CN100432141C - 一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备和方法 - Google Patents

一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备和方法 Download PDF

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Abstract

一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备和方法属于燃料电池和有机—无机纳米复合材料技术领域。在高压反应器中按1-10g/L放置PTFE，压力8～30MPa，温度35～100℃，反应时间5-20小时，泄压速度0.5-1.5MPa/min，喷洒时间5-20秒，产物粒度10-200nm。CO2气体经干燥过滤并液化加压输送到高压反应器，与PTFE混合搅拌。当超临界CO2与PTFE达到溶解平衡，开微调阀，在喷嘴中“CO2+PTFE+碳粉”分散混合后经由喷嘴喷出，最后由收集器实现相分离并收集“PTFE+碳粉”复合材料颗粒，CO2气体进入回收系统。待系统降到常压后收集产品，不需进一步烘干。

Description

一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备和方法
技术领域
本发明属于燃料电池和有机-无机纳米复合材料技术领域。
背景技术
燃料电池作为一种清洁高效的新兴能源技术是目前国际上重点研究和开发的可替代化石燃料的能源之一。与其相关的科学技术问题自然成为科学家和工程师所关心的课题。用于电池的电极就是其中的一个关键部件。它主要由碳粉和高分子材料聚四氟乙烯(PTFE)复合而成。以往的制备方法可简述如下：(1)将PTFE加入某种表面活性剂以形成微乳液；(2)按一定比例在微乳液中加入碳粉和分散剂；(3)机械搅拌一定时间以保证碳粉与PTFE的微乳液充分混合；(4)将此混合浆液涂布在一个表面上，并加热干燥；(5)干燥过程中浆液结晶形成块状碳粉-PTFE复合材料；(6)加工成电极成品。上述制备方法步骤虽较多，但设备简单，操作费用比较低。然而由于需要大量的表面活性剂以溶解PTFE，大量的分散剂以使纳米级的碳粉能够与PTFE的微乳液混合均匀，致使材料成本大幅度提高。另外，能够溶解PTFE的表面活性剂是DuPont公司的专利技术，因此材料来源也受到一定程度的限制。制备性能优良、价格低廉的电极材料成为未来研发、生产乃至推广普及燃料电池技术的瓶颈之一。
发明内容
本发明的目的就是提供一种技术经济、质量可靠的制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备和方法。
本发明的技术解决方案是：一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备，由CO2钢瓶1、干燥过滤器2、液化槽3、高压泵4、储罐6、高压反应器9、喷嘴14和回收器15构成，CO2钢瓶1、干燥过滤器2、液化槽3和高压泵4依次连接，高压泵4用单向阀5与储罐6连接，储罐6用单向阀7与设置有压力表8和搅拌器的高压反应器9连接，储罐6和单向阀7之间设置有压力表，高压反应器9通过单向阀10、设置有温度计12的加热带11、微调阀13与喷嘴14连接，喷嘴14与回收器15连接，其中，喷嘴14由托架16、筛网17、脱脂棉18、滤纸19、碳粉20、喷嘴口21和滤纸22构成，托架16与喷嘴口21连接，筛网17置于托架16上，脱脂棉18、滤纸19、碳粉20和滤纸22分层依次放置于筛网17上。
筛网17为100-300目。
使用一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的方法，在高压反应器中放置聚四氟乙烯，聚四氟乙烯质量与反应器体积比例为1-10g/L，超临界CO2的压力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，搅拌反应时间t＝5-20小时后；调节微量单向10阀，以v＝0.5-1.5MPa/min速度泻压，喷洒5-20秒，获得的产物在10-200nm之间。
这样就完成了一次操作。待系统压力降低到常压后便可以进行产品收集。产品不需要进一步烘干。
来自CO2气体储罐1的气体，经过干燥过滤器2进入液化槽3，由高压泵4加压输送到不锈钢制储罐6，经过单向阀7后进入带搅拌高压反应器9中，与事先放置在高压反应器9中的聚四氟乙烯混合，聚四氟乙烯质量与高压反应器9体积比例为1-10g/L，超临界CO2的压力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，搅拌反应时间t＝5-20小时后；开启单向阀10，以v＝0.5-1.5MPa/min速度喷洒5-20秒，将超临界态的高压溶液高速喷向装有碳粉的混合式喷嘴14中，在喷嘴中，CO2、聚四氟乙烯和碳粉分散混合后经喷出，最后由后端的回收器15实现相分离并收集聚四氟乙烯和碳粉的复合材料颗粒，CO2气体经由回收器15顶部排出进入回收系统。
借助于超临界CO2能够溶解含氟高分子材料的特点，本发明采用连续搅拌釜式反应器以实现聚四氟乙烯在超临界CO2中的溶解过程。
本发明所达到的有益效果和益处是：
(1)复合材料的粒度分布均匀；
(2)粒度大小易于控制；
(3)溶剂CO2可以回收再利用，原料利用率高；
(4)不需要添加任何表面活性剂，可以大大节省生产原材料成本；
(5)不需要分散剂辅助碳粉之分散，即可实现在碳粉表面包覆聚合物PTFE的目的，亦能节省原材料成本；
(6)可以避免国外公司的技术垄断；
(7)不使用有机溶剂，无环境污染问题。
本发明直接的应用背景为燃料电池的电极，同时也为制备具有普遍意义的有机一无机纳米复合材料提供一条新途径。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的喷嘴装配图。
图中，1.CO2钢瓶，2.过滤干燥器，3.液化槽，4.高压泵，5.单向阀，6.储罐，7.单向阀，8.压力表，9.高压反应器，10.单向阀，11.加热带，12.温度计，13.微调阀，14.喷嘴，15.回收器，16.托架，17.筛网100-300目，18脱脂棉，19.滤纸，20碳粉，21.喷嘴口，22.滤纸。
具体实施方式
CO2钢瓶1、干燥过滤器2、液化槽3和高压泵4依次连接，高压泵4用单向阀5与储罐6连接，储罐6用单向阀7与设置有压力表8和搅拌器的高压反应器9连接，储罐6和单向阀7之间设置有压力表，高压反应器9通过单向阀10、设置有温度计12的加热带11、微调阀13与喷嘴14连接，喷嘴14与回收器15连接，其中，喷嘴14由托架16、筛网17、脱脂棉18、滤纸19、碳粉20、喷嘴口21和滤纸22构成，托架16与喷嘴口21连接，筛网17置于托架16上，脱脂棉18、滤纸19、碳粉20和滤纸22分层依次放置于筛网17上。
实施例一
300mL反应器，放置10g PTFE粉末。SCCO2的压力P＝10MPa，T＝80℃，搅拌反应时间t＝5小时使得PTFE在SCCO2中充分溶解。调节微量阀，保持喷嘴泄压速度v＝1.5MPa/min，喷洒时间20秒。获得的产物经由SEM测试，粒径分布范围可以控制在30-60nm之间。PTFE基本上可以包覆在碳粉颗粒的表面。
实施例二
300mL反应器，放置10g PTFE粉末。压力P＝15MPa，T＝80℃，搅拌反应时间t＝5小时使得PTFE在SCCO2中充分溶解。调节微量阀，保持喷嘴泄压速度v＝1.0MPa/min，喷洒时间20秒。获得的产物经由SEM测试，粒径分布范围可以控制在50-100nm之间。PTFE基本上可以包覆在碳粉颗粒的表面。
实施例三
300mL反应器，放置10g PTFE粉末。压力P＝20MPa，T＝70℃，搅拌反应时间t＝5小时使得PTFE在SCCO2中充分溶解。调节微量阀，保持喷嘴泄压速度v＝2.0MPa/min，喷洒时间20秒。获得的产物经由SEM测试，粒径分布范围可以控制在20-50nm之间。PTFE基本上可以包覆在碳粉颗粒的表面。
实施例四
300mL反应器，放置10g PTFE粉末。压力P＝8MPa，T＝50℃，搅拌反应时间t＝5小时使得PTFE在SCCO2中充分溶解。调节微量阀，保持喷嘴泄压速度v＝1.5MPa/min，喷洒时间10秒。获得的产物经由SEM测试，粒径分布范围可以控制在70-100nm之间。PTFE基本上可以包覆在碳粉颗粒的表面。
实施例五
300mL反应器，放置10g PTFE粉末。压力P＝13MPa，T＝35℃，搅拌反应时间t＝5小时使得PTFE在SCCO2中充分溶解。调节微量阀，保持喷嘴泄压速度v＝2.5MPa/min，喷洒时间10秒。获得的产物经由SEM测试，粒径分布范围可以控制在100-150nm之间。PTFE基本上可以包覆在碳粉颗粒的表面。

Claims (4)

1.一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备，由CO2钢瓶(1)、干燥过滤器(2)、液化槽(3)、高压泵(4)、储罐(6)、高压反应器(9)、喷嘴(14)和回收器(15)构成，CO2钢瓶(1)、干燥过滤器(2)、液化槽(3)和高压泵(4)依次连接，高压泵(4)用单向阀(5)与储罐(6)连接，储罐(6)用单向阀(7)与设置有压力表(8)和搅拌器的高压反应器(9)连接，高压反应器(9)通过单向阀(10)、设置有温度计(12)的加热带(11)、微调阀(13)与喷嘴(14)连接，喷嘴(14)与回收器(15)连接，其特征在于，喷嘴(14)由托架(16)、筛网(17)、脱脂棉(18)、滤纸(19)、碳粉(20)、喷嘴口(21)和滤纸(22)构成，托架(16)与喷嘴口(21)连接，筛网(17)置于托架(16)上，脱脂棉(18)、滤纸(19)、碳粉(20)和滤纸(22)分层依次放置于筛网(17)上。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备，其特征在于，筛网(17)为100-300目。
3.使用权利要求1所述的一种制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的设备制备聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的方法，其特征在于，在反应器中放置聚四氟乙烯，聚四氟乙烯质量与反应器体积比例为1-10g/L，超临界CO2的压力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，搅拌反应时间t＝5-20小时后；以v＝0.5-1.5MPa/min速度喷洒5-20秒，获得的产物在10-200nm之间。
4.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯-碳粉纳米复合材料的制备方法，其特征在于，来自CO2气体储罐(1)的气体，经过干燥过滤器(2)进入液化槽(3)，由高压泵(4)加压输送到不锈钢制储罐(6)，经过单向阀(7)后进入带搅拌高压反应器(9)中，与事先放置在高压反应器(9)中的聚四氟乙烯混合，聚四氟乙烯质量与高压反应器(9)体积比例为1-10g/L，超临界CO2的压力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，搅拌反应时间t＝5-20小时后；开启单向阀(10)，以v＝0.5-1.5MPa/min速度喷洒5-20秒，将超临界态的高压溶液高速喷向装有碳粉的混合式喷嘴(14)中，在喷嘴中，CO2、聚四氟乙烯和碳粉分散混合后经喷出，最后由后端的回收器(15)实现相分离并收集聚四氟乙烯和碳粉的复合材料颗粒，CO2气体经由回收器(15)顶部排出进入网收系统。
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