JP2894931B2 - 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 - Google Patents

金属メッキ高分子微粒子の破砕方法

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JP2894931B2 JP5237660A JP23766093A JP2894931B2 JP 2894931 B2 JP2894931 B2 JP 2894931B2 JP 5237660 A JP5237660 A JP 5237660A JP 23766093 A JP23766093 A JP 23766093A JP 2894931 B2 JP2894931 B2 JP 2894931B2
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  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、金属メッキ高分子微
粒子の凝集粒子を一次粒子に破砕する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】金属メッキ高分子微粒子は、例えば、回
路基板や電極を接続するための異方導電性接着剤におけ
る導電性フィラーとして使用されている。
【0003】この種の用途にあっては、回路基板は細密
化(ファインピッチ化)される傾向にあり、導電性フィ
ラーの粒径も均一で細かいものが要求されている。
【0004】ところで、金属メッキ高分子微粒子は、一
般に、表面処理された高分子微粒子をメッキ液中に分散
させ、化学メッキにより高分子微粒子の表面に金属層を
被覆することにより製造される。この金属メッキ工程に
おいて、金属メッキが施された高分子微粒子は、数個〜
数十個の一次粒子が凝集して凝集粒子(二次粒子)を形
成しやすい。
【0005】それゆえ、このような金属メッキ高分子微
粒子を使用する際には、その性能を良好に発揮させるた
めに、この凝集粒子を一次粒子に均一に破砕せねばなら
ない。
【0006】従来、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子
を一次粒子に破砕するには、主に、顔料の分散に用いら
れているボールミルが使用されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ボールミル
では、約5μm 以上の粒径の一次粒子が凝集している金
属メッキ高分子微粒子(凝集粒子)を一次粒子に均一に
破砕することは比較的容易であるが、約5μm 以下の粒
径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子を
一次粒子に均一に破砕することは難しい。
【0008】すなわち、ボールミルでは、凝集粒子が機
械的に擦り潰されて一次粒子に破砕される。約5μm 以
下の粒径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微
粒子を一次粒子に破砕する場合は、この擦り潰す力を強
くしなければ一次粒子に均一に破砕されない。
【0009】しかし、擦り潰す力を強くすると、メッキ
剥がれ等の品質の劣化が生じる。そこで、実際には、メ
ッキ剥れが起こらない程度の強度で長い時間をかけて破
砕し、この破砕物を篩分けしており、その操作が面倒で
しかも能率が悪い。さらに、微粒子の飛散、機器への付
着等により収率も低下するという問題がある。
【0010】この発明は、上記の問題を解決するもの
で、その目的とするところは、約5μm 以下の粒径の一
次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子(凝集粒
子)であっても、その凝集粒子を、メッキ剥がれ等の品
質の劣化なしに、能率よく一次粒子に均一に破砕する方
法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】この発明の金属メッキ高
分子微粒子の破砕方法は、金属メッキ高分子微粒子の凝
集粒子又はこの凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、5
0〜500 kgf /cm 2 の圧力で、(A)凝集粒子又は
分散液を細孔内に形成された平面部に衝突させるか、或
いは(B)凝集粒子又は分散液同士を細孔で衝突させる
か、或いは(C)上記(A)と(B)とを組み合わせる
ことにより、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次
粒子に破砕することを特徴とし、それにより上記の目的
を達成することができる。
【0012】以下、図面を参照しながら、この発明を詳
細に説明する。図1は、この発明に用いる破砕装置の要
部を示す断面図である。第2図は、図1におけるディス
クの組立て斜視図である。図1及び図2において、1は
フロント側抑え、2はリア側抑え、3はフロント側ディ
スク、4はリア側ディスクである。
【0013】上記ディスク3及び4は、通常、直径が8
mm、厚さが2mm程度に設定され、高圧に耐えるダイヤモ
ンド製のものが使用される(市販の装置の一例)。しか
し、寸法、材質のいずれもこれに限定されず適宜変更可
能である。
【0014】上記フロント側ディスク3には、二つの管
状細孔10a、10aが貫通して形成され、また、リア
側ディスク4には、二つの管状細孔10bと10bが貫
通して形成されている。さらに、二つの管状細孔10a
と10aとは、溝状細孔7で連結され、また、二つの管
状細孔10bと10bとは、溝状細孔9で連結されてい
る。
【0015】これ等の管状細孔10a、10b及び溝状
細孔7、9は、オリフィスと呼ばれ、これ等の細孔の直
径は、通常、数十〜数百μm であるが、細孔の数、形
状、直径のいずれもこれに限定されず適宜変更可能であ
る。
【0016】上記フロント側ディスク3とリア側ディス
ク4とは、溝状細孔7と溝状細孔9とが十字状に接する
ようにセットされ、フロント側抑え1とリア側抑え2に
より完全にシールされ固定されている。8は溝状細孔7
と9との中心部である。
【0017】そして、フロント側ディスク3の二つの管
状細孔10a、10aの先端は、リア側ディスク4の端
面に衝合しており、それにより、細孔内にそれぞれ平面
部5及び6が形成されている。
【0018】この発明に用いる破砕装置の要部は、以上
のように構成されている。このような破砕装置は、例え
ば、ナノマイザー社製のナノマイザーシステム、みずほ
工業社製のマイクロフルイダイザー等が市販されてい
る。また、特開平5−76743号公報にも記載されて
いる。
【0019】上記の破砕装置において、金属メッキ高分
子微粒子の凝集粒子又はこの凝集粒子の分散液(特に、
上記凝集粒子を水やエタノール等の分散媒に分散させた
分散液が好ましい)は、高圧空気又は高圧ポンプ等によ
り、図1の矢印A方向からフロント側抑え1を経て、フ
ロント側ディスク3の二つの管状細孔10a、10aに
分割されて高圧で供給される。
【0020】そして、二つの管状細孔10a、10aの
先端に形成された二つの平面部5及び6に、高圧で衝突
する。さらに、平面部5及び6に衝突した凝集粒子又は
分散液は、加速されて溝状細孔7と9を経て中心部8に
向かって高速で流れ、この中心部8で凝集粒子又は分散
液同士が高圧で衝突する。
【0021】管状細孔10a、10a及び溝状細孔7と
9を通過する際、凝集粒子又は分散液は加速されて圧力
が高くなる。この場合、管状細孔10a、10a及び溝
状細孔7と9での圧力は、50〜500 kgf /cm2
なるように調節することが必要である。
【0022】その理由は、上記細孔内での圧力が50 k
gf /cm2 未満では、金属メッキの厚さが100Å程度
の粒子でも一次粒子に均一に破砕することが難しくな
る。逆に、細孔内での圧力が500 kgf /cm2 を超え
ると、金属メッキの厚さが1000Å程度の粒子でもメ
ッキ剥がれ等の品質劣化が起こりやすくなるからであ
る。
【0023】このように、凝集粒子又は分散液が衝突す
ることにより、凝集粒子が一次粒子に均一に破砕され
る。なお、凝集粒子を構成する一次粒子の粒径は、0.
1〜100μm 程度のものに適用するのが好ましい。
【0024】一次粒子の粒径が0.1μm を下回ると、
メッキ剥がれ等の品質劣化が激しく、適切な衝突圧力の
条件を見い出しにくく、逆に一次粒子の粒径が100μ
m を上回ると、細孔内での粒子の詰まりが生じやすくな
る。
【0025】こうして、凝集粒子が一次粒子に均一に破
砕され、溝状細孔7の中心部8からリア側ディスク4の
溝状細孔7へ流れ、二つの管状細孔10bと10bを経
て、図1の矢印B方向へ排出される。
【0026】そして、分散媒を使用しない凝集粒子を破
砕する場合は、空気と分離され一次粒子の製品とされ
る。また、水やエタノール等の分散媒を使用した凝集粒
子を破砕する場合は、そのまま分散状態で使用される場
合もあるが、通常は分散媒を分離し乾燥して一次粒子の
製品とされる。
【0027】この発明に使用する破砕装置は、図1及び
図2に示す破砕装置に限定されず、凝集粒子又は分散液
を細孔内の平面部に高圧力で衝突させることができる構
造、或いは凝集粒子又は分散液同士を細孔内で高圧力で
衝突させることができる構造であれば使用可能である。
【0028】例えば、図3のように、一つの管状細孔1
0aを有するフロント側ディスク3と一つの管状細孔1
0bを有するリア側ディスク4であって、この管状細孔
10aと10bとを一つの溝状細孔7で連結したような
構造のディスクを使用することができる。
【0029】また、図4のように、二つの管状細孔10
a、10aを有するフロント側ディスク3と一つの管状
細孔10bを有するリア側ディスク4であって、二つ管
状細孔10aと10aとを一つの溝状細孔7で連結し、
この溝状細孔7の中央部8で一つの管状細孔10bに連
結したような構造のディスクを使用することができる。
【0030】
【作用】金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子又はこの凝
集粒子の分散液が、細孔(例えば直径数十〜数百μm の
管状細孔及び溝状細孔)内で、50〜500 kgf /cm
2 の圧力で通過すると、上記凝集粒子又はこの凝集粒子
の分散液は、細孔内で超高速に加速され乱流となって、
大きい粒子ほど高速となり大きい粒子が選択的に、細孔
(オリフィス)内の平面部や凝集粒子同士と衝突する。
【0031】その結果、凝集粒子が瞬時に均一な一次粒
子に連続的に破砕され、しかもボールミルのように擦り
潰すような力は作用しないので、メッキ剥がれ等の品質
の劣化が抑えられる。また、凝集粒子の温度上昇は極め
て小さく、破砕された一次粒子の再凝集が抑えられる。
さらに、超高速流により機器への粒子の付着も抑えられ
る。
【0032】
【実施例】以下、この発明の実施例及び比較例を示す。実施例1〜6 平均粒径及びメッキ厚の異なる金メッキ高分子微粒子
(ジビニルベンゼン系)の凝集粒子(ミクロパールA
u:積水ファインケミカル社製)又は銀メッキ高分子微
粒子(ジビニルベンゼン系)の凝集粒子(ミクロパール
Ni:積水ファインケミカル社製)を、水又はエタノー
ルに分散させて、分散液(粒子濃度3重量%又は5重量
%)を調製した。
【0033】この分散液を、破砕装置として、マイクロ
フルイダイザーHC−5000(みずほ工業社製)又は
ナノマイザーシステムLA−32NS:ナノマイザー社
製)を使用して、衝突圧力及び処理量を変えて破砕し
た。この破砕装置は図1及び図2に示すように構成され
ている。
【0034】破砕された微粒子を、トルエン(クロロプ
レン1重量%含有)に分散させ、この分散液をガラス板
状に塗布し乾燥した後、顕微鏡(100倍)で観察し、
顕微鏡の視野に見える残りの凝集粒子の数を調べ、一次
粒子の分散性を○(優)、△(良)、×(可)で判定し
た。
【0035】また、破砕された微粒子のメッキ剥がれ状
況を、顕微鏡(3000〜5000倍)で観察し、○
(優)、△(良)、×(可)で判定した。さらに、収率
(処理前の凝集粒子50gに対して処理後に回収される
微粒子の割合)を測定した。その結果を表1及び表2に
まとめて示す。
【0036】比較例1 金メッキ高分子微粒子(ジビニルベンゼン系)の凝集粒
子(平均粒径5μm 、メッキ厚1000Å)(ミクロパ
ールAu:積水ファインケミカル社製)50gを、ボー
ルミル(二段式A型:入江商会製)により5時間(処理
量0.17g/分)かけて一次粒子に破砕した。その結
果を表3にまとめて示す。
【0037】なお、ボールミルの破砕条件は、メッキ剥
がれ状況が前記の実施例1及び6とほぼ同程度のレベル
(一次粒子の分散性が△)となるような条件、すなわ
ち、硬質ガラス製のボールポット120mmΦ、ナイロン
ボール9.5mmΦ×200個、16mmΦ×30個、回転
数110rpmに設定し、破砕を行った。この場合、破
砕に上記のように5時間かかった。
【0038】比較例2 比較例1において、一次粒子の分散性が○(優)となる
ように、破砕時間を8時間に変更して一次粒子に破砕し
た。それ以外は比較例1と同様に行った。その結果を表
3にまとめて示す。
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】
【表3】
【0042】
【発明の効果】上述の通り、この発明の金属メッキ高分
子微粒子の破砕方法は、金属メッキ高分子微粒子の凝集
粒子又はこの凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、50
〜500 kgf /cm2 の圧力で、(A)凝集粒子又は分
散液を細孔内に形成された平面部に衝突させるか、或い
は(B)凝集粒子又は分散液同士を細孔内で衝突させる
か、或いは(C)上記(A)と(B)とを組み合わせる
ことにより、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次
粒子に破砕するもので、それにより、約5μm 以下の粒
径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子
(凝集粒子)であっても、その凝集粒子を、メッキ剥が
れ等の品質の劣化なしに、一次粒子に均一に破砕するこ
とができる。
【0043】しかも、連続的に破砕処理が可能なため、
時間当たりの破砕量が多くなり能率的である。さらに、
密閉系で破砕処理が行われるため粒子の飛散が防止さ
れ、また、超高速流により機器への粒子の付着も防止さ
れるという利点がある。
【0044】したがって、この発明方法で得られる金属
メッキ高分子微粒子は、均一な一次粒子とすることがで
き、種々の用途において、その性能を良好に発揮させる
ことができる。
【0045】特に、均一で且つより微細な一次粒子を、
電極や回路基板を接続するための導電性接着剤における
導電性フィラーとして使用すれば、回路基板の細密化
(ファインピッチ化)を行うなうことができるという利
点がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明方法に用いる破砕装置の要部を示す断
面図である。
【図2】図1におけるディスクの組立て斜視図である。
【図3】ディスクの他の例を示す組立て斜視図である。
【図4】ディスクのその他の例を示す組立て斜視図であ
る。
【符号の説明】
1 フロント側抑え 2 リア側抑え 3 フロント側ディスク 4 リア側ディスク 5 細孔の平面部 6 細孔の平面部 7 溝状細孔 8 溝状細孔の中心部 9 溝状細孔 10a 管状細孔 10b 管状細孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−76743(JP,A) 特開 平5−170852(JP,A) 特開 平6−210953(JP,A) 特開 平6−206934(JP,A) 特開 平6−126143(JP,A) 特開 平5−132567(JP,A) 特開 平5−112653(JP,A) 特開 平5−112652(JP,A) 特開 平3−47902(JP,A) 特公 昭59−15005(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B01F 3/00 - 3/22 B02C 19/00,19/06 C09C 1/00 - 3/12

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子又は
    この凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、50〜500
    kgf /cm2 の圧力で、(A)凝集粒子又は分散液を細
    孔内に形成された平面部に衝突させるか、或いは(B)
    凝集粒子又は分散液同士を細孔内で衝突させるか、或い
    は(C)上記(A)と(B)とを組み合わせることによ
    り、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次粒子に破
    砕することを特徴とする金属メッキ高分子微粒子の破砕
    方法。
JP5237660A 1993-09-24 1993-09-24 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 Expired - Lifetime JP2894931B2 (ja)

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KR20000055131A (ko) * 1999-02-03 2000-09-05 유현식 반도체소자 cmp용 금속산화물 슬러리의 제조방법
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