KR100349074B1 - Ito스퍼터링타깃 - Google Patents
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Abstract
산화인듐과 산화주석으로 이루어지며 적어도 6.4g/㎤의 밀도를 가진 ITO 스퍼터링 타깃에 있어서,
스퍼터링될 표면의 중심선 평균높이(Ra)는 0.8㎛ 이하이고 다음 (i), (ii)및 (iii)으로부터 선택되는 적어도 하나의 특성을 만족시키는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃이 제공된다:
(i) 최대높이(Rmax)는 7.0㎛ 이하이고, (ii) 10포인트 평균높이(Rz)는 6.0㎛ 이하이고
(iii) 2.5mm의 샘플길이로 측정된 것으로 도시된 표면 거칠기 곡선의 중심선과 평행하며 상기 표면 거칠기 곡선을 삽입하는 두개의 선 사이 거리로 표시되는 상기 표면의 최대높이(Rt)는 6.5㎛ 이하이다. 바람직하게는 Ra와, (i), (ii) 및 (iii)으로부터 선택되는 각각의 특성 (Rmax, Rz 또는 Rt)은 식:
을 만족시킨다.
Description
본 발명은 투명 전기전도성 박막에 사용되는 스퍼터링 타깃(sputtering target) 에 관한 것이다.
산화주석인듐 (이하 ITO로 약함) 박막은 고전기전도성 및 고투과도를 가지며 정확도 작업을 쉽게 실행할 수 있는 것을 특징으로 하므로 ITO 박막은 예를들면 평면패널 디스플레이 장치용 투명 전극, 태양 전지의 윈도우 재료 및 정전기 방지 전도성막에 광범위하게 사용된다. 최근에, 액정 디스플레이 장치를 포함하여 평면패널 디스플레이 장치는 대형화되고 더 정교해졌으며, 따라서 평면 패널 디스플레이장치용 투명 전극으로서 사용되는 ITO박막에 대한 수요가 증가하고 있다.
ITO 막의 제조방법은 두가지 유형, 즉 스프레이- 열분해법 또는 화학 증착법과 같은 화학적 막- 부착법과, 전자빔 부착법 또는 스퍼터링법과 같은 물리적 막- 부착법으로 분류된다. 이들 중에서 스퍼터링법이 여러 분야에서 널리 사용되는데, 왜냐하면 대형이고 신뢰성있는 성능을 가진 ITO 박막을 쉽게 제조할 수 있기 때문이다.
ITO 박막을 제조하기 위한 스퍼터링법에서, 스퍼터링 타깃은 금속 인듐 및 금속 주석으로 구성된 금속 합금 타깃 (이 금속 합금 타깃은 이하 "IT타깃" 으로 약한다 )과 산화인듐 및 산화주석으로 구성된 복합 산화물 타깃 (이 복합 타깃은 이하 "ITO타깃"으로 약한다.)을 포함하여 사용된다. ITO타깃은 IT타깃보다 더 널리 사용되는데, 왜냐하면 ITO타깃을 사용하여 제조된 ITO박막의 내구성과 투명성의 시간에 따른 변화가 적고 막 제조조건이 쉽게 제어될 수 있기 때문이다.
ITO 타깃이 기체 아르곤과 기체 산소로 구성된 혼합 가스 분위기에서 연속적으로 스퍼터링되는 경우, "결절(nodule)" 이라고 불리우는 흑색 부착물이 전체 스퍼터링 시간의 증가와 함에 타깃표면 위에 형성된다. 흑색 부착물은 인듐의 저급 산화물이라고 믿어지며 타깃의 침식 부위의 주변부에 형성된다. 결절 부착은 때때로 스퍼터링시 휘어짐을 초래하고 바람직하지 않은 입자의 발생을 유발한다고 알려져 있다.
따라서, 스퍼터링이 연속적으로 실행될때, 형성된 박막에서 오염물질이 발견되며 그것은 액체 디스플레이 장치의 평면 패널 디스플레이의 양품률 감소를 초래하며 요소결함을 유발한다. 요소결함은 평면 패널 디스플레이와 같은 고정확도가 요구되는 분야에서 심각한 일이다.
박막으로부터 오염물질을 제거하기 위하여, 세척조작이 일정한 간격을 두고 실행된다. 그것은 생산성 감소를 초래한다. 그러므로 결절 부착이 최소화되는 ITO 타깃을 제공하는 것이 요망되었다.
결절 부착이 최소화되는 그러한 ITO 타깃을 제공하기 위하여, 일본국 특공평 제5-148635호는 분말 산화인듐과 분말 산화주석을 함께 압축성형하고 성형 혼합물을 적어도 1atm 의 산소분압을 가진 분위기에서 소결하고 소결 생성물을 종래 방법에 의하여 기계 다듬질을 행함으로써 중심선 평균표면높이(Ra)가 0.5㎛ 이하인 ITO타깃을 얻는 것을 제시하였다. 그러나 제시된 방법에 의해 생산된, 0.5㎛ 이하의 Ra를 가진 ITO 타깃을 동일한 조건하에서 스퍼터링할때 그와 같이 생산된 ITO 타깃중에서 부착된 결절의 양에 의해서 큰 변동이 있음이 발견되었다.
선행의 관점에서, 본 발명의 주목적은 결절 부착을 방지하거나 최소화하고 타깃 중에서 부착된 결절의 양의 큰 변동이 없는 개선된 ITO스퍼터링 타깃을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 스퍼터링될 표면의 중심선 평균높이(Ra)가 0.8㎛ 이하, 바람직하게는 0.65㎛ 이하이며, 표면 거칠기 매개변수(i),(ii)및 (iii)에 대한 다음 필요조건으로부터 선택되는 적어도 하나를 만족시키는, 산화인듐과 산화주석으로 이루어지며 적어도 6.4g/㎤의 밀도를 가진 ITO 스퍼터링 타깃이 제공된다:
(i) 상기 표면의 최대 높이(Rmax)는 7.0㎛ 이하, 바람직하게는 5.0㎛ 이하이다.
(ii) 상기 표면의 10 포인트 평균 높이(Rz)는 6.0㎛ 이하, 바람직하게는 5.0㎛ 이하이다.
(iii) 2.5mm 의 샘플 길이로 측정된 것으로 도시된 표면 거칠기 곡선의 중심선과 평행하며 상기 표면 거칠기 곡선을 삽입하는 두개의 선사이 거리로 표시되는 상기 표면의 최대 높이(Rt)는 6.5㎛ 이하, 바람직하게는 5.5㎛ 이하이다.
바람직하게는 중심선 평균높이(Ra)와, 세가지 표면거칠기 필요조건 (i), (ii) 및 (iii)으로부터 선택되는 표면거칠기 매개변수(Rmax, Rz 또는 Rt)에 대한 각각의 필요조건은 다음 식(1)
을 만족시킨다.
본 발명자들은 결절 부착이 최소화되고 타깃중에서 부착된 결절의 양의 큰 변동이 없는 것을 특징으로 하는 개선된 ITO 스퍼터링 타깃을 제공하기 위하여 광범위한 연구를 하였으며 이에 기초하여 본 발명을 완결하였다.
먼저, ITO 타깃이 0.5㎛ 이하의 중심선 평균높이 (Ra, 또한 "프로파일의 산술 평균 편차"로서 언급됨) 를 갖는 경우, 결절량은 특정 표면 거칠기 매개변수, 즉 프로파일의 최대 높이 (Rmax), 10 포인트 평균높이(Rz) (즉, 열군데 지점에서 프로파일의 요철높이) 및 최대높이 (Rt, 상기 정의된 바와 같음) 에 따라서 크게 변하며, Rmax, Rz 및 Rt 가 적을수록 결절의 양은 더 감소한다는 것을 발견하였다. 또한, Rmax, Rz 및 Rt 는 기계연마 다듬질의 조건에 크게 의존한다.
스퍼터링될 타깃 표면의 표면 거칠기는 첨부도면을 참고로 설명될 것이다.
도면은 타깃 표면의 중심선 평균높이(Ra)가 동일한 크기이지만, 그것의 최대높이(Rmax) 10포인트 평균높이(R2)및 최대높이(Rt)는 타깃 표면 중에서 상이한 상태를 예시한다.제 1도 내지 제 3도에서, "m" 은 프로파일의 중심선, 즉 평균선을 나타내며 제 1도의 "L"은 샘플길이를 나타낸다. 제 1도 a), 제 2도 c) 및 제 3도 e) 는 각각의 프로파일에서 Ra가 동일한 크기이며 그것의 Rmax, Rz 및 Rt가 각기 상대적으로 작으며 따라서 타깃 표면이편평한 표면 프로파일을 나타낸다.
제 1도 b), 제 2도 d) 및 제 3도 f) 는 각각의 프로파일에서 Ra 가 동일한 크기이며 Rmax, Rz 및 Rt 가 각기 상대적으로 크며 따라서 타깃 표면이 거친 표면 프로파일을 나타낸다. 제 1도 a) 및 b) 와 제 2도 c) 및 d) 에 나타낸 표면 프로파일에서는 큰 파장을 가진 파동곡선은 없다.
또한 본 발명자들은 기계 다듬질과, 기계 다듬질에 의해 생성되는 피치못할 표면결함을 제거하기 위한 추가의 표면 다듬질을 행함으로써 완만한 표면을 가진 ITO 타깃을 제조하였으며 결정량과 타깃의 밀도 및 표면 거칠기의 관계에 대해 연구를 행함으로써 다음 발견(i) 내지 (Vii)을 얻었다.
(i) 타깃이 6.4g/㎤ 미만의 밀도를 가진 경우, 결절 부착은 Ra, Rmax, Rz 및 Rt 의 크기에는 관계없이 스퍼터링의 초기 단계에서 일어난다.
(ii) 타깃이 적어도 6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra및 7.0㎛ 이하의 Rmax를 가진 경우, 결절 부착은 매우 감소한다.
(iii) 타깃이 적어도 6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra 및 7.0㎛ 이하의Rmax 를 가지며 또한 Ra와 Rmax가 다음식(2):
을 만족시키는 경우, 결절 형성은 최소화 된다.
(iv) 타깃이 적어도6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra및 6.0㎛ 이하의 Rz를 가진 경우, 결절 부착은 매우 감소한다.
(v) 타깃이 적어도 6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra 및 6.0㎛ 이하의 Rz를 가지며 또한 Ra와 Rz가 다음식(3):
을 만족시키는 경우, 결절 형성은 최소화된다.
(vi) 타깃이 적어도6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra및 6.5㎛ 이하의 Rt를 가진 경우, 결절 부착은 매우 감소한다.
(vii) 타깃이 적어도 6.4g/㎤의 밀도, 0.8㎛ 이하의 Ra 및 6.5㎛ 이하의 Rt를 가지며 또한, Ra와 Rt가 다음식(4):
을 만족시키는 경우, 결절 형성은 최소화된다.
이제 본 발명의 ITO스퍼터링 타깃을 상세히 설명한다.
바람직하게는 본 발명의 ITO스퍼터링 타깃의 스퍼터링될 표면은 적어도 하나의 다음표면 거칠기 필요조건 (I), (II) 및 (III)을 만족시킨다.
(I) 중심선 평균높이(Ra)는 0.65㎛ 이하이고 최대높이(Rmax)는 5.0㎛ 이하이다.
(II) 중심선 평균높이(Ra)는 0.65㎛ 이하이고 10 포인트 평균높이(Rz)는 5.0㎛ 이하이다.
(III) 중심선 평균높이(Ra)는 0.65㎛ 이하이고 최대높이(Rt)는 5.5㎛ 이하이다.
Ra, Rmax, Rz및 Rt 의 값에 대한 허용가능한 하한은 없지만 실제 허용가능한 하한은 보통 Ra=약 0.03㎛, Rmax=약 0.4㎛, Rz= 약 0.34m 이고 Rt=약 0.4㎛ 이다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃은 다음 방법에 의해 제조된다.
결합제 및 기타 첨가제가 분말 산화인품과 분말 산화주석의 혼합물 또는 분말 ITO 에 포함되는 것이 바람직하며 생성된 혼합물은 예를들면 압축성형 또는 주조법에 의해 성형된다. 사용되는 분말재료는 1.5㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.1내지 1.5㎛의 범위의 평균 입자직경을 갖는 것이 바람직하다. 평균 입자직경이 너무 크면 ITO 타깃의 밀도는 6.4g/㎠미만이 된다. 분말 산화인듐과 분말 산화주석의 혼합물 또는 분말 ITO 내 산화주석의 함량은 혼합물 또는 ITO의 중량을 기준으로 5내지 15중량% 의 범위가 바람직하다. 산화주석의 함량이 이 범위내에 있는 경우, 스퍼터링에 의해 제조된 ITO 박막은 바람직하게 감소된 저항력을 가진다.
원한다면, 이와같이 얻어진 성형체는 예를들면 냉간 등압 압축성형(CIP) 법에 의해 조밀화 된다.
냉간 등압 압축은 바람직하게는 적어도 2ton/㎠, 보다 바람직하게는 적어도 2내지 3ton/㎠의 압력에서 실행된다. 성형체가 주조법에 의해 제조된다면, 성형체는 성형체가 조밀화된후, 잔류하는 물 및 결합제와 같은 잔류 유기물질을 제거하기위한 처리를 행하는 것이 바람직하다. 심지어 성형체가 압축성형에 의해 제조된 경우라도, 성형체가 그안에 포함된 결합체를 함유한다면, 잔류 결합제를 제거하기 위한 처리를 행하는 것이 바람직하다.
그다음 성형체는 노에서 소결된다. 소결방법 및 조건은 적어도 6.4g/㎤의 밀도를 가진 소절 생성물이 얻어진다면 특별히 한정되지 않는다.
장치 비용의 관점예서 소절은 공기 분위기에서 실행된다. 그러나, 열간 압축성형(HP)법, 열간 등압 압축성형(HIP)법 및 산소가압 소절법과 같은 다른 종래의 방법이 채택될 수 있다. 소절온도는 소정 고밀도를 얻고 산화주석의 증발을 억제하기 위해 1,450내지 1,650℃범위가 바람직하다.
소결 분위기는 바람직하게는 공기 또는 순수 산소이다.
소결시간은 소정 고밀도를 얻기위해 보통 적어도 5시간, 바람직하게는 5내지 30시간이다.그다음 적어도 6.4g/㎤의 밀도를 가진 소결 생성물은 원하는 타깃 형상으로 기계 가공된다. 기계 가공된 자체의 표면의 표면 거칠기는 특별히 한정되지는 않지만 스퍼터링될 기계 가공된 자체의 표면의 Ra는 2.0㎛ 이하이고 그것의 Rmax, Rz및 Rt 중 적어도 하나는 30㎛ 이하이다. 기계 가공된 자체의 표면의 표면 거칠기가 큰 경우,연속 표면 다듬질 단계에서 표면을 연마하는데 긴 작업기간이 요구되며 따라서 생산성이 감소된다.
그다음 스퍼터링될 기계 가공된 자체의 표면은 표면-연마 다듬질이 행해진다. 표면 연마 다듬질을 위한 방법으로서, 습식 표면 다듬질이 바람직한데, 왜냐하면 타깃 표면은 단지 최소한의 정도로 손상을 입기 때문이다. 표면 연마 다듬질에사용되는 연마재료로서, 실리콘 카바이드 연마입자로 피복된 연마지 또는 천 및 알루미나 또는 다이아몬드 연마입자를 함유하는 슬러리를 언급할 수 있다.
사용되는 연마입자의 입자 크기는 특별히 한정되지는 않는다.
너무 큰 입자 직경을 가진 연마입자가 사용된다면, 예를들면 평균 입자직경이 적어도 67㎛인 연마입자가 사용된다면, 소정의 감소된 표면 거칠기를 가진 타깃 표면을 얻을 수 없다.
그러나, 너무 작은 입자직경을 가진 연마입자가 사용된다면 표면 연마 다듬질을 완결하는데 실질적으로 긴 시간이 필요하며 생산성이 저하된다는 것에 주의해야 한다.
그러므로, 비교적 큰 입자직경, 예를들면 46㎛ 의 평균 입자직경을 가진 연마입자로 피복된 연마지를 초기 단계에서 사용한후 큰 크기에서 작은 크기로 걸치는 입자크기 순서 감소된 평균 입자직경의 연마입자를 후속 단계에서 사용하는 것이 표면 연마 다듬질에 바람직하다. 소정의 감소된 표면 거칠기를 가진 타깃 표면은 연마입자의 허용가능한 입자크기가 타깃의 특정밀도와 특정 소결 입자직경에 따라서 변하지만 최종 다듬질 단계에서 31㎛ 이하의 평균 입자직경을 가진 연마입자로 피복된 연마지를 사용함으로써 보통 얻어질 수 있다.
적어도 하나의 다음 표면 거칠기 필요조건(I'), (II') 및 (III') 를 만족시키는 바람직한 ITO 스퍼터링 타깃을 얻기위하여 31㎛ 이하의 평균 입자직경을 가진 연마입자로 피복된 연마지를 사용하고, 연마 슬러리를 사용하여 추가의 최종 다듬질 단계에서 0.3㎛ 이하의 평균 입자직경을 가진 알루미나 또는 다이아몬드 연마입자를 함유하는 슬러리를 더 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 ITO 스퍼터링 타깃의 밀도에 대한 임계 상한은 없지만 실제로 가능한 최고 밀도는 대략 7.15g/㎤이다.
이제 본 발명은 다음 실시예에 의해 상세하게 기술되지만 단지 본 발명의 구체예를 예시하며 결코 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
스퍼터링될 타깃 표면의 중심선 평균높이(Ra) (또한 "프로파일의 산술 평균편차"로 언급됨), 최대높이(Rmax)및 10포인트 평균높이(Rz) (즉, 열군데의 프로파일 요철높이) 는 일본 공업규격(JIS) BO601 에 따라서 측정된다.
최대높이(Rt)는 2.5mm의 샘뜰길이로 측정된 것으로 도시된 표면 거칠기 곡선의 중심선과 평행하며 상기 표면 거칠기 곡선을 삽입하는 두개의 선사이 거리로 표시되었다.
Ra, Rmax, Rz 및 Rt 의 측정조건은 표 1에 열거한다.
실시예 1
내부 부피가 5리터인 볼 밀링용 포트에 순도가 99.99% 이고 평균 입자직경이 1.3㎛ 인 분말 산화인듐 540g과 순도가 99.99% 이고 평균 입자직경이 0.7㎛ 인 분말 산화주석 60g을 도입하였다. 그다음 직경이 10mm 인 나일론 볼 2kg을 포트에 도입하고, 건식 볼 밀링을 50rpm의 회전으로 5시간 동안 실행하여 혼합분말을 제조하였다.
혼합분말을 물, 분산제, 및 결합체와 함께 혼합하여 수성 슬러리를 제조하였다.
내부 직경이 130mm이고 내부 높이가 10.5mm 인 플라스틱 주조 몰드를 수성 슬러리로 충전하여 직경이 130mm이고 높이가 10.5mm인 성형체를 만들었다. 성형체를 건조 오븐에 넣고 성형체를 450℃에서 10시간 동안 유지하여 잔류하는 물과 유기물질을 제거하였다. 그다음 성형채를 3ton/㎠의 압력에서 냉간 중압압축성형(CIP) 하여서 밀도가 4.2g/㎤인 성형체를 얻었다.
그후 성형체를 다음 조건하에서 공기로에서 소결하였다.
소결온도: 1,450℃
온도상승속도: 25℃/hr
소결시간: 15hrs
소결 생성물은 아르키메데스 방법에 의해 측정한 바 밀도가6.44g/㎤이었다. 소결 생성물을 선반을 사용하여 직경이76.2mm이고 두께가 5.1mm인 크기로 기계 가공하였다. 스퍼터링될 기계 가공된 표면은 Ra= 1.2㎛, Rmax=14.0㎛, Rz=12.7㎛ 및 Rt= 13.1㎛ 정도의 표면 거칠기를 가졌다.
스퍼터링될 표면은 다음 조건하에서 습식 회전 연마 다듬질 기계를 사용하여 표면 다듬질을 행하였다.
연마재료: 평균 입자직경이 46㎛ 및 31㎛ 인 연마입자를 가진 두종류의 연마지.
연마재료의 회전: 300rpm
소결 생성물의 회전: 150rpm
인가하중: 66g/㎠
다듬질 시간: 5min/ 각 단계
다듬질 순서:먼저 46㎛의 입자직경, 그후 31㎛의 입자직경.
스퍼터링될 다듬질된 표면의 표면 거칠기 측정으로 Ra= 0.8㎛, Rmax= 6.8㎛, Rz= 5.8㎛ 및 Rt= 6.5㎛ 임을 알았다. 다듬질된 소절 생성물을 소성판에 결합하여타깃을 제조하였다. 타깃을 사용하여 다음 조건하에서 스퍼터링을 실행하였다.
DC전력: 120 W (2.6 W/㎠)
가스압: 0.5 Pa
아르곤가스의 유속: 50 SCCH
산소가스의 유속: 0.6 SCCH
스퍼터링을 상기 열거된 조건하에서 계속하였다.
방출시작으로부터 30시간 경과되었을때 결절 부착은 발견되지 않았다.
그후, 단지 극소량의 결절의 부착이 관찰되었다.
상술된 스퍼터링 조건을 사용하여 200℃ 베이스 온도에서 형성된, 두께가 200nm인 ITO 박막위에 폭이 10㎛ 인 라인을 가진 라인- 앤드-스페이스 패턴을 레지스트를 사용하여 형성하였다. 그다음 ITO 박막을 염산, 질산 및 물로 구성된 에칭용액을 사용하여 에칭을 행하였다. 에칭 결항은 단지 타깃의 스퍼터링 끝부분에서 단지 매우 약간의 정도로 관찰되었다.
실시예 2
ITO성형체를 실시예 1에 기술된 것과 동일한 방법으로 제조하였다.
성형체를 다음 조건하에서 노에서 산소 분위기하에 상압에서 소절하였다.
소결온도: 1,600℃
온도상승속도: 25℃/hr
소결시간: 20hrs
산소의 유속: 5 리터/min
소결 생성물을 아르키메데스 방법에 의해 측정한 바 밀도가 6.94g/㎤이었다.
소결 생성물을 선반을 사용하여 직경이 76.2mm 이고 두께가 5.1mm인 크기로 기계가공하였다. 스퍼터링될 기계가공된 표면은 Ra= 0.5㎛, Rmax=10.5㎛, Rz= 9.4㎛ 및 Rt=10.2㎛ 정도의 표면 거칠기를 가졌다. 스퍼터링될 표면은 다음 조건하에서 습식 회전 연마 다듬질 기계를 사용하여 표면 다듬질을 행하였다.
연마재료:평균 입자직경이 46㎛, 31㎛, 22㎛ 및 18㎛인 연마입자를 가진 네종류의 연마지와 평균 입자직경이 0.06㎛ 인 분말 알루미나기 수성 슬러리.
연마재료의 회전: 300rpm
소결 생성물의 회전: 150rpm
인가하중: 66g/㎠
다듬질 시간: 5min/ 각 단계
다듬질 순서:첫번째 입자직경= 46㎛, 두번째 입자직경= 31㎛, 세번째 입자직경= 22㎛, 네번째 입자직경= 18㎛, 및 마지막으로 알루미나 슬러리
스퍼터링될 다듬질된 표면의 표면 거칠기 측정으로 Ra= 0.4㎛, Rmax= 4.8㎛, Rz= 3.7㎛ 및 Rt= 4.5㎛임을 알았다. 다듬질된 소결 생성물을 소성판에 결합하여 타깃을 제조하였다. 타깃을 사용하여 실시예 1에서 사용된 바와같은 동일한 조건하에서 스퍼터링을 계속 행하였다. 결절 부착은 실질적으로 발견되지 않았다.
상술된 스퍼터링 조건을 사용하여 200℃의 베이스 온도에서 형성된, 두께가 200nm인 ITO 박막위에 폭이 10㎛ 인 라인을 가진 라인- 앤드-스페이스 패턴을 레지스트를 사용하여 형성하였다. 그 다음 ITO 박막을 염산, 질산 및 물로 구성된 에칭용액을 사용하여 에칭을 행하였다. 에칭 결함은 타깃의 스퍼터링 지속기간에 관계없이 단지 매우 약간의 정도로 관찰되었다.
실시예 3
내부 부피가 5리터인 볼 밀링용 포트에 순도가 99.99% 이고 평균 입자직경이 1.3㎛ 인 분말 산화인듐 555g과 순도가 99.99% 이고 평균 입자직경이 0.7㎛ 인 분말 산화주석 45g을 도입하였다. 그 다음 직경이 10mm인 나일론 볼 2kg을 포트에 도입하고 건식 볼 밀링을 50rpm의 회전으로 5시간 동안 실행하여 혼합분말을 제조하였다.
결합제를 혼합분말에 섞고 생성된 혼합물을 130mm직경의 내부 공간을 가진 압축 성형용 몰드에 도입하고 500kg/㎠의 압력에서 압축성형을 하여 성형체를 얻었다.
성형체를 건조 오븐에 넣고 성형체를 100℃에서 10시간 동안 유지하여 잔류 유기물질을제거하였다. 그 다음 성형체를 3ton/㎠의 압력에서 냉간 중압 압축성형(CIP) 처리하여서 밀도가 4.1g/㎤인 성형체를 얻었다.
그후 성형체를 상압하에서 산소가스를 노로 취입하면서 다음 조건하에서 노에서 소결하였다.
소결온도: 1,550℃
온도상승속도: 25℃/hr
소결시간: 20hrs
산소가스의 유속: 3리터/min
소결 생성물은 아르키메데스 방법에 의해 측정한바 밀도가6.69g/㎤이었다.
소결 생성물은 선반을 사용하여 직경이 76.2mm 이고 두께가 5.1mm인 크기로 기계가공하였다. 스퍼터링될 기계 가공된 표면은 Ra= 0.9㎛, Rmax=11.2㎛, Rz=10.3㎛ 및 Rt=11.0㎛ 정도의 표면 거칠기를 가졌다. 스퍼터링될 표면은 다음 조건하에서 습식 회전 연마 다듬질기계를 사용하여 표면 다듬질을 행하였다.
연마재료: 평균 입자직경 46㎛, 31㎛ 및 22㎛ 인 연마입자를 가진 세종류의 연마지.
연마재료의 회전: 300rpm
소결 생성물의 회전: 150rpm
인가하중: 66g/㎠
다듬질 시간: 5min/ 각 단계
다듬질 순서:첫번째 46㎛의 입자직경, 두번째 31㎛의 입자직경, 및 마지막으로 22㎛ 의 입자직경.
스퍼터링될 다듬질된 표면의 표면 거칠기 측정으로 Ra= 0.6㎛, Rmax= 5.6㎛, Rz= 5.1㎛ 및 Rt= 5.5㎛임을 알았다. 다듬질된 소절 생성물을 소성판에 결합하여 타깃을 제조하였다. 타깃을 사용하여 다음 조건하에서 스퍼터링을 실행하였다.
DC전력: 120 W (2.6 W/㎠)
가스압: 0.5 Pa
아르곤가스의 유속: 50 SCCH
산소가스의 유속: 0.6 SCCH
스퍼터링을 실시예 1에서 사용된 바와 동일한 조건하에서 계속하였다.
단지 매우 소량의 결절의 부착이 타깃의 지속시간의 끝에서 관찰되었다.
실시예 1에서 사용된 바와 동일한 스퍼터링 조건하에서 200℃의 베이스 온도에서 형성된, 두께가 200nm인 ITO 박막위에 폭이 10㎛인 라인을 가진 라인-앤드-스페이스 패턴을 레지스트를 사용하여 형성하였다. 그 다음 ITO 박막을 염산, 질산 및 물로 구성된 에칭용액을 사용하여 에칭을 행하였다. 에칭 결함은 단지 타깃의 스퍼터링 끝부분에서 매우 약간의 정도로 관찰되었다.
비교 실시예 1
ITO성형체를 실시예 1에 기술된 바와 동일한 방법에 의해 제조하였다.
성형체를 다음 조건하에서 공기로에서 소결하였다.
소결온도: 1,400℃
온도상승속도: 50℃/hr
소결시간: 4hrs
소결 생성물은 아르키메데스 방법에 의해 측정한바 밀도가 6.0g/㎤이었다.
소결 생성물을 선반을 사용하여 직경이 76.2mm 이고 두께가 5.1mm인 크기로 기계가공하였다. 스퍼터링될 기계 가공된 표면은 Ra= 1.4㎛, Rmax=17.0㎛, Rz=16.0㎛ 및 Rt=16.8㎛ 정도의 표면 거칠기를 가졌다. 스퍼터링될 표면은 다음 조건하에서 습식 회전 연마 다듬질기계를 사용하여 표면 다듬질을 행하였다.
연마재료: 평균 입자직경이 46㎛, 31㎛ 및 22㎛인 세종류의 연마지
연마재료의 회전: 300rpm
소결 생성물의 회전: 150rpm
인가하중: 66g/㎠
다듬질 시간: 5min/ 각 단계
다듬질 순서:첫번째 입자직경= 46㎛, 두번째 입자직경= 31㎛ 및 마지막으로 입자직경= 22㎛
스퍼터링될 다듬질된 표면의 표면 거칠기 측정으로 Ra= 1.0㎛, Rmax= 9.5㎛, Rz= 9.2㎛ 및 Rt= 9.4㎛ 임을 알았다. 다듬질된 소결 생성물을 소성판에 결합하여 타깃을 제조하였다.
타깃을 사용하여, 실시예 1에서 사용된 바와 동일한 조건하에서 스퍼터링을 계속 실행하였다. 방출시작으로부터 7.5시간이 경과되었을때 결절 부착이 발견되었다.
결절 부착은 스퍼터링 시간이 증가함에 따라서 크게 증가하였다,
실시예 1에서 사용된 것과 같은 스퍼터링 조건을 사용하여 200℃의 베이스 온도에서 형성된, 두께가200nm인 ITO 박막위에 폭이 10㎛인 라인을 가진 라인-앤드-스페이스 패턴을 레지스트를 사용하여 형성하였다. 그다음 ITO 박막을 염산, 질산 및 물로 구성된 에칭용액을 사용하여 에칭을 행하였다.
타깃의 사용시작으로부터 약 10시간이 경과되었을때 에칭결함이 관찰되었다.
에칭결함의 수준은 타깃의 사용시간이 증가함에 따라서 크게 증가하였다.
비교 실시예 2
밀도가6.85g/㎤인 소결 ITO생성물을 실시예 2에 기술된 것과 실질적으로 동일한 방법에 의해 얻었다. 소결 생성물을 선반을 사용하여 기계 가공한후, 표면 다듬질하지 않고 타깃으로 제조하였다. 스퍼터링될 표면 거칠기 측정으로 Ra= 0.5㎛, Rmax= 11.7㎛, Rz=10.6㎛ 및 Rt=11.5㎛ 임을 알았다. 타깃을 사용하여 실시예 1에서 사용된 것과 동일한 조건하에서 스퍼터링을 계속 실행하였다.
방출시작으로부터 20시간이 경과되었을때, 결절 부착이 발견되었다.
결절 부착은 스퍼터링 시간이 증가함에 따라서 그제 증가하였다.
실시예 1에서 사용된 것과 같은 스퍼터링 조건을 사용하여 200℃의 베이스 온도에서 형성된, 두께가 200nm인 ITO 박막위에 폭이 10㎛ 인 라인을 가진 라인- 앤드-스페이스 패턴을 레지스트를 사용하여 형성하였다. 그다음 ITO 박막을 염산, 질산 및 물로 구성된 에칭용액을 사용하여 에칭을 행하였다.
타깃의 사용시작으로부터 약 25시간이 경과되었을때 에칭결함이 관찰되었다.
에칭결함의 수준은 타깃의 사용시간이 증가함에 따라서 크게 증가하였다.
본 발명의 ITO스퍼터링 타깃은 스퍼터링할때 타길위의 결절 부착이 방지되거나 최소화될 수 있으며 타깃중에서 부착된 결절의 양이 큰 차이가 없다는 이점을 가진다.
차후 결절을 제거하기 위한 타깃 표면의 제거조작이 불필요하거나 많은 제거시간이 크게 감소될 수 있다. 또한, ITO 박막의 결함은 안정하게 방지되거나 최소화될 수 있다. 그러므로 액정 디스플레이(LCO)와 같은 디스플레이를 향상된 생산성으로 생산할 수가 있다.
제 1도는 스퍼터링될 타깃면의 중심선 평균높이(Ra)와 최대높이(Rmax)에
대한, 스퍼터링될 ITO 타깃의 표면 프로파일의 관계를 나타내며,
제 2도는 스퍼터링될 타깃면의 중심선 평균높이(Ra)와 10포인트 평균높이(Rz)에 대한, 스퍼터링될 ITO 타깃의 표면 프로파일의 관계를 나타내며,
제 3도는 스퍼터링될 타깃면의 중심선 평균높이(Ra)와 최대높이(Rt)에 대한,
스퍼터링될 ITO 타깃의 표면 프로파일의 관계를 나타낸다.
Claims (7)
- 산화인듐과 산화주석으로 이루어지며 적어도6.4g/㎤의 밀도를 가진 ITO 스퍼터링 타깃에 있어서,스퍼터링될 표면의 중심선 평균높이(Ra)는 0.8㎛ 이하이고 다음 표면 거칠기 필요조건 (i), (ii) * (iii)(i) 상기 표면의 최대높이(Rmax)는 7.0㎛ 이하,(ii) 상기 표면의 10포인트 평균높이(Rz)는 6.0㎛ 이하,(iii) 2.5mm의 샘플길이로 측정된 것으로 도시된 표면 거칠기 곡선의 중심선과 평행하며 상기 표면 거칠기 곡선을 삽입하는 두개의 선사이 거리로 표시되는 상기 표면의 최대높이(Rt)는 6.5um 이하로부터 선택되는 적어도 하나의 특성을 만족시키는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
- 제 1항에 있어서, 중심선 평균높이(Ra)와 세가지 표면 거칠기 필요조건(i), (ii) 및 (iii) 으로부터 선택되는 각각의 특성 (Rmax, Rz 또는 Rt)은 다음식(1)을 만족시키는 짓을 특징으로 하는 ITO스퍼터링 타깃.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 중심선 평균높이(Ra)는 적어도 0.03㎛ 이고 0.65㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 최대높이(Rmax)는 적어도 0.4㎛ 이고 5.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 10포인트 평균높이(Rz)는 적어도 0.3㎛이고 5.0㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서, 최대높이(Rt)는 적어도 0.4㎛ 이고, 5.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
- 제 1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서,상기 스퍼터링 타깃은 타깃의 중량을 기준으로 산화주석 5내지 15중량%와 산화인출 95내지 85중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 ITO 스퍼터링 타깃.
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