CN105727579A - 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种浆料干燥分离方法，特别涉及一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备。一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，所要干燥的浆料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后在喷雾干燥塔内进行雾化迅速产生气固分离，粉体通过多级回收与溶剂蒸汽分离，溶剂蒸汽经过冷凝回收。本发明结合高压喷雾干燥的大规模生产能力和超临界干燥的产品易分散性，满足各种浆料的干燥，所处理的浆料的溶剂含量可以超过95%，由于加热仅是对液体浆料至超临界温度和压力，其热传导速度高，没有通过干燥媒介的间接加热，热效率高和适合大规模生产，又由于干燥过程为密闭无热媒空气的参与，无燃烧爆炸风险，满足对易燃易爆有机材料的干燥。

Description

浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备

技术领域

本发明涉及一种浆料干燥分离方法，特别涉及一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备。

背景技术

多数干燥工艺通过媒介干燥材料，常用媒介为热空气，被干燥材料如果含有有机溶剂、空气和可燃有机溶剂混合可能起火燃烧爆炸，所以这种情况下真空干燥或惰性气体循环干燥是常用的工艺，真空状态下没有气体的对流热传导，加热效率低，虽然液体的沸点可以降低，传热速度是干燥的律速过程，所以整体干燥速度还是非常慢。通过氮气、CO₂、氩气等惰性气体循环加热干燥以及回收溶剂，由于需用热源加热惰性气体、是间接加热，所以热损失高和效率低及规模较难扩大。

较低成本的纳米粉体的生产工艺为湿法，例如水热法及液相共沉淀法等等，其工艺伴生大量溶剂的干燥需求，现有干燥工艺会造成纳米粒子的团聚，而且该团聚很难再分散。通过使用低临界点溶剂在临界点以上温度干燥可以制得分散性良好的粉体，通常溶剂为CO₂和低沸点有机溶剂，其工艺方法为把被干燥的浆料置入高压釜内，在超临界温度下慢慢排出泄掉所有溶剂至完全干燥(例如CN1281547C)。这种方法虽然可以制得所需易分散纳米粉体以及气凝胶和气凝胶颗粒，由于溶剂的排放速度慢、生产效率并不高。

自从1869年Andrews首先发现临界现象以来，各种研究工作陆续开展起来，其中包括1879年Hannay和Hogarth测量了固体在超临界流体中的溶解度，1937年Michels等人准确地测量了CO2近临界点的状态等等。在纯物质相图上，一般流体的气－液平衡线有一个终点——临界点，此处对应的温度和压力即是临界温度(Tc)和临界压力(Pc)。当流体的温度和压力处于Tc和Pc之上时，那么流体就处于超临界状态(supercritical状态，简称SC状态)。超临界流体的许多物理化学性质介于气体和液体之间，并具有两者的优点，如具有与液体相近的溶解能力和传热系数，具有与气体相近的黏度系数和扩散系数。

超临界液体的气化相图如图1所示，液体加热至超临界状态后、绝热增容或减压其将维持气体状态，气体与固体分相，气体在膨胀的过程中离开体系，固体则留在体系内，这是超临界干燥的机理。由于超临界状态和气体的粘度非常低，粒子颗粒不会由于液体的粘性粘在一起造成强烈团聚，所以此法干燥的粉体更容易分散。

常见的溶剂临界点如表1，水的临界点高于370℃和22兆帕，非常高，对于设备和能耗的需求也高，所以多数情况下不适合作为超临界干燥。乙醇、异丙醇、己烷等的临界温度低于250℃，压力也不高于5、6兆帕，较适合作为超临界干燥溶剂，其它有机溶剂的临界点基本高于250度和4兆帕，与水比较干燥条件还是比较温和。二氧化碳的临界温度在室温附近，压力仅7.4兆帕，是常用的超临界抽提干燥溶剂，在纳米粉体的合成反应里，CO₂并非合适的溶剂，难以溶解原材料的酸碱盐，氨的临界点很低，由于碱性强经常参与反应，水、醇、有机酸等对这些原材料有较高的溶解度进行水热、沉淀、凝胶等各种反应，所生成的纳米粉浆料溶剂含量高，质量分数可能高于70％，甚至95％以上。这些高粘度浆料不适合传统方法干燥，因为纳米粉会结成难以分散的凝聚颗粒和块，现行超临界干燥生产效率低，不适合大规模生产，惰性气体保护下的喷雾干燥、由于是间接加热则热效率较低，设备复杂以及成本高。

表1：溶剂的临界点

发明内容

本发明提供了一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，该方法适合大量分离和干燥有机浆料。

本发明还提供一种实现所述方法的设备。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，所要干燥的浆料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后在喷雾干燥塔内进行雾化迅速产生气固分离，粉体通过多级回收与溶剂蒸汽分离，溶剂蒸汽经过冷凝回收。

作为优选，在超临界状态下，溶剂经减压膨胀的过程从低粘度的超临界状态转变为无液相形成的纯气相，粉体在没有完全回收分离之前，控制体系内的温度和压力以维持气相，温度和压力的控制范围分别为10℃至150℃和1kPa至200kPa。采用超临界预热加压浆料，超临界的定义为浆料温度及压力超过溶剂的临界温度和压力，在超临界和没有失热的状态下、溶剂在离开喷嘴后经减压膨胀的过程从低粘度的超临界状态转变为无液相形成的纯气相，使得气固分离更加容易以及粉体的无团聚；在粉体没有完全回收分离之前、体系内无热损失而产生液相，对各部件、喷雾干燥塔、粉体回收装置(旋风分离器和滤袋分离器)以及管路等进行加热维持气相。较经济的温度和压力范围为10℃至150℃和1kPa(-0.99大气压)至200kPa(2个大气压)，更经济的是30℃至溶剂沸点和10kPa(-0.1大气压)至100kPa(1个大气压)。

为保持粉体气相，蒸汽和少量的粉体离开喷雾干燥塔进入旋风分离器，该旋风分离器的温度必须高于蒸汽露点，即气压必须低于蒸汽压。从旋风分离器出来的蒸汽和微量粉体进入滤袋分离器，彻底回收过滤粉体，该滤袋分离器的温度必须高于露点，即溶剂蒸气压必须低于此温度下的蒸汽压。

作为优选，冷凝回收时，回收温度下的溶剂蒸汽压低于喷雾干燥时的蒸汽压的十分之一以下。较好的冷凝回收装置(冷凝热交换器)的回收温度设定在此温度的溶剂蒸汽压低于系统设计的蒸汽压的十分之一以下，即系统操作气压为1kPa时、冷凝区的溶剂蒸汽压低于0.1ka，确保溶剂的回收超过90％以上，更好的冷凝回收装置的回收温度设定在此温度下溶剂蒸汽压低于系统设计的蒸汽压的三十分之一以下，即系统操作气压为1kPa时、冷凝区的溶剂蒸汽压低于0.03ka，确保溶剂的回收超过95％以上。比如，本发明中喷雾干燥塔的气压为50kPa，冷凝回收塔的蒸气压需要控制在喷雾干燥塔气压的十分之一以下，进一步是以及三十分之一以下。

一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，该设备包括对浆料预热加压使其达到超临界状态的超临界发生装置，以及喷雾干燥塔、粉体储罐、旋风分离器、滤袋分离器、冷凝回收塔，喷雾干燥塔底部与粉体储罐相连，粉体储罐连接第二真空泵；喷雾干燥塔顶部与旋风分离器相连，旋风分离器设有顶部出口和底部出口，滤袋分离器设有第一出口和底部出口，旋风分离器的顶部出口连接至滤袋分离器，旋风分离器和滤袋分离器的底部出口均与粉体储罐相连，滤袋分离器的第一出口连接至冷凝回收塔，冷凝回收塔的出口与溶剂储罐相连；与冷凝回收塔相连的管路上设有维持体系内压力稳定的真空泵或风机。

作为优选，超临界发生装置为依次管路连接的高压泵、加热器和喷嘴，喷嘴设于喷雾干燥塔的塔内顶部，高压泵的另一端与浆料储罐相连。

作为优选，超临界发生装置为依次管路连接的浆料泵、带有加热功能的高压釜和喷嘴，喷嘴设于喷雾干燥塔的塔内顶部，浆料泵的另一端与浆料储罐相连。

作为优选，喷雾干燥塔与风机或真空泵之间的压差为系统的压力损耗，较经济的为不大于20kPa，更经济的不大于10kPa。压力损耗的主要原因为滤袋的压损。

作为优选，喷雾干燥塔的喷雾区与塔底部的距离高于1米；内设单喷嘴的喷雾干燥塔的直径不小于0.6米。喷雾干燥塔的高度必须足够高以使气固分离完全，以及粉体不会随蒸汽离开喷雾干燥塔，喷雾干燥塔的喷雾区高度应高于1米满足气固分离，较好的超过2米高度，更好的超过3米。喷雾干燥塔的直径决定蒸汽的移动速度，较大直径的喷雾干燥塔，粉体离开喷雾干燥塔的机会越低；也可以采用多喷嘴喷雾干燥以提高产量，单喷嘴的塔直径不小于0.6米，较好的超过1米直径，更好的超过1.5米。为了降低喷雾干燥塔塔高和直径、以及减少粉体伴随蒸汽的外逃，喷嘴周围设有分离壁以隔开下行的在气固分离的气流和上升的蒸汽流。

作为优选，粉体储罐与喷雾干燥塔、旋风分离器和滤袋分离器之间的连接处分别设有阀门，方便储罐在喷雾操作时的排空以及与真空泵连接，在排料之前彻底抽干溶剂。粉体储罐的下部设有阀门，用于粉体的排空。

作为优选，加热器、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器，高压泵、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器；或者是，高压釜、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器，高压釜、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器。用T1-T3温度传感器分别检测加热器、喷雾干燥塔和冷凝回收塔的温度，用P1-P4压力传感器检测高压泵、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐的压力，这些信息用来控制高压泵、加热器、喷雾干燥塔、冷凝回收塔、粉体储罐和真空泵的工作。喷嘴根据浆料粘度和流量选定合适的开孔。

浆料经喷雾干燥塔喷雾后粉体和溶剂产生气固分离，粉体落到喷雾干燥塔底部进入粉体储罐，溶液蒸汽和部分粉体则从喷雾干燥塔上部离开进入与喷雾干燥塔连接的2级旋风分离器，继续回收粉体，蒸汽以及极少量的粉体继续进入滤袋分离器，彻底回收过滤粉体，粉体储罐连接第二真空泵，用阀门在出料之前关闭与旋风分离器、滤袋分离器和喷雾干燥塔的联系，彻底抽干溶剂满足干燥要求。蒸汽最后进入冷凝回收塔回收溶剂。真空泵或风机是维持体系内压力稳定的关键部件，其可以放在冷凝回收塔之前，也可以放在最后，一般风机对冷凝影响较小，所放位置不会对溶剂回收产生巨大影响，在溶剂回收之前、蒸汽流量大对真空泵的流量需求高，所以真空泵置于冷凝回收塔之后。

本发明的工艺或设备用于从有机浆料干燥过程中回收粉体和溶剂的大规模生产，本发明的工艺方法和设备能耗低、设备简单、产能高，适合作为高效率的大规模生产工艺。

图2乃本发明的超临界喷雾干燥工艺流程，作为连续生产工艺、浆料通过高压泵升至超临界压力以上后、进入加热器加热至超临界温度以上，然后在接近常压的喷雾干燥塔内进行高压喷雾，进行气固分离，该流程的高温高压喷雾干燥由于高于临界点、溶剂一直处于低粘度的超临界和气相状态，气固分离容易，直至气固完全分离后、蒸汽进入冷凝回收塔回收，粉体经多级旋风滤袋回收。作为间歇生产工艺，浆料可以泵入高压反应釜，然后在釜内升温升压，浆料升温升压超过溶剂临界点成为过热流体后导入干燥塔内喷雾干燥。

喷雾干燥塔采用圆塔较好，虽然方塔以及六角形塔也可使用，细粉容易在角落堆积，其下部为常见的锥体，塔内的压力与大气压相比可以是正压，也可以是负压，负压时的操作温度低于常压下的沸点、即溶剂的蒸汽压就是该温度的操作压，负压操作可以减少对各部件的加热。即体系各部分的压力不可以高过在该处的蒸汽压以免产生结露。压力越低气固分离越彻底，气相的体积越大。沸点的高低影响操作压力的选定，高沸点的溶剂选择较低的负压操作，低沸点溶剂选用高气压的正压操作。

由于喷雾干燥操作温度和压力范围宽广、干燥溶剂的沸点可以从30℃至300℃都可在同一套设备干燥，粉体溶剂含量少于1％，同时满足溶剂的经济安全环保回收。

本发明结合高压喷雾干燥的大规模生产能力和超临界干燥的产品易分散性，满足各种浆料的干燥，所处理的浆料的溶剂含量可以超过95％，由于加热仅是对液体浆料至超临界温度和压力，其热传导速度高，没有通过干燥媒介的间接加热，热效率高和适合大规模生产，又由于干燥过程为密闭无热媒空气的参与，无燃烧爆炸风险，满足对易燃易爆有机材料的干燥。

附图说明

图1是超临界液体的气化相图；

图2是本发明超临界喷雾干燥工艺流程图；

图3是本发明超临界喷雾干燥设备的结构示意图；

图4是本发明另一种超临界喷雾干燥设备的结构示意图；

图中：高压泵1，加热器2，浆料储槽3，喷嘴4，喷雾干燥塔5，粉体储罐6，旋风分离器7，滤袋分离器8，冷凝回收塔9，真空泵10，溶剂储罐11，第二真空泵12；浆料泵1’，高压釜3’。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

图3为本发明所采用的一种超临界喷雾干燥设备，本设备适用于连续式干燥工艺。该设备包括对浆料预热加压使其达到超临界状态的超临界发生装置，以及喷雾干燥塔5、粉体储罐6、旋风分离器7、滤袋分离器8、冷凝回收塔9，喷雾干燥塔底部与粉体储罐相连，粉体储罐连接第二真空泵12；喷雾干燥塔顶部与旋风分离器相连，旋风分离器设有顶部出口和底部出口，滤袋分离器设有第一出口和底部出口，旋风分离器的顶部出口连接至滤袋分离器，旋风分离器和滤袋分离器的底部出口均与粉体储罐相连，滤袋分离器的第一出口连接至冷凝回收塔，冷凝回收塔的出口与溶剂储罐相连；与冷凝回收塔相连的管路上设有维持体系内压力稳定的真空泵10或风机。超临界发生装置为依次管路连接的高压泵1、加热器2和喷嘴4，喷嘴为高压喷嘴，设于喷雾干燥塔的塔内顶部，高压泵的另一端与浆料储罐3相连。粉体储罐与喷雾干燥塔、旋风分离器和滤袋分离器之间的连接处分别设有阀门，方便储罐在喷雾操作时的排空以及与真空泵连接，在排料之前彻底抽干溶剂。

高压泵1把浆料从浆料储槽3泵出升压至所需压力送入加热器2预热至所需温度,从喷雾干燥塔5内的喷嘴4喷出，由于超临界液体的膨胀气化，粉体从浆料里分离降落至喷雾干燥塔的底部然后滑落至粉体储罐6内，蒸汽携带少量粉体进入旋风分离器7，在离心力的作用下、粉体再次回收进入粉体储罐内，蒸汽与极少量的粉体最后进入滤袋分离器8，粉体在滤袋分离器内回收送入粉体储罐6，粉体储罐6与第二真空泵12连接，粉体排出之前关闭与喷雾干燥塔、旋风分离器7、滤袋分离器8之间的阀门，彻底抽干溶剂。接下来，蒸汽进入冷凝回收塔9，冷却转化为液体溶剂进入溶剂储罐11。

系统内的压力由风机或真空泵10控制，加热器、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器T1-T3，高压泵、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器P1-P4。用T1-T3温度传感器分别检测加热器、喷雾干燥塔和冷凝回收塔的温度，用P1-P4压力传感器检测高压泵、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐的压力，这些信息用来控制高压泵、加热器、喷雾干燥塔、冷凝回收塔、粉体储罐和真空泵的工作。喷嘴根据浆料粘度和流量选定合适的开孔。为了降低喷雾干燥塔塔高和直径、以及减少粉体伴随蒸汽的外逃，喷嘴周围设有多个分离壁，以隔开下行的气固分离的气流和上升的蒸汽流。

实施例2

图4为本发明所采用的另一种超临界喷雾干燥设备，适用于间歇式干燥。与实施例1相比，本设备没有使用高压泵和加热器，而是高压釜。

该设备包括对浆料预热加压使其达到超临界状态的超临界发生装置，以及喷雾干燥塔5、粉体储罐6、旋风分离器7、滤袋分离器8、冷凝回收塔9，喷雾干燥塔底部与粉体储罐相连，粉体储罐连接第二真空泵12；喷雾干燥塔顶部与旋风分离器相连，旋风分离器设有顶部出口和底部出口，滤袋分离器设有第一出口和底部出口，旋风分离器的顶部出口连接至滤袋分离器，旋风分离器和滤袋分离器的底部出口均与粉体储罐相连，滤袋分离器的第一出口连接至冷凝回收塔，冷凝回收塔的出口与溶剂储罐相连；与冷凝回收塔相连的管路上设有维持体系内压力稳定的真空泵10或风机。超临界发生装置为依次管路连接的浆料泵1’、带有加热功能的高压釜3’和喷嘴4，喷嘴设于喷雾干燥塔的塔内顶部，浆料泵的另一端与浆料储罐3相连。粉体储罐与喷雾干燥塔、旋风分离器和滤袋分离器之间的连接处分别设有阀门，方便储罐在喷雾操作时的排空以及与真空泵连接，在排料之前彻底抽干溶剂。

浆料泵1’将浆料泵入高压釜3’至釜的容积的70％，关闭入料阀V1，釜内升压至所需压力后，加热釜至所需温度，然后开启高压釜底部的阀V2使浆料从喷雾干燥塔5内的喷嘴4喷出，由于超临界液体的膨胀气化，粉体从浆料里分离降落至塔的底部然后滑落至粉体储罐6内，蒸汽携带少量粉体进入旋风分离器7，在离心力的作用下、粉体再次回收进入粉体储罐内，蒸汽与极少量的粉体最后进入滤袋分离器8，粉体在袋内回收送入粉体储罐6，粉体储罐6与第二真空泵12连接，粉体排出之前关闭与喷雾干燥塔、旋风分离器7、滤袋分离器8之间的阀门，彻底抽干溶剂。蒸汽进入冷凝回收塔9，冷却转化为液体溶剂进入溶剂储罐11。

系统内的压力由风机或真空泵10控制，高压釜、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器T1-T3，高压釜、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器P1-P4。用T1-T3温度传感器检测高压釜、喷雾干燥塔和冷凝回收塔的温度，用P1-P4压力传感器检测高压釜、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐的压力，这些信息用来控制高压釜、喷雾干燥塔、粉体储罐、冷凝回收塔和真空泵的工作，喷嘴4根据浆料粘度和流量选定合适的开孔，较大流量也可以采用多个并联喷嘴。

实施例3浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥

干燥物料为质量比为10％的纳米氧化铁乙醇浆料，室温的粘度为1000cP。乙醇的超临界温度和压力分别为241℃和6.3MPa。本浆料采用图3所示的连续生产工艺，将浆料通过高压泵升压至8MPa、然后通过加热器升温至250℃。喷雾干燥塔的温度为65℃压力为50kPa(约0.5个大气压)，低于该温度的饱和蒸汽压，所以喷雾干燥塔内无结露和冷凝现象，冷凝回收塔的设定温度为-10℃，蒸汽压约0.8kPa，蒸汽的95％作为溶剂回收。真空泵的压力设定为47kPa，低压系统从喷雾干燥塔至冷凝回收塔的压力损耗设计为3kPa。粉体储罐排料前的真空压力为1kPa，产品粉体的溶剂含量的质量分数少于1％。

实施例4浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥

干燥物料为质量比为25％的纳米二氧化钛四氢呋喃浆料，室温的粘度为2000cP。四氢呋喃的超临界温度和压力分别为268℃和5.2MPa。本浆料采用图4所示的间歇生产工艺，将浆料泵入高压釜加压至8MPa、然后升温至280℃。喷雾干燥塔的温度为70℃压力为105kPa(约1个绝对大气压)，低于该温度的饱和蒸汽压(1.2个大气压)，所以塔内无结露和冷凝现象，冷凝回收塔的设定温度为-20℃，蒸汽压约2kPa，蒸汽的97％作为溶剂回收。风机的压力设定为95kPa，低压系统从喷雾干燥塔至冷凝回收塔的压力损耗设计为10kPa。粉体储罐排料前的真空压力为1kPa，产品粉体的溶剂含量的质量分数少于0.5％。

实施例5浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥

干燥物料为质量比为15％的纳米氧化锌乙二醇浆料，室温的粘度为2500cP。乙二醇的超临界温度和压力分别为447℃和8.2MPa。本浆料采用图3所示的连续生产工艺，将浆料通过高压泵升压至10MPa、然后通过加热器升温至450℃。喷雾干燥塔的温度为150℃压力为15kPa(约0.15个大气压)，低于该温度的饱和蒸汽压20kPa，所以塔内无结露和冷凝现象，冷凝回收塔的设定温度为20℃，蒸汽压约0.01kPa，蒸汽的99％作为溶剂回收。真空泵的压力设定为8kPa，低压系统从喷雾干燥塔至冷凝回收塔的压力损耗设计为7kPa。粉体储罐排料前的真空压力为0.2kPa，产品粉体的溶剂含量的质量分数少于1％。

实施例6浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥

干燥物料为质量比为20％的纳米氧化铁水浆料，室温的粘度为3000cP。水的超临界温度和压力分别为374℃和22MPa。本浆料采用图3所示的连续生产工艺，将浆料通过高压泵升压至25MPa、然后通过加热器升温至380℃。喷雾干燥塔的温度为80℃，压力为40kPa(约0.4个大气压)，低于该温度的饱和蒸汽压47kPa，所以塔内无结露和冷凝现象，冷凝回收塔的设定温度为30℃，蒸汽压约4.2kPa，冷凝水符合环保回收后可以直接排出或循环使用。真空泵的压力设定为35kPa，低压系统从喷雾干燥塔至冷凝回收塔的压力损耗设计为5kPa。粉体储罐排料前的真空压力为1kPa，产品粉体的溶剂含量的质量分数少于1％。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，其特征在于：所要干燥的浆料升温升压至所用溶剂的超临界状态，然后在喷雾干燥塔内进行雾化迅速产生气固分离，粉体通过多级回收与溶剂蒸汽分离，溶剂蒸汽经过冷凝回收。

2.根据权利要求1所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，其特征在于：在超临界状态下，溶剂经减压膨胀的过程从低粘度的超临界状态转变为无液相形成的纯气相，粉体在没有完全回收分离之前，控制体系内的温度和压力以维持气相，温度和压力的控制范围分别为10℃至150℃和1kPa至200kPa。

3.根据权利要求1所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法，其特征在于：冷凝回收时，回收温度下的溶剂蒸汽压低于喷雾干燥时的蒸汽压的十分之一以下。

4.一种浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：该设备包括对浆料预热加压使其达到超临界状态的超临界发生装置，以及喷雾干燥塔、粉体储罐、旋风分离器、滤袋分离器、冷凝回收塔，喷雾干燥塔底部与粉体储罐相连，粉体储罐连接第二真空泵；喷雾干燥塔顶部与旋风分离器相连，旋风分离器设有顶部出口和底部出口，滤袋分离器设有第一出口和底部出口，旋风分离器的顶部出口连接至滤袋分离器，旋风分离器和滤袋分离器的底部出口均与粉体储罐相连，滤袋分离器的第一出口连接至冷凝回收塔，冷凝回收塔的出口与溶剂储罐相连；与冷凝回收塔相连的管路上设有维持体系内压力稳定的真空泵或风机。

5.根据权利要求4所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：超临界发生装置为依次管路连接的高压泵、加热器和喷嘴，喷嘴设于喷雾干燥塔的塔内顶部，高压泵的另一端与浆料储罐相连。

6.根据权利要求4所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：超临界发生装置为依次管路连接的浆料泵、带有加热功能的高压釜和喷嘴，喷嘴设于喷雾干燥塔的塔内顶部，浆料泵的另一端与浆料储罐相连。

7.根据权利要求4所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：喷雾干燥塔与风机或真空泵之间的压差为系统的压力损耗控制在不大于20kPa。

8.根据权利要求4所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：喷雾干燥塔的喷雾区与塔底部的距离高于1米；内设单喷嘴的喷雾干燥塔的直径不小于0.6米。

9.根据权利要求4所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：粉体储罐与喷雾干燥塔、旋风分离器和滤袋分离器之间的连接处分别设有阀门。

10.根据权利要求5或6所述的浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥设备，其特征在于：加热器、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器，高压泵、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器；或者是，高压釜、喷雾干燥塔和冷凝回收塔内设有温度传感器，高压釜、喷雾干燥塔、真空泵和粉体储罐内设有压力传感器。