DE3231465A1

DE3231465A1 - Verfahren zum extrahieren von pflanzen- oder tierteilen

Info

Publication number: DE3231465A1
Application number: DE19823231465
Authority: DE
Inventors: Theodor 4720 Beckum Paschedag
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-08-25
Filing date: 1982-08-25
Publication date: 1984-03-01

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extrahieren von Pflanzen- oder Tierteilen, insbesondere zum Extrahieren vom Pflanzensamen, wobei als Extractionsmittel ein, in einem Kompressor kompremiertes Gas verwendet wird, dessen Druck oberhalb des kritischen Druckes dieses Gases liegt.

Extractionsverfahren mit Gasen die auf einen Druck oberhalb ihres kritischen Druckes komprimiert sind, sind ansich bekannt. So geht die DE-OS 21 27 596 davonaus, daß Pflanzenfette und -oele, insbesondere Samenfette durch Extraction mit einem Lösemittel gewonnen werden, wobei den Samen das Fett durch Extraction mit einem gesundheitlich unbedenklichen überkritischen Gas entzieht und aus der enthaltenen Lösung durch Druck-· und/oder Temperaturänderung das Fett abscheidet.

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Dieses Verfahren ist ausführlich beschrieben in einer Veröffentlichung von W. Sirtl (Seifen. OeIe. Fette.
Wachse 1977, Heft 10, S. 277, 279) mit dem Titel
"Hochdruckextraction - eine neue Stofftrennungsmethod für die OeI-, Fett-, Parfüm- und Riechstoffindustrie" Danach zeigen Gase, die auf einen Druck oberhalb ihre kritischen Druckes komprimiert sind, Lösemittel ähnliche Eigenschaften, wofür auch der Begriff der
"Beladbarkeit von fluiden Gasen" gebraucht wird. Fluide Gase im überkritischen Zustand, d.h. oberhalb

ihrer kritischen Temperatur und oberhalb ihres kriti-

i sehen Druckes können also Stoffe oder Stoffklassen im Sinne einer Lösung aufnehmen, wobei die Menge des im I fluiden Gases gelösten Stoffes ein vielfaches von dem beträgt, was aufgrund des Dampfdruckes bei der ent- j sprechenden Temperatur zu erwarten wäre. Bei der tech

nischen Durchführung des Verfahrens gelingt es jedoch nicht, diese Beladung des fluiden überkritischen Gase in wirtschaftlich vertretbarer Zeit zu erreichen, ohn die zu extrahierenden Teile vorher einer Zerkleinerun zu unterziehen. Bei der Zerkleinerung in Mühlen wird : jedoch durch die Zerkleinerungsarbeit Wärme freigesetzt, die thermisch empfindliche Produkte bereits
verändern kann und die darüber hinaus bei Luftzutritt möglicherweise zu unerwünschten Oxydationsreaktionen führt. :

Hier setzt die Erfindung ein, der die Aufgabe zugrunc liegt ein Verfahren anzugeben, das diese Nachteile ve meidet und das ein Extrahieren von Pflanzen- oder Tie teilen, insbesondere ein Extrahieren von Pflanzensamen in schonender und wirtschaftlicher Weise gestattet, das quasi kontinuierlich in einem Durchgang
durchführbar ist und das eine betriebssichere Durchführung erlaubt.

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Nach der Erfindung wird zur Lösung dieser Aufgabe vorgeschlagen, daß das zu extrahierende Gut zunächst in einem Druckbehälter einer Zerkleinerungsstufe mit einem komprimierten Gas in Berührung gebracht wird und zusammen mit dem komprimierten Gas über eine Ausströmdüse aus dem Behälter gefördert wird, wobei das Gas expandiert und das Gut beschleunigt sowie durch Druckabnahme verkleinert wird, daß das zerkleinerte Gut da nach in einen Druckbehälter der Extractionsstufe gebracht und mit dem gleichen Gas in Berührung kommt, wobei der Druck des Gases in dem Extractionsbehälter oberhalb des kritischen Druckes dieses Gases liegt und wobei das Gas nach Aufnahme des Extractes expandiert und der Extract ausgeschieden und abgeführt wird und daß das expandierte Gas sowohl der Zerkleinerungsstufe als auch der Extractionsstufe dem Kompressor wieder zugeführt wird, der den Druck des Gases auf einen Wert oberhalb des kritischen Druckes erhöht, worauf das Gas erneut zumindest der Extractionsstufe zugeleitet wird. Durch diese Ausgestaltung des Verfahrens ist sichergestellt, daß das zu extrahierende Gut zerkleinert in die Extractionsstufe gelangt. Es ist darüber hinaus sichergestellt, daß zur Zerkleinerung das gleiche Gas verwandt wird, das auch zur Extraction eingesetzt ist. So wird vermieden, daß unterschiedliche Gasarten zynergetisch wirkende unerwünschte Reaktionen zur Folge, haben können. Darüber hinaus wird durch die adiabatische Abkühlung des zur Zerkleinerung eingesetzten Gases bei der Entspannung in der Beschleunigungsstrecke, eine Abkühlung erreicht, die sich auf das zu zerklei- ! nernde Gut überträgt. Das zerkleinerte Gut selbst, das das Zerkleinerungsgas augenommen hat, zerreißt dabei quasi von innen heraus. Die Zerkleinerung des zu ex- j trahierenden Gutes erfolgt so extrem schonend, ohne daß eine Möglichkeit zu einor unerwünschten Erwärmung oder zu Giner unerwünschten OxydatLonnreaktion besteht. _ j _

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AIs Zerkleinerung- und Extractionsgas eignen sich dabei Kohlendioxyd, dessen kritischer Druck bei 73 Bar und dessen kritische Temperatur bei 31° C liegt. Darüber hinaus eignen sich eine ganze Reihe weiterer Gase, insbesondere leichte Kohlenwasserstoffe wie Athan, Xthen, Propan, Propen, Butan, Buten sowie deren einfach oder mehrfach halogonierten Abkömmlinge. Sofern die zu extrahierenden Stoffe für menschlichen Verzehr geeignet sein sollen, ist darauf zu achten, daß die benutzten Extractionsmittel physiologisch unbedenklich sind. Darüber hinaus wird vorgeschlagen, daß die Zerkleinerung mehrstufig erfolgt, wobei das vorzerkleinerte Gut der vorhergehenden Stufe in den Druckbehälter der nächsten Zerkleinerungsstufe gelangt und dort mit dem komprimierten Gas in Berührung gebracht wird, das in der Ausströmdüse expandiert und das vorzerkleinerte Gut unter weiterer Zerkleinerung beschleunige. Durch diese stufenweise Zerkleinerung ist es möglich auch große Pflanzensamen oder dergleichen so zu zerkleinern, daß die Extraction mit über den kritischen Druck hinaus komprimierten Gasen in technisch realisierbaren Zeitabläufen durchgeführt werden kann.

Eine Weiterbildung ist dadurch gegeben, daß das in der

Ausströmdüse des Druckbehälters mindestens einer der

Zerkleinerungsstufen beschleunigte Gut auf einen Prallteller aufprallt. Durch diese Weiterbildung des Verfahrens wird erreicht, daß neben der Zerkleinerung "von innen heraus" auch die mechanische Zerkleinerung durch Aufprall auf einen Prallteller mitwirkt. Es gelingt so auch Pflanzensamen mit harten Schalen, die der Zerkleinerung "von innen heraus" Widerstand leisten, zum Brechen zu bringen und so den Kern des Samens der Zerkleinerung zugängig zu machen.

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Eine besondere Ausbildungsform des Verfahrens ist dadurch gegeben, daß aus dem dem Kompressor zufließenden Gas der Zerkleinerungsstufe bzw. der Extractionsstufe vor Eintritt in den Kompressor Schwebstoffe und/oder gasfremde Dämpfe abgeschieden werden. Weiter wird vorgeschlagen, daß aus der/den Zerkleinerungsstufe/-en abströmende Gas in der Wirbelsenke eines Zyklons gereinigt wird, wobei das abgeschiedene Feingut der nächsten Zerkleinerungsstufe bzw. der Extractionsstufe zugeführt wird. Bei der Zerkleinerung des zu extrahierenden Gutes durch den Innendruck aufgenommen Zerkleinerungsgases und/oder bei der Prallzerkleinerung entsteht Feingut, das mit dem abströmenden Gas mitgeschleppt wird. Dieses Feingut wird in nachgeschalteten Reinigungseinrichtungen abgeschieden. Darüber hinaus können - vorzugsweise in der Extractionsstufe - gasfremde Dämpfe als Verunreinigungen in das Zerkleinerungsgas bzw. das Extractionsgas gelangen und sich - bedingt durch die Kreislaufführung - bis zu einem gewissen Spiegel anreichern. ÜmdLe Spiegelkonzentraiton zu begrenzen, werden auch gasfremde Dämpfe abgeschieden. Zur Abscheidung gröberer Schwebstoffe eignet sich vorteilhaft die Wirbelsenke eines Zyklons; das im Zyklon abgeschiedene Feingut gelangt in einen Sammelbehälter und wird von da aus der nächsten Zerkleinerungsstufe bzw. der nächsten Extractionsstufe zugeführt. Dabei ist entscheidend, welchen Feinheitsgrad dieses vom abströmenden Zerkleinerungsgas mitgeschleppten Feingut besitzt. Sofern es hinreichend fein ist (oder sofern die betrachtete Zerkleinerungsstufe die letzte ist) wird dieses Feingut der Extractionsstufe zugeleitet; ist der hinreichende Feinheitsgrad nicht gegeben, erfolgt die Zurückführung zweckmäßigerweise in die folgende Zer-. kleinerungsstufe.

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In Weiterbildung wird vorgeschlagen, daß das Gas einer Feinreinigung in einem filternden Abscheider unterzogen wird, wobei das abgeschiedene Feingut der nächsten Zerkleinerungsstufe bzw. der Extractionsstufe zugeführt wird. Darüber hinaus wird vorgeschlagen, daß der filternde Abscheider der Feinreinigungsstufe durch in Gegenstrom zu dem zu reinigenden Gas geführten Druckgasimpulsen abgereinigt wird, wobei das Druckgas vom Ausgang des Kompressors abgezweigt wird. Durch filternde Abscheider lassen sich Schwebstoffe auch im Feinstaubbereich sicher beherrschen und abscheiden. Durch Einschaltung einer derartigen filternden Stufe ist es möglich das zum Kompressor ■ zurückgeführte Gas so zu reinigen, daß es bedenkenlos wieder komprimiert werden kann. Problematisch bei dem Einsatz filternder Abscheider ist die Ausbildung eines den Strömungswiderstand erhöhenden Staubkuchens, ι der von Zeit zu Zeit durch Abreinigung entfernt wer- , den muß. Ein effektives Abreinigungsverfahren ist die Anwendung von Druckgasimpulsen im Gegenstrom. Dadurch wird einmal eine Lageänderung des filternden Materials erreicht, die durch die mechanische Beein- '. flussung zum Aufbrechen des Staubkuchens führt, zum j anderen dringt ein Teil des eingeblasenen Druckgases durch das filternde Material und löst den aufgebrochenen Staubkuchen ab. Das abgeschiedene Gut wird dann je nach Feinheitsgrad der folgenden Zerkleinerung.¹ stufe oder der Extractionsstufe zugeführt.

Eine besondere Ausführungsform ist dadurch gegeben, daß das im Zyklon bzw. im filternden Abscheider einer Zerkleinerungsstufe abgeschiedene Feingut mittels Druckgas der nächsten Zerkleinerungsstufe bzw. der Extractionsstufe zugeführt wird, wobei dieses Druckgas vom Kompressor abgezweigt und anschließend als

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Zerkleinerungsgas bzw. Extractionsgas mit verwendet wird. Durch diese Ausbildung des Verfahrens wird eine pneumatische Förderung, die der Schubförderung entspricht, benutzt, um das abgeschiedene Feingut in die nächste Stufe zu befördern. Das Verfahren zur Schubförderung ist dabei äußerst schonend für das zu fördernde Gut, weil die Fördergeschwindigkeiten im Gegensatz zur Flugförderung sehr niedrig liegen. Die Schubförderung, die bei Kohlengasdrücken erfolgt, ermöglicht es, das geförderte Feingut gegen eine, in der Zerkleinerungsstufe bzw. in der Extractionsstufe vorhandenen Druck in diese zu fördern, da der Druck des zur Förderung abgezweigten Gasstroms oberhalb des Extractionsdruckes bzw. des Zerkleinerungsdruckes gewählt werden kann. Darüber hinaus wird vorgeschlagen, daß das im Zyklon bzw. im filternden Abscheider einer Zerkleinerungsstufe abgeschiedene Feingut mittels entspannten Druckgases dem der nächsten Zerkleinerungsstufe bzw. der Extractionsstufe vorgeschalteten Vorratsbehälter zugeführt wird. Durch diesen Vorschlag werden die bei der Gasreinigung abgeschiedenen Schwebstoffe ohne wesentlichen überdruck, also durch einer der Flugförderung entsprechenden pneumatischen Fördertechnik in den der nächsten Stufe vorgeschalteten Vorratsbehälter gefördert, wobei das Fördergas mit über die Gasreinigungseinrichtung abströmen kann.

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In Weiterbildung des Verfahrens wird vorgeschlagen, daß das komprimierte Gas zunächst vor seiner Einleitung in den/die Durckbehälter der Zerkleinerungsstufe/ -n gekühlt wird. Weiter wird vorgeschlagen, daß das Druckgas für die Zerkleinerungsstufe/-n dem Kompressor vor der letzten Stufe entnommen wird. In den Zerkleinerungsstufen soll das Gut schonend und ohne Temperaturerhöhung erkleirtert werden. Das zur Zerkleinerung komprimierte Gas ist jedoch im allgemeinen, trotz Zwischenkühlung mehrstufiger Kompressorten durch die Kompressionswärme erhitzt. Diese Kompressionswärme abzuführen und die Temperatur des Zerkleinerungsgases auf Werte unter einer für das zu zerkleinernde Gut kritischer Temperatur zu senken gelingt mit Hilfe der Kühlung. Die Entnahme des Druckgases für die Zerkleinerungsstufe/-n vor der letzten Druckerhöhungsstufe des Kompressors verringert die abzuführende Kompressionswärme.

Das Verfahren wird anhand des in Fig. 1 beigefügten Verfahrensschemas näher erläutert: Die Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zum Zerkleinern und Extrahieren von oelhaltigen Fruchtkernen oder Früchten, zum Beispiel Olivenkernen oder Palmkernen. Mit 1 ist die Zufuhr der oelhaltigen Früchte oder Kerne bezeichnet, die in den Einfülltrichter 2 der Zerkleinerungsstufe 4 gelangen. Die Zerkleinerungsstufe 4 wird zyklisch über die Schleuse 3 gefüllt, worauf anschließend das Zerkleinerungsgas, beispielsweise Kohlendioxyd mit hohen Druck über das Ventil 5 in die Zerkleinerungsstufe 4 eingespeist wird. Nach Sättigung der Oelfrüchte mit Zerkleinerungsgas verlassen diese über die Schleuse 6 die Zerkleinerungsstufe 4, wobei sich das Zerkleinerungsgas entspannt und eine gleichzeitige Zerkleinerung der oelhaltigen Früchte "von innen heraus" erfolgt. Das ze] kleinerte Gut gelangt in den Entspannungsbehälter 7.

Die Zerkleinerung "von innen heraus" wird unterstützt durch den Aufprall des beschleunigten Gutes auf einen Prallteller 8, wobei das Gut beim Ausströmen des Gases aus der Schleuse 6 bzw. einer ihr nachgeschalteten Düse 6.1 mitgerissen wird. Das entweichende Zerkleinerungsgas wird über den Zyklon 9 und wenn nötig über den filternden Abscheider 10 geleitet und so von Schwebstoffen befreit.

Wenn der gewünschte Feinheitsgrad des Zerkleinerungsgutes nicht ausreicht, wird eine zweite Zerkleinerungsstufe 11 nachgeschaltet, die über die Schleuse 12 beschickt und in die über das Ventil 13 Zerkleinerungsgas eingespeist wird. Nach Beendigung der Gasaufnahme wird die Schleuse 14 geöffnet und das Gut wie in der ersten Zerkleinerungsstufe "von innen heraus" bzw. durch Aufprall auf den Prallteller 16 zerkleinert und im Entspannungsbehälter 15 der zweiten Stufe gespeichert. Das entspannte Gas verläßt die zweite Stufe über die Kombination eines Zyklons 17 und eines filternden Abscheiders 18. Der Entspannungsbehälter 15 der zweiten Stufe entleert über die Schleuse 22 direkt in den zweistufigen Extractionsapparat 19. Der Extractionsapparat 19 ist doppelwandig ausgeführt und besteht aus einem äußeren, druckbeständigen Mantel 20, einem inneren Einsatz 21, der aus einem porösen Material besteht und das Gas durch läßt, das zu extrahierende Gut aber zurück hält. Der innere Teil des Extractionsapparates 19 wird über die Schleuse 22 mit dem Extractionsgut beschickt; über das Ventil 23.1 wird Extractionsgas mit einem Druck höher als der kritische dieses Gases eingeleitet. Das Gas dringt durch die innere poröse Wandung und das darin enthaltene Extractionsgut hindurch und wird über das 'Ventil 24.1 in den Entspannungsbehälter 25 abgeleitet. Die untere identische Stufe, in die das vorextrahierte Gut durch die Schleuse 20.1 überführt wird,

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wird über das Ventil 23.2 mit Extractionsgas versorgt, das die zweite Stufe über das Ventil 24.2 verläßt und ebenfalls zum Expansionsbehälter 2 5 gelangt. Das extrahierte Gut wird über die Schleuse 27 ausgetragen und wenn notwendig im Behälter 29 bis zur endgültigen Entnahme gespeichert.

Das über die Ventile 24.1 und 24.2 in den Entspannungsbehälter 25 abgeleitete, mit dem Extract beladene Extractionsgas wird im Behälter 25 auf einen Druck unterhalb des kritischen Druckes entspannt; es verliert dann seine Fähigkeit den Extract quasi gelöst zu halten: der Extract fällt aus und kann gesammelt werden. DAs Gas entweicht über das Expansionsventil 2 6 in die Atmosphäre oder es wird zurückgewonnen und gegebenenfalls nach Reinigung von gasfremden Dämpfen in einem Sorptionsfilter beispielsweise einem Aktivkohlefilter.

Der Vorteil dieses Verfahrens wird deutlich, wenn die bisherige Arbeitsweise zum Extrahieren oelhaltiger Früchte, wie zum Beispiel Palmoelkerne doer Oliven betrachtet wird: Die Verarbeitung von Oliven ist ein alt bekannter Prozeß, bei dem die Früchte gewaschen und sortiert und so vorbereitet in einer Mühle zu einem Brei zermahlen werden. Mittels einer Presse wird aus diesem Brei das reine Olivenoel abgezogen; man erhält ein Olivenoel guter Qualität mit der Bezeichnung "kaltgepreßt". Nahezu alle im Betrieb befindlichen Oelmühlen arbeiten noch nach diesem Prinzip.

Einen Fortschritt in Sicht auf eine kontinuierliche Arbeitsweise brachte der Einsatz von Dekantern in diesem Prozeß: Auch bei diesem Verfahren werden die

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gereinigten Oliven in Scheibenmühlen oder Siebtrommelmühlen zu einem Brei vermählen. Durch eine anschliessende Erwärmung des Breies löst sich das Fruchtfleisch von der Oelphase; in dem nachgeschalteten Drei-Phasen-Zentrifugal-Dekanter läßt sich der Brei zerlegen in eine Oelphase, in Fruchtwasser und Feststoffe; Der Feststoff (Oliventrester) aus diesen Prozessen enthält noch etwa 8-10% OeI, das in einem gesonderten Prozess, etwa durch eine Lösemittelextraction gewonnen wird.

Auch bei der Verarbeitung von Palmkernen zu Palmkernoel ist unbedingt eine Zerkleinerung der Palmkerne vorzusehen, um eine möglichst hohe Oelausbeute in den nachgeschalteten Pressen zu erzielen. Um bei den bekannten Pressverfahren die Ausbeute zu steigern, wird den meisten Palmoelanlagen eine Konditionierung der zerkleinerten Palmkerne durchgeführt. Bei einem Oelgehalt von ca. 45% bei Palmkernen liegt der Restanteil von Palmkernoel im Feststoff nach der Pressung immer noch bei 8 - 12%. Bei der Konditionierung der zerkleinerten Palmkerne tritt auch schon eine Denaturierung der Proteine auf, so daß das Preßgut nach der Konditionierung und Pressung nicht mehr als vollwertig anzusehen ist.

Sowohl bei der Verarbeitung von Oliven als auch bei der Verarbeitung von Palmkernen ist ein außerordentlicher Verschleiß der Mühlen und der Pressen zu beobachten. Darüber hinaus bedarf sowohl die Zerkleinerung als auch die mechansiche Abpressung des Oeles eines erheblichen Energieaufwandes.

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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden Palmoelkerne etwa eine Minute lang in Kohlendioxyd einem Druck von 35 Bar ausgesetzt; anschließend wurde das Gas entspannt. Die Palmoelkerne wurden dabei von innen heraus zersprengt; die Siebanalyse ergab folgende Werte:

100% kleiner als 3 mm

85% kleiner als 1,5 mm

65% kleiner als O,5 mm

Dabei wurde eine Prallzerkleinerung noch nicht benötigt, da diese Feinheit für die folgende Extraction hinreichend war.

Die zerkleinerten Palmkerne wurden in einem Extractionsapparat mit Kohlendioxyd behandelt, wobei der Extractionsdruck bei 300 Bar und die Extractionstemperatur bei 75°C lag. Im Entspannungsbehälter wurde das extrahierte OeI ausgeschieden nach Absenkung des Druckes auf 60 Bar und Absenkung der Temperatur auf 2 5°C. Es konnten insgesamt 41% des in den Palmkernen enthaltenen Oeles gewonnen werden. Der Restoe!gehalt lag bei knapp 4%. Dies entspricht einer Ausbeute von etwa 92%.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Extrahieren von Pflanzen- oder Tierteilen, insbesondere zum Extrahieren von Pflanzensamen, wobei als Extractionsmittel ein in einem Kompressor kompremiertes Gas verwendet wird, dessen Druck oberhalb des kritischen Drucks dieses Gases liegt, dadurch gekennzeichnet, daß das zu extrahierende Gut zunächst in einem Druckbehälter einer Zerkleinerungsstufe (4;11) mit einem kompremierten Gas in Berührung gebracht wird und zusammen mit dem kompremierten Gas über eine Ausströmdüse aus dem Druckbehälter gefördert wird, wobei das Gas expandiert und das Gut beschleunigt und durch Druckabnahme zerkleinert wird, daß das zerkleinerte Gut danach in einen Druckbehälter der Extractionsstufe (19) gebracht und mit dem gleichen Gas in Berührung kommt, wobei der Druck des Gases in dem Extractionsdruckbehälter (20) oberhalb des kritischen Druckes dieses Gases liegt und wobei das Gas nach Aufnahme des Extraktes expandiert und der Extrakt ausgeschieden und abgeführt wird und daß das expandierte Gas sowohl der Zerkleinerungsstufe als auch der Extractionsstufe dem Kompressor wieder zugeführt wird, der den Druck des Gases auf einen Wert oberhalb des kritischen Druckes erhöht, worauf das Gas erneut zumindest der Extractionsstufe zugeleitet wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerkleinerung mehrstufig erfolgt, wobei das vorzerkleinerte Gut der vorhergehenden Stufe (4) in den Druckbehälter der nächsten Zerkleinerungsstufe (11) gelangt, dort mit dem komprimierten Gas in Berührung gebracht wird, das in der Ausströmdüse ex pandiert und das vorzerkleinerte Gut unter weiterer Zerkleinerung beschleunigt .

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Ausströmdüse des Druckbehälters mindestens einer der Zerkleinerungsstufen (4;11) beschleunigte Gut auf einen Prallteller (8; 15) aufprallt.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem dem Kompressor zufließenden Gas der Zerkleinerungsstufe bzw. Extractionsstufe vor Eintritt in den Kompressor Schwebstoffe und/oder gasfremde Dämpfe abgeschieden werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der/den Zerkleinerungsstufe/-n (4;11) in der Wirbelsenke eines Zyklons (9;17) gereinigt wird, wobei das abgeschiedene Feingut der nächsten Zerkleinerungsstufe (11) bzw. der Extractionsstufe (19) zugeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas einer Feinreinigung in einem filternden Abscheider (10;18) unterzogen wird, wobei das abgeschiedene Feingut der nächsten Zerkleinerungsstufe (11) bzw. der Extractionsstufe (19) zugeführt wird.

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7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet/ daß der filternde Abscheider der Feinreinigungsstufe durch in Gegenstrom zu dem zu reinigenden Gas geführten Druckgasimpulsen abgereinigt wird, wobei das Druckgas vom Ausgang des Kompressors abgezweigt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß das im Zyklon (9;17) bzw. im filternden Abscheider (10;18) einer Zerkleinerungsstufe abgeschiedene Feingut mittels Druckgas der nächsten Zerkleinerungsstufe (11) bzw. der Extractionsstufe (19) zugeführt wird, wobei dieses Druckgas vom Kompressor abgezweigt und anschließend als Zerkleinerungsgas bzw. Extractionsgas mit verwendet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß das im Zyklon (9; 17) bzw. im filternden Abscheider (10;18) einer Zerkleinerungsstufe abgeschiedene Feingut mittels entspannten Druckgases dem der nächsten Zerkleinerungsstufe (11) bzw. der Extractionsstufe (19) vorgeschalteten Vorratsbehälter zugeführt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4-9, dadurch gekennzeichnet, daß gasfremde Dämpfe mittels eines Sorptionsfilters, vorzugsweise eines Aktivkohlefilters, aus dem dem Kompressor von der/den Verkleinerungsstufe/-n (4;1) bzw. der Extractionsstufe (19) zurückfließende Zerkleinerungsgas bzw. Extractionsgas abgeschieden werden.

11. Verfahren nach Anspruch 1 sowie einem der Ansprüche 2-10, dadurch gekennzeichnet, daß das komprimierte Gas zunächst vor seiner Einleitung in den/ die Druckbehälter der Zerkleinerungsstufe/-n (4;11) gekühlt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckgas für die Zerkleinerungsstufe/-n (4;11) dem Kompressor vor der letzten Druckerhöhungsstufe entnommen wird.