CN101250268B - 一种超细粉体蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细粉体蜡的制备方法，目的在于提供一种能够制备出粒径均匀，平均粒度为50～100nm的蜡超细粉的方法。该方法包括以下步骤：(1)将块状蜡装入高压釜中，并用CO2气体填充高压釜空间；(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8～30MPa，同时通过加热器将其加热至40～130℃后，再输入高压釜，停留2～4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中；(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器；(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降，在高压喷雾干燥器下端收集超细粉体蜡；(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离，再次收集分离出的超细粉体蜡。
Description
技术领域
本发明涉及到一种超细粉体的制备方法，特别涉及一种超细粉体蜡的制备方法。
背景技术
超细微粉技术是近些年发展起来的一项高新技术，一般把粒径小于0.5μm的粒子称为超微粒子，20μm以下的粒子称为微粒子，超细粒子的集合体称为超微粉体。微粉化蜡以其优异的性能广泛应用于印刷油墨、油漆、涂料中，提高其表面的抗划伤性、耐磨性、增加滑度、耐回粘、不贴合、改善手感；提高抗粘连、抗污性能，可以控制印刷油墨的光泽度，防止颜料沉降，配合亚光粉生产高性能亚光油墨和油漆等，已经成为油漆、油墨生产中不可缺少的重要助剂。
微粉蜡为超微细粉体，粒径范围2～30μm，分子量分布较宽，从600～6000左右，用途广泛。大部分微粉蜡是由聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等，通过各种的微粉化工艺制得。还有一部分是酰胺蜡、微晶蜡、天然蜡通过微粉化工艺生产的。
由高分子蜡制备超微粉蜡主要有了3种途径：一是由粗粒子出发，用机械粉碎法，蒸发与沉淀法和熔融喷雾法等物理的方法；二是利用化学试剂的作用，使形成的各种分散状态的分子逐渐长成所需粒径的微粒，可分为溶解和乳化两种分散方法；三是直接调节聚合或降解制备。
在国内，生产厂家主要采用可调粒径式粉碎机制备各种微粉蜡超细粉，得到的产品的粒径较大且不均匀，光泽度、滑度、耐磨性等不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种超细粉体蜡的制备方法，能够制备出粒径均匀，平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。
实现本发明目的的技术方案是：
一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将块状蜡装入高压釜中，并用CO2气体填充高压釜空间；
(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8～30MPa，同时通过加热器将其加热至40～130℃后，再输入高压釜，停留2～4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中；
(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器；
(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降，在高压喷雾干燥器下端收集平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡；
(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离，再次收集分离出的平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡。
本发明中的蜡包括聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等。
本发明步骤(2)中的工艺参数对制备的蜡粉体的粒径影响较大，高压釜内CO2气体压强在8～30MPa，温度在40～130℃时，可以制备出平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。因此，可根据需要，通过调整进入高压釜内的CO2气体温度和压力参数，获得要求的粒径。一般来讲，要求制备的粒径越小，则所需的操作压力和操作温度越高。
作为本发明的进一步改进，上述步骤(1)中，CO2气体加压至15～30MPa，同时通过加热器将其加热至100～130℃。
作为本发明的进一步改进，在上述步骤(3)中进一步包括下列步骤：
(3.1)对高压喷雾干燥器充入常温下的CO2气体，从高压釜中进入高压喷雾干燥器的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却。该步骤用于温度高的制备过程中。
作为本发明的进一步改进，在上述步骤(5)后进一步包括下列步骤：
对高压旋风分离器输出的CO2气体进行再次分离，进一步分离并收集超细粉体蜡。
本发明提供了一种超细粉体蜡的制备方法，利用蜡块能充分溶于超临界CO2气体的特性，在生产过程中控制超临界CO2气体的温度和压力，制备出符合粒径均匀，平均粒度为50～100nm的蜡超细粉。
具体实施方式
下面结合实施例做进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将块状聚乙烯蜡装入高压釜4中，并用CO2气体填充高压釜4的空间；
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至8MPa，同时通过加热器3将其加热至40℃后，再输入高压釜，停留2小时使聚乙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中；
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚乙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5；
(4)聚乙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降，在高压喷雾干燥器5下端收集聚乙烯超细粉体蜡；
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离，再次收集分离出的聚乙烯超细粉体蜡。
上述制备方法制备出的聚乙烯超细粉体蜡，平均粒度为90～100nm。
实施例2
如图1所示，一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将块状聚丙烯蜡装入高压釜4中，并用CO2气体填充高压釜4的空间；
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至18MPa，同时通过加热器将其加热至100℃后，再输入高压釜，停留3小时使聚丙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中；
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚丙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5；
(4)聚丙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降，在高压喷雾干燥器5下端收集聚丙烯超细粉体蜡；
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离，再次收集分离出的聚丙烯超细粉体蜡。
上述制备方法制备出的聚丙烯超细粉体蜡，平均粒度为60～80nm。
实施例3
如图1所示，一种超细粉体蜡的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将块状聚四氟乙烯蜡装入高压釜4中，并用CO2气体填充高压釜4的空间；
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至30MPa，同时通过加热器将其加热至130℃后，再输入高压釜，停留4小时使聚四氟乙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中；
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚四氟乙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5；
(3.1)对高压喷雾干燥器5充入常温下的CO2气体，从高压釜4中进入高压喷雾干燥器5的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却；
(4)聚四氟乙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降，在高压喷雾干燥器5下端收集聚四氟乙烯超细粉体蜡；
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离，再次收集分离出的聚四氟乙烯超细粉体蜡；
(6)对高压旋风分离器6输出的CO2气体进行再次分离，如使用水沫除尘系统、袋式分离器等，进一步分离并收集超细粉体蜡.
上述制备方法制备出的聚四氟乙烯超细粉体蜡，平均粒度为50～60nm。
本发明用于能溶于超临界CO2的材料的蜡超细粉制备。
Claims (5)
1.一种超细粉体蜡的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)将块状蜡装入高压釜中，并用CO2气体填充高压釜空间；
(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8～30MPa，同时通过加热器将其加热至40～130℃后，再输入高压釜，停留2～4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中；
(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器；
(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降，在高压喷雾干燥器下端收集平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡；
(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离，再次收集分离出的平均粒度为50～100nm的超细粉体蜡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，在上述步骤(3)中进一步包括下列步骤：
(3.1)对高压喷雾干燥器充入常温下的CO2气体，从高压釜中进入高压喷雾干燥器的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，在上述步骤(5)后进一步包括下列步骤：对高压旋风分离器输出的CO2气体进行再次分离，进一步分离并收集超细粉体蜡。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，上述步骤(1)中，CO2气体加压至15～30MPa，同时通过加热器将其加热至100～130℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，所述蜡为聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡。
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