JP2894931B2 - 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 - Google Patents
金属メッキ高分子微粒子の破砕方法Info
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Description
粒子の凝集粒子を一次粒子に破砕する方法に関する。
路基板や電極を接続するための異方導電性接着剤におけ
る導電性フィラーとして使用されている。
化(ファインピッチ化)される傾向にあり、導電性フィ
ラーの粒径も均一で細かいものが要求されている。
般に、表面処理された高分子微粒子をメッキ液中に分散
させ、化学メッキにより高分子微粒子の表面に金属層を
被覆することにより製造される。この金属メッキ工程に
おいて、金属メッキが施された高分子微粒子は、数個〜
数十個の一次粒子が凝集して凝集粒子(二次粒子)を形
成しやすい。
粒子を使用する際には、その性能を良好に発揮させるた
めに、この凝集粒子を一次粒子に均一に破砕せねばなら
ない。
を一次粒子に破砕するには、主に、顔料の分散に用いら
れているボールミルが使用されている。
では、約5μm 以上の粒径の一次粒子が凝集している金
属メッキ高分子微粒子(凝集粒子)を一次粒子に均一に
破砕することは比較的容易であるが、約5μm 以下の粒
径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子を
一次粒子に均一に破砕することは難しい。
械的に擦り潰されて一次粒子に破砕される。約5μm 以
下の粒径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微
粒子を一次粒子に破砕する場合は、この擦り潰す力を強
くしなければ一次粒子に均一に破砕されない。
剥がれ等の品質の劣化が生じる。そこで、実際には、メ
ッキ剥れが起こらない程度の強度で長い時間をかけて破
砕し、この破砕物を篩分けしており、その操作が面倒で
しかも能率が悪い。さらに、微粒子の飛散、機器への付
着等により収率も低下するという問題がある。
で、その目的とするところは、約5μm 以下の粒径の一
次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子(凝集粒
子)であっても、その凝集粒子を、メッキ剥がれ等の品
質の劣化なしに、能率よく一次粒子に均一に破砕する方
法を提供することにある。
分子微粒子の破砕方法は、金属メッキ高分子微粒子の凝
集粒子又はこの凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、5
0〜500 kgf /cm 2 の圧力で、(A)凝集粒子又は
分散液を細孔内に形成された平面部に衝突させるか、或
いは(B)凝集粒子又は分散液同士を細孔で衝突させる
か、或いは(C)上記(A)と(B)とを組み合わせる
ことにより、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次
粒子に破砕することを特徴とし、それにより上記の目的
を達成することができる。
細に説明する。図1は、この発明に用いる破砕装置の要
部を示す断面図である。第2図は、図1におけるディス
クの組立て斜視図である。図1及び図2において、1は
フロント側抑え、2はリア側抑え、3はフロント側ディ
スク、4はリア側ディスクである。
mm、厚さが2mm程度に設定され、高圧に耐えるダイヤモ
ンド製のものが使用される(市販の装置の一例)。しか
し、寸法、材質のいずれもこれに限定されず適宜変更可
能である。
状細孔10a、10aが貫通して形成され、また、リア
側ディスク4には、二つの管状細孔10bと10bが貫
通して形成されている。さらに、二つの管状細孔10a
と10aとは、溝状細孔7で連結され、また、二つの管
状細孔10bと10bとは、溝状細孔9で連結されてい
る。
細孔7、9は、オリフィスと呼ばれ、これ等の細孔の直
径は、通常、数十〜数百μm であるが、細孔の数、形
状、直径のいずれもこれに限定されず適宜変更可能であ
る。
ク4とは、溝状細孔7と溝状細孔9とが十字状に接する
ようにセットされ、フロント側抑え1とリア側抑え2に
より完全にシールされ固定されている。8は溝状細孔7
と9との中心部である。
状細孔10a、10aの先端は、リア側ディスク4の端
面に衝合しており、それにより、細孔内にそれぞれ平面
部5及び6が形成されている。
のように構成されている。このような破砕装置は、例え
ば、ナノマイザー社製のナノマイザーシステム、みずほ
工業社製のマイクロフルイダイザー等が市販されてい
る。また、特開平5−76743号公報にも記載されて
いる。
子微粒子の凝集粒子又はこの凝集粒子の分散液(特に、
上記凝集粒子を水やエタノール等の分散媒に分散させた
分散液が好ましい)は、高圧空気又は高圧ポンプ等によ
り、図1の矢印A方向からフロント側抑え1を経て、フ
ロント側ディスク3の二つの管状細孔10a、10aに
分割されて高圧で供給される。
先端に形成された二つの平面部5及び6に、高圧で衝突
する。さらに、平面部5及び6に衝突した凝集粒子又は
分散液は、加速されて溝状細孔7と9を経て中心部8に
向かって高速で流れ、この中心部8で凝集粒子又は分散
液同士が高圧で衝突する。
9を通過する際、凝集粒子又は分散液は加速されて圧力
が高くなる。この場合、管状細孔10a、10a及び溝
状細孔7と9での圧力は、50〜500 kgf /cm2 と
なるように調節することが必要である。
gf /cm2 未満では、金属メッキの厚さが100Å程度
の粒子でも一次粒子に均一に破砕することが難しくな
る。逆に、細孔内での圧力が500 kgf /cm2 を超え
ると、金属メッキの厚さが1000Å程度の粒子でもメ
ッキ剥がれ等の品質劣化が起こりやすくなるからであ
る。
ることにより、凝集粒子が一次粒子に均一に破砕され
る。なお、凝集粒子を構成する一次粒子の粒径は、0.
1〜100μm 程度のものに適用するのが好ましい。
メッキ剥がれ等の品質劣化が激しく、適切な衝突圧力の
条件を見い出しにくく、逆に一次粒子の粒径が100μ
m を上回ると、細孔内での粒子の詰まりが生じやすくな
る。
砕され、溝状細孔7の中心部8からリア側ディスク4の
溝状細孔7へ流れ、二つの管状細孔10bと10bを経
て、図1の矢印B方向へ排出される。
砕する場合は、空気と分離され一次粒子の製品とされ
る。また、水やエタノール等の分散媒を使用した凝集粒
子を破砕する場合は、そのまま分散状態で使用される場
合もあるが、通常は分散媒を分離し乾燥して一次粒子の
製品とされる。
図2に示す破砕装置に限定されず、凝集粒子又は分散液
を細孔内の平面部に高圧力で衝突させることができる構
造、或いは凝集粒子又は分散液同士を細孔内で高圧力で
衝突させることができる構造であれば使用可能である。
0aを有するフロント側ディスク3と一つの管状細孔1
0bを有するリア側ディスク4であって、この管状細孔
10aと10bとを一つの溝状細孔7で連結したような
構造のディスクを使用することができる。
a、10aを有するフロント側ディスク3と一つの管状
細孔10bを有するリア側ディスク4であって、二つ管
状細孔10aと10aとを一つの溝状細孔7で連結し、
この溝状細孔7の中央部8で一つの管状細孔10bに連
結したような構造のディスクを使用することができる。
集粒子の分散液が、細孔(例えば直径数十〜数百μm の
管状細孔及び溝状細孔)内で、50〜500 kgf /cm
2 の圧力で通過すると、上記凝集粒子又はこの凝集粒子
の分散液は、細孔内で超高速に加速され乱流となって、
大きい粒子ほど高速となり大きい粒子が選択的に、細孔
(オリフィス)内の平面部や凝集粒子同士と衝突する。
子に連続的に破砕され、しかもボールミルのように擦り
潰すような力は作用しないので、メッキ剥がれ等の品質
の劣化が抑えられる。また、凝集粒子の温度上昇は極め
て小さく、破砕された一次粒子の再凝集が抑えられる。
さらに、超高速流により機器への粒子の付着も抑えられ
る。
(ジビニルベンゼン系)の凝集粒子(ミクロパールA
u:積水ファインケミカル社製)又は銀メッキ高分子微
粒子(ジビニルベンゼン系)の凝集粒子(ミクロパール
Ni:積水ファインケミカル社製)を、水又はエタノー
ルに分散させて、分散液(粒子濃度3重量%又は5重量
%)を調製した。
フルイダイザーHC−5000(みずほ工業社製)又は
ナノマイザーシステムLA−32NS:ナノマイザー社
製)を使用して、衝突圧力及び処理量を変えて破砕し
た。この破砕装置は図1及び図2に示すように構成され
ている。
レン1重量%含有)に分散させ、この分散液をガラス板
状に塗布し乾燥した後、顕微鏡(100倍)で観察し、
顕微鏡の視野に見える残りの凝集粒子の数を調べ、一次
粒子の分散性を○(優)、△(良)、×(可)で判定し
た。
況を、顕微鏡(3000〜5000倍)で観察し、○
(優)、△(良)、×(可)で判定した。さらに、収率
(処理前の凝集粒子50gに対して処理後に回収される
微粒子の割合)を測定した。その結果を表1及び表2に
まとめて示す。
子(平均粒径5μm 、メッキ厚1000Å)(ミクロパ
ールAu:積水ファインケミカル社製)50gを、ボー
ルミル(二段式A型:入江商会製)により5時間(処理
量0.17g/分)かけて一次粒子に破砕した。その結
果を表3にまとめて示す。
がれ状況が前記の実施例1及び6とほぼ同程度のレベル
(一次粒子の分散性が△)となるような条件、すなわ
ち、硬質ガラス製のボールポット120mmΦ、ナイロン
ボール9.5mmΦ×200個、16mmΦ×30個、回転
数110rpmに設定し、破砕を行った。この場合、破
砕に上記のように5時間かかった。
ように、破砕時間を8時間に変更して一次粒子に破砕し
た。それ以外は比較例1と同様に行った。その結果を表
3にまとめて示す。
子微粒子の破砕方法は、金属メッキ高分子微粒子の凝集
粒子又はこの凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、50
〜500 kgf /cm2 の圧力で、(A)凝集粒子又は分
散液を細孔内に形成された平面部に衝突させるか、或い
は(B)凝集粒子又は分散液同士を細孔内で衝突させる
か、或いは(C)上記(A)と(B)とを組み合わせる
ことにより、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次
粒子に破砕するもので、それにより、約5μm 以下の粒
径の一次粒子が凝集している金属メッキ高分子微粒子
(凝集粒子)であっても、その凝集粒子を、メッキ剥が
れ等の品質の劣化なしに、一次粒子に均一に破砕するこ
とができる。
時間当たりの破砕量が多くなり能率的である。さらに、
密閉系で破砕処理が行われるため粒子の飛散が防止さ
れ、また、超高速流により機器への粒子の付着も防止さ
れるという利点がある。
メッキ高分子微粒子は、均一な一次粒子とすることがで
き、種々の用途において、その性能を良好に発揮させる
ことができる。
電極や回路基板を接続するための導電性接着剤における
導電性フィラーとして使用すれば、回路基板の細密化
(ファインピッチ化)を行うなうことができるという利
点がある。
面図である。
る。
Claims (1)
- 【請求項1】 金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子又は
この凝集粒子の分散液を細孔内に供給し、50〜500
kgf /cm2 の圧力で、(A)凝集粒子又は分散液を細
孔内に形成された平面部に衝突させるか、或いは(B)
凝集粒子又は分散液同士を細孔内で衝突させるか、或い
は(C)上記(A)と(B)とを組み合わせることによ
り、金属メッキ高分子微粒子の凝集粒子を一次粒子に破
砕することを特徴とする金属メッキ高分子微粒子の破砕
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5237660A JP2894931B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5237660A JP2894931B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0788347A JPH0788347A (ja) | 1995-04-04 |
JP2894931B2 true JP2894931B2 (ja) | 1999-05-24 |
Family
ID=17018623
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5237660A Expired - Lifetime JP2894931B2 (ja) | 1993-09-24 | 1993-09-24 | 金属メッキ高分子微粒子の破砕方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2894931B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3368117B2 (ja) * | 1995-09-29 | 2003-01-20 | 幸彦 唐澤 | 固体粒子の破砕方法および装置 |
KR20000055131A (ko) * | 1999-02-03 | 2000-09-05 | 유현식 | 반도체소자 cmp용 금속산화물 슬러리의 제조방법 |
KR100454371B1 (ko) * | 2003-04-21 | 2004-10-27 | 나노파우더(주) | 분쇄기 |
JP2013215713A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-10-24 | Ricoh Co Ltd | 半導体粒子の分散体の製造方法及び製造装置、光電変換素子及び色素増感太陽電池の製造方法、半導体粒子の分散体、光電変換素子、並びに、色素増感太陽電池 |
-
1993
- 1993-09-24 JP JP5237660A patent/JP2894931B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0788347A (ja) | 1995-04-04 |
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