下打开空气调节阀并启动空压机，驱动增压泵，使系统压力达到额定压力；

2)原料供应阶段：启动混料罐内的加热装置对混料罐进行预热，将待粉碎的液体状原料输入原料储罐，并使其过渡到混料罐内维持一段时间用于原料升温，以便完成原料准备工作；

3)撞击粉碎阶段：打开超高压调节阀，原料经过增压，流经蓄能器后进入超高压微型撞击流装置内进行对撞粉碎细化处理，得到产品；

4)产品收集阶段：将产品输入到产品收集罐收集存放；

5)装置清洗阶段：完成产品制备后，以纯净水或酒精作为新原料重复上述步骤2)和3)，通过纯净水或酒精对残留在管路和超高压微型撞击流装置内的原料残渣进行清洗，以便保持设备清洁和管路畅通；

6)产品测试阶段：利用激光粒子计数器对步骤3)获得的产品进行粒度分布测试，并生成对应的粒度分布图。

参照图3，超高压微型撞击流装置包括装置主体，装置主体内按照流体流通路径依次设有流体入口801、进口通道、管道连接件、增压管、对撞室805、出口通道806和流体出口807，流体入口801为超高压微型撞击流装置的入口，流体出口807为超高压微型撞击流装置的出口；进口通道、管道连接件和增压管均设有两个，且设置于流体入口801的左右两侧，左侧进口通道8021的上端开口连接流体入口801，下端开口连接左侧管道连接件8031的入口，左侧管道连接件8031的出口连接左侧增压管8041的入口，右侧进口通道8022、右侧管道连接件8032、右侧增压管8042与左侧进口通道8021、左侧管道连接件8031、左侧增压管8041呈镜像对称；对撞室805的内部中空，左右两个侧壁上分别设有连接对应侧的增压管的左右两个对撞室入口，两个对撞室入口对向设置，对撞室805的底部设有与出口通道806连接的对撞室出口；两个增压管和两个对撞室入口同轴设置，以便进入对撞室的两股流体正面以两倍流速剧烈撞击，增加撞击的命中率，将撞击的能量最大化，使得撞击时的粉碎作用更显著。流体入口801、进口通道、管道连接件、增压管、对撞室805、出口通道806和流体出口807的连接均采用密封式连接。进口通道和增压管的截面呈圆形，进口通道的管径随着流体前进方向逐渐减小，进口通道的内部管壁设有复数条来复线，复数条来复线构建的进口通道内壁结构使得流经的流体在流动时呈现子弹自转的运动状态，不仅可以稳定管道压力，而且易于减轻流体内颗粒产生的粘连作用的影响。增压管的内管壁内也设有复数条来复线，使得增压管作为撞击流的喷嘴时，射出的流体具有高度指向性和凝聚的形状，更加易于将对撞的能量最大化，使撞击效果更佳。

参照图3、图4，管道连接件采用一三通结构的管道连接件，左侧管道连接件8031的内部设有一贯通左右两侧的水平通孔80311和一竖直向下的竖直通孔80312，左侧管道连接件8031的两侧分别设有锥台形的凹槽80313，两个凹槽80313对称设置，较小的凹槽底面朝内设置，竖直通孔80312贯通左侧管道连接件8031的上表面和水平通孔80311，水平通孔80311贯通两个凹槽80313的底面；凹槽80313的右端连接左侧增压管8041，左端配合地设有左挡钉8081，左挡钉8081与凹槽80313配合式连接，并将连接处的水平通孔80311的开口封闭，左挡钉8081的中段设有一凸台，凸台为一环绕挡钉外壁一周的凸起，凸台设置于装置主体内，左挡钉8081的另一端设有一圆柱形的外凸部，外凸部的外壁上设有螺纹，其上设有左侧螺母8091，利用左侧螺母8091与凸台的配合将左挡钉8081固定在装置主体上，装置主体的右侧与左侧呈镜像对称的设有右侧螺母8092和右挡钉8082。增压管外设有起保护作用的套管810，套管810包覆于增压管的外壁上。

本发明通过设置管道连接件和挡钉，为流入增压管的流体提供了缓冲空间，增压管为了起到增压作用，管径设置的较小，采用双通结构的管道连接件或者采用增压管直接连接进口通道的方式将会使连接处的压力剧增，存在破坏管路连接的风险，同时也可能产生堵塞。采用三通结构的管道连接件和挡钉的配合，可以在管路压力正常时起到密封作用，在压力超限时为进入增压管的流体提供一定缓冲。

水平通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm；竖直通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm。增压管采用一陶瓷制成的增压管，增压管的管径为0.02mm-0.06mm；长度为10mm-13mm本发明的增压管的管径较传统的微型管道更小，长度也较传统的撞击流技术中的喷嘴管道更长，经过模拟分析得到流体流经增压管时，由于压力梯度和速度梯度的增加，剪切作用明显增强，部分流体在增压管内流动时已经被细化粉碎，对流体最终的细化粉碎效果起到积极作用。

本发明是基于撞击流技术，超高压技术和微型管道技术的一种新技术，通过合理配置微型管道作为流体喷嘴，利用超高压作用机理使流体达到一定压力和速率后进行高强度对撞粉碎，使得产品的粉碎程度可以达到纳米级。区别于传统对撞粉碎工艺，本发明可以对液体进行更细化处理，液体在流动和撞击过程中受到超高压作用、高剪切力作用和空化效应，最终液体内的颗粒被粉碎到更小的粒径尺度，达到微米级甚至纳米级，具体作用机理如下：

1)在产品制备的过程中利用了超高压作用的机理。当流体内的溶液分子在超高压的作用下，一方面可以缩短其分子间的距离，减小分子团之间的间隙；另一方面，原先存在于溶液中的一些微小气泡可以更完整而彻底地被消除；再次，溶液中含有的微粒不仅可以得到进一步的压缩，而且微粒与流体间的接触面可以得到强化，增加了微粒的浸润性，大大缩短了溶液通过自然存放后得到品质改善的时间，尤其适用于酒类的制备过程。

在超高压作用下，颗粒被加速，颗粒间的冲击力为P＝ρ×U×V，式中P为颗粒间的冲击压力，U为冲击所形成的冲击波波速，V为颗粒撞击时的波速，ρ为流体密度。颗粒在此冲击压力作用下,会发生强烈粉碎。此外，在冲击波后，流体内还迅速产生一个稀疏波，导致颗粒间发生变形并粉碎。

2)在产品制备的过程中利用了空化效应。液体碰撞后，稀疏波作用于液滴时产生拉伸应力，强大的拉伸应力把液体“撕开”成一空洞，产生空化效应，形成负压，汽体从液体逸出，成为小气泡。汽泡破灭时在瞬间将产生极短暂的强压力脉冲，并伴有强烈的冲击波作用于液相流体，进一步造成液滴破碎和分散。

3)在产品制备的过程中利用了高剪切作用机理。由增压管构建的微型管道其管径较传统用于制备固体微细粉末的对撞流设备的喷嘴管径更小，流体在流经其中的速度梯度和压力梯度增大，剪切作用得到明显增强，管道内流体受到的剪切力增大，对流体的细化粉碎起到重要的作用；而且，延长的增压管长度，为剪切作用起到了增幅效果，增加了液体微粒间的接触几率和接触时间，部分流体在增压管内已经得到粉碎细化。

4)在产品制备的过程中利用了撞击流作用机理。撞击流是两股对向的流体间形成2倍相对流体速度的强烈撞击，而传统技术中使物质粉碎细化的技术只是流体以单倍的速度撞击固定靶板，因此，撞击流比流体撞击靶板粉碎细化的效果更好。同时，在撞击的过程中，超高压给流体间的撞击提供动力源，流体间的碰撞、互磨产生的剪切力和挤压力强化了撞击效果，使流体被进一步细化、粉碎。

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明：

实施例1，预先配置体积浓度为5％的胡萝卜素油基悬浮液，然后用玻璃棒进行搅拌分散后作为原料，输入图1的装置系统中按照图2的步骤进行制备得到产品和测量数据；图5为产品的粒度分布图，其结果显示如下：悬浮液的平均粒径为0.684微米，中位数粒度为0.639微米，比表面积为108400cm²/ml，其中0.318微米以下的颗粒占10％，0.429微米以下的颗粒占25％，0.639微米的颗粒占50％，0.889微米的颗粒占75％，1.125微米的颗粒占90％。

实施例2，预先配置体积浓度为5％的大豆油水混合液，然后用玻璃棒进行搅拌分散后作为待处理原料，在室温下进入图1的装置系统中按照图2的步骤进行处理，试验中空压机提供的压缩空气压力设为0.4MPa，增压泵的高压部工作压力为120MPa，将处理好的乳化液按照图2中的步骤2)-步骤4)进行6次循环操作后得到产品，经激光粒子计数器进行粒度分布的测试后得到如图6所示的粒度分布图，其中：油水乳化液中的平均粒径达到了0.468微米，中位数粒径为0.372微米，油粒的比表面积达到163100cm2/ml，标准偏差为0.342微米，其中小于0.241微米的颗粒占总颗粒体积的10％，0.287微米以下的颗粒达到25％，0.372微米以下的颗粒达到50％，0.536微米以下的颗粒达到75％，0.698微米以下的颗粒达到90％。

实施例3，预先配置体积浓度为5％的大豆油水混合液，然后用玻璃棒进行搅拌分散后作为待处理原料，在室温下进入图1的装置系统中按照图2的步骤进行处理并得到产品，其中，增压泵的高压部的工作压力为250Mpa，参照图7为产品的粒度分布图，油水乳化液的粒径分布如下：其中小于0.066微米(66nm)的颗粒占总颗粒体积的10％，0.083(83nm)微米以下的颗粒达到25％，0.277微米(277nm)以下的颗粒达到50％，0.381微米(381nm)以下的颗粒达到75％，0.702微米(702nm)以下的颗粒达到90％。

实施例4，预先配置体积浓度为5％的大豆油水混合液，然后用玻璃棒进行搅拌分散后作为待处理原料，在室温下进入图1的装置系统中按照图2的步骤进行处理并得到产品，其中，增压泵的高压部的工作压力为300MPa，参照图8为产品的粒度分布图，油水乳化液的粒径分布如下：其中小于0.046微米的颗粒占总颗粒体积的10％，0.072微米以下的颗粒达到25％，0.195微米以下的颗粒达到50％，0.331微米以下的颗粒达到75％。

实施例5，将苹果汁作为原材料按照图2所示的制备步骤制得产品，参照图9为产品的粒度分布图，产品中的平均粒径达到了0.118微米，其中小于0.023微米的颗粒占总颗粒体积的10％，0.056微米以下的颗粒达到25％，0.072微米以下的颗粒达到50％，0.158微米以下的颗粒达到75％，0.221微米以下的颗粒达到90％。

图10所示为未处理的苹果汁的粒度分布图，其平均粒径达到了0.758微米，中位数粒径为0.377微米，其中小于0.243微米的颗粒占总颗粒体积的10％，0.284微米以下的颗粒达到25％，0.367微米以下的颗粒达到50％，1.267微米以下的颗粒达到75％，1.622微米以下的颗粒达到90％

由上述实施例比较得知，经过处理后的苹果汁中的平均粒径远远小于未处理的苹果汁，其效果明显，颗粒达到微米和纳米级。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，包括一超高压发生装置，所述超高压发生装置由顺序连接的空压机和增压泵组成，所述增压泵的高压部输出端为所述超高压发生装置的输出端，所述增压泵的高压部输入端为所述超高压发生装置的输入端，所述增压泵的低压部输入端连接所述空压机；

所述超高压发生装置的输出端连接一蓄能器，所述蓄能器的输出端连接一用于对流体进行撞击粉碎处理的超高压微型撞击流装置，所述超高压微型撞击流装置的输出端连接产品收集罐，所述超高压发生装置的输入端连接原料储罐。

2.根据权利要求1所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述增压泵采用一超高压气动增压泵，所述超高压气动增压泵为一采用往复运动来压缩空气的活塞泵；

所述蓄能器采用一超高压蓄能器。

3.根据权利要求2所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述超高压微型撞击流装置包括装置主体，所述装置主体内按照流体流通路径依次设有流体入口、进口通道、管道连接件、增压管、对撞室、出口通道和流体出口，所述流体入口为所述超高压微型撞击流装置的输入口，所述流体出口为所述超高压微型撞击流装置的出口，所述流体入口连接所述蓄能器，所述流体出口连接所述产品收集罐；

所述进口通道、所述管道连接件和所述增压管均设有两个，且设置于所述流体入口的左右两侧，左右两侧的所述进口通道、所述管道连接件和所述增压管的设置布局呈镜像对称，左侧的进口通道的上端开口连接所述流体入口，下端开口连接左侧的所述管道连接件的入口，左侧的所述管道连接件的出口连接左侧的所述增压管的入口；

所述对撞室的内部中空，左右两个侧壁上分别设有连接对应侧的所述增压管的左右两个对撞室入口，两个所述对撞室入口对向设置，所述对撞室的底部设有与所述出口通道连接的对撞室出口；

两个所述增压管和两个所述对撞室入口同轴设置；

所述流体入口、所述进口通道、所述管道连接件、所述增压管、所述对撞室、所述出口通道、所述流体出口之间的连接均采用密封式连接。

4.根据权利要求3所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述进口通道采用一截面呈圆形的管道，所述进口通道的管径随着流体前进方向逐渐减小；

所述进口通道的内部管壁设有复数条来复线，所述来复线为螺旋状沟槽；

所述增压管采用一截面呈圆形的管道；

所述增压管的内管壁内也设有复数条所述来复线。

5.根据权利要求3所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述管道连接件采用一三通结构的管道连接件，其内设有一贯通左右两侧的水平通孔和一竖直向下的竖直通孔，所述管道连接件的左右两侧分别设有锥台形的凹槽，左右两个所述凹槽对称设置，所述凹槽的顶面直径小于底面直径，左侧的所述凹槽的顶面在底面的右边，所述水平通孔贯通两个所述凹槽的底面，所述竖直通孔贯通所述管道连接件的上表面和所述水平通孔；

左侧的所述管道连接件的顶面的竖直通孔连接左侧的所述进口通道，所述水平通孔的右端连接左侧的所述增压管，左端连接一左挡钉，所述左挡钉与左侧的所述管道连接件的左侧凹槽配合式连接，连接后将连接处的所述水平通孔的左端开口封闭；

所述左挡钉的中部设有一凸台，所述凸台为一环绕所述左挡钉一周的凸起，所述凸台设置于所述装置主体内，所述左挡钉的左端设有一圆柱形的外凸部，所述外凸部的外壁上设有螺纹，通过螺母与凸台的配合将左挡钉固定在装置主体上；

所述装置主体的右侧设有右挡钉，所述右挡钉与所述左挡钉的连接和设置方式呈镜像对称；

所述水平通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm；所述竖直通孔的内孔径为0.15mm-0.8mm。

6.根据权利要求5所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述增压管采用一陶瓷制成的增压管，所述增压管的管径为0.02mm-0.06mm；长度为10mm-13mm；

所述增压管外设有一起到保护作用的套管，所述套管包覆于所述增压管的外壁上。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述超高压发生装置与所述原料储罐之间设有一混料罐，所述混料罐设有至少两个原料输入接口，任一所述原料输入接口连接一所述原料储罐；

所述混料罐内设有加热装置。

8.根据权利要求1-6任一项所述的一种液态纳米溶液的制备装置，其特征在于，所述超高压发生装置设有至少两组，至少两组超高压发生装置均连接到所述蓄能器上，任一组所述超高压发生装置的输入端连接一所述原料储罐；

任一组所述超高压发生装置通过单向阀连接所述蓄能器的输入端。

9.一种液态纳米溶液的制备方法，根据权利要求1所述的制备装置制备液态纳米溶液，其特征在于，包括工作准备阶段、原料供应阶段、撞击粉碎阶段、产品收集阶段、装置清洗阶段和产品测试阶段，具体制备步骤如下：

1)工作准备阶段：将所述制备装置的各台设备依次连接后，检查空压机出气端与增压泵的进气端的连接气密性是否达到要求，在确认没有漏气的情况下打开空气调节阀并启动空压机，驱动增压泵，使系统压力达到额定压力；

2)原料供应阶段：启动混料罐内的加热装置对混料罐进行预热，将待粉碎的液体状原料输入原料储罐，并使其过渡到混料罐内维持一段时间用于原料升温，以便完成原料准备工作；

3)撞击粉碎阶段：打开超高压调节阀，原料经过增压，流经蓄能器后进入超高压微型撞击流装置内进行对撞粉碎细化处理，得到产品；

4)产品收集阶段：将产品输入到产品收集罐收集存放；

5)装置清洗阶段：完成产品制备后，以清洁液体作为新原料重复上述步骤2)和3)，通过清洁液体对残留在管路和超高压微型撞击流装置内的原料残渣进行清洗，以便保持设备清洁和管路畅通；

6)产品测试阶段：利用激光粒子计数器对步骤3)获得的产品进行粒度分布测试，并生成对应的粒度分布图。

10.根据权利要求9所述的一种液态纳米溶液的制备方法，其特征在于，所述制备步骤中的步骤5)中的清洁液体选用纯净水或者酒精。