KR20000076057A - 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹 - Google Patents
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Abstract
고 내열성 섬유, 특히 Si 기초 매트릭스에 반응 결합되는 Si/C/B/N 기초 섬유를 포함하는 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹과 그 제조방법이 발표된다. 용융물 침투에 사용된 실리콘 용융물은 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄을 포함하며 특히 5 내지 50중량%의 철과 1 내지 10중량%의 크롬을 함유한 실리콘 용융물이 선호된다. 이것은 종래의 실리콘 용융물 침투방법에 비해 제조공정을 단순화시키며 복합 세라믹의 성질을 향상시킨다.
Description
이러한 복합세라믹과 그 제조방법은 US-A-5 464 655 에 공지된다.
탄소섬유 보강 탄소(CFRC 또는 CFC(독일어)로 알려진 C/C)는 섬유 보강 복합 세라믹 재료에서 처음으로 산업적으로 개발되었다.
특수 개발된 마찰 라이닝을 갖는 CFRC 브레이크 디스크에 기초하며 예컨대 자동차 경주에서 사용되는 최신 개발된 고성능 브레이크 시스템이 수많은 함침 또는 침탄과 흑연화 싸이클을 사용해야만 제조될 수 있으므로 제조공정이 시간 소모적이고 에너지 집약적이며 비싸고 제조에 수주 또는 수개월이 걸릴 수 있다. 추가로, CFRC 브레이크 디스크는 습기 존재 및 저온에서 필요한 처리를 받지 않는 차량 제조시 만족스럽지 못한 제동성질을 갖는다. 이것은 작동온도의 함수로서 일정하지 않은 마찰계수와 4-채널 ABS 시스템에서 통상적인 조절을 매우 어렵게 또는 불가능하게 만드는 표면 라이닝을 가져온다. 이에 비추어서 자동차 또는 철도차량에서 고성능 브레이크 시스템용 브레이크 디스크로서 사용될 수 있는 개선된 섬유보강 복합 세라믹 재료를 개발하려는 시도가 행해졌다. 게다가 이러한 섬유보강 복합 세라믹 재료는 터어빈 재료나 미끄럼 베어링 재료와 같은 수많은 다른 분야에서도 유용하다.
2 내지 15중량%의 자유 실리콘을 포함하는 실리콘 침투된 반응 결합 실리콘 카바이드(SiSiC)가 1960년대 이래로 알려져 있으며 히트 엔지니어링에서 일부 분야에 상업적으로 도입되었을지라도 재료의 미소구조에 있어서 고형화될 때 반-금속성 실리콘 부피의 급속한 증가로 인해 크고 두꺼운 벽의 성분 제조시 내부 응력 측면에서 문제가 발생한다(냉각으로 인한 내부응력). 고형화된 실리콘의 응력은 미소균열을 형성시키며 내부 계면에서 접착력을 감소시키므로 재료의 강도가 감소되고 지속된 사용동안 기계적 응력이 예견된다. 고형화될 때 부피팽창은 폐쇄된 라인 시스템에서 물이 동결할 때 일어나는 것과 같은 문제, 즉 성분의 파괴 및 파열을 가져오므로 제조시 불량률이 높다. 추가로 SiSiC 재료의 제조는 매우 복잡하며 비싸다.
본 발명은 고 내열성 섬유, 특히 Si에 기초한 매트릭스에 반응결합되는 Si/C/B/N 기초 섬유를 포함한 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹과, 이러한 복합 세라믹 제조방법에 관계한다.
도 1 은 용융물 침투용 반응-소결로를 개략적으로 보여준다.
도 2 는 팬 과립화에 사용되며 각 입자의 경로가 표시된 펠렛화 팬을 개략적으로 보여준다.
도 3 은 도 2 펠렛화 팬의 평면도이다.
도 4 는 본 발명에 따른 복합 세라믹의 미소구조를 보여준다.
도 5 는 도 4 에 도시된 미소구조의 확대도를 보여준다.
* 부호설명
10 ... 반응-소결로 12 ... 챔버
14 ... 성형체 16 ... 충전 플레이트
18 ... 다공성 피트 20 ... 도가니
22 ... 용융물 24 ... 펠렛화 팬
26 ... 혼합팬 28,34 ... 경로
30 ... 지역 32 ... 화살표
36 ... 분무 라인 40 ... 탄소
42 ... C 섬유 44 ... 밝은 상
46 ... 어두운 회색상 48 ... SiC
그러므로 높은 내열성 섬유를 포함한 개선된 섬유 보강 복합 세라믹 재료와, 높은 열안정성 및 고온 강도를 가지며 충분한 내산화성 및 열충격 저항성을 가지며 브레이크 디스크와 같은 성분을 매우 간단하고 값싸게 대량 제조할 수 있게 하는 복합 세라믹 제조방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명의 목적은 서두에 기술된 형태의 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹으로 달성되는데, 매트릭스는 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈, 또는 알루미늄을 포함한다.
본 발명에 따라서, 용융물 침투에 사용된 실리콘 용융물을 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄과 합금시키면 순수한 실리콘 용융물을 고형화할 때 나타나는 부피증가가 감소 또는 제거되는 것이 발견되었다. 이러한 방식으로 고형화된 실리콘의 응력에 의해 발생되는 문제가 방지되며 특히 주기적인 열 및 기계적 응력 측면에서 더 높은 강도가 수득되며 동시에 제조공정도 더 단순해지고 저렴하게 된다.
따라서 본 발명에 의해 지금까지의 RB-SiC 세라믹에 존재하는 부서지기 쉬운 Si가 Fe, Cr, Ti, Mo Ni 또는 Al이 풍부한 상으로 대체된 반응 결합된, 용융물 침투된 SiC 세라믹(RB-SiC)을 획득할 수 있으며, 그 결과 세라믹의 강도 및 연성이 상당히 증가된다.
본 발명의 한 구체예에서 매트릭스는 적어도 철을 포함한다.
이 방법은 특히 값싸고 환경우호적인 방식으로 순수한 실리콘 첨가시 나타나는 부피증가를 방지할 수 있도록 하며, 동시에 철의 첨가는 회색 주철에 기초한 브레이크 디스크에 일치하는 전통적인 브레이크 라이닝과 개선된 마찰 페어링(pairing)이 수득되므로 브레이크 디스크로서 사용시 향상된 제동성질을 보이게 한다. 추가로 습기에 덜 민감하며 저온에 대해 덜 민감하므로 이러한 브레이크 디스크에 기초한 브레이크 시스템은 쉽게 조절될 수 있다. 게다가, CFRC 브레이크 디스크에서 나타나는 조절성에 악영향을 주는 임계적 접촉 압력이 없다. 추가로, 철 첨가에 의해 실리콘 용융물의 융점을 낮춤으로써 제조공정이 단순해지고 저렴해진다.
그러나 실리콘을 갖는 2-재료 시스템에서 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄의 첨가 역시 순수 실리콘 고형화시 나타나는 부피증가가 방지 또는 감소될 수 있게 한다. 게다가 대개의 경우에 제조를 더 단순하고 값싸게 만드는 융점의 저하가 있다. 또한 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄의 첨가는 부동태층을 형성시켜서 내산화성 및 내식성이 향상된다.
이러한 이유로 본 발명의 또다른 구체예에서 철을 함유한 Si 기초 매트릭스에 부동태층 형성제로서 적당한 비율로 크롬, 티타늄, 알루미늄, 니켈 또는 몰리브덴을 첨가한다.
이 경우에 합금 성분의 상이한 열팽창계수는 냉각시 섬유에 의해 야기되는 응력을 보상하는 응력을 매트릭스에서 가져온다.
본 발명의 또다른 구체예에서 0.5 내지 80중량%의 철, 특히 5 내지 58중량%의 철(합금의 총중량에 대해서)을 함유한 실리콘 합금으로 부터 매트릭스가 제조된다. 비교적 순수한 형태로 페로실리콘이 강철 제조시 공업적 규모로 사용되므로 (조성 Fe25Si75 및 Fe35Si65 을 가진 등급을 구매할 수 있다) 순수 실리콘을 사용할 때와 비교할 때 원료 단가가 크게 절감된다. 게다가, 순수실리콘의 융점인 1410℃로 부터 Fe25Si75 사용시 1340℃, Fe35Si65 사용시 1275℃로 융점이 크게 감소된다.
본 발명의 또다른 구체예에서 철함량에 대해서 5-30중량%, 특히 7-12중량%의 크롬이 실리콘 용융물에 첨가되어 용융물 침투에 사용된다.
Si-Fe-Cr으로 구성된 3-재료 시스템으로 변화는 복합 세라믹의 철함유 상이 부식으로 부터 보호될 수 있도록 하며 동시에 융점을 1400℃ 미만으로 낮춘다. 이를 위해 스테인레스강에서 알려진 바와 같이 크롬(Ⅲ) 산화물 부동태층 형성에 7 내지 8중량%의 크롬(합금의 총중량에 기초할 경우 크롬의 비율은 1 내지 30중량%, 특히 1 내지 10중량%)이 필요하므로 적어도 7중량%(철함량에 기초할 경우)의 크롬을 첨가하는 것이 유용하다. 그러나, 비용 때문에 높지 않은 크롬 함량을 선택하는 것이 바람직하다. 크롬 함유 합금(FeCr) 형태의 금속 출발재료는 FeSi 또는 FeSi2와 같은 철 규소화물 보다 약간 더 비쌀지라도 향상된 내산화성 때문에 상당한 장점이 된다.
섬유 보강에 적합한 섬유는 수많은 고 내열성 섬유, 특히 Si/C/B/N 에 기초하며 공유 결합을 가진 섬유이며, C 섬유 및 SiC 섬유가 본 발명의 세라믹에 적합한 가장 잘 알려진 섬유이다. 추가로, 알루미늄 산화물 섬유의 사용도 값싼 제품 제조시 고려할 수 있다.
본 발명의 또다른 구체예에서 섬유는 조합되어 섬유 다발을 형성하며 표면 함침된다.
이러한 방식으로 구매가능한 로빙 및 다중필라멘트 스트랜드(예 RK 다발)가 사용될 수 있다. 제조동안 섬유다발을 기계적 손상으로 부터 보호하고 실리콘 침투동안 과도한 반응 및 손상을 방지하기 위하여 피치등을 써서 반응하여 SiC를 형성시켜서 섬유를 보호하는 탄소층을 형성시킴으로써 표면이 함침된다.
또다른 구체예에서 섬유가 모여서 짧은 섬유다발을 형성하고 예컨대 5 내지 12㎛의 평균 직경과 2 내지 10㎜의 길이를 가진 C 필라멘트가 모여서 3000 내지 14,000 필라멘트를 포함하는 섬유 다발을 형성시킨다.
단섬유 보강에 사용되는 이러한 초핑(chopping)된 탄소섬유 다발은 비용이 드는 라미네이션 및 후-함침 수행 없이 압축방법에 의해 성형체를 단순하게 제조할 수 있게 한다. 이것은 저렴한 대량생산을 가능하게 하며 수축이 일어나지 않고 완성 성분의 최종 기계가공(예, 연마)이 최소한 필요하도록 매개변수가 설정될 수 있다.
공정 측면에서 본 발명의 목적은 고 내열성 섬유, 특히 Si에 기초한 매트릭스에 반응 결합되는 Si/C/B/N 기초 섬유를 함유한 섬유 보강 복합 세라믹 재료 제조방법에 의해 달성되며, 다음 단계를 포함한다:
- 와인딩, 라미네이션 또는 프레싱에 의해 바인더 및 충전제를 사용 섬유로부터 초기 물체 제조;
- 800 내지 1200℃의 온도에서 감압 또는 보호가스하에서 초기 몸체를 열분해시켜 다공체를 제조;
- 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄을 함유한 실리콘 용융물로 침탄된 성형체를 침투시키는 단계.
위에서 설명된 바와 같이, 용융물 침투에 순수 실리콘을 사용할 때 발생하는 부피 증가가 이러한 첨가물에 의해 크게 감소되거나 심지어 방지되므로 개선된 성질을 가진 재료가 단순하고 더 값싼 공정에 의해 수득된다.
종래의 섬유 보강, 반응 결합된 SiC 재료(RB-SiC)에서 발생하며 제조동안 수많은 불량부품을 가져오는 내부응력이 이러한 방식으로 감소 또는 방지된다. 선호되는 구체예에서 철과, 필요할 경우 부동태층 형성제로서 크롬, 티타늄, 알루미늄, 니켈 또는 몰리브덴은 실리콘 용융물에 적당한 혼합비율로 혼합된다.
0.5 내지 80중량%, 특히 5 내지 50중량%의 철과 필요할 경우 0.03 내지 40중량%, 특히 1 내지 30중량%, 더더욱 2 내지 10중량%의 크롬(합금의 총중량에 대해서)의 첨가는 이득이 되는 성질, 융점 감소 및 부동태 크롬산화물층 형성에 의한 철-함유 상의 내산화성 개선을 가져온다. 상기 데이타는 최종 제품의 총중량에 기초한 것이다.
복합 세라믹 제조용 섬유로서 고 내열성 섬유, 특히 공유결합을 가진 Si/C/B/N 기초 섬유와 모여져 섬유 다발을 형성하고 표면이 함침된 C 섬유 또는 SiC 섬유가 이득이 되게 사용되며, 5 내지 12㎛의 평균 직경과 2 내지 10㎜, 특히 3 내지 6㎜의 길이를 가지는 3000 내지 14,000 필라멘트를 포함한 단섬유 다발(섬유 다발의 직경은 0.1㎜)을 구매가능하다.
후속 열분해공정에서 다공체를 생성시키는 초기 몸체는 팬 과립화에 의해 수득되는 과립화된 재료를 건조 압축 또는 열간 유동 성형함으로써 생성된다.
팬 과립화는 기계적으로 민감한 섬유다발이 다른 첨가제와 함께 응집될 수 있게 하여서 꽤 온화하고 저렴한 방식으로 초기 몸체를 생성시키며 동시에 균일한 분포를 가능하게 한다.
팬 과립화는 연속식 또는 배치식으로 수행될 수 있으며, 공정은 약 2 내지 6㎜의 평균 입자크기를 생성하도록 조절된다.
과립화된 재료 제조시 SiC 분말, 규화물 및 탄소-함유 충전제, 특히 카본 블랙 또는 흑연이 첨가될 수 있다.
선호되는 절차는 단섬유다발과 충전제로된 건조 혼합물을 사전에 섞고 이것을 바인더와 혼합하고 이어서 펠렛화 팬에 용해 또는 분산된 첨가제와 혼합하여 과립화된 재료를 생성하는 것이다.
20-60중량% SiC 분말, 2-20중량%의 흑연분말 또는 카본블랙 형태의 탄소, 사전 건조 혼합되는 10-40중량%의 C 섬유 다발(12K 다발) 및 고체 재료의 초기 총 충전량에 대해서 15-40중량%의 펠렛화 팬에 첨가된 바인더 용액으로 부터 과립화된 재료를 제조하는 것이 이득이 된다.
0.01 내지 10중량%의 메틸셀룰로오스 에스테르와 폴리비닐알콜을 함유한 바인더 수용액이 적당한 바인더이다.
본 발명의 한 구체예에서 과립화된 재료는 생성된후 10중량% 미만의 잔류 수분함량으로 건조되고 이후에 초기 몸체를 형성하도록 압축된다.
다이가 적절하게 구성될 경우에 압축절차에서 수득될 수 있는 조직은 브레이크 디스크로서 사용하기에 장점이 되는 효과를 주는데, 그 이유는 C 섬유 다발이 평평한 디스크의 평평한 표면에 대해 병렬로 정렬되며 이것은 주 응력 방향에 대응하기 때문이다.
선호되는 구체예에서 이러한 초기 몸체는 열분해로 또는 진공 반응-소결로에서 보호가스 대기하에서 950 내지 1050℃로 가열되어서 후속 용융물 침투용으로 10 내지 50%의 공극률을 갖는 다공성 성형체를 생성한다.
이후 용융물 침투는 10 내지 50중량%의 철, 0.5 내지 10중량%의 크롬 및 나머지 실리콘(합금에서 비율에 기초한)을 포함한 실리콘 용융물을 사용하여 수행된다.
이것은 대량생산에 적합한 재현성 있고 값싼 제조공정을 제공한다. 냉각으로 인한 수축 및 내부응력이 발생하지 않으므로 종래의 RB-SiC 세라믹 경우보다 불량률이 낮아지며 특히 미소구조에 철농후상이 있는 경우에 최종 기계가공 필요성이 크게 감소된다.
팬 과립화 공정은 Si 기초 매트릭스에 반응 결합되는 고 내열성 세라믹 섬유를 함유한 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹 제조에 적합할 뿐만 아니라 순수 실리콘이 용융물 침투에 사용되는 복합 세라믹 제조의 경우에도 이득이 되게 사용될 수 있다.
본 발명의 특징은 섬유 보강 복합 세라믹 제조를 위한 최종단계, 즉 용융물 침투단계가 공지 기술처럼 순수 실리콘 용융물을 사용하여 수행되는 것이 아니라 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄이 용융물에 첨가된다는 점이다.
이와 별도로 용융물 침투시 액체금속으로 함침된 다공체가 다양한 방식으로 생성될 수 있다.
따라서 본 발명의 공정은 경질 C 펠트 및 기타 섬유 복합체의 침투와 연속 섬유로 2- 및 3-차원 보강된 세라믹 제조를 가능하게 한다.
예컨대 합성 수지를 사용한 공지 라미네이션 공정이나 압축공정에 의해 성형체가 생성될 수 있으며, 초기 몸체는 열분해에 의해 다공체, 특히 공극망이 전체적으로 형성된 C-결합 성형체로 전환되며, 후속 용융물 침투에서 심지 또는 스폰지와 유사한 방식으로 다공체내의 모세관력에 의해 액체 용융물을 빨아들인다.
위에서 기술된 종래의 라미네이션 공정과 다르게 단섬유 보강된 용융물 침투 복합세라믹 제조를 위해 팬 과립화가 본 발명에서 수행된다.
성형체 생성 공정이 단섬유 세라믹 제조에 관해서 기술될지라도 라미네이션 방법을 대체 방법으로 사용할 수도 있다.
실시예 1
사용된 출발물질이 표 1 에 요약된다.
| 화합물 | 호칭 | 공급원 | 데이타 |
| SiC | SM93 | Industriekeramik 고순도 | SM03:3.1㎡/g |
| 카본 블랙 | Printex 140 U | Degussa | |
| 흑연 | KS 6 | Timcal | |
| 짧은 C 섬유다발 | SGL carbon | 3㎜ 12,000 fil. | |
| 메틸셀룰로오스 에스테르 | Tylose 4000 G4 | Hoechst | |
| 폴리비닐알콜 | Moviol 10-74 | Hoechst | |
| FeSi(65 또는 75) | FeSi75 or FeSi65 | FESIL | 과립크기: 5-30㎜ |
| FeCr(65중량% Cr) | Ferrochrom affine | FESIL | 과립크기: 5-30㎜ |
1.1 팬 과립화
344g SiC 분말, 48g 흑연분말 및 8g 카본블랙이 믹서에서 3시간동안 50rpm으로 혼합된다. 이어서 200g의 피치코팅된 짧은 C 섬유다발이 첨가되고 10rpm에서 5분간 분말혼합물에 혼합된다. 이 혼합물을 도 2 및 도 3 에 도시된 펠렛화 팬에 전달하여 30rpm 및 40°의 팬 경사각도에서 압연-혼합운동을 받게 한다. 탈이온수에 용해된 1중량% Tylose 4000 G4와 0.5중량% Moviol 10-74로 구성된 표 1 의 바인더 수용액 240g이 3분간 분무라인(36)의 노즐을 통해 분무된다.
도 2 및 도 3 에서 소형 입자 경로(28)와 더 큰 입자의 경로(34)가 표시된다. 도 3 에 도시된 추가 혼합팬(26)에 의해 추가 혼합이 수행된다. 팬 과립화 방법에서 과립화 재료내 성분이 분배되며 펠렛화 팬(24)의 회전속도 및 경사각도, 추가 혼합팬(26)의 회전속도, 바인더 용액 도입을 위한 분무 노즐의 위치, 첨가된 바인더 용액의 종류 및 양과 같은 매개변수를 변화시켜 과립 크기가 조절될 수 있다.
탄소 섬유다발상에 과립이 적당하게 형성되며 각 성분의 분포가 균일하게 되도록 팬 과립화가 조절될 수 있다. 생성된 과립화된 재료는 3 내지 6㎜의 입자크기를 가진다.
팬 과립화는 수득된 과립화된 재료가 필요한 입자크기 분별을 위해 선별되는 배치방식이나 도 3 에 도시된 연속식으로 수행될 수 있다. 이러한 변형예에서 화살표 (32)로 표시된 대로 건조 혼합물이 연속 도입되고 바인더 용액은 라인(36)을 통해 분무되고 동시에 펠렛화 팬의 지역(30)에 연속으로 최종 과립화 재료가 방출된다.
이러한 방식으로 형성된 과립화 재료는 10중량% 미만의 수분함량으로 건조된다.
1.2 성형
56.9g의 과립화 재료를 60㎜ 직경의 압축 다이에 전달하고 20MPa의 압력을 사용하는 유압 프레스를 수단으로 13.6㎜ 높이로 압축한다. 이것은 운반가능하며 기계적으로 안정한 초기 몸체를 제공한다.
1.3 열분해
위에서 수득된 초기 몸체를 압축 다이에서 꺼내서 열분해로에 옮겨서 질소 대기하에서 1000℃까지 10K/분의 속도로 가열한다. 열분해시 유기 바인더 구성성분은 탄소로 분해된다. 결과의 다공체는 55.8g의 중량과 39%의 공극률을 가진다.
1.4 용융물 침투
섹션 1.3에서 수득되며 20g의 질량을 갖는 침탄된 성형체가 질화붕소로 코팅된 흑연 도가니에 전달되고 75중량% Si와 25중량% Fe로 구성된 과립화된 FeSi 합금 22g이 충전되고 감압하에서 1550℃까지 10K/분의 속도로 가열된다. 30분간 이 온도를 유지하고 도가니를 실온까지 냉각한다.
이 절차는 외부 기하학적 칫수가 도가니에 초기에 담긴 성형체의 칫수에 대응하며 3.1g/㎤의 밀도를 갖는 치밀하고 균열이 없고 기공이 없는 성형체를 제공한다.
질화붕소로 코팅된 흑연 도가니(20)에 성형체를 직접 위치시키지 않고 도 1 에 도시된 대로 반응-소결로(10)의 챔버에서 다공성 SiC 충진 플레이트(16)를 사용할 수도 있으며; SiC 충진 플레이트(16)는 질화붕소로 코팅된 흑연 도가니(20)의 용융물(22)에서 피트(18)상에 놓이거나 다공성 심지를 통해 연결된다. 이 변형예에서 용융물(22) 제조를 위해 더 많은 양의 과립화 재료가 도가니(20)에 도입될 수 있는데, 그 이유는 용융물(22)이 다공성 피트(18)와 다공성 충진 플레이트(16)를 통해 아래로 부터 성형체(14)로 상승하기 때문이다.
실시예 2
팬 과립화 및 후속 압축에 의해 초기 몸체가 제조되며 열분해로에서 열분해된다.
이 방식으로 수득되며 20g의 질량을 갖는 성형체가 질화붕소로 코팅된 흑연 도가니에 옮겨지고 Si 75중량% 및 Fe 25중량%로 구성된 과립화된 FeSi 합금 19g과 과립화된 FeCr 3g(65중량% 크롬)의 혼합물 22g이 충전되고 도가니가 감압하에서 10K/분의 속도로 가열된다. 30분간 이 온도를 유지하고 실온까지 도가니를 냉각시킨다.
이 절차는 외부 기하학적 칫수가 도가니에 초기 도입된 성형체 칫수에 대응하며 3.2g/㎤의 밀도를 갖는 치밀하고 균열 및 공극이 없는 성형체를 제공한다.
도 4 및 도 5 는 실시예 1 의 방식으로 제조된 표본의 미소구조를 보여준다.
도 4 에서 C 섬유 다발은 도면의 좌측에 도시되며 다음 C 섬유 다발 부분은 도면의 하부 우측 모서리에 도시된다. 열분해에 의해 형성된 탄소(40)와 C 섬유(42)가 표시된다. 탄소섬유와 실리콘의 반응으로 형성된 이차 SiC(48)가 C 섬유 다발의 가장자리에 존재한다.
밝은 상(44)은 실리콘 또는 Si/Fe/Cr 이며 어두운 회색상(46)은 SiC이다.
도 5 의 확대도에서 탄소섬유 다발이 수직으로 절단되며 개별 C 섬유가 도시된다. C 섬유의 반응으로 형성된 이차 SiC(48)를 볼 수 있다.
탄소 섬유 다발이 산란되지 않고 유지되며 외부 지역에서 일부 C 섬유만이 이차 SiC로 전환됨을 쉽게 관찰할 수 있다.
이것은 팬 과립화 및 후속 공정 단계에서 C 섬유 다발을 온화하게 처리함으로써 달성되는 강도의 상당한 증가를 설명해 준다.
Claims (37)
- 고 내열성 섬유, 특히 Si 기초 매트릭스에 반응 결합되는 Si/C/B/N 기초 섬유를 함유한 용융물 침투된 섬유 보강 복합 세라믹에 있어서, 매트릭스가 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄을 함유함을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 1 항에 있어서, 매트릭스가 적어도 철을 포함함을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 2 항에 있어서, 매트릭스가 부동태층 형성제로서 크롬, 티타늄, 알루미늄, 니켈 또는 몰리브덴을 함유함을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 매트릭스가 0.5 내지 80중량% 철 함유 실리콘 합금으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 4 항에 있어서, 매트릭스가 5 내지 50중량% 철 함유 실리콘 합금으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 앞선 청구항중 한 항에 있어서, 매트릭스가 0.03 내지 40중량% 크롬 함유 실리콘 합금으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 앞선 청구항중 한 항에 있어서, 매트릭스가 1 내지 40중량% 크롬 함유 실리콘 합금으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 앞선 청구항중 한 항에 있어서, 매트릭스가 1 내지 10중량% 크롬 함유 실리콘 합금으로 부터 생성됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 앞선 청구항중 한 항에 있어서, 섬유가 SiC 섬유 또는 C 섬유임을 특징으로 하는 세라믹.
- 앞선 청구항중 한 항에 있어서, 섬유가 모여서 섬유 다발을 형성하며 표면이 함침됨을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 10 항에 있어서, 섬유가 모여서 단섬유 다발을 형성함을 특징으로 하는 세라믹.
- 제 11 항에 있어서, 섬유가 5 내지 12㎛의 평균직경과 2 내지 10㎜의 길이를 가지는 필라멘트로 구성되며, 함께 모여서 3000 내지 14,000 필라멘트를 함유한 섬유 다발을 형성함을 특징으로 하는 세라믹.
- 고 내열성 섬유, 특히 Si 기초 매트릭스에 반응 결합되는 Si/C/B/N 기초 섬유를 함유한 섬유 보강 복합 세라믹 제조방법에 있어서,- 와인딩, 라미네이션 또는 프레싱에 의해 바인더 및 충전제를 사용 섬유로부터 초기 몸체를 생성시키며;- 800 내지 1200℃의 온도에서 감압 또는 보호 가스하에서 초기 몸체를 열분해시켜 다공체(14)를 생성시키며;- 다공체(14)를 철, 크롬, 티타늄, 몰리브덴, 니켈 또는 알루미늄을 포함한 실리콘 용융물로 침투시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항에 있어서, 실리콘 용융물이 적어도 철을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 14 항에 있어서, 실리콘 용융물이 부동태층 형성제로서 크롬, 티타늄, 알루미늄, 니켈 또는 몰리브덴을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 또는 14 항에 있어서, 실리콘 용융물이 0.5 내지 80중량%의 철을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 16 항에 있어서, 실리콘 용융물이 5 내지 50중량%의 철을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 17 항중 한 항에 있어서, 실리콘 용융물이 0.03 내지 40중량%의 크롬을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 18 항중 한 항에 있어서, 실리콘 용융물이 1 내지 40중량%의 크롬을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 19 항중 한 항에 있어서, 실리콘 용융물이 1 내지 10중량%의 크롬을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 20 항중 한 항에 있어서, 사용된 섬유가 C 섬유 또는 SiC 섬유임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 21 항중 한 항에 있어서, 섬유가 모여 섬유 다발을 형성하고 표면이 함침됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 22 항에 있어서, 섬유가 모여 단섬유 다발을 형성함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 23 항에 있어서, 사용된 섬유 다발이 5 내지 10㎛의 평균 직경과 2 내지 10㎜의 길이를 가진 3000 내지 14,000개의 C 필라멘트로 부터 형성됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 23 항 또는 24 항에 있어서, 과립화된 재료를 건조압축 또는 열간 유동 성형하여 초기 몸체가 생성됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 25 항에 있어서, 과립화된 재료가 팬 과립화에 의해 제조됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 26 항에 있어서, 과립화된 재료가 연속식 또는 배치방식으로 제조되며 2 내지 6㎜의 평균 입자크기를 가짐을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 27 항중 한 항에 있어서, 탄소함유 충전제, 특히 카본블랙 또는 흑연이 초기 몸체 제조시 첨가됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 28 항중 한 항에 있어서, 규화물 형태의 충전제가 초기 몸체 제조시 첨가됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 26 항 내지 29 항중 한 항에 있어서, 단섬유 다발과 충전제의 건조 혼합물이 사전 혼합되고 후속으로 펠렛화 팬(24)에서 바인더와 혼합되어서 과립화된 재료를 제조함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 30 항에 있어서, 과립화된 재료가 20-60중량% SiC 분말, 2-20중량%의 흑연 분말 또는 카본 블랙 형태의 탄소, 10-40중량% C 섬유 다발(12K 다발) 및 15 내지 40중량%의 바인더 용액으로 부터 제조되며, 바인더 용액은 펠렛화 팬(24)에 분무됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 31 항에 있어서, 바인더 용액은 0.01 내지 10중량%의 메틸셀룰로오스 에스테르 및 폴리비닐알콜을 함유한 수성 바인더 용액임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 26 항 내지 32 항에 있어서, 과립화된 재료가 제조후 건조되고 압축되어서 초기 몸체를 형성함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 33 항중 한 항에 있어서, 초기 몸체가 열분해로에서 질소 대기하에서 950 내지 1050℃로 가열되어서 다공체를 생성시킴을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 34 항중 한 항에 있어서, 초기 몸체가 열분해로에서 30 내지 50%의 공극률을 갖는 성형체로 전환됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 35 항중 한 항에 있어서, 다공체(14)가 5 내지 80중량%의 철과 나머지 실리콘으로 구성된 실리콘 용융물로 침투됨을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 13 항 내지 36 항중 한 항에 있어서, 다공체(14)가 10 내지 50중량%의 철, 1 내지 10중량% 크롬 및 나머지 실리콘으로 구성된 실리콘 용융물로 침투됨을 특징으로 하는 제조방법.
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