KR100596672B1 - 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 입자 분쇄분산장치에 관한 것으로, 특히 입자충돌기술(Particle-collision technology)을 이용하여 산업용 분말 등의 마이크론 입자를 나노 입자로 분쇄하고 분산시키는 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치는, 분쇄 전의 입자를 포함하는 유체를 10,000기압 정도까지의 범위에서 입자의 종류에 따라 필요한 소정 압력으로 증압할 수 있는 초고압 증압기; 및 증압된 유체를 노즐을 통해 고속으로 대향 충돌시키는 입자충돌기를 포함한다.

상기 구성에 의하여, 분쇄 전후의 입자 감소도 및 분쇄된 입자의 입도 분포 등을 향상시키고, 입자의 오염을 대폭 감소시키는 등의 효과가 있다.

나노입자, 나노 플루다이져, 증압기, 입자충돌기술

Description

분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치 {Particle-collision type nanofluidizer}

도1에 파스칼의 원리를 이용하는 왕복동 실린더 펌프를 도시한 단면도.

도2는 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치의 개략도.

도3은 초고압 증압기의 실시예를 도시한 단면도.

도4는 분사충돌수단의 실시예를 도시한 단면도.

도5는 상기 도4에 도시된 "A"영역을 도시하는 상세도.

도6a는 상부 디스크의 실시예를 도시한 상세도.

도6b는 하부 디스크의 실시예를 도시한 상세도.

*도면의 주요부분에 대한 설명

1: 초기 입자를 포함하는 유체 2: 최종 나노입자를 포함하는 유체

11: 저압 실린더 21: 고압 실린더

12: 유압 피스톤 13: 플런저(plunger)

100: 초고압 증압기 111: 저압 실린더

113: 유압유 114: 유압유 출입구

120: 강대 적층 구조 121: 고압 실린더

124: 초고압 배관 200: 분사충돌수단

213: 냉매 통로 214: 냉매 출입구

230: 타이로드 231: 초고압 지지부재

232: 상부 디스크 233: 하부 디스크

234: 유체 경로 슬롯(slot) 235: 미세 노즐

236: 대향 충돌 용기 238: 초고압 패킹

본 발명은 입자 분쇄분산장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분쇄 전의 입자를 포함하는 유체를 10000기압 정도로 증압하는 초고압 증압기; 및 증압된 유체를 노즐을 통해 고속으로 대향 충돌시키는 입자충돌기를 포함하는, 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치에 관한 것이다.

일반적으로 나노입자란 나노미터(nm, 10^-9m) 크기의 영역, 즉 원자, 분자 또는 거대분자구조 수준의 입자를 말한다. 나노입자 복합재료, 나노입자 비정질재료, 단상 나노벌크재료 등 다양한 특성을 갖는 재료가 이에 속하며, 최소한 한 방향 이상에서 100nm이하의 크기를 갖는 입자를 말한다.

이러한 나노입자는 종래의 마이크론 단위의 재료에 비하여 새롭고 다양한 기능의 재료성질을 가지므로, 초소성을 갖는 세라믹이나 고강도, 고인성 나노 세라믹과 같은 구조재료의 제조뿐만 아니라 잉크의 색소제(Ink pigment)로 쓰이는 탄소입자에도 적용될 수 있다. 그밖에 선명한 디스플레이 스크린의 제조, 고밀도 데이터 디스크의 제조, 또는 기능성 화장품의 제조 등 그 응용범위가 날로 확대 되고 있다.

나노 금속 입자를 제조하는 방법으로는 공정은 다르지만 대부분 화학적 제조법을 이용한다. 기상에서 나노입자를 제조하는 방법으로 증발/응축법(이하, 기상법이라 함)이 있고, 환원제(reducing agent)를 함유한 용액에 해당 금속이온을 혼합하여 환원반응의 부산물로 원하는 금속입자를 침전시키는 공침법(sol-gel process)등의 방법도 있다.

가장 보편적으로 사용되는 기상법을 좀 더 구체적으로 나누어 보면 다음과 같다. 끓는점이 낮은 재료에 대하여 오븐소스(oven source)를 통해 다량의 증기압을 생성하는, 오븐소스(oven source)를 이용한 기상법이 있고, 고에너지의 펄스 레이저를 재료 타겟에 조사하여 플라즈마를 생성하는, 레이저빔을 이용한 기상법이 있다. 또한, 진공챔버 내에서 스퍼터링 타겟의 표면에 있는 기상 원료를 기화시키고 과냉각하여 나노입자를 형성하는, 냉각기체로부터의 나노입자 제조방법도 있다.

그러나, 상기한 여러 기상법 및 상기 기상법을 이용하여 나노입자를 제조하는 장치들은, 나노입자의 제조 비용이 너무 비싸고 제조 공정상 대량생산에 부적합하다는 문제점을 갖는다.

금속재료의 산화 환원 반응을 이용하는 공침법은 그 제조 공정 및 장치의 구성이 간단하나, 제조 입자의 크기를 나노미터 범위로 제한하는 데에 기술적인 한계가 있다.

미세 금속 입자 뿐만아니라 비금속 입자를 제조할 수 있는 장치로는, 물리적인 방법을 이용한 장치로서, 분사충돌식 분쇄분산장치가 있다. 분쇄하고자 하는 입자를 포함하는 유체를 고압으로 가압하고, 상기 가압된 유체를 두갈래로 가속하여 용기내에서 상호작용 시킴으로써 충돌, 전단, 케비테이션 등에 의하여 분쇄 및 분산시킨다.

그러나, 종래의 분사충돌식 분쇄분산장치는 가압력이 최대 40,000psi(2755기압)에 불과하므로 연질의 입자 물질을 파쇄하는 데에 주로 사용되고, 금속이나 세라믹 입자에 대하여는 그 분쇄 효과가 산업계의 요구를 충족시키지 못한다. 예를 들어, 그린마이카의 7% 수용액을 약 6,000psi(420기압)의 조건에서 상호작용 시켰을 경우 약 60마이크론(μm)의 초기 입자가 최종적으로 약 22마이크론(μm)의 입자로 분쇄되어 여전히 마이크론 영역에 머물게 된다.

상기 유체를 가압하는 증압기로는 통상 도1에 도시된 바와 같이, 파스칼의 원리를 이용하는 왕복동 실린더 펌프를 사용한다. 상기 왕복동 실린더 펌프는 저압 실린더(11) 내에서 왕복하는 넓은 면적의 피스톤(12)과, 상기 피스톤에 연동되고 고압 실린더(21) 내에서 왕복하는 작은 면적의 플런저(plunger)(22)를 구비하는데, 압력의 증폭비는 피스톤(12)과 플런저(22)의 면적비로 정해지고, 최대 압력은 대개 상기 고압 실린더(21)의 허용압력과 피로수명에 의해 제한된다.

상기 고압 실린더(21)의 허용압력 및 피로수명을 높이기 위한 방안으로 고강도 소재의 단일원통구조(mono block)체에 미리 항복응력 이상의 압력을 작용시킨 후 제거하여 잔류응력을 남기는 autofrettage 기법과, 열박음 또는 프레스 압입을 통해 압축잔류응력을 부여하는 compound cylinder 기법 등이 사용되고 있으나, 장시간 사용시 잔류응력이 해소되거나, 실린더 가공 공정이 복잡하고 그 장치의 크기가 커지게 되어 약 40,000psi(2,755기압) 이상의 높은 압력을 내구성 있게 구현할 수 없다. 따라서, 경질의 입자를 분쇄할 수 없고, 연질의 입자라도 나노 단위의 극미세 입자로는 분쇄할 수 없는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명은 상기 제반 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 분사충돌식 분쇄분산장치에 있어서, 상기 증압기의 고압 실린더에 대하여 일정한 두께의 박막 강대를 연속적으로 적층하는, 강대적층기법(strip winding method)을 적용하고, 따라서, 10,000기압 정도까지 허용내압을 높이고 피로수명을 연장시킬 수 있도록 함으로써 연질의 비금속 입자에서 경도가 높은 금속입자에 이르기까지 다양한 산업용 분말 재료를 나노입자로 분쇄시키고 분산시키는 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 상기 초고압의 유체가 두 갈래의 경로를 통해 가속되어 충돌, 전단 등 상호작용 할 수 있는, 내구성 있는 용기를 포함하고, 입자간의 충돌로부터 발생하는 열을 외부로 방출하는 냉각수단을 구비하는, 분사충돌식 극미세 입 자 분쇄분산장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 의한 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치는, 초기 입자가 섞인 유체를 대기압으로부터 약 10,000기압까지의 범위에서 초기 입자의 종류에 따라 요구되는 소정 압력으로 가압하는 증압기; 및 상기 가압된 유체가 주입되는 두 갈래의 경로와, 상기 각 경로의 말단에 형성되고 상기 유체를 대향 분사시키는 노즐, 및 상기 유체의 대향 충돌이 일어나는 용기를 구비하는, 분사충돌수단을 포함한다.

상기 증압기는 내부에 면적이 넓은 피스톤을 구비하는 저압 실린더, 및 내부에 상기 피스톤과 연동되고 면적이 좁은 피스톤, 즉 플런저(plunger)를 구비하는 고압 실린더를 포함하는 실린더 펌프로서, 상기 고압실린더는 박막 강대를 연속적으로 감아 반지름 방향으로 적층하되, 외측으로 갈 수록 큰 인장력으로 감아 형성됨으로써 압축잔류응력을 가지도록 한다. 상기 박막 강대로는 압연 공정을 거친 높은 인장강도의 금속판재가 바람직하고, 예를 들면, 스테인레스301 판재를 적용 할 수 있다.

상기 증압기에 의해 가압된 초고압 유체는 초고압 배관을 통해 분사충돌수단으로 보내어지고, 상기 초고압 유체는 디스크조립체 상에 두 갈래로 형성된 경로를 따라 각각 노즐로 보내어진다.

상기 노즐은 높은 경도의 소재로 형성된 두장의 디스크를 겹쳐서 이루어진 다. 중앙에 구멍이 뚫린 하나의 디스크에 수십에서 수백 마이크로미터의 폭과 깊이를 가지는 슬롯(slot)이 일체로 형성되어 이것이 노즐의 역할을 한다. 포개어진 두 상부 및 하부 디스크의 접촉면은 경면으로 가공되며 타이로드에 의해 압착되어 상기 슬롯을 제외한 면은 높은 면압으로 밀착된다.

분쇄 전의 초기 입자들이 서로 부딪혀 나노입자로 쪼개지기 위해서는 일정한 한도 이상의 운동에너지가 요구된다. 이때 요구되는 운동에너지는 분쇄 전후 입자의 표면에너지 차로부터 예측될 수 있고, 노즐에서 압력-운동에너지는 보존된다. 분사충돌식 분쇄분사장치가 지속적으로 구동되기 위해 가압장치에 공급되어야 할 동력은 처리할 유체의 유량과 필요 압력으로부터 산출되며, 일정 유량에 대한 분사 노즐의 직경은 질량보존의 법칙을 이용하여 구할 수 있다.

대향 충돌이 일어나는 용기 안에서는 충돌한 입자들 사이의 충돌에너지에 의해 입자가 깨지거나 전단되고, 급격한 압력의 변화에 의해서 발생하는 캐비테이션 현상, 즉 기포 및 와류의 발생에 의해서 입자들 사이에 심한 마찰이 일어나게 되어 최종 입자들은 나노단위의 입자크기와 고른 입도분포를 가지게 된다.

상기 상부 및 하부 디스크는 다이아몬드, 입방질화붕소, 사파이어, 또는 지르코니아 등과 같이 높은 경도의 소재로 형성되어 경질의 입자를 포함하는 상기 초고압 유체의 고속 충돌에도 장치의 내구성을 담보할 수 있다. 또한 상기 분사충돌수단은 10,000기압에 이르는 초고압을 지탱하기 위하여 다층의 실린더로 보강되며, 각 층 사이는 적절한 간섭량으로 끼워맞춤되어 압축잔류응력을 갖는다. 상기 증압기와 마찬가지로 강대적층기법(strip winding method)을 적용할 수도 있다.

입자를 포함하는 유체를 초고압으로 분사충돌시키면 운동에너지의 일부가 열에너지로 바뀌어 상기 분사충돌수단의 온도가 상승하게 된다. 이는 장치의 초고압 지탱능력, 분쇄효율 및 수명 등의 저하 요인이 될 수 있으므로, 본 발명은 냉각수단을 제공한다. 상기 분사충돌수단의 내부에 냉매가 흐를 수 있는 통로를 제공하고, 냉매의 종류는 분쇄하려는 초기 입자의 종류에 따라 선택될 수 있으며, 냉매의 온도는 상기 유체의 유동을 방해하지 않는 온도로 제어되는 것이 바람직 하다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치의 실시예를 상세히 설명한다.

도2는 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치의 개략도이다. 도면에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 상기 장치는 마이크론 단위의 초기 입자가 섞인 유체(1)를 공급 받는다(123). 상기 유체는 최대 10,000기압 정도까지 가압할 수 있는 증압기(100)에 의해 초고압 상태로 출력(124)되고, 분사충돌수단(200)에 공급된다. 상기 분사충돌수단(200)에서는 상기 초고압 상태의 유체가 두 갈래로 가속되어 대향 충돌하고, 이 충돌의 결과 나노입자로 분쇄 분산된다. 그 결과 나노 단위의 최종 입자가 섞인 유체(2)를 얻을 수 있다.

도3은 초고압 증압기의 실시예를 도시한 단면도이다. 가운데에 유압(113)에 의해 피스톤(112)이 왕복운동하는 저압 실린더(111)를 구비하고, 양측에 상기 피스톤(112)에 연동하고 상대적으로 단면적이 작은 플런저(122)가 왕복운동하는 고압 실린더(121)를 구비한다. 상기 고압 실린더(121) 내부에는 플런저(122)를 안내하는 라이너(125)를 더 포함할 수 있다. 또한 상기 저압 실린더와 고압 실린더는 타이로 드(130)에 의해 일렬로 압착 결속된다. 상기 증압기에서 고압 실린더는 저압 실린더의 일측에만 구비될 수도 있다.

상기 고압 실린더(121)는 실린더의 반지름 방향으로 일정한 두께의 강대를 감은 강대적층구조(120)를 갖는다. 본 실시예에서는 압연 공정을 거친 스테인레스 판재를 연속적으로 감아 적층한다. 반지름 방향 외측으로 갈수록 인장력을 점차 강하게 하여 적층함으로써 압축잔류응력을 형성한다. 이로써 허용내압을 10,000기압까지 높이고 피로수명을 연장시킬 수 있음은 전술한 바와 같다.

도4는 분사충돌수단의 실시예를 도시한 단면도이다. 분사충돌수단의 몸체는 원통형으로 형성되어 다중 슬리브(sleeve)로 보강되며, 소정의 간섭량으로 끼워맞춤 된다. 상기 슬리브의 소재는 고속도강 등의 공구강을 적용함이 바람직하다. 상기 고압 실린더와 마찬가지로 강대적층구조로 형성될 수도 있다. 양측의 덮개는 타이로드(230)를 이용하여 상기 몸체에 압착된다.

도5는 상기 도4에 도시된 "A"영역을 도시하는 상세도이다. 상기 원통형 몸체의 내부에는 초고압 유체가 흐르는 경로(224)가 구비되고, 두 갈래로 갈라지는 경로(234)와 각 경로의 말단에 노즐(235)을 구비하는 디스크조립체가 구비된다.

상기 디스크조립체는 가운데를 관통하는 구멍이 형성된 하부 디스크(233), 가운데에 상기 구멍에 연속되는 홈(236)이 형성되고 양 측면에 유체 경로가 형성된 상부 디스크(232), 및 상기 상 하부 디스크 사이에 슬롯(slot)의 형태로 구비되는 유체 경로(234)와 유체를 상기 구멍을 향하여 대향 분사하는 미세경로 노즐(235)을 포함한다. 상기 디스크조립체는 상기 상 하 디스크가 초고압 지지부재(231) 및 덮 개 사이에 서로 압착되어 구비되고, 그 둘레에 초고압 패킹부재(238)가 구비된다.

도6a는 상부 디스크의 실시예를 도시한 상세도이다. 상기 상부 디스크(232)는 가운데에 대향 충돌 용기로서 오목한 홈(236)을 구비하고 양측에는 유체가 흐를 수 있는 경로가 되는 슬롯(234)을 구비한다.

도6b는 하부 디스크의 실시예를 도시한 상세도이다. 상기 하부 디스크(233)는 양측으로부터 중심을 향하는 경로로서의 슬롯(234)과 상기 슬롯의 각 말단에 형성되는 미세 노즐(235)을 구비하고, 가운데에는 상기 노즐에서 대향 분사된 유체가 충돌을 일으키는 관통 구멍(237)을 구비한다.

미세 유로의 가공을 용이하게 하기 위하여 상기 노즐(235)의 형상은 단순한 원통형을 취하고, 상기 상부와 하부 디스크의 접합면에 홈을 가공한 후 압착된 상태에서 사용된다.

상기 상부 디스크(232) 및 하부 디스크(233)의 소재는, 고속의 입자 충돌에 침식되지 않도록 경도가 높은 다이아몬드, 입방질화붕소, 사파이어, 지르코니아 등의 소재를 적용하고, 나노입자화 하려는 입자의 종류에 따라 달리할 수 있다. 본 실시예에서는 다이아몬드를 적용함이 바람직하다.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러가지 치환 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

따라서, 본 발명에 의한 분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치는, 입자를 포함하는 유체를 증압시키는 증압기에 있어서, 고압 실린더에 강대적층기법을 적용하여 10,000기압 정도의 초고압까지 가압시킬 수 있는 효과가 있고, 이로 인해 상기 유체를 초고압으로 가압하여 충돌시킴으로써 연질의 나노입자 뿐만 아니라 경도가 높은 금속 또는 금속합금 등의 나노입자를 얻을 수 있도록 하는 효과가 있고, 입자 감소도 및 입도 분포의 균일성을 극대화 시킬 수 있는 효과가 있다.

또한, 높은 경도의 소재로 형성된 노즐 및 대향 충돌 용기를 제공하고, 냉각수단을 제공함으로써 장치의 내구성을 담보하는 효과가 있다.

아울러, 복잡한 물리 화학적 나노입자 제조 공정을 거칠 필요가 없어, 공정 시간을 크게 단축시키는 효과가 있다.

Claims (8)

1. 초기 입자가 섞인 유체를 초기 입자의 종류에 따라 요구되는 소정 압력으로 가압하는 증압기; 및

   상기 가압된 유체가 주입되는 두 갈래의 경로와, 상기 각 경로의 말단에 형성되고 상기 유체를 대향 분사시키는 노즐, 및 상기 유체의 대향 충돌이 일어나는 용기를 구비하는, 분사충돌수단을 포함하는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
2. 제1항에 있어서,

   상기 증압기는 내부에 면적이 넓은 피스톤을 구비하는 저압 실린더, 및 내부에 면적이 좁은 플런저를 구비하는 고압 실린더를 포함하는 실린더 펌프로서,

   상기 고압실린더는 박막 강대를 연속적으로 감아 반지름 방향으로 적층하되, 외측으로 갈수록 큰 인장력으로 감아 형성됨으로써 압축잔류응력을 가지는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
3. 제2항에 있어서,

   상기 박막 강대는 압연 공정을 거친 고장력의 금속판재인,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서,

   상기 분사충돌수단은 두 갈래의 경로와, 상기 각 경로 말단의 대향 노즐, 양측에 상기 대향 노즐의 분사구가 형성된 대향 충돌 용기 및 충돌후 유체의 배출구가 형성된 높은 경도의 디스크조립체를 구비하는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
6. 제5항에 있어서,

   상기 디스크조립체는 가운데를 관통하는 구멍이 형성된 하부 디스크, 상기 구멍과 외측 지름이 일치하고 오목한 형상을 가지는 홈이 형성된 상부 디스크, 및 상기 하부 및 상부 디스크 사이에 슬롯의 형태로 형성되는 두 갈래의 경로 및 상기 구멍의 중심을 향하여 분사되는 대향 노즐을 포함하는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
7. 제6항에 있어서,

   상기 상부 및 하부 디스크는 다이아몬드, 입방질화붕소, 사파이어, 또는 지르코니아 중 어느 하나의 소재로 형성되는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.
8. 제1항에 있어서,

   상기 분사충돌수단은 내부에 냉매가 흐르는 통로를 구비함으로써 상기 대향 충돌이 일어나는 용기로부터 열을 전달받아 외부로 열을 방출하는 열교환기를 더 포함하는,

   분사충돌식 극미세 입자 분쇄분산장치.

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