CN109135826B - 一种粉状费托蜡的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉状费托蜡的制备方法，该方法由如下步骤组成：步骤一、将固体费托蜡在第一种液体介质中粉碎，过滤得到表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡，步骤二、将步骤一得到的表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡与第二种液体介质搅拌混和，过滤，得到除去第一种介质的粉碎费托蜡，回收第一种液体介质和第二种液体介质，步骤三、将除去第一种液体介质的粉碎费托蜡在30～130℃加热，将第二种液体介质与粉碎费托蜡分离，分级，得到不同粒度的粉状费托蜡，回收第二种液体介质，步骤四、分离第二种液体介质中混有的第一种液体介质，第一种液体介质和第二种液体介质循环使用。其是不需高压高温，粉状费托蜡的粒度容易控制，节能、投资少。

Description

一种粉状费托蜡的制备方法

技术领域

本发明涉及一种粉状蜡的生产方法，尤其是一种粉状费托蜡的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

一氧化碳和氢气在催化剂及一定温度和压力下，经费托合成可以得到以烷烃为主的混合物，经分离后可以得到液体燃料，碳原子数较烷烃在室温下是固体，称为费托蜡，与从石油中分离得到的石油蜡相比，费托蜡中正构烷烃的碳原子数比石油蜡中正构烷烃的碳原子多，碳原子数分布更宽，费托蜡中基本不含异构烷烃，因而凝固点高、熔融粘度小、硬度大，基本不含硫和氮化合物，因而广泛用于塑料加工中的润滑剂，也用作橡胶加工脱模剂，用于油墨、涂料、上光蜡、色母粒，热熔胶、纺织等工业部门，如在热熔胶中用于调节产品的硬度和粘度，提高其流动性，根据使用场合不同，对费托蜡的粒度要求也不同，如用于油墨的费托蜡要求粒度大小在几十微米，而用于道路标志涂料时粒度则可能达到几百微米，甚至更大，用于费托蜡浸取精制时，粒度可能需要几个毫米，市场需要的费托蜡粒径跨度较大，制备粉状固体物质的方法主要有气流研磨、干磨法、湿磨法等，CN102649845A公开了聚合物超细粉体的制备方法，是将聚合物蜡在熔融状态下与超临界二氧化碳形成微分散体系，再经高压均质机剪切，捕集、分级得到聚合物蜡超细粉体；CN102174205A是将加压的熔融聚合物蜡与压缩空气混和喷出，形成微米级液滴，在空气或惰性气体中冷却，形成超细粉体；CN101108984A 公开了一种球形微粉蜡的制备方法，CN 103237873B公开了利用多元醇作为助磨剂在流化床对撞式喷射磨机中研磨蜡、尤其是石油蜡的方法。使用气流研磨，或与一定气体形成微分散体系制备粉状费托蜡时，存在安全隐患；由于干磨法中会产生热量，会导致粉状石蜡或粉状费托蜡粘结，因而产生了湿磨法，湿磨法中最理想的介质是水，尽管费托蜡不溶于水，但粉状费托蜡会团聚在一起，由于水的存在，粉状费托蜡分开更为困难，粉状费托蜡粒度越小，其中含有的水分离越困难，由于费托蜡凝固点的限制，蒸发温度也受到限制，当使用真空干燥等方法除去这部分水时同样非常困难，使用流化床干燥时，无法使用真空来降低水的沸点，而且费托蜡密度小于水，因而费托蜡总是粘附在容器内壁及机器上，当需要清洗时，非常困难，由于费托蜡种类多，其粒度大小要求各不相同，产品种类多，因而需要一种生产粉状费托蜡的方法，以更好满足市场需求。

发明内容

为解决上述问题，本发明申请是通过如下技术方案解决这一问题的。

一种粉状费托蜡的制备方法由如下步骤组成：

步骤一、将固体费托蜡在第一种液体介质中粉碎，过滤得到第一种液体介质和表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡，

步骤二、将步骤一得到的表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡与第二种液体介质搅拌混和，过滤，得到除去第一种介质的粉碎费托蜡，回收第一种液体介质和第二种液体介质，

步骤三、将除去第一种液体介质的粉碎费托蜡在30～130℃加热，将第二种液体介质与粉碎费托蜡分离，将粉碎费托蜡分级，得到不同粒度的粉状费托蜡，回收第二种液体介质，

步骤四、分离第二种液体介质中混有的第一种液体介质，第一种液体介质和第二种液体介质循环使用。

第一种液体介质优选酒精水溶液，酒精水溶液中酒精的重量百分比浓度在52～100%。

第二种液体介质选自乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、正庚烷中的至少一种。

第二种液体介质是石油醚、汽油馏分、石脑油。

本申请技术方案的优点是节能、不需高压，粉状费托蜡的粒度大小容易控制在一定范围，生产量容易调节，无三废产生和排放。

具体实施方式

为进一步理解本发明申请，以下以实际例子说明。

以下实施例中的费托蜡均来自于内蒙古伊泰集团。粒径测定使用尼康E200显微镜，显微镜配有摄像头，计算机上安装与摄像头配套的软件，可以在计算机上直接照相，使用图像分析软件ImageJ对照相图片进行统计分析，计算出粒径大小，粒径的绝对尺寸使用测微尺得到。

费托蜡初熔温度和终熔温度使用北京泰克仪器有限公司X-4数字熔点测试仪测定，测定三次的平均值取整数。

实施例一、粉碎是在一个定制玻璃筒内完成的，玻璃筒内径40毫米，高度70毫米。40＃费托蜡的初熔点是39℃，终熔点是70℃。将5克40#费托蜡加入定制玻璃筒内，然后加入20克无水酒精，使用上海弗鲁克分散机在8000 r/min的速度下分散3分钟，过滤，将过滤得到的粉碎费托蜡与总量为20毫升正庚烷分二次充分搅拌混和洗涤，过滤得到除去无水酒精的粉碎费托蜡，将此样品在30℃真空干燥箱中真空干燥除去正庚烷，将粉碎的费托蜡筛分，将粒径小于0.3毫米团聚的粉状费托蜡使用表面活性剂水溶液分散在载玻片上，使用配有摄像头的尼康E200显微镜照相，使用ImageJ对照相图片进行分析，测定粒径大小，粒径的绝对尺寸使用测微尺得到。测定结果见表1。表1中直径平均值和标准差单位均是微米。

实施例二、实施例三实施步骤与实施例一相同，但分散速度分别是10000 r/min、12000r/min。

表1实验测定结果

实施例四、粉碎是在一个定制玻璃筒内完成的，玻璃筒内径40毫米，高度70毫米。60＃费托蜡的初熔点是60℃，终熔点是73℃。将5克60#费托蜡加入定制玻璃筒内，然后加入20克无水酒精，使用上海弗鲁克分散机在8000r/min速度下分散3分钟，过滤，将过滤得到的粉碎费托蜡与20毫升正庚烷充分搅拌混和洗涤，过滤得到除去无水酒精的粉碎费托蜡，将此样品在45℃真空干燥箱中真空干燥除去正庚烷，粉碎的费托蜡筛分，将粒径小于0.3毫米的团聚的粉状费托蜡使用表面活性剂水溶液分散在载玻片上，使用配有摄像头的尼康E200显微镜照相，使用ImageJ对照相图片进行分析测定粒径大小，粒径的绝对尺寸使用测微尺得到，测定结果见表1。

实施例五、实施例六步骤与实施例四相同，但分散速度分别是10000 r/min、12000r/min。测定结果见表1。

实施例中所用溶剂均回收循环利用。

分散机械可以是高剪切分散机，也可以是胶体磨，当粒度不符合要求时，可以重复进行上述步骤，除去第二种液体介质时，根据所使用的第二种溶剂的物理性质，也可以使用闪蒸的方法分离、回收溶剂，也可以使用冷凝的方法减压分离回收，液体介质都可以回收循环利用。

工业生产时，微粉费托蜡也可以采用气流分级，以更好满足市场要求。

Claims (2)

1.一种粉状费托蜡的制备方法，其特征在于由如下步骤组成：

步骤一、将固体费托蜡在第一种液体介质中粉碎，过滤得到第一种液体介质和表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡，第一种液体介质是酒精水溶液，

步骤二、将步骤一得到的表面粘附有第一种液体介质的粉碎费托蜡与第二种液体介质搅拌混和，过滤，得到除去第一种介质的粉碎费托蜡，回收第一种液体介质和第二种液体介质，第二种液体介质是乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、已烷、正庚烷中的至少一种，或第二种液体介质是石油醚、汽油馏分、石脑油，

步骤三、将除去第一种液体介质的粉碎费托蜡在30～130℃加热，将第二种液体介质与粉碎费托蜡分离，将粉碎费托蜡分级，得到不同粒度的粉状费托蜡，回收第二种液体介质，

步骤四、分离第二种液体介质中混有的第一种液体介质，第一种液体介质和第二种液体介质循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种粉状费托蜡的制备方法，其特征在于第一种液体介质是酒精水溶液，酒精水溶液中酒精的重量百分比浓度在52～100%。