JPH05184896A - 凝集体の分散方法 - Google Patents

凝集体の分散方法

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JPH05184896A
JPH05184896A JP4000528A JP52892A JPH05184896A JP H05184896 A JPH05184896 A JP H05184896A JP 4000528 A JP4000528 A JP 4000528A JP 52892 A JP52892 A JP 52892A JP H05184896 A JPH05184896 A JP H05184896A
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JP
Japan
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solvent
dispersoid
medium
pigment
mixture
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Withdrawn
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JP4000528A
Other languages
English (en)
Inventor
Hirotoshi Horizoe
浩俊 堀添
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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Publication date
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Abstract

(57)【要約】 【目的】 凝集性の分散質を迅速に媒体中に分散する。 【構成】 臨界温度が5℃から40℃である溶剤と分散
質とを当該溶剤の超臨界状態若しくは擬臨界状態で混合
して分散質・溶剤混合物3とし、これを減圧弁8を介し
て媒体11が供給される混合器9へ導入することにより
分散質を媒体中に均質化し、溶剤は気化させて溶剤ガス
抜出しライン21から分離する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は塗料やインキ,化粧品,
あるいは食品などの原料として用いられる分散質を媒体
中で均質化する凝集体の分散方法に関する。
【0002】
【従来の技術】塗料の構成成分はその使用用途によって
適当な配合比で混合,均一化されて製造される。このう
ち、顔料着色塗料は顔料をビヒクル中に均一に混和する
と共に凝集した粒子をばらばらの独立した粒子に分ける
顔料分散工程を必要とする。従来、かかる顔料分散工程
においては、顔料を均一に分散させるものとして均質化
装置が用いられる。そして、均質化装置としては、ボー
ルミル,サンドミル,あるいはコロイドミルが知られて
いる。
【0003】ここで、ボールミルとは、回転する円筒内
に顔料と共に多数のセラミック球あるいは鋼球等を粉砕
媒体として入れ、この球の摩擦,衝撃によって顔料を粉
砕,混合,分散させる装置である。サンドミルとは、内
部が数枚の板で区切られたアジテータを有するシリンダ
状の容器中に顔料と共に20〜40メッシュの球状の砂
を入れ、この砂の流動によって顔料を分散させる装置で
ある。また、コロイドミルとは、2枚の回転差のある円
盤の隙間に顔料を供給して分散させる装置である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような均質化装置
を用いた従来の分散においては、顔料の均質化速度が遅
く、また、それに要する時間が長くかかるという問題点
があった。
【0005】即ち、ボールミルあるいはサンドミルは粉
砕媒体が顔料の凝集体と衝突し、その衝撃力によって凝
集体が破壊されて均質化されるものである。ところが、
通常、顔料の濃度は約30重量パーセントとそれほど高
い値ではなく、更に、その一部が凝集しているため実際
の顔料の凝集体の濃度は更に低いものである。従って、
このような状態にある顔料をボールミルあるいはサンド
ミルによって均質化しようとすると、粉砕媒体を低い濃
度の顔料、即ち、数の少ない凝集体と衝突させなければ
ならず、この確率は極めて低い。そのため、顔料の容器
内での滞留時間を長くしたり、一回の処理量を少なくし
なければならず、顔料の均質化速度が遅くなって、それ
に要する時間が長くかかってしまう。
【0006】また、コロイドミルは回転差のある円盤間
の隙間に顔料を供給することで凝集体が破壊されて均質
化されるものであるため、この円盤間の隙間を非常に狭
く設定しなければならない。実際に、顔料の粒子の直径
は15μm程度であり、この隙間に顔料を供給するのに
は非常に時間がかかり、前述同様、顔料の均質化速度が
遅くなって、それに要する時間が長くかかってしまう。
特に高粘度の顔料にあってはそれ以上に均質化速度が遅
くなってしまう。
【0007】更に、非常に小さい開口を有するメッシュ
のフィルターを使用することも考えられていたが、処理
中に分散質の集合体が開口を閉塞してしまい、連続した
処理ができなくなってしまう。
【0008】また、上述したそれぞれの均質化装置にあ
っては、使用後の装置の洗浄が面倒であると共にその作
業時間も長くかかってしまう。特に、近年は少量多品種
の生産が要求されるところから繰り返し使用することの
できる共通設備が必要となっている。従って、均質化装
置にあっても異種の顔料を共通の装置で順次すばやく均
質化することが求められている。ところが、前述したボ
ールミル,サンドミルにあっては、容器内に供給された
粉砕媒体としてのガラス球や砂の使用の都度取り出して
洗浄する必要があり、また、コロイドミルにあっても円
盤における比較的広い接液面を洗浄する必要があり、作
業が大変面倒であった。
【0009】本発明はこのような問題点を解決するもの
であって、分散質の均質化作業の迅速化を図った凝集体
の分散方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成する本発
明に係る凝集体の分散方法は、臨界温度が5℃から40
℃である溶剤と分散質とを当該溶剤の超臨界状態若しく
は擬臨界状態で混合した後、この混合物を媒体中へ導入
することにより均質化させ、該溶剤を気化させて分離す
ることを特徴とする。
【0011】ここで、臨界温度が5℃から40℃である
溶剤としては、下記表1に示すものなどを挙げることが
できる。なお、表1に示したものの中では、安全・無害
なCO2 が好ましい。
【0012】
【表1】
【0013】また、本発明で超臨界状態若しくは擬臨界
状態とは、溶剤の臨界温度,臨界圧力以上の温度・圧力
に保持された状態若しくはこれに類似する状態をいう。
【0014】
【作用】超臨界状態若しくは擬臨界状態に保持された、
臨界温度が5℃から40℃の溶剤は、粘性が小さいと共
に拡散速度が大きくて凝集粒子間隙に拡散し易く、且つ
比較的大きな密度を有して粒子との混合が容易であり、
最終的には容易に製品から分離可能なものである。すな
わち、かかる溶剤は一次粒子間の濡れを促進し、分散質
の凝集を防止するので、分散質が凝集することなく溶剤
中に分散され、この混合物を媒体中に導入すると、溶剤
の急激な膨張に伴って分散質がさらに微粒化されて媒体
と混合する。なお、上記溶剤は気化により容易に除去で
きる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【0016】図1には一実施例を実施するための装置の
概要を示す。同図中、1は分散質・溶剤混合槽であり、
上部には溶媒供給ライン2が接続されている。分散質・
溶剤混合槽1内には分散質・溶剤混合物3を混合するた
めの攪拌翼4が設けられており、攪拌翼4は攪拌軸封部
5で回転自在に支持されて外部の攪拌駆動部6に連結さ
れている。なお、分散質・溶剤混合槽1の下部には分散
質・溶剤混合物供給ライン7が接続されており、この分
散質・溶剤混合物ライン7には減圧弁8を介して混合器
9が接続されている。
【0017】また、10は媒体貯槽であり、その内部に
は例えば塗料用液状樹脂などの媒体11を混合するため
の攪拌翼12が設けられている。攪拌翼12は攪拌軸封
部13で回転自在に支持されて外部の攪拌駆動部14に
連結されている。この媒体貯槽10の下端には媒体供給
ライン15が接続されており、この媒体供給ライン15
はモータ16で駆動されるポンプ17を介して混合器9
に接続されている。つまり、媒体供給ライン15で供給
される媒体11は混合器9で、分散質・溶剤混合物1と
混合されることになる。
【0018】混合器9には分散質・溶剤・媒体混合物供
給ライン18が接続されており、この分散質・溶剤・媒
体混合物供給ライン18は溶剤脱気槽19に接続されて
いる。すなわち、この溶剤脱気槽19は混合器9で混合
された分散質・溶剤・媒体混合物20から溶剤を除去す
るためのものであり、溶剤を除去するための溶剤ガス抜
出しライン21及び製品抜出しライン22が接続されて
いる。
【0019】
【実施例】図1の装置を用い、塗料の顔料(TiO2
どの微粒子で分散質に相当)を、ワニス及びトルエンか
らなる媒体中に分散する例を示す。
【0020】顔料は粒子径がサブミクロンの超微粒子で
あるが、媒体は粘度が数10ポイズと水の1000倍程
度の粘性を有しているので、両者を粗混合すると約10
0μmの凝集粒子となる。そして、これを塗料の規格粒
径10〜20μm程度に分散させるのには非常に大きな
エネルギーを要する。しかし、本発明方法を採用するこ
とにより、以下のように容易に分散することができる。
【0021】溶剤として臨界温度31℃のCO2 を選
び、溶剤供給ライン2から、前もって分散質としてのT
iO2 粒子などの顔料を仕込んでおいた分散質・溶剤混
合槽1に供給し、温度20〜40℃、圧力50〜100
kg/cm2GのCO2 の擬臨界又は超臨界状態に保持す
る。このとき、CO2 の密度は0.5〜1.0g/cm3
と比較的大きく、粒子と容易に混合攪拌できるので、攪
拌翼4での攪拌により、CO2 はTiO2 などの一次粒
子間隙に容易に拡散し、一次粒子間の濡れが促進され、
分散質としての顔料がCO2 中に分散する。なお、これ
は分散質・溶剤混合槽1に設けた耐圧ガラス製の窓から
の観察により確認された。
【0022】分散質・溶剤混合物3を分散質溶剤混合物
供給ライン7に送り、減圧弁8により急激に減圧した
後、混合器9に導入すると共に、媒体貯槽10内のワニ
ス及びトルエンからなる媒体11を媒体供給ライン15
から混合器9へ供給する。このとき、CO2 は急激に膨
張し、これに伴って分散質もさらに微粒化され、媒体供
給ライン15から供給される媒体11と混合器9で接触
混合される。これにより、分散質は微粒化された状態で
媒体11中に均質化されることになる。
【0023】分散質、溶剤及び媒体の混合物を分散質・
溶剤・媒体混合物ライン18を介して溶剤脱気槽19に
送る。この溶剤脱気槽19内ではCO2 はガス状であ
り、容易に製品塗料より脱気して分離することができる
ことが確認できた。なお、製品抜出しライン22から抜
出された製品塗料の粒径は、塗料規格を満足できるもの
であった。
【0024】(試験例)白色塗料の顔料として用いられ
るTiO2 微粒子(分散質)をワニス(媒体)中に均質
化する場合に本発明方法を採用し、その効果を確認し
た。
【0025】一次粒子径約0.2μm以下の結晶性Ti
2 (ルチル型)200gを、1リットルのオートクレ
ーブに仕込み、CO2 をポンプでオートクレーブに供給
し、40℃,100kg/cm2Gの条件下で30分間攪拌
混合した。次に、オートクレーブの中部抜出しラインよ
りCO2 /TiO2 混合物を抜出し、減圧弁で常圧にフ
ラッシュさせ、ワニス500gとトルエン100gとか
らなる液状樹脂中に吹き込みながら、約10分間攪拌し
て白色塗料を得た。
【0026】この白色塗料の粒径をツブゲージ法により
測定したところ、20μm以下であり、短時間で製品規
格に適合する白色塗料が得られたことが確認できた。な
お、TiO2 粒子と液状樹脂とを単純に5時間混合攪拌
した白色塗料では、ツブゲージ法による粒径は100μ
m以上であり、規格に適合し得なかった。このことよ
り、本発明の顕著な効果が認められた。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法は、凝
集性分散質を短時間で媒体中に均一に分散することがで
きるという効果を奏する画期的なものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】一実施例を実施するための装置概略を示す説明
図である。
【符号の説明】
1 分散質・溶剤混合槽 2 溶剤供給ライン 3 分散質・溶剤混合物 4 攪拌翼 8 減圧弁 9 混合器 10 媒体貯槽 11 媒体 12 攪拌翼 17 ポンプ 18 分散質・溶剤・媒体供給ライン 19 溶剤脱気槽 20 分散質・溶剤・媒体混合物 21 溶剤ガス抜出しライン 22 製品抜出しライン

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 臨界温度が5℃から40℃である溶剤と
    分散質とを当該溶剤の超臨界状態若しくは擬臨界状態で
    混合した後、この混合物を媒体中へ導入することにより
    均質化させ、該溶剤を気化させて分離することを特徴と
    する凝集体の分散方法。
JP4000528A 1992-01-07 1992-01-07 凝集体の分散方法 Withdrawn JPH05184896A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100422061B1 (ko) * 1995-09-29 2004-05-20 유키히코 가라사와 고체입자의 파쇄방법 및 장치
JPWO2005073285A1 (ja) * 2004-01-28 2007-09-13 独立行政法人科学技術振興機構 超臨界流体からの貧溶媒中への急速膨張法を用いた微粒子製造法
JP2009068054A (ja) * 2007-09-12 2009-04-02 Ricoh Co Ltd 金属微粒子含有分散媒体の製造方法と金属微粒子含有分散媒体の製造装置と金属微粒子含有分散媒体及び金属インク
KR20200057080A (ko) * 2017-11-07 2020-05-25 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 혼합 장치

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Effective date: 19990408