JP2008284525A - 微粒化装置 - Google Patents

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正雄 中谷
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淳 高木
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泰正 松本
Sumie Tarumoto
純枝 樽本
Hidetaka Iwai
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Abstract


【課題】原料導入時の圧力損失と速度損失を抑え、部材内部に引張り応力による割れが生じないノズル手段を備えた微粒化装置の提供。
【解決手段】高圧流体同士を衝突させるノズル手段に備えられた高硬質材料からなるノズル本体に、その外周面から軸心方向に向かって形成された複数の貫通孔からなる高圧流体の衝突用流路と、これら衝突用流路同士の合流点から軸心方向に沿って形成された導出流路とを設け、高圧流体をノズル本体の外周から衝突用流路の各外周側端部開口へ導入するようにした微粒化装置であって、衝突用流路長さLが、0.1mm以上、1.5mm以下の範囲内であると共に、導出流路の断面積Aが衝突用流路の断面積の流路個数分の合計Aに対して5A≦A≦50Aを満たすものとした。
【選択図】 図1

Description

本発明は、高圧流体同士を衝突させる微粒化装置に関し、詳しくは、衝突部を構成するノズル手段に関するものである。
従来から、様々な分野の製品製造において、原料液の分散、乳化等を含む微粒化処理には、処理対象である原料液を高圧で噴射させ、その噴流同士をノズル手段を介して衝突させることによる衝撃を利用した微粒化装置が用いられている。
このような微粒化装置のなかでも、微粒化に効果的な剪断力を得るために、ノズル手段として狭くて長い流路を備えたものを用い、高圧原料液をその狭くて長い流路内を通過させて衝突させる方式のものがある。
この方式では、軸方向に二つ設けられた貫通孔からなる原料液導入流路同士が端部で軸方向と直交する方向に形成された溝により互いに連通された焼結ダイヤ製のディスクプレートに対して、溝なしディスクプレートを当接させることによって前記溝を塞いで、二つの導入流路から導入される高圧流体が直角に屈曲して中央で衝突するための衝突用流路となるノズル構成を備えたものがあった(例えば、特許文献1、特許文献2参照。)。この場合、溝なしディスクプレートにはその中心軸に沿って貫通孔が形成されており、衝突用流路となった溝部の中央の衝突位置から衝突後の流体を導出するものである。
また、対面配置された溝のないプレート間の間隙を導入流路として外周方向から中心部で衝突させ、一方のプレートの中心軸に沿って形成された導出流路から衝突後原料液を導出するノズル構成を備えたものもある(例えば、特許文献3参照。)。
特開平9−201522号公報 特開平2−261525号公報 特開2005−144329号公報
しかしながら、焼結ダイヤは圧縮応力に対しては強いものの引っ張り応力には弱い性質があり、このような焼結ダイヤからなるディスクプレートに貫通孔や溝を形成して導入流路や衝突用流路を構成するものの場合、導入流路の内圧で引張り応力が生じると破断が生じる危険がある。そこで強度を向上させるための単結晶ダイヤモンドをプレート素材として用いることが考えられるが、上記のような屈曲した流路を形成するプレートは外形サイズが大きくならざるを得ず、高価な単結晶ダイヤモンドを利用するのはコストがかかりすぎるだけでなく加工が困難で実用的ではなかった。
また、上記のような導入流路および屈曲部は、原料液は直交方向に曲げられてから圧力を流速に変えるために微小断面積の溝からなる衝突用流路内を進んでから衝突する構成となっているため、圧力損失が生じてしまっている。従ってまずは導入流路の口径を大きくすることにより圧力損失を無くすことが考えられるが、この場合、導入流路内に係る圧力はディスクプレートに大きな引っ張り応力を与えて破断を生じせしめる恐れがあり、単に導入流路口径を大きくすることはできなかった。
さらに、ディスクプレート同士の当接は、溝(衝突用流路)から原料液が外部に漏れないように接触面同士を強く押し付けてシールする必要がある。しかし従来はこのシールをネジの締め付けによって行っていたため、確実なシール力を得るために強く締め付けるとプレートに割れが生じ、これを避けるために締め付けが緩く不充分となると導入流路に発生する圧力よりもプレート接触面の面圧が低くなるため原料液が漏れてしまうことになる。このように、ネジ締め付けの加減は難しく、熟練を要するものであった。
また、溝なしプレート同士を互いに対面配置して形成された間隙を導入流路とする構成のものでは、原料液の導入までの圧力損失はなく外周全体に圧力がかかるのでプレートには引っ張り応力がかからないが、高圧原料液は狭い隙間面を通るため、その壁面での速度損失が大きいという問題がある。
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、簡便な構成でありながら、従来よりも原料液の導入における圧力損失および速度損失を抑えつつ十分な衝突力が確保できると共に部材内部に引張り応力による割れが生じることのないノズル手段を備えた微粒化装置を提供することにある。
上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明に係る微粒化装置は、高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段と、該ノズル手段へ前記高圧流体を導入するための導入流路とを備えた微粒化装置において、前記ノズル手段は、高硬質材料からなるノズル本体を備え、該ノズル本体は、ノズル本体外周面から軸心方向に向かって形成された複数の貫通孔からなる高圧流体の衝突用流路と、これら衝突用流路同士の合流点から軸心方向に沿って形成された衝突後流体を導出するための導出流路とが設けられており、前記導入流路に導かれた高圧流体を、前記ノズル本体の外周から前記衝突用流路の各外周側端部開口へ導入するようにしたものであり、前記衝突用流路の外周側端部開口から前記導出流路に達するまでの長さLが、0.1mm以上1.5mm以下の範囲内であると共に、前記導出流路の断面積Aが、前記衝突用流路の断面積の流路個数分の合計Aに対して、5A≦A≦50Aを満たすものである。
また、請求項2に記載の発明に係る微粒化装置は、請求項1に記載の微粒化装置において、前記ノズル本体は、前記衝突用流路の外周側端部からそれぞれ外側に向かって拡径するテーパ形状開口部分を有するものである。
請求項3に記載の発明に係る微粒化装置は、請求項1又は2に記載の微粒化装置において、前記高硬質材料がダイヤモンドであることを特徴とするものである。
また、請求項4に記載の発明に係る微粒化装置は、請求項1〜3のいずれか1項に記載の微粒化装置において、前記ノズル本体を、バネの付勢力によってノズル本体の導出流路が装置ハウジング部材に設けられた導出流路に同軸状に位置決めされた状態で前記ハウジング部材に押圧するシール手段を備えたものである。
請求項5に記載の発明に係る微粒化装置は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の微粒化装置において、前記高圧流体がエマルジョンであることを特徴とするものである。
本発明の微粒化装置においては、1個の高硬質材料からなるノズル本体に、該本体外周面から軸心方向に向かって形成された複数の貫通孔からなる衝突用流路と、これら衝突用流路同士の合流点から軸心方向に沿って形成された衝突後流体を導出するための導出流路とが設けられてなる高圧流体衝突用ノズル手段を備えたものであり、原料液の高圧流体がノズル本体の外周から各衝突流路の半径上の外周側端部開口へ導入されるものであるため、高圧流体が部材内で屈曲して形成された流路を進むことがなく、圧力損失なく良好に流速が増大されて充分な衝突力をもって衝突処理を行うことができるという効果を有し、さらにノズル本体について衝突用流路や導出流路の長さや径等の設計寸法を特定の条件範囲内に規定することによって、微粒化用ノズル手段として高硬質材料の使用量を少なく抑えつつもより耐久性に優れ、高性能、高効率の高圧微粒化処理が可能なものが得られる。
また、本発明のノズル手段では、ノズル本体が一つの部材で構成できると共に流路の屈曲が必要ない分外形サイズも小さく抑えられるため、例えば高硬質材料としてダイヤモンドを用いてノズル本体を構成し、強度を向上させることができ、また高圧流体の導入時にはノズル本体の外周全体に圧力がかかって部材内部に引っ張り応力が生じることもないため、部材割れを回避できる。
本発明による微粒化装置は、高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段として、高硬質材料からなるノズル本体に、該本体外周面から軸心方向に形成された複数の貫通孔からなる高圧流体の衝突用流路と、これら衝突用流路同士の合流点から軸心方向に沿って形成された衝突後流体を導出するための導出流路とが設けられたものを備え、高圧流体がノズル本体の外周から各衝突流路の半径上の外周側端部開口へ導入されるものである。
即ち、本発明のノズル手段においては、ノズル本体外周面から軸心方向に向かって形成された複数の貫通孔からなる各衝突用流路が軸心方向と直交方向に沿って設けられることによって、これら衝突用流路と導出流路とが側面視で略T字形状を形成する。
本発明で云う衝突用流路とは、ノズル手段において高圧流体が流れる最も断面積の狭い流路であり、高圧流体がここを流れる際に圧力エネルギーが速度エネルギーに変換される流路である。この流路出口で流体は高速ジェット流を形成し、別の衝突用流路を出た高速ジェット流と直ちに衝突する。
このような各衝突用流路の各外周側端部開口から導入される高圧流体は、各衝突用流路を通ってノズル本体軸心上の合流点へ向かって進み、該合流点で衝突し、衝突後には該合流点から軸心方向に沿って形成された導出流路からノズル本体外へ導出される。従って、本発明のノズル手段においては、高圧流体が部材内で屈曲して形成された流路を進むことなく衝突用流路に導入できるため、圧力損失がほとんど発生することなく良好に流速が増大されて充分な衝突力をもって衝突処理を行うことができる。
また、ノズル本体が一つの部材で構成できると共に流路の屈曲が必要ない分外形サイズも小さく抑えられるため、コスト高になることなく、ダイヤモンドなどの高硬質材料でノズル本体を構成して強度を向上させることも可能であり、また高圧流体の導入時にはノズル本体の外周全体に圧力がかかって部材内部に引っ張り応力が生じることもないため、部材割れを回避することができる。
高硬質材料としてダイヤモンドを用いる場合、ダイヤモンドには最も硬度の高い天然ダイヤモンドの他、人工単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンドがあり、いずれも用いることができるが、十分な硬度を持ち揃った大きさの粒が得られ、入手のし易さから人工単結晶ダイヤモンドを用いることが最も望ましい。
なお、衝突用流路は、壁面抵抗による速度損失を抑えるためにより流路壁面を平滑に仕上げることが望まれるが、従来の衝突用流路を形成していた溝のように、断面半円形状や角形状であると平滑仕上げが困難であった。そこで、本発明においては、衝突用流路を断面円形状とすることによって、流路壁面の平滑仕上げを容易とすることができる。即ち、衝突用流路を断面円形状の通し穴とすれば、例えばワイヤによるラッピング仕上げを施すことが可能となり、流路壁面の精度の良い平滑仕上げで衝突用流路内を進む高圧流体を最小限の速度損失で高速ジェット流に変換して衝突速度を上げることができる。
またさらに、本発明においては、ノズル本体について衝突用流路や導出流路の長さや径等の設計寸法を特定の条件範囲内に規定することによって、高硬質材料の使用量を少なく抑えつつもより耐久性に優れ、高性能、高効率の高圧微粒化処理が可能なものが得られる。
まず、ノズル本体が円筒形状を有するものとした場合、図3(a)に示すように、前記軸心方向と直交する円柱直径をD、導出流路の口径をd、衝突用流路の口径をd、該衝突用流路の導出流路に達するまでの長さをLとすると、ノズル本体は幾何学的制約によってD=d+2Lの関係を満たさなければならない。一方、流量は、衝突用流路の個数nと口径dによって大略決定する。例えば、n=2のとき、圧力245MPaにおいて、d=0.1mmで流量0.5L/min、d=0.25mmで流量4L/min、d=0.35mmで流量7.5L/minとなる。
この衝突用流路の口径dと個数nは処理速度に応じて適宜設定されるが、ノズル本体に充分な機械的強度を持たせるためには、円柱直径Dは5d以上、即ちd≦0.2D、より望ましくは8d以上、即ちd≦0.125Dとする。また導出流路の口径dは処理速度に応じて適宜設定されるが、ノズル本体に充分な機械的強度を持たせ、且つシール性を維持するためには、円柱直径Dは1.67d以上、即ちd≦0.6D、より望ましくは2d以上、即ちd≦0.5Dとする。またノズル本体厚さ(円柱高さ)tは2d以上とし、より好ましくは5d以上、最も望ましいのは8d以上である。
一方、高速ジェット流の速度を最大限高めるためには、衝突用流路の長さLを短くして流路内壁面と流体との摩擦による速度損失を極力低下させることが望ましい。具体的には衝突用流路の長さLを、0.1mm以上1.5mm以下、より好ましくは0.2mm以上1.3mm以下、さらに望ましくは0.3mm以上、1.1mm以下の範囲内とすることが好適である。
このとき、衝突用流路の断面積の流路個数分の計Aに対して導出流路断面積Aを適度な大きさにすることによって高速ジェット流同士の衝突による流体の乱れ場で発生する流体同士のせん断力を最大限高めることにより、微粒化性能をより高めることができる。即ち、A≧5A、より好ましくはA≧12.5Aとすることによって導出流路内での流体の流出抵抗をほとんど生じさせることなく高速ジェット流を衝突させることができ、またA≦50A、より好ましくはA≦40.5Aとすることにより、近距離で衝突用流路から出た高速ジェット流同士が失速しない状態で衝突させることができる。さらに必要以上に導出流路の口径を大きくすることがないため、高価な硬質材料を多めに用いることもない。
また、本発明のノズル手段では、高圧流体の圧力をノズル本体の外周全体にかかるようにしたため、内圧を相殺することができるので各衝突用流路の外周側端部からそれぞれ外側に向かって拡径するテーパ形状開口部分を設けることができ、このテーパ形状開口部分によって高圧流体の導入をよりスムーズにすることができると共に、実質的に微小口径領域である衝突用流路が短くなって壁面抵抗による速度損失をさらに低減することができる。また、このようなテーパ形状開口部分は上記の如く衝突用流路を断面円形状とすることによって容易に加工形成できる。
このようなテーパ形状開口部分にを形成した場合、図3(b)に示すように実質的な衝突流路の長さLは、開口端から導出流路に達する領域のうち、テーパ形状部分を除く長さであり、これは即ち衝突用流路の外周側開口部にテーパ形状部分を形成することによって、同じ円柱直径及び導出流路口径で衝突用流路長さLを短くできるということであり、衝突用流路の長さLを上記範囲内に入るように短く設定することが容易となり、より流体抵抗を減少せしめ、より高速で流体同士の衝突を実現できるものである。
また、衝突用流路が連通する導出流路内の衝突空間が形成される部分は、衝突後の流れを妨げないように十分な空間が確保されることが望まされる。そこで、ノズル本体に導出流路を穿孔形成する際に、図3(c)に示すように下流出口側と対向する奥側の方向に、衝突用流路との連通部端から適度な深さs分だけ導出流路を延長形成することによって、衝突空間を拡げることができる。このように導出流路の奥方向に衝突空間を拡げることによって微粒化性能を向上させることができる。
なお、この延長深さsは、ある程度までは大きいほど効果的であるが、図3(d)に示すように導出流路がノズル本体を貫通するまで延長形成しても、悪影響はなく、むしろ製作工程から導出流路を貫通孔として形成するのが容易であり、この場合、装置に組み込む際に下流出口側と対向する開口部をシールする構成とすれば何ら差し支えない。
また導出流路の断面形状は、衝突用流路と同様に円形状が流体と流路内壁面との摩擦損失の低減、加工の容易さ、機械的強度といった点から最も望ましいが、必要に応じて多角形、あるいは下流出口側開口に向かって拡径するテーパ形状としても良い。このような断面形状が円形でない場合、口径d及びdをd=√(4A/π)の式で便宜的に算出した断面積相当直径dを用いて代用することができる。
また、溝ありプレートに溝なしプレートを当接させて衝突用流路を構成していた従来のノズル手段では、衝突用流路を漏れなくシールするためにプレート同士を押圧シールするのに締め加減の調整が困難な手段を必要としていたのに対して、本発明においては、衝突用流路を高硬質材料からなるノズル本体という一つの部材に形成しているため、従来のようなシール手段を必要とせず、ノズル手段の構成を簡便にすることができる。
なお、本発明のノズル手段において、ノズル本体の導出流路から導出される衝突済み流体は、ノズル本体が設置される微粒化装置のハウジング部材に設けられた導出流路を経て装置外へ送られるため、流体の漏れのない導出のためには、このノズル本体側の導出流路と装置ハウジング部材側の導出流路とが良好なシール状態で連通される必要がある。
そこで、ノズル本体の導出流路がハウジング部材側の導出流路に対して同軸上に位置決めされた状態でノズル本体をハウジング部材へ押圧するシール手段を設ければ良い。このシール手段としては、ノズル本体が一つの部材からなり、且つ高圧流体の導入時に発生する圧力を利用できることから、ネジ等の強固で加減が困難な締め付け手段は必要なく、バネの付勢力を利用した簡便なもので充分である。
また、衝突用流路及び導出流路内では急激な圧力降下によりキャビテーションを発生する場合があり、従来のプレート同士を強固にネジ止め固定していたノズル手段ではネジ穴部分等にキャビテーションによる圧力変動に伴う振動の影響を受けたネジの緩みやネジ自身の振動によるネジ穴部分での損傷が発生する恐れがあったが、本発明においては一つの部材からなるノズル本体自身はもちろん、バネを利用したシール手段により押圧された装置ハウジング部材側との間にもネジ穴部などを設ける必要がないため、振動による悪影響を受ける恐れもなくなる。むしろ、バネのみによる押圧固定状態であってもそのバネによる振動の吸収緩和作用により、ノズル手段のハウジング側の導出流路との軸ズレ防止効果が期待できる。
以上、本発明について詳述したノズル手段は特に処理原料を特定することなく微粒化に用いることができるが、流体と固体壁との摩擦による損失を極力抑えつつ、高速な流体同士を近距離で衝突させることができるため、流体内で乱流による強力な液体同士のせん断力を発生することができる。このため、連続相と分散相とが共に液体である分散系すなわちエマルジョンの微粒化に特に優れた性能を発揮する。
本発明の実施例による微粒化装置として、ノズル本体の外周面から中心軸方向に向かい合うように互いに等角度間隔で形成された二つの貫通孔からなる衝突用流路と導出流路とが略T字状に設けられてなるノズル手段を備えた装置を図1に示す。図1(a)は本微粒化装置の概略構成を示す側断面図であり、(b)はノズル手段の部分拡大図である。本実施例の微粒化装置1は、略カップ状のハウジング2にプラグ部材6を嵌合して内部に形成されるチャンバ9内に、プラグ部材6側の押さえ部材7とハウジング2側からバネ5により付勢されるノズル押さえ3との間でノズル手段10が保持されるものである。
ノズル手段10は、例えば単結晶ダイヤモンド等の高硬質材料からなるノズル本体11に、軸心方向へ向かい合うように軸心と直交する半径方向に沿って形成された二つの貫通孔からなり、それぞれ外側に向かって拡径するテーパ形状開口部分12Xを備えた衝突用流路12Yと、この衝突用流路12Y同士の合流点から軸心方向に沿って形成された衝突後流体を導出するための導出流路13とが略T字状に設けられたものである。また本実施例において、ノズル手段10へ高圧流体を導入するための導入流路15は、ノズル押さえ3とプラグ側の押さえ部材7との間でノズル手段10の外側空間に形成される。
従って、衝突処理対象原料である高圧流体は、ハウジング2の端部からチャンバ9およびノズル押さえ3に形成された供給流路4を経て導入流路15へ送られ、この導入流路15からノズル手段10の外周面全体に圧をかける状態で供給され、ノズル本体外周面に開口する各衝突用流路12Yの端部開口からそれぞれ軸心上の合流点へ向かって導入され、該合流点にて衝突する。
従って、以上のような構成のノズル手段10を備えた本実施例における微粒化装置1では、高圧流体がノズル本体11内で屈曲する流路を進むことが無いため、圧力損失をほとんど発生することなく衝突用流路12Yへ導入される。
また、本実施例では、衝突用流路12Yを断面円形状の通し穴状とし、ワイヤによるラッピング仕上げで流路壁面が平滑仕上げされたものとした。これによって壁面抵抗が小さく、速度損失を低減することができる。また各衝突用流路12Yの外周側端部からそれぞれ外側に向かって拡径するテーパ形状開口部分12Xを設けたことにより、高圧流体の導入、加速がよりスムーズになる。このテーパ形状開口部分12Xでは、高圧流体導入時に引っ張り応力が生じるが、前述のように本ノズル手段10ではノズル本体11の外周面全体に高圧流体の圧力がかかることにより相殺されるため問題ない。
このようなテーパ形状開口部分12Xを設けた場合、導入された高圧流体が実質的に高速ジェット流に変換されるのはテーパ形状開口部分12X以外の軸心寄りの微小口径の領域であり、該領域が衝突用流路12Yとなる。従ってテーパ形状開口部分12Xを設けることによって、結果的にノズル本体11の寸法を変えることなく衝突距離13Lを大きくとって速度損失を招くことなく衝突用流路12Yを短くすることができ、壁面抵抗による速度損失がさらに低減できる。
また、ノズル本体11の導出流路13は、衝突空間13Xとなる衝突用流路側の口径に対して出口側をテーパ状に拡径するものとした。このテーパ状出口13Yによって導出流路13の圧力損失が減少して衝突後流体の導出がスムーズになり、衝突空間13Xでの圧力損失、速度損失の低減に寄与し、高速ジェット流同士の衝突をより良好なものにできる。
さらに本実施例では、ノズル本体11を装置ハウジング側、ここでは押さえ部材7に対して押圧固定し当接面を良好にシールしてノズル本体11の導出流路13とハウジング側の導出流路8と間の流体漏れを防止するためのシール手段として、バネ5によるノズル押さえ3を設けた。
本実施例におけるノズル手段10は、単結晶ダイヤモンド等の高硬質部材からなるノズル本体11という一つの部材で構成されており、また、高圧流体が導入流路15に満たされることによりノズル本体11の外周全体に高圧流体の圧力がかかることから、従来の二つのプレートの重なりによって構成された場合のようにネジ止め等の部材破損が生じる危険のある強固で調整加減が困難な締め付け手段は必要なく、上記のようなバネ5の付勢力を利用した簡便なものでノズル本体11とハウジング間は良好なシール状態が得られ、流体漏れは充分に防止できる。
なお、上記実施例では、導出流路13が断面円形で出口側がテーパ状に拡径したものの場合を示したが、本発明においては、導出流路の形状をこれに限定するものではなく、実際の微粒化工程における原料液や各条件に応じて、良好な衝突条件が得られる衝突空間が形成されると共に衝突後流体の導出がよりスムーズに行えるものであればよい。
例えば、図2((a)はノズル手段の側断面図、(b)は(a)のA−A断面矢視図、(c)は(a)のB−B断面矢視図)に示すノズル手段20のように、ノズル本体21に断面略長方形状で衝突空間から出口側に亘って同じ断面積で形成された導出流路23が挙げられる。この導出流路23を断面略長方形状としたことによって、横方向の面積を拡げることとなり、衝突距離を変更せずに、衝突後の原料液がスムーズに流れる。
本発明のより具体的な実施様態として、図3(a)〜(e)にそれぞれ示す各タイプの円柱形状ノズル本体を組み込んで図1に示すように構成した微粒化装置において繰り返し衝突処理テストを行い、ノズル本体に形成された衝突用流路の口径dおよび導出流路の口径dのノズル本体円柱直径Dに対する比率と導出流路の奥方向への延長による微粒化性能への影響を検討した結果を以下に示す。
図3(a)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向に延長されていないもの、(b)は衝突用流路の外周側端部から外側に向かうテーパ形状開口部分が形成され且つ導出流路が奥方向に延長されていないもの、(c)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向に深さsmm分延長されたもの、(d)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向にノズル本体を貫通して形成されたもの、(e)は衝突用流路の外周側端部から外側に向かいテーパ形状開口部分が形成され且つ導出流路が奥方向に深さsmm分延長されたものである。またいずれのノズル本体も単結晶ダイヤモンドから形成されたものであり、衝突用流路の個数n=2とした。
本実施例における衝突処理テストは、流動パラフィン250g、セチルトリメチルアンモニウムクロリド20g、精製水730gを混合し、80℃に加熱混合し、ホモジナイザーで撹拌して得た粗乳化液1000gを原料として用いた。即ち、この粗乳化液を収容した原料タンクから高圧ポンプを介して操作圧力150MPa又は250MPaで微粒化装置へ送り、微粒化装置の導出流路から排出される衝突済み処理液を背圧調整バルブ(背圧0〜15MPa)を介して冷却機(冷却水入口温度15℃)へ送り、冷却後に再び原料タンクへ回収し、次の衝突処理工程を繰り返す。
本テストでは、衝突処理を5回繰り返し、回収した液体を室温まで冷却して水中油型乳化組成物を得た。該組成物を水で5倍に稀釈して、粒径測定試料とし、微粒化性能を評価した。微粒化性能は外観透明性により評価できるため、本テストにおける評価方法としては、各試料を透過率測定セルに2mL入れ、紫外線可視吸光光度計(UV−160,株式会社島津製作所製)にて波長550nmの光の透過率を測定し、純水の透過率を100%とした時の比透過率(%)で示した。比透過率の値が大きいほど乳化組成物の透明性が高く、油滴がより微細に分散されていることを示す。本実施例においては、透過率50%以上を微粒化性能の良好なものとした。
評価結果は、操作圧力150MPaの場合を表1に、操作圧力250MPaの場合を表2に各々示した。表1におけるノズルNo1〜5,10〜12及び表2におけるノズルNo14〜18,23〜25は図3(a)に示したタイプ、ノズルNo6,13およびNo19は図3(b)に示したタイプ、ノズルNo7およびNo20は図3(c)に示したタイプ、ノズルNo8およびNo21は図3(d)に示したタイプ、ノズルNo9およびNo22は図3(e)に示したタイプである。
Figure 2008284525
Figure 2008284525
表1及び表2の結果から、ノズルNo10〜13に対してノズルNo1〜9において良好な微粒化性能が示されたと共に、ノズルNo23〜25に対してノズルNo14〜22において良好な微粒化性能が示された。特に、衝突用流路の外周側端部から外側に向かうテーパ形状開口部を形成して実質的な流路長さLを短くしたものでは、テーパ形状開口部を設けない以外は同じ設計寸法のノズル本体の場合よりも微粒化性能が向上しており、また導出流路に奥方向への延長がある場合およびノズル本体貫通状態の場合も、延長がない場合よりも微粒化性能が向上していた。
結果として、ノズル本体の各設計寸法が、0.05D≦d≦0.12D、0.25D≦d≦0.55Dである場合において、0.3mm≦L≦1.1mmの範囲内であると共に、12.5A≦A≦40.5Aを満たすとき、微粒化性能は良好なものであった。これら条件範囲を超えて、例えば操作圧力150MPaの際のノズルNo13でL=0.05mmとした場合のように衝突用流路が短すぎると衝突処理3回目で破損が生じたり、ノズルNo11及びノズルNo24でL=1.75mmとした場合のように衝突用流路が長すぎると低い透過率で明らかなように微粒化性能は不良であった。また、ノズルNo10およびNo23でA/A=3.1とした場合のようにA/Aが上記範囲を超えて小さすぎたり、ノズルNo12およびNo25でA/A=68.1とした場合のようにA/Aが上記範囲を超えて大きすぎても微粒化性能は非常に低くなっていた。
上記実施例では、ノズル本体に外周面から軸心方向に向かい合う二つの貫通孔からなる衝突用流路を軸心に対して直交する半径方向に沿って形成し導出流路と略T字形状を成すものの場合を示したが、本発明はこれに限るものではなく、例えば、図4に示すようにノズル本体31に互いに等角度間隔で放射状に形成された3本以上の貫通孔からなる衝突用流路32を備えたノズル手段30のように、衝突用流路の数や配置は、実際の原料液や処理条件に応じてより高い衝突処理効率が望めるものを適宜選択すればよい。
また、本発明におけるノズル本体を構成する高硬質材料としては、上記実施例で用いた単結晶ダイヤモンドの他に、例えばサファイヤ等、加工が可能でありながら充分な高硬度を備えたものであれば種々の材質が採用可能である。
本発明の一実施例による微粒化装置略構成図であり、(a)は本微粒化装置の概略構成を示す側断面図であり、(b)はノズル手段の部分拡大図である。 本発明によるノズル手段の別の例を示す概略構成図であり、(a)は側断面図、(b)は(a)のA−A断面矢視図、(c)は(a)のB−B断面矢視図である。 本発明の実施例における微粒化処理テストに用いたノズル本体の各タイプを示す概略構成図であり、(a)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向に延長されていないもの、(b)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状が形成され且つ導出流路が奥方向に延長されていないもの、(c)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向に深さsmm分延長されたもの、(d)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状がなく且つ導出流路が奥方向にノズル本体を貫通して形成されたもの、(e)は衝突用流路の開口部分にテーパ形状が形成され且つ導出流路が奥方向に深さsmm分延長されたものをそれぞれ示す断面図である。 本発明の他のノズル手段の構成を示す側断面図である。
符号の説明
1:微粒化装置
2:ハウジング
3:ノズル押さえ
4:高圧流体供給流路
5:バネ
6:プラグ部材
7:押さえ部材
8:導出流路
9:チャンバ
10,20,30:ノズル手段
11,21,31:ノズル本体
12X,22X,32X:テーパ形状開口部分
12Y,22Y,32Y:衝突用流路
13,23,33,43:(ノズル本体の)導出流路
13X:衝突空間
13Y:テーパ状出口
13L:衝突距離
15:導入流路

Claims (5)

  1. 高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段と、該ノズル手段へ前記高圧流体を導入するための導入流路とを備えた微粒化装置において、
    前記ノズル手段は、高硬質材料からなるノズル本体を備え、
    該ノズル本体に、ノズル本体外周面から軸心方向に向かって形成された複数の貫通孔からなる高圧流体の衝突用流路と、これら衝突用流路同士の合流点から軸心方向に沿って形成された衝突後流体を導出するための導出流路とが設けられており、
    前記導入流路に導かれた高圧流体を、前記ノズル本体の外周から前記衝突用流路の各外周側端部開口へ導入するようにしたものであり、
    前記衝突用流路の外周側端部開口から前記導出流路に達するまでの長さLが、0.1mm以上、1.5mm以下の範囲内であると共に、
    前記導出流路の断面積Aが、前記衝突用流路の断面積の流路個数分の合計Aに対して、5A≦A≦50Aを満たすことを特徴とする微粒化装置。
  2. 前記ノズル本体は、前記衝突用流路の外周側端部からそれぞれ外側に向かって拡径するテーパ形状開口部分を有することを特徴とする請求項1に記載の微粒化装置。
  3. 前記高硬質材料がダイヤモンドであることを特徴とする請求項1又は2に記載の微粒化装置。
  4. 前記ノズル本体を、バネの付勢力によってノズル本体の導出流路が装置ハウジング部材に設けられた導出流路に同軸上に位置決めされた状態で前記ハウジング部材に押圧するシール手段を備えたことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の微粒化装置。
  5. 前記高圧流体がエマルジョンであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の微粒化装置。
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