JPH0994473A

JPH0994473A - 固体粒子の破砕方法および装置

Info

Publication number: JPH0994473A
Application number: JP7253401A
Authority: JP
Inventors: Yukihiko Karasawa; 幸彦唐澤
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1995-09-29
Filing date: 1995-09-29
Publication date: 1997-04-08
Anticipated expiration: 2015-09-29
Also published as: KR970014840A; DE19640027A1; DE19640027B4; US5810267A; JP3368117B2; KR100422061B1

Abstract

(57)【要約】【目的】超臨界状態の流体を分散媒とした懸濁流体を
破砕して微粒子を得る。【構成】常温において気体である超臨界状態もしくは
亜臨界状態の流体中に固体粒子を懸濁し、懸濁流体をさ
らに加圧し、得られた高圧の懸濁流体をノズルから噴射
して高速で衝突させて分散破砕した後に、懸濁流体を減
圧し、超臨界状態もしくは亜臨界状態の流体を気化させ
て固体粒子を分離する。【効果】効率的な粉砕が行われ、乾燥工程での粒子の
凝集を防止することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体の湿式微粒子
化および乾燥装置に関し、とくに超臨界流体を懸濁媒ま
たは溶媒とした微粒子の製造および乾燥装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉体の破砕技術には、解砕媒体を使用す
る方法と解砕媒体を使用しない方法が知られており、空
気やその他の気相中において処理をする乾式による方
法、各種の液体中において処理をする湿式による方法が
知られている。なお、本発明における破砕は、凝集体あ
るいは凝集状態となった粒子を個々の粒子あるいは小さ
な凝集体に分散すること、および粒子の粒径を小さなも
のに粉砕することを意味する。解砕媒体を使用する破砕
技術には、解砕媒体の大きさにより微粒子化限界が支配
されることからサブミクロン化は難しく、また、解砕媒
体自体も微粒子化の課程で磨耗することから、この磨耗
物が異物として混入することになり、得られる粉体の純
度が低下してしまうという問題がある。

【０００３】一方、解砕媒体を使用しない方法には、圧
縮空気等によりジェット気流を発生させ、原料粒子を加
速させて粒子を衝突板に衝突させる壁面衝突式破砕方
法、原料粒子同士を衝突させる対向衝突式破砕方法等が
あるが、これらの方法は、エネルギ効率が極端に低く、
長時間処理にもかかわらずサブミクロン化は困難であ
る。これに対して、湿式による方法では、原料を分散し
た流体を加圧してノズルから噴射させたり、超高圧に加
圧した原料を分散した流体を壁面衝突あるいは対向衝突
をして破砕するものである。湿式による方法では、液相
粘性の高さと拡散係数の低さによる問題を解決するため
に超高圧に係る種々の技術が必要となり、これを解決し
てはじめて可能となる。本出願人は、特開平６−４７２
６４号公報、特開平６−２７８０３０号公報に記載のよ
うに微粒子の分散液を得ることが可能な乳化装置、ま
た、乳化装置等に使用する固液混相流用ノズルを提案し
ている。

【０００４】これらの装置を使用すれば、微粒子が均一
に分散した流体を得ることが可能であるが、微粒子が分
散した流体から粉体を分離する場合には必ず乾燥工程が
必要である。一般的な乾燥工程では、微粒子を分散した
流体を高圧で乾燥炉中に放出して乾燥するが、乾燥炉中
へ噴射する速度は、上記した乳化あるいは分散方法で得
られる流体の流速の数百分の１の速度である。そのため
に、乾燥炉中に放出される時点での粒子形状が既に大き
く凝集した状態となり、乾燥炉中を落下していく途中で
粒子同士の結合現象もあり、結果的にほとんどの物体は
球形の凝集体として回収されることになり、初期粒子径
を維持することは不可能であった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉体を分散
した流体の衝突による微粒子化の効率を向上するととも
に、得られた微粒子を分散した流体から微粒子が再凝集
することなく粉体を分離することが可能な装置および方
法を提供することを課題とするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、固体粒子の破
砕方法において、常温において気体である超臨界状態も
しくは亜臨界状態の流体中に固体粒子を懸濁した後、懸
濁流体を加圧し、得られた高圧の懸濁流体をノズルから
噴射して高速で衝突させて破砕した後に、懸濁流体を減
圧し、超臨界状態もしくは亜臨界状態の流体を気体とし
て固体粒子と分離する固体粒子の破砕方法である。ま
た、固体粒子の破砕装置において、常温において気体で
ある超臨界状態もしくは亜臨界状態の流体中に固体粒子
を懸濁した懸濁流体を調整する原料調整手段、懸濁流体
の加圧手段、加圧された懸濁流体をノズルから噴射して
高速で衝突させる破砕手段、懸濁流体の減圧による固体
粒子の分離手段を有する固体粒子の破砕装置である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明は、微粒子化しようとする
粉体を、温度、圧力の調整で超臨界状態、もしくは温度
あるいは圧力のいずれかが臨界点を超えない臨界点の近
傍にある亜臨界状態の流体中に懸濁し、懸濁流体の衝突
による微粒子化の工程を所定の回数繰り返した後に微粒
子を懸濁した流体を減圧することによって、流体を気化
させて瞬時に微粒子を分離するものである。湿式による
粉砕を水を懸濁流体として行う場合には、水の粘度は１
ｃｐｓであり、拡散係数は１０^-5ｃｍ²／秒である。一
方、空気中において乾式で行う場合、空気の粘度は０．
０２ｃｐｓ程度であり、拡散係数は０．１〜１ｃｍ²／
秒となり、湿式対乾式の破砕を単純比較した場合、乾式
破砕が粘度で５０倍、拡散係数では実に１０００〜１０
０００倍も有利であることがわかる。これは湿式分散粉
砕の場合、数式のそれと比較して、比較的高い圧が要求
されることからも判るが、懸濁液の場合、高圧の高速流
化により衝突を起こし、破砕させる瞬間に液相が緩衝材
の作用を行うことで衝突のエネルギが減少してしまうた
めと考えられる。

【０００８】一方、拡散、粘度の面で有利な乾式の場合
は一般的に気体を高圧に昇圧しようとすると安全のため
の各種の規制があり、大がかりな装置となり、また加速
された固相分は加速ノズルの最外部の流速が一番遅い部
分を通過することにより、ノズル等の管側面の磨耗の問
題も発生し、中心の高速流域はほとんど気相のみが通過
してしまうため非効率的である。

【０００９】そこで、第３の流体である超臨界流体に着
目した。超臨界流体は気体に近い粘性、拡散係数を持っ
ており、この超臨界流体の懸濁液または溶媒液では液体
中に比べて拡散係数が高いことにより物質の移動速度が
早くなり、また粘度が低いことにより衝突時の緩衝効果
も減少することになり、衝突による破砕装置での微粒子
化効率は飛躍的に向上し、併せて常温付近においても液
体に近い密度を持つ超臨界流体の懸濁媒としての利用は
理想的なものと言える。拡散係数が大きな気体であるヘ
リウムと超臨界状態の二酸化炭素、水の各物性を表１に
示す。

【００１０】

【表１】

【００１１】また、超臨界流体の粘性と拡散係数は気体
と液体の中間であるが、圧力、温度の多少の調節により
これらを大きく変化させることが可能であり、表１にお
いて、二酸化炭素は高密度超臨界状態、低密度超臨界状
態の流体のいずれにも容易にすることができる。拡散係
数、粘度の調整によって微粒子化処理の時間短縮、超微
粒子化等が可能となる。さらに、微粒子化を目的とする
物質が希望の粒子径に到達した時点で圧力を少し減圧す
れば、超臨界流体が気化するので目的とする微粒子が瞬
時に容易に再凝集することなく分離回収することがで
き、微粒子の乾燥工程を設ける必要はないという特徴を
有している。

【００１２】また、本発明の破砕装置には、粒子を分散
した流体を高圧に加圧し、ジェットから噴射して高速流
として衝突させる破砕手段が設けられているが、固体を
分散した流体を高圧に加圧するポンプ摺動部のシールの
気密性、耐久性は、決定的手段が無く、固体を分散した
流体の加圧は困難であったが、本発明では、一般用の高
圧シールを一定の距離を隔てて対向させ、そのシールの
間に破砕に必要とする所定圧力の５〜１０％程度高圧な
圧力を同一の超臨界流体によって加えるようにしたもの
である。これにより、加圧される懸濁流体等との間には
シール材をはさんで微差圧で高い圧力を有する同一臨界
流体でのシールが可能になり、これはシール材から見れ
ば前後の圧力差が低く、かつ、懸濁液等側が微差圧なが
ら低圧であることにより、懸濁液中の固相がシールに入
り込むのを防止し、装置の耐久性が飛躍的に向上すると
ともに磨耗による不純物の減少させることが可能とな
る。

【００１３】本発明において使用可能な超臨界状態の流
体は、二酸化炭素（臨界点３１．３℃、７２．９気
圧）、六フッ化イオウ（臨界点４５．６℃、３７．１気
圧）、エタン（臨界点３２．４℃、４８．３気圧）、プ
ロパン（臨界点９６．８℃、４２．０気圧）、ジクロロ
ジフルオロメタン（臨界点１１１．７℃、３９．４気
圧）、アンモニア（臨界点１３２．３℃、１１１．３気
圧）、ブタン（臨界点１５２．０℃、３７．５気圧）、
エチルメチルエーテル（臨界点１６４．７℃、４３．４
気圧）、ジクロロテトラフルオロエタン（臨界点１４
６．１℃、３５．５気圧）、ジクロロフルオロメタン
（臨界点１７８．５℃、５１．０気圧）等が挙げられる
が、とくに取り扱いが容易な二酸化炭素が好ましい。

【００１４】

【実施例】以下に、図面を参照して、本発明をさらに詳
細に説明する。図１は、本発明の破砕装置を説明する図
である。原料調整槽１は、温度調整手段２による温度調
整機能を有しており、撹拌機３が組み込まれている。攪
拌機は、圧縮空気４によって駆動される。原料調整槽１
に微粒子化する粉体を投入し、弁５ａを開き真空ポンプ
６で抜気を行った後、弁５ａを閉じるとともに、弁５ｂ
を開き、液化二酸化炭素貯槽７から原料調整槽１へ液化
二酸化炭素を導入する。所定量の液化二酸化炭素導入後
撹拌機３を回転して攪拌するとともに、温度調整手段に
よって所定の温度とする。ほぼ均一な懸濁状況になった
後、弁５ｃを開くともに、圧縮空気で駆動される二酸化
炭素の加圧ポンプ８を始動するとともに、高圧発生ポン
プ９ａ、９ｂを運転する。

【００１５】粉粒体の懸濁流体はフィルタ１０を通過後
に、熱交換器１１で所定の温度に温度調整した後に逆止
弁１２ａ、１２ｂを通過し高圧ポンプ９ａ、９ｂに至
り、３０〜２５０ＭＰａの圧力に加圧され、逆止弁１２
ｃ、１２ｄを経由して、分散破砕手段１３に至り、ここ
で破砕が行われる。また、微粒子が所定の粒径に至って
いない場合は、三方弁１４を切り換えて、懸濁流体を再
度原料調整槽１に送り、同様の工程を繰り返し行う。破
砕手段により破砕された懸濁流体は、圧力が変化し、ま
たこれが衝突することにより、エネルギを放出するため
相応の発熱があり、このため被破砕、分散固相物質の変
成がある場合、または必要以上の加熱を希望しない場合
は、この破砕手段による処理後に熱交換器１５により冷
却を行う。

【００１６】所定の破砕が終了した懸濁流体は、三方弁
１４にて懸濁流体を分離槽１６に導入して減圧する。破
砕手段から取り出された懸濁流体は、温度が上昇してい
るので、減圧時には直ちに気化し、微粒子を容易に分離
することができる。分離槽で分離された二酸化炭素気体
１７は、液化装置によって液化し液体二酸化炭素として
再使用することができる。また、乾燥状態の製品の微粒
子１８は分離槽から得ることができる。分離槽には、減
圧する機構を有するものであれば各種のものを用いるこ
とができるが、サイクロンの機能を有する分離槽を用い
るならば、分離した微粒子を直ちに粒径に応じて分級す
ることが可能である。

【００１７】この装置では、分離槽に至る装置全体のラ
イン圧力が二酸化炭素の臨界圧力以下とならないよう
に、少なくとも１０ＭＰａ以上に保つ必要がある。この
ため、破砕手段１３での衝突に利用できる圧力は圧力計
１９の指示値から１０ＭＰａを差し引いた数値となる。

【００１８】実施例の二酸化炭素（ＣＯ₂）の超臨界流
体を懸濁媒として使用した場合は、図２の二酸化炭素の
状態図に示されているように、７２．９気圧、３１．３
℃以上の圧力と温度を保持することにより、超臨界流体
状態にあり、装置としての保守、調整運用は容易であ
る。また、温度に関係なく瞬時に気化するため、減圧に
より微粒子化された固相分は再凝集することなく回収す
ることが可能であるばかりでなく、装置全体が完全なク
ローズドシステムであり、懸濁流体が非常に高純度な超
臨界流体であるため、本発明装置による物質の破砕の工
程において、異物の混入及び物質の酸化が全く発生せ
ず、超高純度の微粒子粉体を得ることができる。

【００１９】また、本発明の装置において、高圧の発生
はモータ２０により油圧ポンプ２１ａ、２１ｂを起動
し、油圧を発生させ、圧力調整装置２２ａ、２２ｂにて
高圧発生ポンプ９ａ、９ｂの最大加圧限界を決定し、四
方切り換え弁２３ａ、２３ｂで高圧発生ポンプ９ａ、９
ｂを交互に加圧させるものである。また、圧力の調整は
圧力調整装置２４で行う。

【００２０】一方、図３において、対向衝突ノズルにお
ける圧力と片側の流速の関係を説明するように、本発明
の装置により超微粒子粉体を得ようとする場合、衝突速
度を大きくすればするほど効率的な破砕分散が可能とな
るが、高速流を得るためには加圧ポンプには高圧を高効
率で連続して印加することができ、長時間の耐久性が求
められている。とくに、加圧対象物が固体の懸濁流体で
あることからこれらを全て満足させる高圧発生ポンプの
製造はほとんど不可能とされていた。

【００２１】このような目的には、本願の出願人が特開
平７−１８５４０４号として提案している高圧ポンプを
用いることができる。そして、本発明の装置では、さら
に高圧ポンプのシール部を以下のような構造とすること
によってシール部分を長期にわたり交換することなく使
用することが可能となる。

【００２２】図４は、本発明に使用する高圧ポンプを説
明する図である。高圧ポンプ９はプランジャ３３、シリ
ンダー３４、インナースリーブ３５、懸濁流体の供給口
４０、高圧懸濁流体の吐出口４１の取り付け口を持つフ
ランジ３７、から構成されており、フランジ３７とシリ
ンダー３４との間は高圧懸濁流体が洩れることを防ぐシ
ール３６を介して、ボルト４２で一体化されている。図
１において、逆止弁１０ａを経由して、高圧ポンプに供
給された懸濁流体はシリンダー内に留まり、プランジャ
３３が下降することにより加圧が開始される。この時、
懸濁流体は供給口および吐出口に接続された逆止弁１０
ａ、１０ｂの作用によって加圧されて逆止弁１０ｃ、１
０ｄを通じて排出されるが、ポンプにはプランジャとシ
リンダとの間にわずかな間隙があるので、この間隙から
上部へ懸濁流体が洩れないようにするために、高圧シー
ル３８を有している。

【００２３】図５は、高圧ポンプにおいてピストンとシ
リンダとの間隙からの漏洩を防止する高圧シール部分を
説明する図であり、図５（Ａ）は、従来の高圧シール方
法を説明するシール部分の断面図である。

【００２４】高圧シールは、主シール４４を加圧時に変
形し、主シール４４をプランジャー側へ押し、シールを
完全に行わせるための目的を持ったＯリング４５、およ
びこれらが圧力によって変形することを防止し、長期間
の耐久性を持たせるための複数のバックアップリング４
３、４６、４７から構成されている。プランジャ３３に
付着した混相流体は主シール４４を通過し、より低圧側
に配置したバックアップリング４３、４７側へと流出せ
ざるを得ない。この結果、混相流体中の固相分は主シー
ル４４に付着または固着する。このために、いかに材
質、形状を工夫してもプランジャ３３が上下動を繰り返
すごとに付着した固相分の摩擦により、シールの耐久性
低下及びプランジャの疵発生等の現象を起こし、早期に
これら部品の交換が避けられなかった。

【００２５】図５（Ｂ）は、本発明の高圧ポンプにおけ
るシール部分を説明する断面図である。主シール４４
ａ、４４ｂ、バックアップリング４３ａ、４３ｂ、４６
ａ、４６ｂ、４７ａ、４７ｂ、Ｏリング４５ａ、４５
ｂ、およびガイドリング４８から構成されている。図４
に示す本発明の高圧ポンプの加圧媒体供給口３９より加
圧媒体として使用する超臨界流体を、高圧ポンプで要求
される加圧圧力よりも５〜１０％大きな圧力に調整して
流入させている。流入した超臨界流体は、ガイドリング
４８の周囲に設けた溝４９部分に満たされるとともに、
主シール４４ａ、４４ｂが加圧変形し、主シール４４
ａ、４４ｂを常にプランジャー側へ強く押すこととな
る。プランジャ３３が下降開始してもシリンダー内設定
圧力より５〜１０％高く、設定されたシール部圧力に抑
えられ、懸濁流体は主ガスケット４４ｂより上部には漏
洩しない。また、プランジャが下死点に到達し、上昇開
始後はプランジャに付着した懸濁流体は主シール４４
ａ、４４ｂ間の高圧が常に印加されているので、主シー
ル４４ｂより上側への進入は不可能である。したがっ
て、主シール内への固相分の侵入や固着はなく、主ガス
ケットの耐久性及びプランジャの耐久性は格段の向上を
図ることが可能となった。

【００２６】以上のような、本発明の高圧ポンプによっ
て加圧された超臨界状態の懸濁流体は、破砕手段によっ
て超臨界状態の懸濁流体を高速で対向衝突させて微粒子
化が行われる。図６は、破砕手段の一例を説明する断面
図である。高圧の流体に耐えるステンレス等からなる圧
力容器本体５１の内部に設けた空間にはメタルシール駒
５２および５３の間に、ダイヤモンド等で作製した破砕
部５４を内蔵した炭化タングステン等からなる破砕手段
本体５５を有しており、流路５６を設けた上蓋５７およ
び流路５８を設けた下蓋５９を圧力容器本体５１に結合
し、圧力容器本体側の流路６０、破砕手段本体側の流路
６１、６２を連結している。また、流入側および流出側
はそれぞれ高圧メタルシール継手６３および６４によっ
て結合されている。

【００２７】図７は、２個の部材から形成した破砕部の
１例の構造を詳細に示す図である。図７（Ａ）は、破砕
部本体の平面図であり、図７（Ｂ）は、図７（Ａ）をＡ
−Ａで切断した断面図、図７（Ｃ）は同一の構造の破砕
部本体を２個合わせて構成した破砕部を示す図である。
破砕部本体７１には、貫通孔７２を設けるとともに、流
出口となる溝７３を形成している。また、破砕部本体に
は貫通口の流出口とは反対の側に径の大きな拡張部７４
を形成し、破砕、乳化等の均一化をはかり、同時に破砕
すべき流体の壁面への衝突による破砕部の損傷を小さく
している。

【００２８】図８は、３個の部材を積層した破砕部の１
例の構造を詳細を示す図である。図７（Ａ）は、各構成
部材の平面図であり、図８（Ｂ）はＢ−Ｂ線で切断した
断面図である。また、図８（Ｃ）は、端部の部材の間に
中間部の部材を積層した乳化部を示している。分散粉砕
部の端部板８１には、貫通孔８２が形成されており、中
間板８３には流出口８４と乳化分散すべき流体の壁面へ
の衝突による破砕部の損傷を小さくする拡張部８５を形
成している。

【００２９】さらに、破砕部の流入口から衝突部には、
流路の中心軸に垂直な面で切断した断面の面積を流路の
入り口から出口側に向けて漸減させたオリフィスを形成
し、最小オリフィス径部分から出口側に粒子の存在しな
い領域を形成することによって、粒子による壁面の磨耗
を防止することができる。このようなノズルの一実施例
の断面図を図９で示す。流路９１は、流入側９２と流出
側９３の間にはオリフィス９４が形成されており、オリ
フィス９４に向かって管路の断面積が漸減している。こ
の例では流入側は大きさが２．２ｍｍの管路から形成さ
れており、１．１５ｍｍの長さの間に０．２３ｍｍのオ
リフィス径へと管路の断面積が漸減している。これによ
り、オリフィスの下流側では、固体粒子の存在しない領
域が形成され、壁面の損傷が防止される。

【００３０】実施例１超臨界状態の流体として、温度４０℃、圧力１００ｋｇ
ｆ／ｃｍ² の二酸化炭素に炭化ケイ素（ＳｉＣ）を３０
重量％懸濁させ、高圧ポンプによって２０００ｋｇｆ／
ｃｍ² に加圧し、耐圧ケース内で２流路に分岐し、ダイ
ヤモンドで構成した直径０．２３ｍｍの加速ノズルから
対向衝突させて破砕し、中央部より吐出させた。吐出量
は２．３リットル／分であった。また、対向衝突速度は
４６２ｍ／秒であり相対速度は、９２４ｍ／秒であっ
た。破砕部から取り出された懸濁流体を熱交換器によっ
て、温度を４０℃に冷却した後に、原料調整槽に送り、
破砕の工程を合計３回行った。３回目に破砕部から取り
出された懸濁流体は、分離槽において減圧し、超臨界流
体を気化させて微粒子を分離した。得られた微粒子の粒
径を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粒径が１０μ
ｍの原料が１μｍになり、しかも１次粒子が凝集を起こ
していないものが得られた。

【００３１】比較例１水中に粒径１０μｍの炭化ケイ素を１５重量％懸濁させ
て、２５００ｋｇｆ／ｃｍ² に加圧して、実施例１と同
様の破砕部によって破砕する工程を１５回繰り返し、乾
燥によって固体粒子を分離したところ、一次粒子径は２
〜３μｍのものが得られたが、１０μｍ程度の凝集体で
あった。

【００３２】

【発明の効果】本発明の装置による破砕は、拡散係数が
大きく、粘度の小さな超臨界流体を懸濁媒体としたので
効率的な破砕を行うことができ、懸濁流体を減圧するこ
とによって超臨界流体を気体として容易に分離すること
ができるので、乾燥工程を必要とせず、乾燥工程での微
粒子の凝集等も生じることがなく、所望の粒子径の微粒
子を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の微粒子の製造装置を説明する図であ
る。

【図２】二酸化炭素の状態図である。

【図３】対向衝突ノズルにおける圧力と片側の流速の関
係を説明する図である。

【図４】本発明に使用する高圧ポンプを説明する図であ
る。

【図５】高圧ポンプにおけるシールを説明する図であ
る。

【図６】分散粉砕手段の一例を説明する図である。

【図７】分散粉砕部の構造を一例を説明する図である。

【図８】分散粉砕部の構造の他の例を説明する図であ
る。

【図９】懸濁流体用のノズルの一例を説明する図であ
る。

【符号の説明】１…原料調整槽、２…温度調整手段、３…撹拌機、４…
圧縮空気、５ａ、５ｂ…弁、６…真空ポンプ、７…液化
二酸化炭素貯槽、８…加圧ポンプ、９、９ａ、９ｂ…高
圧ポンプ、１０…フィルタ、１１…熱交換器、１２ａ、
１２ｂ、１２ｃ、１２ｄ…逆止弁、１３…分散破砕手
段、１４…三方弁、１５…熱交換器、１６…分離槽、１
７…二酸化炭素気体、１８…微粒子、１９…圧力計、２
０…モータ、２１ａ、２１ｂ…油圧ポンプ、２２ａ、２
２ｂ…圧力調整装置、２３ａ、２３ｂ…四方切り換え
弁、２４…圧力調整装置、３３…プランジャ、３４…シ
リンダー、３５…インナースリーブ、３６…シール、３
７…フランジ、３８…高圧シール、３９…加圧媒体供給
口、４０…供給口４０、４１…吐出口、４２…ボルト、
４３、４３ａ、４３ｂ…バックアップリング、４４、４
４ａ、４４ｂ…主シール、４５、４５ａ、４５ｂ…Ｏリ
ング、４６、４６ａ、４６ｂ、４７、４７ａ、４７ｂ、
…バックアップリング、４８…ガイドリング、４９…
溝、５１…圧力容器本体、５２、５３…メタルシール
駒、５４…破砕部、５５…破砕手段本体、５６、５８…
流路、５７…上蓋、５９…下蓋、６０、６１、６２…流
路、６３、６４…高圧メタルシール継手、７１…破砕部
本体、７２…貫通孔、７３…溝、７４…拡張部、８１…
端部板、８２…貫通孔、８３…中間板、８４…流出口、
８５…拡張部、９１…流路、９２…流入側、９３…流出
側、９４…オリフィス

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体粒子の破砕方法において、常温にお
いて気体である超臨界状態もしくは亜臨界状態の流体中
に固体粒子を懸濁した後に、懸濁流体を加圧し、得られ
た高圧の懸濁流体をノズルから噴射して高速で衝突させ
て分散破砕した後に、懸濁流体を減圧し、超臨界状態も
しくは亜臨界状態の流体を気体として固体粒子と分離す
ることを特徴とする固体粒子の破砕方法。
【請求項２】固体粒子の破砕装置において、常温にお
いて気体である超臨界状態もしくは亜臨界状態の流体中
に固体粒子を懸濁した懸濁流体を調整する原料調整手
段、懸濁流体の加圧手段、加圧された懸濁流体をノズル
から噴射して高速で衝突させる分散破砕手段、懸濁流体
の減圧による固体粒子の分離手段を有することを特徴と
する固体粒子の破砕装置。