CN107930543B - 一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法 - Google Patents

一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法，第一溶剂储罐和第二溶剂储罐通过溶剂输送管分别与所述的置换干燥器连接；所述的置换干燥器包括壳体、带孔容器和带孔支架，所述的带孔支架固定安装于壳体中，所述的带孔容器与带孔支架采用可拆卸式连接，所述壳体内设置有用于加热溶剂的加热器，壳体的壁上设置有超声波发生器，所述溶剂输送管连接至所述壳体，所述壳体通过溶剂排出管与所述的溶剂回收罐连接，所述溶剂回收罐通过分离器进料管与所述分离器连接，分离器通过溶剂回收管分别连接至所述的第一溶剂储罐和第二溶剂储罐。本发明的装置及方法，能够实现气凝胶生产过程中的溶剂置换和常压干燥，生产效率高，回收利用率高。

Description

一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶由SiO2网络骨架和填充在纳米孔隙中的气体构成，具有极低密度、高孔隙率、大比表面积、高透光率等优良的特性，被列入21世纪十大新材料之一，能广泛的应用于隔热保温、防火、隔音、红外吸收、催化剂载体等领域。
SiO2气凝胶的制备过程一般采用溶胶-凝胶法，该方法的难点在于如何在保证SiO2网络骨架不出现坍塌和破裂的条件下，去除凝胶内部的水和溶剂。SiO2气凝胶的干燥一般分为超临界干燥法、减压干燥法、冷冻干燥法和常压干燥法。其中超临界干燥法是制备SiO2气凝胶最早采用的方法，通过该方法制备出来的SiO2气凝胶性能优越、纯度高，但生产成本较高，安全性较差。减压干燥法的设备投资成本相对较低，生产效率较高，但所制备的气凝胶产品易出现坍塌和开裂现象。冷冻干燥法能够制备出性能较好的气凝胶，但此方法难控制、制备周期长、设备成本和能耗均较高，因此，此方法很难被大范围推广应用。常压干燥法制备出的SiO2气凝胶性能较好，设备投资成本低，工艺相对简单，但溶剂耗费量巨大，制备周期较长。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有的气凝胶生产过程中存在问题，提供一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置及方法，工艺简单，操作便利，能有效将溶剂置换和常压干燥过程中的溶剂回收利用，所制备的气凝胶产品稳定性提高，易实现大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置，包括第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器，所述的第一溶剂储罐和所述的第二溶剂储罐通过溶剂输送管分别与所述的置换干燥器连接；
所述的置换干燥器包括壳体、带孔容器和带孔支架，所述的带孔支架固定安装于壳体中，所述的带孔容器与带孔支架采用可拆卸式连接，所述壳体内设置有用于加热溶剂的加热器，壳体的壁上设置有超声波发生器，所述溶剂输送管连接至所述壳体，所述壳体通过溶剂排出管与所述的溶剂回收罐连接，所述溶剂回收罐通过分离器进料管与所述分离器连接，分离器通过溶剂回收管分别连接至所述的第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；所述的壳体还通过溶剂挥发管连接至所述的第一溶剂储罐或所述的第二溶剂储罐；所述的溶剂排出管还配置有过滤器。
进一步地，所述的第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器均设置有若干个。
进一步地，所述的带孔容器和带孔支架上均设置有能够相互卡接连接的卡片结构或卡槽结构。
进一步地，所述的带孔容器为单层结构、双层结构或多层结构。
进一步地，所述的带孔容器为半球形、圆柱形、正方体形或长方体形。
进一步地，所述的壳体上部设置有入口部，所述的入口部设置有与溶剂输送管连接的引流管，引流管的出口端位于壳体底部。
本发明还提供一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的方法，包括以下步骤：
步骤一、将第一溶剂储罐中的乙醇溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥器的壳体内，待壳体内乙醇溶剂的液位淹没带孔容器的安装位置时停止，启动加热器对壳体内的乙醇溶剂加热至45℃-55℃；
步骤二、将湿凝胶装入带孔容器中，然后将装有湿凝胶的带孔容器安装至壳体内的带孔支架上，保持溶剂温度在45℃-55℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为45kHz，开始对湿凝胶进行第一次溶剂置换；
步骤三、第一次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的乙醇溶剂排入溶剂回收罐中，将第二溶剂储罐中的正己烷溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥容器的壳体内，启动加热器，保持溶剂温度在35℃-45℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为40kHz，开始对湿凝胶进行第二次溶剂置换；
步骤四、第二次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的正己烷溶剂排入溶剂回收罐中；启动加热器，控制壳体内温度在40～70℃范围内，设置升温速率4℃/h，干燥时间8h；控制壳体内温度在70～150℃范围内，升温速率为30℃/h，干燥时间3h；干燥时挥发的溶剂通过溶剂挥发管返回至第二溶剂储罐，不凝废气送至废气处理系统，干燥完成后，关闭加热器，取出气凝胶产品；
进一步地，还包括：步骤五，将过滤器过滤后的湿凝胶固体碎片或颗粒回收利用；将溶剂回收罐中的乙醇回收溶剂和正己烷回收溶剂用分离器进行分离和提纯，分离后的乙醇溶剂和正己烷溶剂分别返回第一溶剂储罐和第二溶剂储罐。
进一步地，所述的湿凝胶为二氧化硅湿凝胶、硅酸钠基湿凝胶、氧化锆湿凝胶、碳湿凝胶、有机-天然和合成湿凝胶、复合湿凝胶、新型湿凝胶中的一种。
进一步地，溶剂置换时，可同时进行溶剂输送、溶剂排出和溶剂回收的循环置换。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的溶剂置换和常压干燥的装置，能够有效将溶剂置换和常压干燥过程中的溶剂回收利用，装置结构简单，生产成本低廉；
本发明的溶剂置换和常压干燥的方法，工艺简单，操作便利，能有效将溶剂置换和常压干燥过程中的溶剂回收利用，所制备的气凝胶产品稳定性提高，易实现大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明的装置结构简图；
图2是本发明的带孔容器的结构示意图；
图3是本发明的带孔容器的主视图；
图4是本发明的带孔支架的主视图；
图5是本发明的带孔支架的左视图；
图6是本发明的置换干燥器的主视图；
图7是本发明的另一种实施方式的置换干燥器的主视图；
图8是本发明的另一种实施方式的装置结构简图。
附图标记：1-第一溶剂储罐，2-第二溶剂储罐，11-溶剂输送管，12-溶剂输送泵，13-溶剂输送控制阀，3-置换干燥器，31-盖体，32-壳体，33-入口部，34-出口部，35-引流管，36-带孔容器，37-带孔支架，38-加热器，39-超声波发生器，4-溶剂回收罐，41-溶剂排出控制阀，42-溶剂排出管，43-过滤器，5-分离器，51-分离器进料管，52-分离器进料泵，53-溶剂回收管，61-止回阀，62-溶剂挥发调节阀，63-溶剂挥发管，64-冷凝器。
具体实施方式
参照图1,本发明的一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置，包括第一溶剂储罐1、第二溶剂储罐2、置换干燥器3、溶剂回收罐4和分离器5，第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2通过溶剂输送管11分别与所述的置换干燥器3连接，使得第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2实现并联连接，第一溶剂储罐1用于盛装乙醇溶剂，第二溶剂储罐2用于盛装正己烷溶剂，溶剂输送管11上配置有溶剂输送泵12和溶剂输送控制阀13。
置换干燥装置包括壳体32、带孔容器36和带孔支架37，壳体32包括出口部34和入口部33，入口部33设置在壳体32的上部或顶部，溶剂输送管11连接至壳体32入口部33。进一步地，入口部33设置有与溶剂输送管11连接的引流管35，引流管35的出口端位于壳体32底部，这样从第一溶剂储罐1或第二溶剂储罐2供给的溶剂能够通过引流管35直接流入至壳体32的底部，保持溶剂置换时溶剂稳定，波动小。
带孔支架37固定安装于壳体32中，带孔容器36与带孔支架37采用可拆卸式连接，所述壳体32内设置有用于加热溶剂的加热器38，壳体32的壁上设置有超声波发生器39，并且加热器38优选布置在壳体32的底部，加热后的溶剂变轻上浮，从而提高整个壳体32内的溶剂加热速度，同时通过引流管35将新加热的溶剂引流至壳体32底部，也保证了新溶剂更加接近加热器38，从而实现迅速加热的目的。
参照图2-5，本发明的带孔容器36的支架优选采用的是带孔支架37，当然也可以采用不带孔的支架或支柱，通过采用带孔支架37，能够确保壳体32内的溶剂互通性良好，受热均匀。带孔容器36和带孔支架37的可拆卸式连接方式，本实施例中农采用的是在带孔支架37上设置有开口向上的L形连接件，带孔容器36的一侧则设置有开口向下的L形连接件，这样带孔容器36即可直接扣在带孔支架37上，拆装十分方便，有助于在进行溶剂置换时，在溶剂预热到设定温度后，再将装有湿凝胶的带孔容器36直接固定在带孔支架37上，操作简单、方便。当然也可以采用其他卡片或卡槽的连接结构。
参照图6-7，带孔支架37的一侧可以只在一侧设置有能够拆卸连接的带孔容器36，当然也可以在带孔支架37的两侧或者多侧设置带孔容器36，这样能够提高溶剂置换和常压干燥的效率。同时带孔支架37上可以设置一层能够拆卸连接的带孔容器36，当然也可以设置有两层或者多层，从而进一步提高溶剂置换和常压干燥的效率。带孔容器36的形状可以为半球形、圆柱形、正方体形或长方体形，当然也可以采用其他形状。
为了便于安装带孔容器36，置换干燥容器3还包括盖体31，打开盖体31即可方便的装入带孔容器36。同时，通过溶剂挥发管63连接至第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2，溶剂挥发管63上设置有溶剂挥发调节阀62、止回阀61和冷凝器64，且从盖体31到溶剂储罐依次设置止回阀61、溶剂挥发调节阀62和冷凝器64，在进行干燥处理时，通过打开溶剂挥发调节阀62，即可将干燥时蒸发的溶剂通过冷凝器64冷凝后返回至第一溶剂储罐1或第二溶剂储罐2，冷凝器64后的溶剂挥发管63还连接有去废气处理系统，能够将经过冷凝器64后的不凝气体排入到去废气处理系统。
壳体32的出口部34通过通过溶剂排出管42与所述的溶剂回收罐4连接，所述溶剂回收罐4通过分离器5进料管与所述分离器5连接，分离器5通过溶剂回收管53分别连接至所述的第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2。进一步地，溶剂排出管42上还设置有溶剂排出控制阀41和过滤器43，在溶剂排出时，通过过滤器43能够有效滤除在溶剂置换时湿凝胶掉落并混在溶剂中的固体碎片或颗粒，通过过滤器43过滤后再排入到溶剂回收罐4中，进行暂时储存。在溶剂回收罐4与分离器5之间的分离器5进料管上还设置有分离器5进料泵，通过分离器5进料泵将溶剂回收罐4中的溶剂送入分离器5中，通过分离器5分离和提纯，将乙醇溶剂和正己烷溶剂分开，然后分别送至第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2，实现回收利用。溶剂回收罐4可以设置有两个，分别盛装乙醇回收溶剂和正己烷回收溶剂，然后再分别通过分离器5分离后回收。
参照图8，本发明的第一溶剂储罐1、第二溶剂储罐2、置换干燥器3、溶剂回收罐4和分离器5均设置有若干个，从而有效提高溶剂置换和常压干燥的效率。
本发明的制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的方法，包括以下步骤：
步骤一、关闭溶剂排出阀，打开溶剂输送控制阀13，开启溶剂输送泵12，将第一溶剂储罐1中的乙醇溶剂通过溶剂输送管11输送至置换干燥器3的壳体32内，待壳体32内乙醇溶剂的液位淹没所有的带孔容器36的安装位置时停止，关闭溶剂输送控制阀13，关闭溶剂输送泵12，确保溶剂挥发调节阀62处于关闭状态，启动加热器38对壳体32内的乙醇溶剂加热至45℃-55℃；
步骤二、将制备好的二氧化硅湿凝胶装入带孔容器36中，打开置换干燥器3的盖体31，然后将装有湿凝胶的带孔容器36安装至壳体32内的带孔支架37上，盖上盖体31，壳体32内设置有温度传感器，通过温度传感器与加热器38连接，形成闭环控制系统，保持溶剂温度在45℃-55℃范围内，启动超声波发生器39，设定频率为45kHz，将溶剂输送控制阀13、溶剂排出调节阀41与设置在壳体32内的液位计形成连锁，保持装置内乙醇溶剂的液位恒定；开始对湿凝胶进行第一次溶剂置换；
步骤三、第一次溶剂置换4h后，关闭加热器38和超声波发生器39，打开溶剂排出控制阀41，通过溶剂排出管42将壳体32内的乙醇溶剂排入溶剂回收罐4中；然后关闭溶剂排出控制阀41，打开溶剂输送控制阀13，启动溶剂输送泵12，将第二溶剂储罐2中的正己烷溶剂通过溶剂输送管11输送至置换干燥容器的壳体32内，待正己烷溶剂的液位淹没所有带孔容器36的安装位置时，关闭溶剂输送控制阀13和溶剂输送泵12，启动加热器38，保持溶剂温度在35℃-45℃范围内，启动超声波发生器39，设定频率为40kHz，将溶剂输送控制阀13、溶剂排出控制阀41与液位计形成连锁，保持装置内正己烷溶剂的液位恒定，开始对湿凝胶进行第二次溶剂置换；
步骤四、第二次溶剂置换4h后，关闭加热器38和超声波发生器39，通过溶剂排出管42将壳体32内的正己烷溶剂排入溶剂回收罐4中，然后关闭溶剂排出控制阀41；进入常用干燥阶段：启动加热器38，控制壳体32内温度在40～70℃范围内，设置升温速率4℃/h，将设置在壳体32内的压力表和溶剂挥发调节阀62形成连锁，通过控制溶剂挥发调节阀62的开度来控制和稳定装置内的压力，干燥时间设定为8h；打开溶剂挥发调节阀62，控制壳体32内温度在70～150℃范围内，升温速率为30℃/h，干燥时间3h。通过两个阶段的常压干燥，彻底去除残留溶剂。干燥完成后，关闭加热器38，取出气凝胶产品；
步骤五，干燥时挥发的溶剂通过溶剂挥发管63返回至第二溶剂储罐2，不凝废气送至废气处理系统；常压干燥是在溶剂置换后进行，最后一次溶剂置换时正己烷溶剂置换，因此壳体32内残留的基本上全是正己烷溶剂，所以干燥挥发通入到第二溶剂储罐2即可；将过滤器43过滤后的湿凝胶固体碎片或颗粒回收利用；将溶剂回收罐4中的乙醇回收溶剂和正己烷回收溶剂用分离器5进行分离和提纯，分离后的乙醇溶剂和正己烷溶剂分别返回第一溶剂储罐1和第二溶剂储罐2。
进一步地，湿凝胶除了是本实施例中的二氧化硅湿凝胶，还可以是硅酸钠基湿凝胶、氧化锆湿凝胶、碳湿凝胶、有机-天然和合成湿凝胶、复合湿凝胶、新型湿凝胶等。
进一步地，溶剂置换时，可同时进行溶剂输送、溶剂排出和溶剂回收的循环置换。
步骤一中的溶剂添加及加热可以和步骤二中的湿凝胶的放置相互调换，也是可以的。
超声波发生器39的数量也是可以设置有多个，频率在0-80kHz。

Claims (2)

1.一种用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置，其特征在于，包括第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器，所述的第一溶剂储罐和所述的第二溶剂储罐通过溶剂输送管分别与所述的置换干燥器连接；
所述的置换干燥器包括壳体、带孔容器和带孔支架，所述的带孔支架固定安装于壳体中，所述的带孔容器与带孔支架采用可拆卸式连接，所述壳体内设置有用于加热溶剂的加热器，壳体的壁上设置有超声波发生器，所述溶剂输送管连接至所述壳体，所述壳体通过溶剂排出管与所述的溶剂回收罐连接，所述溶剂回收罐通过分离器进料管与所述分离器连接，分离器通过溶剂回收管分别连接至所述的第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；所述的壳体还通过溶剂挥发管连接至所述的第一溶剂储罐或所述的第二溶剂储罐；所述的溶剂排出管还配置有过滤器；
所述的第一溶剂储罐、第二溶剂储罐、置换干燥器、溶剂回收罐和分离器均设置有若干个；
所述的带孔容器和带孔支架上均设置有能够相互卡接连接的卡片结构或卡槽结构；
所述的带孔容器为单层结构或多层结构；
所述的带孔容器为半球形、圆柱形或长方体形；
所述的壳体上部设置有入口部，所述的入口部设置有与溶剂输送管连接的引流管，引流管的出口端位于壳体底部。
2.一种利用权利要求1所述的用于制备气凝胶的溶剂置换和常压干燥的装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将第一溶剂储罐中的乙醇溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥器的壳体内，待壳体内乙醇溶剂的液位淹没带孔容器的安装位置时停止，启动加热器对壳体内的乙醇溶剂加热至45℃-55℃；
步骤二、将湿凝胶装入带孔容器中，然后将装有湿凝胶的带孔容器安装至壳体内的带孔支架上，保持溶剂温度在45℃-55℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为45kHz，开始对湿凝胶进行第一次溶剂置换；
步骤三、第一次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的乙醇溶剂排入溶剂回收罐中，将第二溶剂储罐中的正己烷溶剂通过溶剂输送管输送至置换干燥容器的壳体内，启动加热器，保持溶剂温度在35℃-45℃范围内，启动超声波发生器，设定频率为40kHz，开始对湿凝胶进行第二次溶剂置换；
步骤四、第二次溶剂置换4h后，关闭加热器和超声波发生器，通过溶剂排出管将壳体内的正己烷溶剂排入溶剂回收罐中；启动加热器，控制壳体内温度在40～70℃范围内，设置升温速率4℃/h，干燥时间8h；控制壳体内温度在70～150℃范围内，升温速率为30℃/h，干燥时间3h；干燥时挥发的溶剂通过溶剂挥发管返回至第二溶剂储罐，不凝废气送至废气处理系统，干燥完成后，关闭加热器，取出气凝胶产品；
步骤五，将过滤器过滤后的湿凝胶固体碎片或颗粒回收利用；将溶剂回收罐中的乙醇回收溶剂和正己烷回收溶剂用分离器进行分离和提纯，分离后的乙醇溶剂和正己烷溶剂分别返回第一溶剂储罐和第二溶剂储罐；
所述的湿凝胶为二氧化硅湿凝胶、硅酸钠基湿凝胶、氧化锆湿凝胶、碳湿凝胶、复合湿凝胶中的一种；
溶剂置换时，可同时进行溶剂输送、溶剂排出和溶剂回收的循环置换。
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