CN113845671A - 一种球形聚乙烯蜡的制备方法 - Google Patents

一种球形聚乙烯蜡的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113845671A
CN113845671A CN202111159418.3A CN202111159418A CN113845671A CN 113845671 A CN113845671 A CN 113845671A CN 202111159418 A CN202111159418 A CN 202111159418A CN 113845671 A CN113845671 A CN 113845671A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wax
bentonite
modified
spherical
polyethylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111159418.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113845671B (zh
Inventor
张朝广
王允
常贺
郑军
夏文兄
时新风
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Tianwen New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Tianwen New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Tianwen New Material Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Tianwen New Material Technology Co ltd
Priority to CN202111159418.3A priority Critical patent/CN113845671B/zh
Publication of CN113845671A publication Critical patent/CN113845671A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113845671B publication Critical patent/CN113845671B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • C08J3/122Pulverisation by spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/28Treatment by wave energy or particle radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2323/04Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2323/06Polyethene
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2471/00Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2471/02Polyalkylene oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/346Clay
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • C08K5/5425Silicon-containing compounds containing oxygen containing at least one C=C bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/541Silicon-containing compounds containing oxygen
    • C08K5/5435Silicon-containing compounds containing oxygen containing oxygen in a ring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/54Silicon-containing compounds
    • C08K5/544Silicon-containing compounds containing nitrogen
    • C08K5/5445Silicon-containing compounds containing nitrogen containing at least one Si-N bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02Ingredients treated with inorganic substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04Ingredients treated with organic substances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种球形聚乙烯蜡的制备方法,步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90‑200℃;步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;步骤三:然后加压至10‑20MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。本发明球形微粉蜡制备中,先采用改性聚乙烯蜡加热熔化处理,然后再与优化剂配合,最后加压喷射形成球形微粉蜡;改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度。

Description

一种球形聚乙烯蜡的制备方法
技术领域
本发明涉及微粉蜡技术领域,具体涉及一种球形聚乙烯蜡的制备方法。
背景技术
聚乙烯微粉蜡是球状高密度聚乙烯微粉蜡,可用于涂料、印刷油墨和其他各类化学品中,起着抗划伤、抗粘连、耐磨擦、提高爽滑的手感等作用。微粉蜡,或称为微粉化蜡广泛应用于印刷油墨、油漆和涂料,大部分微粉蜡是有聚乙烯蜡、聚丙烯蜡和改性蜡,通过微粉化工艺制备。巴斯夫的生产工艺制成的微粉蜡是由规则的球状颗粒组成,具有狭窄的粒度分布、细度均匀、可应用于任何种类的涂料油漆和油墨中,以提高漆膜的耐磨性、抗刮性和爽滑性;在油墨程度减少印刷表面的滑动磨擦、均匀的细度使其可与颜料一同分散,可在室温之下以分散体或浓缩膏状体的形式加到油墨中,亦可直接加入搅拌而不需要溶剂或加热。
现有的微粉蜡分散性能差、抗划伤性能不是很好,需要进一步的改进处理,基于此,本发明提供一种球形微粉蜡的制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种球形聚乙烯蜡的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90-200℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至10-20MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
优选地,所述改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过10-100目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量10-20%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌10-20min,搅拌转速为100-200r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为100-600r/min,复合时间为20-30min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度,改性剂的改进中,采用改性膨润土、六甲基二硅氮烷等原料复配改性。
优选地,所述硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
优选地,辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为20-30min。
优选地,辐照处理的辐照功率为300W,辐照时间为25min。
优选地,所述改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为20-30min,然后冷却至100-120℃;其中膨润土的粒径为200-1000nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为150-200W,超声10-20min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥40-50min,干燥温度为55-65℃,即可。
改性膨润土的改性中,膨润土采用煅烧炉煅烧,热活化处理,然后再进行分散,提高分散度,最后再经过纳米粒溶液处理,将二氧化硅纳米粒分散到改性膨润土上,从而提高产品的耐刮性能,进而提高产品的综合性能,最后再通过聚乙二醇优化剂优化,从而提高产品的综合性能,这是由于聚乙二醇分散性能强,从而促进原料之间的结合,进而提高综合性能。
优选地,所述搅拌以100-200r/min的转速搅拌20-30min。
优选地,所述搅拌以150r/min的转速搅拌25min。
优选地,所述纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
优选地,所述优化剂为聚乙二醇。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明球形微粉蜡制备中,先采用改性聚乙烯蜡加热熔化处理,然后再与优化剂配合,最后加压喷射形成球形微粉蜡;
改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度,改性剂的改进中,采用改性膨润土、六甲基二硅氮烷等原料复配改性,改性膨润土的改性中,膨润土采用煅烧炉煅烧,热活化处理,然后再进行分散,提高分散度,最后再经过纳米粒溶液处理,将二氧化硅纳米粒分散到改性膨润土上,从而提高产品的耐刮性能,进而提高产品的综合性能,最后再通过聚乙二醇优化剂优化,从而提高产品的综合性能,这是由于聚乙二醇分散性能强,从而促进原料之间的结合,进而提高综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90-200℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至10-20MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过10-100目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量10-20%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌10-20min,搅拌转速为100-200r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为100-600r/min,复合时间为20-30min,复合结束,抽滤后得到改性聚乙烯微粉蜡。
改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度,改性剂的改进中,采用改性膨润土、六甲基二硅氮烷等原料复配改性。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为20-30min。
本实施例的辐照处理的辐照功率为300W,辐照时间为25min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为20-30min,然后冷却至100-120℃;其中膨润土的粒径为200-1000nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为150-200W,超声10-20min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥40-50min,干燥温度为55-65℃,即可。
改性膨润土的改性中,膨润土采用煅烧炉煅烧,热活化处理,然后再进行分散,提高分散度,最后再经过纳米粒溶液处理,将二氧化硅纳米粒分散到改性膨润土上,从而提高产品的耐刮性能,进而提高产品的综合性能,最后再通过聚乙二醇优化剂优化,从而提高产品的综合性能,这是由于聚乙二醇分散性能强,从而促进原料之间的结合,进而提高综合性能。
本实施例的搅拌以100-200r/min的转速搅拌20-30min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
实施例1.
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90-200℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至10MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过10目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量10%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌10min,搅拌转速为100r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为100r/min,复合时间为20min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为100W,辐照时间为20min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600℃,煅烧时间为20min,然后冷却至100℃;其中膨润土的粒径为200nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为150W,超声10min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥40min,干燥温度为55℃,即可。
本实施例的搅拌以100r/min的转速搅拌20min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
实施例2.
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90-200℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至20MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过100目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量10-20%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌20min,搅拌转速为200r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为600r/min,复合时间为30min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为500W,辐照时间为30min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为800℃,煅烧时间为30min,然后冷却至120℃;其中膨润土的粒径为1000nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为200W,超声20min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥50min,干燥温度为65℃,即可。
本实施例的搅拌以200r/min的转速搅拌30min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度,改性剂的改进中,采用改性膨润土、六甲基二硅氮烷等原料复配改性,改性膨润土的改性中,膨润土采用煅烧炉煅烧,热活化处理,然后再进行分散,提高分散度,最后再经过纳米粒溶液处理,将二氧化硅纳米粒分散到改性膨润土上,从而提高产品的耐刮性能,进而提高产品的综合性能,最后再通过聚乙二醇优化剂优化,从而提高产品的综合性能,这是由于聚乙二醇分散性能强,从而促进原料之间的结合,进而提高综合性能。
实施例3.
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为150℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至15MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过70目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量15%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌15min,搅拌转速为100-200r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为300r/min,复合时间为25min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为300W,辐照时间为25min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为700℃,煅烧时间为25min,然后冷却至110℃;其中膨润土的粒径为500nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为175W,超声15min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥45min,干燥温度为60℃,即可。
本实施例的搅拌以150r/min的转速搅拌25min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
实施例4.
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为180℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至50MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过20目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量12%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌13min,搅拌转速为140r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为210r/min,复合时间为22min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为200W,辐照时间为23min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为23min,然后冷却至105℃;其中膨润土的粒径为300nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为170W,超声13min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥46min,干燥温度为59℃,即可。
本实施例的搅拌以130r/min的转速搅拌22min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
实施例5.
本实施例的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为190℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至17MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
本实施例的改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过30目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量18%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌18min,搅拌转速为190r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为500r/min,复合时间为28min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
改性聚乙烯蜡的改性制备中,聚乙烯微粉蜡与硅烷剂先配合提高聚乙烯微粉蜡的容纳度,方便后续改性剂的改进处理,然后再通过辐照处理,可提高产品的活性度,改性剂的改进中,采用改性膨润土、六甲基二硅氮烷等原料复配改。
本实施例的硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
本实施例的辐照处理的辐照功率为400W,辐照时间为28min。
本实施例的改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为28min,然后冷却至115℃;其中膨润土的粒径为800nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为186W,超声18min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥48min,干燥温度为60℃,即可。
改性膨润土的改性中,膨润土采用煅烧炉煅烧,热活化处理,然后再进行分散,提高分散度,最后再经过纳米粒溶液处理,将二氧化硅纳米粒分散到改性膨润土上,从而提高产品的耐刮性能,进而提高产品的综合性能,最后再通过聚乙二醇优化剂优化,从而提高产品的综合性能,这是由于聚乙二醇分散性能强,从而促进原料之间的结合,进而提高综合性能。
本实施例的搅拌以190r/min的转速搅拌28min。
本实施例的纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
本实施例的优化剂为聚乙二醇。
对比例1
与实施例3的材料相同,唯有不同的是改性聚乙烯微粉蜡制备中未采用初步改性。
对比例2
与实施例3的材料相同,唯有不同的是未加入改性膨润土。
对实施例1-5及对比例1-2的产品进行性能测试,测试结果如下:
组别 耐刮强度(N/cm) D50(um)
实施例1 15.2 5.0
实施例2 13.1 4.7
实施例3 16.3 4.8
实施例4 14.2 4.5
实施例5 14.1 4.1
对比例1 10.5 4.3
对比例2 11.3 4.1
将实施例1-5及对比例1-2的性能可看出,本发明产品具有优异的耐刮强度。
本发明对改性膨润土进一步测试,来探究其耐刮强度性能:
实验例1:
改性膨润土中膨润土未煅烧处理。
实验例2:
改性膨润土中,未采用纳米粒溶液处理。
实验例3:
改性膨润土中,未采用超声分散处理。
耐刮强度(N/cm)
实验例1 12.6
实验例2 12.8
实验例3 13.5
从实验例1-3可看出,改性膨润土的改性条件对耐刮强度具有优异的改进效果。
本发明对膨润土粒径的改变来探究产品的耐刮强度和D50性能的影响;(将实施例3作为基础例,通过改变粒径来进行探究)
组别(粒径) 耐刮强度(N/cm) D50(um)
200nm 15.7 4.7
300nm 15.8 4.6
500nm 16.3 4.8
800nm 16.6 4.3
1000nm 16.8 4.1
100nm 15.2 4.4
1200nm 16.9 3.8
通过膨润土粒径的改变探究出,膨润土的粒径为500nm时,耐刮强度、D50最佳,而粒径小于500nm时,耐刮强度下降,大于500nm时,耐刮强度增大,但D50变差。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,
步骤一:将改性聚乙烯蜡送入到反应釜中加热,至熔化状态,熔化的温度为90-200℃;
步骤二:随后与优化剂按照重量比3:1混合;
步骤三:然后加压至10-20MPa,然后进行喷射成球形微粉状,得到球形微粉蜡。
2.根据权利要求1所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述改性聚乙烯蜡的改性方法为:
S1,聚乙烯微粉蜡的初步改性制备:
将聚乙烯微粉蜡与硅烷剂按照重量比3:1混合,然后进行辐照处理,然后再粉碎,粉碎过10-100目,得到初步改性的聚乙烯微粉蜡;
S2,改性剂的制备:将丙酮、甲苯按照重量比2:1混合,然后加入丙酮总量10-20%的六甲基二硅氮烷,随后再加入丙酮总量5%的硅烷偶联剂和丙酮总量20%的改性膨润土,搅拌10-20min,搅拌转速为100-200r/min,得到改性剂;
S3,改性聚乙烯微粉蜡的制备:
将初步改性的聚乙烯微粉蜡按照重量比3:1与改性剂复合,复合转速为100-600r/min,复合时间为20-30min,复合结束,过滤得到改性聚乙烯微粉蜡。
3.根据权利要求2所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述硅烷剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570。
4.根据权利要求2所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,辐照处理的辐照功率为100-500W,辐照时间为20-30min。
5.根据权利要求4所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,辐照处理的辐照功率为300W,辐照时间为25min。
6.根据权利要求2所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述改性膨润土的改性方法为:
S1:将膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧处理,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为20-30min,然后冷却至100-120℃;其中膨润土的粒径为200-1000nm;
S2:再送入到去离子水中超声分散处理,超声功率为150-200W,超声10-20min,超声结束,得到活化分散型膨润土;
S3,将活化分散型膨润土送入到纳米粒溶液中搅拌,搅拌结束,然后水洗、干燥40-50min,干燥温度为55-65℃,即可。
7.根据权利要求6所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述搅拌以100-200r/min的转速搅拌20-30min。
8.根据权利要求7所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述搅拌以150r/min的转速搅拌25min。
9.根据权利要求6所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述纳米粒溶液的制备方法为:将纳米二氧化硅按照重量比3:4送入到去离子水中进行搅拌,得到纳米粒溶液。
10.根据权利要求1所述的一种球形聚乙烯蜡的制备方法,其特征在于,所述优化剂为聚乙二醇。
CN202111159418.3A 2021-09-30 2021-09-30 一种球形聚乙烯蜡的制备方法 Active CN113845671B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111159418.3A CN113845671B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种球形聚乙烯蜡的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111159418.3A CN113845671B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种球形聚乙烯蜡的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113845671A true CN113845671A (zh) 2021-12-28
CN113845671B CN113845671B (zh) 2023-06-20

Family

ID=78977308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111159418.3A Active CN113845671B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种球形聚乙烯蜡的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113845671B (zh)

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0575900A1 (de) * 1992-06-23 1993-12-29 BASF Aktiengesellschaft Die Verwendung von mikronisiertem Polyethylenwachs als Trennmittel für klebrige Granulate
KR20030075457A (ko) * 2002-03-19 2003-09-26 한국화학연구원 구형 저분자량 폴리에틸렌 왁스의 제조방법
JP2004059869A (ja) * 2002-07-31 2004-02-26 Mitsui Chemicals Inc ポリエチレンワックス粒子の製造方法およびポリエチレンワックス粒子
CN101250268A (zh) * 2008-04-01 2008-08-27 南京工业大学 一种超细粉体蜡的制备方法
US20080318821A1 (en) * 2007-06-20 2008-12-25 Clariant International Ltd. Dust-reduced Micronized wax mixtures comprising Polyethylene Glycol (PEG) compounds
US20100152326A1 (en) * 2006-07-12 2010-06-17 Minusnine Technologies, Inc. Processes for dispersing substances and preparing composite materials
CN102076748A (zh) * 2008-04-25 2011-05-25 比克化学股份有限公司 蜡复合颗粒及其制备方法和应用
CN102190802A (zh) * 2011-03-23 2011-09-21 南京天诗实验微粉有限公司 交联聚合物蜡微粉的制备方法
CN102649845A (zh) * 2011-02-28 2012-08-29 南京天诗实验微粉有限公司 一种聚合物蜡超细粉体的制备方法
CN102675661A (zh) * 2012-05-18 2012-09-19 长春工业大学 一种利用聚乙烯副产的聚乙烯蜡制备球形聚乙烯微粉蜡的方法
CN105061784A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 南京理工大学 聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法
CN110128683A (zh) * 2019-04-30 2019-08-16 南京天诗新材料科技有限公司 一种采用辐照交联技术制备的改性蜡微粉及制备方法
CN112020381A (zh) * 2018-04-25 2020-12-01 阿科玛法国公司 松散的蜡粉末和制造这种粉末的方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0575900A1 (de) * 1992-06-23 1993-12-29 BASF Aktiengesellschaft Die Verwendung von mikronisiertem Polyethylenwachs als Trennmittel für klebrige Granulate
KR20030075457A (ko) * 2002-03-19 2003-09-26 한국화학연구원 구형 저분자량 폴리에틸렌 왁스의 제조방법
JP2004059869A (ja) * 2002-07-31 2004-02-26 Mitsui Chemicals Inc ポリエチレンワックス粒子の製造方法およびポリエチレンワックス粒子
US20100152326A1 (en) * 2006-07-12 2010-06-17 Minusnine Technologies, Inc. Processes for dispersing substances and preparing composite materials
US20080318821A1 (en) * 2007-06-20 2008-12-25 Clariant International Ltd. Dust-reduced Micronized wax mixtures comprising Polyethylene Glycol (PEG) compounds
CN101250268A (zh) * 2008-04-01 2008-08-27 南京工业大学 一种超细粉体蜡的制备方法
CN102076748A (zh) * 2008-04-25 2011-05-25 比克化学股份有限公司 蜡复合颗粒及其制备方法和应用
CN102649845A (zh) * 2011-02-28 2012-08-29 南京天诗实验微粉有限公司 一种聚合物蜡超细粉体的制备方法
CN102190802A (zh) * 2011-03-23 2011-09-21 南京天诗实验微粉有限公司 交联聚合物蜡微粉的制备方法
CN102675661A (zh) * 2012-05-18 2012-09-19 长春工业大学 一种利用聚乙烯副产的聚乙烯蜡制备球形聚乙烯微粉蜡的方法
CN105061784A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 南京理工大学 聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法
CN112020381A (zh) * 2018-04-25 2020-12-01 阿科玛法国公司 松散的蜡粉末和制造这种粉末的方法
CN110128683A (zh) * 2019-04-30 2019-08-16 南京天诗新材料科技有限公司 一种采用辐照交联技术制备的改性蜡微粉及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WX WANG,等: "Study on application performance of oxidized polyethylene wax in powder coatings", 《PROGRESS IN ORGANIC COATINGS》 *
李红: "聚乙烯蜡超细粉的生产工艺和应用", 《硫磷设计与粉体工程》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113845671B (zh) 2023-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102348297B (zh) 一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法
CN106751864A (zh) 一种硅酮胶专用重质碳酸钙的表面改性方法以及表面改性的重质碳酸钙
CN107057549A (zh) 一种超亲水自清洁的高透明玻璃隔热涂料的制备方法
CN107641445A (zh) 一种基于石墨烯改性的超高固体份快干水性锌粉车间底漆及其制备方法
CN105440911B (zh) 一种用于mdf板材的低温交联的高分子复合材料及其制备方法
CN109280389A (zh) 一种银纳米粒子复合有机硅树脂的制备方法
CN114574072A (zh) 一种纳米粉末涂料及其制备方法和应用
CN115678365A (zh) 添加Janus二氧化硅纳米片的水性丙烯酸涂料及其制备方法
CN108531059A (zh) 一种耐紫外线辐射的蒙脱土插层改性聚氨酯涂料
CN101265386A (zh) 复合型电磁波屏蔽涂料及其制备方法
CN113845671A (zh) 一种球形聚乙烯蜡的制备方法
CN107163559A (zh) 一种sls用玻璃纤维粉增强尼龙粉末制备工艺
CN108299678B (zh) 一种聚合物用消光剂二氧化钛悬浮液的制备方法
CN107033751A (zh) 一种低温固化粉末涂料及其制备方法
CN112574634B (zh) 一种快速固化粉末涂料及其制备方法
CN104151871B (zh) 一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法
CN111534003A (zh) 一种提升塑料色母粒着色均匀性的色母粒生产工艺
CN115044165B (zh) 一种abs树脂组合物及其制备方法
CN106590052A (zh) 一种聚多巴胺聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法
CN103897577A (zh) 玻璃涂料及其制备方法
CN105753032B (zh) 一种重质纳米碳酸钙生产工艺
CN104559691A (zh) 一种用于热转印可低温交联的高分子复合材料及其制备方法
CN104031429B (zh) 一种具有抗老化效果的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法
CN108676404B (zh) 一种高仿金属粉末涂料及其制备方法
CN106065274A (zh) 新型太阳能光电转换涂料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant