DE19521454A1

DE19521454A1 - ITO-Zerstäubungstarget

Info

Publication number: DE19521454A1
Application number: DE19521454A
Authority: DE
Inventors: Toshiya Takahara; Akio Kondo
Original assignee: Tosoh Corp
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1994-06-13
Filing date: 1995-06-13
Publication date: 1995-12-14
Anticipated expiration: 2015-06-14
Also published as: KR960002533A; US5630918A; KR100349074B1; DE19521454C2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Sputtertarget bzw. Zerstäubungstarget, das für einen transparenten, elektrisch leitenden Dünnfilm verwendet wird.

Ein Indiumzinnoxid- (nachstehend als "ITO"-) Dünnfilm ist dadurch gekennzeichnet, daß er eine hohe elektrische Leitfähigkeit und ein hohes Transmissionsvermögen besitzt und daß Präzisionsarbeit leicht durchgeführt werden kann, und daher wird der ITO-Dünnfilm weitverbreitet als beispielsweise eine transparente Elektrode für eine Flachbildschirm- Anzeigevorrichtung, ein Fenstermaterial einer Solarzelle und ein antistatischer leitender Film verwendet. In den letzten Jahren sind Flachbildschirm-Anzeigevorrichtungen, umfassend eine Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung groß und genauer geworden, und daher gibt es einen steigenden Bedarf für einen ITO-Dünnfilm, der als eine transparente Elektrode für eine Flachbildschirm- Anzeigevorrichtung verwendet wird.

Die Verfahren zur Herstellung eines ITO-Films werden in zwei Typen eingeteilt, d. h. ein chemisches Film- Auftragungsverfahren wie beispielsweise ein thermisches Sprüh-Zersetzungsverfahren, oder ein chemisches Aufdampfverfahren, und ein physikalisches Film- Auftragungsverfahren wie beispielsweise ein Elektronenstrahl- Auftragungsverfahren oder ein Sputter- bzw. Zerstäubungsverfahren. Von diesen wird ein Sputterverfahren weitverbreitet in zahlreichen Gebieten verwendet, da ein ITO- Dünnfilm mit einer großen Größe und einem zuverlässigen Leistungsvermögen leicht hergestellt werden kann.

In dem Sputterverfahren zur Herstellung eines ITO- Dünnfilms wird ein Sputter-Target verwendet, das ein Metallegierungs-Target, das aus metallischem Indium und metallischem Zinn zusammengesetzt ist (dieses Metallegierungs-Target wird nachstehend als "IT-Target" abgekürzt), und ein vermischtes Oxidtarget, das aus Indiumoxid und Zinnoxid zusammengesetzt ist (dieses vermischte Target wird nachstehend als "ITO-Target" abgekürzt), umfaßt. Das ITO-Target wird gebräuchlicher als das IT-Target verwendet, da die Veränderung des Widerstandes und des Transmissionsvermögens des ITO-Dünnfilms, der unter Verwendung des ITO-Targets hergestellt wird, mit der Zeit geringer sind und die Filmherstellungsbedingungen leicht gesteuert werden können.

Wenn ein ITO-Target kontinuierlich in einer vermischten Gasatmosphäre, die aus gasförmigem Argon und gasförmigem Sauerstoff zusammengesetzt ist, zerstäubt wird, wird ein schwarzer Niederschlag, der "Knoten" genannt wird, auf der Targetoberfläche mit einem Ansteigen der integrierten Zerstäubungszeit gebildet. Man glaubt, daß der schwarze Niederschlag ein niederes Oxid von Indium ist, und er wird am Rand der Erosionsfläche des Targets gebildet. Es ist bekannt, daß die Knoten-Abscheidung gelegentlich zu Überschlag bzw. Bogenbildung beim Sputtern führt und die Erzeugung von unerwünschten Teilchen verursacht. Folglich werden, wenn Sputtern kontinuierlich durchgeführt wird, Verunreinigungen in dem gebildeten Dünnfilm gefunden, die zu einer Verringerung der Ausbeute der Flachbildschirm- Anzeigen der Flüssigkristall-Vorrichtung führen und Fehler der Elemente verursachen. Der Fehler der Elemente ist ernst in dem Gebiet, in dem eine hohe Genauigkeit erforderlich ist, wie beispielsweise bei den Flachbildschirm-Anzeigen.

Um die Verunreinigungen von dem Dünnfilm zu entfernen, wird ein Reinigungsvorgang bei regelmäßigen Abständen durchgeführt. Dies führt zu einer Verringerung der Produktivität. Es ist daher ernsthaft erwünscht, ein ITO- Target bereitzustellen, bei dem die Knoten-Abscheidung minimal ist.

Um solche ITO-Targets bereitzustellen, in denen die Knoten-Abscheidung minimal ist, ist in der japanischen ungeprüften Patentveröffentlichung Nr. 5-148635 ein Vorschlag gemacht worden, bei dem pulverförmiges Indiumoxid und pulverförmiges Zinnoxid miteinander formgepreßt werden, die gepreßte Mischung in einer Atmosphäre mit einem Sauerstoff- Partialdruck von mindestens 1,013 · 10⁵ Pa (1 atm) gesintert wird, und das gesinterte Produkt durch ein herkömmliches Verfahren maschinell nachbearbeitet wird, wodurch ein ITO- Target mit einer durchschnittlichen Oberflächenhöhe (R_a) von der Mittellinie von nicht größer als 0,5 µm hergestellt wird. Man hat jedoch nun gefunden, daß es eine große Schwankung unter den somit hergestellten ITO-Targets hinsichtlich der Menge an Knoten gibt, die abgeschieden werden, wenn die ITO- Targets mit einem R_a von nicht größer als 0,5 µm, die durch das vorgeschlagene Verfahren hergestellt worden sind, unter denselben Bedingungen zerstäubt werden.

Hinsichtlich des Vorstehenden ist es primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, verbesserte ITO-Zerstäubungstargets bereitzustellen, in denen die Knoten-Abscheidung verhindert oder minimiert wird und es keine großen Schwankungen unter den Targets hinsichtlich der Menge der abgeschiedenen Knoten gibt.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein ITO- Zerstäubungstarget bereitgestellt, umfassend Indiumoxid und Zinnoxid und mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, bei der die Durchschnittshöhe (R_a) von der Mittellinie der zu zerstäubenden Oberfläche nicht größer als 0,8 µm, vorzugsweise nicht größer als 0,65 µm ist, und bei dem mindestens eine der folgenden Anforderungen für die Oberflächen-Rauheitsparameter (i), (ii) und (iii) erfüllt ist:

(i) Die maximale Höhe (R_max) der Oberfläche ist nicht größer als 7,0 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,0 µm,
(ii) die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der Oberfläche ist nicht größer als 6,0 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,0 µm und
(iii) die maximale Höhe (R_t) der Oberfläche, wie durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve sind, die gezogen wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig einschließen, ist nicht größer als 6,5 µm, vorzugsweise nicht größer als 5,5 µm.

Vorzugsweise erfüllen die Durchschnittshöhe (R_a) von der Mittellinie und die oder jede Anforderung an den Oberflächenrauheitsparameter (R_max, R_z oder R_t), die aus den drei Oberflächenrauheitsanforderungen (i), (ii) und (iii) ausgewählt sind, die folgende Formel (1):

R_a × (R_max, R_z oder R_t) 3,0 µm² (1).

Die Erfinder haben ausgiebige Untersuchungen gemacht, um verbesserte ITO-Zerstäubungstargets bereitzustellen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Knoten-Abscheidung minimiert ist, und daß es keine große Schwankung unter den Targets hinsichtlich der abgeschiedenen Knotenmenge gibt, und gelangten zu den folgenden Erkenntnissen, auf deren Grundlage die vorliegende Erfindung vervollständigt worden ist.

Zuerst wurde gefunden, daß, wenn ITO-Targets eine durchschnittliche Höhe von der Mittellinie (R_a; was auch "arithmetisch gemittelte Abweichung des Profils" genannt wird) von nicht größer als 0,5 µm haben, die Menge an Knoten in großem Maße schwankt, in Abhängigkeit von den einzelnen Oberflächen-Rauheitsparametern, d. h. der maximalen Höhe des Profils (R_max), der Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) (d. h. Höhe der Profil-Unregelmäßigkeiten an zehn Punkten) und der maximalen Höhe (R_t, wie vorstehend definiert) und daß, je kleiner R_max, R_z und R_t, die Menge an Knoten umso stärker verringert ist. Ferner wurde gefunden, daß R_max, R_z und R_t in großem Maße von den Bedingungen der maschinellen Schleif- Nachbearbeitung abhängen.

Die Oberflächenrauheit einer zu zerstäubenden Targetoberfläche wird unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen erklärt, in denen:

Fig. 1 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zerstäubenden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der maximalen Höhe (R_max) des zu zerstäubenden Targets;

Fig. 2 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zerstäubenden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der zu zerstäubenden Targetoberfläche; und

Fig. 3 eine Beziehung des Oberflächenprofils des zu zerstäubenden ITO-Targets zeigt, mit der Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und der maximalen Höhe (R_t) der zu zerstäubenden Targetoberfläche.

Die Figuren veranschaulichen Zustände, unter denen, obwohl die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) der Target-Oberflächen von der gleichen Größe ist, die maximale Höhe (R_max), die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) und die maximale Höhe (R_t) der Target-Oberflächen jeweils unterschiedlich sind. In den Fig. 1 bis 3 stellt "m" eine Mittellinie, d. h. eine Durchschnittslinie des Profils, dar und "L" in Fig. 1 stellt eine Probenlänge dar. Fig. 1, a), Fig. 2, c) und Fig. 3, e) zeigen Oberflächenprofile, in denen R_a in jedem Profil von der gleichen Größe ist und bei denen R_max, R_z und R_t jeweils klein sind, und somit die Targetoberfläche flach ist. Fig. 1, b); Fig. 2, d) und Fig. 3, f) zeigen Oberflächenprofile, in denen R_a in jedem Profil von der gleichen Größe ist und R_max, R_z und R_t jeweils groß sind, und somit ist Target-Oberfläche rauh ist. In den in Fig. 1, a) und b) und Fig. 2, c) und d) gezeigten Oberflächenprofilen gibt es keine Welligkeitskurve mit einer großen Wellenlänge.

Ferner haben die Erfinder ITO-Targets mit einer glatten Oberfläche hergestellt, durch Durchführung einer maschinellen Nachbearbeitung und ferner einer Oberflächen-Nachbearbeitung zur Entfernung von Oberflächendefekten, die unvermeidbar durch die maschinelle Nachbearbeitung erzeugt werden, und führten Untersuchungen im Hinblick auf die Beziehung der Menge an Knoten und der Dichte und der Oberflächenrauheit der Targets durch, um dadurch zu den folgenden Erkenntnissen (i) bis (vii) zu gelangen.

(i) Wenn das Target eine Dichte niedriger als 6,4 g/cm³ hat, tritt die Abscheidung von Knoten von dem anfänglichen Stadium des Sputterns unabhängig von der Größe von R_a, R_max, R_z und R_t auf.
(ii) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_max von nicht größer als 7,0 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
(iii) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_max von nicht größer als 7,0 µm hat, und wenn ferner R_a und R_max die folgende Formel (2) erfüllen: R_a × R_max 3,0 µm² (2),ist die Bildung von Knoten minimiert.
(iv) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_z von nicht größer als 6,0 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
(v) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_z von nicht größer als 6,0 µm hat, und wenn ferner R_a und R_z die folgende Formel (3) erfüllen: R_a × R_z 3,0 µm² (3),ist die Bildung von Knoten minimiert.
(vi) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_t von nicht größer als 6,5 µm hat, ist die Abscheidung von Knoten stark reduziert.
(vii) Wenn das Target eine Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, ein R_a von nicht größer als 0,8 µm und ein R_t von nicht größer als 6,5 µm hat, und wenn ferner R_a und R_t die folgende Formel (4) erfüllen: R_a × R_t 3,0 µm² (4),ist die Bildung von Knoten minimiert.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung wird nun im Detail beschrieben.

Vorzugsweise sind bei der zu zerstäubenden Oberfläche des ITO-Zerstäubungstargets der vorliegenden Erfindung mindestens eine der folgenden Anforderungen (I), (II) und (III) an die Oberflächenrauheit erfüllt.

(I) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die maximale Höhe (R_max) ist nicht größer als 5,0 µm.
(II) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) ist nicht größer als 5,0 µm.
(III) Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) ist nicht größer als 0,65 µm, und die maximale Höhe (R_t) ist nicht größer als 5,5 µm.

Es gibt keine zulässigen unteren Schranken für die Werte von R_a, R_max, R_z und R_t, aber praktisch akzeptable untere Schranken sind gewöhnlich R_a = ungefähr 0,03 µm, R_max = ungefähr 0,4 µm, R_z = ungefähr 0,3 µm und R_t = ungefähr 0,4 µm.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung wird durch das folgende Verfahren hergestellt.

Ein Bindemittel und weitere Zusätze werden vorzugsweise in eine Mischung aus pulverförmigen Indiumoxid und pulverförmigen Zinnoxid oder in pulverförmiges ITO eingemischt, und die sich ergebende Mischung wird geformt, beispielsweise durch ein Preßverfahren oder ein Gießverfahren. Die verwendeten pulverförmigen Materialien sollten vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 1,5 µm, bevorzugter in dem Bereich von 0,1 bis 1,5 µm haben. Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser zu groß ist, ist die Dichte des ITO-Targets niedriger als 6,4 g/cm³. Der Gehalt an Zinnoxid in der Mischung aus pulverförmigen Indiumoxid und pulverförmigen Zinnoxid oder in dem pulverförmigen ITO ist vorzugsweise in dem Bereich von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Mischung oder des ITO. Wenn der Gehalt an Zinnoxid in diesem Bereich ist, hat der durch Sputtern hergestellte ITO-Dünnfilm eine in erwünschtem Maße verringerte Resistivität.

Wenn erwünscht, wird das somit erhaltene Formteil verdichtet, beispielsweise durch ein kaltes isostatisches Preßverfahren (CIP-Verfahren). Das kalte isostatische Preßverfahren wird vorzugsweise bei einem Druck von mindestens 19,62 · 10⁷ Pa (2 ton/cm²), bevorzugter in dem Bereich von mindestens 19,62 · 10⁷ bis 29,43 · 10⁷ Pa (2 bis 3 ton/cm²) durchgeführt. Wenn das Formverfahren durch das Gießverfahren durchgeführt worden ist, wird das Formteil vorzugsweise einer Behandlung zum Entfernen von restlichem Wasser und restlichen organischen Stoffen wie beispielsweise einem Bindemittel unterzogen, nachdem das Formteil verdichtet ist. Selbst, wenn das Formteil durch ein Preßverfahren hergestellt worden ist, ist es, wenn das Formteil ein in es eingearbeitetes Bindemittel enthält, bevorzugt, die Behandlung zum Entfernen von restlichem Bindemittel durchzuführen.

Dann wird das Formteil in einem Ofen gesintert. Der Sintervorgang und die Bedingungen sind nicht besonders eingeschränkt, vorausgesetzt, daß ein gesintertes Produkt mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³ erhalten wird. Im Hinblick auf die Ausstattungskosten wird das Sintern in einer Luft-Atmosphäre durchgeführt. Es können jedoch andere herkömmliche Verfahren wie beispielsweise ein Heißpreßverfahren (HP-Verfahren), ein isostatisches Heißpreßverfahren (HIP-Verfahren) und ein Sauerstoffdruck- Sinterverfahren verwendet werden. Die Sintertemperatur ist vorzugsweise in dem Bereich von 1450 bis 1650°C, damit man die beabsichtigte hohe Dichte erhält und die Verdampfung von Zinnoxid unterdrückt. Die Sinter-Atmosphäre ist vorzugsweise Luft oder reiner Sauerstoff. Die Sinterzeit ist gewöhnlich mindestens fünf Stunden, vorzugsweise fünf bis 30 Stunden, damit man die beabsichtigte hohe Dichte erhält.

Das gesinterte Produkt mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³ wird dann zu einer erwünschten Target-Form maschinell bearbeitet. Die Oberflächenrauheit der Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, ist nicht besonders eingeschränkt, aber es ist bevorzugt, daß R_a der zu zerstäubenden Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, nicht größer als 2,0 µm ist, und daß mindestens R_max, R_z und/oder R_t der Oberfläche nicht größer als 30 µm ist. Wenn die Oberflächenrauheit der Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, groß ist, ist eine lange Bearbeitungszeit zum Schleifen der Oberfläche in dem darauffolgenden Oberflächen- Nachbearbeitungsschritt erforderlich, und somit wird die Produktivität verringert.

Die zu zerstäubende Oberfläche, wie maschinell bearbeitet, wird dann einer Oberflächen- Schleifnachbearbeitung unterzogen. Als Verfahren für die Oberflächen-Schleifnachbearbeitung ist eine nasse Oberflächen-Nachbearbeitung bevorzugt, da die Targetoberfläche am wenigsten geschädigt wird. Als Schleifmaterialien, die für die Oberflächen- Schleifnachbearbeitung verwendet werden, können Schmirgelpapier oder Stoff, der mit einem Siliziumcarbid- Schleifkorn beschichtet ist, und eine Aufschlämmung, die ein Aluminiumoxid- oder Diamantschleifkorn enthält, erwähnt werden. Die Teilchengröße des verwendeten Schleifkorns ist nicht besonders beschränkt. Aber wenn ein Schleifkorn mit einer zu großen Teilchengröße verwendet wird, beispielsweise ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mindestens 67 µm beschichtet ist, verwendet wird, kann eine Targetoberfläche mit der beabsichtigten verringerten Oberflächenrauheit nicht erhalten werden. Es ist jedoch anzumerken, daß, wenn ein Schleifkorn mit einem zu kleinen Teilchendurchmesser verwendet wird, eine im wesentlichen lange Zeit erforderlich ist, um die Oberflächen-Schleifnachbearbeitung zu vervollständigen, und die Produktivität verringert wird.

Daher ist es für die Oberflächen-Schleifnachbearbeitung bevorzugt, daß ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem relativ größeren Teilchendurchmesser beschichtet ist, z. B. einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 46 µm, in dem anfänglichen Stadium verwendet wird, und daß dann Schleifkörner mit verringerten durchschnittlichen Teilchendurchmessern verwendet werden, in der Reihenfolge der Teilchengröße, die sich von einer großen Größe bis zu einer kleinen Größe in aufeinanderfolgenden Schritten erstreckt. Eine Targetoberfläche mit der beabsichtigten verringerten Oberflächenrauheit kann gewöhnlich unter Verwendung von Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 31 µm beschichtet ist, in dem End-Nachbearbeitungsschritt erhalten werden, obwohl die zulässige Teilchengröße des Schleifkorns in Abhängigkeit von der jeweiligen Dichte des Targets und dem jeweiligen gesinterten Teilchendurchmesser variiert.

Um bevorzugte ITO-Zerstäubungstargets zu erhalten, die mindestens eine der folgenden Anforderungen an die Oberflächenrauheit (I′), (II′) und (III′) erfüllen, ist es bevorzugt, ein Schleifpapier, das mit einem Schleifkorn mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 31 µm beschichtet ist, in dem End-Nachbearbeitungsschritt unter Verwendung von Schleifpapier zu verwenden, und ferner eine Aufschlämmung, die Aluminiumoxid- oder Diamantschleifkörner mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,3 µm enthält, in dem zusätzlichen End-Nachbearbeitungsschritt unter Verwendung einer Schleif- Aufschlämmung zu verwenden.

(I′)
R_a 0,8 µm, R_max 7,0 µm und
	R_a × R_max 0,3 µm².
(II′)	R_a 0,8 µm, R_z 6,0 µm und
	R_a × R_z 0,3 µm².
(III′)	R_a 0,8 µm, R_t 6,5 µm und
	R_a × R_t 0,3 µm².

Es gibt keine kritische obere Schranke für die Dichte des ITO-Zerstäubungstargets der vorliegenden Erfindung, aber gewöhnlich ist die praktisch verwirklichbare höchste Dichte ungefähr 7,15 g/cm³.

Die Erfindung wird nun speziell durch die folgenden Beispiele beschrieben, die nur Ausführungsformen der Erfindung veranschaulichen und den Umfang der Erfindung keineswegs einschränken.

Die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) (die auch "arithmetisch gemittelte Abweichung des Profils" genannt wird), die maximale Höhe (R_max) und die Zehnpunkt- Durchschnittshöhe (R_z) (d. h. die Höhe der Profil- Unregelmäßigkeiten an zehn Punkten) der zu zerstäubenden Targetoberfläche werden gemäß dem japanischen Industriestandard (JIS) B0601 bestimmt.

Die maximale Höhe (R_t) wurde durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve sind, die gezogen wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig umgeben.

Die Bedingungen zur Bestimmung von R_a, R_max, R_z und R_t sind in Tabelle 1 wiedergegeben.

Tabelle 1

Beispiel 1

In ein Gefäß für Kugelmühlen-Bearbeitung mit einem Innenvolumen von fünf Litern wurden 540 g pulverförmiges Indiumoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,3 µm und 60 g pulverförmiges Zinnoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7 µm eingegeben. Dann wurden zwei Kilogramm Nylon-Kugeln mit einem Durchmesser von 10 mm in das Gefäß eingegeben und ein trockenes Kugelmühlen-Verfahren wurde bei einer Drehzahl von 50 U/min fünf Stunden lang unter Herstellung eines vermischten Pulvers durchgeführt. Das vermischte Pulver wurde dann zusammen mit Wasser, Dispersionsmittel und einem Bindemittel unter Herstellung einer wäßrigen Aufschlämmung vermischt. Eine Kunststoff-Gießform mit einem Innendurchmesser von 130 mm und einer Innenhöhe von 10,5 mm wurde mit der wäßrigen Aufschlämmung unter Herstellung eines Formteils mit einem Durchmesser von 130 mm und einer Höhe von 10,5 mm beladen. Das Formteil wurde in einen Trocken-Ofen gelegt, in dem das Formteil zehn Stunden lang bei 450°C unter Entfernung von restlichem Wasser und organischen Substanzen gehalten wurde. Dann wurde das Formteil einer kalten isostatischen Preßbehandlung (CIP-Behandlung) bei einem Druck von 29,43 · 10⁷ Pa (3 ton/cm²) unterzogen, wobei man ein Formteil mit einer Dichte von 4,2 g/cm³ erhielt.

Dann wurde das Formteil in einem Luftofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.
Sintertemperatur: 1450°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/Std.
Sinterzeit: 15 Stunden.

Das gesintert Produkt hatte eine Dichte von 6,44 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschinell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so daß R_a = 1,2 µm, R_max = 14,0 µm, R_z = 12,7 µm und R_t = 13,1 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbehandlung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbeitungsvorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.

Schleifmaterial: Zwei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichen Teilchendurchmessern von 46 µm und 31 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 Minuten/jede Stufe
Reihenfolge der Nachbearbeitung: Zuerst Teilchendurchmesser von 46 µm und dann Teilchendurchmesser von 31 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, daß R_a = 0,8 µm, R_max 6,8 µm, R_z = 5,8 µm und R_t = 6,5 µm. Das nachbearbeitete, gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte verbunden, wobei ein Target hergestellt wurde. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.

DC-Leistung: 120 W (2,6 W/cm²)
Gasdruck: 0,5 Pa
Argongas-Flußrate: 50 SCCM (50 cm³/min., wie unter Standardbedingungen gemessen)
Sauerstoffgas-Flußrate: 0,6 SCCM (0,6 cm³/min., wie unter Standardbedingungen gemessen).

Das Sputtern wurde unter den vorstehend aufgeführten Bedingungen fortgeführt. Als 30 Stunden vom Beginn der Entladung vergangen waren, wurde keine Abscheidung von Knoten gefunden. Danach wurde Abscheidung von nur sehr kleinen Mengen an Knoten beobachtet.

Auf einem ITO-Dünnfilm mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Grundtemperatur von 200°C durch Verwendung der vorstehend erwähnten Sputterbedingungen gebildet war, wurde ein Strich- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterworfen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Ätzfehler wurden nur am Ende des Sputtern des Targets und nur in einem sehr geringen Ausmaß beobachtet.

Beispiel 2

Ein ITO-Formteil wurde durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Das Formteil wurde in einer Atmosphäre aus reinem Sauerstoff bei Normaldrücken in einem Ofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.

Sintertemperatur: 1600°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/Std.
Sinterzeit: 20 Stunden
Sauerstoff-Flußrate: 5 l/min

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,94 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschinell bearbeitete Oberfläche hat eine Oberflächenrauheit, so daß R_a = 0,5 µm, R_max = 10,5 µm, R_z = 9,4 µm und R_t = 10,2 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbearbeitung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbeitungsvorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.

Schleifmaterial: Vier Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichen Teilchendurchmessern von 46 µm, 31 µm, 22 µm und 18 µm und eine wäßrige Aufschlämmung aus pulverförmigen Aluminiumoxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,06 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt
Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser = 46 µm, zweiter Teilchendurchmesser = 31 µm, dritter Teilchendurchmesser = 22 µm, vierter Teilchendurchmesser = 18 µm und schließlich die Aluminiumoxid-Aufschlämmung.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, daß R_a = 0,4 µm, R_max 4,8 µm, R_z = 3,7 µm und R_t = 4,5 µm. Das nachbearbeitete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen durchgeführt, die in Beispiel 1 verwendet wurden. Ein Abscheiden von Knoten wurde im wesentlichen nicht gefunden.

Auf einem ITO-Dünnfilm mit einer Dicke von 200 nm, die bei einer Basistemperatur von 200°C unter Verwendung der vorstehend erwähnten Sputterbedingungen gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Ätzfehler wurden nicht beobachtet, unabhängig von der Sputterdauer des Targets und nur in einem sehr geringen Ausmaß.

Beispiel 3

In ein Gefäß zur Kugelmühlen-Bearbeitung mit einem Innenvolumen von fünf Litern wurden 555 g pulverförmiges Indiumoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1,3 µm und 45 g pulverförmiges Zinnoxid mit einer Reinheit von 99,99% und einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,7 µm eingebracht. Dann wurden zwei Kilogramm Nylon-Kugeln mit einem Durchmesser von 10 mm in das Gefäß eingebracht und trockene Kugelmühlen-Bearbeitung wurde bei einer Drehzahl von 50 U/min fünf Stunden lang unter Herstellung eines vermischten Pulvers durchgeführt. Ein Bindemittel wurde in das vermischte Pulver eingearbeitet, und die sich ergebende Mischung wurde in ein Formwerkzeug mit einem Innenraum mit 130 mm Innendurchmesser für ein Preßverfahren eingebracht und bei einem Druck von 4,9 · 10⁷ Pa (500 kg/cm²) gepreßt, wobei man ein Formteil erhielt. Das Formteil wurde in einen Trockenofen gelegt, in dem das Formteil bei 100°C zehn Stunden lang unter Entfernung restlicher organischer Substanzen gehalten wurde. Dann wurde das Formteil einer kalten isostatischen Preßbehandlung (CIP-Behandlung) bei einem Druck von 29,43 · 10⁷ Pa (3 ton/cm²) unterzogen, wobei man ein Formteil mit einer Dichte von 4,1 g/cm³ erhielt.

Dann wurde das Formteil in einem Ofen unter den folgenden Bedingungen gesintert, während Sauerstoffgas in den Ofen bei Normaldruck geblasen wurde.

Sintertemperatur: 1550°C
Temperaturerhöhungsrate: 25°C/Std.
Sinterzeit: 20 Stunden Sauerstoffgas-Flußrate: 3 l/min.

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,69 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell bearbeitet. Die zu zerstäubende maschinell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so daß R_a = 0,9 µm, R_max = 11,2 µm, R_z = 10,3 µm und R_t = 11,0 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbehandlung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbeitungsvorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.

Schleifmaterial: Drei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichem Teilchendurchmesser von 46 µm, 31 µm und 22 µm.
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt
Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser 46 µm, zweiter Teilchendurchmesser 31 µm und letzter Teilchendurchmesser 22 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden flachbearbeiteten Oberfläche zeigte, daß R_a = 0,6 µm, R_max = 5,6 µm, R_z = 5,1 µm und R_t = 5,5 µm. Das flachbearbeitete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern unter den folgendem Bedingungen durchgeführt.

Das Sputtern wurde unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, fortgesetzt. Die Abscheidung von nur einer sehr kleinen Menge an Knoten wurde am Ende der Dauer am Target beobachtet.

Auf einem ITO-Dünnfilm mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 200°C unter denselben Sputterbedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war.

Ätzfehler wurden nur in einem sehr geringen Ausmaß am Ende des Sputtern des Targets beobachtet.

Vergleichsbeispiel 1

Ein ITO-Formteil wurde durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Das Formteil wurde in einem Luftofen unter den folgenden Bedingungen gesintert.

Sintertemperatur: 1400°C
Temperaturerhöhungsrate: 50°C/Std.
Sinterzeit: 4 Stunden.

Das gesinterte Produkt hatte eine Dichte von 6,0 g/cm³, wie durch das archimedische Verfahren gemessen. Das gesinterte Produkt wurde in eine Größe mit einem Durchmesser von 76,2 mm und einer Dicke von 5,1 mm unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell verarbeitet. Die zu zerstäubende maschinell bearbeitete Oberfläche hatte eine Oberflächenrauheit, so daß R_a = 1,4 µm, R_max = 17,0 µm, R_z = 16,0 µm und R_t = 16,8 µm. Die zu zerstäubende Oberfläche wurde einer Oberflächen-Nachbearbeitung unter Verwendung einer Dreh-Schleifnachbearbeitungsvorrichtung vom nassen Typ unter den folgenden Bedingungen unterzogen.

Schleifmaterial: Drei Arten Schleifpapier mit Schleifteilchen mit durchschnittlichem Teilchendurchmesser von 46 µm, 31 µm und 22 µm
Drehzahl des Schleifmaterials: 300 U/min
Drehzahl des gesinterten Produkts: 150 U/min
Angelegte Belastung: 66 g/cm²
Nachbearbeitungszeit: 5 min/jeder Schritt
Reihenfolge der Nachbearbeitung: erster Teilchendurchmesser = 46 µm, zweiter Teilchendurchmesser = 31 µm und letzter Teilchendurchmesser = 22 µm.

Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden nachbearbeiteten Oberfläche zeigte, daß R_a = 1,0 µm, R_max = 9,5 µm, R_z = 9,2 µm und R_t = 9,4 µm. Das nachbearbeitete gesinterte Produkt wurde mit einer Trägerplatte unter Herstellung eines Targets verbunden. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, durchgeführt. Als 7,5 Stunden vom Beginn der Entladung vergangen waren, wurde Abscheidung von Knoten gefunden. Die Abscheidung von Knoten nahm drastisch zu mit einem Anstieg der Sputterzeit.

Auf einem ITO-Dünnfilm mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 200°C unter Verwendung der Sputterbedingungen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum-Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Als ungefähr zehn Stunden vom Beginn der Verwendung des Targets vergangen waren, wurden Ätzfehler beobachtet. Das Niveau der Ätzfehler stieg drastisch mit einem Anstieg der Verwendungszeit des Targets an.

Vergleichsbeispiel 2

Ein gesintertes ITO-Produkt mit einer Dichte von 6,85 g/cm³ wurde durch im wesentlichen dasselbe Verfahren wie dem in Beispiel 2 beschrieben erhalten. Das gesinterte Produkt wurde unter Verwendung einer Drehmaschine maschinell bearbeitet und danach zu einem Target ohne Oberflächen- Nachbearbeitung hergestellt. Die Bestimmung der Oberflächenrauheit der zu zerstäubenden Oberfläche zeigte, daß R_a = 0,5 µm, R_max = 11,7 µm, R_z = 10,6 µm und R_t = 11,5 µm. Unter Verwendung des Targets wurde Sputtern kontinuierlich unter denselben Bedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, durchgeführt. Als 20 Stunden vom Beginn der Entladung vergangen waren, wurde Abscheiden von Knoten gefunden. Die Abscheidung von Knoten nahm drastisch mit einem Anstieg der Sputterzeit zu.

Auf einem ITO-Dünnfilm mit einer Dicke von 200 nm, der bei einer Basistemperatur von 200°C unter Verwendung der Sputterbedingungen wie denen, die in Beispiel 1 verwendet wurden, gebildet wurde, wurde ein Linien- und Zwischenraum- Muster mit Linien mit einer Breite von 10 µm unter Verwendung eines Resist-Materials gebildet. Der ITO-Dünnfilm wurde dann Ätzen unter Verwendung einer Ätzlösung unterzogen, die aus Salzsäure, Salpetersäure und Wasser zusammengesetzt war. Als ungefähr 25 Stunden vom Beginn der Verwendung des Targets vergangen waren, wurden Ätzfehler beobachtet. Das Niveau der Ätzfehler nahm drastisch mit einem Anstieg der Verwendungszeit des Targets zu.

Das ITO-Zerstäubungstarget der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft insofern, als daß die Abscheidung von Knoten auf dem Target verhindert werden oder minimiert werden kann, wenn gesputtert wird, und daß es unter den Targets keinen großen Unterschied in der Menge der abgeschiedenen Knoten gibt. Folglich ist ein Reinigungsvorgang der Targetoberfläche zum Entfernen der Knoten nicht erforderlich, oder die Reinigungszeit kann drastisch verringert werden. Ferner können Defekte in dem ITO-Dünnfilm stabil verhindert oder minimiert werden. Daher können Anzeigen wie beispielsweise eine Flüssigkristallanzeige (LCD) mit einer verstärkten Produktivität hergestellt werden.

Ein ITO-Zerstäubungstarget, umfassend Indiumoxid und Zinnoxid und mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, wobei die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) der zu zerstäubenden Oberfläche nicht größer als 0,8 µm ist und mindestens eine Eigenschaft, die aus den folgenden (i), (ii) und (iii) ausgewählt ist, erfüllt ist:

(i) Die maximale Höhe (R_max) ist nicht größer als 7,0 µm,
(ii) die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) ist nicht größer als 6,0 µm und
(iii) die maximale Höhe (R_t) der Oberfläche, wie durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve sind, die gezogen wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig umgeben, ist nicht größer als 6,5 µm.

Vorzugsweise erfüllen R_a und die oder jede Eigenschaft (R_max, R_z oder R_t), die aus (i), (ii) und (iii) ausgewählt sind , die Gleichung:

R_a × (R_max, R_z oder R_t) 3,0 µm².

Claims

1. ITO-Zerstäubungstarget, umfassend Indiumoxid und Zinnoxid mit einer Dichte von mindestens 6,4 g/cm³, bei dem die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) der zu zerstäubenden Oberfläche nicht größer als 0,8 µm ist, und mindestens eine aus den folgenden Oberflächen- Rauheitsanforderungen (i), (ii) und (iii) ausgewählte Eigenschaft erfüllt ist:

(i) Die maximale Höhe (R_max) der Oberfläche ist nicht größer als 7,0 µm,
(ii) die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) der Oberfläche ist nicht größer als 6,0 µm, und
(iii) die maximale Höhe (R_t) der Oberfläche, wie durch den Abstand zwischen zwei Linien ausgedrückt, die parallel zu der Mittellinie einer Oberflächenrauheitskurve verlaufen, die gezeichnet wird, wie bei einer Probenlänge von 2,5 mm gemessen, und die die Oberflächenrauheitskurve sandwichartig umgeben, ist nicht größer als 6,5 µm.

2. ITO-Zerstäubungstarget nach Anspruch 1, bei der die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) und die oder jede Eigenschaft (R_max, R_z oder R_t), die aus den drei Anforderungen für die Oberflächenrauheit (i), (ii) und (iii) ausgewählt ist, die folgende Formel (1) erfüllen: R_a × (R_max, R_z oder R_t) 3,0 µm² (1).

3. ITO-Zerstäubungstarget nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, bei dem die Durchschnittshöhe von der Mittellinie (R_a) mindestens 0,03 µm ist und nicht größer als 0,65 µm ist.

4. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die maximale Höhe (R_max) mindestens 0,4 µm und nicht größer als 5,0 µm ist.

5. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Zehnpunkt-Durchschnittshöhe (R_z) mindestens 0,3 µm und nicht größer als 5,0 µm ist.

6. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die maximale Höhe (R_t) mindestens 0,4 µm und nicht größer als 5,5 µm ist.

7. ITO-Zerstäubungstarget nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Zerstäubungstarget auf der Grundlage des Targetgewichts 5 bis 15 Gew.-% Zinnoxid und 95 bis 85 Gew.-% Indiumoxid umfaßt.