CN103275335B - 一种聚乙烯蜡微粉的制备方法及喷雾造粒系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚乙烯蜡微粉的制备方法，包括如下步骤：（1）原料的熔化与输送：采用加热装置制备聚乙烯蜡料液，保温齿轮泵将所述聚乙烯蜡料液通过管道输送到位于喷雾造粒塔内部的雾化器处，所述管道和除去喷孔外雾化器的其他部分需整体保温；（2）压缩空气和雾化：空气压缩机提供的压缩空气经过另一路管道输送至雾化器，与具有压力的所述聚乙烯蜡料液相互匹配，将所述聚乙烯蜡料液充分雾化，雾化后的雾滴在造粒塔内冷却固化为微粉；（3）产品的收集：收集装置收集冷却固化后的微粉，即得产品。本发明还公开了一种喷雾造粒系统，用于聚乙烯蜡微粉的制备。本发明所述方法能耗低、操作简便且安全可靠且制得的产品粒度小。

Description

一种聚乙烯蜡微粉的制备方法及喷雾造粒系统

技术领域

本发明涉及一种聚乙烯蜡微粉的制备方法及装置，特别是涉及一种采用气流压力复合式雾化器喷雾制备聚乙烯蜡微粉的方法及喷雾造粒系统。

背景技术

聚乙烯蜡是一种无毒、无味、无腐蚀性、白色或略带微黄的低分子量聚乙烯固体，相对分子质量500-10000，在常温条件下具有良好的化学稳定性，抗湿性、耐化学药品能力、电气性和耐磨耐热性能，且润滑性、分散性、流动性好；与其他种类蜡和聚烯烃树脂也具有良好的相容性。聚乙烯蜡微粉应用十分广泛和方便，可作为氯化聚乙烯的原料、塑料改性剂，纺织品涂布剂以及改善原油和燃料油粘性的添加剂；作为添加剂用于聚烯烃加工中增加产品的光泽度和加工性能；同时也可作塑料、颜料分散润滑剂，瓦楞纸防潮剂，热熔粘合剂及地蜡，汽车美容蜡等，聚乙烯蜡微粉还是炸药良好钝感剂。

目前国内外制备聚乙烯蜡微粉的方法有：粉碎法、蒸发-凝缩法、熔融法、沉淀法(溶液反应)、喷雾法、喷雾冷冻粉碎法等。

机械粉碎法可分为干法粉碎和湿法粉碎，但机械粉碎法有一定粉碎极限，要应用精细分级技术才能得到全部小于或部分小于1.0μm的超微粉体。由于聚乙烯蜡熔点低，用机械粉碎时一般要用隔离剂，且能耗大、成本高、产品粒度大，无法达到超微粉要求。

气流粉碎可获得粒度为1.0μm的超细粉，但由于聚乙烯蜡热敏性高、黏弹性强，常温气流粉碎较困难。气流粉碎的前道工序为机械粉碎，后道工序为布袋捕集器捕集超细粉并分级；该法的缺点是设备系统复杂，压缩气体耗量大，产品易氧化，质量不稳定。

机械造粒法是将熔融蜡流进薄的连续水冷的金属板，固化，用旋转刀切片；但蜡微粉具有很高的尘爆性，要通过接地设施，防止静电形成火化。

溶剂沉淀法是利用相似相溶原理，经过溶解-沉淀-干燥得到产品。文献报导选用汽油做溶剂、乙醇做沉淀剂，在80-85℃左右温度将PEW溶解为浓度35%-45%，在不低于60℃条件下加入沉淀剂，聚乙烯蜡在体系中自行析出，粒径<0.15mm。滤液经分离后成为溶剂和沉淀剂。

喷雾法是将聚乙烯蜡乳液或熔融液用隔膜泵高压输入，通过二流体或多流体喷嘴在压力下将其在干燥塔中喷出雾状液滴，塔内通入氮气保护以有效防止聚乙烯蜡微粉在高温状态下氧化变色，大部分粉粒由塔底排料口收集，废气与其所含微小粉末经旋风分离器分离后由抽风机排出，粉末在从旋风分离器下端进行收集，雾化造粒能够获得粒度为l0μm的超细粉；但需要采用较大的设备容积，对气固混合物分离要求较高，操作过程复杂。

冷冻喷雾法是将聚乙烯蜡乳液或熔融液通过二流体喷嘴，在压力下喷入低温冷冻干燥塔内，在最低成膜温度下，减压冷冻干燥，含超细粉的气体从喷雾塔下部进入旋风分离器，收集的平均粒径约10-30μm的粗粒通过气流粉碎机粉碎后进人旋风分离器和布袋捕集器，即可获得粒径为1.0μm的超细粉。此法虽然可以得到粒径较小的微粉，但设备投资和运转费用较高，冻干时间长，产品成本高。如果要获得粒度更小的聚乙烯蜡超细粉，还需要对聚乙烯蜡熔融液喷雾后再加以气流粉碎，才可得到粒径为0.1μm的产品，使得工艺流程更加复杂。

超临界快速膨胀技术法即将物料溶解在超临界流体中，然后在很短的时间内，经特制喷嘴喷入常压或低压环境中，超临界流体减压膨胀，可使物料瞬间形成大量晶核并快速生长，可形成亚微米级乃至纳米级的超细粉体。此种方法虽然能突破传统方法所不能达到的粒度大小，但是其要求很高的设备投入和操作难度，因此，目前并不广泛应用于聚乙烯蜡微粉生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种造粒效果好、工艺流程简单、操作简便的聚乙烯蜡微粉的制备方法，所述方法采用气流压力复合式雾化器喷雾法制备聚乙烯蜡微粉，制得的产品粒径小而均匀。

本发明还提供了一种造粒效果好、成本低的喷雾造粒系统。

一种聚乙烯蜡微粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料的熔化与输送：采用加热装置制备聚乙烯蜡料液，保温齿轮泵将所述聚乙烯蜡料液通过管道输送到位于喷雾造粒塔内部的雾化器处，所述管道和除去喷孔外的雾化器其他部分需整体保温，防止因料液凝结而堵塞雾化器；料液采用铜管（或不锈钢管道）输送，输送管道尽量短，并且外围保温，防止料液因冷却固化堵塞管路；

（2）压缩空气和雾化：空气压缩机提供的压缩空气经过另一路管道输送至雾化器，与具有压力的所述聚乙烯蜡料液相互匹配，将所述聚乙烯蜡料液充分雾化，雾化后的雾滴在造粒塔内冷却固化为微粉；

（3）产品的收集：收集装置收集冷却固化后的微粉，即得产品。

本发明所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其中所述收集装置为旋风收集器和布袋收集器串联，依次安装在所述喷雾造粒塔的上部，粉状产品从塔上部排出，分别被旋风收集器和布袋收集器收集，同时也达到对颗粒直径初步分级、二级收集的目的，旋风收集器用于收集直径大于30μm固体颗粒，布袋收集器用于收集直径小于30μm的固体粉末；传统方法是将收集装置安装在下部或中部，便于操作和维修，本发明将收集装置安装在上部，其特点在于增加物料的运行距离，延长停留时间，以便提高交换的热量。

本发明所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其中所述加热装置为电加热油浴夹套熔化罐，熔化温度为110-130℃，以保证固体聚乙烯蜡能充分熔化，而又不影响聚乙烯蜡的分子结构和性能，使固体聚乙烯蜡熔化为粘稠状流动液体；保温齿轮泵的输出压力为0.06-0.08MPa；所述空气压缩机提供压力在0.06-0.08MPa之间的压缩空气。

本发明所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其中，所述方法还包括对喷雾造粒塔进行冷却，所述喷雾造粒塔为不锈钢材质的双层圆筒形塔体，两层间夹套距离30-60mm，冷流体为冷冻盐水走管内，下进上出，即冷却盐水从喷雾造粒塔下部冷却盐水进口进入夹套，自下而上在夹套内流动，从冷却盐水出口流出；在所述夹套内壁焊接有宽为20-30mm、长为120-240mm、厚度为1-3mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构；在所述喷雾造粒塔的双层圆筒型塔体外侧，包裹100-250mm厚的保温材料，以有效防止塔内冷量的损失；在所述喷雾造粒塔的上、下部位分别在保温层内设置有热电偶，以检测可控制塔内温度。

本发明所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其中，在所述喷雾造粒塔的底部设置有立方体型壳体底座，其上部开圆孔与塔体连接；在所述喷雾造粒塔底部设置有气体分布器，与底座相连，用于有效提高进塔气体在塔内的均匀分布，以进一步提高塔体空间的利用效率；所述底座一侧开有人孔，用于清除和取出塔内未被雾化而沉落下的较大颗粒，另一侧开孔与翅片换热器和鼓风机连接，所述翅片换热器由多个翅片换热器单片组成，由鼓风机鼓入的空气经翅片换热器冷却降温后进入底座，再经底座进入气体分布器，而后进入喷雾造粒塔。

一种本发明所述方法使用的喷雾造粒系统，包括依次相连的风冷却装置、喷雾造粒塔和收集装置，所述喷雾造粒塔内部包括雾化器，通过管道分别与加热装置和空气压缩机相连，所述收集装置设置在所述喷雾造粒塔的上部，以有效增加物料在喷雾造粒塔内的停留时间，有利于热量的交换。

本发明所述的喷雾造粒系统，其中所述收集装置为与所述喷雾造粒塔串联安装的旋风收集器和布袋收集器；旋风收集器用于收集直径大于30μm的固体颗粒，布袋收集器用于收集直径小于30μm的固体粉末；所述雾化器和加热装置之间的管道采用耐高温保温材料包裹，所述雾化器和加热装置之间还包括保温齿轮泵；所述喷雾造粒塔底部设置有气体分布器，与底座和风冷却装置相连，所述风冷却装置包括换热器和鼓风机，所述底座开有人孔。

本发明所述的喷雾造粒系统，其中所述喷雾造粒塔为不锈钢材质制作的双层圆筒形塔体，两层间夹套距离为30-60mm，在所述塔体外侧包裹100-250mm厚的保温材料；所述塔体的上下端分别设置有冷却盐水出口和冷却盐水入口，与所述夹套连通；在所述夹套内壁焊接有宽为20-30mm、长为120-240mm、厚度为1-3mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构；在所述喷雾造粒塔的双层圆筒型。

本发明所述的喷雾造粒系统，其中所述换热器为翅片换热器；所述气体分布器为采用厚度为1-3mm的不锈钢板制作而成的“方格”型结构；在所述喷雾造粒塔保温层内上、下部位分别设置有热电偶。

本发明所述的喷雾造粒系统，其中所述加热装置为熔化罐，其外侧依次设置有电加热油浴夹套和保温层，所述熔化罐还包括温度控制器。

本发明所述聚乙烯蜡微粉的制备方法与现有技术相比较其特点在于本发明采用气流压力复合式雾化器喷雾制备聚乙烯蜡微粉，不需要进行机械粉碎，能耗低、操作简便且安全可靠；产品粒度小，粒径分布均匀；本发明的冷却系统采用液体冷却与风冷却的结合，冷却效果好；所述收集装置采用旋风收集器和布袋收集器，在收集的同时也达到对颗粒直径初步分级目的，旋风收集器用于收集直径大于30μm的固体颗粒，布袋收集器用于收集直径小于30μm的固体粉末；传统方法是将收集装置安装在下部或中部，便于操作和维修，本发明将收集装置安装在上部，其特点在于增加物料的运行距离，延长停留时间，以便提高交换的热量；所述气体分布器用于有效提高进塔气体在塔内的均匀分布，以进一步提高塔体空间的利用效率；夹套内壁采用“丁”字型布局结构的不锈钢翅片有利于增加冷却水流动时的湍动速率，提高热量传递速率；该发明技术与其他类似技术相比其有意效果还在于该系统设备费用低，设备及整个操作系统结构简单，易于维修，本发明所述喷雾造粒系统造粒效果好，操作方便。

下面结合附图对本发明的所述聚乙烯蜡微粉的制备方法及喷雾造粒系统作进一步说明。

附图说明

图1为本发明所述喷雾造粒系统的结构示意图；

图2为本发明所述喷雾造粒塔夹套内壁不锈钢翅片的结构示意图；

图3为本发明所述气体分布器的俯视图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示为本发明一种实施方式下的喷雾造粒系统，不锈钢材质制作的双层圆筒型喷雾造粒塔15高度13m，直径1.6m，塔壁双层夹套间距30mm，冷却盐水从塔下部冷却盐水进口19进入夹套，自下而上从冷却盐水出口18流出。在夹套14内壁焊接有高度20mm、长度120mm的不锈钢翅片，如图2所示，多个翅片之间采用“丁”字型布局结构，以有利于增加冷却水流动时的湍动速率，提高热量传递速率。

喷雾造粒塔15塔体外侧包裹150mm厚的岩棉保温材料，有效防止塔内冷量损失；在塔体上、下两端分别安装热电偶温度计，用于检测和指示塔外壁温度；塔体底部进风口部位安装气体分布器11，调节进入塔体内部风向为直流，防止风向转动或偏流；气体分布器11采用厚度为1mm的不锈钢板制作成“方格”型结构，高度为100mm，如图3所示为所述气体分布器11的俯视图。喷雾造粒塔15安装在边长为1.2m的方体底座3上，底座3一侧开直径Φ600mm人孔4，用于清除在喷雾造粒过程中未被雾化而落下的大块聚乙烯蜡物料；底座3另一侧连接翅片换热器2和鼓风机1，翅片换热器2由10个翅片换热器单片组成，冷冻盐水在管内下进上出，鼓风机1鼓入的空气经换热器2冷却降温后进入底座3，再进入气体分布器11，而后进入喷雾造粒塔15。塔体上部分别串联安装旋风收集器16和布袋收集器17,用于收集聚乙烯蜡微粉以及颗粒直径更细小微粉。所述加热装置为熔化罐7，其外侧依次设置有电加热油浴夹套5和保温层6，所述熔化罐还包括温度控制器8，可以监控熔化温度。

实施例2

如图1所示为本发明一种实施方式下的喷雾造粒系统，不锈钢喷雾造粒塔15为双层圆筒型塔体，塔高3.6m，直径0.8m，筒壁夹套间距30mm，冷却盐水从下部进入夹套，由上部冷却盐水出口18流出。在夹套14内壁焊接有高度20mm、长度120mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构，如图2所示，以有利于增加冷却水流动时的湍动速率。

所述塔体外侧包裹150mm厚保温材料防止塔内冷量损失，塔体上、下两端分别安装热电偶温度计用于检测和指示塔外壁温度。塔体底部进风口部位设置气体分布器11以有效调节进入塔体内部的风向，防止风向转动或偏流，气体分布器11采用厚度为1mm的不锈钢板制作成“方格”型结构，高度为100mm，其俯视状态下的结构外形如图3所示。

所述塔体安装在边长1.0m的方体底座3上，底座3一侧开直径0.6m人孔4，用于清除在喷雾造粒过程中未被雾化而落下的大块聚乙烯蜡物料；底座3另一侧连接翅片换热器2和鼓风机1，翅片换热器2由4个翅片换热器单片组成，冷冻盐水从管内下进上出，鼓风机1鼓入的空气经翅片换热器2冷却降温后经底座3、气体分布器11进入喷雾造粒塔15；喷雾造粒塔15上部分别串联安装旋风收集器16和布袋收集器17用于收集聚乙烯蜡微粉和颗粒直径更细小的微粉，达到二级收集目的。所述加热装置为熔化罐7，其外侧依次设置有电加热油浴夹套5和保温层6，所述熔化罐还包括温度控制器8，可以监控熔化温度。

实施例3

一种聚乙烯蜡微粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料的熔化与输送：将片状聚乙烯蜡固体加入聚乙烯蜡熔化罐7中，熔化罐外侧依次为电加热油浴夹套5和保温层6，用温度控制器8控制温度范围110-130℃，使固体聚乙烯蜡熔化为粘稠状流动液体；粘稠状流动液体经流量为1m³/h的保温齿轮泵10输送至气流压力复合式雾化器12，齿轮泵提供压力范围0.06-0.08MPa；料液采用直径Φ20mm的铜管输送，管外用耐高温保温材料包裹，防止料液因冷却在管道内凝结；从熔化罐到气流压力复合式雾化器12的连接管路短，有效防止管道因料液凝结而堵塞。

（2）压缩空气和雾化：空气压缩机9提供压力范围在0.06-0.08MPa压缩空气，压缩空气经保温管路输送至气流压力复合式雾化器12；雾化器12除去喷孔外必须整体保温，防止因料液凝结而堵塞雾化器。具有压力的料液和压缩空气分别经过两路管道进入气流压力复合式雾化器12，两股流体压力相互匹配，使聚乙烯蜡料液充分雾化，雾化后的小液滴在喷雾造粒塔15因冷却固化成为聚乙烯蜡微粉。

（3）产品的收集：旋风收集器16和布袋收集器17分别收集不同粒径范围的产品。

其中，所述收集装置为串联的旋风收集器16和布袋收集器17，依次安装在所述喷雾造粒塔15的上部，用于分级收集冷却固化后的微粉；所述旋风收集器16用于收集直径大于30μm的固体颗粒，所述布袋收集器17用于收集直径小于30μm的固体粉末；所述加热装置为电加热油浴夹套熔化罐7，所述方法还包括对所述喷雾喷雾塔15进行冷却，所述喷雾造粒塔15为不锈钢材质的双层圆筒形塔体，两层间夹套距离30-60mm，冷却盐水从喷雾造粒塔15下部冷却盐水进口19进入夹套，自下而上在夹套内流动，从冷却盐水出口18流出；在所述夹套内壁焊接有宽为20-30mm、长为120-240mm、厚度为1-3mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构；在所述喷雾造粒塔15的双层圆筒型塔体外侧，包裹100-250mm范围厚的保温材料13；在所述喷雾造粒塔15的上、下部位的保温层中分别设置有热电偶；在所述喷雾造粒塔底部设置有气体分布器11，与底座3相连，所述底座3一侧开有人孔4，另一侧开孔与翅片换热器2和鼓风机1连接，所述翅片换热器2由多个翅片换热器单片组成，由鼓风机1鼓入的空气经翅片换热器2冷却降温后进入底座3，再经底座3进入气体分布器11，而后进入所述喷雾造粒塔15。

实施例4

一种聚乙烯蜡微粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）原料的熔化与输送：将块状聚乙烯蜡固体加入聚乙烯蜡熔化罐7中，熔化罐7外侧为电加热油浴夹套5和保温层6，用温度控制器8控制温度在115-125℃范围使固体聚乙烯蜡熔化为粘稠状流动液体；用具有保温装置的保温齿轮泵10输送粘稠状流动液体至气流压力复合式雾化器12，齿轮泵流量为0.2m³/h、压力范围0.06-0.07MPa；料液采用直径Φ12mm的不锈钢管道输送，在管路外侧用保温材料包裹防止料液因冷却在管道内凝结。

（2）压缩空气和雾化：空气压缩机9提供压力范围在0.06-0.07MPa压缩空气，经保温管路输送至气流压力复合式雾化器12，雾化器除喷孔外必须整体保温，防止因料液凝结而堵塞雾化器；具有一定压力的料液和压缩空气分别经过两路管道进入气流压力复合式雾化器12，两股流体压力相互匹配，以达到使聚乙烯蜡料液充分雾化目的；雾化后的小液滴在喷雾造粒塔15内因冷却而固化成为聚乙烯蜡微粉。

（3）产品的收集：旋风收集器16和布袋收集器17分别收集不同粒径范围的产品。

其他同实施例3。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种聚乙烯蜡微粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)原料的熔化与输送：采用加热装置制备聚乙烯蜡料液，保温齿轮泵将所述聚乙烯蜡料液通过管道输送到位于喷雾造粒塔内部的雾化器处，所述管道和除去喷孔外雾化器的其他部分需整体保温；

(2)压缩空气和雾化：空气压缩机提供的压缩空气经过另一路管道输送至雾化器，与具有压力的所述聚乙烯蜡料液相互匹配，将所述聚乙烯蜡料液充分雾化，雾化后的雾滴在造粒塔内冷却固化为微粉；

(3)产品的收集：收集装置收集冷却固化后的微粉，即得产品；

所述加热装置为电加热油浴夹套熔化罐，熔化温度为110-130℃；保温齿轮泵的输出压力为0.06-0.08MPa；所述空气压缩机提供压力在0.06-0.08MPa之间的压缩空气；

所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法还包括对喷雾塔进行冷却，所述喷雾造粒塔为不锈钢材质的双层圆筒形塔体，两层间夹套距离30-60mm，冷却盐水从喷雾造粒塔下部冷却盐水进口进入夹套，自下而上在夹套内流动，从冷却盐水出口流出；在所述夹套内壁焊接有宽为20-30mm、长为120-240mm、厚度为1-3mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构；在所述喷雾造粒塔的双层圆筒型塔体外侧，包裹100-250mm范围厚的保温材料；在喷雾造粒塔的上、下部位的保温层中分别设置有热电偶。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其特征在于：所述收集装置为串联的旋风收集器和布袋收集器，依次安装在所述喷雾造粒塔的上部，用于分级收集冷却固化后的微粉；所述旋风收集器用于收集直径大于30μm的固体颗粒，所述布袋收集器用于收集直径小于30μm的固体粉末。

3.根据权利要求2所述的聚乙烯蜡微粉的制备方法，其特征在于：在所述喷雾造粒塔底部设置有气体分布器，与底座相连，所述底座一侧开有人孔，另一侧开孔与翅片换热器和鼓风机连接，所述翅片换热器由多个翅片换热器单片组成，由鼓风机鼓入的空气经翅片换热器冷却降温后进入底座，再经底座进入气体分布器，而后进入喷雾造粒塔。

4.一种如权利要求1所述方法使用的喷雾造粒系统，其特征在于：包括依次相连的风冷却装置、喷雾造粒塔(15)和收集装置，所述喷雾造粒塔(15)内部包括雾化器(12)，通过管道分别与加热装置和空气压缩机(9)相连，所述收集装置设置在所述喷雾造粒塔(15)的上部；所述收集装置为与所述喷雾造粒塔(15)串联安装的旋风收集器(16)和布袋收集器(17)；所述雾化器(12)和加热装置之间的管道采用耐高温保温材料包裹，所述雾化器(12)和加热装置之间还包括保温齿轮泵(10)；所述喷雾造粒塔(15)底部设置有气体分布器(11)，与底座(3)和风冷却装置相连，所述风冷却装置包括换热器(2)和鼓风机(1)，所述底座(3)开有人孔(4)。

5.根据权利要求4所述的喷雾造粒系统，其特征在于：所述喷雾造粒塔(15)为不锈钢材质制作的双层圆筒形塔体，两层间夹套(14)距离为30-60mm，在所述塔体外侧包裹100-250mm厚的保温材料(13)；所述塔体的上下端分别设置有冷却盐水出口(18)和冷却盐水入口(19)，与所述夹套(14)连通；在所述夹套(14)内壁焊接有宽为20-30mm、长为120-240mm、厚度为1-3mm的不锈钢翅片，多个所述翅片之间采用“丁”字型布局结构。

6.根据权利要求5所述的喷雾造粒系统，其特征在于：所述换热器(2)为翅片换热器；所述气体分布器(11)为采用厚度为1-3mm的不锈钢板制作而成的“方格”型结构，高度为100-160mm；在所述喷雾造粒塔(15)上、下部位分别设置有热电偶。

7.根据权利要求6所述的喷雾造粒系统，其特征在于：所述加热装置为熔化罐(7)，其外侧依次设置有电加热油浴夹套(5)和保温层(6)，所述熔化罐还包括温度控制器(8)。