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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Target, das zur Bildung eines
Films bzw. eines Überzugs,
der SiO2 als die Hauptkomponente umfasst,
durch ein Sputterverfahren geeignet ist, ein Verfahren zu dessen
Herstellung und ein Verfahren zur Bildung eines Films für einen
Film, der SiO2 als die Hauptkomponente umfasst,
mittels eines solchen Targets.
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Stand der Technik
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Bisher
war als Material für
einen Film mit niedrigem Brechnungsindex (Brechungsindex n < 1,6) SiO
2 (n = 1,46), MgF
2 (n
= 1,38) oder dergleichen bekannt. Ein solches Filmmaterial kann
durch ein Vakuumabscheidungsverfahren oder ein Nassbeschichtungsverfahren
zu einem Film ausgebildet werden, jedoch wird in vielen Fällen, wenn
ein Film auf einem Substrat mit einer großen Fläche, wie z. B. einem Glas für Gebäude, einem
Glas für
Kraftfahrzeuge, einer Kathodenstrahlröhre (CRT) oder einem Flachbildschirm,
gebildet wird, ein Sputterverfahren eingesetzt. Von den Sputterverfahren
ist ein Gleichstrom (DC)-Sputterverfahren, das eine Gleichstromentladung
nutzt, zur Filmbildung über
einer großen Fläche besonders
gut geeignet. Bisher war es schwierig, einen SiO
2-Film
mit einer hohen mechanischen Dauerbeständigkeit durch ein Sputterverfahren
in einer Sauerstoff-enthaltenden Atmosphäre (ein sogenanntes Reaktivsputterverfahren)
unter Verwendung eines Si-Targets zu bilden, da eine anomale Entladung
(Lichtbogenbildung) stattfindet. In den letzten Jahren wurde eine
Technik zur Unterdrückung der
Lichtbogenbildung entwickelt, wie z. B. durch eine Verbesserung
der Filmbildungsvorrichtung, wodurch die Bildung eines SiO
2-Films durch ein Reaktivsputterverfahren
in der Praxis durchgeführt
wurde, wobei jedoch die Filmbildungsgeschwindigkeit noch nicht angemessen
ist. Ferner weist ein polykristallines Si-Target oder ein einkristallines
Si-Target, das verwendet
werden soll, ein Problem dahingehend auf, dass es bezüglich einer
Rissbildung entlang Korngrenzen oder Kristallflächen empfindlich ist. Um es
bezüglich
einer Rissbildung kaum empfindlich zu machen, wurde ein Si-Target,
in das Al einbezogen ist, vorgeschlagen (
JP-A-5-501587 ), jedoch bestand ein
Problem dahingehend, dass der Brechungsindex des Films zunimmt,
da Al als Verunreinigung bzw. Fremdatom in den SiO
2-Film
einbezogen worden ist. Ferner bestand das weitere Problem, dass
die Filmbildungsgeschwindigkeit niedrig ist.
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Ferner
wurde vorgeschlagen, ein gesintertes SiC-Target zur Bildung eines
Si
xO
yC
z-Films
zu verwenden (
JP-A-63-113507 ),
wobei jedoch die Filmbildungsgeschwindigkeit nicht angemessen war,
wenn das gesinterte SiC-Target verwendet wurde.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Target, mit dem
ein Film, der SiO2 als die Hauptkomponente
umfasst und einen niedrigen Brechungsindex aufweist, mit einer hohen
Geschwindigkeit durch ein Sputterverfahren gebildet werden kann,
ein Verfahren zu dessen Herstellung und ein Verfahren zur Bildung
eines Films für
einen Film, der SiO2 als die Hauptkomponente
umfasst, mittels eines solchen Targets bereitzustellen.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung
eines Targets, mit dem ein Film, der SiO2 als
die Hauptkomponente umfasst und einen niedrigen Brechungsindex aufweist,
mit einer hohen Geschwindigkeit durch ein Sputterverfahren gebildet
werden kann, und bei dem die Dauerbeständigkeit gegen eine Rissbildung
während
der Filmbildung verbessert ist, eines Verfahrens zu dessen Herstellung
und eines Verfahrens zur Bildung eines Films für einen Film, der SiO2 als die Hauptkomponente umfasst, mittels
eines solchen Targets.
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Offenbarung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt ein Sputtertarget bereit, welches SiC
und metallisches Si umfasst, und welches ein Atomverhältnis von
C zu Si von 0,5 bis 0,95 und eine Dichte von 2,75 × 103 kg/m3 bis 3,1 × 103 kg/m3 aufweist.
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Beste Art und Weise der Ausführung der
Erfindung
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In
dem Target der vorliegenden Erfindung beträgt das Atomverhältnis von
C zu Si (die Summe von Si in SiC und Si in metallischem Si), d.
h. C/Si (Atomverhältnis),
0,5 bis 0,95. Mit dem metallischen Si ist in der vorliegenden Erfindung
gewöhnliches
bekanntes Si mit der Natur eines Halbleiters gemeint.
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Wenn
C/Si (Atomverhältnis)
in dem Target der vorliegenden Erfindung weniger als 0,5 beträgt, neigt
die Si-Menge dazu, groß zu
sein, und die Filmbildungsgeschwindigkeit neigt zu einer Verminderung.
Wenn es 0,95 übersteigt,
neigt die Filmbildungsgeschwindigkeit ebenfalls zu einer Verminderung.
Wenn beispielsweise das C/Si (Atomverhältnis) 1,0 beträgt, d. h.
in dem Fall von SiC, ist die Filmbildungsgeschwindigkeit verglichen
mit dem Fall eines Tar gets der vorliegenden Erfindung, das SiC und
metallisches Si als die Hauptkomponenten umfasst, niedrig. Das C/Si
(Atomverhältnis)
beträgt
besonders bevorzugt 0,7 bis 0,9.
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In
einem Fall, bei dem das C/Si (Atomverhältnis) innerhalb eines Bereichs
von 0,5 bis 0,95 liegt, neigt dann, wenn die Dichte weniger als
2,75 × 103 kg/m3 beträgt, die
Entladung dazu, instabil zu sein, und wenn die Dichte 3,1 × 103 kg/m3 übersteigt, neigt
die Filmbildungsgeschwindigkeit zu einer Verminderung.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung umfasst SiC und metallisches Si
als die Hauptkomponenten, wodurch eine Rissbildung entlang Korngrenzen
oder entlang Spaltungsebenen von Si-Teilchen, bei denen es sich
um eine Ursache für
eine Rissbildung handelte, durch eine SiC-Phase unterdrückt wird.
Ferner ist die chemische Bindungsfestigkeit zwischen Si und C in
SiC stark, wodurch das Target kaum einer Rissbildung unterliegt,
selbst wenn eine große
elektrische Leistung angelegt wird.
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In
dem Target der vorliegenden Erfindung liegt das metallische Si vorzugsweise
vor, um Räume zwischen
SiC-Teilchen zu füllen
und um im Hinblick auf den spezifischen Widerstand, die Entladungsstabilität und die
Wärmeleitfähigkeit
einen kontinuierlichen Körper
zu bilden.
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Die
Wärmeleitfähigkeit
des Targets der vorliegenden Erfindung beträgt vorzugsweise mindestens
100 W/(m·K).
Wenn die Wärmeleitfähigkeit
weniger als 100 W/(m·K)
beträgt,
neigt das Target dazu, lokal eine hohe Temperatur aufzuweisen, wodurch das
Target dazu neigt, Beschädigungen
wie z. B. Risse aufzuweisen. Ferner neigt ein solcher Abschnitt aufgrund
einer lokalen hohen Temperatur des Targets dazu, bezüglich einer
Oxidation empfindlich zu sein und folglich ist es wahrscheinlich,
dass eine Verschlechterung der Filmbildungsgeschwindigkeit verursacht
wird. Je höher
die Wärmeleitfähigkeit
ist, desto besser ist es. Wenn sie jedoch 200 W/(m·K) übersteigt,
wird bezüglich
der Effekte des Unterdrückens eines
lokalen Temperaturanstiegs kein Unterschied vorliegen.
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In
dem Target der vorliegenden Erfindung beträgt die Gesamtheit an Verunreinigungen
bzw. Fremdatomen (von Si und C verschiedenen Komponenten) vorzugsweise
höchstens
1 Massen-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Targets, und zwar im Hinblick
auf das Erhalten eines Films, der vorwiegend aus einem SiO2-Film mit einem niedrigen Brechungsindex
zusammengesetzt ist.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung umfasst SiC und metallisches Si
als die Hauptkomponenten, wodurch die Filmbildungsgeschwindigkeit verglichen
mit herkömmlichen
Si-Targets pro Einheit der
angelegten elektrischen Leistung groß gemacht werden kann. Es wird
davon ausgegangen, dass mit SiC im Vergleich zu Si die Erzeugung
von Sekundärelektronen
gering ist und dass der Sputterstrom dazu neigt, niedrig zu sein,
wodurch die Spannung dazu neigt, relativ hoch zu sein, wodurch die
Sputtereffizienz verbessert wird.
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Die
relative Dichte des Targets der vorliegenden Erfindung beträgt im Hinblick
auf die Stabilität der
Entladung während
der Filmbildung vorzugsweise mindestens 60%. Ferner beträgt der spezifische Widerstand
des Targets der vorliegenden Erfindung im Hinblick auf die Durchführung des
DC-Sputterns vorzugsweise höchstens
0,5 Ω·m. Ferner
beträgt
er im Hinblick auf die Stabilität
der Entladung vorzugsweise höchstens
0,03 Ω·m.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung ist auch für ein RF(Hochfrequenz)-Sputtern
geeignet.
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Verglichen
mit anderen Targets, die SiC als die Hauptkomponente umfassen, weist
das Target der vorliegenden Erfindung eine hervorragende elektrische
Leitfähigkeit
auf, wodurch eine Bearbeitung mittels elektrischer Entladung möglich ist
und das Plasma während
der Sputterentladung stabilisiert wird. Ferner kann das Target der
vorliegenden Erfindung einfach durch mechanisches Verarbeiten verarbeitet
werden.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung wird z. B. wie folgt hergestellt.
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Einem
SiC-Pulver werden ein Dispergiermittel, ein Bindemittel (wie z.
B. ein organisches Bindemittel) und Wasser zugesetzt, worauf gerührt wird, um
eine SiC-Aufschlämmung
zu erhalten. Dann wird diese Aufschlämmung in eine Gipsform eingebracht und
durch Formgießen
geformt. Nach dem vollständigen
Trocknen wird das geformte Produkt durch Entnehmen aus der Form
erhalten.
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Das
Formgußverfahren
ist ein industriell nützliches
Formverfahren, das billig ist und eine hohe Produktivität bereitstellt
und mit dem ein Produkt mit einer großen Fläche oder auch ein unregelmäßig geformtes
Produkt, das von einer flachen Platte verschieden ist, geformt werden
kann.
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In
dem vorstehenden Beispiel wird das geformte Produkt durch ein Formgußverfahren
erhalten, jedoch kann auch ein Pressformverfahren oder ein Extrusionsformverfahren
eingesetzt werden. Ferner kann bezüglich der Form des geformten
Produkts eine gewünschte
Form, wie z. B. eine Plattenform oder eine zylindrische Form, zweckmäßig ausgewählt werden.
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Das
so erhaltene geformte Produkt kann gegebenenfalls getrocknet werden.
Ferner wird in einem Fall, bei dem aus dem geformten Produkt ein gesintertes
Produkt erhalten werden soll, das geformte Produkt im Vakuum oder
einer nicht-oxidierenden Atmosphäre
bei einer Temperatur von 1450°C bis
2300°C gebrannt,
so dass ein gesintertes Produkt erhalten wird. Die Sintertemperatur
beträgt
vorzugsweise 1500°C
bis 2200°C,
besonders bevorzugt 1600°C
bis 1800°C,
wodurch Poren gebildet werden, die für den nächsten Schritt des Imprägnierens
mit geschmolzenem Si geeignet sind.
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Das
erhaltene geformte Produkt oder gesinterte Produkt wird mit geschmolzenem
metallischen Si bei einer Temperatur von 1450°C bis 2200°C im Vakuum oder in einer nichtoxidierenden
Atmosphäre unter
verringertem Druck imprägniert,
so dass Poren des geformten Produkts oder des gesinterten Produkts
vorliegen, die mit dem metallischen Si gefüllt sind, um ein Target zu
erhalten. Im Hinblick auf die Unterdrückung der Verdampfungsmenge
von Si, während
die Imprägnierung
von Si gefördert
wird, beträgt
sie vorzugsweise 1500°C
bis 2200°C,
besonders bevorzugt 1500°C
bis 1800°C.
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Als
herkömmliche
Verfahren zur Herstellung von SiC-Targets sind z. B. ein druckloses
Sinterverfahren, ein Warmpressverfahren und ein Reaktionssinterverfahren
bekannt.
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Bei
dem drucklosen Sinterverfahren sind jedoch üblicherweise Fremdatome als
Sinterhilfsmittel beteiligt und durch das Sintern findet ein Schrumpfen statt,
wodurch in dem gesinterten Produkt eine Restspannung verbleiben
wird, die wahrscheinlich eine Rissbildung des Targets verursacht.
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Mit
dem Warmpressverfahren ist es schwierig, ein gesintertes Produkt
mit einer großen
Fläche zu
erhalten, und wie bei dem vorstehend genannten drucklosen Sinterverfahren
wird in dem gesinterten Produkt eine Restspannung verbleiben, die
wahrscheinlich eine Rissbildung des Targets verursacht. Ferner ist
nach dem Warmpressen eine Verarbeitung, wie z. B. ein Schaben, erforderlich,
und das Verfahren ist nicht effizient. Ferner ist das Warmpressverfahren
nicht zur Herstellung einer zylindrischen Form oder einer komplizierten
Form geeignet.
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Das
Reaktionssinterverfahren ist ein Verfahren, bei dem ein geformtes
Produkt durch die Verwendung eines SiC-Pulvers und eines Kohlenstoffpulvers
als Ausgangsmaterialien und dann Umsetzen des Kohlenstoffs in dem
geformten Produkt und des imprägnierten
ge schmolzenen Si erhalten wird. Durch ein solches Verfahren findet
beim Umsetzen des Kohlenstoffs mit geschmolzenem Si eine Volumenausdehnung
statt und folglich wird eine Restspannung verbleiben, die wahrscheinlich
eine Rissbildung des Targets verursacht. Ferner ist es schwierig,
eine Aufschlämmung
zu erhalten, bei der das SiC-Pulver und das Kohlenstoffpulver, die
als Ausgangsmaterialien verwendet werden, einheitlich gemischt sind,
wodurch ein Formgußverfahren,
das industriell geeignet ist, kaum eingesetzt werden kann. Aus diesem
Grund ist es in der vorliegenden Erfindung, bei der geschmolzenes
Si imprägniert
wird, bevorzugt, nicht Kohlenstoffpulver als Ausgangsmaterial zu
verwenden.
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In
dem Verfahren zur Herstellung des Targets der vorliegenden Erfindung
ist das Verfahren des Imprägnierens
des geformten Produkts mit geschmolzenem Si ohne Sintern des geformten
Produkts bezüglich
der Produktivität überlegen,
da der Sinterschritt weggelassen wird.
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Ferner
weist das Verfahren des Imprägnierens
des geformten Produkts mit geschmolzenem Si nach dem Brennen des
geformten Produkts zum Erhalten eines gesinterten Produkts den Vorteil
auf, dass in dem Sinterschritt Verunreinigungen bzw. Fremdatome
verdampft werden, wodurch ein Target mit einer höheren Reinheit erhalten werden
kann.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung wird üblicherweise zu einer vorgegebenen
Größe verarbeitet
und dann 1) mit einem Bindungsmaterial (wie z. B. Indium) an eine
Trägerplatte
aus Metall gebunden, oder 2) mit einer Vorrichtung, wie z. B. einer Klammer,
mechanisch an einer Kathode fixiert und dann verwendet.
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Die
vorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren zum Bilden eines
Films bzw. Überzugs
bereit, welches das Bilden eines Films, der SiO2 als
die Hauptkomponente enthält,
in einer Atmosphäre,
die ein oxidierendes Gas enthält,
durch ein Sputterverfahren umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass
als Sputtertarget das vorstehend beschriebene Sputtertarget verwendet
wird. Als Sputterverfahren in der vorliegenden Erfindung kann ein
Sputterverfahren genannt werden, das eine Filmbildung mit hoher
Geschwindigkeit ermöglicht.
Insbesondere kann ein DC-Sputterverfahren, ein Sputterverfahren
mit einer Frequenz, die niedriger ist als die Frequenz in dem RF-Sputterverfahren,
oder ein Sputterverfahren, bei dem die Wellenform des angelegten
Stroms/der angelegten Spannung beim DC-Sputtern verändert ist (z.
B. zu einer Rechteckform), genannt werden. Jedes dieser Sputterverfahren
ist ein Sputterverfahren, das ein elektrisch leitendes Target erfordert.
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In
der vorliegenden Erfindung ist der Film, der SiO2 als
die Hauptkomponente umfasst (nachstehend einfach als SiO2-Film bezeichnet), vorzugsweise derart,
dass die SiO2-Komponente mindestens 99 Massen-%
ausmacht, bezogen auf die Gesamtmenge des Films. Der Brechungsindex
bei einer Wellenlänge
von 633 nm des SiO2-Films in der vorliegenden Erfindung
beträgt
vorzugsweise höchstens
1,50, besonders bevorzugt höchstens
1,48.
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Der
SiO2-Film in der vorliegenden Erfindung enthält vorzugsweise
eine kleine Menge einer C-Komponente oder im Wesentlichen keine
C-Komponente. Wenn C 0,2 Massen-% oder weniger, bezogen auf die
Gesamtmenge des Films, beträgt,
wird ein SiO2-Film mit einem niedrigen Brechungsindex erhalten,
der im Wesentlichen keine Lichtabsorption zeigt.
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Um
den SiO2-Film mit einer hohen Geschwindigkeit
zu bilden, ist es wichtig, dass 1) eine große elektrische Leistung an
das Target angelegt werden kann und 2) dass die Filmbildungsgeschwindigkeit
pro Einheit der angelegten elektrischen Leistung hoch gemacht werden
kann.
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Bezüglich der
angelegten elektrischen Leistung ist es bevorzugt, dass die Leistungsdichte
bezogen auf das Target (eine Leistungsdichte, die durch Dividieren
der maximalen Leistung durch die Fläche auf der Seite der Entladungsoberfläche des
Targets erhalten wird) im Hinblick auf das Erhalten des SiO2-Films mit einer hohen Geschwindigkeit mindestens
10 W/cm2 beträgt.
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Beim
Reaktivsputtern in einer Atmosphäre, die
ein oxidierendes Gas enthält,
wird die Targetoberfläche
oxidiert, wodurch es wahrscheinlich ist, dass zwischen der Oberfläche und
dem Inneren des Targets eine Spannung auftritt, wodurch es wahrscheinlich
ist, dass das Target einer Rissbildung unterliegt. SiC wird jedoch
die Oxidation der Targetoberfläche unterdrücken und
es weist eine hohe Beständigkeit gegen
eine Rissbildung auf, wie es vorstehend erwähnt worden ist, wodurch das
Auftreten einer Rissbildung selbst beim Reaktivsputtern weniger
wahrscheinlich ist.
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Bei
dem Filmbildungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist ein oxidierendes
Gas (wie z. B. O2-Gas oder CO2-Gas)
in der Sputteratmosphäre
(d. h. dem Sputtergas) während
der Filmbildung durch Sputtern enthalten. Durch Einstellen des Partialdrucks
des oxidierenden Gases während
der Filmbildung durch Sputtern kann verhindert werden, dass die
C-Komponente von SiC in dem Target in den Film aufgenommen wird,
wodurch ein SiO2-Film, der frei von Verunreinigungen
ist, erhalten werden kann.
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Bei
dem Filmbildungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird die C-Komponente
von SiC in dem Target mit dem oxidierenden Gas (besonders bevorzugt
dem O2-Gas) in der Atmo sphäre während der
Filmbildung unter Bildung von CO2 oder CO
umgesetzt, das dann durch eine Vakuumpumpe ausgetragen wird.
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In
der vorliegenden Erfindung wird der SiO2-Film
z. B. wie folgt gebildet.
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Das
Target der vorliegenden Erfindung wird auf einer Magnetron-DC-Sputtervorrichtung
montiert. Dann wird die Filmbildungskammer evakuiert und dann wird
ein Sputtergas, bei dem es sich um ein Mischgas aus Ar-Gas und O2-Gas handelt, eingeführt. Der Anteil des O2-Gases
in dem Sputtergas beträgt
vorzugsweise 20 Vol.-% bis 100 Vol.-%. Wenn er geringer als 20 Vol.-%
ist, neigt die Oxidation dazu, unzureichend zu sein, wodurch eine
Tendenz dahingehend besteht, dass ein nicht-absorbierender SiO2-Film kaum erhältlich ist. Im Hinblick auf
die Filmbildungsgeschwindigkeit beträgt er vorzugsweise höchstens
80 Vol.-%. Insbesondere beträgt
der Anteil des O2-Gases in dem Sputtergas
vorzugsweise 30 Vol.-% bis 80 Vol.-%.
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In
der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass eine Spannung
mit einer gepulsten Wellenform an das Target angelegt wird, um eine
Lichtbogenbildung während
der Filmbildung zu unterdrücken.
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Das
Substrat, auf dem der SiO2-Film gebildet wird,
ist nicht speziell beschränkt,
und ein Glassubstrat, ein Kunststoffsubstrat oder eine Kunststofffolie können z.
B. genannt werden.
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Die
Dicke des SiO2-Films (die geometrische Filmdicke)
beträgt
im Hinblick auf die Verwendung als Antireflexionsfilm vorzugsweise
10 nm bis 1 μm.
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Beispiel 1
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Ein
Dispergiermittel wurde einem SiC-Pulver zugesetzt und in einer Kugelmühle unter
Verwendung von destilliertem Wasser als Medium gemischt. Dann wurde
ferner ein Bindemittel zugesetzt, worauf gerührt wurde, um eine Aufschlämmung zum
Formgießen
zu erhalten. Die Aufschlämmung
wurde in eine Gipsform eingebracht und ein Formgießen wurde
durchgeführt.
Nach dem Trocknen wurde das geformte Produkt aus der Form entnommen
und sorgfältig
getrocknet. Dann wurde es zwei Stunden bei 1600°C gehalten, um ein Brennen im
Vakuum durchzuführen,
während
mit einer Vakuumpumpe evakuiert wurde. Die Dichte des erhaltenen
gesinterten Produkts betrug 2,6 × 103 kg/m3 (relative Dichte: etwa 81%). Dieses gesinterte
Produkt wurde in metallisches Si getaucht, das bei 1600°C im Vakuum
geschmol zen worden ist, um metallisches Si zu imprägnieren,
so dass ein Target erhalten wurde, das SiC und metallisches Si als
die Hauptkomponenten umfasst.
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Die
Dichte des erhaltenen Targets betrug 3,0 × 103 kg/m3 (relative Dichte: etwa 100%). Der spezifische
Widerstand des Targets betrug 1,2 × 103 Ω·m. Das
C/Si (Atomverhältnis)
dieses Targets betrug 0,8. Die Wärmeleitfähigkeit
des Targets, die mit einem Laserflashverfahren gemessen worden ist,
betrug 150 W/(m·K).
Ferner wurde das Target einer Röntgenbeugungsanalyse
unterzogen, wobei nur Kristallphasen von SiC und Si festgestellt
wurden. Ferner wurde bestätigt,
dass metallisches Si vorlag und Räume zwischen SiC-Teilchen füllte und
einen kontinuierlichen Körper
bildete.
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Ferner
wurde die Menge an metallischen Verunreinigungen auf der Basis der
Gesamtmenge des Targets mittels ICP (induktiv gekoppelter Plasmaemissionsspektroskopie)
gemessen, wobei erhalten wurde, dass Al 0,01 Massen-%, Fe 0,005
Massen-%, Ti 0,002 Massen-%, Ca 0,001 Massen-%, Mg weniger als 0,001
Massen-%, V 0,003 Massen-%, Cr weniger als 0,001 Massen-%, Mn 0,002
Massen-% und Ni weniger als 0,001 Massen-% betrugen.
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Das
erhaltene Target wurde einer Bearbeitung durch eine elektrische
Entladung und einem Schleifen zu einer Größe von 150 mm Durchmesser und
15 mm Dicke unterzogen und durch ein Binden mit Metall an eine aus
Kupfer hergestellte Trägerplatte
gebunden. Dieses Target wurde auf einer Magnetron-DC-Sputtervorrichtung
montiert und die Filmbildung wurde durchgeführt. Das Schleifen zu diesem Zeitpunkt
war einfach. Die Bedingungen während
der Filmbildung waren derart, dass der Rückdruck 1,3 × 103 Pa und der Sputterdruck 0,4 Pa betrugen.
Als Sputtergas wurde ein Mischgas aus Ar und O2 verwendet,
wobei der Anteil an O2-Gas in dem Sputtergas 50 Vol.-% betrug.
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Ferner
betrug die angelegte elektrische Leistung 3 kW und die elektrische
Leistung wurde so angelegt, dass die Spannung eine Rechteckwelle
war. Die Leistungsdichte zu diesem Zeitpunkt betrug 17 W/cm2. Wenn die Zeit, während der eine negative Spannung
angelegt wurde, als EIN-Zeit dargestellt wird, und die Zeit, während der
eine positive Spannung angelegt wurde, als AUS-Zeit dargestellt
wird, wurde die EIN-Zeit auf 50 × 10–6 s
eingestellt und die AUS-Zeit wurde auf 50 × 10–6 s
eingestellt. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Spannung während der
EIN-Zeit –720
V. Ferner wurde die Spannung während
der AUS-Zeit auf +50 V eingestellt.
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Als
Substrat wurde ein Natronkalkglassubstrat verwendet. Das Substrat
wurde nicht absichtlich erwärmt.
Der Vorgang wurde so durchgeführt,
dass die Filmdicke etwa 500 nm betrug.
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Die
Entladung während
des Sputterns war sehr stabil und die Filmbildung wurde sogar durch
ein DC-Sputtern stabil durchgeführt.
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Nach
der Filmbildung wurde die Filmdicke mittels einer Filmdickenmessvorrichtung
des Fühlertyps
gemessen. Die Filmbildungsgeschwindigkeit pro Einheit der angelegten
elektrischen Leistung betrug 120 nm/(min·kW) und die Filmbildungsgeschwindigkeit
betrug 360 nm/min.
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Der
Brechungsindex des Films wurde mit einem Ellipsometer gemessen.
Die Wellenlänge
des verwendeten Lichts betrug 633 nm (in anderen Beispielen in der
gleichen Weise gemessen). Der Brechungsindex des Films betrug 1,46.
Der erhaltene Film wurde mittels XPS (Röntgenphotoelektronenspektroskopie)
analysiert (in anderen Beispielen in der gleichen Weise gemessen)
und es wurde bestätigt,
dass es sich bei den Hauptkomponenten um Si und O handelte. In der
Folie lagen 0,04 Massen-% C, bezogen auf die Gesamtmenge des Films,
vor.
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Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
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Eine
Filmbildung wurde unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel
1 unter Verwendung eines kommerziellen polykristallinen Si-Targets
mit der gleichen Größe wie im
Beispiel 1 durchgeführt.
Bei einer angelegten Leistung von 3 kW (Leistungsdichte: 17 W/cm2) wurde eine Rissbildung in dem Target festgestellt
und die Entladung war instabil. Daher wurde die angelegte Leistung
auf 1 kW vermindert (Leistungsdichte: 5,7 W/cm2)
und die Filmbildung wurde unter den gleichen Bedingungen wie im
Beispiel 1 durchgeführt,
jedoch wurde die Spannung während
der EIN-Zeit geändert
und betrug –360
V, wodurch die Entladung stabil war und eine Filmbildung möglich war.
Die Filmbildungsgeschwindigkeit pro Einheit der angelegten Leistung
betrug zu diesem Zeitpunkt 70 nm/(min × kW) und die Filmbildungsgeschwindigkeit
betrug 70 nm/min. Der erhaltene Film wies einen Brechungsindex von
1,46 auf und es handelte sich um einen Film, der aus Si und O zusammengesetzt
war.
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Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
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Eine
Filmbildung wurde unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel
1 unter Verwendung eines SiC-Sintertargets (CERAROI-C, Handelsbezeichnung,
von Asahi Glass Company, Limited, hergestellt) mit der gleichen
Größe wie im
Beispiel 1 durchgeführt.
Nach der Filmbildung wurde die Filmdicke mit einem Filmdickenmessgerät des Fühlertyps gemessen.
Die Filmbildungsgeschwindigkeit pro Einheit der angelegten Leistung
betrug 100 nm/(min·kW) und
die Filmbildungsgeschwindigkeit betrug 300 nm/min. Der Brechungsindex
des Films betrug 1,48.
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Beispiel 4
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Nach
der Herstellung eines geformten Produkts durch ein Formgußverfahren
wie im Beispiel 1 ohne die Durchführung des Sinterns von Beispiel
1 wurde das geformte Produkt in der gleichen Weise wie im Beispiel
1 in geschmolzenes Si getaucht, so dass ein Target erhalten wurde,
das SiC und metallisches Si als die Hauptkomponenten umfasste. Das C/Si
(Atomverhältnis),
die Dichte, der spezifische Widerstand und die Wärmeleitfähigkeit des erhaltenen Targets
waren mit denjenigen im Beispiel 1 identisch. Ferner wurden bezüglich der
Kristallphasen wie im Beispiel 1 nur Kristallphasen von SiC und
Si festgestellt. Ferner wurde bestätigt, dass das metallische
Si vorlag und Räume
zwischen SiC-Teilchen füllte
und einen kontinuierlichen Körper
bildete.
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Ferner
wurden die Mengen an metallischen Verunreinigungen auf der Basis
der Gesamtmenge des Targets in der gleichen Weise wie im Beispiel
1 gemessen, wobei erhalten wurde, dass Al 0,07 Massen-%, Fe 0,02
Massen-%, Ti 0,002 Massen-%, Ca 0,008 Massen-%, Mg weniger als 0,001
Massen-%, V 0,003 Massen-%, Cr weniger als 0,001 Massen-%, Mn 0,003
Massen-% und Ni weniger als 0,001 Massen-% betrugen.
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Dieses
Target wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 verarbeitet
und dann wurde die Filmbildung unter den gleichen Bedingungen wie
im Beispiel 1 durchgeführt.
Nach der Filmbildung wurde die Filmdicke mit einem Filmdickenmessgerät des Fühlertyps
gemessen. Die Filmbildungsgeschwindigkeit pro Einheit der angelegten
Leistung betrug 120 nm/(min·kW)
und die Filmbildungsgeschwindigkeit betrug 360 nm/min. Der Brechungsindex
des Films betrug 1,46 und die C-Menge betrug 0,04 Massen-%.
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Industrielle Anwendbarkeit
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Das
Target der vorliegenden Erfindung weist eine Dauerbeständigkeit
gegen eine Rissbildung während
des Formens durch Sputtern auf, wodurch eine hohe elektrische Leistung
angelegt werden kann, und es ist für eine Hochgeschwindigkeitsfilmbildung
eines SiO2-Films geeignet. Ferner ist eine Bearbeitung
durch eine elektrische Entladung möglich und dessen mechanische
Verarbeitung ist ebenfalls einfach, wodurch es einfach zu einer
gewünschten
Form verarbeitet werden kann.
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Ferner
kann das Target der vorliegenden Erfindung gemäß dem Verfahren zur Herstellung
des Targets der vorliegenden Erfindung mit einer guten Herstellungseffizienz
hergestellt werden.
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Ferner
kann gemäß dem Filmbildungsverfahren
der vorliegenden Erfindung ein SiO2-Film
mit einem niedrigen Brechungsindex mit einer hohen Geschwindigkeit
gebildet werden.