DE102016013523A1 - Neuartiger Verbundwerkstoff - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen Verbundwerkstoff, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie die Verwendung dieses Verbundwerkstoffs.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen Verbundwerkstoff, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie die Verwendung dieses Verbundwerkstoffs.
  • Verbundwerkstoffe aus kohlenfaserverstärktem Kohlenstoff umfassend 2- oder 3-dimensionale textile Gebilde aus Kohlenstoff-Fasern sind beispielsweise aus der EP 0466962 bekannt. Diese Verbundwerkstoffe bestehen aus zwei- oder dreidimensionalen Gebilden aus Kohlenstoff-Fasern und einer Kohlenstoffmatrix, welche aus einer carbonisierten Kunstharz-Pechmischung besteht. Die Kohlenstoffmatrix besteht aus einer carbonisierten Kunstharz-Pechmischung, welche aus einem im Hinblick auf den Koksrückstand spezifizierten Phenolharz und einem im Hinblick auf den Schmelzpunkt, den Koksrückstand und der Kornfeinheit spezifizierten Pech besteht. Als Kohlenstoff-Gebilde werden in den erfindungsgemäßen Beispielen ein Gewebe wie beispielsweise ein Rovinggewebe oder ein Gebilde aus graphitierten Kohlenstoff-Fasern aufweisend eine Faserlänge zwischen 40 und 60 nm beschrieben. Die hergestellten Verbundwerkstoffe aus einem Gewebe können eine Biegefestigkeit von größer 100 MPa und eine Elasitzitätsmodel von größer 25 GPa aufweisen.
  • Nachteilig an dem Verfahren gemäß der EP 0466962 ist, dass es durch die Verwendung einer sehr spezifizierten Kunstharz-Pechmischung komplex ist. Zudem ist es erforderlich, ein Gewebe zu verwenden, um Biegefestigkeiten von mehr als 100 MPa und Elastizitätsmodule von größer als 25 GPa des Verbundwerkstoffs zu erhalten. Die Herstellung eines Gewebes erfordert wieder zusätzliche Arbeitsschritte.
  • Folglich besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein einfacheres Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers, insbesondere eines Verbundkörpers auf Basis eines kohlenfaserverstärkten Kohlenstoffs, bereitzustellen, wobei die mit diesem Verfahren hergestellten Verbundkörper Biegefestigkeiten von mehr als 100 MPa und eine Elastizitätsmodul von mehr als 25 GPa aufweisen können.
  • Erfindungsgemäß wurde diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers umfassend folgende Schritte:
    1. a) Bereitstellen eines isotropen Carbonfaser-Komplexes,
    2. b) Imprägnieren des Komplexes aus Schritt a) mit einem Harz,
    3. c) Heißpressen des imprägnierten Komplexes aus Schritt b) zu Halbzeugen,
    4. d) Carbonisieren der Halbzeuge aus Schritt c) und
    5. e) Graphitieren der carbonisierten Halbzeuge aus Schritt d).
  • Der isotrope Carbonfaser-Komplex gemäß Schritt a) kann beispielsweise in Form eines Vlieses vorliegen.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können die Carbonfasern aus welchem der Carbonfaser-Komplex hergestellt wird, bevorzugt Carbonfasern umfassen, die mindestens eine Faser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fasern basierend auf Pech, Fasern basierend auf Polyacrylnitril oder Fasern basierend auf Viskose, vorteilhafterweise Fasern basierend auf Polyacrylnitril, enthält.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst der Carbonfaser-Komplex, Fasern in Form von Einzel- und Bündelfasern. Hierbei ist es besonders bevorzugt, dass diese Fasern in Form von recycelten Fasern vorliegen. Die Herstellung der Carbon-Faser-Komplexe kann beispielsweise gemäß der DE 10 2014102079 erfolgen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform stellen die Fasern des Carbonfaser-Komplexes Kurzfasern dar, welche eine Länge von 0,3 bis 100 nm, bevorzugt eine Länge von 10 bis 80 nm, bevorzugter eine Länge von 20 bis 60 nm, besonders bevorzugt eine Länge von 30 bis 50 nm, auf.
  • Bei dem Harz, mit welchem der Carbonfaser-Komplex gemäß Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens imprägniert ist, handelt es sich vorteilhafterweise um ein Phenolharz. Das Harz wird bevorzugt mit 40 - 80 Massen-%, bevorzugter mit 50 - 70 Massen-% eingesetzt.
  • Das Heißpressen gemäß Schritt c) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt bei Drücken von 2 bis 100 N/cm2, bevorzugt von 5 bis 80 N/cm2, und einer Temperatur von 160 bis 290 °C erfolgt.
  • Die mit dem Heißpressen erzeugten Halbzeuge können eine Plattenform, eine Wellenplattenform oder ein L- oder U-Profil aufweisen. Die Form des Halbzeugs hängt von der beabsichtigten Verwendung ab.
  • Die Carbonisierung gemäß Schritt d) des Verfahrens kann bei einer Temperatur von 700 bis 1200 °C, bevorzugt von 800 bis 1000 °C erfolgen, und die Graphitierung gemäß Schritt e) des Verfahrens kann bei einer Temperatur von 1800 bis 2500 °C, bevorzugt von 1900 bis 2200 °C, bevorzugter von 1950 bis 2050 °C erfolgen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann zwischen dem Carbonisierungsschritt d) und dem Graphitierungsschritt e) mindestens ein Nachverdichtungsschritt mit Pech, Harz, bevorzugt Phenolharz, oder präkeramischen Polymeren oder Mischungen davon erfolgen. Es ist weiterhin bevorzugt, dass maximal 5 Nachverdichtungsschritte, vorteilerhafterweise 2 oder 3 Nachverdichtungsschritte, mit Pech, Harz, bevorzugt Phenolharz, oder präkeramischen Polymeren oder Mischungen davon erfolgen. Diese Nachverdichtungsschritte weisen den Vorteil auf, dass sie Eigenschaften (Kennzahlen) des Verbundkörpers wie beispielsweise die Biegefestigkeit oder das Elastizitätsmodul positiv beeinflussen, d.h. es können höhere Kennzahlen erzielt werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung beruht auf einem Verbundkörper hergestellt nach dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren. Ein solcher Verbundkörper kann eine Biegefestigkeit von bis zu 150 MPa und/oder ein Elastizitätsmodul von bis zu 50 GPa aufweisen.
  • Die hergestellten Verbundkörper können als Ofenauskleidung, als Filter, in Kolonnen oder als Tragroste verwendet werden.
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand von diese erläuternden, diese aber nicht einschränkenden Beispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen weiter beschrieben.
  • Beispiele:
  • Ein isotropes Carbonfaser-Vlies wurde mit einem Phenolharz imprägniert (Phenolharz: 65 Massen-%). Aus diesem imprägnierten Vlies wurden Platten durch Heißpressen hergestellt, wobei ein Druck von 7 N/cm2 bzw. 70 N/cm2 und eine Temperatur von 160 bis 290 °C verwendet wurden. Die Carbonisierung erfolgte bei 900 °C und die Graphitierung bei 2000 °C. Es können ein bis drei Nachverdichtungsschritte mit Pech erfolgen. In Tabelle 1 bedeutet G0: Graphitierung ohne Nachverdichtungsschritt; G1: Graphitierung mit einem Nachverdichtungsschritt; G2: Graphitierung mit zwei Nachverdichtungsschritten und G3: Graphitierung mit drei Nachverdichtungsschritten.
  • Für die Ermittlung der Biegefestigkeit wurden Proben in 3 Richtungen entnommen, wobei die Krafteinwirkung nicht in der Richtung erfolgte, in welcher die Probe entnommen wurde, wie es in 1 dargestellt ist. Die erste Zahl beschreibt die Probenentnahmerichtung in Bezug auf die Faserorientierung. Die zweite Zahl beschreibt die Richtung der Krafteinleitung. Beispielsweise bedeutet die Probenbezeichnung „13“ demnach eine Entnahme in Richtung 1 und eine Krafteinleitung in Richtung 3. Tabelle 1: Kennwerte der erfindungsgemäßen Verbundkörper
    sCF
    Druck: 7 N/cm2 Druck: 70 N/cm2
    Krafteinwirkung G0 G1 G2 G3 G0 G1 G2 G3
    Dichte [g/cm3] 0,8 1,1 1,3 1,4 0,9 1,3 1,3 1,4
    Faservolumengehalt [%] 30,0 30-32 31-32 31,0 34-36 38-40 37-38 37-39
    Offene Porosität [%] 51-53 36-38 30,0 25,0 41-48 28-31 24-28 22,0
    Biegefestigkeit 3 Pt. [MPa] 13 25-27 44-47 57-71 67-82 25-28 62-78 74-80 95-106
    23 33,0 52-56 79-96 98-106 24-26 96-103 101,0 122-140
    E-Modul [GPa] 13 8,0-10,0 16-18 24,0 23-26 9,0 25-28 29,0 31,0
    23 13,0 22,5 31,0 33-34 8,0-10,0 36,0 36,0 41-42
    Randfaserdehnung 3 Pt. [%] 13 4,0 0,3 0,3 0,3 0,4 0,3 0,3 0,4
    23 0,3 0,3 0,3 4,0 0,4 0,3 0,3 0,4
    Spez. Durchgangswiderstand Er [Ωµm] 11 60-70 42-46 32-33 30-32 50-54 32,0 29,0 27-28
    22 51,0 37-39 28-30 27,0 46-50 28,0 25,0 25,0
    Längenausdehnungsk.CTE RT 200°C [µm/(m*K)] 11 -0,5 -0,4 -0,4 -0,3 -0,5 -0,5 -0,4 -0,3
    22 -0,5 -0,6 -0,5 -0,4 -0,6 -0,6 -0,5 -0,4
    Längenausdehnungsk.CTE RT 500°C [µm/(m*K)] 11 0,1 0,2 0,3 0,3 0,1 0,2 0,2 0,3
    22 0,1 0,1 0,2 0,2 0,1 0,1 0,2 0,2
    Wärmeleitfähigkeit [W/mK] 1,0 3,2 5,2 6,6-7,1 0,8 3,5 5,3 5,9
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0466962 [0002, 0003]
    • DE 102014102079 [0008]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers umfassend folgende Schritte: f) Bereitstellen eines isotropen Carbonfaser-Komplexes, g) Imprägnieren des Komplexes aus Schritt a) mit einem Harz, h) Heißpressen des imprägnierten Komplexes aus Schritt b) zu Halbzeugen, i) Carbonisieren der Halbzeuge aus Schritt c) und j) Graphitieren der carbonisierten Halbzeuge aus Schritt d).
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Komplex aus Schritt a) Carbonfasern umfasst, die mindestens eine Faser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fasern basierend auf Pech, Fasern basierend auf Polyacrylnitril oder Fasern basierend auf Viskose enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Carbonfaser-Komplex Fasern in Form von Einzelfasern und Bündelfasern umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Heißpressen in Schritt c) bei Drücken von 2 bis 100 N/cm2, und einer Temperatur von 160 bis 290 °C erfolgt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei zwischen Schritt d) und e) mindestens ein Nachverdichtungsschritt mit Pech, Harz oder präkeramischen Polymeren oder Mischungen davon, erfolgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei zwischen Schritt d) und e) maximal 5 Nachverdichtungsschritte erfolgen.
  7. Verbundkörper hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Verbundkörper eine Biegefestigkeit von bis zu 150 MPa.
  8. Verbundkörper hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Verbundkörper ein Elastizitätsmodul von bis zu 50 GPa aufweist.
  9. Verwendung eines Verbundkörpers nach Anspruch 7 oder 8 oder eines Verbundkörpers hergestellt nach einem Verfahren gemäß der Ansprüche 1 bis 6 als Ofenauskleidungen, Filter, Kolonnen oder Tragroste.
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