JP2003146769A - 多層セラミックス複合体とその製造方法 - Google Patents
多層セラミックス複合体とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 特に空気の侵入による酸化損傷に対し、表面
層の組成及び特性を変えることなく保護することのでき
る多層セラミックス複合体を提供する。 【解決手段】 酸化性の強化繊維並びにマトリックスを
含み、かつマトリックスも酸化性成分を含有する少なく
とも１つの支持帯域と、少なくとも１つの表面層並びに
支持帯域と表面層の間に配置され、そのマトリックスが
主として支持帯域又は表面層のマトリックスの少なくと
も１つの成分から成り、かつ自己修復性層を形成する添
加物を含む、少なくとも１つの付加的保護層とから多層
セラミックス複合体を構成する。
層の組成及び特性を変えることなく保護することのでき
る多層セラミックス複合体を提供する。 【解決手段】 酸化性の強化繊維並びにマトリックスを
含み、かつマトリックスも酸化性成分を含有する少なく
とも１つの支持帯域と、少なくとも１つの表面層並びに
支持帯域と表面層の間に配置され、そのマトリックスが
主として支持帯域又は表面層のマトリックスの少なくと
も１つの成分から成り、かつ自己修復性層を形成する添
加物を含む、少なくとも１つの付加的保護層とから多層
セラミックス複合体を構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、請求項１の前文に
基づく多層セラミック複合体に関する。
基づく多層セラミック複合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えばブレーキ用に使用されるような炭
素含有複合材料は、特に航空機分野及び競争用車両分野
で公知である。これら複合材料は、最高負荷及び温度迄
優れたトライボロジ特性を示す利点を持つ。
素含有複合材料は、特に航空機分野及び競争用車両分野
で公知である。これら複合材料は、最高負荷及び温度迄
優れたトライボロジ特性を示す利点を持つ。
【０００３】炭素繊維で強化された炭素から成る材料
（ＣＦＣ又はＣ／Ｃ）は、この分野で最も広範に用いら
れている。この種材料は、炭素繊維をマット、織物又は
他の種類の面状繊維の形で含み、三次元の部材を形成す
べく互いに積層され、次いで炭素で濃密化される。この
濃密化は、ピッチ又は樹脂のような所謂炭素の前駆体物
質（熱分解条件下に炭素を形成して分解する物質）を何
回も浸透させ、かつそれらを引続き炭素に熱分解し、又
は気相から、所謂熱分解炭素を析出するＣＶＩ法（Chem
ical Vapor Infiltration、化学気相浸透法）により
行われる。
（ＣＦＣ又はＣ／Ｃ）は、この分野で最も広範に用いら
れている。この種材料は、炭素繊維をマット、織物又は
他の種類の面状繊維の形で含み、三次元の部材を形成す
べく互いに積層され、次いで炭素で濃密化される。この
濃密化は、ピッチ又は樹脂のような所謂炭素の前駆体物
質（熱分解条件下に炭素を形成して分解する物質）を何
回も浸透させ、かつそれらを引続き炭素に熱分解し、又
は気相から、所謂熱分解炭素を析出するＣＶＩ法（Chem
ical Vapor Infiltration、化学気相浸透法）により
行われる。
【０００４】トライボロジ用、特にブレーキディスク用
複合材料は、その構造から、異なる要求側面と、大抵の
場合異なる材料特性及び組成との２領域に分けられる。
複合材料は、その構造から、異なる要求側面と、大抵の
場合異なる材料特性及び組成との２領域に分けられる。
【０００５】第２の部材（例えばブレーキライニング）
とトライボロジ的に相互作用し、摩耗に曝される外側の
帯域は、特別な摩擦・摩耗特性を持つ摩擦面である。そ
の下にある材料は支持帯域（中核部材）部材であり、主
に摩擦力を吸収し、これを固定部に伝え、かつ摩擦又は
制動エネルギーを吸収して導出する役割を果たす。
とトライボロジ的に相互作用し、摩耗に曝される外側の
帯域は、特別な摩擦・摩耗特性を持つ摩擦面である。そ
の下にある材料は支持帯域（中核部材）部材であり、主
に摩擦力を吸収し、これを固定部に伝え、かつ摩擦又は
制動エネルギーを吸収して導出する役割を果たす。
【０００６】近年益々、セラミックスマトリックスを含
む複合材料が開発されている。この場合それら材料が、
炭素繊維と炭化珪素（ＳｉＣ）又はＳｉ／ＳｉＣ含有
（補助珪素相）マトリックスから組立てられていること
は極めて興味深い。それには特に、炭素繊維又は炭素含
有繊維と、炭素（Ｃ）、Ｓｉ及びＳｉＣから成るマトリ
ックスから構成した、所謂Ｃ／ＳｉＣ材料が含まれる。
この種複合材料は、特にドイツ特許第１９８５６７２１
号、同第１９７１１８２９号及び同第１９７１０１０５
号明細書から公知である。
む複合材料が開発されている。この場合それら材料が、
炭素繊維と炭化珪素（ＳｉＣ）又はＳｉ／ＳｉＣ含有
（補助珪素相）マトリックスから組立てられていること
は極めて興味深い。それには特に、炭素繊維又は炭素含
有繊維と、炭素（Ｃ）、Ｓｉ及びＳｉＣから成るマトリ
ックスから構成した、所謂Ｃ／ＳｉＣ材料が含まれる。
この種複合材料は、特にドイツ特許第１９８５６７２１
号、同第１９７１１８２９号及び同第１９７１０１０５
号明細書から公知である。
【０００７】これら材料特性、特に強度と硬度にとっ
て、炭素又は炭素含有化合物で被覆することによる強化
繊維の保護は極めて重要であり、一般的に行われてい
る。
て、炭素又は炭素含有化合物で被覆することによる強化
繊維の保護は極めて重要であり、一般的に行われてい
る。
【０００８】上記の全ての材料は、炭素を繊維の形で又
はマトリックス中に含んでおり、かつそれら材料が使用
条件下での連続動作中、炭素を著しく酸化させる温度に
加熱される点で共通している。上記物質が一般に元の状
態、即ち単体の炭素を含んだ繊維又はマトリックス相に
対する後処理又は付加的保護措置をしない状態で、少な
からぬ通気孔を有することでこの酸化は助勢される。炭
素の酸化とそれに伴う燃焼で組織は弱まり、強度が低下
する。ブレーキディスクの場合、この低下はブレーキ又
は摩擦ディスクの固定部材料の破壊が、この構造の完全
破壊を引起す可能性があり、特に支持帯域の機能にとり
非常に問題である。
はマトリックス中に含んでおり、かつそれら材料が使用
条件下での連続動作中、炭素を著しく酸化させる温度に
加熱される点で共通している。上記物質が一般に元の状
態、即ち単体の炭素を含んだ繊維又はマトリックス相に
対する後処理又は付加的保護措置をしない状態で、少な
からぬ通気孔を有することでこの酸化は助勢される。炭
素の酸化とそれに伴う燃焼で組織は弱まり、強度が低下
する。ブレーキディスクの場合、この低下はブレーキ又
は摩擦ディスクの固定部材料の破壊が、この構造の完全
破壊を引起す可能性があり、特に支持帯域の機能にとり
非常に問題である。
【０００９】酸化損傷の結果、例えば使用中の複合材料
に重量の低下が観察される。
に重量の低下が観察される。
【００１０】この理由から、トライボロジ用途、特に炭
素含有材料から成る中核部材や支持帯域を持つ高出力ブ
レーキディスク用の複合材料は、効果的な酸化保護機構
を持つ必要がある。物理的特性、特に熱膨張係数や、Ｃ
ＦＣ又は種々のＣ／ＳｉＣ又はＳｉＳｉＣ材料（珪素で
溶浸された、炭化珪素含有材料）の化学的特性が著しく
異なる可能性があるため、各酸化保護系統の効果も極め
て多様である。
素含有材料から成る中核部材や支持帯域を持つ高出力ブ
レーキディスク用の複合材料は、効果的な酸化保護機構
を持つ必要がある。物理的特性、特に熱膨張係数や、Ｃ
ＦＣ又は種々のＣ／ＳｉＣ又はＳｉＳｉＣ材料（珪素で
溶浸された、炭化珪素含有材料）の化学的特性が著しく
異なる可能性があるため、各酸化保護系統の効果も極め
て多様である。
【００１１】この酸化保護には種々の解決策がある。即
ち酸化保護表面層の被着は、最も慣用な方法である。特
にＣＦＣ及びＣ／ＳｉＣ材料では、それら材料に微細な
亀裂組織が走っており、これが反復熱負荷の下で開いた
り閉じたり繰り返す。更に機械的応力下で、新たな亀裂
も発生する。
ち酸化保護表面層の被着は、最も慣用な方法である。特
にＣＦＣ及びＣ／ＳｉＣ材料では、それら材料に微細な
亀裂組織が走っており、これが反復熱負荷の下で開いた
り閉じたり繰り返す。更に機械的応力下で、新たな亀裂
も発生する。
【００１２】従って、特に自己修復性の酸化保護層に
は、多大な関心が寄せられている。この自己修復性のメ
カニズムは、使用温度で保護層が溶融し、新たに形成さ
れた亀裂を再度封止するという特性に基づくものであ
る。
は、多大な関心が寄せられている。この自己修復性のメ
カニズムは、使用温度で保護層が溶融し、新たに形成さ
れた亀裂を再度封止するという特性に基づくものであ
る。
【００１３】このような方法は、欧州特許第０６１９８
０１号及び同第０３７５５３７号明細書に記載されてい
る。これら方法では、ガラス層として形成された保護層
が自己修復性のある坦体として、支持帯域を保護すべく
表面層上に、即ち最外面に存在せねばならないという欠
点がある。即ちその場合、この層が使用温度で軟化又は
溶解し、摩擦特性が著しく劣化するからである。
０１号及び同第０３７５５３７号明細書に記載されてい
る。これら方法では、ガラス層として形成された保護層
が自己修復性のある坦体として、支持帯域を保護すべく
表面層上に、即ち最外面に存在せねばならないという欠
点がある。即ちその場合、この層が使用温度で軟化又は
溶解し、摩擦特性が著しく劣化するからである。
【００１４】使用状態で亀裂を封止する他の方法に、温
度を高め、空気の侵入下に、Ｂ2Ｏ3のような酸化物又は
硼化ガラスのような低融点ガラスに少なくとも一部酸化
させる高融点元素又は二成分又は多成分の例えば硼素化
合物のような化合物の添加がある。米国特許第５５３６
５７４号明細書は、ＣＦＣ部材上の二層の表面層につい
て記載している。このＣＦＣ部材は、Ｓｉ、ＳｉＣ及び
Ａｌ2Ｏ3から成る混合物で被覆されており、更に硼素含
有混合物で硼化される。その後第２の硼素含有層が施さ
れる。この場合も最外層は使用温度で軟化し、従ってト
ライボロジ的に活性な面の機能は満たされない儘であ
る。
度を高め、空気の侵入下に、Ｂ2Ｏ3のような酸化物又は
硼化ガラスのような低融点ガラスに少なくとも一部酸化
させる高融点元素又は二成分又は多成分の例えば硼素化
合物のような化合物の添加がある。米国特許第５５３６
５７４号明細書は、ＣＦＣ部材上の二層の表面層につい
て記載している。このＣＦＣ部材は、Ｓｉ、ＳｉＣ及び
Ａｌ2Ｏ3から成る混合物で被覆されており、更に硼素含
有混合物で硼化される。その後第２の硼素含有層が施さ
れる。この場合も最外層は使用温度で軟化し、従ってト
ライボロジ的に活性な面の機能は満たされない儘であ
る。
【００１５】即ちこの表面層の摩擦特性にとって、硼素
含有化合物から形成されるＢ2Ｏ3ガラスは、明らかに有
害であることが判明している。
含有化合物から形成されるＢ2Ｏ3ガラスは、明らかに有
害であることが判明している。
【００１６】もう１つの変法として米国特許第５９６２
１０３号明細書は、硼素含有Ｓｉ／ＳｉＣマトリックス
の使用を提案している。この方法により、複合材料の深
部にある亀裂も、酸化中に形成される硼素化合物の溶解
により修復できる。
１０３号明細書は、硼素含有Ｓｉ／ＳｉＣマトリックス
の使用を提案している。この方法により、複合材料の深
部にある亀裂も、酸化中に形成される硼素化合物の溶解
により修復できる。
【００１７】しかしこの場合、酸化が起こり、かつ高温
に曝された際、マトリックス特性、特にその硬度及び強
度が低融点のＢ2Ｏ3ガラスの形成により劇的に低下し、
その使用に際し問題となる。
に曝された際、マトリックス特性、特にその硬度及び強
度が低融点のＢ2Ｏ3ガラスの形成により劇的に低下し、
その使用に際し問題となる。
【００１８】即ち、高温（使用中に設定される約４００
℃以上の温度）で酸化物を生じ、結果的に複合材料の弱
化を招く、この種強化繊維及び／又はマトリックス材料
を酸化性である呼ぶ。特にマトリックス成分としての炭
素又は繊維状の炭素は酸化性であり、後者の酸化性は公
知方法（特にドイツ特許第１９７１０１０５号明細書参
照）で適切な繊維の被覆により低減できる。
℃以上の温度）で酸化物を生じ、結果的に複合材料の弱
化を招く、この種強化繊維及び／又はマトリックス材料
を酸化性である呼ぶ。特にマトリックス成分としての炭
素又は繊維状の炭素は酸化性であり、後者の酸化性は公
知方法（特にドイツ特許第１９７１０１０５号明細書参
照）で適切な繊維の被覆により低減できる。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、マトリックス中にも、特に炭素繊維で強化されたＳ
ｉＣ、Ｃ／ＳｉＣ又はＳｉ−ＳｉＣから成る酸化性成分
を含み、酸化性繊維で強化された複合セラミックスの支
持帯域又は中核部材と、支持帯域に結合される少なくと
も１つの複合セラミックスの表面層とを含み、支持帯域
と結合される表面層の間に、自己修復性で、亀裂封止性
の添加物を含む付加的保護層を設け、特に空気の侵入に
よる酸化損傷を、表面層の組成と特性を変えずに保護す
るである。
は、マトリックス中にも、特に炭素繊維で強化されたＳ
ｉＣ、Ｃ／ＳｉＣ又はＳｉ−ＳｉＣから成る酸化性成分
を含み、酸化性繊維で強化された複合セラミックスの支
持帯域又は中核部材と、支持帯域に結合される少なくと
も１つの複合セラミックスの表面層とを含み、支持帯域
と結合される表面層の間に、自己修復性で、亀裂封止性
の添加物を含む付加的保護層を設け、特に空気の侵入に
よる酸化損傷を、表面層の組成と特性を変えずに保護す
るである。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明はこの課題を、支
持帯域と表面層との間に、複合材料と同類の保護層を持
ち、自己修復性の層を形成するための添加物を含む多層
の複合セラミックス体を設けることで解決する。この場
合添加物として、特に種々の硼素含有化合物及びそれら
の酸化生成物又はアルカリ金属アルミノケイ酸塩を使用
できる。
持帯域と表面層との間に、複合材料と同類の保護層を持
ち、自己修復性の層を形成するための添加物を含む多層
の複合セラミックス体を設けることで解決する。この場
合添加物として、特に種々の硼素含有化合物及びそれら
の酸化生成物又はアルカリ金属アルミノケイ酸塩を使用
できる。
【００２１】ここで「同類の」とは、関連層のマトリッ
クスが、主に支持帯域又は表面層のマトリックス相の少
なくとも１つのマトリックスの組成を含むことを意味す
る。更にこの関連層のマトリックスは、添加物中に含ま
れる元素を含有してもよい。
クスが、主に支持帯域又は表面層のマトリックス相の少
なくとも１つのマトリックスの組成を含むことを意味す
る。更にこの関連層のマトリックスは、添加物中に含ま
れる元素を含有してもよい。
【００２２】こうして、例えば繊維強化したＣ／ＳｉＣ
製の支持帯域の場合、同類の関連層のマトリックスを、
主にＳｉ及び／又はＳｉＣから構成できる利点がある。
複合体がＣＦＣ材料の支持帯域とＳｉ−ＳｉＣの表面層
からなる場合、マトリックスが主にＣか、Ｓｉ及び／又
はＳｉＣから成っていれば、関連層は同類と云える。
製の支持帯域の場合、同類の関連層のマトリックスを、
主にＳｉ及び／又はＳｉＣから構成できる利点がある。
複合体がＣＦＣ材料の支持帯域とＳｉ−ＳｉＣの表面層
からなる場合、マトリックスが主にＣか、Ｓｉ及び／又
はＳｉＣから成っていれば、関連層は同類と云える。
【００２３】従って本発明は、酸化性の強化繊維とマト
リックスを含み、かつ該マトリックスも酸化性成分を含
む、少なくとも１つの支持帯域又は支持層と、少なくと
も１つの表面層とを備え、支持帯域と表面層の間に、自
己修復性の層を形成する添加物を含む同種の付加的保護
層を備えた多層セラミックス複合体を対象とする。
リックスを含み、かつ該マトリックスも酸化性成分を含
む、少なくとも１つの支持帯域又は支持層と、少なくと
も１つの表面層とを備え、支持帯域と表面層の間に、自
己修復性の層を形成する添加物を含む同種の付加的保護
層を備えた多層セラミックス複合体を対象とする。
【００２４】多層複合体の層が円形ディスク、即ち平面
的な円筒の外形にするとよい。このような回転対称の形
は、摩擦ディスク（ブレーキ又はクラッチディスク）と
して使用するのに必要である。
的な円筒の外形にするとよい。このような回転対称の形
は、摩擦ディスク（ブレーキ又はクラッチディスク）と
して使用するのに必要である。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明によるセラミックス複合体
の層構造を、添付の図面（顕微鏡写真）に基づき以下に
詳述する。
の層構造を、添付の図面（顕微鏡写真）に基づき以下に
詳述する。
【００２６】図１は、支持帯域１、ガラス形成添加物を
含まない障壁層２′と表面層３を１５時間、８００℃で
気流中に貯蔵した参照用Ｃ／ＳｉＣディスクの断面を示
す。酸化による損傷は、複合材料中の気孔で認識でき
る。支持帯域１とバリヤ層２′間に、気孔浸透帯域（酸
化支持帯域１′）が生じているのが明瞭に分かる。
含まない障壁層２′と表面層３を１５時間、８００℃で
気流中に貯蔵した参照用Ｃ／ＳｉＣディスクの断面を示
す。酸化による損傷は、複合材料中の気孔で認識でき
る。支持帯域１とバリヤ層２′間に、気孔浸透帯域（酸
化支持帯域１′）が生じているのが明瞭に分かる。
【００２７】図２は、本発明によるＣ／ＳｉＣ板状体の
断面を顕微鏡写真で示し、これもまた支持帯域１、障壁
層２及び表面層３を有するが、この場合障壁層２はガラ
ス形成添加物として硼化化合物（二硼化チタン、ＴｉＢ
2）を含んでいる。これは例３の実施形態に該当する。
この場合も、図１に示す複合体と同じく、１５時間、８
００℃の温度で気流中に貯蔵した複合体の切断面と写真
を得た。酸化損傷による気孔の形成は、表面層３内だけ
に見られるに過ぎない。
断面を顕微鏡写真で示し、これもまた支持帯域１、障壁
層２及び表面層３を有するが、この場合障壁層２はガラ
ス形成添加物として硼化化合物（二硼化チタン、ＴｉＢ
2）を含んでいる。これは例３の実施形態に該当する。
この場合も、図１に示す複合体と同じく、１５時間、８
００℃の温度で気流中に貯蔵した複合体の切断面と写真
を得た。酸化損傷による気孔の形成は、表面層３内だけ
に見られるに過ぎない。
【００２８】更に本発明は、多層繊維強化されたセラミ
ックス複合材料の支持帯域、例えばＣ／ＳｉＣブレーキ
ディスクの支持帯域中のマトリックスにおける亀裂を、
自己修復性の層で、その上にある摩擦層の摩擦特性の劣
化なしに封止し、酸化性の強化繊維に対する大気中酸素
による酸化作用から保護する方法に関する。
ックス複合材料の支持帯域、例えばＣ／ＳｉＣブレーキ
ディスクの支持帯域中のマトリックスにおける亀裂を、
自己修復性の層で、その上にある摩擦層の摩擦特性の劣
化なしに封止し、酸化性の強化繊維に対する大気中酸素
による酸化作用から保護する方法に関する。
【００２９】多層セラミックス複合体の製造方法の一変
法では、支持帯域を形成する炭素を含む前駆体と、炭素
を含み表面層を形成する少なくとも１つの前駆体とを、
熱分解時に炭素を含む多孔性の層を形成するコンパウン
ドで面状に接着する。この接着コンパウンドは、少なく
とも１６５０℃の融点を有し、酸化により最高で１２５
０℃の融点を有する低融点ガラスを形成する高融点元
素、即ち二成分又は多成分化合物の添加物をガラス形成
添加物として含み、接着した部材をその後熱分解し、こ
うして形成した炭素含有多層複合体を珪素又は珪素化合
物で溶浸させ、かつ少なくとも炭素の一部を、珪素と反
応させることにより炭化珪素を形成して安定化させる。
珪素化合物とは、特にＦｅ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ及びＡｌ
の群の金属との合金又はＳｉ溶融物を意味する。
法では、支持帯域を形成する炭素を含む前駆体と、炭素
を含み表面層を形成する少なくとも１つの前駆体とを、
熱分解時に炭素を含む多孔性の層を形成するコンパウン
ドで面状に接着する。この接着コンパウンドは、少なく
とも１６５０℃の融点を有し、酸化により最高で１２５
０℃の融点を有する低融点ガラスを形成する高融点元
素、即ち二成分又は多成分化合物の添加物をガラス形成
添加物として含み、接着した部材をその後熱分解し、こ
うして形成した炭素含有多層複合体を珪素又は珪素化合
物で溶浸させ、かつ少なくとも炭素の一部を、珪素と反
応させることにより炭化珪素を形成して安定化させる。
珪素化合物とは、特にＦｅ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ及びＡｌ
の群の金属との合金又はＳｉ溶融物を意味する。
【００３０】多層セラミックス複合体の製造方法の他の
変法では、プレス型を少なくとも３つの異なる組成の混
合物で満し、各混合物の充填高さをプレス型の表面に沿
ってほぼ一定とする。これら混合物は支持帯域、保護層
及び表面層の前駆体であり、その際、後に保護層となる
混合物がガラスを形成する添加物として、酸化に伴い１
２５０℃以下の融点を持つ低融点ガラスを形成し、少な
くとも１４５０℃の融点を持つ高融点元素の添加物、即
ち二又は多成分の化合物を含む。この圧縮した部材をそ
の後熱分解し、こうして得た炭素を含む多層複合体を珪
素で溶浸し、少なくともこの炭素の一部を珪素と反応さ
せ、炭化珪素を形成して安定化させる。
変法では、プレス型を少なくとも３つの異なる組成の混
合物で満し、各混合物の充填高さをプレス型の表面に沿
ってほぼ一定とする。これら混合物は支持帯域、保護層
及び表面層の前駆体であり、その際、後に保護層となる
混合物がガラスを形成する添加物として、酸化に伴い１
２５０℃以下の融点を持つ低融点ガラスを形成し、少な
くとも１４５０℃の融点を持つ高融点元素の添加物、即
ち二又は多成分の化合物を含む。この圧縮した部材をそ
の後熱分解し、こうして得た炭素を含む多層複合体を珪
素で溶浸し、少なくともこの炭素の一部を珪素と反応さ
せ、炭化珪素を形成して安定化させる。
【００３１】保護層中のガラス形成添加物は、高融点の
元素、即ち融点１４５０℃以上、特にＳｉＣ含有マトリ
ックスを形成する処理温度より高い温度、特に有利には
１６５０℃以上の融点の、二成分又は多成分の化合物で
あり、この添加物は酸化により最高で１２５０℃、有利
には最高で１０００℃、特に有利には５００〜９００℃
の範囲の融点を持つ低融点ガラスを形成する、特に硼素
及び非酸化性硼素化合物から選択するとよい。
元素、即ち融点１４５０℃以上、特にＳｉＣ含有マトリ
ックスを形成する処理温度より高い温度、特に有利には
１６５０℃以上の融点の、二成分又は多成分の化合物で
あり、この添加物は酸化により最高で１２５０℃、有利
には最高で１０００℃、特に有利には５００〜９００℃
の範囲の融点を持つ低融点ガラスを形成する、特に硼素
及び非酸化性硼素化合物から選択するとよい。
【００３２】この支持帯域の酸化保護機構は、硼素含有
保護層の場合、硼素含有化合物を酸化して自己修復性の
酸化硼素含有ガラスとし、これで表面層下の亀裂を塞
ぐ。
保護層の場合、硼素含有化合物を酸化して自己修復性の
酸化硼素含有ガラスとし、これで表面層下の亀裂を塞
ぐ。
【００３３】本発明による酸化保護層を有する多層セラ
ミックス複合体の有利な製造方法を一連の工程にまとめ
ると次のとおりである。 ・単数又は複数の表面層、単数又は複数の保護層（この
保護、即ちバリヤ層は特に硼素含有化合物を含む）及び
支持帯域からなる炭素含有前駆体の製造、 ・３つの異なる帯域又は層の全てを固く互いに接合す
る、ＳｉＣ含有マトリックスを有する複合体の形成、及
び ・保護層の、特に硼素含有セラミックス又は複合セラミ
ックスへの変換。
ミックス複合体の有利な製造方法を一連の工程にまとめ
ると次のとおりである。 ・単数又は複数の表面層、単数又は複数の保護層（この
保護、即ちバリヤ層は特に硼素含有化合物を含む）及び
支持帯域からなる炭素含有前駆体の製造、 ・３つの異なる帯域又は層の全てを固く互いに接合す
る、ＳｉＣ含有マトリックスを有する複合体の形成、及
び ・保護層の、特に硼素含有セラミックス又は複合セラミ
ックスへの変換。
【００３４】第２、第３の工程は、マトリックス中にＳ
ｉＣ含有相を形成するに適した温度で一緒に行ってもよ
い。
ｉＣ含有相を形成するに適した温度で一緒に行ってもよ
い。
【００３５】この場合、ＳｉＣ含有マトリックスは、気
相浸透法（ＣＶＩ）、液体シリコナイジング法（ＬＳ
Ｉ）又はＳｉＣ前駆体ポリマーの前駆体の熱分解により
製造できる。前駆体を液体珪素、珪素合金又は珪素化合
物で溶浸するとよい。
相浸透法（ＣＶＩ）、液体シリコナイジング法（ＬＳ
Ｉ）又はＳｉＣ前駆体ポリマーの前駆体の熱分解により
製造できる。前駆体を液体珪素、珪素合金又は珪素化合
物で溶浸するとよい。
【００３６】支持帯域と表面層の複合材料のマトリック
スが、重量比で少なくとも２５％のＳｉＣと、Ｓｉ又は
Ｓｉ合金及び／又は炭素を含む他の相とを単体又は化合
物の形で含むと有利である。一般に、支持帯域と表面層
の複合材料の組成は異なる。
スが、重量比で少なくとも２５％のＳｉＣと、Ｓｉ又は
Ｓｉ合金及び／又は炭素を含む他の相とを単体又は化合
物の形で含むと有利である。一般に、支持帯域と表面層
の複合材料の組成は異なる。
【００３７】しかし本発明では、ＳｉＣ含有マトリック
スを複合材料の外部帯域に限り設けてもよい。それに
は、特に支持帯域の炭素含有前駆体をごく一部又は表面
上に溶浸すればよい。その結果、複合材料は特にＣＦＣ
の中核をその儘に保持する。
スを複合材料の外部帯域に限り設けてもよい。それに
は、特に支持帯域の炭素含有前駆体をごく一部又は表面
上に溶浸すればよい。その結果、複合材料は特にＣＦＣ
の中核をその儘に保持する。
【００３８】本発明では、ＳｉＣ含有マトリックスが好
ましいが、マトリックス中のＳｉＣが必要不可欠ではな
い。例えばＳｉ含有反応性充填材により、炭素含有前駆
体中にＣＶＩプロセスで窒化物、特にＳｉ3Ｎ4マトリッ
クスを形成してもよい。
ましいが、マトリックス中のＳｉＣが必要不可欠ではな
い。例えばＳｉ含有反応性充填材により、炭素含有前駆
体中にＣＶＩプロセスで窒化物、特にＳｉ3Ｎ4マトリッ
クスを形成してもよい。
【００３９】支持帯域と表面層の厚さの比は、その使用
例に従う。通常表面層の厚さは、支持帯域の厚さの５０
％以下である。
例に従う。通常表面層の厚さは、支持帯域の厚さの５０
％以下である。
【００４０】本発明のもう１つの形態では、特に硼素化
合物を含む保護層又はバリヤ層を介して夫々互いに接合
した支持帯域と、摩擦帯域として形成した少なくとも１
つの表面層とを有し、炭素含有繊維で強化したセラミッ
クス複合体を、ブレーキディスク、クラッチ板状体、ブ
レーキライニングとして又はトライボロジ用途を有する
他の構造部材に使用する。
合物を含む保護層又はバリヤ層を介して夫々互いに接合
した支持帯域と、摩擦帯域として形成した少なくとも１
つの表面層とを有し、炭素含有繊維で強化したセラミッ
クス複合体を、ブレーキディスク、クラッチ板状体、ブ
レーキライニングとして又はトライボロジ用途を有する
他の構造部材に使用する。
【００４１】これら用途では、表面層を摩擦帯域又は摩
擦層として形成し、その厚さを通常ディスクの厚さの２
０％以下、但し少なくとも０．２ｍｍとする。
擦層として形成し、その厚さを通常ディスクの厚さの２
０％以下、但し少なくとも０．２ｍｍとする。
【００４２】ブレーキディスクとして用いる場合、複合
材料を１つの支持帯域と少なくとも１つの表面層から構
成し、支持帯域と表面層は夫々保護層で面状に結合す
る。
材料を１つの支持帯域と少なくとも１つの表面層から構
成し、支持帯域と表面層は夫々保護層で面状に結合す
る。
【００４３】驚くべきことに、本発明の基礎をなす調査
で、構造部材全体、特にブレーキディスクの寿命にと
り、摩擦帯域が付加的に酸化腐食に対し保護されている
か否かは重要な問題でなく、むしろ支持帯域を保護する
のが重要なことが分かった。
で、構造部材全体、特にブレーキディスクの寿命にと
り、摩擦帯域が付加的に酸化腐食に対し保護されている
か否かは重要な問題でなく、むしろ支持帯域を保護する
のが重要なことが分かった。
【００４４】従って本発明は、支持帯域のみに効果的な
酸化保護を行い、摩擦特性に最適な材料組成を保持すべ
く、摩擦帯域には酸化保護を設けないことを特徴とす
る。
酸化保護を行い、摩擦特性に最適な材料組成を保持すべ
く、摩擦帯域には酸化保護を設けないことを特徴とす
る。
【００４５】本発明のもう１つの形態では、構造部材で
の酸化による摩耗が、まず、例えば光学的に容易に認識
可能な、外側の摩擦帯域に現れることから、摩擦帯域を
支持帯域よりも酸化に対し低く保護する。こうすること
で、支持帯域の酸化による摩耗がその材料の破壊を招く
前に、構造部材を取換えられるからである。
の酸化による摩耗が、まず、例えば光学的に容易に認識
可能な、外側の摩擦帯域に現れることから、摩擦帯域を
支持帯域よりも酸化に対し低く保護する。こうすること
で、支持帯域の酸化による摩耗がその材料の破壊を招く
前に、構造部材を取換えられるからである。
【００４６】表面層と支持帯域の構造と組成は、極めて
類似していてよく、要求条件次第では同じであってもよ
い。しかし保護層又はバリヤ層の構造と組成は、添加
物、特に硼素含有添加物及び強化繊維を含有するため後
者と本質的に異なっている。
類似していてよく、要求条件次第では同じであってもよ
い。しかし保護層又はバリヤ層の構造と組成は、添加
物、特に硼素含有添加物及び強化繊維を含有するため後
者と本質的に異なっている。
【００４７】支持層及び表面層が形成された炭素含有前
駆体の製造には、等方性に又は異方性に、かつテクスチ
ュアを施し又は施さずに配置可能な繊維又は繊維束、及
び場合によっては他の充填材をピッチ及び樹脂により結
合する。これらの前駆体の製造には、ＣＦＣ技術で公知
の製造方法を使用できる。
駆体の製造には、等方性に又は異方性に、かつテクスチ
ュアを施し又は施さずに配置可能な繊維又は繊維束、及
び場合によっては他の充填材をピッチ及び樹脂により結
合する。これらの前駆体の製造には、ＣＦＣ技術で公知
の製造方法を使用できる。
【００４８】多孔性炭素マトリックス中にほぼ等方的に
配列され、被覆された短繊維束を含むＣＦＣ組成は、特
に有利である。基本的に全ての耐熱性酸化物状又は非酸
化物状の強化用繊維を、充填繊維として使用できる。そ
の際酸化物状の繊維を有する複合材料は、繊維が炭素で
被覆されている場合、特に酸化保護を必要とする。炭
素、珪素、硼素及び／又は窒素及びそれらの化合物をベ
ースとする非酸化物状のセラミックス繊維が好適であ
り、特に炭素又は黒鉛繊維が好適である。
配列され、被覆された短繊維束を含むＣＦＣ組成は、特
に有利である。基本的に全ての耐熱性酸化物状又は非酸
化物状の強化用繊維を、充填繊維として使用できる。そ
の際酸化物状の繊維を有する複合材料は、繊維が炭素で
被覆されている場合、特に酸化保護を必要とする。炭
素、珪素、硼素及び／又は窒素及びそれらの化合物をベ
ースとする非酸化物状のセラミックス繊維が好適であ
り、特に炭素又は黒鉛繊維が好適である。
【００４９】更にバリヤ層を形成する炭素含有前駆体
が、添加物として硼素や同化合物を含むとよい。低融点
ガラスを形成し、使用条件下に所望の酸化保護作用を示
す他の添加物として、例えばアルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属及びアルミニウム化合物があり、それら
は使用条件下でアルカリ金属アルミノ珪酸塩を作り、特
にＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ及びＡｌ酸化物の群から
成る混合物を生ずる。
が、添加物として硼素や同化合物を含むとよい。低融点
ガラスを形成し、使用条件下に所望の酸化保護作用を示
す他の添加物として、例えばアルカリ金属及び／又はア
ルカリ土類金属及びアルミニウム化合物があり、それら
は使用条件下でアルカリ金属アルミノ珪酸塩を作り、特
にＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ及びＡｌ酸化物の群から
成る混合物を生ずる。
【００５０】摩擦帯域、バリヤ層及び支持帯域に相当す
る炭素含有前駆体又は、特にＣＦＣの前駆体の一部を、
別個の工程又は一緒の工程で形成し、結合してもよい。
好適には、繊維材料、付加材及び場合によっては、特に
硼素含有添加物から成る圧縮可能なコンパウンドは、硬
化性の炭素含有バインダで製造可能であり、プレス型内
で最終に近い形状に成形できる。本発明による特に有利
な実施形態では、前駆体に相応して種々の組成を有する
圧縮コンパウンドを一緒に、後の構造部材中に所望の順
序でプレス型内に満し、プレス成形し、硬化させる。
る炭素含有前駆体又は、特にＣＦＣの前駆体の一部を、
別個の工程又は一緒の工程で形成し、結合してもよい。
好適には、繊維材料、付加材及び場合によっては、特に
硼素含有添加物から成る圧縮可能なコンパウンドは、硬
化性の炭素含有バインダで製造可能であり、プレス型内
で最終に近い形状に成形できる。本発明による特に有利
な実施形態では、前駆体に相応して種々の組成を有する
圧縮コンパウンドを一緒に、後の構造部材中に所望の順
序でプレス型内に満し、プレス成形し、硬化させる。
【００５１】しかしまた、支持又は摩擦帯域用の前駆体
を別個に作り、これとバリヤ層に相当する前駆体を結合
してもよい。次いでこれら３つの前駆体を共通のマトリ
ックス、特にＳｉＣを含むマトリックスを合成すること
で互いに不可分に結合する。
を別個に作り、これとバリヤ層に相当する前駆体を結合
してもよい。次いでこれら３つの前駆体を共通のマトリ
ックス、特にＳｉＣを含むマトリックスを合成すること
で互いに不可分に結合する。
【００５２】本発明のもう１つの有利な実施形態では、
支持帯域又は摩擦帯域用の前駆体を別々に形成し、接着
作用を有する混合物により結合し、その際これらの接合
帯域を更なる製造過程で保護層又はバリヤ層に変換して
仕上げる。
支持帯域又は摩擦帯域用の前駆体を別々に形成し、接着
作用を有する混合物により結合し、その際これらの接合
帯域を更なる製造過程で保護層又はバリヤ層に変換して
仕上げる。
【００５３】本発明によれば、接着作用を有する該混合
物は、炭素含有固体、ピッチ、樹脂、保護層を形成す
る、特に硼素含有化合物及び溶剤からなっている。この
混合物の組成は、摩擦帯域と支持帯域と結合部の酸化保
護及び強度向上に重要である。
物は、炭素含有固体、ピッチ、樹脂、保護層を形成す
る、特に硼素含有化合物及び溶剤からなっている。この
混合物の組成は、摩擦帯域と支持帯域と結合部の酸化保
護及び強度向上に重要である。
【００５４】硼素含有添加物を用いる場合、その含有量
を、ＳｉＣ含有マトリックスを合成後のバリヤ層が、保
護層の材料中に含まれる原子数で計算して、少なくとも
５％の硼素含有量を有するように選択する。セラミック
化された又は珪化されたバリヤ層中の硼素含有量は、６
〜８０％、特に７〜５０％が有利である。
を、ＳｉＣ含有マトリックスを合成後のバリヤ層が、保
護層の材料中に含まれる原子数で計算して、少なくとも
５％の硼素含有量を有するように選択する。セラミック
化された又は珪化されたバリヤ層中の硼素含有量は、６
〜８０％、特に７〜５０％が有利である。
【００５５】添加物として、元素の硼素と、金属硼化物
及びＳｉ／Ｃ／Ｂ／Ｎ又はＣ／Ｂ／Ｎ化合物、特に硼
素、炭化硼素、硼化カルシウム、珪化硼素、硼化アルミ
ニウム、硼化チタン及び硼化ジルコニウムの群の硼素化
合物を用いるとよい。特に炭化硼素（Ｂ4Ｃ）、ＴｉＢ2
及びＺｒＢ2及びそれらの混合物が好ましい。しかしア
ルカリ及び／又はアルカリ土類化合物及びアルミニウム
化合物、特にＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ及びＡｌ酸化
物の群から成る混合物も使用できる。
及びＳｉ／Ｃ／Ｂ／Ｎ又はＣ／Ｂ／Ｎ化合物、特に硼
素、炭化硼素、硼化カルシウム、珪化硼素、硼化アルミ
ニウム、硼化チタン及び硼化ジルコニウムの群の硼素化
合物を用いるとよい。特に炭化硼素（Ｂ4Ｃ）、ＴｉＢ2
及びＺｒＢ2及びそれらの混合物が好ましい。しかしア
ルカリ及び／又はアルカリ土類化合物及びアルミニウム
化合物、特にＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ及びＡｌ酸化
物の群から成る混合物も使用できる。
【００５６】これら硼素含有化合物を、通常粉末の形で
バリヤ層の混合物中に入れる。平均粒径１２０μm以
下、特に７５μm以下の粉末が有利である。
バリヤ層の混合物中に入れる。平均粒径１２０μm以
下、特に７５μm以下の粉末が有利である。
【００５７】Ｓｉ／Ｃ／Ｂ／Ｎ又はＣ／Ｂ／Ｎ化合物
は、液状ポリマー又はセラミックスの形で或いは粉末と
して入れてもよい。
は、液状ポリマー又はセラミックスの形で或いは粉末と
して入れてもよい。
【００５８】後の熱処理工程時に完成構造部材中に生じ
る応力をできるだけ低減するため、バリヤ層の混合物中
の炭素含有固体、ピッチ及び樹脂の含有量を選択する。
炭素含有固体とは、特に黒鉛、炭、熱分解されたピッチ
及び炭素含有繊維及び／又は繊維束である。表面層の混
合物の組成に応じ、繊維をバリヤ層の混合物に全く入れ
ないことも有利といえる。
る応力をできるだけ低減するため、バリヤ層の混合物中
の炭素含有固体、ピッチ及び樹脂の含有量を選択する。
炭素含有固体とは、特に黒鉛、炭、熱分解されたピッチ
及び炭素含有繊維及び／又は繊維束である。表面層の混
合物の組成に応じ、繊維をバリヤ層の混合物に全く入れ
ないことも有利といえる。
【００５９】通常ＳｉＣ含有マトリックス形成後の、バ
リヤ層内の繊維分の体積比は８０％以下、有利には４０
％以下、特に有利には２０％以下である。本発明のもう
１つの実施形態では、ＳｉＣ含有マトリックス形成後の
繊維含有量は５％以下、特に殆ど０％に近い。
リヤ層内の繊維分の体積比は８０％以下、有利には４０
％以下、特に有利には２０％以下である。本発明のもう
１つの実施形態では、ＳｉＣ含有マトリックス形成後の
繊維含有量は５％以下、特に殆ど０％に近い。
【００６０】バリヤ層の圧縮又は接着可能な混合物の量
は、層厚が２０μm、特に１００μm以上になるよう選
ぶ。通常ＳｉＣ含有マトリックス形成後の層厚は０．０
２〜５ｍｍ、有利には０．０５〜３ｍｍ、特に有利には
０．１〜１ｍｍである。
は、層厚が２０μm、特に１００μm以上になるよう選
ぶ。通常ＳｉＣ含有マトリックス形成後の層厚は０．０
２〜５ｍｍ、有利には０．０５〜３ｍｍ、特に有利には
０．１〜１ｍｍである。
【００６１】ＳｉＣ含有マトリックスの合成には、液体
シリコナイジングを行うとよい。それには一部共通のプ
レス工程により、また接着性混合物で結合された複数部
品の結合により形成した炭素含有前駆体を、珪素又は珪
素又は珪素合金及び／又は他の金属から成る混合物と接
触させる。ばらばらの粉末状の、或いは種々の添加物で
結合された成形体としての珪素を、前駆体の表面上に施
す。この珪素は、更に芯の上に加えることができる。こ
の配合物を保護ガス又は真空下に炉内で珪素の融点以上
の温度に加熱することにより、溶浸が始まる。
シリコナイジングを行うとよい。それには一部共通のプ
レス工程により、また接着性混合物で結合された複数部
品の結合により形成した炭素含有前駆体を、珪素又は珪
素又は珪素合金及び／又は他の金属から成る混合物と接
触させる。ばらばらの粉末状の、或いは種々の添加物で
結合された成形体としての珪素を、前駆体の表面上に施
す。この珪素は、更に芯の上に加えることができる。こ
の配合物を保護ガス又は真空下に炉内で珪素の融点以上
の温度に加熱することにより、溶浸が始まる。
【００６２】珪素及び他の金属から成るこれら混合物
は、こうして液体珪素合金として溶浸される。構造部材
の表面から中心迄溶浸させる推進力は、炭素含有前駆体
の毛管現象及びＳｉＣを生成する珪素と炭素の反応によ
り生じる。
は、こうして液体珪素合金として溶浸される。構造部材
の表面から中心迄溶浸させる推進力は、炭素含有前駆体
の毛管現象及びＳｉＣを生成する珪素と炭素の反応によ
り生じる。
【００６３】粉末、（Ｓｉ）成形物又は芯を、この溶融
物が専ら摩擦帯域又は表面層に相当する表面上を流れる
ように配置するとよい。これは、こうすることで保護層
を形成する特に硼素含有添加物が、バリヤ層から摩擦帯
域へ運び出されるのを回避する好ましい変形例である。
物が専ら摩擦帯域又は表面層に相当する表面上を流れる
ように配置するとよい。これは、こうすることで保護層
を形成する特に硼素含有添加物が、バリヤ層から摩擦帯
域へ運び出されるのを回避する好ましい変形例である。
【００６４】溶浸中及び溶浸後、炉内で保護ガス下又は
低圧下に１５００〜１８００℃の温度で、炭素と珪素が
炭化珪素を生じる反応、及びバリヤ層を形成する材料の
セラミックス又は複合セラミックスへの変換が行われ
る。こうして複合体の全ての帯域に浸透する、同類のマ
トリックス、特にＳｉ、ＳｉＣ及びＣから成るマトリッ
クスが合成される。各材料帯域のマトリックスは、主に
１つの隣接する材料帯域のマトリックスの少なくとも１
つの成分からできている。
低圧下に１５００〜１８００℃の温度で、炭素と珪素が
炭化珪素を生じる反応、及びバリヤ層を形成する材料の
セラミックス又は複合セラミックスへの変換が行われ
る。こうして複合体の全ての帯域に浸透する、同類のマ
トリックス、特にＳｉ、ＳｉＣ及びＣから成るマトリッ
クスが合成される。各材料帯域のマトリックスは、主に
１つの隣接する材料帯域のマトリックスの少なくとも１
つの成分からできている。
【００６５】保護層を形成する、特に硼素含有化合物の
反応度と種類、珪素溶融物の種類、温度及び反応時間に
応じ、バリヤ層内に異なる二成分又は多成分の化合物、
特に硼化物及び珪化物が新たに生ずる。こうしてバリヤ
層の反応度又は実効厚さに初期の影響を及ぼすことがで
きる。
反応度と種類、珪素溶融物の種類、温度及び反応時間に
応じ、バリヤ層内に異なる二成分又は多成分の化合物、
特に硼化物及び珪化物が新たに生ずる。こうしてバリヤ
層の反応度又は実効厚さに初期の影響を及ぼすことがで
きる。
【００６６】本発明の一改良法では、構造部材の使用前
に、まず空気中で酸化焼鈍を行う。その際の温度と時間
は、保護層を形成する特に硼素含有化合物を、一部自己
修復性の、特に硼素含有ガラスに変化させるべく選択す
る。こうして硼珪酸ガラス、特に有利にはＴｉ、Ａｌ又
はＺｒ酸化物相を含むそれが、バリヤ層内及び摩擦帯域
の下方に生ずる。一般にこのバリヤ層は１〜９０％の酸
化物相、有利には少なくとも２％、最高で８５％、特に
有利には２．５〜８０％の重量比を持つ。
に、まず空気中で酸化焼鈍を行う。その際の温度と時間
は、保護層を形成する特に硼素含有化合物を、一部自己
修復性の、特に硼素含有ガラスに変化させるべく選択す
る。こうして硼珪酸ガラス、特に有利にはＴｉ、Ａｌ又
はＺｒ酸化物相を含むそれが、バリヤ層内及び摩擦帯域
の下方に生ずる。一般にこのバリヤ層は１〜９０％の酸
化物相、有利には少なくとも２％、最高で８５％、特に
有利には２．５〜８０％の重量比を持つ。
【００６７】保護層の添加物として、アルカリ金属、ア
ルカリ土類及び酸化アルミニウムを使用する場合、この
バリヤ層は通常３０重量％以上の酸化物相を含む。
ルカリ土類及び酸化アルミニウムを使用する場合、この
バリヤ層は通常３０重量％以上の酸化物相を含む。
【００６８】本発明のセラミックス複合体は、自動車や
オートバイ等の乗物、軌道車両及び航空機用のブレーキ
ディスクやクラッチ板状体として使用できる。この種複
合体の使用は、大きな力を伝達せねばならない場合、大
きなエネルギーを吸収せねばならない場合或いは表面層
が作用層の役目をする場合に特に有利である。
オートバイ等の乗物、軌道車両及び航空機用のブレーキ
ディスクやクラッチ板状体として使用できる。この種複
合体の使用は、大きな力を伝達せねばならない場合、大
きなエネルギーを吸収せねばならない場合或いは表面層
が作用層の役目をする場合に特に有利である。
【００６９】実施例例 １
内部通気形ブレーキディスクを製造すべく、まず支持帯
域と摩擦帯域のＣＦＣ部材を別々に形成した。そのた
め、夫々炭素で被覆した炭素短繊維束、樹脂及びピッチ
から成る圧縮性混合物を生成し、プレス型内に満した。
これら混合物を圧縮機内で１００〜１８０℃の温度で硬
化し、多孔性のＣＦＫ部品に変換した。引続きこれら部
品を７００〜１０００℃で熱分解し、ＣＦＣ部品に変換
した。
域と摩擦帯域のＣＦＣ部材を別々に形成した。そのた
め、夫々炭素で被覆した炭素短繊維束、樹脂及びピッチ
から成る圧縮性混合物を生成し、プレス型内に満した。
これら混合物を圧縮機内で１００〜１８０℃の温度で硬
化し、多孔性のＣＦＫ部品に変換した。引続きこれら部
品を７００〜１０００℃で熱分解し、ＣＦＣ部品に変換
した。
【００７０】次の工程で、両方のＣＦＣ部品を接着性混
合物で結合し、バリヤ層とした。
合物で結合し、バリヤ層とした。
【００７１】この接着層の混合物の固体分は、重量比で
４０％の、０．０１〜０．５ｍｍの長繊維分を含む炭素
短繊維、４０％の液状フェノール樹脂及び２０％の二硼
化ジルコニウム粉末（ＺｒＢ2）から成っていた。この
接着性混合物を支持帯域に施し、引続き摩擦帯域部材を
その上に押圧し、次いで１２０〜１８０℃の温度で接着
性混合物を硬化した。その厚さは約５００〜８００μm
であった。
４０％の、０．０１〜０．５ｍｍの長繊維分を含む炭素
短繊維、４０％の液状フェノール樹脂及び２０％の二硼
化ジルコニウム粉末（ＺｒＢ2）から成っていた。この
接着性混合物を支持帯域に施し、引続き摩擦帯域部材を
その上に押圧し、次いで１２０〜１８０℃の温度で接着
性混合物を硬化した。その厚さは約５００〜８００μm
であった。
【００７２】その後２つのＣＦＣ部品を結合した構造部
材のシリコナイジングを行った。そのため、通常法でこ
の構造部材をＳｉ粒状物中のＣＦＣ芯に載せ、珪素粒状
物で被覆した。珪素を真空炉内で１６００〜１９００℃
の温度で溶解すると、この溶解珪素は多孔性のＣＦＣ構
造部材中に溶浸し、その際少なくとも一部がマトリック
ス中の炭素と反応して、繊維上にＳｉＣを形成した。
材のシリコナイジングを行った。そのため、通常法でこ
の構造部材をＳｉ粒状物中のＣＦＣ芯に載せ、珪素粒状
物で被覆した。珪素を真空炉内で１６００〜１９００℃
の温度で溶解すると、この溶解珪素は多孔性のＣＦＣ構
造部材中に溶浸し、その際少なくとも一部がマトリック
ス中の炭素と反応して、繊維上にＳｉＣを形成した。
【００７３】２つの予め形成した支持帯域と摩擦帯域間
の接合層内の硼素含有量はシリコナイジング後約５重量
％であった。
の接合層内の硼素含有量はシリコナイジング後約５重量
％であった。
【００７４】例 １ａ
例１を繰り返したが、その際バリヤ層に相当する混合物
のコンパウンドは１／３のＴｉＢ2と、２／３のフェノ
ール樹脂で構成されていた。この混合物は炭素繊維を含
んでいなかった。
のコンパウンドは１／３のＴｉＢ2と、２／３のフェノ
ール樹脂で構成されていた。この混合物は炭素繊維を含
んでいなかった。
【００７５】例 ２
例１を変更して、重量比で２０％の炭素短繊維、５０％
のＢ4Ｃ及び３０％のフェノール樹脂から成る混合物を
使用した。
のＢ4Ｃ及び３０％のフェノール樹脂から成る混合物を
使用した。
【００７６】例 ３
ブレーキディスクの製造に、例１と２に代えて、ＣＦＣ
部材を接着せず、１工程でプレス成形した。それには３
つの異なる組成の圧縮性混合物を作り、順次プレス型に
満した。後の摩擦帯域に相当する第１混合物は、被覆し
た繊維の長さが支持帯域の混合物より短い短繊維束、フ
ェノール樹脂及びピッチで構成した。第２混合物は第１
のものを被覆し（後のバリヤ層に相当）、これは６０％
の二硼化チタン（ＴｉＢ2）と４０％のフェノール樹脂
からできていた。第２混合物上に、更に支持帯域に相当
する被覆短繊維束、フェノール樹脂及びピッチから成る
混合物を被着した。その上に再度バリヤ層と摩擦帯域に
相当する混合物を重ねた。このコンパウンドを圧縮し、
圧縮機内で１２０〜１８０℃の温度で硬化させた。
部材を接着せず、１工程でプレス成形した。それには３
つの異なる組成の圧縮性混合物を作り、順次プレス型に
満した。後の摩擦帯域に相当する第１混合物は、被覆し
た繊維の長さが支持帯域の混合物より短い短繊維束、フ
ェノール樹脂及びピッチで構成した。第２混合物は第１
のものを被覆し（後のバリヤ層に相当）、これは６０％
の二硼化チタン（ＴｉＢ2）と４０％のフェノール樹脂
からできていた。第２混合物上に、更に支持帯域に相当
する被覆短繊維束、フェノール樹脂及びピッチから成る
混合物を被着した。その上に再度バリヤ層と摩擦帯域に
相当する混合物を重ねた。このコンパウンドを圧縮し、
圧縮機内で１２０〜１８０℃の温度で硬化させた。
【００７７】このＣＦＣ部品のシリコナイジングを、例
１と同じく１６００〜１９００℃の温度の真空炉内で行
った。
１と同じく１６００〜１９００℃の温度の真空炉内で行
った。
【００７８】この例に従い、同じ寸法の第２の複合体を
形成した。但しこの「バリヤ層混合物」は硼化チタンで
はなく、フェノール樹脂及び炭素短繊維のみを含む。
形成した。但しこの「バリヤ層混合物」は硼化チタンで
はなく、フェノール樹脂及び炭素短繊維のみを含む。
【００７９】完成したブレーキディスクの試料を炉内で
８００℃の温度で１００リットル／時の気流に５時間曝
した。冷却後両方のディスクを半径方向に切断し、軸近
くの範囲を撮影した。図１及び図２の写真において、硼
素含有バリヤ層（図２）の場合、支持帯域が酸化損傷さ
れていないことを明瞭に目視でき、一方このようなガラ
ス形成添加物を含まない「バリヤ層」（図１）は保護作
用を示さず、両表面層内の場合のように、図１のバリヤ
層に変化した支持帯域内に、空洞が生じているのが認め
られる。
８００℃の温度で１００リットル／時の気流に５時間曝
した。冷却後両方のディスクを半径方向に切断し、軸近
くの範囲を撮影した。図１及び図２の写真において、硼
素含有バリヤ層（図２）の場合、支持帯域が酸化損傷さ
れていないことを明瞭に目視でき、一方このようなガラ
ス形成添加物を含まない「バリヤ層」（図１）は保護作
用を示さず、両表面層内の場合のように、図１のバリヤ
層に変化した支持帯域内に、空洞が生じているのが認め
られる。
【図１】従来のセラミックス複合体の断面図。
【図２】本発明によるセラミックス複合体の断面図。
１ 支持帯域
１′ 酸化された支持帯域
２、２′ 障壁層
３ 表面層
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｆ１６Ｄ 13/62 Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｅ
65/12 35/80 Ｂ
Ｇ
69/02 35/56 １０１Ｗ
１０１Ｌ
(72)発明者 マルティン クリスト
ドイツ連邦共和国 デー‐86517 ヴェー
リンゲン ツークシュピッツシュトラーセ
24
(72)発明者 ウド グルーバー
ドイツ連邦共和国 デー‐86356 ノイゼ
ス フォン レーリンゲンシュトラーセ
48アー
(72)発明者 ミヒァエル ハイネ
ドイツ連邦共和国 デー‐86695 アルマ
ンスホーフェン ガルテンシュトラーセ
７
(72)発明者 アンドレアス キエンツレ
ドイツ連邦共和国 デー‐86672 ティー
ルハウプテン タイルヴェーク ２
(72)発明者 イエンス ローゼンレッヒァー
ドイツ連邦共和国 デー‐86153 アウグ
スブルク レーリンゲンシュトラーセ 12
(72)発明者 ライナー チンマーマン‐ショパン
ドイツ連邦共和国 デー‐86679 エルガ
ウ アム フォークトガルテン 13
Ｆターム(参考） 3J056 AA57 BA01 BE05 CA15 EA02
EA13 EA22 EA24 EA26 EA28
EA30 FA03 GA02
3J058 AA57 BA32 CA42 CB20 GA22
GA23 GA27 GA28 GA34 GA49
GA73 GA92 GA93
4F100 AA02 AA02B AA16 AA18B
AA19B AA31B AA32A AA32B
AA37A AA37B AA37C AD00B
AD00C AD11A AD11B AG00B
AK01 AK33 AR00B BA25A
CA30B DE01B DG10A DG10B
DG10C EJ172 GB31 GB32
JA04B JB20A JB20B JK16
YY00B YY00C
4G001 BA45 BA60 BA62 BA86 BB22
BB45 BB60 BB86 BC23 BC33
BC44
4G132 AA07 AA18 AA31 AA32 AA38
AA47 AA48 AA62 AA69 AA72
AB01 AB02 AB22 AB26 AB30
BA13 BA27 CA11 GA05 GA08
GA09 GA10 GA18 GA21
Claims (23)
- 【請求項１】 酸化性の強化繊維並びにＳｉ、Ｃ及びそ
れらの化合物の少なくとも１つを含有するマトリックス
を含み、かつマトリックスも酸化性成分を含有する少な
くとも１つの支持帯域と、少なくとも１つのセラミック
ス表面層とを含む多層セラミックス複合体において、該
複合体が、支持帯域又は表面層と同類のマトリックスを
有する少なくとも１つの付加的保護層を持ち、この保護
層が支持帯域と表面層との間にあり、かつ保護層を自己
修復性とする添加物を含むことを特徴とする多層セラミ
ックス複合体。 - 【請求項２】 セラミックス表面層が強化繊維を含むこ
とを特徴とする請求項１記載の複合体。 - 【請求項３】 強化繊維が、炭素繊維、黒鉛繊維及び／
又は炭素含有繊維から選択されたことを特徴とする請求
項１又は２記載の複合体。 - 【請求項４】 保護層中の添加物が、高融点元素、又は
少なくとも１４５０℃の融点を有し、酸化により融点が
最高で１２５０℃の低融点ガラスを形成する、二成分又
は多成分の化合物から選択されたことを特徴とする請求
項１乃至３の１つに記載の複合体。 - 【請求項５】 添加物が、硼素及び非酸化物状の硼素化
合物から選択されたことを特徴とする請求項４記載の複
合体。 - 【請求項６】 添加物が硼素、炭化硼素、硼化カルシウ
ム、珪化硼素、硼化アルミニウム、硼化チタン及び硼化
ジルコニウムから選択されたことを特徴とする請求項５
記載の複合体。 - 【請求項７】 添加物が、アルカリ金属及びアルカリ土
類金属化合物の少なくとも１つ及びアルミニウム化合
物、特にそれらの酸化物から選択されたことを特徴とす
る請求項１乃至３の１つに記載の複合体。 - 【請求項８】 保護層中の強化繊維の体積比が８０％以
下であることを特徴とする請求項１乃至７の１つに記載
の複合体。 - 【請求項９】 保護層の厚さが０．０２〜５ｍｍである
ことを特徴とする請求項１乃至８の１つに記載の複合
体。 - 【請求項１０】 表面層の厚さが支持帯域の厚さの５０
％以下であることを特徴とする請求項１乃至９の１つに
記載の複合体。 - 【請求項１１】 複合体が円筒ディスクの形をしてお
り、表面層の厚さがこのディスクの厚さの２０％以下、
但し少なくとも０．２ｍｍあることを特徴とする請求項
１乃至１０の１つに記載の複合体。 - 【請求項１２】 複合体が１つの支持帯域と、２つの表
面層とを含み、支持帯域と表面層が夫々保護層により面
状に結合されたことを特徴とする請求項１乃至１１の１
つに記載の複合体。 - 【請求項１３】 炭素を含み支持帯域を形成する繊維強
化された前駆体と、炭素を含み表面層を形成する１つの
前駆体とを、熱分解中に炭素を含む多孔性の層を形成す
るコンパウンドで面状に接着し、その際この接着コンパ
ウンドが、少なくとも１４５０℃の融点を有し、酸化に
より最高で１２５０℃の融点を有する低融点ガラスを形
成する高融点元素、又は二成分又は多成分化合物の添加
物をガラス形成添加物として含んでおり、接着した部材
をその後熱分解し、こうして形成した炭素含有多層複合
体を珪素又は珪素合金で溶浸させ、かつ少なくとも炭素
の一部を、珪素と反応させることにより炭化珪素を形成
して安定化することを特徴とする請求項１記載の多層セ
ラミックス複合体の製造方法。 - 【請求項１４】 プレス型を少なくとも３つの異なる組
成の混合物で満し、その際各混合物の充填高さをプレス
型の表面に沿ってほぼ一定とし、これらの混合物は支持
帯域、保護層及び表面層の前駆体であり、その際、後に
保護層となる混合物がガラスを形成する添加物として、
酸化により最高で１２５０℃の融点を有する低融点ガラ
スを形成し、少なくとも１４５０℃の融点を有する高融
点元素の添加物、即ち二成分又は多成分の化合物を含
み、この圧縮した部材をその後熱分解し、こうして形成
した炭素を含有する多層複合体を珪素又は珪素合金で溶
浸し、少なくともこの炭素の一部を珪素と反応させ、炭
化珪素を形成して安定化させることを特徴とする請求項
１３記載の方法。 - 【請求項１５】 支持帯域の前駆体又は後に支持帯域と
なる混合物が、炭素繊維、黒鉛繊維及び／又は炭素含有
繊維から選択した強化繊維を含むことを特徴とする請求
項１３又は１４記載の方法。 - 【請求項１６】 接着コンパウンド又は後に保護層とな
る混合物が、平均粒径１２０μm以下のガラス形成添加
物を含有することを特徴とする請求項１３又は１４記載
の方法。 - 【請求項１７】 接着コンパウンド又は後に保護層とな
る混合物が、硼素、炭化硼素、硼化カルシウム、珪化硼
素、硼化アルミニウム、硼化チタン及び硼化ジルコニウ
ムから選択したガラス形成添加物を含むことを特徴とす
る請求項１３又は１４記載の方法。 - 【請求項１８】 珪素又は珪素を含有する合金を溶浸に
使用し、圧縮部材又は接着部材に液体シリコナイジング
処理を施すことを特徴とする請求項１３又は１４記載の
方法。 - 【請求項１９】 珪素を含有する溶融物を、専ら表面層
の表面に沿ってこの部材と接触させることを特徴とする
請求項１８記載の方法。 - 【請求項２０】 溶浸及び珪素との反応の後、空気中又
は酸素含有気体混合物中で、ガラス形成添加物が少なく
とも一部低融点酸化ガラスに置換される温度に、多層複
合体を十分な時間にわたり加熱することを特徴とする請
求項１３又は１４記載の方法。 - 【請求項２１】 保護層中の酸化物相の重量比が、熱処
理後１〜８０％であることを特徴とする請求項２０記載
の方法。 - 【請求項２２】 特に自動車、航空機及びエンジンのブ
レーキディスク、クラッチ板状体又はブレーキライニン
グとして使用されることを特徴とする請求項１乃至１２
の１つに記載の複合体。 - 【請求項２３】 摩擦面として形成された少なくとも１
つの表面層と、１つの支持帯域とを有する複合体の組合
せを含み、その際保護層が夫々表面層と支持帯域との間
に配置されており、トライボロジに適したブレーキライ
ニングを有し、支持帯域が中心で軸と強力に接合された
ブレーキ系統に使用されることを特徴とする請求項１乃
至１２の１つに記載の複合体。
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