JP2003201185A - 繊維強化セラミック複合材料 - Google Patents

繊維強化セラミック複合材料

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 繊維強化された摩擦ボディーにおいて、特に
高い回転速度でのクラッチディスクにおいての強度を従
来技術に比較して向上させること、並びに摩擦面での良
好な摩擦特性および有利な酸化挙動を達成すること。 【解決手段】 この課題は、多方向繊維織物の複数の層
によって強化されている繊維強化セラミック複合材料で
あって、個々の層が炭化珪素、金属珪素および場合によ
っては炭素の各相を含むマトリックス域が浸透してい
る、上記複合材料によって達成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、繊維強化セラミッ
ク複合材料に関する。特に、本発明は自動車のクラッチ
ディスク、およびこの複合材料から、摩擦ディスクが繊
維強化されたセラミック複合材料、特に炭素繊維、中で
も織物で強化されたＣ／ＳｉＣ−コア材料（マトリック
スが炭化珪素を含む炭素繊維強化材料）および主として
ＳｉＣ相を含有しているセラミック摩擦層を有する摩擦
ディスクを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】クラッチの摩擦ライニングのために鉱物
性布を用いることは久しい以前から公知である。アスベ
スト材料がこの目的に特に適している。しかしながらこ
れらのアスベスト含有材料を用いることは今日、衛生の
観点からもはや許されていないので、実質的に他の鉱物
性繊維をベースとする材料が専ら使用されている。エン
ジンのパワー、自動車の速度および自動車の重量が増し
ているために、自動車の分野でクラッチディスクの摩擦
特性を高めることが求められている。この理由のために
新たな材料組合せもますます試されている。
【０００３】ここでは、炭素繊維で補強された複合材料
またはセラミックス、特にＳｉＣ含有マトリックスを有
するものに特に興味を持つている。これらの材料は高い
熱安定性、低い磨耗性および良好な摩擦特性を有する。
【０００４】ドイツ特許出願公開（Ａ）第１９９３９５
４５号明細書では、炭素繊維強化された炭化珪素（Ｓｉ
Ｃ）で造られた摩擦ライニングを持つクラッチディスク
が、従来技術に比較して応力安定性および性能を向上さ
せることが開示している。この材料の欠点は、炭素繊維
で強化された目の詰んだＳｉＣマトリックスの製造が工
業的規模では達成することが困難であることである。材
料合成における技術的な業績は、炭素繊維強化された炭
素含有中間ボディーに液状珪素を浸透させて、一般にＳ
ｉおよびＳｉＣ−マトリックスを含有する炭素繊維強化
複合材料を得ることによって達成されている。
【０００５】国際特許出願公開（Ａ）第００／４１９８
２号明細書では、コア層と摩擦層とで構成されるセラミ
ックボディーがブレーキディスクのために提案されてい
る。この場合にはセラミックボディーが少なくとも１つ
の長繊維強化層、特に互いに角度を付けて配置された複
数のＵＤ層（単指向性テープの層、すなわち連続する平
行繊維を含むテープの層）で構成されている。ＵＤ層相
互の間には短繊維で強化された材料または織物で強化さ
れた材料の別の層があってもよい。特にクラッチディス
クのために要求される様な高回転速度の場合に、ＵＤ繊
維層が繊維方向に対して垂直方向の引張強度が低いの
で、比較的に適していないことが判った。
【０００６】短繊維強化されたＣ／ＳｉＣの変体自体は
非常に高い温度および長期間運転の間の耐酸化性に関し
て、特にブレーキディスクの場合のそれに関して実証さ
れている。しかしながらクラッチディスクに要求される
高い回転速度は短繊維強化されたＣ／ＳｉＣの変体では
達成できない。
【０００７】ヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第１１２４
０７４号明細書およびヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第
１１２４０７１号明細書には、Ｃ／ＳｉＣで構成される
ブレーキディスク、および短繊維の束で補強したベース
材料に長繊維も補強のために追加的に使用する、該ブレ
ーキディスクを製造する方法が開示されている。長繊維
がブレーキディスクの形を取り囲む様に広げられてい
る。これによってひび割れの成長が抑制されそしてディ
スクの強度が増す。しかしながら開示されたディスク
は、特に高速で回転するブレーキディスクおよびクラッ
チディスクにとって有利であることがわかっている特別
なＳｉＣ−リッチ摩擦層を有していない。
【０００８】ヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第１１２４
０７４号明細書およびヨーロッパ特許出願公開（Ａ）第
１１２４０７１号明細書の製造方法は長繊維高含有量お
よび全成分にわたる均一の長繊維分布を達成するのに比
較的に適していない。しかしながら両文献は回転応力の
もとでの強度を更に向上させるための必要条件である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】それ故に本発明の課題
は、繊維強化された摩擦ボディー、特にクラッチディス
クにおいて、高い回転数または高い回転速度での強度を
従来技術に比較して向上させることである。同時に摩擦
面での良好な摩擦特性および有利な酸化挙動を達成する
べきである。クラッチディスクは工業的でかつ経済的に
有効な液体珪化法によって製造することができるべきで
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この課題は、多方向繊維
織物の複数の層によって強化されている繊維強化セラミ
ック複合材料であって、個々の層が炭化珪素、金属珪素
および場合によっては炭素の各相を含むマトリックスの
域が浸透している、上記複合材料を提供することによっ
て達成される。この複合材料で造られたクラッチディス
クまたは摩擦ディスクは３０〜９９％の範囲内の重量割
合でＳｉＣを有する複合材料−セラミック摩擦層を追加
的に有している。
【００１１】それ故に本発明は、補強材料として多方向
性繊維織物の少なくとも２つの層を含み、繊維織物の各
層の面積の少なくとも５％、好ましくは少なくとも１０
％、特に好ましくは少なくとも１５％がマトリックス材
料によって浸透されている、繊維強化セラミック複合材
料を提供する。従ってマトリックス材料は織物層の面に
対し垂直方向に連続層を形成していてもよい。
【００１２】ここおよび以下において、“繊維織物の
層”または“繊維マット”は繊維で造られたあらゆる平
らな構造、すなわちブレード（braids) 、編物および不
織布を含めた意味を有する。
【００１３】有利な実施態様の詳細な説明：層内の繊維
マットは方向に無関係に面に高い抗張力を保証しそして
それゆえに高い回転速度を可能とする。本発明者は、驚
くべきことに、繊維マットの領域に浸透するマトリック
スの域が２つの隣接する繊維マットの間の層間剪断強度
を改善しそしてそれ故に例えば摩擦負荷のもとで発生す
る様な剪断応力または捩れ応力のもとでの複合材料の結
合を保証することを見出した。更に酸化に過敏な炭素繊
維に沿った酸化路が酸化に鈍感なマトリックスによって
中断されそして繊維の酸化損傷の進行が停止される。
【００１４】本発明によれば、少なくとも２つの方向で
織製され、編製されまたは組まれて繊維マットを形成す
る少なくとも５０ｍｍの平均長さを有する長繊維が補強
用繊維として使用される。単指向性繊維テープに比較し
てこのものは著しく高い強度を保証する。同様に、単一
層中に放射状および正接方向の両方の補強成分の存在は
簡単なやり方で保証される。
【００１５】炭素含有繊維、特に炭素繊維および／また
はグラファイト繊維を補強用繊維として使用するのが有
利である。マトリックスは炭化珪素の相を金属珪素、場
合によっては他の金属と合金化した金属珪素を含有する
相および場合によっては炭素原子および／または珪素以
外の他の元素の炭化物を含有する相を一緒に有している
のが好ましい。少なくとも７０％の重量割合で炭化珪素
を含有するマトリックスが特に有利である。
【００１６】更に、摩擦要素または摩擦ディスク、特に
自動車のクラッチディスクおよびブレーキディスクのた
めの支持領域として本発明の複合材料を使用することも
本発明である。
【００１７】本発明は更に、ＳｉＣ相の割合の多い複合
材料セラミックよりなる、コアまたは支持領域としての
本発明の複合材料に適用される摩擦面−または摩擦相用
組成物に関する。この摩擦面または摩擦層中のＳｉＣ相
の重量割合は摩擦層の重量を規準として３０〜９９％で
あるのが好ましい。このものは、同じ熱膨張率であるた
めに摩擦ボディーの支持領域への結合を低下させず、耐
磨耗性および摩擦面の摩擦値を改善する。本発明の複合
材料へのこの強い結合は繊維織物の層に対し垂直方向の
複合材料の連続するマトリックスによって可能とされ
る。
【００１８】かゝる摩擦ボディーのコア領域および摩擦
層を有する複合材料は繊維補強されたまたは繊維束補強
された炭素含有中間ボディーに珪素溶融物が液体浸透す
ることによって有利に製造される。かゝる方法は例えば
ドイツ特許出願公開（Ａ）第１９８５６７２１号明細
書、ドイツ特許（Ｃ）第１９７１１８２９号明細書また
はドイツ特許出願公開（Ａ）第１９７１０１０５号明細
書から公知である。
【００１９】本発明によれば、繊維強化セラミック複合
材料は繊維マットの繊維補強材を有する。その際に繊維
は特に炭化し得る物質および／またはそれらの熱分解生
成物で被覆されている。繊維としては炭素含有繊維、特
に好ましくは炭素またはグラファイト繊維が有利であり
そして繊維は元素のＳｉ、Ｃ、Ｂ，ＴｉおよびＮの少な
くとも２種の化合物を含有する。
【００２０】繊維マット中の繊維または繊維束の長さは
摩擦ディスクとして使用する場合には摩擦ディスクの直
径の少なくとも１０％であるのが有利である。
【００２１】繊維マットまたはそれを構成する繊維は好
ましくはポリマー、樹脂またはピッチの炭化によって生
成される炭素で被覆されている。このものは“犠牲炭
素”および後続の珪化の間に繊維保護物として保護炭素
鞘を生成する。珪化の間にこの炭素は部分的にＳｉＣに
転化される。本発明によれば、繊維保護および珪化の条
件は、この犠牲炭素、繊維保護物および繊維の少なくと
も一部がＳｉＣに転化されそしてＳｉおよびＣが残留す
る様に選択する。このことが、繊維マットを本発明に従
って点在させるマトリックス領域を生じさせる。個々の
繊維マットはこのマトリックス材料の層によって互いに
完全に分離されているのが有利である。
【００２２】これらのマトリックス領域の大きさおよび
配置はＳｉＣ、ＳｉおよびＣを含有する相が複合材料に
三次元浸透することを可能とする。連続する織物マッ
ト、プレプレッグ層、不織布等よりなるコア領域の従来
公知の構造と反対に、本発明に従う構造は繊維マットの
面に垂直にＳｉＣ、ＳｉおよびＣを含む連続（マトリッ
クス）相を有している。このことが隣接する繊維層同士
の間での高い剪断強度および捩れ強度を達成する。クラ
ッチディスクとして使用する場合には、マトリックス部
分によって浸透される繊維マットの面積は少なくとも２
０％であるのが有利である。
【００２３】特に炭素繊維の場合に過度の熱応力によっ
て引き起こされる酸化は従来技術の複合材料の場合に該
複合材料の内部に繊維束に沿って進行するが、本発明の
複合材料の場合にはＳｉＣ、ＳｉおよびＣを含むマトリ
ックス部分によって酸化の進行が効果的に止められる。
【００２４】コアまたは支持領域に適用できる摩擦層ま
たは摩擦ライニングは本発明の繊維強化セラミック複合
材料で造られ、本発明の複合材料のマトリックスの組成
と異なり繊維含有量が少ないかまたはＳｉおよびＳｉＣ
相の割合が多い摩擦ボディーをもたらす。特にこの摩擦
層は織物補強材も長繊維補強材も含有していない。摩擦
層中の短繊維の最大長さは３０ｍｍより長くない。摩擦
層は該摩擦層の重量を規準として好ましくは３０〜９９
％、特に好ましくは７０〜９８％、中でも８０〜９５％
の重量割合でＳｉＣ相を有する組成物である。摩擦層中
の（短）繊維の重量割合は摩擦層の重量を規準として好
ましくは２０〜６０％、特に好ましくは３５％までであ
る。摩擦層の厚さは少なくとも０．１ｍｍ、好ましくは
少なくとも０．５ｍｍであり、特に好ましくは少なくと
も１ｍｍである。
【００２５】本発明の複合材料で構成される支持領域を
含む摩擦ディスクを製造する方法は、以下の一般的な各
段階に分けることができる： ａ）二方向性繊維織物、特に炭素繊維織物の少なくとも
２つの層を含むプレプレッグを製造し、 ｂ）このプレプレッグを硬化させ、 ｃ）炭化させてＣ／Ｃ−ボディーを形成し、場合によっ
てはｅ）段階を行い、 ｄ）このＣ／Ｃ−ボディーを炭化可能なバインダー（ピ
ッチ、樹脂またはポリマー）で含浸処理し、場合によっ
ては段階ｃ）を行い、 ｅ）炭化可能なバインダーおよび炭素短繊維を含む組成
物を少なくとも１ つの面に塗布し、 ｆ）炭化しそしてＳｉ溶融物を浸透させる。
【００２６】この摩擦ボディーを製造するために、炭素
含有の多孔質グリーンボディーを最初に製造する（段階
ａ〜ｄ）。
【００２７】ここで樹脂またはポリマーを被覆した繊維
織物または布の少なくとも２つの層（特に炭素繊維で造
られているもの）を互いの上に横たえ、一緒に圧縮しそ
して硬化させる。ここでＣＦＰまたはＣＦＣ製法からの
通例のプレプレッグの工業的製法を使用する。製造工程
のこの段階で炭化性バインダーを繊維織物の含浸された
層を結合させてＣＦＰ−ボディーを得るために使用する
ことが重要である。織物の二方向性層のライニングの場
合には、繊維の方向が互いに角度を持ち、平均して全て
の層にわたって均一な（等方な）繊維配列が得られる様
に層を配列するのが有利である。例えば繊維の２つの方
向が約９０°の角度をなす繊維織物の２つの層を、繊維
の方向が各層の間に４５°の角度をとる様に配置する。
しかしながら繊維複合材料技術から知られる他の方法、
例えばＲＴＭ（反応トランスファー成形）によって成形
を実施してもよい。本発明の別の有利な一つの実施態様
では補強のために準備される支持構造は繊維で織製また
は編製されている。
【００２８】次の段階（ｃ）では、グリーンボディーを
炭化する。すなわち非酸化条件のもとで約７５０℃以上
の温度で非揮発性炭素残留物を分解する。少なくとも１
６００℃の温度が有利である。この目的のためには、グ
ラファイト化、すなわち炭素の結晶化が追加的に生じる
約１８００℃以上の温度も含まれる。
【００２９】続く段階（ｄ）では、ＣＦＣ−ボディーに
炭化可能なピッチ、樹脂またはポリマーで再度、含浸処
理する。この段階は犠牲炭素の量および繊維保護の品質
を実質的に決定しそして場合によっては１度以上繰り返
してもよく、その際に再度の各含浸処理の間に炭化を行
う。
【００３０】ＣＦＣ−ボディーを更に含浸処理する時、
摩擦層の前躯体ボディーまたは相応する摩擦層組成物を
それに接合するかまたは塗布する（段階ｅ）。この層を
硬質半田の様な作用をする主として（５０重量％以上）
珪素を含有する層によって支持領域またはコア領域に接
合する。
【００３１】摩擦層の前躯体ボディーは多孔質のＣＦＰ
またはＣＦＣ層よりなり、その際に短繊維束を含む圧縮
可能な組成物から出発するのが好ましい。短繊維束は一
般に好ましくは３０ｍｍまでの平均長さを有する短繊維
を含有しそして炭素含有材料で被覆されている。摩擦層
組成物は好ましくは成形可能で、接合可能で炭化可能な
短繊維束含有の塗装可能な組成物よりなる。
【００３２】本発明の目的にとって、“成形可能”とは
圧力および熱の作用のもとで成形または賦形できる組成
物に関する。
【００３３】別の摩擦層に相応する前躯体ボディーまた
は摩擦層組成物は所望の別のＳｉＣ含有量に合った炭素
含有量を有するべきである。後続の液体珪化において液
体珪素との反応成分として作用する炭素は炭素含有フィ
ラー、一般にグラファイト、樹脂およびピッチの熱分解
残留物および反応性の短繊維束から得られる。繊維状材
料は摩擦層組成物から完全に省いてもよい。その場合に
は、珪化の後に全く繊維を含まない摩擦層が生成され得
る。
【００３４】次いで、摩擦層材料を用いて成形されたボ
ディーを珪化する。珪化のためにプロセス温度に加熱し
た時に、炭化が再び生じる。この炭化は別のプロセス段
階でまたは珪化と一緒に実施することができる。
【００３５】本来の珪化は、５０重量％までの別の金属
または半金属を含有する珪素溶融物を浸透させることに
よって１４２０℃以上の温度で実施する。この段階では
炭素の少なくとも一部が公知の方法で化学反応によって
ＳｉＣに転化される。更に金属を使用する場合には、珪
素と使用される金属との混合相および金属炭化物および
／または金属珪化物の相をＳｉおよびＳｉＣ相に加えて
生成する。このことは、マトリックスの金属または半金
属がＳｉまたはＳｉＣ中に溶液として、Ｓｉ合金とし
て、ＳｉまたはＳｉＣ中の沈殿物として、別個のＳｉ化
合物としてまたは殆ど分離した相として存在していても
よいことを意味する。
【００３６】これらの金属または半金属は一般に液体珪
化の間に複合材料中に珪素の合金成分として導入されそ
してこの材料の珪素相中に蓄積される。有利な金属には
特にＭｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｌおよび
Ｂが含まれる。
【００３７】本発明の複合材料を用いて製造されたクラ
ッチディスクは、回転数または回転速度を増しても損傷
することなく耐える。近年の高性能スポーツカーのクラ
ッチディスクの場合に発生する回転数でもひび割れがな
いことが明らかになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドレアス・キーンツレ ドイツ連邦共和国、ティールハウプテン、 タイルヴェーク、２ (72)発明者 イングリット・クレッチュマー ドイツ連邦共和国、ビベラッハ、モントス トラーセ、１ (72)発明者 マリオ・クルプカ ドイツ連邦共和国、アデルスリート、ア ム・ザントクロイツ、１ベー Ｆターム(参考） 3J056 AA57 BC01 CA04 CA11 EA02 EA13 EA22 EA26 EA28 EA30 GA02 GA12 3J058 BA73 FA01 GA22 GA27 GA73 GA93

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 補強材としての多方向繊維織物の少なく
    とも２つの層を有し、その際にこれら繊維織物のそれぞ
    れの層の面積がマトリックス材料によって浸透されてい
    ることを特徴とする、繊維強化セラミック複合材料。
  2. 【請求項２】 補強用繊維がカーボン含有繊維である、
    請求項１に記載の繊維強化セラミック複合材料。
  3. 【請求項３】 補強用繊維が少なくとも５０ｍｍの平均
    長さを有する、請求項１に記載の繊維強化セラミック複
    合材料。
  4. 【請求項４】 マトリックスが炭化珪素、金属珪素およ
    び場合によっては炭素の各相を含む、請求項１に記載の
    繊維強化セラミック複合材料。
  5. 【請求項５】 摩擦層、特にクラッチディスクおよびブ
    レーキディスクの支持領域またはコア領域として請求項
    １に記載の繊維強化セラミック複合材料を使用する方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項１の繊維強化セラミック複合材料
    を有するコア領域および少なくとも１種類のＳｉＣ−リ
    ッチ摩擦層を含む、自動車用摩擦クラッチのためのクラ
    ッチディスクにおいて、コア領域が炭化珪素、炭素およ
    び珪素を含むマトリックス中にディスクの面に対して平
    行に整列するに二方向性繊維織物の少なくとも２つの層
    を有しそして摩擦層が３０〜９９％の重量割合で炭化珪
    素を含有することを特徴とする、上記クラッチディス
    ク。
  7. 【請求項７】 繊維織物の個々の層の中の繊維または繊
    維束の平均長さがクラッチディスクの直径の少なくとも
    １０％に相当する、請求項６に記載のクラッチディス
    ク。
  8. 【請求項８】 繊維織物の個々の層が互いにマトリック
    スによって完全に分離されている、請求項６または７に
    記載のクラッチディスク。
  9. 【請求項９】 マトリックスが炭化珪素を少なくとも７
    ０％の重量割合で含有する請求項６〜８のいずれか一つ
    に記載のクラッチディスク。
  10. 【請求項１０】 摩擦層が３０ｍｍより長くない平均長
    さの炭素短繊維を２０〜６０％の重量割合で含有する、
    請求項６〜９のいずれか一つに記載のクラッチディス
    ク。
  11. 【請求項１１】 摩擦層が主として珪素よりなる層によ
    ってコア領域から分離されている、請求項６〜９のいず
    れか一つに記載のクラッチディスク。
  12. 【請求項１２】 炭素繊維織物で強化されたセラミック
    のコア領域および少なくとも１つのＳｉＣ−リッチ摩擦
    層を含む繊維強化セラミック複合材料の摩擦ディスクを
    製造する方法において、以下の各段階を含むことを特徴
    とする、上記方法： ａ）二方向性繊維織物の少なくとも２つの層を含むプレ
    プレッグを製造し、 ｂ）このプレプレッグを硬化させ、 ｃ）炭化してＣ／Ｃ−ボディーを形成し、 ｄ）このＣ／Ｃ−ボディーを炭化可能なピッチ、樹脂ま
    たはポリマーで含浸処理し、場合によっては段階ｃ）を
    行い、 ｅ）炭素含有摩擦層組成物をディスクの少なくとも１つ
    の面に塗布するかまたはディスクの少なくとも１つの面
    に摩擦層前躯体ボディーを接合し、 ｆ）炭化しそしてＳｉ溶融物を浸透させる。
  13. 【請求項１３】 珪化が、最大側面寸法がディスクの直
    径の２０％である密着したマトリックス領域を炭素繊維
    織物の層の中に形成する、請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 マトリックスが珪素および場合によっ
    ては炭素を炭化珪素の少なくとも７０％の重量割合で一
    緒に含有する、請求項１２または１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 炭化を少なくとも１６００℃の温度で
    実施する、請求項１２に記載の方法。
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