CN102174205B - 连续制备聚合物蜡超细粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工聚合物材料技术领域，涉及一种聚合物蜡超细粉体的连续制备方法。a.聚合物蜡在连续式熔蜡机中熔化并被加压到0.1-20MPa；b.把熔化的聚合物蜡和压缩气体混合，压缩气体包括压缩空气，氮气和二氧化碳，压力是0.1-20MPa；c.把聚合物蜡和压缩气体的混合物保持到温度高于聚合物蜡熔点以上喷出形成超细粉体，得到平均粒径在1-80μm之间的聚合物蜡超细粉体。本发明方法可以生产很多种类的聚合物蜡超细粉体，特别适合低熔点的聚合物蜡超细粉体和多种聚合物蜡复配的混合蜡超细粉体的生产。制备的聚合物蜡超细粉体可广泛用于油漆、油墨、粉末涂料、皮革、造纸、织物整理，起耐磨擦、耐沾手、手感等作用。
Description
技术领域
本发明属于精细化工聚合物材料技术领域，具体涉及一种聚合物蜡超细粉体的制备方法。
背景技术
聚合物蜡超细粉体由于它的优异性能，它的填加赋予油墨和涂料高的抗摩擦性和耐粘污性，因而获得广泛的应用.因此也催生了各式各样的制备聚合物蜡超细粉体的工艺.传统的方法有：(1)机械研磨，包括气流研磨、低温研磨、湿法研磨；(2)直接聚合法；(3)从聚合物溶液中沉淀出来粉末。
机械研磨法是被最广泛应用的方法，但聚合物蜡都是热塑性材料，机械研磨法只能够研磨熔点特别高而且特别脆的聚合物蜡，能够适合这种方法加工的材料非常少。研磨时须采用冷冻气流研磨或者超低温空气研磨，来保证聚合物蜡在研磨过程中不要升温，这种方法能耗巨大，生产成本很高。湿法研磨是为了避免研磨过程的温升，把聚合物蜡放到液态载体里研磨，通过对液体降温来保证聚合物蜡温度不要过高，这种方法在研磨好以后需要把液体和聚合物蜡粉末分离开，分离成本较高。湿法研磨是间歇式工艺。
直接聚合法对聚合技术要求非常高，因为聚合过程中控制聚合物粒径生长是非常不容易的，目前只有聚合法PTFE微粉，聚合PMMA微粉等少数几个品种实现了聚合法生产微粉，全球只有少数几家公司掌握这种技术。直接聚合法是间歇式工艺。
沉淀法是把聚合物蜡溶解到溶剂中，然后急速冷却，使聚合物蜡在溶剂中溶解度降低，聚合物蜡析出形成超细粉。也可以向聚合物蜡溶液中加入另外一种和聚合物蜡不相容的溶剂，实际上也是降低和聚合物蜡在溶剂中的溶解度。这种方法必须把聚合物蜡超细粉体和溶剂分离开，固/液分离成本高，而且不环保。沉淀法是间歇式工艺。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备聚合物蜡超细粉体的方法，这种方法可以克服机械研磨法用冷冻气流控制温度的缺点，把更多种类的聚合物蜡生产为超细粉体，降低聚合物蜡超细粉体的生产成本。
为了实现上述目的，本发明设计思路是这样的：以聚合物蜡为原料，将其加入连续式熔蜡机，加热到高于其熔点的情况下，形成连续稳定的熔融液体流，和压缩气体混合喷出，形成微米级液滴，在空气或者惰性气体中冷却，形成超细粉体。这是和机械研磨法用冷冻气流控制温度上升完全相反的技术路线。
本发明的主要技术方案是通过以下连续步骤进行：a、聚合物蜡在连续式熔蜡机中熔化并被加压到0.1-20MPa；b、把熔化的聚合物蜡和压缩气体混合，压缩气体包括压缩空气，氮气和二氧化碳，压力是0.1-20MPa；c、把聚合物蜡和压缩气体的混合物保持到温度高于聚合物蜡熔点以上喷出形成超细粉体，得到平均粒径在1-80um之间的聚合物蜡超细粉体。
一般地，本发明所述聚合物蜡是指具备以下特征的聚合物蜡或者其混合物：在熔融液体的闪点或者分解点之下，通过提高温度使其粘度降低到10Pa.s以下的合成蜡或者天然蜡，包括石蜡，微晶蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，费托蜡、聚酰胺蜡，蜂蜡，棕榈蜡，巴西棕榈蜡，蒙旦蜡，甘蔗蜡，川蜡，米糠蜡，氢化蓖麻油，硬脂酸，硬脂醇，鲸蜡醇，硬脂酸盐，单硬脂酸甘油酯，山梨醇酐单硬脂酸酯，山梨醇酐三硬脂酸酯，山梨醇酐单棕榈酸酯，聚乙二醇硬脂酸酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，长链烷基改性聚硅氧烷，聚丙烯酸十八醇酯等。
本发明方法制备的聚合物蜡超细粉体可以采用气流式分级机进行分级，控制超细粉体的平均粒径。
本发明的连续式生产方法，可以根据生产情况，及时调整温度，转速等指标，改变超细粉体的平均粒径。
本发明方法可以生产很多种类的聚合物蜡超细粉体，特别适合低熔点的聚合物蜡超细粉体和多种聚合物蜡复配的混合蜡超细粉体的生产。传统机械研磨法生产聚合物蜡超细粉体，采用把多种聚合蜡投入研磨机一起研磨的方法，这种混合法是物理混合，每种聚合物蜡的特性没有得到改变。本发明进行的复配过程是熔融混合，混合以后形成的蜡具有和原来组分完全不同的物理性质，更容易生产出不同特性的聚合物蜡微粉。
本发明的连续式生产方法，采用电加热并带内置搅拌功能的连续式熔蜡机，比起各种间歇式工艺一般采用的导热油加热搅拌反应釜装置，熔蜡速度快，生产效率高。生产工艺中的喷射装置，配套的压缩气体装置，气流分级机都是连续式工作的设备，本发明的连续式生产方法可以使相关设备全部都处于满负荷工作状态，如果采用间歇式工艺，其他相关配套设备必须也间断性工作。
本发明方法制备的聚合物蜡超细粉体可广泛用于油漆、油墨、粉末涂料、皮革、造纸、织物整理，起耐磨擦、耐沾手、手感等作用。
附图说明
附图1是本发明方法的工艺流程示意图。
图中，1-聚乙烯蜡；2-连续式给料机；3-喷嘴；4-喷雾塔；5-聚合物蜡超细粉体产品；6-压缩气体气源。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。
实施例1：将分子量2000，熔点110度的PEW-0200聚乙烯蜡1，加入到连续式给料机2的固体料仓中，经过连续式熔蜡机加热熔化，并升温到130度，升压到10MPa，在喷嘴3处与来自压缩气体气源6的10MPa压缩二氧化碳气体混合并喷入喷雾塔4，喷出温度125度，蜡在喷雾塔中冷却并形成聚乙烯蜡超细粉体，经分级后得到聚乙烯蜡超细粉体产品5。
本实施例制备的产品指标如下：
实施例2：进口3#巴西棕榈蜡80％，国标52号精炼石蜡20％，经过混合机机混合后，加入到连续式给料机2的固体料仓中，经过连续式熔蜡机加热熔化，并升温到120度，升压到6MPa，在喷嘴3处与来自压缩气体气源6的6MPa压缩二氧化碳气体混合并喷入喷雾塔4，喷出温度110度，蜡在喷雾塔中冷却并形成聚乙烯蜡超细粉体，经分级后得到聚乙烯蜡超细粉体产品5。
本实施例制备的产品指标如下：
Claims (3)
1.一种连续制备聚合物蜡超细粉体的方法，其特征是通过以下连续步骤进行：a、聚合物蜡在连续式熔蜡机中熔化并被加压到0.1-20MPa；b、把熔化的聚合物蜡和压缩气体混合，压缩气体包括压缩空气，氮气和二氧化碳，压力是0.1-20MPa；c、把聚合物蜡和压缩气体的混合物保持到温度高于聚合物蜡熔点以上喷出形成超细粉体，聚合物蜡超细粉体采用气流式分级机进行分级，得到平均粒径在1-80μm之间的聚合物蜡超细粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于聚合物蜡是具备以下特征的聚合物蜡或者其混合物：在熔融液体的闪点或者分解点之下，通过提高温度使其粘度降低到10Pa.s以下，包括石蜡，微晶蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡，聚丙烯蜡，费托蜡、聚酰胺蜡，蜂蜡，棕榈蜡，巴西棕榈蜡，蒙旦蜡，甘蔗蜡，川蜡，米糠蜡，氢化蓖麻油，硬脂酸，硬脂醇，鲸蜡醇，硬脂酸盐，单硬脂酸甘油酯，山梨醇酐单硬脂酸酯，山梨醇酐三硬脂酸酯，山梨醇酐单棕榈酸酯，聚乙二醇硬脂酸酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，长链烷基改性聚硅氧烷，聚丙烯酸十八醇酯。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的连续式熔蜡机采用电加热方式并带有内置搅拌功能。
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