JP2020151665A

JP2020151665A - 微粒化装置ユニット

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Publication number: JP2020151665A
Application number: JP2019052685A
Authority: JP
Inventors: 恵一佐野; Keiichi Sano
Original assignee: Jokoh Co Ltd
Current assignee: Jokoh Co Ltd
Priority date: 2019-03-20
Filing date: 2019-03-20
Publication date: 2020-09-24
Anticipated expiration: 2039-03-20
Also published as: JP7386498B2

Abstract

【課題】試料を充分に均一化することができる微粒化装置ユニットを提供する。【解決手段】本発明に係る微粒化装置ユニットは、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路を有する微粒化装置と、微粒化装置における微粒化流路の一方側の端部に接続された第１プランジャポンプと、微粒化装置における微粒化流路の他方側の端部に接続された第２プランジャポンプと、試料が、微粒化流路を往復するように、第１プランジャポンプおよび第２プランジャポンプそれぞれを制御する制御部と、を備えている。【選択図】図１

Description

本発明は、微粒化装置ユニットに関する。

従来、試料を微粒化して均一化させるホモジナイザーユニットとして、微粒化装置ユニットが知られている。
このような微粒化装置ユニットとして、例えば下記特許文献１には、内部に微粒化流路が形成された微粒化装置を備え、容器から供給された試料を、高圧ポンプにより微粒化装置の微粒化流路内に供給して通過させることで、試料を均一化させる構成が開示されている。

特許第３１４９３７１号公報

しかしながら、特許文献１に記載の発明では、特に試料の粘性が高い場合等において、高圧ポンプが印可することができる圧力には限界があるので、微粒化流路を通過した試料が充分に均一化されないおそれがあった。

そこで本発明は、試料を充分に均一化することができる微粒化装置ユニットを提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明に係る微粒化装置ユニットは、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路を有する微粒化装置と、微粒化装置における微粒化流路の一方側の端部に接続された第１プランジャポンプと、微粒化装置における微粒化流路の他方側の端部に接続された第２プランジャポンプと、試料が、微粒化流路を往復するように、第１プランジャポンプおよび第２プランジャポンプそれぞれを制御する制御部と、を備えている。

また、微粒化流路における、一方側の端部および他方側の端部のうちの少なくともいずれか一方に接続され、微粒化流路に試料を供給する供給容器を備えてもよい。

また、供給容器から供給される試料を、第１プランジャポンプおよび第２プランジャポンプのうちの少なくともいずれか一方に圧送する圧送ポンプを備えてもよい。

本発明の微粒化装置ユニットでは、微粒化装置に第１プランジャポンプと第２プランジャポンプとが接続されている。そして、制御部が、第１プランジャポンプおよび第２プランジャポンプそれぞれを制御することにより、試料が微粒化流路を往復する。これにより、複数回にわたって試料に微粒化流路内を通過させることができ、仮にポンプの出力に限りがある場合でも、試料を充分に均一化することができる。
また、仮に微粒化装置が、試料中に含まれる粒径の大きな粗粒により閉塞した場合にも、逆方向から圧力をかけることにより容易に閉塞を解消することが出来る。

また、例えば、従来技術として、試料の流路を循環させて、複数回にわたって試料を微粒化装置に供給するような構成も知られている。このような場合には、例えば試料の粘性が高い場合に、ひとつのポンプで、流路全体に試料を循環させる処理が困難である。
これに対して、本願の構成であれば、制御部が第１プランジャポンプおよび第２プランジャポンプそれぞれを制御することにより、試料が微粒化流路を往復するので、いずれか一方のプランジャポンプの圧力により、他方のプランジャポンプに試料を供給することができ、粘性の高い試料を複数回にわたって微粒化流路を通過させる際に、特に有効である。

本発明の一実施形態に係る微粒化装置ユニットの概略系統図である。図１に示す微粒化装置の縦断面図である。図２に示す微粒化装置における（ａ）Ａ−Ａ線断面図、（ｂ）Ｂ−Ｂ線断面図、（ｃ）Ｃ−Ｃ線断面図である。

本発明の一実施形態に係る微粒化装置ユニット１について、図１を参照して説明する。
図１に示すように、微粒化装置ユニット１は、試料を微粒化して均一化させるホモジナイザーユニットである。微粒化装置ユニット１は、微粒化装置１０、供給容器３０、取出容器３１、およびこれらを接続する配管４０を備えている。

微粒化装置１０は、試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路を有している。ここで、微粒化装置１０の構造について、図２および図３を用いて詳述する。
図２は微粒化装置１０の縦断面図であり、図２のＡ−Ａ線における断面図が図３（ａ）であり、図２のＢ−Ｂ線における断面図が図３（ｂ）であり、図２のＣ−Ｃ線における断面図が図３（ｃ）である。

微粒化装置１０は、第１ブロック２１と第２ブロック２２、そして第１ブロック２１と第２ブロック２２の間に介装される第３ブロック２３により形成される。第１ブロック２１において、複数の一端側流路部１１，１２が形成される（図２および図３（ａ）参照）。また、第２ブロック２２においても、複数の他端側流路部１８，１９が形成される。

第１ブロック２１と第３ブロック２３との接合面に意図的に第１空隙部１４が形成される。この第１空隙部１４が複数の一端側流路部１１，１２を単一に集合させる集合部１３となる（図２および図３（ｂ）参照）。集合部１３（第１空隙部１４）のうち、流路方向における一端側流路部１１，１２と反対側は第３ブロック２３となり、第３ブロック２３内にオリフィス流路部１５が形成される（図２および図３（ｃ）参照）。

オリフィス流路部１５の下流側においても、第３ブロック２３と第２ブロック２２との接合面にも意図的に第２空隙部１６が形成される。この第２空隙部１６がオリフィス流路部１５を分岐させて複数の他端側流路部１８，１９と接続する分岐部１７となる。
すなわち、微粒化流路は、一端側流路部１１，１２、オリフィス流路部１５、および他端側流路部１８，１９により構成されている。

一端側流路部１１，１２および他端側流路部１８，１９の内直径（Ｄ１）は相互に同一であり、オリフィス流路部１５の内直径（Ｄ２）よりも大きく形成される。具体的には、内直径（Ｄ１）は、内直径（Ｄ２）の５ないし７倍である。また、第１空隙部１４の距離（Ｄ３）は内直径（Ｄ１）と同等に規定される。従って、オリフィス流路部１５は小径流路部である。

次に、微粒化装置１０を用いた際の作用を説明する。被処理物を有機溶媒中に分散させた試料は、一端側流路部１１，１２を経由して集合部１３（第１空隙部１４）に進入する。ここで、オリフィス流路部１５は一端側流路部１１，１２よりも狭小であるため、試料の流量は低下する。そして、試料（圧送流体）の圧力変化が生じ、それぞれの一端側流路部から流入した試料は集合部１３において衝突する。このときの試料中の被処理物同士は衝突時のエネルギーにより破砕される。このように、試料が一端側流路部１１，１２からオリフィス流路部１５へ流動するごとに、試料中の被処理物同士の衝突が進み、結果として試料は粉砕される。

図示の一端側流路部１１，１２および他端側流路部１８，１９それぞれは、ともに２つずつ形成されているが、一端側流路部１１，１２および他端側流路部１８，１９の形成数は、試料が流れればよいので、１以上あればよい。ただし、試料中の被処理物の衝突を促すため、一端側流路部１１，１２および他端側流路部１８，１９それぞれの形成数は、ともに２以上であることがさらに望ましい。図示の微粒化装置１０は、一端側および他端側はともに対称形であるため、微粒化装置１０はいずれの向きからの流入においても機能し得る。従って、試料が他端側流路部１８，１９から流入してオリフィス流路部１５を通過し、一端側流路部１１，１２より流出する場合もある。

供給容器３０は、微粒化流路に試料を供給する。供給容器３０は、配管４０の最も上流側に接続されている。
また、供給容器３０は、微粒化流路における、一方側の端部および他方側の端部のうちの少なくともいずれか一方に、配管４０を介して接続されている。図示の例では、供給容器３０は、微粒化流路における一方側の端部に接続されている。

取出容器３１は、試料が完全に均一化されたのちに、試料を取出すための容器である。供給容器３０は、配管４０の最も下流側に接続されている。
なお、微粒化装置ユニット１は、取出容器３１を備えておらず、配管４０の最下流部からドレン等を介して、均一化された試料を取出すような構成であってもよい。

微粒化装置ユニット１はまた、第１プランジャポンプ５１、第２プランジャポンプ５２、圧送ポンプ５３、およびこれらのポンプを制御する制御部６０を備えている。
第１プランジャポンプ５１は、微粒化装置１０における微粒化流路の一方側の端部に、配管４０を介して接続されている。第２プランジャポンプ５２は、微粒化装置１０における微粒化流路の他方側の端部に、配管４０を介して接続されている。

第１プランジャポンプ５１、第２プランジャポンプ５２、および圧送ポンプ５３は、シリンダとプランジャとにより構成されている。シリンダの内部をプランジャが往復動することで、シリンダの内部に試料を充填し、シリンダ内の試料を外部に送り出すことができる。

圧送ポンプ５３は、供給容器３０から供給される試料を、第１プランジャポンプ５１に圧送する。図示の例では、圧送ポンプ５３は、第１プランジャポンプ５１に供給容器３０から供給される試料を圧送する。
なお、圧送ポンプ５３は、供給容器３０から供給される試料を、第２プランジャポンプ５２に圧送してもよいし、微粒化装置ユニット１は、例えば試料の粘性が低い場合等に、圧送ポンプ５３を備えていなくてもよい。

そして、本実施形態では、試料が、微粒化流路を往復するように、制御部６０が、第１プランジャポンプ５１および第２プランジャポンプ５２それぞれを制御する。
すなわち、第１プランジャポンプ５１が、試料を微粒化装置１０に向けて送り出すときには、第１プランジャポンプ５１における第１シリンダ５１Ａ内に第１プランジャ５１Ｂが押し込まれるとともに、第２プランジャポンプ５２における第２シリンダ５２Ａ内から第２プランジャ５２Ｂが引き抜かれる。
これにより、第１プランジャポンプ５１内の試料が、微粒化装置１０の微粒化流路を通過して、第２プランジャポンプ５２内に受け渡される。

一方、第２プランジャポンプ５２が、試料を微粒化装置１０に向けて送り出すときには、第２プランジャポンプ５２における第２シリンダ５２Ａ内に第２プランジャ５２Ｂが押し込まれるとともに、第１プランジャポンプ５１における第１シリンダ５１Ａ内から第１プランジャが引き抜かれる。
これにより、第２プランジャポンプ５２内の試料が、微粒化装置１０の微粒化流路を通過して、第１プランジャポンプ５１内に受け渡される。

このように、制御部６０が第１プランジャポンプ５１および第２プランジャポンプ５２を逆位相で同期するように制御することで、試料が、微粒化流路を往復する。これにより、繰り返し微粒化流路内を通過することで、試料が均一化される。

配管４０には、複数の弁７１〜７３が設けられている。このうち、供給容器３０と圧送ポンプ５３との間には、第１弁７１が設けられている。また、圧送ポンプ５３と第１プランジャポンプ５１との間には、第２弁７２が設けられている。また、第２プランジャポンプ５２と取出容器３１との間には、第３弁７３が設けられている。これらの弁を開閉することで、配管４０の一部を開放または遮断することができる。

微粒化装置ユニット１はまた、熱交換器８０を備えている。熱交換器８０は、配管４０のうち、第２プランジャポンプ５２と取出容器３１との間に設けられている。熱交換器８０は、微粒化流路を通過することで、試料からの発熱を放出させることができる。

次に、試料を微粒化する処理手順について説明する。
はじめに、被処理物は有機溶媒中に分散されて試料となる。分散は供給容器３０で行われる。
微粒化の対象である被処理物は、例えば、セルロース、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、複合金属酸化物（スピネル、ペロブスカイト等の結晶質）等の多岐にわたる物質である。分散を通じて微粒化することにより、樹脂等に混合する際の均一な分散性が高まる。そのため、素材の性能向上が見込まれる。

次に、第１弁７１と第２弁７２を開き、圧送シリンダ５３Ａ内に試料を供給する。そして、第１弁７１を閉じた状態で、圧送ポンプ５３の圧送プランジャ５３Ｂを、圧送シリンダ５３Ａに押し込むことで、試料を第１プランジャポンプ５１における第１シリンダ５１Ａ内に供給する。

次に、試料を第１シリンダ５１Ａ内に供給し終えた後に、第２弁７２および第３弁７３を閉めた状態で、第１プランジャポンプ５１の第１プランジャ５１Ｂを、第１シリンダ５１Ａに押し込むとともに、第２プランジャポンプ５２の第２プランジャ５２Ｂを、第２シリンダ５２Ａから引き抜く。これにより、第１シリンダ５１Ａ内の試料、および配管４０のうち、第１プランジャポンプ５１と微粒化装置１０との間に位置する試料が、微粒化装置１０の微粒化流路を通過して、第２シリンダ５２Ａ内に供給される。

次に、第２弁７２および第３弁７３を閉めた状態で、第２プランジャポンプ５２の第２プランジャ５２Ｂを、第２シリンダ５２Ａに押し込むとともに、第１プランジャポンプ５１の第２プランジャ５２Ｂを、第１シリンダ５１Ａから引き抜く。これにより、第１シリンダ５１Ａ内の試料、および配管４０のうち、第１プランジャポンプ５１と微粒化装置１０との間に位置する試料が、微粒化装置１０の微粒化流路を通過して、第１シリンダ５１Ａ内に供給される。

この動作を複数回繰り返すことにより、試料が微粒化流路を往復する。これにより、複数回にわたって試料が微粒化流路内を通過することとなる。
そして、第３弁７３を開放し、第１プランジャポンプ５１および第２プランジャポンプ５２のうちのいずれか一方から加圧することで、試料が熱交換器８０内に供給される。その後、熱交換器８０内で放熱した試料が取出容器３１内に供給される。取出容器３１内から試料を回収することにより、一連の処理がすべて終了する。

以上説明したように、本実施形態に係る微粒化装置ユニット１によれば、微粒化装置１０に第１プランジャポンプ５１と第２プランジャポンプ５２とが接続されている。そして、制御部６０が、第１プランジャポンプ５１および第２プランジャポンプ５２それぞれを制御することにより、試料が微粒化流路を往復する。これにより、複数回にわたって試料に微粒化流路内を通過させることができ、仮にポンプの出力に限りがある場合でも、試料を充分に均一化することができる。
また、仮に微粒化装置１０が、試料中に含まれる粒径の大きな粗粒により閉塞した場合にも、逆方向から圧力をかけることにより容易に閉塞を解消することが出来る。

また、例えば、従来技術として、試料の流路を循環させて、複数回にわたってポンプにより試料を微粒化装置１０に供給するような構成も知られている。このような場合には、例えば試料の粘性が高い場合に、ひとつのポンプで、流路全体に試料を循環させる処理が困難である。
これに対して、本願の構成であれば、制御部６０が第１プランジャポンプ５１および第２プランジャポンプ５２それぞれを制御することにより、試料が微粒化流路を往復するので、いずれか一方のプランジャポンプの圧力により、他方のプランジャポンプに試料を供給することができ、粘性の高い試料を複数回にわたって微粒化流路を通過させる際に、特に有効である。

また、微粒化流路に試料を供給する供給容器３０を備えているので、供給容器３０内に試料を充填させておくことで、一度に大量の処理を行うことができる。
また、供給容器３０から供給される試料を、第１プランジャポンプ５１に圧送する圧送ポンプ５３を備えているので、仮に試料の粘性が高い場合であっても、確実に供給容器３０から第１プランジャポンプ５１内に試料を供給することができる。

なお、前述の実施形態は、本発明の代表的な実施形態を単に例示したものにすぎない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、前述の実施形態に対して種々の変形を行ってもよい。

例えば、上記実施形態においては、供給容器３０からの試料が第１プランジャポンプ５１に供給される構成を示したが、このような態様に限られない。供給容器３０からの試料は、第２プランジャポンプ５２に供給されてもよい。

また、例えば熱交換器８０を通過した試料を、供給容器３０に再度供給し、一連の処理を繰り返して行ってもよい。これにより、より一層効果的に、試料を均一化することができる。また、微粒化装置１０の流路の構造については、任意に変更可能である。

また、前述した変形例に限られず、これらの変形例を選択して適宜組み合わせてもよいし、その他の変形を施してもよい。

１微粒化装置ユニット
１０微粒化装置
３０供給容器
３１取出容器
５１第１プランジャポンプ
５２第２プランジャポンプ
５３圧送ポンプ
６０制御部

Claims

試料が内部を通過することで、該試料を微粒化する微粒化流路を有する微粒化装置と、
前記微粒化装置における前記微粒化流路の一方側の端部に接続された第１プランジャポンプと、
前記微粒化装置における前記微粒化流路の他方側の端部に接続された第２プランジャポンプと、
前記試料が、前記微粒化流路を往復するように、前記第１プランジャポンプおよび前記第２プランジャポンプそれぞれを制御する制御部と、を備えている微粒化装置ユニット。
前記微粒化流路における、前記一方側の端部および前記他方側の端部のうちの少なくともいずれか一方に接続され、前記微粒化流路に前記試料を供給する供給容器を備えていることを特徴とする請求項１に記載の微粒化装置ユニット。
前記供給容器から供給される試料を、前記第１プランジャポンプおよび前記第２プランジャポンプのうちの少なくともいずれか一方に圧送する圧送ポンプを備えていることを特徴とする請求項２に記載の微粒化装置ユニット。