CN101250268A - 一种超细粉体蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细粉体蜡的制备方法,目的在于提供一种能够制备出粒径均匀,平均粒度为50~100nm的蜡超细粉的方法。该方法包括以下步骤:(1)将块状蜡装入高压釜中,并用CO2气体填充高压釜空间;(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8~30MPa,同时通过加热器将其加热至40~130℃后,再输入高压釜,停留2~4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中;(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器;(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降,在高压喷雾干燥器下端收集超细粉体蜡;(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离,再次收集分离出的超细粉体蜡。
Description
技术领域
本发明涉及到一种超细粉体的制备方法,特别涉及一种超细粉体蜡的制备方法。
背景技术
超细微粉技术是近些年发展起来的一项高新技术,一般把粒径小于0.5μm的粒子称为超微粒子,20μm以下的粒子称为微粒子,超细粒子的集合体称为超微粉体。微粉化蜡以其优异的性能广泛应用于印刷油墨、油漆、涂料中,提高其表面的抗划伤性、耐磨性、增加滑度、耐回粘、不贴合、改善手感;提高抗粘连、抗污性能,可以控制印刷油墨的光泽度,防止颜料沉降,配合亚光粉生产高性能亚光油墨和油漆等,已经成为油漆、油墨生产中不可缺少的重要助剂。
微粉蜡为超微细粉体,粒径范围2~30μm,分子量分布较宽,从600~6000左右,用途广泛。大部分微粉蜡是由聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等,通过各种的微粉化工艺制得。还有一部分是酰胺蜡、微晶蜡、天然蜡通过微粉化工艺生产的。
由高分子蜡制备超微粉蜡主要有了3种途径:一是由粗粒子出发,用机械粉碎法,蒸发与沉淀法和熔融喷雾法等物理的方法;二是利用化学试剂的作用,使形成的各种分散状态的分子逐渐长成所需粒径的微粒,可分为溶解和乳化两种分散方法;三是直接调节聚合或降解制备。
在国内,生产厂家主要采用可调粒径式粉碎机制备各种微粉蜡超细粉,得到的产品的粒径较大且不均匀,光泽度、滑度、耐磨性等不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种超细粉体蜡的制备方法,能够制备出粒径均匀,平均粒度为50~100nm的蜡超细粉。
实现本发明目的的技术方案是:
一种超细粉体蜡的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将块状蜡装入高压釜中,并用CO2气体填充高压釜空间;
(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8~30MPa,同时通过加热器将其加热至40~130℃后,再输入高压釜,停留2~4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中;
(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器;
(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降,在高压喷雾干燥器下端收集超细粉体蜡;
(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离,再次收集分离出的超细粉体蜡。
本发明中的蜡包括聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯及其改性蜡等。
本发明步骤(2)中的工艺参数对制备的蜡粉体的粒径影响较大,高压釜内CO2气体压强在8~30MPa,温度在40~130℃时,可以制备出平均粒度为50~100nm的蜡超细粉。因此,可根据需要,通过调整进入高压釜内的CO2气体温度和压力参数,获得要求的粒径。一般来讲,要求制备的粒径越小,则所需的操作压力和操作温度越高。
作为本发明的进一步改进,在上述步骤(3)中进一步包括下列步骤:
(3.1)对高压喷雾干燥器充入常温下的CO2气体,从高压釜中进入高压喷雾干燥器的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却。该步骤用于温度高的制备过程中。
作为本发明的进一步改进,在上述步骤(5)后进一步包括下列步骤:
对高压旋风分离器输出的CO2气体进行再次分离,进一步分离并收集超细粉体蜡。
本发明提供了一种超细粉体蜡的制备方法,利用蜡块能充分溶于超临界CO2气体的特性,在生产过程中控制超临界CO2气体的温度和压力,制备出符合粒径均匀,平均粒度为50~100nm的蜡超细粉。
具体实施方式
下面结合实施例做进一步说明。
实施例1
如图1所示,一种超细粉体蜡的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将块状聚乙烯蜡装入高压釜4中,并用CO2气体填充高压釜4的空间;
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至8MPa,同时通过加热器3将其加热至40℃后,再输入高压釜,停留2小时使聚乙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中;
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚乙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5;
(4)聚乙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降,在高压喷雾干燥器5下端收集聚乙烯超细粉体蜡;
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离,再次收集分离出的聚乙烯超细粉体蜡。
上述制备方法制备出的聚乙烯超细粉体蜡,平均粒度为90~100nm。
实施例2
如图1所示,一种超细粉体蜡的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将块状聚丙烯蜡蜡装入高压釜4中,并用CO2气体填充高压釜4的空间;
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至18MPa,同时通过加热器将其加热至100℃后,再输入高压釜,停留3小时使聚丙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中;
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚丙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5;
(4)聚乙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降,在高压喷雾干燥器5下端收集聚丙烯超细粉体蜡;
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离,再次收集分离出的聚丙烯超细粉体蜡。
上述制备方法制备出的聚丙烯超细粉体蜡,平均粒度为60~80nm。
实施例3
如图1所示,一种超细粉体蜡的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将块状聚四氟乙烯蜡装入高压釜4中,并用CO2气体填充高压釜4的空间;
(2)采用高压柱塞泵2将钢瓶1输出的CO2气体加压至30MPa,同时通过加热器将其加热至130℃后,再输入高压釜,停留4小时使聚四氟乙烯蜡块充分溶解于超临界CO2之中;
(3)将高压釜4中夹带着溶解聚四氟乙烯蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器5顶端的输入口输入高压喷雾干燥器5;
(3.1)对高压喷雾干燥器5充入常温下的CO2气体,从高压釜4中进入高压喷雾干燥器5的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却;
(4)聚乙烯蜡粉体在高压喷雾干燥器5中沉降,在高压喷雾干燥器5下端收集聚四氟乙烯超细粉体蜡;
(5)将高压喷雾干燥器5中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器6分离,再次收集分离出的聚四氟乙烯超细粉体蜡;
(6)对高压旋风分离器6输出的CO2气体进行再次分离,如使用水沫除尘系统、袋式分离器等,进一步分离并收集超细粉体蜡.
上述制备方法制备出的聚丙烯超细粉体蜡,平均粒度为50~60nm。
本发明用于能溶于超临界CO2的材料的蜡超细粉制备。
Claims (5)
1. 一种超细粉体蜡的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1)将块状蜡装入高压釜中,并用CO2气体填充高压釜空间;
(2)采用高压柱塞泵将另外的CO2气体加压至8~30MPa,同时通过加热器将其加热至40~130℃后,再输入高压釜,停留2~4小时使蜡块充分溶解于超临界CO2之中;
(3)将高压釜中夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体从高压喷雾干燥器顶端的输入口输入高压喷雾干燥器;
(4)蜡粉体在高压喷雾干燥器中沉降,在高压喷雾干燥器下端收集超细粉体蜡;
(5)将高压喷雾干燥器中的超临界状态CO2气体再经高压旋风分离器分离,再次收集分离出的超细粉体蜡。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,在上述步骤(3)中进一步包括下列步骤:
(3.1)对高压喷雾干燥器充入常温下的CO2气体,从高压釜中进入高压喷雾干燥器的夹带着溶解蜡的超临界状态CO2气体与常温下CO2气体混合并被冷却。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,在上述步骤(5)后进一步包括下列步骤:对高压旋风分离器输出的CO2气体进行再次分离,进一步分离并收集超细粉体蜡。
4. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,上述步骤(1)中,CO2气体加压至15~30MPa,同时通过加热器将其加热至100~130℃
5. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是,所述蜡为聚乙烯蜡、费-托蜡、聚丙烯蜡、聚四氟乙烯或改性蜡。
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