CN114832740A - 一种碳纳米管气溶胶制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气溶胶制备领域,公开了一种碳纳米管气溶胶制备装置及制备方法,包括第一气源装置、混合器、液源装置、第二气源装置、干燥器、阀门以及冷凝器;第一气源装置和液源装置均与混合器的输入端连接;第一气源装置与混合器之间的连接管上依次设置预热装置和增压泵;第二气源装置与干燥器连接,干燥器内部设置自激振荡雾化喷嘴和干燥加热装置,自激振荡雾化喷嘴与混合器的输出端连接;干燥器的输出端上设置滤膜,滤膜的输出端依次连接阀门以及冷凝器。该气溶胶制备装置操作简便,制备方法稳定有效,通过超临界第一气体溶解及自激振荡雾化喷嘴,使获得的气溶胶颗粒粒径更小、尺寸分布更均匀。
Description
技术领域
本发明属于气溶胶制备领域,涉及一种碳纳米管气溶胶制备装置及制备方法。
背景技术
传统制备气溶胶的方法主要有流化床法、雾化法以及凝集法等。其中,流化床法仅适用于粉末状物质,而且制得的气溶胶粒子粒径难以控制,且分布范围较大,雾化法通常受到材料的限制,所以其应用范围仅限于可以溶于某一特定溶剂的材料,凝集法仅适用于容易发生物理化学反应的固体材料,而且工艺流程繁琐,装置复杂。同时,已有的气溶胶制备技术在浓度控制问题上通常因人工环节的介入而难以精确达到目标浓度,因此,上述方法受限制条件过多,且制备所得气溶胶颗粒粒径不能满足需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中,气溶胶制备复杂且制备所得气溶胶颗粒粒径不能满足需求的缺点,提供一种碳纳米管气溶胶制备装置及制备方法。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明第一方面,一种碳纳米管气溶胶的制备装置,包括第一气源装置、混合器、液源装置、第二气源装置、干燥器、阀门以及冷凝器;
第一气源装置和液源装置均与混合器的输入端连接;第一气源装置与混合器之间的连接管上依次设置预热装置和增压泵;第二气源装置与干燥器连接,干燥器内部设置自激振荡雾化喷嘴和干燥加热装置,自激振荡雾化喷嘴与混合器的输出端连接;干燥器的输出端上设置滤膜,滤膜的输出端依次连接阀门以及冷凝器。
可选的,还包括控制装置,所述阀门为电控阀门,控制装置与阀门连接;控制装置用于阀门的开度。
可选的,所述增压泵与混合器之间的连接管上设置第一流量计,增压泵和第一流量计均与控制装置连接;控制装置用于根据第一流量计检测的流量数据以及第一预设流量控制增压泵的增压功率。
可选的,所述第一流量计为超声波流量计。
可选的,所述液源装置与与混合器之间的连接管上依次设置隔膜泵和第二流量计,隔膜泵和第二流量计均与控制装置连接,控制装置用于根据第二流量计检测的流量数据及第二预设流量控制隔膜泵的增压功率。
可选的,所述第二流量计为电磁液体流量计。
可选的,所述混合器内部设置混合加热装置和第一温度压力检测装置,所述干燥器内部设置第二温度压力检测装置;混合加热装置、第一温度压力检测装置、干燥加热装置以及第二温度压力检测装置均与控制装置连接;控制装置用于根据第一温度压力检测装置检测的温度压力数据及第一预设温度压力数据控制混合加热装置的加热功率,根据第二温度压力检测装置检测的温度压力数据及第二预设温度压力数据控制干燥加热装置的加热功率。
可选的,所述自激振荡雾化喷嘴包括上喷嘴以及下喷嘴;上喷嘴以及下喷嘴之间形成自激振荡腔室;上喷嘴上开设入口流道,下喷嘴上开设出口流道,入口流道一端与混合器连接,另一端依次设置减缩段和直筒段;下喷嘴靠近上喷嘴的一端设置斜壁,斜壁沿远离上喷嘴的方向从中心向外延伸。
可选的,所述斜壁的斜壁角度为52°~53°,所述自激振荡腔室的深度为1.15~1.25mm,直径为1.8~2.4mm。
本发明第二方面,一种基于上述碳纳米管气溶胶制备装置的碳纳米管气溶胶制备方法,包括:
关闭混合器的输出端,通过第一气源装置释放气体态的二氧化碳气体,并通过预热装置和增压泵将二氧化碳气体加热、加压至超临界状态后输送至混合器,同时,通过液源装置释放碳纳米管溶液至混合器,并通过第二气源装置释放氮气至干燥器;打开混合器的输出端,通过自激振荡雾化喷嘴将超临界状态的二氧化碳与碳纳米管溶液的混合体雾化至干燥器内部进行干燥,得到碳纳米管气溶胶,并控制阀门的开度,通过冷凝器输出制备的碳纳米管气溶胶。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明碳纳米管气溶胶的制备装置,通过第一气源装置可持续输出第一气源,经预热装置预热后,再输入增压泵,能够制备出超临界状态的第一气体,最后输入混合器内与液源装置输入的碳纳米管溶液进行混合,混合后通过自激振荡雾化喷嘴雾化至干燥器内部进行干燥,自激振荡雾化喷嘴会在没有额外的激励元件的条件下产生更大的瞬时冲击力,进一步减小液滴的粒径,使超临界第一气体与碳纳米管溶液的混合溶液雾化为小液滴充斥于干燥器内,使获得的气溶胶颗粒粒径更小、尺寸分布更均匀,与此同时,分解后的细小液滴在第二气体的干燥处理下,小液滴中的溶剂蒸发,从而析出超微颗粒暴露下气体中,形成气溶胶颗粒,采用超临界辅助雾化法作为制备方法,适用于可熔融或可溶于某一溶剂的材料,适用材料范围广,并且制备所得的超微颗粒粒径小,尺寸分布范围小,操作简便,制备方法稳定有效。接着,利用干燥器底部的微孔滤膜,其理化性质稳定,而且受气溶胶负荷量的影响小,可以高效稳定的收集气溶胶颗粒,其粒径能够达到纳米级别。同时,现如今纳米材料的广泛使用,难以避免纳米材料从口鼻进入人体内,因此可以作为可吸入式气溶胶对其生物毒性进行检测。
进一步的,设置第一流量计、第二流量计、第一温度压力检测装置、第二温度压力检测装置以及控制装置,实现碳纳米管气溶胶浓度及制备量的精确控制。
附图说明
图1为本发明实施例的碳纳米管气溶胶制备装置结构示意图;
图2为本发明实施例的自激振荡雾化喷嘴结构示意图;
图3为本发明实施例的控制装置控制方案示意图;
图4为本发明实施例的碳纳米管气溶胶制备方法流程示意图。
其中:1-第一气源装置;2-预热装置;3-增压泵;4-第一流量计;5-混合器;6-混合加热装置;7-液源装置;8-隔膜泵;9-第二流量计;10-第二气源装置;11-自激振荡雾化喷嘴;12-干燥器;13-干燥加热装置;14-滤膜;15-阀门;16-第三流量计;17-冷凝器;18-上喷嘴;19-下喷嘴;20-自激振荡腔室;21-入口流道;22-出口流道。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
如背景技术中所介绍的,传统制备气溶胶的方法受限制条件过多,且制备所得气溶胶颗粒粒径不能满足需求。因此,如何使得制备所得气溶胶颗粒粒径能满足需求是目前亟待解决的问题。
为了改善上述问题,本发明实施例提供了一种碳纳米管气溶胶制备装置及制备方法,包括第一气源装置、混合器、液源装置、第二气源装置、干燥器、阀门以及冷凝器;第一气源装置和液源装置均与混合器的输入端连接;第一气源装置与混合器之间的连接管上依次设置预热装置和增压泵;第二气源装置与干燥器连接,干燥器内部设置自激振荡雾化喷嘴和干燥加热装置,自激振荡雾化喷嘴与混合器的输出端连接;干燥器的输出端上设置滤膜,滤膜的输出端依次连接阀门以及冷凝器。该气溶胶制备装置操作简便,制备方法稳定有效,通过超临界第一气体溶解及自激振荡雾化喷嘴,使获得的气溶胶颗粒粒径更小、尺寸分布更均匀。下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
参见图1,本发明一实施例中,提供一种碳纳米管气溶胶的制备装置,可以高效制备出分布密集、浓度精确的纳米级别的纳米管气溶胶颗粒,有助于推进碳纳米管气溶胶颗粒的毒性研究。具体的,该碳纳米管气溶胶的制备装置,包括第一气源装置1、混合器5、液源装置7、第二气源装置10、干燥器12、阀门15以及冷凝器17,第一气源装置1和液源装置7均与混合器5的输入端连接;第一气源装置1与混合器5之间的连接管上依次设置预热装置2和增压泵3;第二气源装置10与干燥器12连接,干燥器12内部设置自激振荡雾化喷嘴11和干燥加热装置13,自激振荡雾化喷嘴11与混合器5的输出端连接;干燥器12的输出端上设置滤膜14,滤膜14的输出端依次连接阀门15以及冷凝器17。
具体的,气第一气源装置1可用于存储第一气体,可以是二氧化碳,最终输入至混合器,液源装置7可以用于存储碳纳米管溶液与混合器5相连,混合器5输出端与干燥器12的自激振荡雾化喷嘴11相连,为气液混合器,有保温保压的作用,所述第二气源装置10用于存储第二气体,可以是氮气,其输出端连接至干燥器12的输入端,干燥器12配备有干燥加热装置13用于加热输入的第二气体,其底部布置有滤膜14用于收集制备所得的气溶胶,其输出端连接至冷凝器17的输入端,所述冷凝器17用于分离气溶胶与其他气体,避免污染环境。其中,气溶胶收集采用微孔滤膜14布置于干燥器12底部,并使其尺寸可完全覆盖底部与冷凝器17之间的管路以确保完整收集制得的微粒。
综上所述,该碳纳米管气溶胶的制备装置,通过第一气源装置1可持续输出第一气源,经预热装置预热2后,再输入增压泵3,能够制备出超临界状态的第一气体,最后输入混合器5内与液源装置7输入的碳纳米管溶液进行混合,混合后通过自激振荡雾化喷嘴11雾化至干燥器12内部进行干燥,自激振荡雾化喷嘴11会在没有额外的激励元件的条件下产生更大的瞬时冲击力,进一步减小液滴的粒径,使超临界第一气体与碳纳米管溶液的混合溶液雾化为小液滴充斥于干燥器12内,使获得的气溶胶颗粒粒径更小、尺寸分布更均匀,并利用其内部的第二气体进行干燥,小液滴中的溶剂蒸发,从而析出超微颗粒暴露下气体中,形成粒径更小、分布更均匀的气溶胶颗粒。接着,利用干燥器12底部的微孔滤膜14,其理化性质稳定,而且受气溶胶负荷量的影响小,可以高效稳定的收集气溶胶颗粒。
通过上述装置制得的碳纳米管气溶胶颗粒,其粒径能够达到纳米级别,因现如今纳米材料的广泛使用,难以避免纳米材料从口鼻进入人体内。因此可以作为可吸入式气溶胶对其生物毒性进行检测。同时利用超临界流体技术,二氧化碳与碳纳米管溶液充分混合后通过喷嘴雾化成小液滴进入干燥器内,由于压力的降低,小液滴内溶解的超临界二氧化碳气体迅速爆开,从而使小液体分解为更为细小的液滴。与此同时,分解后的细小液滴在热氮气的干燥处理下,小液滴中的溶剂蒸发,从而析出超微颗粒暴露下气体中,形成气溶胶颗粒,采用超临界辅助雾化法作为制备方法,适用于可熔融或可溶于某一溶剂的材料,适用材料范围广,并且制备所得的超微颗粒粒径小,尺寸分布范围小,操作简便,制备方法稳定有效。
在一种可能的实施方式中,还包括控制装置,所述阀门15为电控阀门,控制装置与阀门15连接;控制装置用于阀门15的开度。控制装置可以为单片机,通过设置控制装置与电控阀门的组合,可确保精确获得所需的气溶胶浓度。
在一种可能的实施方式中,所述增压泵3与混合器5之间的连接管上设置第一流量计4,增压泵3和第一流量计4均与控制装置连接;控制装置用于根据第一流量计4检测的流量数据以及第一预设流量控制增压泵3的增压功率。可选的,所述液源装置7与与混合器5之间的连接管上依次设置隔膜泵8和第二流量计9,隔膜泵8和第二流量计9均与控制装置连接,控制装置用于根据第二流量计9检测的流量数据及第二预设流量控制隔膜泵8的增压功率。
具体的,增压泵3的流量和压力使用控制装置控制,可用于制备超临界状态的二氧化碳,根据需求调节增压泵3的压力可以控制输出二氧化碳的性态,在制备过程中,第一气源装置1输出的二氧化碳经预热装置2预热后,再输入增压泵3,最后由控制装置控制流量输入混合器5内与碳纳米管溶液进行混合,隔膜泵8的流量使用控制装置控制,与增压泵3配合使用可以精确控制气溶胶浓度。
在一种可能的实施方式中,第一流量计4为超声波流量计,第二流量计9为电磁液体流量计。具体的,第一流量计4使用超声波流量计,以保证对于二氧化碳气体测量的准确度,并能很大程度上避免受到所测介质的干扰,提高本制备装置的使用寿命;第二流量计9使用电磁液体流量计,可随时监测液体的瞬时消耗量并保证测量的精确性,所测数据作为后续气溶胶浓度控制的参考。
在一种可能的实施方式中,参见图3,混合器5内部设置混合加热装置6和第一温度压力检测装置,干燥器12内部设置第二温度压力检测装置;混合加热装置6、第一温度压力检测装置、干燥加热装置13及第二温度压力检测装置均与控制装置连接;控制装置根据第一温度压力检测装置检测的温度压力数据及第一预设温度压力数据控制混合加热装置6的加热功率,根据第二温度压力检测装置检测的温度压力数据及第二预设温度压力数据控制干燥加热装置13的加热功率。
具体的,混合器5内部设置混合加热装置6,用于混合溶液时的保温保压,确保充分溶解,通过第一温度压力检测装置和第二温度压力检测装置,实现混合器5内部以及干燥器12内部温度以及压力的检测,使混合器5以及干燥器12保持在二氧化碳的临界温度与压力状态下,确保后续小液滴的进一步破裂顺利进行,并据此为混合加热装置6和干燥加热装置13的控制提供依据,实现精准控制。
在一种可能的实施方式中,参见图2,所述自激振荡雾化喷嘴11包括上喷嘴18以及下喷嘴19;上喷嘴18以及下喷嘴19之间形成自激振荡腔室20;上喷嘴18上开设入口流道21,下喷嘴19上开设出口流道22,入口流道20一端与混合器5连接,另一端依次设置减缩段和直筒段;下喷嘴19靠近上喷嘴18的一端设置斜壁,斜壁沿远离上喷嘴18的方向从中心向外延伸。
具体的,当溶液经上喷嘴18内的入口流道20进入自激振荡腔室20中,在没有额外的激励元件的条件下将会产生更大的瞬时冲击力,进一步减小液滴的粒径,使超临界二氧化碳与碳纳米管溶液的混合溶液雾化为小液滴充斥于干燥器12内,并利用其内部的热氮气进行干燥。溶液充分混合后,利用自激振荡雾化喷嘴11可以在不借助任何外界动力元件的情况下,仅依靠自身就可以形成自激振荡脉冲射流,可以使来自混合器的混合液体更充分的雾化,从而减小后续过程中析出的超微颗粒的粒径。假设流体连续、等温且不可压缩,其控制方程包括连续方程和动量方程。根据质量守恒定律,流体的连续方程为:
根据牛顿第二定律,流体的N-S方程为:
其中,ρ为水的密度,kg/m3;vx,vy,vz为速度沿XYZ的三个速度分量,m/s;Pa为压强;μ为动力粘性系数;fvz、fvy、fvz为单位质量的体积沿XYZ轴的三个分量。能量守恒方程为:
在上述理论基础上,经FLUENT中后处理功能,得到各结构参数喷嘴下的速度矢量图、速度云图、压力云图等。通过对比不同分布形式下微振荡腔内速度矢量图及涡量变化图,斜壁微振荡腔的最优结构参数为:斜壁的斜壁角度为52.5,所述自激振荡腔室20的深度为1.2mm,直径为1.8~2.4mm。
可选的,所述斜壁的斜壁角度为52°~53°,所述自激振荡腔室20的深度为1.15~1.25mm,直径为1.8~2.4mm。
本发明再一个实施例中,提供一种基上述碳纳米管气溶胶制备装置的碳纳米管气溶胶制备方法,包括以下步骤:关闭混合器5的输出端,通过第一气源装置1释放气体态的二氧化碳气体,并通过预热装置2和增压泵3将二氧化碳气体加热、加压至超临界状态后输送至混合器5,同时,通过液源装置7释放碳纳米管溶液至混合器5,并通过第二气源装置10释放氮气至干燥器12;打开混合器5的输出端,通过自激振荡雾化喷嘴11将超临界状态的二氧化碳与碳纳米管溶液的混合体雾化至干燥器12内部进行干燥,得到碳纳米管气溶胶,并控制阀门15的开度,通过冷凝器17输出制备的碳纳米管气溶胶。
参见图4,该碳纳米管气溶胶制备方法,采用超临界辅助雾化法制备碳纳米管气溶胶粒子,其中,控制装置代用单片机,第一气体为二氧化碳,第二气体为氮气,液源为碳纳米管溶液。具体包括以下步骤:
1、在单片机上设定所需气溶胶浓度、流量以及实验所需的环境温度、压力。
2、首先通过第一气源装置(1)释放出部分二氧化碳对实验管路进行清洗,此时各管路均为导通状态,同时准备碳纳米管溶液,可称取一定质量的碳纳米管材料,使用去离子水对其进行溶解,应当充分搅拌以确保溶液均匀。
3、清洗完毕后,混合器5的输出管路关闭,此时预热装置2打开,对二氧化碳气体进行加热,预热后输入至增压泵3内并输出至混合器5中,同时混合器5内的混合加热装置6启动,然后打开液源装置7的输入管路,其输入流量由单片机根据所需制备的气溶胶浓度控制,使二氧化碳气体与碳纳米管溶液在混合器5中保温保压,最后获得所需浓度的溶液。
4、在混合器5内进行混合时,第二气源装置10会将氮气输入至干燥器12中,并通过干燥器12内置的干燥加热装置13进行预热。
5、打开混合器5输出端,其内溶液输入至自激振荡雾化喷嘴11,所输出的液滴在干燥器12内充分干燥后,溶剂气化超微颗粒析出,形成气溶胶后通过微孔滤膜14收集,其输出流量根据预设来调节阀门14的开度,最终输入至冷凝器17,获得碳纳米管气溶胶颗粒并过滤掉氮气与二氧化碳。
所述实验条件的环境温度为31.265℃,环境压力为72.9atm,此时二氧化碳处于超临界状态,利用其优秀的溶解能力便于实现对溶液的萃取,并且在后续的干燥步骤中,通过改变温度即可实现物质分离;所述气溶胶浓度控制使用增压泵3和隔膜泵8的双PID控制,可以精确控制溶液达到所需的浓度。
综上所述,采用超临界辅助雾化法作为制备方法,适用于可熔融或可溶于某一溶剂的材料,该方法适用材料范围广,并且制备所得的超微颗粒粒径小,尺寸分布范围小。其中,采用二氧化碳作为超临界流体辅助液体的雾化,超临界二氧化碳的优势是临界压力与临界温度适中,并且可溶于水,制作成本低。二氧化碳由第一气源装置1输出,经预热装置2预热后,进入增压泵3,以此得到超临界状态,待输入至混合器5中与碳纳米管溶液混合,混合器5内部已内置有混合加热装置6,并可保持二氧化碳的临界压力,以此达到保温保压的目的。第一流量计4和第二流量计9对二氧化碳流量及碳纳米管溶液流量进行实时测量,并反馈给单片机,单片机同时对二者进行反馈控制,控制采用PID算法,精确控制浓度。溶液充分混合后,将输出至干燥器12内利用热氮气进行干燥,在干燥器12入口处安装有自激振荡雾化喷嘴11,利用自激振荡雾化喷嘴11可以在不借助任何外界动力元件的情况下,仅依靠自身就可以形成自激振荡脉冲射流,可以使来自混合器5的混合液体更充分的雾化,从而减小后续过程中析出的超微颗粒的粒径。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,包括第一气源装置(1)、混合器(5)、液源装置(7)、第二气源装置(10)、干燥器(12)、阀门(15)以及冷凝器(17);
第一气源装置(1)和液源装置(7)均与混合器(5)的输入端连接;第一气源装置(1)与混合器(5)之间的连接管上依次设置预热装置(2)和增压泵(3);第二气源装置(10)与干燥器(12)连接,干燥器(12)内部设置自激振荡雾化喷嘴(11)和干燥加热装置(13),自激振荡雾化喷嘴(11)与混合器(5)的输出端连接;干燥器(12)的输出端上设置滤膜(14),滤膜(14)的输出端依次连接阀门(15)以及冷凝器(17)。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,还包括控制装置,所述阀门(15)为电控阀门,控制装置与阀门(15)连接;控制装置用于阀门(15)的开度。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述增压泵(3)与混合器(5)之间的连接管上设置第一流量计(4),增压泵(3)和第一流量计(4)均与控制装置连接;控制装置用于根据第一流量计(4)检测的流量数据以及第一预设流量控制增压泵(3)的增压功率。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述第一流量计(4)为超声波流量计。
5.根据权利要求2所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述液源装置(7)与与混合器(5)之间的连接管上依次设置隔膜泵(8)和第二流量计(9),隔膜泵(8)和第二流量计(9)均与控制装置连接,控制装置用于根据第二流量计(9)检测的流量数据及第二预设流量控制隔膜泵(8)的增压功率。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述第二流量计(9)为电磁液体流量计。
7.根据权利要求2所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述混合器(5)内部设置混合加热装置(6)和第一温度压力检测装置,所述干燥器(12)内部设置第二温度压力检测装置;
混合加热装置(6)、第一温度压力检测装置、干燥加热装置(13)以及第二温度压力检测装置均与控制装置连接;控制装置用于根据第一温度压力检测装置检测的温度压力数据及第一预设温度压力数据控制混合加热装置(6)的加热功率,根据第二温度压力检测装置检测的温度压力数据及第二预设温度压力数据控制干燥加热装置(13)的加热功率。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述自激振荡雾化喷嘴(11)包括上喷嘴(18)以及下喷嘴(19);
上喷嘴(18)以及下喷嘴(19)之间形成自激振荡腔室(20);上喷嘴(18)上开设入口流道(21),下喷嘴(19)上开设出口流道(22),入口流道(20)一端与混合器(5)连接,另一端依次设置减缩段和直筒段;下喷嘴(19)靠近上喷嘴(18)的一端设置斜壁,斜壁沿远离上喷嘴(18)的方向从中心向外延伸。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管气溶胶的制备装置,其特征在于,所述斜壁的斜壁角度为52°~53°,所述自激振荡腔室(20)的深度为1.15~1.25mm,直径为1.8~2.4mm。
10.一种基于权利要求1所述碳纳米管气溶胶制备装置的碳纳米管气溶胶制备方法,其特征在于,包括:
关闭混合器(5)的输出端,通过第一气源装置(1)释放气体态的二氧化碳气体,并通过预热装置(2)和增压泵(3)将二氧化碳气体加热、加压至超临界状态后输送至混合器(5),同时,通过液源装置(7)释放碳纳米管溶液至混合器(5),并通过第二气源装置(10)释放氮气至干燥器(12);打开混合器(5)的输出端,通过自激振荡雾化喷嘴(11)将超临界状态的二氧化碳与碳纳米管溶液的混合体雾化至干燥器(12)内部进行干燥,得到碳纳米管气溶胶,并控制阀门(15)的开度,通过冷凝器(17)输出制备的碳纳米管气溶胶。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101357310A (zh) * | 2008-09-02 | 2009-02-04 | 浙江大学 | 采用超临界流体辅助喷雾制备微粒的设备及应用 |
CN101406818A (zh) * | 2008-11-12 | 2009-04-15 | 厦门大学 | 一种以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法 |
US20110135835A1 (en) * | 2009-06-08 | 2011-06-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Method for depositing a carbon nanotube thin film coating on an arbitrary substrate directly from chemical vapor deposition synthesis |
CN102133562A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-07-27 | 重庆大学 | 一种多功能自激振荡磨料水射流发生装置 |
WO2012092688A1 (zh) * | 2011-01-04 | 2012-07-12 | 北京航空航天大学 | 用于复杂流体雾化的自激振荡射流撞击式喷嘴 |
CN103817028A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 武汉大学 | 一种腔长连续可调高压自激振荡脉冲射流喷嘴 |
CN105275702A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-27 | 武汉科技大学 | 一种空燃比自适应调节的喷油器雾化装置 |
CN105727579A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-07-06 | 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 | 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备 |
CN105772246A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-07-20 | 武汉科技大学 | 一种并联双腔室自激振荡脉冲射流雾化装置 |
CN106861943A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-06-20 | 武汉科技大学 | 自激振荡脉冲射流雾化装置 |
-
2022
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101357310A (zh) * | 2008-09-02 | 2009-02-04 | 浙江大学 | 采用超临界流体辅助喷雾制备微粒的设备及应用 |
CN101406818A (zh) * | 2008-11-12 | 2009-04-15 | 厦门大学 | 一种以超临界二氧化碳饱和溶液获取超细颗粒的方法 |
US20110135835A1 (en) * | 2009-06-08 | 2011-06-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Method for depositing a carbon nanotube thin film coating on an arbitrary substrate directly from chemical vapor deposition synthesis |
WO2012092688A1 (zh) * | 2011-01-04 | 2012-07-12 | 北京航空航天大学 | 用于复杂流体雾化的自激振荡射流撞击式喷嘴 |
CN102133562A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-07-27 | 重庆大学 | 一种多功能自激振荡磨料水射流发生装置 |
CN103817028A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-05-28 | 武汉大学 | 一种腔长连续可调高压自激振荡脉冲射流喷嘴 |
CN105275702A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-27 | 武汉科技大学 | 一种空燃比自适应调节的喷油器雾化装置 |
CN105727579A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-07-06 | 苏州鼎烯聚材纳米科技有限公司 | 浆料的低成本高效率超临界喷雾干燥方法及设备 |
CN105772246A (zh) * | 2016-04-11 | 2016-07-20 | 武汉科技大学 | 一种并联双腔室自激振荡脉冲射流雾化装置 |
CN106861943A (zh) * | 2017-02-24 | 2017-06-20 | 武汉科技大学 | 自激振荡脉冲射流雾化装置 |
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