JP6109941B2 - 材料の組み合わせを連続的に処理する機械システムおよび方法 - Google Patents

材料の組み合わせを連続的に処理する機械システムおよび方法 Download PDF

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Description

関連出願
本特許出願は、2012年8月20日に出願した「Continuous Acoustic Processing」という名称の米国特許仮出願第61/742,923号の利益を主張するものである。前述の出願の開示は、参照によって本明細書に組み込まれる。
本出願は、材料の連続処理の技術分野のものである。
材料を連続的に処理するための現行の方法およびシステムでは、均一に混合された、反応させた、コーティングされた、または組み合わされた材料は生成されない。連続した撹拌槽型反応器システムなどの現行の定常流反応器を使用すると、材料が不均一に反応する可能性がある。同様に、材料を連続的に組み合わせるための現行の方法は、高くつき、時間のかかるものである。
本出願は、音響撹拌技術を利用して、材料を連続的に流動化し、混合し、コーティングし、乾燥し、組み合わせ、化学反応させ、かつ/または分離する機械システムおよび方法を対象とする。音響撹拌技術および材料の連続処理を適用すると、材料を均一に組み合わせ、反応させ、混合し、乾燥し、かつ/またはコーティングする一方で、これらの処理を実行するための装置が必要とする空間を縮小し、かつ処理の効率を高める方法がもたらされる。より詳細には、連続処理容器に結合された音響撹拌器は、均一かつ均等なやり方で連続処理容器の中の材料を混合する低周波数の音響エネルギーを発生させることができる。この連続処理システムは、より詳細に以下で説明されるように、温度センサ、真空圧、加熱装置および冷却装置、フィルタ、混合センサ、ならびにこし器などの1つまたは複数のオプションを装備して、材料を混合し、組み合わせ、乾燥し、コーティングし、分離し、かつ反応させる連続処理容器の能力を最適化することができる。
一態様では、本開示は、材料の組み合わせを連続的に処理するためのシステムに関する。このシステムは、処理容器に取外し可能に結合することができる音響撹拌器と、連続処理容器とを含む。連続処理容器は、少なくとも1つの処理原料を導入するように構成された第1の入口と、連続処理容器を通して少なくとも1つの処理原料の流れを導くように構成された、音響撹拌器が発生させた音響エネルギーを少なくとも1つの処理原料へ伝達することができる複数のプレートと、少なくとも1つの処理原料が、複数のプレートのうち少なくとも1枚によって伝達された音響エネルギーにさらされながら、連続処理容器の少なくとも一部分を通った後、少なくとも1つの処理原料の生成物を放出するための出口とを含む。このシステムは、連続処理容器を音響撹拌器に対して取外し可能に結合するための締結具も含む。
いくつかの実装形態では、複数のレベルを有して構成された処理容器の頂部に第1の入口が配置されており、各レベルが、複数のプレートのうち少なくとも1枚を含む。複数のプレートのうち少なくとも2枚のプレート角度は、異なる角度に構成され得る。プレート角度は、1度から75度の範囲であり得る。複数のプレートの表面は、こし器として働く複数の開口を有することができる。複数のプレートは、少なくとも1つの処理原料が処理容器の次のレベルに流れることを可能にするためのオリフィスをさらに含むことができる。オリフィスは、オリフィスのサイズを調節するための手段をさらに含むことができる。オリフィスのサイズは、10分の数インチから数インチの範囲であり得る。システムは、複数のプレートのうち少なくとも1枚に対して結合された、または一体化して形成された、バッフルをさらに含むことができる。
他の実装形態では、締結具は、音響撹拌器および連続処理容器のうちの1つに対して、実質的に恒久的に貼り付けられ得、または一体化して形成され得る。締結具は、ねじ、爪、ナット、ボルト、クランプ、ねじ式締結具、掛け金、留め金、またはボタンのうち少なくとも1つを含むことができる。このシステムは、可調サイズの処理容器を生成するための取外し可能な部分を含むことができる。このシステムは、処理容器の取外し可能な部分を一緒に接合するための複数の締結具をさらに含むことができる。取外し可能な部分は、スペーサ部分およびプレート部分を備えることができる。
処理容器内で複数のプレートのうち少なくとも2枚の間に粉砕媒体を配設することができる。いくつかの実装形態では、処理容器内に、複数のプレートの温度を制御するための手段を配設することができる。このシステムは、複数のプレートを冷却するために冷媒を搬送するための流体経路を含むことができる。他の実装形態では、このシステムは、複数のプレートを加熱するために加熱流体を搬送するための流体経路を含むことができる。さらに他の実装形態では、このシステムは抵抗加熱要素を含むことができる。処理容器は、処理容器の内壁と外壁の間に配置された空洞を含むことができる。空洞は、処理容器の温度を制御するための冷却手段または加熱手段をさらに収容することができる。
いくつかの実装形態では、このシステムは、第1の入口に加えて、複数の材料を導入するように処理容器に結合された噴霧ノズルを含むことができる。このシステムは、処理容器に結合された複数の噴霧ノズルと、処理容器から材料を抽出する、または処理容器の中へ材料を噴霧するように処理容器に結合された複数のポートとを含むことができる。このシステムは、処理容器に結合された出口弁と、出口弁を制御するように処理容器に結合されたレベルセンサとを含むことができる。
本開示の別の態様では、材料の組み合わせを連続的に処理する方法が説明される。この方法は、音響撹拌器によって音響エネルギーを供給するステップと、連続処理容器を音響撹拌器に対して取外し可能に結合するステップとを含む。連続処理容器が含んでいる複数のプレートは、連続処理容器を通して少なくとも1つの処理原料の流れを導くように構成されており、音響撹拌器が発生させた音響エネルギーを少なくとも1つの処理原料へ伝達することができる。この方法は、第1の入口によって少なくとも1つの処理原料を導入するステップと、少なくとも1つの処理原料が、複数のプレートのうち少なくとも1枚によって伝達された音響エネルギーにさらされながら、連続処理容器の少なくとも一部分を通った後、出口によって、少なくとも1つの処理原料の生成物を放出するステップとをさらに含むことができる。
いくつかの実装形態では、この方法は、処理容器に結合された噴霧ノズルから少なくとも1つの処理原料を導入するステップを含むことができる。この方法は、処理容器に結合された複数の噴霧ノズルおよび複数のポートから、少なくとも1つの処理原料を噴霧するステップをさらに含むことができる。他の実装形態では、この方法は、処理容器に結合された複数のポートから、少なくとも1つの処理原料を抽出するステップを含むことができる。さらに他の実装形態では、この方法は、少なくとも1つの処理原料の流れを処理容器の次のレベルへと制御するステップを含むことができ、この場合は、処理容器は複数のレベルを含み、各レベルが、複数のプレートのうち少なくとも1枚を含んでいる。この方法は、複数のプレートのうちの1つを通るオリフィスのサイズを調節すること、および/または複数のプレートのうち少なくとも1枚のプレートの角度を変更することにより、流れを制御するステップを含むことができる。さらに、この方法は、処理容器の中の少なくとも1つの処理原料を粉砕するステップを含むことができる。さらに他の実装形態では、この方法は、処理容器の中の少なくとも1つの処理原料をふるいにかけるステップを含むことができる。
いくつかの実装形態では、この方法は、複数のプレートのうち少なくとも1枚の温度を制御するステップを含むことができる。この方法は、処理容器の温度を制御するステップを含むことができる。
他の実装形態では、この方法は、少なくとも1つの処理原料が、2枚のプレートのうち一方の底面および他方の頂面と接触することを可能にするように、複数のプレートのうち少なくとも2枚を構成するステップを含むことができる。
本開示の前述の目的および他の目的、態様、特徴ならびに利点が、添付図面とともに以下の説明を参照することによって、より明らかになり、よりよく理解されよう。
音響撹拌器上に取り付けられた連続処理システムの斜視図である。 音響撹拌器上に取り付けられた連続処理システムの斜視図である。 音響撹拌器上に取り付けられた連続処理システムの斜視図である。 従来のコーティング技法による、コーティングされていないAPI材料の画像である。 連続処理システムによってコーティングされたAPI材料の画像である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 可調オリフィスの設計の斜視図である。 可調オリフィスの設計の斜視図である。 連続処理容器のさらなる例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器のさらなる例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理容器のさらなる例示的実装形態の断面斜視図である。 噴霧器を有して構成された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 噴霧器を有して構成された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 噴霧器を有して構成された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 噴霧器を有して構成された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 温度制御された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 温度制御された連続処理容器の例示的実装形態の断面斜視図である。 連続処理システムを使用して得られた酸素の質量輸送速度データを示すグラフである。 連続処理システムの中で反応する材料の一実装形態を示す図である。 処理容器のウォッシュアウト関数を示すグラフである。 様々なCSTRシステムに対する処理容器のステップ関数の比較を示す図である。 様々なシステムを使用して残留時間のウォッシュアウト関数の比較を示す図である。 例示的処理容器の分解組立図である。 図28に示された例示的処理容器の拡大図である。
本明細書で説明される連続処理システムは、層流様式の(laminar regime)混合器などの現在入手可能な他の混合器から区別される際立った特徴を有する。この連続処理システムは、たとえば約30Hzと約1kHzの間の低周波数において大きな振幅を可能にする機械的共振で動作する。いくつかの実装形態では、このシステムは約60Hzで動作する。これらの大振幅によって、混合反応器または連続処理容器の内部に正弦波の強い音場が発生し、効率的で強い混合および反応をもたらす。加えて、連続処理容器内に配設されたプレートの変位が、材料に大きな加速力を与えて、混合および反応の効率および強度を向上させることができる。低周波数で高強度の音響エネルギーは、連続処理容器の実質的に全体にわたって均一に近い剪断フィールドを形成するのに用いられ、材料の急速な流動化、反応および/または分散をもたらす。そのような高加速度の動作は、処理容器の構成要素に大きな機械的応力を加えるが、処理容器が共振またはその近くで振動するので、デバイスの動作がかなり効率的になり得る。これらの特徴のために、限界動作条件における装置の信頼性が実質的に改善され、この技術のスケーリングが可能になる。そのようなシステムは、多種多様な反応および混合用途に対して適用可能である。
低周波数音響撹拌(LFAA)は、音響エネルギーの周波数が数桁低い点で超音波混合とは異なる。ほとんどの超音波(>20kHz)エネルギーは、超音波トランスデューサの直前に材料によって完全に吸収されてしまう。LFAA混合は、いくつかの実装形態では、処理容器の実質的に全体の内容物に十分に侵入する公称60Hzで(他の実装形態では1kHz未満の他の周波数であるが)音響エネルギーを利用する。LFAAによって発生する音響エネルギーは、数gから数百gもの範囲になり得る。インペラ縁部で生成される渦を伴う大きな流れを誘起することによって混合するインペラ撹拌と異なり、LFAA混合は、混合ボリュームの全体にわたって、マイクロスケールで実質的に均一に生じる。容器壁とのさらなる相互作用により、有利な、大きな流れが生じる。反応器プレートから放射する音波は、不均一な媒体を通って伝わるとき、減衰され、散乱し、反射され、または伝搬する。減衰することにより、混合されている媒体への体積力に対応するエネルギー勾配が生じる。体積力は、音響流と称される媒体中のマクロ流れを誘起する。音響流は、媒体と混合容器の間の相互作用とともに、媒体のマイクロ混合をもたらす。処理容器の全体にわたって音場が発生するので、混合のデッドゾーンは小さく、大抵の場合は全く存在せず、材料が一旦流動化すると、剪断が処理容器の全体にわたって分布して、ほぼ均等になり得る。散乱する、反射された波により、大量の異なる密度を有する媒体の部分要素に対する体積力が生じる。これらの体積力は、マイクロ混合を行うことにおいて、密度比および材料粘度に依拠して、顕著であったり、無視できるものであったりする可能性がある。いくつかの実装形態では、混合物は、容器の各レベルを通って進むとき、処理容器内の各プレートの頂部と底部の両方から音響エネルギーを与えられる。
連続処理システム
図1〜図3は、連続処理システム10の異なる例を示す。連続処理システム10は、音響撹拌器11および連続処理容器18を含むことができる。処理容器18は、少なくとも1つの処理原料を導入するように構成された第1の入口20と、処理容器18を通して処理原料の流れを導くように構成された、音響撹拌器11が発生させた音響エネルギーを処理原料へ伝達することができる複数のプレート22と、処理原料が、音響エネルギーにさらされながら、処理容器18の一部分を通った後、処理原料の生成物を排出するための出口26と、処理容器18を音響撹拌器11に対して取外し可能に結合するための締結具30とを含むことができる。より詳細に以下で論じられるように、処理容器18の形状は様々な異なる実装形態に構成することができ、多くの様々な構成要素を含むことができる。処理容器18の様々な実装形態は、処理原料の、たとえば混合、組み合わせ、乾燥、コーティング、分離、および反応といった様々な処理を支援することができる。
図1は、連続処理システム10aの例示的実装形態を示す。図1では、処理システム10aは、音響撹拌器11aに結合された処理容器18aを含んでいる。音響撹拌器11aは、電気キャビネット12aおよび共振組立体14aを含むことができる。音響撹拌器11aは、Resodyn Acoustic Mixers(モンタナ州ビュート)から市販されているものなどのRAM(登録商標) Mixer (RAM)であり得る。処理システム10aは、処理システムに材料を配送するための複数のコンジット2aと、処理容器18aに導入される前に材料を保持するための複数のホッパ8aとをさらに含む。コンジット2aは、固体、気体または流体などの材料を配送するのに使用される、あらゆるタイプのパイプ、コンジットまたはホースであり得る。ホッパ8aは、たとえばコンテナ、バレル、漏斗、槽といった、材料を保持する、または処理容器18aに移すための中空体を有する、あらゆるタイプの閉じた幾何学的形状を有することができる。コンジット2aおよびホッパ8aは、支持フレーム9aによって処理システム10aに結合され得る。支持フレーム9aは、処理システム10aの構成要素を一緒に接続して保持するためのオープン構造であり得る。支持フレーム9は、音響撹拌器11a、処理容器18a、およびホッパ8aに結合され得る。支持フレーム9aは複数の部分から構成され得る。
図1は、処理容器18aの一実装形態の断面図をさらに示す。処理容器18aが含み得る複数のレベルのそれぞれが、複数のプレート22aのうち少なくとも1枚を含むことができる。プレート22aは、処理容器18aを通して材料を導くように構成され得る。プレート22aは、たとえば、限定することなく、ステンレス鋼、アルミニウム、および炭素鋼といった多くの様々な材料から構成され得る。いくつかの実装形態では、プレート22aは、約5,000ポンド/インチ以上の剛性係数を有することができる。他の実装形態では、材料は他の剛性係数値を有することができる。処理容器18aは、加熱プレート6aと、冷却プレート6bと、処理容器18aの様々なレベルにおいて(限定されることなく、混合物成分、コーティング、反応物質、および/またはバッファを含む)様々な処理原料を導入するようにコンジットに使用される複数の入口2a〜2eと、処理システム10aの生成物を排出するための出口ポート4とを含むことができる。加熱プレートおよび冷却プレートは、図21を参照して、より詳細に以下で論じる。入口2a〜2eは、材料を導入するために、処理容器18aの上面および/または任意の面に沿って配置され得る。出口ポート4は、処理容器18aの底部に沿って配置され得る。
いくつかの実装形態では、処理容器18aの中で反応し、かつ混合する処理原料は、処理容器18aの内部で流動床を形成することができる。処理システム10aは、ナノサイズの粒子からタブレットサイズの粒子の範囲の材料の粒径を用いて流動床を形成するのによく適している。処理システム10aは、振動によって流動化を形成するので、ナノ粒子およびタブレットまでのすべてのサイズを流動化することができる。処理容器18aの各レベルで流動床が形成され得る。
図2は、連続処理システム10bの説明の別の例を示す。処理システム10bは、処理容器18b、音響撹拌器11b、電気キャビネット12b、ホッパ8b、支持フレーム9b、ドラム13b、および出力チャネル26bを含む。処理システム10bは、処理システム10aに類似であるが、ホッパ8bが支持フレーム9bの頂部に配置されており、システム10bの生成物を収集するためのドラム13bがさらに含まれている。材料は、ホッパ8bを通って処理容器18bに導入され得る。支持フレーム9bは、処理容器18bおよび音響撹拌器11bの上において、これらの構成要素に直接結合されるのではなく、移動可能に配置され得る。この設計により、材料の様々なホッパ8bを、システム10bの他の部分を停止させることなく所定の位置に移動することができるので、処理システム10bは、動作中に、より大きい融通性を与えられ得る。いくつかの実装形態では、支持フレーム9bは、より大きい可動性を可能にするためのホイールを含むことができる。材料は、一旦処理されて処理容器18bを通されると、出口チャネル26bを通ってドラム13bへ排出され得る。ドラム13bは、材料の保持または貯蔵のための任意の種類の入れ物であり得る。出口チャネル26bは、材料を処理容器18bからドラム13bへ移すための任意の種類のチューブ、パイプ、またはコンジットであり得る。
図3は、処理システム10cの別の例を示す。より詳細には、図3は、試料の医薬品有効成分(API)をコーティングするのに使用される処理システム10cの拡大図を示す。処理システム10cは、処理容器18cと、音響撹拌器11cと、処理する材料を保持する槽128からの供給ライン132とを含む。槽128は、槽128を制御するためのキャビネット130に結合されている。処理システム10cは、音響撹拌器11c、処理容器18cおよび噴霧器44cが収容されているフード134をさらに含む。いくつかの実装形態では、フード134は、音響撹拌器11に取り付けられ、噴霧器44cおよび処理容器18cのみを密封する。処理容器18cに導入される、または処理容器18cから放出されるいかなる自由ガスも、フード134によって捕捉され、かつ/または外部環境を汚染することが防止される。噴霧器44cは、槽128からの流体を処理容器18cに直接導入するように構成されている。加えて、図3が示す、処理容器18cに結合された真空供給部138により、減圧の下で、場合によっては部分真空または完全真空の下で、処理容器18c内に任意の反応が起こる。
処理システム10cを使用する実験では、試料のAPI材料(イブプロフェン)をポリマー(Ibuprofen 70、BASF Corporation、テキサス州ビショップ)でコーティングした。従来の噴霧乾燥システムによってコーティングされたAPI材料の光学顕微鏡画像が図4に示されており、右下はSEM像である。従来の噴霧乾燥システムは、径のまわりのAPI材料がコーティングされたが、終端はコーティングされておらず、多くの粒子の凝集が形成された。図3が示す処理システム10cを使用することにより、イブプロフェン結晶がポリマーでコーティングされ、終端もコーティングされている。コーティングされた粒子が凝集を形成することもなかった。コーティングされたイブプロフェンの光学顕微鏡画像が図5に示されており、右下にはSEM像が示されている。
処理容器の実装形態
図6〜図16は、連続処理システム10で使用するのに適している処理容器18の様々な例の断面図を示す。処理容器18は、様々な形状およびサイズに構成され得、混合される、組み合される、乾燥される、コーティングされる、分離される、かつ/または反応する生成物と、所望の最終生成物とに基づいて多くの様々な構成要素を含むことができる。
図6は、例示的処理容器18dを示す。処理容器18dは、入口ポート20dと、材料追加ポート21dと、複数のプレート22dと、出口ポート26dと、処理容器18dを音響撹拌器11dに結合するためのベースアダプタ9dとを含む。様々な実装形態において、処理容器18dは、約0.5Lから200Lの範囲の容量を有する。図6に示される処理容器18dの実装形態は、斜面滑降プレート機構を含み、これによって、流体および気体は処理容器18dの頂部から入り、入口20dを通ってプレート22dの上を下降してから、成果および/または生成物が出口ポート26dを通って底部から出る。
処理容器18dは、モジュール式プレート設計を有するように構成されている。すなわち、各プレート22dは、処理容器18dの壁に形成された付着点において、取外し可能に固定されている。したがって、処理容器18dを特定の処理向けに構成するとき、システムのオペレータは、処理容器18d内の所望の位置に、所望の特性および特徴を有するプレートを設置することができる。プレート特性には、壁に対するプレート22dの角度、プレート22dを通って形成された1つまたは複数のオリフィス23のサイズ、様々な表面コーティングなどが含まれ得る。モジュール方式により、処理容器18dは、プレート22dの間に、様々なサイズの間隙を有するようにも構成され得る。処理容器18dの中に様々な処理ステージを形成するために、プレート22dのそれぞれを様々な間隙サイズで分離することができる。処理容器18dは、すべてのプレート22dが同一のプレート角度を有するように構成され得る。他の構成では、プレート22dのうち少なくとも2枚は異なるプレート角度を有する。角を成すプレート設計は、材料が、処理容器18dの中のあるレベル(処理のあるステージ)に、別のレベルよりも長い時間をかけることを可能にするように構成され得る。所与のレベルにおけるプレート22dの角度が大きくなればなるほど、材料は、それぞれのレベルを通って速く移動する。プレート角度がより小さければ、材料は、よりゆっくりと移動することができ、処理容器18dの1つのレベルで、より長い時間がかかる。プレート22dの角度は、反応および/または混合の性能、均一性および歩留まりを最適化するばかりでなく、望ましくない副次的生成物または混合が不十分な生成物を形成するのを軽減するように構成され得る。
処理容器18dの中では、反応が、あらゆるプレート22f上のあらゆる位置、または2枚のプレート22dの間のあらゆる位置で均一に起こり得る。この均一性により、処理される材料とプレート22dの間の表面接触面積に合わせてシステムをスケーリングすることができる。したがって、処理容器18dの中で、各プレート22fの表面積を拡大すること、もしくはプレート22dの数を増加すること、またはその組合せにより、追加の処理時間(接触時間)を与えることができる。
広範な材料を処理するために、効率的に混合するにはプレート22dの間の間隔が重要である。いくつかの実装形態において、この間隔を正確に調節しておくことの主目的は、処理容器18dの中で、処理されている材料が、それぞれのレベルの頂板および底板22dの両方と積極的に接触するのを保証することにある。すなわち、処理原料がそれぞれの現在のレベルの頂板および底板22dの両方と衝突するようにプレート22dのプレート間隔が構成されていれば、様々なタイプの材料に対する処理を向上することができる。
プレート22dの各表面は、処理されている材料に加速度を与えるためのトランスデューサとして働くことができる。加速力は、数gから200g超の範囲の加速度であり得る。したがって、この間隔は、プレート22dの加速度レベルと変位の組合せにも関連付けられる。加速力とより大きい変位の組合せがより大きくなると、間隔をより大きくとることができ、処理容器18dのスループットもより大きくなり得ることが認められた。
粒子間の相互作用が寄与し得るマイクロ混合により、粒子の拡散のような現象および集積化が誘起される。拡散のような現象は、粒子の上下左右の運動である。粒子同士が高速かつ高加速度で衝突して、材料が流動化する。マイクロ混合ならびにバルク混合により、処理容器18dの様々なレベルで、材料のこのカオス的混合物に新材料を追加することが可能になる。
この処理容器18dの設計では、様々な処理容器18を撹拌するのに同一の音響撹拌器11を使用することができる。様々な設計に適応するために、ベースアダプタ9dは、音響撹拌器11に対して、様々なタイプおよびサイズの様々な処理容器18を取外し可能に結合することができる。いくつかの実装形態では、ベースアダプタ9dは、音響撹拌器に対して、処理容器18を、締結具36を使用して取外し可能に結合することができる。図7に関してより詳細に論じられる締結具36は、処理システム10の様々な構成要素を、確実に、かつ可逆的に、一緒にして結合することができる。締結具36は、2つ以上の物体を一緒にして機械的に確実に接合する、または貼り付ける、たとえばナット、ボルト、クランプ、またはねじ式締結具を含む、あらゆるタイプの器材であり得る。ベースアダプタ9dおよび締結具36により、オペレータは、適切な処理容器18を選択して音響撹拌器11に結合することにより、特化された処理システム10を形成することができるので、オペレータの特定ニーズに合わせて処理システム10を構成することが可能になる。適切な反応容器18は、たとえば材料の混合、組み合わせ、乾燥、コーティング、分離および/または反応といった、対応すべき処理のタイプに依拠するものであり得る。これは多様な用途をもたらし、多目的の設備で使用される大きな装置の、空間および量を低減する。
様々なプレート構成に加えて、プレート22dの表面は、処理容器18dの中で処理される様々なタイプの材料に適応するように、様々なやり方で構成され得る。実装形態の1つには、処理容器18d中で、あるレベルから次のレベルへ材料を流すことができるように、プレート22dを、オリフィス23を有する構成にするものがあり、これは図13aおよび図13bに関して以下で論じる。オリフィスのサイズは、10分の数インチから数インチの範囲であり得る。材料は、各プレート22dに沿ってランダムに移動するとき、処理容器18dの形状および設計によってオリフィス23の方へ導かれる。いくつかの実装形態では、オリフィス23はプレート22dの終端に配置され得る。プレート22dの角度が、材料をオリフィス23の方へ導く。処理容器18dの1つのレベルにおけるプレート22dのオリフィス23への運動、およびこれを通る運動の速度は、たとえば処理容器8dの壁に対するプレート22dの角度、処理容器18d内のプレート22dの数、プレート22dを通って形成された1つまたは複数のオリフィス23のサイズと数、およびプレート22d上のオリフィス23の配置に依拠する。いくつかの適用例では、オリフィス23に向かうプレート22dの角度が大きくなればなるほど、かつオリフィス23が大きくなればなるほど、材料は、処理容器18dを通って、高速で流れることができる。
処理容器18d内の1つのレベルにおける1組の処理原料の残留時間は、処理容器18dを通って流れる材料がそのレベルのプレート22dに接している時間と定義される。残留時間は、材料特性、プレート22dの設計、オリフィス23の設計および上で明記された音響撹拌器11aの動作条件に依拠する。残留時間を変更するために調節することができる要因には、プレートの傾斜角、プレート22dの数、オリフィスのサイズ、オリフィス23の数およびプレート22d上のオリフィス配置が含まれる。
図7は、例示の拡張可能な処理容器18eを示す。処理容器18eは多重のレベルを含む。各レベルは容器部分34eによって形成される。各容器部分34eは、終端に1つまたは複数のオリフィス23eを有する少なくとも1つのプレート22eを含む。1つの下部の容器部分34eが、出口26eを有する容器基部として働き、1つの上部の容器部分34eが、処理原料の入口20eを含んでいる。処理容器18eは、入口20eを通って導入された少なくとも1つの処理原料が、各容器部分34eを通ってプレート22eの上を流れるように構成され得る。処理原料は、処理容器18eのあるレベルから、プレート22eのそれぞれのオリフィス23eを通って次のレベルへ移行することができる。処理容器18eの中の容器部分34eおよびプレート22eの数は、2つから数百の範囲であり得る。
プレート22eは、図1の音響撹拌器11などの音響撹拌器が発生させた音響エネルギーを、処理容器18eを通る処理原料へ伝達することができる。複数の容器部分34eを、締結具36eを使用して、確実かつ可逆的に互いに結合することにより、多重レベルが生成され、所望のサイズの連続処理容器18eが形成され得る。締結具36eは、2つ以上の物体を一緒にして機械的に確実に接合する、または貼り付ける、たとえばナット、ボルト、クランプ、またはねじ式締結具を含む、あらゆるタイプの器材であり得る。いくつかの実装形態では、締結具36eは、連続処理容器18eを、図1に示された音響撹拌器11aなどの音響撹拌器に対して取外し可能に結合するように構成され得る。締結具36は、処理容器18dの容器基部40eを音響撹拌器11に接合することができる。容器基部40eは、処理容器18eの生成物を排出するための出口26eを含むことができる。この処理容器18eにより、オペレータは、容器部分34eの適切な組を選択し、一緒に結合して、特化された処理容器18eを形成することができるので、オペレータの特定ニーズに合わせた処理システム10を構成することが可能である。
図8は、別の例示的処理容器18fを示す。処理容器18fは、図7に示された処理容器18fに実質的に類似である。しかしながら、処理容器18fは、支持締結具36eによって結合されている容器部分34eを有する代わりに、その構造に締結具を直接組み込む容器部分34fから形成されており、具体的には容器部分34fの終端はねじ付きである。図8に示されるように、いくつかの実装形態では、各容器部分34fの両端がねじ付きであり、容器部分34eは、隣接した容器部分34fの終端をねじ込み継手35に「ねじ込む」ことによって結合される。他の実装形態では、容器部分34fは、隣接した容器部分34fが互いに直接ねじ込むことができるように、ねじ付きの「雄」の終端と、反対側のねじ付きの「雌」の終端とを有する。
図9は、別の例示的処理容器18gを示す。処理容器18gは、入口20g、複数のプレート22g、および出口26gを含む。処理容器18gは、処理容器18dに類似であるが、プレート22gは、変化するプレート角度90gと、プレート22gのうち少なくとも2枚の間の異なる間隙サイズ91gとを有して構成されている。プレート22gのプレート角度90gは、1度から75度の範囲にあり得る。処理容器18fは、様々な対のプレート22gの間に様々な間隙サイズ91gを含むことができる。処理容器18hの間隙サイズ91gおよびプレート角度90gは、材料が様々なレベルまたは特定の混合物位置に蓄積することを可能にするように構成され得る。いくつかの実装形態では、間隙サイズ91gおよびプレート角度90gは、材料が連続処理容器18gの底部に蓄積することを可能にするように構成され得る。
示されたように、プレート22gのプレート角度90gは、処理容器18gの頂部から底部へと増加する。誘起された処理の結果として処理原料および生成物の粘度が増加するので、同じ実装形態において、プレート角度が増加すると、導入された処理原料の流量を一定にするのを支援する。他の実装形態では、プレート角度90gが増加すると、反応が進行するとき処理原料の流量を増加させる働きをする。
図10は、別の例示的処理容器18hを示す。処理容器18hは、入口20h、複数のプレート22hおよび出口26hを含むことができる。処理容器18hは、図8に示された処理容器18fに類似であるが、急峻かつ一定のプレート角度92hを有して構成されたプレート22hを含む。処理原料は、入口20hを通って処理容器18hに導入され、プレート22hと相互作用し得る。急峻なプレート角度92hは、ペースト、スラリ、および他の粘性材の反応または処理のために、より大きい壁面積をもたらすことができる。処理容器18hは、図9および図10ならびに以下で論じられる図11および図12に示されるように、本明細書で説明された処理容器18のうちの任意のものと同様に、処理される材料のタイプに依拠して、プレート22hの様々な配置に適応することができる。
図11は別の例示的処理容器18iを示す。処理容器18iは、入口20i、螺旋プレート22i、および出口26iを含む。処理容器18iの螺旋プレート22iは、連続した斜面54iを含むように構成され得る。プレート22iは、少なくとも2つのレベルのプレート22iの間に可変の間隔56iを含むようにさらに構成され得る。プレート22iは、処理容器18iとともに様々な位置で変化するピッチ角度を有するようにも構成され得る。連続した斜面54iは、処理容器18iの中で螺旋形成をもたらすように構成され得る。入口20iを通って処理容器18iに導入された材料は、ある1つのレベルから次のレベルへとオリフィス23を通るのではなく、図6に示されるように、単一の螺旋プレート22iに沿って様々なレベルを通って、処理容器18iを螺旋状に下降することができる。材料は、実質的に処理され、反応し、かつ/または混合されて処理容器18iの底部に達すると、出口26iを通って放出され得る。さらに、螺旋構成の様々なレベルの間隔は、上記で言及された可変間隔のために異なり得る。可変間隔は、処理容器18i内に様々な処理ステージを生成して、たとえば混合、組み合わせ、乾燥、コーティング、分離、および/または反応といった様々な用途のための様々な処理パラメータに適応することができる。
図12は、さらに別の例示的実装形態における異なるプレート構成の例示的処理容器18jを示す。処理容器18jは、図6〜図11に示されたようにプレート22gを有して構成されるのではなく、材料を処理するためのコイル管70を含む。処理容器18jは、入口20j、コイル管70および出口26jを含む。材料は、入口20iを通って処理容器18jに導入され、コイル管70を通って処理容器18jを通過することができる。コイル管は、処理容器18iの内部で螺旋形状すなわち渦巻き形状に構成され得る。いくつかの実装形態では、処理容器18iは、省スペースおよび反応長さの最大化、ならびに/あるいは混合処理のためのコンパクトなコイル管を含むことができる。コンパクトなコイル管は、材料がより長く処理され得るように、処理容器18j内で、より長くすることができる。材料は、一旦実質的に反応すると、出口26jを通って放出され得る。
図13aおよび図13bは、2つの可調オリフィス設計の例を示す。前述のように、多くの実装形態では、処理容器18に含まれるプレート22の一端にはオリフィス23が含まれる。いくつかの実装形態では、処理容器18の構成可能性を増進するために、各オリフィスが調節可能に構成されている。
図13Aでは、処理容器18は、複数のプレート22k、可調オリフィス23kの組および出口26kを含む。プレート22kは可調オリフィス23kを有して構成され得、材料は、処理容器18のあるレベルから次のレベルへと、出口26kに到達して放出されるまで、構成可能な速度で移動することができる。処理容器18の中のプレート22kのそれぞれが、少なくとも1つの可調オリフィス23kを有することができる。いくつかの実装形態では、プレート22kは複数の可調オリフィス23kを有することができる。プレート22kは、可調オリフィス板32kおよびオリフィス板ロック30kを含むことができる。オリフィス板ロック30kは、プレート22kに可調オリフィス板32kを機械的に固定して可調オリフィス23kを形成する。可調オリフィス23kのサイズは、可調プレート32の位置および配置を変化させることによって構成され得る。可調オリフィス23kは、混合され、かつ/または反応する材料のタイプに依拠して、処理容器18の動作に先んじて構成され得る。あるレベルのプレート22k上の可調オリフィス23kは、処理容器18の中の別のレベルのプレート22k上の可調オリフィス23kとは異なるサイズであり得る。
図13Bは別の例示的可調オリフィス231を示す。可調オリフィス231は、図13aに示された可調オリフィス23kに類似である。可調オリフィス231は、オリフィス板221、可調オリフィス板321、およびオリフィス板ロック301を含む。オリフィス板ロック301は、プレート221に対して可調オリフィス板321を機械的に固定することができる。可調オリフィス231のサイズは、10分の数インチから数インチに構成され得る。可調オリフィス231のサイズは、処理容器18を通る材料の所望の流速に基づいて調節され得る。
いくつかの実装形態では、オリフィス板ロック301の代わりに、オリフィス板321をアクチュエータに結合することができる。そのような実装形態では、オリフィス231のサイズは、連続処理システム10の動作中に調節され得る。たとえば、最初の起動中に、処理容器18の各レベルが、次のレベルに対するアクセスを開始する前に十分に満たされるように、処理容器181全体の一部にわたる可調オリフィス231が閉じられ得る。可調オリフィス231は、各レベルの処理容器が十分に満たされた後に適切なサイズに開くことができ、材料が処理容器18を通ることを可能にする。このやり方で、処理容器18を出る材料は、実質的に反応しており、かつ/または混合されている。
図14は別の例示的処理容器18mを示す。処理容器18mは、入口20m、5つの出口74a〜74e、および複数のプレート22mを含む。プレート22mの表面は、それぞれが、こし器として働く複数の開口73を有することができる。いくつかの他の実装形態では、プレート22mの表面は、メッシュ構成を有するように構成され得る。
材料は、入口20mを通って処理容器18mに導入され、プレート22mと接触することができる。プレート22mの表面の開口73は、材料を分離して、小さい材料だけを処理容器18mの次のレベルへ通すことができる。少なくとも2つのプレート22mの表面の開口73は、異なるサイズであり得る。いくつかの実装形態では、開口73のサイズを、処理容器18mのそれぞれのより低いレベルにおいて縮小することができる。処理容器18mの第1の出口74aが、処理容器18mの外壁を通って形成され得る。第1の出口サイズA 74aは、第1の最大サイズの材料の抽出を可能にするように構成され得る。第2の出口74bから第5の出口74eは、第1の出口サイズA 74aと同様に構成されて同様に動作することができるが、処理容器18mの様々なレベルの外壁で処理容器18mから抽出される粒子が次第に微細になっていくように形成され得る。出口サイズ74a〜74eにより、処理の様々なステージで材料が抽出され得る。いくつかの実装形態では、処理容器18mの各レベルが、材料を抽出するための出口74を有して構成され得る。他の実装形態では、処理容器18mの選択されたレベルのみが、出口74を有して構成され得る。いくつかの実装形態では、処理容器18mの1つまたは複数のレベルの出口74が、別々のサイズであり得る。
図15は、別の例示的処理容器18nを示す。処理容器18nは、処理容器18aに類似であるが、処理容器18nの少なくともいくつかのレベル内に配設された粉砕媒体94をさらに含む。処理容器18nは、入口20n、出口26n、複数のプレート22n、および粉砕媒体94を含む。プレート22nは、複数の開口73nを含むことができる。粉砕媒体94は、プレート22nのうち少なくとも2枚の間に配置され得る。粉砕媒体94は、限定はされないが、金属またはセラミックといった様々な材料、および形状(限定はされないが、球または円柱を含む)から成り得る。処理原料は、入口20nを通って処理容器18nに導入され得る。処理容器18nでは、材料は、プレート22nの間に配設された粉砕媒体94と衝突するか、または粉砕媒体94とプレート22nの間に捕捉され得て、その結果、砕かれて、より小さいサイズになり得る。示されるように、粉砕媒体94は、図14で説明されたこし器の構成に含まれ得る。他の実装形態では、粉砕媒体94は、図6に示されたプレートの構成に含まれ得る。プレート22nの間に配設される粉砕媒体94の量は、少量から、処理容器18nのプレート22nの間に入れることができる最大限の量まで変化させることができる。粉砕媒体94の量は、反応させる材料の所望の生成物に依拠し得る。粉砕媒体94が少量であれば、処理される、または粉砕される材料も少量になり得る。プレート22nの間に大量の粉砕媒体94が詰め込まれていれば、大量の材料が処理され得、または粉砕され得る。
粉砕媒体94は、混合する粉末原料のブリッジングの防止を支援するばかりでなく、動作中に処理容器18の壁に接着する可能性がある材料を取り除くためにも使用され得る。様々な材料または処理原料に対して様々な粉砕媒体94が必要な用途について、または媒体94を浄化する必要がある場合、以下の方法を適用することができる。処理容器18nに磁性粉砕媒体94を追加し、次いで、出口26nで強力な磁石を用いて収集することができる。これによって、反応の最終生成物から粉砕媒体94が分離される。次いで、収集された粉砕媒体94が再利用されて、今後の入来材料に対して追加され得る。別の方法には、処理容器18nの底部に取外し可能ドアを有して、粉砕媒体94を、一掃し、かつ/または全交換するために除去することを可能にするものがある。
図16は、例示的処理容器18oを示す。処理容器18oは、入口20o、複数のプレート22o、通気孔100ο、出口室24o、出口弁102、およびレベルセンサ104を含む。処理容器18oは処理容器18aに類似であるが、通気孔100ο、出口弁102、およびレベルセンサ104をさらに含む。
材料は、入口20oを通って処理容器18oに導入され得て、プレート22oと接触することができる。材料は、処理容器18o内のあるレベルから次のレベルへ、各プレートを通して形成されたオリフィス23oを通って移動することができる。いくつかの用途では、そのような混合されている材料は粉塵が生じるので、運転には、いくらかのヘッド、すなわちプレート22o間の自由空間が必要である。材料が互いに作用/衝突し、しかも緊密に詰め込まれないようになることを可能にするために、自由空間が必要である。粒子間の自由空間による自由運動が可能でないと、粒子は、処理容器18oの中で自由に衝突してランダムに混合することができない。しかしながら、材料のうち1つまたは複数が、混合された「粉塵」であって、空気中に、または処理容器18o内の気体の中に混入すると、まずいことに、処理容器18oの底部で出口弁102を通って運び出されてしまう可能性がある。そのようなことを防ぐために、処理容器18oの底部には、外壁を通って形成された通気孔100oが含まれ得る。他の実装形態では、処理容器18oの任意の部分に沿って通気孔100oを配置することができる。通気孔100oは、空気または気体が出口室24oを出ることができるように構成され得、その結果、材料は、空気中または気体中に混入することなく、処理容器18oの全体にわたって自由に通ることができる。いくつかの実装形態では、通気孔100oは、処理材料が出ていくのを防止するために、図16に示されるようにフィルタを有して構成され得、空気または気体だけが処理容器18oから出て、材料は出口室24oの内部に保持されることが可能になる。出口室24oの内部に材料を保持することにより、所望の混合物濃度を保つことができる。調合薬の製造における実薬材料など、生成物の全体にわたって十分均一に分布させる必要がある少量の特定成分を有する生成物にとって、混合物への材料の完全な混入が特に重要である。
出口室24oは、材料または処理容器18oの生成物が出口弁102を通って放出される前に蓄積することを可能にするように構成され得る。いくつかの実装形態では、出口室24oは、材料または生成物が出口弁102を通って放出されるのを制限し、材料を蓄積させ、固体粒子のみが出口弁102を通って放出され得るように構成され得る。出口室24oは、動作中に、処理容器18oの底部において材料または生成物を収集するように構成され得る。出口室24oは、材料または生成物が処理容器18oを出るときの偏析を防止するために、これらを収集することができる。
処理容器18oは、出口弁102を制御するためのレベルセンサ104を有して構成され得る。レベルセンサ104は、十分な量の反応の最終生成物が収集されるまで、すなわち、材料がセンサのレベルに達するまで、出口弁102を閉じておくように構成され得る。これは、出口弁102が開いている時間を制限し、処理容器18o内の処理原料を保つのに役立つ。
材料が、プレート22oが伝達した音響エネルギーにさらされながら、処理容器18oの少なくとも一部分を通った後、材料の生成物を放出するように、処理容器18oの底部に沿って出口弁102が配置され得る。
連続処理システムへの材料の導入
処理システム10は、様々な異なる用途において様々な異なる材料を処理することができる。これを可能にするために、処理容器18に材料を導入するための様々な技法および方法が使用され得る。連続処理における処理材料の課題の1つは、均一な生成物を得ることである。そうするには、処理容器に処理原料を均一に送るように注意しなければならない。処理原料の導入において均一性を向上するためのやり方の1つには、噴霧ノズルで処理原料を導入するものがある。
図17は、処理原料を導入するための噴霧ノズルを含む例示的処理容器18pを示す。処理容器18pは、入口20p、複数のプレート22p、通気孔100p、2つの噴霧器44p、射出/抽出ポート42、スイープガスポート110、温度センサ112、近赤外線(NIR)センサ114、および出口26pを含む。上記で図6を参照して説明された処理容器18dと同様に、材料は、入口20pを通って処理容器18pに導入され得る。入口20pは、処理容器18pの頂部に配置され得る。追加の処理原料もしくはコーティング材料および/またはバッファが、噴霧ノズル44pまたは射出/抽出ポート42pを通って導入され得る。いくつかの実装形態では、入口20p自体が噴霧ノズルであり得る。
噴霧器44pは、入口20pと同様に、処理容器18pに材料を導入する、または噴霧することができるが、処理容器18pの角度およびレベルは異なるものである。たとえば、コーティング用途では、噴霧器44pを追加することにより、入口20pを通って導入された材料にコーティングを与えることができる。プレート22pの角度は、コーティングされる材料の流れの要求と、十分なコーティングを達成するのに必要な時間とに対応するように調節され得る。それに加えて、プレート22pの数は、適切なコーティング期間をもたらすように調節することができるが、材料をコーティングした後にも撹拌し続けてコーティングを除去してしまうほどの長期間ではない。
いくつかの実装形態では、図17に示されるように、処理容器18pに複数の噴霧器44pを結合することができる。噴霧器44pは、処理容器18pの任意の部分に沿って配置され得る。いくつかの用途では、処理の後の方の時期に、より多くの材料を追加しなければならないことがある。他の用途では、材料によっては、処理容器18pに導入されるコーティングのすべてを用いてコーティングする必要がないものもあるので、後の方の時期に材料を導入するのが有利であり得て、そうすることにより、処理容器18pにおけるより高いレベルの早期コーティングステージの後で、様々な材料を追加することが可能になる。
流量、ノズルのタイプ、ノズルの数、1つまたは複数の噴霧器44pの位置、混合の強度、ならびに多くの他のシステムおよび材料の特性が、混合物および混合成果に影響を及ぼす。たとえば、流体を加える流量が大きすぎると、塊が形成される可能性が高くなる。この問題を軽減するために、処理容器18pの下流に、より多くのノズルを追加して分離することができる。
噴霧器44pのノズルには、たとえば、限定するのではなく、円錐状、環状、および直線状のジェットノズルを含む様々なタイプがあり得る。タイプの異なる噴霧器44pは、たとえば平坦な流れパターン、または直線状のジェット流れパターンといった、異なる流れパターンをもたらすことができる。噴霧器44pによって生成される粒径の範囲は、ナノサイズから雨滴のサイズであり得る。圧力アトマイザ(平坦なオリフィス、圧力旋回(pressure-swirl)のスクェア噴霧(square spray)、二重式(duplex)、こぼれ戻し(spill return)、およびファン噴霧)、回転アトマイザ、エアアシストアトマイザ、エアブラストアトマイザ、静電気風車、超音波風車、音波風車、振動毛管、フラッシング液体ジェット、起沸性の圧電アトマイザを含む業界標準のアトマイザすなわち噴霧器44pを、処理容器18pとともに使用することができる。密度、粘度および表面張力の流体パラメータならびにノズルのタイプは、噴霧器44pから噴霧されている流体粒子のサイズに大きな役割を果たし得る。いくつかの実装形態では、噴霧器44pは、流体、粉末、またはその任意の組合せを噴霧することができる。処理システム10が流動床を生成するのに空気圧を使用しないので、流動床を保持する処理容器18pが閉じられ得、ナノ物質などの微小粉末が、流動化ガスが微小粉末を流動床から引き出そうとすることなく、流動床の中に噴霧できるようになる。いくつかの実装形態では、噴霧器44pは、粒子をコーティングするために液滴を噴霧するように、また、処理容器18pの中へ液体を加えるために噴霧された液滴を追加するように、構成され得る。
霧状のものを噴霧する用途など、処理容器18pを使用する他の用途では、ペーストを作るために、精細に分散された液体が固体(粉末)上に噴霧される。液体と固体を一緒にコーティングすることおよび/または混合することを試みるとき、すべての原料が処理容器18pに一度に追加されると問題が生じることがある。固体が液体によってコーティングされて、混合されていない乾燥した塊にとどまる可能性がある。乾燥した塊は十分に剪断することによって壊すことができるが、粉末によっては剪断の影響を非常に受けやすいものがあり、これらの塊が形成されると、塊の破壊中に粒子が壊れることになる。拡散によって、液体が、乾燥した塊にある期間にわたって浸透することができ、一般に塊がはるかに硬くなって、破壊するのがより困難になる。剪断感応粉末を使用して、濡れた硬い塊が形成されたとき、これらの塊が、形成された後に壊されると、損傷が生じることになる。したがって、剪断感応材料を使用する場合、混合するときに塊を形成しないことが重要である。噴霧器44pを有して構成された処理容器18pを使用すると、液体が処理容器18pの中を進んでいる間に粉末をゆっくり追加して、粉末が塊を形成せずに液体に入り込むことを可能にする。
加熱乾燥において、すべての液体が固体(粉末)に追加され、次いで混合されると、最終結果として、乾燥粉末の塊または粘着性の高い領域ができる可能性が高い。液体を、様々なレベルに連続的に追加するように、または固体と液体が混合される間にパルス状に追加するように、噴霧器44pを有して構成された処理容器18pを使用することにより、塊および粘着性の高い領域の形成を防止することができる。噴霧器44pを有して構成された処理容器18pは、上で説明された用途に加えて、他の多くの用途に使用され得る。
高分子材料が混ぜ合わされる高分子産業などでは、噴霧器44pを有して構成された処理容器18pは、粉末上に粉末を噴霧コーティングするのに使用され得る。混ぜ合わされた材料は、すべてが一定の材料成分比率で高分子押出し機に送られなければならず、そうでないと、高分子材料の材料特性および機械的性質が変化することになる。混ぜ合わせる材料の多くは、少量で、小さい粒径を有することができる。処理容器18pは、処理容器18pの内部の母材の流動床上に噴霧する噴霧器44pを使用して、母材上に、より少量の混ぜ合わされた材料をコーティングするのに使用することができる。これにより、混ぜ合わせる材料を混合するために、正確な量の材料が押出し機に送られ得る。処理容器18pは、製薬産業において、母材に少量のAPIを追加するのにも適用され得る。さらに、処理容器18pは、着色剤産業ならびに食物産業および香辛料産業でも使用され得る。
引き続き図17を参照し、処理容器18pは、射出/抽出ポート42pを含むことができる。射出/抽出ポート42pは、処理容器18pから材料を抽出するのに使用され得る。いくつかの実装形態では、処理容器18pは、複数の射出/抽出ポート42pを含むことができる。処理容器18pは、複数のレベルおよび反応ステージを含むことができ、各レベルが少なくとも1つのプレート22pを有する。いくつかの材料が、処理容器18pの様々なレベルで反応し終えてよく、出口26pに到達する前に射出/抽出ポート42pを使用して抽出され得る。射出/抽出ポート42pは、処理容器18pの任意の面および位置に沿って配置され得て、処理容器18p内の任意のレベルまたはステージから材料を抽出することができる。他の実装形態では、処理容器18pに材料を導入するために、入口20pおよび噴霧器44pに加えて、射出/抽出ポート42pを使用することができる。
処理容器18pは、通気孔100pも含むことができる。通気孔100pは、処理容器18pの任意の位置に沿って配置され得、または図17に示されたように処理容器18pの頂部に配置され得る。少なくとも1つの処理原料上にコーティングを噴霧するなどの用途では、通気孔100pは、ユーザが大気条件の下で操作することを可能にする。通気孔100pは、処理容器18pに対する空気の入出を可能にする開口、出口または孔であり得る。いくつかの実装形態では、処理容器18p内の圧力レベルを制御するために、通気孔100pの代わりに、処理容器18pに対して圧力リリーフ弁(図示せず)を結合することができる。圧力リリーフ弁は、オペレータが、全圧または分圧で処理容器18pを操作すること、および材料が処理容器18pを通るとき圧力を一定に保つことを可能にするように構成され得る。
他の実装形態では、処理容器18pは、通気孔104の代わりに真空ポート(図示せず)を含むことができる。真空ポートは、真空源に結合され得、処理容器18p内に完全真空環境または部分真空環境を生成するように構成され得る。材料が噴霧器44pによって処理容器18pに導入されるとき、真空状態であると、抵抗を低減するかまたは解消することができる。真空ポートは、処理容器18p上の任意の位置または場所に結合され得る。一実装形態では、真空ポートは、処理容器18pの頂部に配置され得る。微細な霧の小滴を粉末の流動床に噴霧することによる、粉末を有する液体の噴霧コーティングなどのいくつかの用途では、小滴は、噴霧処理中に離れたままであって、結合して大きな粒子になる傾向はない。各小滴が、粉末流動床に浸透して、より近時に追加された液滴が以前に噴霧された小滴に追いついて結合する機会を得る前に、コーティングされる。
図17において、処理容器18pはスイープガスポート110を含む。スイープガスポート110は、処理容器18pの中に気体を噴霧することができる。乾燥させる用途では、少量の気体が、処理容器18p内の材料と反応するように使用され得る。気体は、スイープガスポート110を通って導入され得、または噴霧され得る。この実装形態では、流動化が機械的なものであって気体を必要としないので、粒子を流動化するのに、従来の気体流動化装置を使用すると浪費されることになる余分な反応気体は必要でない。さらに、処理容器18p内の材料を反応させるために、噴霧器44p、ポート42p、通気孔104、入口20pおよび出口26pを、スイープガスポート110と組み合わせて使用することができる。スイープガスは、処理容器18pの任意の部分に沿って配置され得る。一実装形態では、図17に示されるように、スイープガスポートは処理容器18pの底部を通って形成される。気体は、処理容器18pの任意のレベルまたはステージに与えることができる。様々な構成における乾燥および噴霧の他の形態が、ウルスター法(Wurster method)などの他の噴霧方法と併せて使用され得る。この方法は、噴霧器44pを使用して、粒子を流動化するのに使用するときよりも高速の気体流れを用いて、互いに分離されている粒子にコーティングを噴霧する。この処理は、たった今噴霧された分離されている粒子と、既に噴霧されている粒子とを分離するのに、処理容器18p内の仕切りを使用する。粒子は、流動床へ落ちているとき乾燥して、凝集を防止する。
スイープガスポート110を有して構成された処理容器18pは、多くの産業で使用され得るが、主要な産業は、食品、製薬、および工業部門である。各産業によって製造される生産物のいくつかの例には、食品産業については、粉乳、コーヒー、茶、シリアル、および香辛料があり、製薬産業については抗生物質、医療用原料、および添加物があり、工業部門(industrial industry)については、ペイント用顔料およびセラミック材料がある。噴霧乾燥用途は、コーティング用途に、以前に明記されたものと同一の装置でなければ、類似の装置を使用することができる。
処理容器18pは、温度測定器112をさらに含むことができる。温度測定器112は処理容器18p内に配設され得る。処理容器18pは、1つまたは複数の温度測定器112を有して構成され得る。複数の温度測定器112は、処理容器18pの内部の材料または処理容器18pの内部の状態の温度を監視することができる。温度測定器112は、処理容器18pの様々なレベルおよびステージに配設され得、処理容器18pの内部の様々なプレート22pに合わせて整列され得る。温度は、材料が、実質的に均一に流動化しているかどうか、コーティングされているかどうか、反応しているかどうか、または混合されているかどうかを、示すことができる。温度測定器112は、たとえば、限定されることなく、熱電対、測温抵抗体(RTD)、サーミスタ、および赤外線検出器といった任意のタイプの温度測定デバイスを含むことができる。
いくつかの実装形態では、動作中に処理容器18pを監視するのに近赤外線(NIR)センサ114を使用することができる。NIRセンサ114は、反応過程および/または混合過程をリアルタイムで監視することができる。NIRセンサ114は、NIR分光法を遂行するのに使用される、Goodrich ISR System(ニュージャージー州プリンストン)から入手可能な検出器に類似のものであり得る。NIRセンサ114は、NIR透明材料を介して処理容器18p内の材料を観察することができる。次いで、混合状態および処理の現在のステージを求めるのに、NIR分光法が用いられ得る。たとえば、NIR分光法は、処理容器18p内の材料が、十分にコーティングされているかどうか、湿っているかどうか、乾燥しているかどうか、または反応しているかどうかを、判断するのに用いられ得る。
図18は第4の例示的処理容器18qを示す。処理容器18qは、処理容器18aに類似であるが、プレート22qのうち少なくとも1枚に結合されたバッフル120を含む。処理容器18qは、入口20q、2つの噴霧器44q、射出/抽出ポート42q、複数のプレート22q、および出口20qをさらに含む。材料は、入口20q、噴霧器44p、および/または射出/抽出ポート42pを通って処理容器18qに導入され、プレート22qと接触することができる。バッフル20qは、プレート22qに結合され得て、材料が処理容器18qを通るときの材料の流れパターンを導き、これに影響を及ぼす。バッフル120によって、粒子と粒子の衝突がより多くなるので、処理容器18q内の材料のさらなる反応および混合がもたらされ得る。処理容器18q内のバッフル120の構成は、混合される材料および所望の最終生成物に基づいて設計され得る。
図19は別の例示的処理容器18rを示す。処理容器18rは、入口20r、複数のプレート22r、2つの噴霧器44r、射出/抽出ポート42r、出口26r、および遮蔽された通気孔122を含む。材料は、入口20r、噴霧器44p、および/または射出/抽出ポート42pを通って処理容器18rに導入され得る。材料は、プレート22rと接触したとき、様々な方向に偏向され得る。遮蔽された通気孔122は、動作中にはね上がる可能性のある材料が、たとえば出口26rに達する以前といった、処理の不適当なステージで処理容器18rから出るのを防止する。他の実装形態では、処理容器18qからのバッフル120は、処理中にはね上がる可能性のある材料が、噴霧器44r、ポート42r、および圧力リリーフ弁によって運ばれるのを遮蔽するように構成され得る。
図20は別の例示的処理容器18sを示す。処理容器18sは、入口20s、複数のプレート22s、2つの噴霧器44s、射出/抽出ポート42s、および出口26sを含む。材料は、入口20s、噴霧器44s、および/または射出/抽出ポート42sを通って処理容器18sに導入されて、プレート22sと接触することができる。材料を、図7に示されるようなオリフィス23eを通して処理容器18sのあるレベルから流す代わりに、プレート22sのそれぞれが、溝形の縁部126を有して、処理容器18sの次のレベルに材料を導くように構成され得る。溝形の縁部126は、切り取られた直角を成す縁部またはコーナーを含み、対称な傾斜縁部を構成することができる。いくつかの実装形態では、プレート22sは、オリフィス23eまたは溝形の縁部126の代わりに、部分円の形をした(radius shaped)コーナー(図示せず)を有して構成され得る。部分円の形をした(radius corners)コーナーは、円筒状の処理容器18sのコーナーにおけるデッドゾーンおよび固化を軽減するように構成され得る。
連続処理システムにおける温度制御
処理システム10は、たとえば材料の混合、組み合わせ、乾燥、コーティング、分離、および/または反応といった、熱の追加または除去を必要とする様々な処理を結び付けるのに使用され得る。処理容器18内の処理中に材料に対して行われている作用の結果として、熱が放散され得る。この熱は望ましいものではなく、したがって、いくつかの反応については、処理容器18内の材料または処理容器18を冷却するのが望ましいことがある。
次に図21を参照すると、例示の温度制御された処理容器18tが示されている。処理容器18tは、入口20t、複数のプレート22t、流体入口42t、流体出口43t、および出口26tを含む。処理容器18tは、処理容器18aに類似であるが、プレート22tの温度を制御するための流体経路50をさらに含む。流体経路50は、プレート22tの表面の温度を制御するように、プレート22t内に配設され得る。
処理原料は、入口20tを通って処理容器18tに導入されて、プレート22tと接触することができる。動作中に、処理容器18t内の材料の処理の結果として熱が生成され得る。流体経路50は、プレート22tを通ってプレート22tを冷却するための冷媒を搬送することができる。他の実装形態では、流体経路は、プレート22tを加熱するための加熱流体を搬送するように構成され得る。さらに他の実装形態では、複数のプレート22tは、プレート22tの温度を制御するための抵抗加熱要素(図示せず)を含むことができる。
流体経路50によって搬送された流体は、流体入口42tを通って導入され得る。流体入口42tは、処理容器18tの少なくとも一方の面に沿って配置され得る。いくつかの実装形態では、処理容器18tは複数の流体入口42tを含むことができる。流体は、流体経路50から流体出口ポート43tを通って放出され得る。流体出口ポート43tは、出口26tに類似のものであり得る。出口ポート43tは、処理容器18tの少なくとも一方の面に沿って配置され得る。いくつかの実装形態では、出口ポート43tは、処理容器18tの底部に沿って配置され得る。処理容器18tは、複数の出口ポート43tをさらに含むことができる。
いくつかの実装形態では、処理容器18tを含むシステムは、流体経路50を通して流体を補充するためのポンプを含むことができる。このシステムは、流体を、流体入口42tへの導入以前に加熱する、または冷却するための加熱器または冷却器も含み得る。
図22は、別の例示の温度制御された処理容器18uを示す。処理容器18uは、入口20u、複数のプレート22u、流体入口ポート42u、流体出口ポート43u、出口26u、および空洞52を含む。いくつかの動作を通じて、処理容器18uの温度制御が重要になることがある。処理容器18uは、処理容器18uの内壁と処理容器18uの外壁の間に配置された空洞52を有して構成されている。空洞52は、処理容器18uのためのジャケット層をもたらすように構成され得る。空洞52は、冷却ジャケットまたは加熱ジャケットであり得て、処理中に内部の材料を所望の温度に保つように、処理容器18uのまわりに配設され得る。いくつかの実装形態では、空洞52は、処理容器18uに対する熱伝達境界をもたらすように構成され得る。加熱された流体または冷却された流体が、流体入口ポート42uを通って処理容器18uの空洞52に導入され得る。いくつかの実装形態では、加熱された流体または冷却された流体は、処理容器18uの空洞52から、出口26uに加えて、流体出口ポート43uを通って抽出され得る。さらに、空洞52は、図7に示されるように、任意の延長部分34eまたは基部40eの内壁と外壁の間で、それらの部分の温度を制御するように構成され得る。
連続処理システムの使用例
前述のように、処理システム10は、様々な用途において広範な材料を処理するのに使用され得る。一実装形態では、処理システム10は、たとえば液体、気体、または固体といった様々な物質およびこれらの物質の組合せを、処理容器18の任意のレベルに噴霧するように構成され得る。この能力により、様々な化学物質からの材料の形成における効率の向上が可能になる。具体的には、連続した撹拌槽型反応器(CSTR)における化学製品加工産業の主流(main stay)。このタイプの反応器では、化学物質が容器の中へ同時に噴霧され、次いで、インペラを用いて混合される。反応における供給材料として使用される化学物質に依拠して、反応がかなり複雑になる可能性があり、望ましくない生成物が生成され、または歩留まりの低下をもたらす。より効率的なCSTRの機能および省スペースのために、処理システム10が使用され得る。
たとえば、成分A、成分B、成分Cおよび成分Dを含んでいる材料の多成分混合物を形成するプロセスを考える。成分Aが成分Bと結合して生成物Eをもたらすと想定する。成分Aが、成分Bと完全には混合しておらず、次に他の成分Cおよび/またはDと反応すると、これは好ましくない副産物をもたらす可能性がある。加えて、これらの材料が容器の中へ同時に噴霧され、次いで混合されると、これによって望ましくない生成物が生じる可能性がある。CSTRシステムにおいて、これを防止することができる唯一のやり方は、複数のCSTR反応器を直列にして、個別の容器の中で成分Aを成分Bと混合し、次いで、その生成物である成分Eを個別の容器の中で成分Cと混合することである。それと対照的に、処理システム10を用いて、処理容器18の上部ステージで成分Aが成分Bと結合されて生成物Eの生成を完了し(to completion)、次いで、処理容器18内の下部ステージで、生成物Eに対して成分Cを追加することができ、この場合、成分Aまたは成分Bは、望ましくない副産物を形成することなく生成物Eを生成するために以前に消費されているので、成分Cが、成分Aまたは成分Bと個々に反応することはない。同様に、1回、成分Dに対して同じことができるであろう。それによって、所望の最終生成物を製造するのに必要な機材(equipment)の量が低減される。さらに、この同一の能力が、「n」個の成分および「n-1」個の生成物に関して、反応器の長さを通じて継続され得る。この独特な能力により、たとえば「n-1」個といった複数のCSTRの必要性が排除され、顕著なコスト削減をもたらす。
他の実装形態では、処理システム10は、標準的な流動化装置で流動化した場合にはラットホールをもたらす傾向があって(tend to rat hole)栓流を示す凝集性の粉末を含む、流動化するのが困難な材料とともに使用されることがある。材料は、小さくなるにつれて、より凝集性になる傾向がある。製薬材料は、一般的には非常に凝集性である。一般的な医薬品有効成分(API)は、粒径の範囲に入るゲルダートグループの粉末である。ゲルダートグループの粉末は、様々な粉末が空気駆動の流動化装置の中で流動化する様子を説明し、かつ特徴付けるために、最初にゲルダート教授によって使用された。グループCの粉末は多少なりとも凝集性の粉末である。これらの粉末は、小口径チューブ内の栓として上がる、または通路を形成する(channel)(ラットホールを形成する)ので、空気圧ベッドおよび振動性の空気圧ベッドなどの従来型の流動化装置を使用してグループC粉末を流動化するのは非常に困難である。前述の現象を防止するのを支援するために機械撹拌を適用することができるが、この手法は、うまくいくことが保証されているわけではない。栓流は、流動化をもたらすことなく通路を形成し、局所的な流動化をもたらすのみであり、これらのことにより、材料の一定かつ均一な回転がなく、噴霧すると、塊を形成する、液体を多量に含有しているゾーンが生じることになるので、噴霧コーティング用途には望ましくない。
材料を均一に流動化するために処理システム10を使用することにより、図17に示されたような噴霧器44を有して構成された処理容器18を、新素材上に連続的に噴霧するのに使用して、塊の形成を防止することができる。処理システム10は、流動床を形成するのに空気圧に頼らないので、この噴霧は、ほぼ真空の状態でも適用され得る。さらに、この混合処理で引き起こされる流動化のモードは、たとえば、他の処理システムで使用される流動化空気によって容器外へ運ばれかねないミクロン粒子、サブミクロン粒子およびナノ粒子といった非常に小さい粒子でさえ、反応させ、かつ混合することができる。
本出願人は、処理システム10の複数の用途を試験した。それらを以下で簡単に説明する。以下の例のすべてにおいて、図1に示された処理システム10aを使用した。処理システム10aは、音響撹拌器11aに取外し可能に結合された処理容器18aを含む。
粉末-粉末システムの混合
第1の例では、処理システム10aは、粉末-粉末混合システムに使用され得る。そのような混合処理では、各粉末は、類似の密度を有するものの大差がある粒径範囲を有するのが一般的である。95重量パーセント(wt%)のグラニュー糖と5wt%のD-グルコース(ブドウ糖)粉末を混合するときの混合効率を定量化するために、実験を行った。D-グルコース粉末は、0.25重量パーセントの流れ添加物を含有していた。グラニュー糖は600マイクロメートル(μm)の公称粒径を有し、D-グルコース粉末は100μmの公称粒径を有するものであった。グラニュー糖のかさ密度は、0.80〜0.88グラム/立方センチメートル(g/cc)であった。D-グルコースのかさ密度は0.64g/ccであった。
個別の体積基準の粉末供給装置を使用して、処理システム10aに各材料を追加した。微量成分のD-グルコースを15±0.5グラム/分(g/min)の割合で追加し、主要成分のグラニュー糖を283.4±5g/minの割合で追加した。処理システム10は、f60gの加速度で運転した(1gは重力の加速度である)。試料採取カップを使用して、処理容器18aから出てくる材料の試料を2秒間取得した。D-グルコース濃度の均一性を求める解析のために、試料を10回収集した。
粉末試料のD-グルコース(ブドウ糖)濃度を定量化するのに使用する試験方法では、YSI 2700 Select Biochemistry Analyzer(オハイオ州イエロースプリングズ)を利用する。定量法の動作原理は、グルコースから過酸化水素と副産物(D-グルコース-δ-ラクトン)への酵素(グルコースオキシダーゼ)による変換に基づくものである。過酸化水素をプローブセンサのアノードで電気化学的に酸化し、元のD-グルコース濃度を示す信号電流を生成する。次いで、濃度結果を統計的に解析して、粉末-粉末システムの混合品質を記述するのに使用する一般的な数的指標である相対的標準偏差(%RSD)を求めた。この実験は、グラニュー糖-グルコース粉末の混合物に対して6.7%RSDをもたらした。
製薬産業向け粉末-粉末システムの混合
第2の例では、処理システム10aは、医薬品のための粉末-粉末システムの処理に使用され得る。製薬産業では、微結晶性セルロース粉末は、医薬品有効成分(API)を搬送するのに使用される一般的な補形薬のうちの1つである。95wt%のAvicel(登録商標)PH-200微結晶性セルロース粉末と、0.25wt%の流れ添加物を含有している5wt%のD-グルコース(ブドウ糖)粉末とを混合するときの処理システムの混合効率を定量化するために実験を行った。Avicel(登録商標)PH-200は210μmの中央粒径を有し、D-グルコース粉末の公称粒径は100μmである。D-グルコースの0.64g/ccのかさ密度と比較して、Avicel(登録商標)PH-200は0.29〜0.36g/ccのかさ密度を有する。
個別の体積基準の粉末供給装置を使用して、処理システム10aに各材料を追加した。微量成分のD-グルコースを4.5±0.1g/minの割合で追加し、主要成分のAvicel(登録商標)PH-200を102±1g/minの割合で追加した。処理システム10aは、約60gの加速度で運転した。試料採取カップを使用して、処理容器18aから出てくる材料の試料を2秒間取得した。D-グルコース濃度の均一性を求める解析のために、試料を10回収集した。
粉末試料のD-グルコース(ブドウ糖)濃度を定量化するのに使用する試験方法では、YSI 2700 Select Biochemistry Analyzer(オハイオ州イエロースプリングズ)を利用する。定量法の動作原理は、グルコースから過酸化水素と副産物(D-グルコース-δ-ラクトン)への酵素(グルコースオキシダーゼ)による変換に基づくものである。過酸化水素をプローブセンサのアノードで電気化学的に酸化し、元のD-グルコース濃度を示す信号電流を生成する。次いで、濃度結果を統計的に解析して、粉末-粉末システムの混合品質を記述するのに使用する一般的な数的指標である相対的標準偏差(%RSD)を求めた。この実験は、微結晶性セルロース粉末-グルコース粉末混合物に対して2.7%RSDをもたらした。
制限された出口を有する粉末-粉末システムの混合
第3の例では、処理システム10aは、粉末-粉末システムを処理するのに使用され得、処理容器18aは制限された出口26aを有する。処理容器18aが制限された出口26aを有して構成されているときの、粉末-粉末混合の混合特性を定量化するために実験を行った。実験は、95wt%のAvicel(登録商標)PH-200微結晶性セルロース粉末と、0.25wt%の流れ添加物を含有している5wt%のD-グルコース(ブドウ糖)粉末とを利用した。Avicel(登録商標)PH-200は210μmの中央粒径を有し、D-グルコース粉末の公称粒径は100μmである。D-グルコースの0.64g/ccのかさ密度と比較して、Avicel(登録商標)PH-200は0.29〜0.36g/ccのかさ密度を有する。
個別の体積基準の粉末供給装置を使用して、処理容器18aに各材料を追加した。微量成分のD-グルコースを4.5±0.1g/minの割合で追加し、主要成分のAvicel(登録商標)PH-200を102±1g/minの割合で追加した。処理システム10は、約60gの加速度で運転した。処理容器18aは、定常状態を確立するために12分間運転した。そのとき、引き続き動作させながら、処理容器18aの出口に栓を配置して流れを完全に遮断した。出口26aより前に最も下のステージで、処理容器18aの内部における材料の形成を可能にするために、処理システム10aをさらに4分間運転した。この時点で、処理システム10aを停止する一方で、入口の粉末流れも同時に停止させた。処理システム10aの側面を除去して、装置の底部の材料を露出した。試料採取器を使用して、処理容器18aの底部に蓄積した材料の全体にわたって、5つの位置で2グラムの試料を収集した。次いで、これらの試料を使用して、D-グルコース濃度の均一性を求めた。
粉末試料のD-グルコース(ブドウ糖)濃度を定量化するのに使用する試験方法では、YSI 2700 Select Biochemistry Analyzer(オハイオ州イエロースプリングズ)を利用する。定量法の動作原理は、グルコースから過酸化水素と副産物(D-グルコース-δ-ラクトン)への酵素(グルコースオキシダーゼ)による変換に基づくものである。過酸化水素をプローブセンサのアノードで電気化学的に酸化し、元のD-グルコース濃度を示す信号電流を生成する。次いで、濃度結果を統計的に解析して、粉末-粉末システムの混合品質を記述するのに使用する一般的な数的指標である相対的標準偏差(%RSD)を求めた。この実験は、出口に滞留した微結晶性セルロース粉末-グルコース粉末混合物に対して4.6%RSDをもたらした。
改善された質量輸送の確立
第4の例では、処理システム10aは、材料輸送の改善を確立するために使用され得る。たとえば気液質量輸送といった化学反応の遂行に関する重要な指標を定量化するために実験を行った。この実装形態が魅力的な化学処理条件もたらすことを示すために、いくつかの予備試験を行った。これらの試験は、次の通り、酸素の伝達速度を測定するステップを含んでおり、結果を図23に示す。元は粉末-粉末混合のために設計された図23(この試験中に得られた予備酸素質量伝達速度データのグラフを示す)のプロトタイプ連続混合器を通って61L/minで流れている水の中の酸素を追い出すために、10L/minまたは20L/minで一緒に流れる(flowing co-currently)窒素を使用した。これらの試験で使用した処理容器は、特に液体流動向けに設計されたものではなく、これらの実験で使用した水と窒素の比は最適化されたものではないが、0.5sec-1というkLa値は非常に優れたものである。(点線で結ばれている白い3角形として示されたより高いデータポイントは、kLa値を計算するには出口で酸素を除去しすぎたものである)。これらの予備試験で得られたkLa値は、CSTRで達成可能な値(一般的には0.01〜0.05sec-1の範囲であり、報告された最大値でも0.2sec-1までしか達成されていない)を大幅に上回る。この実装形態は、特に、最適化された動作条件(流量、加速度、気体/液体比、および保持時間)を有することになる液体ベース多相システム用の処理容器として使用され得る。撹拌の乱流の性質によってもたらされた大きい境界面積のために、試験条件を最適化すると、図23に示された結果よりもkLaが増加するはずである。
図24は、処理システム10aの動作中の材料の説明的な例を示す。図24は、各相にわたる優れた質量輸送のために補充するフロスを生成する処理システム10aの能力を示す。加えて、処理システム10aは、3相または2相(気体/液体/固体または液体/気体)の混合を可能にする。図24に示される実装形態は、改善された質量輸送のために、図1に示されたような処理容器18aなどの処理容器の全体にわたって均一なエネルギー散逸率の場を誘起するのに音響流を使用する。図24に示されるように、音響流が大きな流れを生成し、2相または3相の材料と音響波の相互作用がマイクロスケールでカオス的運動を発生させてフロス条件をもたらす。フロスは、気体/液体の境界面を最大化する、基本的には一時的な泡であって、絶えず壊れ、かつ再形成して、境界面において新規の気体および液体を保つ。
改善された材料流れの確立
第5の例では、処理システム10aは液体-液体処理に使用され得、処理容器18aは制限された出口26aを有する。この例では、処理システム10aは、2つのホッパ8aと、支持フレーム9aと、音響撹拌器11aに結合された処理容器18aとを含むものであった。音響撹拌器11aは、電気キャビネット12aおよび共振組立体14aを含むものであった。処理容器18aは、それぞれが約1.43°の傾斜を有する12枚の8"×8"のプレート22aを有して構成されていた。加えて、プレート22aのそれぞれが、プレート22aの一端の中へ切り込む8つのオリフィス23aを有して構成され、水溶液が処理容器18a内の次のレベルに流れることを可能にするものであった。オリフィス23aは、100%開くように構成されていた。
処理容器18aが制限された出口26aを有して構成されているときの、液体-液体混合の混合特性を定量化するために実験を行った。この実験で利用した主液体の流れは、150μSと250μSの間のベースライン伝導率を有する局所的な水道水であった。100,000ppmの塩化ナトリウムを含有している第2の水溶液を、2つの弁の重力送りホッパ8aに入れた。処理容器を出る液体流れの伝導率を、インラインの伝導率プローブ(Cole-Parmer 19500-45)およびAlphaCon 200(Cole-Parmer)制御ボックスを使用して、出口の流れで直接監視した。
主液体の流れを、処理容器18aの頂部に固定された第1の流れ入口2aで流量計を用いて17L/minに調整し、一方、これも処理容器18aの頂部に固定されている第2の流れ入口2bを通して、濃縮された食塩水を追加した。濃縮液の初期の流量を150g/minに設定し、処理容器を出る液体が1600〜1700μSの安定した伝導率を得るまで調節した。処理システム10aは、約50gの加速度ピーク振幅で運転した。処理容器18aは、定常状態を確立するために3分間運転した。そのとき、引き続き運転しながら、濃縮された食塩水の供給を止めた。処理容器18aの中の残りの食塩水をすべて洗い流すことができるように、処理システム10aをさらに2分間運転した。伝導率は、ステップ関数、この場合は、ウォッシュアウト関数W(t)をもたらすように、上で説明された4分間のウィンドウにわたって0.5秒間隔で測定し、かつ記録した。この曲線(以下で与えられる式1)の積分は、処理容器18の中に粒子のパケットが存在した平均残留時間(t)をもたらした。この実験については、平均残留時間は17.5秒と求められた。
Figure 0006109941
測定された時間を平均残留時間で割ることによって無次元の時間単位が得られ、これらの単位でプロットされたウォッシュアウト関数W(t)が図25に含まれている。この測定により、処理容器18aを、比較のシステムのサイズと無関係に、たとえばCSTR、栓流反応器(PFR)、層流のパイプ流システムといった他のシステムと比較することができる。ウォッシュアウト関数のデータおよび式2(以下で与えられる)を使用して、無次元の分散が0.023と求められ、これは、流れの分布が栓流(σ2=0)の性能に近づいていることを示す。
Figure 0006109941
ウォッシュアウト関数または他のステップ関数の形状をモデル化するやり方の1つには、あたかも何らかの数、N個の、直列に構成された等容積の連続した撹拌槽型反応器であるかのように、曲線を当てはめるものがある。N個の直列の反応器に対応する理論的ステップ関数は、式3(以下で与えられる)で記述され得、この場合、F(t)はステップ関数であり、Nは同等の撹拌槽型反応器の数であり、θ=t/tは無次元の時間である。
Figure 0006109941
測定されたステップ関数が、図26に、N個の理論的撹拌槽の等価物の範囲と比較してプロットされている。図26のグラフから、液体-液体結合の材料は、約30個の連続した直列の撹拌槽型反応器と同等のウォッシュアウト曲線を示して、栓流に近づく流量で処理容器18aを通って流れることが明らかである。しかしながら、連続した直列の撹拌槽型反応器を使用するための実用上の制限により、構成は5個までである。連続した音響反応器18aが、カオス的な軸方向の混合をもたらしている一方で、理想的な栓流(N>5)に類似することは、望ましいパラメータであり、反応性液体の混合において改善された変換をもたらすと予期され得る。処理容器の入口および出口を変更すると、ウォッシュアウト関数曲線の正確な形状に影響を与えることができ、用途によって要求され得るような栓流または混合流にウォッシュアウト関数曲線の形状をさらに近づけることができる。
図27は、類似の条件下で、CSTRシステム、PFRシステム、および層流のパイプ流システムと比較した、類似の実験からのデータを使用する、処理システム10aの残留時間のウォッシュアウト関数の比較を示す。処理システム10aのウォッシュアウト関数は、他のシステムよりも理想に近いものであるが、CSTRシステム、PFRシステムおよび層流システムよりも顕著な栓流特性を有する。第1の実験については、処理システム10aは50gの加速度で運転し、吸水口の流量は3.0gpmに設定した。第2の実験については、処理システム10aは、引き続き50gの加速度で運転したが、吸水口の流量は4.5gpmに調節した。図27に示されるように、吸水口流量が異なるものであるにもかかわらず、両方の実験が類似のウォッシュアウト曲線プロファイルをもたらし、処理システム10aの再現性は優れたものであった。
図25〜図27からのデータは、処理システム10aが、当業界の他の反応器よりも優れた流れ特性および混合特性、ならびに、当業界の他の反応器よりも理想に近い流量を有することを示す。より大きい流量は、必要に応じて、逆混合を低減するために使用され得、処理システム10aが理想的な栓流反応器に近い動作をすることが可能になる。その結果、処理システム10aは、たとえば競合的逐次反応および競合的並発反応といった、栓流反応に一般的に適した化学反応を実行するのに有利である。競合的逐次反応は、2つの競争反応を伴う反応である。第1の反応は所望の最終生成物をもたらし、第2の望ましくない反応は、第1の反応の所望の最終生成物を消費して、望ましくない副産物をもたらす。競合的並発反応では、2つの並発反応が限定試薬を得るために競合し、所望の生成物および望ましくない生成物を生成する。どちらのクラスの反応も、混合の時間および完全性から特に影響を受けやすい。
競合的逐次反応および競合的並発反応の効率および完全性は、反応物質の結合の速度および完全性に左右される。そのため、反応器は、高度のマイクロ混合を有して、短期間で最大量の反応物質を一緒にすることが望まれる。これらの機能はペクレ数によって特徴付けられる。
化学反応に関して、ペクレ数は、対流による質量輸送の流量と、拡散または分散による質量輸送の流量の比と定義される。ペクレ数Peは式4によって次のように記述され、この場合、Dはシステムの分散係数であり、uは線速度であり、Lは反応器の端から端までの経路長である。
Figure 0006109941
したがって、Pe数がより大きいシステムは、Pe数がより小さいシステムよりも、分散が小さく、栓流特性が顕著である。Pe数は、式5によれば無次元の分散σ2に関連しており、このため、実際には、上で説明されたウォッシュアウトデータが、Pe数を得るのに十分な情報をもたらす。
Figure 0006109941
上で説明された処理システム10aでは、無次元の分散は0.023であり、したがって、このシステムに対応するPe数は87である。78を上回るPe数を有するシステムは、理想的な栓流から小さなずれしかないものとしてモデル化され得る。これは、処理システム10aおよび類似のアーキテクチャを有する他のシステムが、競合的逐次反応および競合的並発反応を含む競争反応に対して特によく適していることを示す。
図28は、処理容器18vの分解組立図を示す。図29は、処理容器18vをより詳細に示すための拡大図である。処理容器18vは、図6aに示された処理容器18dに類似である。しかしながら、処理容器18vには、レベル間の間隙サイズを調節し、かつ処理容器18vの適応性を向上するための容器部分がさらに含まれる。容器部分は容器プレート部分22vを含むことができる。容器プレート部分22vの表面は、処理容器18vで混合された、または反応した、様々なタイプの材料に適応するように、様々なやり方で構成され得る。いくつかの実装形態では、容器プレート部分22vの表面は、材料が処理容器18vの次のレベルに流れることができるように、プレート22vを通って形成されたオリフィス23vを有して構成され得る。オリフィス23vは、容器プレート部分22vの終端に形成され得る。容器プレート部分22vの角度は、材料をオリフィス23vの方へ導くように構成され得、容器プレート部分22vのある部分から別の部分へと変化することができる。容器プレート部分22vの角度は、反応させる材料および所望の最終生成物に依拠して構成され得る。
容器部分は、容器スペーサ部分24vをさらに含むことができる。容器スペーサ部分24vは、容器プレート部分22vの間に配置され得、処理容器18vのレベル間の所望の間隙サイズに依拠して様々なサイズであり得る。容器プレート部分の間に配置される容器スペーサ部分の数は、0、1、から、所望の間隙サイズをもたらすのに必要な数まで変化し得る。様々な間隙サイズは、処理容器18vの中に様々な反応ステージをもたらし、このため、隣接した各容器プレート部分22vの間に使用される容器スペーサ部分24vの数も、所望の最終生成物に依拠し得る。容器スペーサ部分24vは、処理容器18vの様々なレベルで材料の導入または抽出を行うために、側面または縁部を通って形成されたポートを含むことができる。いくつかの実装形態では、容器スペーサ部分24vは、温度測定器および/またはNIRセンサを挿入するために、処理容器18vの側面または縁部を通って形成されたポートを有することができる。他の実装形態では、容器スペーサ部分24vは、空気または気体の処理容器18vに対する入出を可能にするように、側面または縁部を通って形成された通気孔を有することができる。さらに他の実装形態では、容器スペーサ部分24vは、処理容器18v内に真空状態をもたらすために、側面または縁部を通って形成された真空ポートを有することができる。一実装形態では、容器スペーサ部分24vは、処理容器18v内の圧力を制御するために、側面または縁部を通って形成された圧力リリーフ弁を有することができる。
処理容器18vは、基部40v、出口26v、底部出口部分29v、アライメントロッド25v、締結具36v、天板27v、および入口20vをさらに含むことができる。基部40vは、アライメントロッド25vの一端を受けるようにあらかじめあけられたねじ孔を有して構成され得る。アライメントロッド25vは、底部出口部分29v、容器プレート部分22v、容器スペーサ部分24vおよび天板27vを適所で支持するように使用され得る。アライメントロッド25vは、基部40vに対して、あらかじめあけられた孔にねじ込まれるか、そうでなければ確実に固定されて、所定の高さまで突出する。
一旦、アライメントロッド25vが適所に収まると、底部出口部分29vが、アライメントロッド25vを使用して基部40vの上に位置を定められ得る。底部出口部分40vは、複数の、あらかじめ成形された、鋳造された、またはあけられたアライメント孔であって、アライメントロッド25vを挿入して、底部出口部分29vを下方へスライドさせ、底部出口部分29vを基部40vに結合するためのアライメント孔を有して構成され得る。次に、容器プレート部分22vが、アライメントロッド25vを使用して、底部出口部分29vの上に位置を定められ得る。容器プレート部分24vは、複数の、あらかじめ成形された、鋳造された、またはあけられたアライメント孔であって、アライメントロッド25vを挿入して、容器プレート部分22vを下方へスライドさせ、容器プレート部分22vを、底部出口部分29v、別の容器プレート部分22vまたは容器スペーサ部分24vに結合するためのアライメント孔を有して構成され得る。次いで、容器スペーサ部分24vは、アライメントロッド25vを使用して、容器プレート部分22vの頂部上に位置を定められ得る。容器スペーサ部分は、容器プレート部分22v、底部出口部分29v、および基部40vと同様に、アライメントロッド25vを挿入するための、あらかじめ成形された、鋳造された、またはあけられたアライメント孔を有して構成され得る。容器スペーサ部分24vは、容器プレート部分22vのうちの1つの頂部上に位置が定まるまで、アライメントロッド25vを下方へスライドすることができる。いくつかの実装形態では、処理容器18v内の容器プレート部分22vのうち少なくとも2枚の間に、より大きな間隙サイズをもたらすように、複数の容器スペーサ部分が、容器プレート部分22vの頂部上に位置を定められ得る。
一旦、所望の間隙サイズがもたらされると、アライメントロッド25vを使用して、容器スペーサ部分24vの頂部上に別の容器プレート部分22vの位置を定めることができる。容器プレート部分22vは、容器スペーサ部分24vの頂部上に位置が定まるまで、アライメントロッドを下方へスライドすることができる。
これらのステップは、処理容器18vが所望のサイズに構成されるまで、容器プレート部分22vおよび容器スペーサ部分24vを追加して繰り返すことができる。一旦、処理容器18vが所望のサイズに達すると、容器プレート部分22vおよび以前に設置された容器スペーサ部分24vの構成の頂部の上に、天板27vが位置を定められ得る。処理容器18vに材料を導入するために、天板27vを通って入口20vが形成され得る。天板27vは、アライメントロッド25vを挿入するように、複数の、あらかじめ成形された、鋳造された、またはあけられたアライメント孔を有して構成され得る。次に、天板27vが、1組の締結具36vによってアライメントロッド25vに固定され得る。その際、締結具36vは、処理容器18vを形成するために、容器プレート部分22vと容器スペーサ部分24vの構成を一緒に固定することができる。いくつかの実装形態では、アライメントロッド25vは、締結具36vをねじ込むためのねじ込み端部を有することができる。締結具36vは、処理容器18vに天板27vを固定するための、ボルトとワッシャの組合せを含むことができる。いくつかの他の実装形態では、底部出口部分40vと第1の容器プレート部分22vの間に1つまたは複数のスペーサ容器部分24vを配置することができる。加えて、任意の2つの容器部分の間にOリングを配置して、これらの部分の間に、より優れたシールを形成することができる。
当業者なら、本出願の多くの変形形態を考えつくであろう。いくつかの変形形態は、ポスト加熱を伴う用途を含む。他の変形形態は、溶射を使用する塗布を必要とする。そのような変形形態のすべてが、本出願の範囲および精神の中に入るように意図されている。
いくつかの実装形態は、特定の特徴またはステップを含むように示されているが、本出願人は、本明細書で開示されたあらゆる特徴またはステップが、本出願のあらゆる実装形態に関する他の特徴またはステップと、一緒に、または組み合わせて使用され得ることを特に企図するものである。本出願のあらゆる実装形態から、いかなる特徴またはステップも特に排除され得ることも企図されている。
本開示は、詳細に示され、かつ説明された実装形態と関連して開示されているが、それに対する様々な修正および改善が、当業者には容易に明らかになるであろう。したがって、本開示の精神および範囲は、以下の特許請求の範囲によってのみ限定され得る。
2a 入口
2b 入口
2c 入口
2d 入口
2e 入口
4 出口ポート
6a 加熱プレート
6b 冷却プレート
8a ホッパ
8b ホッパ
9a 支持フレーム
9b 支持フレーム
9d 支持フレーム
10a 処理システム
10b 処理システム
10c 処理システム
11a 音響撹拌器
11b 音響撹拌器
11c 音響撹拌器
11d 音響撹拌器
12b 電気キャビネット
13b ドラム
18a 処理容器
18b 処理容器
18c 処理容器
18e 処理容器
18f 処理容器
18g 処理容器
18h 処理容器
18i 処理容器
18j 処理容器
18k 処理容器
18m 処理容器
18n 処理容器
18o 処理容器
18p 処理容器
18q 処理容器
18r 処理容器
18s 処理容器
18t 処理容器
18u 処理容器
18v 処理容器
20e 入口
20f 入口
20g 入口
20h 入口
20i 入口
20j 入口
20k 入口
20m 入口
20o 入口
20p 入口
20q 入口
20r 入口
20s 入口
20t 入口
20u 入口
20v 入口
21d 材料追加ポート
22a プレート
22d プレート
22e プレート
22f プレート
22g プレート
22h プレート
22i プレート
22k プレート
22l プレート
22m プレート
22n プレート
22o プレート
22p プレート
22q プレート
22r プレート
22s プレート
22t プレート
22u プレート
22v プレート
23e オリフィス
23f オリフィス
23k 可調オリフィス
23l オリフィス
23o オリフィス
23t オリフィス
23u オリフィス
23v オリフィス
24o 出口室
24v 出口室
25v アライメントロッド
26a 出口
26b 出口
26d 出口
26e 出口
26f 出口
26g 出口
26h 出口
26i 出口
26k 出口
26n 出口
26p 出口
26q 出口
26r 出口
26s 出口
26t 出口
26u 出口
27v 天板
29v 底部出口
30k オリフィス板ロック
30l オリフィス板ロック
32k 可調オリフィス板
32l 可調オリフィス板
34e 容器部分
34f 容器部分
35f ねじ込み継手
36e 支持締結具
36v 支持締結具
40e 基部
40f 基部
40v 基部
42p 流体入口ポート
42q 流体入口ポート
42s 流体入口ポート
42t 流体入口ポート
42u 流体入口ポート
43t 流体出口ポート
43u 流体出口ポート
44c 噴霧器
44p 噴霧器
44q 噴霧器
44r 噴霧器
44s 噴霧器
46f 容器部分終端のねじ
50 流体経路
54i 連続した斜面
56i 可変の間隔
70 コイル管
73m 開口
73n 開口
74a 出口
74b 出口
74c 出口
74d 出口
90g プレート角度
91g 間隙サイズ
92h プレート角度
94 粉砕媒体
100o 通気孔
100p 通気孔
102 出口弁
104 レベルセンサ
110 スイープガスポート
112 温度センサ
114 近赤外線センサ
120 バッフル
122 通気孔
126 溝形の縁部
128 槽
130 キャビネット
132 供給ライン
134 フード

Claims (37)

  1. 連続処理容器に取外し可能に結合することができる音響撹拌器と、
    連続処理容器であって、
    前記連続処理容器の頂部に面して配置されると共に、少なくとも1つの処理原料を導入するように構成された第1の入口と、
    垂直軸線に沿って前記第1の入口の下方に積み重ねられると共に前記連続処理容器を横切ってかつ前記第1の入口から下方に前記連続処理容器を通して前記少なくとも1つの処理原料の流れを導くように構成された複数のプレートであって、この複数のプレートは、前記音響撹拌器が発生させた音響エネルギーを前記少なくとも1つの処理原料へ伝達することができる複数のプレートと、
    前記第1の入口および前記複数のプレートの下方で前記連続処理容器の底部に配置された出口であって、この出口は、前記少なくとも1つの処理原料が、前記複数のプレートのうち少なくとも1枚によって伝達された前記音響エネルギーにさらされながら、前記連続処理容器の少なくとも一部分を通った後、前記少なくとも1つの処理原料の生成物を放出するよう構成された出口と、
    前記連続処理容器を前記音響撹拌器に対して取外し可能に結合するための締結具と
    を備える連続処理容器と
    を備え、
    前記少なくとも1つの処理原料が、少なくとも重力によって、前記第1の入口から下方に、前記複数のプレートを横切り、前記連続処理容器を通って、前記出口へと流動する間、前記音響撹拌器は1kHz未満の周波数で前記複数のプレートを含む前記連続処理容器全体を振動させるよう構成される、材料の組み合わせを連続的に処理するためのシステム。
  2. 前記連続処理容器が複数のレベルを有して構成されており、各レベルが、前記複数のプレートのうち少なくとも1枚を備える請求項1に記載のシステム。
  3. 前記複数のプレートのうち少なくとも2枚のプレート角度が、異なる角度に構成されている請求項1に記載のシステム。
  4. 前記プレート角度が、1度から75度の範囲である請求項3に記載のシステム。
  5. 前記複数のプレートのうち少なくとも1枚の表面が、至るところに形成された、こし器として働く複数の開口を有する請求項1に記載のシステム。
  6. 前記複数のプレートのうち少なくとも1枚が、前記少なくとも1つの処理原料が前記連続処理容器の次のレベルに流れることを可能にするためのオリフィスをさらに備える請求項1に記載のシステム。
  7. 前記オリフィスが、前記オリフィスのサイズを調節するための手段をさらに備える請求項6に記載のシステム。
  8. 前記複数のプレートに結合された、または前記複数のプレートと一体化して形成されたバッフルをさらに備える請求項1に記載のシステム。
  9. 前記締結具が、前記音響撹拌器および前記連続処理容器のうちの1つに対して、恒久的に貼り付けられ、または一体化して形成されている請求項1に記載のシステム。
  10. 前記締結具が、ねじ、ナット、ボルト、クランプ、ねじ式締結具、または掛け金のうち少なくとも1つを備える請求項1に記載のシステム。
  11. 前記連続処理容器が取外し可能な部分を含んでいる請求項1に記載のシステム。
  12. 前記連続処理容器の前記取外し可能な容器部分を一緒に接合するための複数の締結具をさらに備える請求項11に記載のシステム。
  13. 前記取外し可能な部分がスペーサ部分およびプレート部分を備える請求項11に記載のシステム。
  14. 前記連続処理容器内で前記複数のプレートのうち少なくとも2枚の間に配設された粉砕媒体をさらに備える請求項1に記載のシステム。
  15. 前記複数のプレートの温度を制御するための手段をさらに備える請求項1に記載のシステム。
  16. 前記複数のプレートを冷却するために冷媒を搬送するための流体経路をさらに備える請求項15に記載のシステム。
  17. 前記複数のプレートを加熱するために加熱流体を搬送するための流体経路をさらに備える請求項15に記載のシステム。
  18. 抵抗加熱要素をさらに備える請求項15に記載のシステム。
  19. 前記連続処理容器が、前記連続処理容器の内壁と外壁の間に配置された空洞をさらに備える請求項1に記載のシステム。
  20. 前記空洞が、前記連続処理容器の温度を制御するための冷却装置または加熱装置をさらに備える請求項19に記載のシステム。
  21. 前記第1の入口に加えて、前記複数の材料を導入するために前記連続処理容器に結合された噴霧ノズルをさらに備える請求項1に記載のシステム。
  22. 前記連続処理容器の中へ材料を噴霧するように前記連続処理容器に結合された複数の噴霧ノズルと、前記連続処理容器から材料を抽出するように前記連続処理容器に結合された複数の抽出ポートと
    をさらに備える請求項1に記載のシステム。
  23. 前記連続処理容器に結合された出口弁と、
    前記出口弁を制御するように前記連続処理容器に結合されたレベルセンサと
    をさらに備える請求項1に記載のシステム。
  24. 音響撹拌器に連続処理容器を取外し可能に結合するステップであって、前記連続処理容器が、垂直軸線に沿って積み重ねられると共に前記連続処理容器を横切ってかつ前記連続処理容器を通して下方に少なくとも1つの処理原料の流れを導くように構成された複数のプレートを備え、前記複数のプレートは前記音響撹拌器が発生させた音響エネルギーを前記少なくとも1つの処理原料へ伝達することができる、ステップと、
    前記複数のプレートの上で前記連続処理容器の頂部に面して配置された第1の入口によって前記少なくとも1つの処理原料を導入するステップと、
    前記1つの処理原料が、少なくとも重力によって、前記第1の入口から下方に、前記複数のプレートを横切り、前記連続処理容器を通って流動する間、前記音響撹拌器によって、1kHz未満の周波数で前記複数のプレートを含む前記連続処理容器全体を振動させることによって、前記複数のプレートに音響エネルギーを供給するステップと、
    前記少なくとも1つの処理原料が、前記複数のプレートのうち少なくとも1枚によってそれに伝達された前記音響エネルギーにさらされながら、前記連続処理容器の少なくとも一部分を通った後、前記第1の入口および前記複数のプレートの下方で前記連続処理容器の底部に配置された出口を通して、前記少なくとも1つの処理原料の生成物を放出するステップと
    を含む、材料の組み合わせを連続的に処理するための方法。
  25. 前記連続処理容器に結合された噴霧ノズルから少なくとも1つの処理原料を導入するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  26. 複数の噴霧ノズルによって、少なくとも1つの処理原料を、前記連続処理容器に結合された複数のポートを通して、前記連続処理容器の中へ噴霧するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  27. 前記連続処理容器から、前記少なくとも1つの処理原料を、前記連続処理容器に結合された抽出ポートを通して抽出するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  28. 前記少なくとも1つの処理原料の流れを前記連続処理容器のあるレベルから次のレベルへと制御するステップであって、前記連続処理容器が複数のレベルを備え、各レベルが、前記複数のプレートのうち少なくとも1枚を備えるステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  29. 前記複数のプレートのうち少なくとも1枚を通って形成されたオリフィスのサイズを調節することによって前記流れを制御するステップをさらに含む請求項28に記載の方法。
  30. 前記複数のプレートのうち少なくとも1枚のプレート角度を変えることによって前記流れを制御するステップをさらに含む請求項28に記載の方法。
  31. 前記連続処理容器の中の前記少なくとも1つの処理原料を粉砕するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  32. 前記連続処理容器の中の前記少なくとも1つの処理原料をふるいにかけるステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  33. 前記複数のプレートのうち少なくとも1枚の温度を制御するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  34. 前記連続処理容器の温度を制御するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  35. 前記少なくとも1つの処理原料が、2枚のプレートのうち一方の底面および他方の頂面と接触することを可能にするように、前記複数のプレートのうち前記少なくとも2枚を構成するステップをさらに含む請求項24に記載の方法。
  36. 前記処理が化学反応を含み、前記処理原料が化学反応物質を含む請求項24に記載の方法。
  37. 前記処理が、競合的逐次化学反応および競合的並発化学反応のうち1つを含む請求項24に記載の方法。
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