KR100346256B1 - 섬유보강 복합 세라믹과 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Si 기초 매트릭스에 반응-결합된 Si/C/B/N 기초 고내열성 섬유를 포함하며, 열분해 및 응고에 적합한 바인더를 써서 Si/C/B/N 섬유 다발을 함침시키고 열분해에 적합한 반-규화작용층, 예컨대 페놀수지나 폴리카보실란으로 섬유 다발을 조절하고, 섬유다발, SiC와 흑연 또는 카본 블랙 형태의 탄소와 같은 충전제 및 바인더로 구성된 혼합물을 제조하고, 혼합물을 압축시켜 초기 몸체를 생성시키고, 감압 또는 보호가스 하에서 열분해시켜 다공체를 제조하고, 감압하에서 실리콘 용융물로 침투시키는 단계로 제조되는 섬유 보강 복합 세라믹을 제공한다. 이 방법은 종래의 복합 세라믹에 비해서 크게 개선된 성질을 가지며 특히 고성능 브레이크 시스템에 사용하기 적합한 섬유 보강 복합 세라믹을 대량생산할 수 있게 한다.

Description

섬유보강 복합 세라믹과 그 제조방법{FIBRE-REINFORCED COMPOSITE CERAMICS AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
이러한 복합세라믹과 그 제조방법은 DE-A-4 438 455 에 공지된다.
탄소섬유 보강 탄소(CFRC 또는 독일어로 CFC로 알려진 C-C)는 오래전에 성공적으로 개발된 복합 세라믹 재료중 하나이다.
특수 개발된 마찰 라이닝을 갖는 CFRC 브레이크 디스크에 기초하며 예컨대 자동차 경주에서 사용되는 최신 개발된 고성능 브레이크 시스템이 수많은 함침 또는 침탄과 흑연화 싸이클을 사용하여만 제조될 수 있으므로 제조공정이 시간 소모적이고 에너지 집약적이며 비싸고 제조에 수주 또는 수개월이 걸릴 수 있다. 추가로, CFRC 브레이크 디스크는 습기 존재 및 저온에서 필요한 처리를 받지 않는 차량 제조시 만족스럽지 못한 제동 성질을 갖는다. 이것은 작동온도의 함수로서 일정하지 않은 마찰계수와 4-채널 ABS 시스템에서 통상적인 조절을 매우 어렵게 또는 불가능하게 만드는 표면 라이닝을 가져온다. 이에 비추어서 자동차 또는 철도차량에서 고성능 브레이크 시스템용 브레이크 디스크로서 사용될 수 있는 개선된 섬유보강 복합 세라믹 재료를 개발하려는 시도가 행해졌다. 게다가 이러한 섬유보강 복합 세라믹 재료는 터어빈 재료나 미끄럼 베어링 재료와 같은 수많은 다른 분야에서도 유용하다.
2 내지 15중량%의 유리 실리콘을 포함하는 실리콘 침투 및 반응 결합된 실리콘 카바이드(SiSiC)가 1960년대 이래로 알려져 있으며 히트 엔지니어링에서 일부 분야에 상업적으로 도입되었을지라도 SiSiC 재료의 제조는 매우 복잡하고 제조단가가 높다.
DE-A-4 338 455는 초기 몸체가 수지 함침된 직물로 제조되는 섬유 보강 C-SiC 복합 세라믹 제조방법을 발표한다. 이 방법의 단점은 값싸지 않은 선구체로부터 복잡한 구조의 생성 또는 구축이 매우 성가신 일이며 많은 양의 파편이 형성된다. 그러므로 공지 공정은 브레이크 디스크와 같은 성분의 대량 생산에 사용하기에 적합치 않다. 추가로 라미네이션된 구조는 이러한 방식으로 제조된 몸체의 성질을 불균일하게 하므로 특히 브레이크 디스크로 부터 열 제거에 악영향을 미친다. 게다가 이러한 브레이크는 어떤 조건하에서 탈층하는 경향이 있으므로 매우 위험하다.
본 발명은 Si 기초 매트릭스에 반응-결합된 Si/C/B/N 기초 고내열성 섬유를 함유한 섬유보강 복합 세라믹에 관계한다.
도 1 은 C/Si-SiC로 구성된 CFRC 몸체로 압축된 초기 몸체, 초기 기계가공된 브레이크 디스크 및 최종 기계가공된 브레이크 디스크의 제조단계를 보여준다.
도 2 는 열분해 및 액체 실리콘을 사용한 용융물 침투반응후 복합체 매트릭스의 200배 확대사진이다.
도 3 은 용융물 침투후 섬유 다발의 단면도로서 이중 코팅의 결과 섬유다발이 완전 유지됨을 보여준다.
도 4 는 섬유-매트릭스 계면의 주사전자현미경 사진으로서 섬유 신장 효과에 의해 복합체가 의사-연성이 됨을 알 수 있다.
그러므로 고내열성 섬유를 포함한 개선된 복합 세라믹과 이러한 복합체 제조방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적인데, 이것은 브레이크 디스크와 같은 대량생산된 성분의 단순하고 값싼 제조를 가능하게 하며 개선된 성질이 달성될 수 있도록 한다.
이러한 목적은 다음 단계를 포함하는 고내열성 섬유, 특히 Si 기초 매트릭스에 반응-결합된 Si/C/B/N 기초 섬유를 포함하는 섬유 보강 복합 세라믹 제조방법에 의해 달성된다:
- 열분해 및 고형화에 적합한 바인더를 써서 섬유 다발, 특히 Si/C/B/N 섬유를 함침;
- 섬유 다발, 충전제 및 바인더의 혼합물 제조;
- 혼합물을 압축시켜 초기 몸체 제조;
- 감압 또는 보호가스 하에서 초기 몸체를 열분해시켜 다공체 제조;
- 다공체를 실리콘 용융물로 침투시키는 단계.
본 발명의 목적은 섬유 필라멘트가 상당량 제자리에 유지되며 무작위 분포된 단섬유 다발이 매트릭스에 포함되며 단섬유 다발이 적어도 표면지역에서 금속 또는 반-금속성 매트릭스 재료와 완전 또는 부분적으로 반응하는 탄소 코팅에 의해 에워싸임을 특징으로 하는 고내열성 섬유, 특히 Si 기초 매트릭스에 반응-결합된 Si/C/B/N 기초 섬유를 포함하는 섬유 보강 복합 세라믹에 의해서도 달성된다.
본 발명에 따르면 다양한 성분을 사전혼합하고 압축시켜 초기 몸체를 형성하고 이후에 열분해 및 용융물 침투시키는 것이 가능하므로 복합재료 보강용으로 단섬유 다발을 사용하여 단순하게 섬유를 제조할 수 있다. 이것은 대량생산에 적합한 단순한 제조공정을 가능하게 한다.
또한 적당한 바인더에 의해 고정되며 실리콘 용융물의 공격에 대해 보호되는섬유다발이 섬유 보강에 사용된다면 섬유 보강에 의해 수득될 수 있는 의사 연성과 같은 호의적인 성질이 제조시 실리콘 용융물 침투를 수단으로 달성될 수 있다. 본 발명에 따르면 이것은 열분해 및 후속의 응고에 적합한 바인더를 사용하여 섬유 다발을 함침시킴으로써 달성된다. 이러한 함침 단계는 섬유다발내 각 섬유가 신뢰성있게 함께 고정되게 하며 섬유 다발이 충분한 기계적 안정성을 갖게 하여서 초기 몸체 제조를 위해 다른 성분과 혼합하는 동안 각 필라멘트가 기계적 손상을 받는 것을 방지한다.
완성된 복합 세라믹에서 실리콘 용융물의 공격에 대한 섬유다발의 보호는 매트릭스 재료(즉, 실리콘 또는 실리콘 화합물)와 완전 또는 부분 반응한 탄소코팅에 의해 적어도 표면지역이 에워싸인 섬유다발에 의해 이루어진다.
그러므로 종래의 복합 세라믹에 비해서 크게 개선된 성질을 가지며 자동차 또는 철도차량 제조용 고성능 브레이크 시스템에서 브레이크 몸체 또는 브레이크 디스크로서 사용하기에 적합한 섬유 보강 복합 세라믹을 단순하고 값싼 방식으로 제조할 수 있다.
'실리콘 용융물'은 순수 실리콘 용융물 뿐만 아니라 통상의 불순물이나 합금원소를 포함하는 공업용 실리콘 용융물을 포함한다.
섬유 보강에 C 섬유가 선호되며 필요할 경우 SiC 섬유를 사용하지만 Si/C/B/N에 기초한 기타 고내열성 섬유의 사용도 원칙적으로 가능하며 사용된 섬유의 성질에 따라서 추가 장점을 가져올 수 있다. 값싼 제품의 경우에 알루미늄 산화물 섬유를 고려할 수 있다.
본 발명의 선호되는 구체예에서 사이징제 첨가로 각 필라멘트를 다발로 묶음으로써 섬유다발이 제조된다.
사이징제에 의한 다발묶음은 방적노즐을 통한 각 필라멘트의 제조 직후에 섬유 다발 제작자에 의해 수행된다. 섬유 다발은 필요한 길이로 보통 쪼개진다.
본 발명의 또다른 구체예에서 섬유 다발은 함침 및 바인더의 응고후 열분해에 적합한 반-규화작용층으로 추가 조절된다.
열분해에 적합한 보호층으로 섬유다발을 추가로 코팅하는 것은 섬유 다발의 외부 경계상에 추가 외장을 제공하여서 초기 몸체 제조를 위한 혼합 및 압축 공정동안 섬유다발의 기계적 손상 위험성을 감소시키며 완성된 최종 제품에서 조차 각 필라멘트를 실질적으로 유지되게 한다. C 섬유 사용시 SiC 형성을 가져오는 액체 실리콘 용융물에 의한 화학적 공격은 열분해동안 형성된 세라믹 또는 탄소의 보호층에 의해 방지되므로 섬유 다발 외부에서 기껏해야 소수의 개별 필라멘트가 실리콘과 반응하여 실리콘 카바이드를 형성한다.
또다른 구체예에서, 섬유 다발은 열분해시 고체 탄소를 형성하는 탄소-농후 폴리머 재료로 조절되며, 특히 페놀수지등의 레진 또는 레진 혼합물로 함침된다. 이것은 고효율 규화방지층을 생성시킨다.
또다른 구체예에서 혼합 또는 교반장치에서 증발 또는 건조가 함께 응집되지 않고 섬유다발에서 각 섬유간의 결합이 유지되는 섬유 로드를 형성시키는 방식으로 희석 또는 용해된 바인더를 사용하여 함침이 수행된다.
이 방법은 섬유다발이 단순한 방식으로 가공되어서 서로 응집되지 않은 섬유로드를 제조하므로 자유 유동적이어서 이후 혼합 공정에서 장점이 되고 공업적으로 상당히 중요하다.
또다른 구체예에서 열분해시 고체 탄소, 특히 피치나 열가소성 플라스틱을 형성하는 재료를 사용하여 함침이 수행된다.
특히 함침과 후속의 레진 처리의 조합은 복합세라믹의 손상에 대한 안정성을 더욱 향상시킨다. 그러나 레진사용 함침과 후속의 피치사용 조절 역시 원리적으로 가능하다.
또다른 구체예에서 열분해시 실리콘 카바이드를 형성하는 재료, 특히 폴리카보실란과 같은 유기실리콘 폴리머가 규화방지층으로 사용된다.
이것은 침투동안 실리콘 용융물에 의한 공격에 대해 섬유 다발을 효과적으로 보호할 수 있게 하는데, 그 이유는 열분해동안 형성된 SiC가 섬유와 실리콘의 추가 반응을 방지하기 때문이다.
본 발명의 또다른 변형에 따르면 열분해시 세라믹화 하는 Si-B-C-N 기초 재료, 특히 폴리보로실라잔과 같은 유기실리콘-붕소 폴리머가 규화방지층으로 사용되어서 실리콘 용융물에 의한 화학적 공격을 효과적으로 방지할 수 있게 한다.
또다른 구체예에서 5 내지 10㎛의 평균직경과 1 내지 30㎜, 특히 3 내지 16㎜의 길이를 가진 1000 내지 14000개의 섬유로 구성된 섬유 다발이 사용된다.
이러한 방식으로 값싼 제조를 더 용이하게 만드는 구매가능한 로빙(예, 12K 다발)을 사용하는 것이 가능하다.
또다른 구체예에서 20 내지 50부피%, 특히 30 내지 40부피%의 섬유다발이 혼합물 제조에 사용된다.
이러한 부피비는 기계적 및 열적 성질을 최적화 시킬 수 있다.
또다른 구체예에서 탄소함유 충전제, 특히 카본블랙 또는 흑연이 혼합물에 첨가되어 초기 몸체를 제조한다.
이러한 충전제는 초기 몸체의 제조 및 후속 열분해시 응집을 도와주며 열분해를 가속화시키고 열분해동안 성분의 부피변화를 감소시킨다.
또다른 구체예에서 실리콘 형태, 내화금속의 카바이드, 질화물 또는 붕소화물, 특히 실리콘 카바이드, 티타늄 카바이드 또는 붕소화 티타늄 형태의 충전제가 분말 형태로 혼합물에 혼합되어서 섬유다발 함침 또는 조절에 사용되는 재료나 초기 몸체를 제조한다.
이러한 경질 충전제의 첨가는 복합 세라믹의 내마모성을 증가시킨다.
개별 성분의 혼합물은 반죽기 또는 믹서에서 열경화성 바인더를 첨가하여 제조되며 후속으로 몰드에서 압축되고 경화되어서 초기 몸체를 형성시킨다.
열분해전 또는 후 초기 몸체는 필요한 모양으로 기계가공되고 이후에 실리콘 용융물을 사용한 침투반응이 수행된다.
이러한 방식으로 기계가공에 필요한 노력이 크게 감소될 수 있다. 왜냐하면 초기 몸체는 낮은 내마모성을 가지므로 열분해 후에도 적은 노력으로 기계가공될 수 있기 때문이다.
또다른 구체예에서 초기 몸체의 열분해시 형성된 성형체가 20 내지 50%의 공극율을 가지도록 성분물질과 비율을 선택하여 혼합물이 조절된다.
공극률은 첨가물의 종류 및 양에 의해 쉽게 조절될 수 있으므로 최적화된 기계적 및 열적 성질을 얻기 위해서 복합 재료의 다른 성분, 즉 섬유 다발, 충전제 및 C 선구체에 대한 용융물 침투된 금속의 최적의 부피비율을 설정할 수 있다.
또다른 구체예에서 효과적인 열분해 반응속도를 가지는 바인더, 예컨대 PVA 또는 메틸셀룰로오스가 열가소성 또는 열경화성 수지 대신에 혼합물에 첨가되어 열분해와 규화작용을 더 쉽게 한다.
따라서 열분해 단계가 가속되므로 이 단계와 용융물 침투반응을 조합할 수 있어서 제조비용을 크게 줄일 수 있다.
도 1 은 브레이크 디스크 제조예를 보여주는데, 150℃의 승온에서 압축시켜 제조된 칫수안정성 CFRC 초기 몸체가 좌측에 도시된다. 이것은 천공 및 열분해되고(중앙) 이후에 다시 기계가공되고(우측) 공업용 실리콘 용융물로 침투된다.
용융물 침투반응후 수득된 미소구조가 도 2 에 도시된다.
실시예 1
3㎜의 길이와 한정되지 않은 다발 강도를 갖는 탄소 섬유 다발이 피치 용액으로 함침되고 건조된다. 이후에 페놀수지로 함침시키고 건조한다. 이러한 방식으로 코팅된 섬유는 반죽기에서 탄소분말과 페놀수지의 첨가로 제조되는 조성물 제조의 기초가 된다. 반죽동안 각각 3㎛의 d50및 5.5㎛의 d50평균 입자크기를 가진 분말형태의 TiC 및 B4C 혼합물이 연속으로 첨가된다. 이렇게 제조된 조성물은 최종 모양에 근사한 형태를 가지는 압축다이를 써서 압축되며 150℃ 이상의 온도에서 조성물이 경화되어 칫수안정성 CFRC 디스크를 제조한다. 이후에 열분해로에서 보호가스하에서 약 800℃에서 열분해가 이루어진다.
최종 모양으로 기계가공은 이 단계에서 선반가공과 같은 전통적 방법을 사용하여 간단하고 저렴하게 수행될 수 있다(도 1 참조).
기계가공후 Si의 융점 이상의 온도, 즉 1600℃ 이상에서 감압하에서 액체 실리콘 용융물을 써서 침투반응이 이루어진다.
생성물은 실온까지 냉각된다.
도 3 에 도시된 각 탄소섬유 다발로 알 수 있듯이 탄소 섬유다발은 전체 제조공정동안 완전히 유지되고 페놀수지와 피치를 사용한 이중 코팅에 의해 표면이 실리콘 용융물에 의한 공격에 대해 충분히 보호된다.
도 4 에 도시된 섬유-매트릭스 계면의 주사전자현미경 사진으로 부터 제조된 복합체가 섬유 신장 효과에 의해 의사-연성이 됨을 알 수 있다.

Claims (25)

  1. 섬유보강 복합 세라믹 제조방법에 있어서,
    - 탄소 기초 섬유를 다발로 묶고;
    - 열분해 가능한 제 1 바인더로 섬유다발을 함침하고;
    - 함침된 섬유다발을 건조시키고;
    - 함침된 섬유다발, 제 1 충전제 및 제 2 바인더로 구성된 복합체를 압축하여 초기 몸체를 제조하고;
    - 감압 또는 보호가스 하에서 초기 몸체를 열분해시켜 다공체를 제조;
    - 다공체를 실리콘 용융물로 침투시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 섬유 보강 복합 세라믹 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 사용된 탄소기초 섬유가 C 섬유 또는 SiC 섬유임을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 사이징제를 첨가하여 각 필라멘트를 묶음으로써 섬유다발이 제조됨을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 함침후 열분해 가능한 규화방치층으로 코팅함으로써 섬유 다발이 조절됨을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 열분해시 고체 탄소를 형성하는 재료가 제 1 바인더로 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 4 항에 있어서, 열분해시 탄소를 형성시키는 탄소-농후 폴리머재료가 규화방지층으로 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 4 항에 있어서, 열분해시 실리콘 카바이드를 형성하는 재료가 규화방지층으로 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 4 항에 있어서, 열분해시 세라믹화 하는 Si-B-C-N 기초 재료가 규화방지층으로 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 증발 또는 건조가 서로 응집하지 않고 각 섬유 다발내 섬유간 결합이 유지되는 섬유 로드를 형성시키도록 혼합 또는 교반장치에서 희석 또는 용해된 바인더를 사용하여 함침이 수행됨을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 5 내지 10㎛의 평균 직경을 가지는 1000 내지 14000개의 섬유를 포함한 섬유 다발이 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 1 내지 30㎜의 길이를 가지는 섬유다발이 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 20 내지 50부피%의 섬유다발이 복합체 제조에 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 열분해 가능한 탄소함유 충전제가 제 1 충전제로서 복합체에 첨가되어 초기 몸체를 생성함을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 1 항에 있어서, 내화금속 또는 실리콘의 카바이드, 질화물 또는 붕소화물이 제 2 충전제로서 분말형태로 복합체에 첨가됨을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 열경화성 바인더를 첨가하여 반죽기 또는 믹서에서 복합체가 제조되며 몰드에서 압축되고 경화되어 초기 몸체를 형성함을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제 1 항에 있어서, 열분해 전 또는 후 초기 몸체가 필요한 모양으로 기계가공되고 이후에 실리콘 용융물을 써서 침투반응이 수행됨을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제 1 항에 있어서, 초기 몸체의 열분해시 형성된 다공체가 20 내지 50%의 공극률을 가지도록 성분 재료와 비율을 선택하여 복합체가 조절됨을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제 1 항에 있어서, 제 2 바인더로서 PVA 또는 메틸셀룰로오스가 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 각 필라멘트가 제자리에 유지되고 무작위로 분포된 단섬유 다발이 매트릭스에 포함되고 적어도 표면 지역에서 단섬유 다발이 매트릭스 재료와 완전 또는 부분 반응한 탄소 코팅에 의해 에워싸임을 특징으로 하는 제 1 항에 따라 제조된 섬유 보강 복합 세라믹.
  20. 제 5 항에 있어서, 제 1 바인더가 피치임을 특징으로 하는 제조방법.
  21. 제 6 항에 있어서, 폴리머재료가 페놀수지임을 특징으로 하는 제조방법.
  22. 제 7 항에 있어서, 규화방지층으로 폴리카보실란과 같은 유기실리콘 폴리머가 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  23. 제 8 항에있어서, 규화방지층으로 폴리보로실라잔과 같은 유기실리콘-붕소폴리머가 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  24. 제 1 항 또는 13 항에 있어서, 제 1 충전제로서 카본블랙 또는 흑연이 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
  25. 제 1 항 또는 14 항에 있어서, 실리콘 카바이드, 티타늄 카바이드 또는 붕소화티타늄이 제 2 충전제로서 사용됨을 특징으로 하는 제조방법.
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