KR100294932B1 - 박막처리 장치 및 증기 베리어 성질을 가진 지지체를 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
플라즈마 처리 장치는 상대적으로 빠른 침착속도로 증기 배리의 성질을 가지는 얇은 필름으로 지지체를 피복하는데 유용하다. 장치는 비워질 수 있는 실, 실내에 플라즈마-면한 표면을 한정하는 전기적으로 동력 공급된 전극, 및 플라즈마-면한 표면에 대해 횡단하는 거리 △ 떨어진 시일드로 구성된다. 블라즈마 처리중에, 플라즈마는 거리 △ 내에 제한되는 한편, 지지체는 제한된 플라즈마를 통해 연속적으로 공급된다.
Description
제1도는 본 발명의 실시양태가 사용될 수 있는 플라즈마 진공 시스템을 설명하는 일반적 도식 다이아그램이고,
제2도는 본 발명의 여러 면을 이용하는 반응 챔버와 이와 연관된 장치의 측면도를 개략적으로 도식한다.
본 발명의 일면에서, 플라즈마 처리 장치는 비워질 수 있는 챔버; 챔버 내에 플라즈마-면한 표면을 한정짓는 전극을 포함하는, 챔버 내 플라즈마 형성 수단; 지지체와 로울링 접촉으로 플라즈마-면한 표면을 위치시킴에 의해 지지체가 챔버 내에 제공될 때 전극으로부터 지지체까지 전기를 전달하고, 플라즈마 처리중에 플라즈마에 지지체의 연속적으로 교환가능한 부분을 노출시키기 위한 수단; 및 접지된 시일드를 포함하는, 연속적으로 교환가능한 지지체 부분에 인접한 플라즈마를 가두는 수단을 포함한다.
가둠(confinement) 수단은, 기체 배리어 성질을 제공하는 필름의 상대적으로신속한 침착을 성취하기 위하여, 장치 요소와 공동으로 거리 △ 내에 플라즈마 처리될 지지체 부분에서 플라즈마를 가둔다. 가둠 수단은 전극에 대해 지반 면을 형성한다.
본 발명의 또 다른 면에서, 중기 배리어 성질을 가지는 산화규소 기재 필름은 침착된다. 본 발명의 실행은, 약 250Å/초보다 큰 침착 속도에서 약 1000Å보다얇은 필름 두께를 가지는 약 0.1cc/6.45×10-2m2/일보다 낮은 산소 기체에 대한 투과성을 가지도록 피복된 특히 바람직한 연질 중합체 지지체 실시양태의 제조를 허용한다. 상기 실시양태는 통상의 피복속도에서 탁월한 증기 및 기체 배리어 성질을 가진 불활성, 연질 포장이 요구되는, 예컨대 의학적 용도에서 혈청 및 혈액 주머니, 및 산소에 매우 민감한 식품의 식품 포장을 위한 곳에 유용하다.
본 발명의 플라즈마 처리 장치는 피복 용도뿐만 아니라 지지체 표면이 변형되는 플라즈마 부식 또는 세척에서 유용하다. 본 발명의 플라즈마 처리 장치를 사용하기 위해 계획된 양식 중에는, 처리될 지지체가 플라즈마 처리중에 플라즈마를통해 지지체를 운반하는 시스템의 바람직한 형상에 기인하는 것이 가장 우수하다. 이는 이후에 보다 충분히 논의될 것이다.
전기적 수행, 반-수행, 또는 비-수행이든지, 여러 가지 연질 플라스틱은 적합하고, 본 발명에 따라 피복될 수 있다. 예컨대, 식품을 포장하는데 유용한 여러 가지 연질 플라스틱, 예컨대 폴리(에틸렌테레프탈레이트) (PET) 또는 폴리카르보네이트 (PC) 수지는 산소, 이산화탄소 또는 습기 투과를 늦추기 위해 본 발명에 따라 피복될 수 있다. 비록 연질 지지체의 두께가 약 4×10-2mm 이하이더라도, 두께는 일반적으로 식품 포장용도를 위해 약 2-4×1O-3mm 이다.
본 발명의 장치는 바람직하게 물, 산소, 및 이산화탄소 같은 증기에 감소된투과성을 가진 연질 필름을 제조하는데 사용된다. 공동 양도된, 발명가 Felts, 1992년 2월 5일에 공고된 EP 469 926 에서 서술된 바와 같이, 기체 투과 성질은 연질 지지체상 필름 두께의 함수이고, 놀랍게도 최대 배리어 성질을 제공하기 위해 최적 범위의 두께를 가지고, 이때 최적 범위 밖의 더 두꺼운 및 더 얇은 필름 모두는 덜 바람직한 배리어 성질을 가진다는 것으로 밝혀졌다. 본 발명에 따라 제조된 물품은 바람직하게, 중합체 지지체 및 그 지지체 위에서 수행된 박막이 함께 약 0.1cc/6.45×10-2m2/일보다 작은 산소 기체에 대한 투과성을 가지는 것이고, 가장 바람직하게는 박막이 약 100Å 내지 약 400Å의 두께를 가지고, 피복된 플라스틱 필름이 약 0.04cc/6.45×10-2m2/일보다 작은 산소 투과성을 가지는 것이다.
본 발명의 한 실시양태에서, 증기 배리어 성질을 가지는 산화규소기재 필름은 휘발된 유기규소 화합물, 산소, 및 불활성 기체를 포함하는 기체 스트림으로부터 유래된 글로우 방전 플라즈마로부터 침착된다. 비록 바람직한 공정이 출발 물질로서 유기규소 화합물을 가지더라도, 그로부터의 필름은 결합 분석에 의해 증명될 때 실질적으로 무기성이다. 그러나, 천연으로의 규소인 필름은, 원한다면, 이후에 한층 더 서술되는 바와 같이 제조될 수 있다. 본 발명에 따라 침착된 전형적인 실질적으로 무기 산화규소 기재 필름은 높은 가교결합도(Fourier 변환 적외선 분광학, 또는 FTIR에 의해 결정됨)에 의해 특징지어진다. 상기 실시양태에 대한 기체 스트림 제어는 바람직하게 발명가 Felts 및 Lopata, 1989년 12월 19일에 특허허여된 미합중국 특허 제4,888,199호에 의해 서술되는 바와 같이, 플라즈마 진단법에 의해서이다.
휘발된 유기규소 성분과 산소 성분 및 불활성 기체 성분의 배합물은 박막의경도 성질을 크게 증가시키는 것으로 알려졌다. 단지 산소와 결합된 유기규소, 또는 단지 헬륨 또는 아르곤 같은 불활성 기체와 결합된 유기규소로 제조된 필름은,단지 2 또는 3의 ASTM D3363-74 (필름경도를 위한 표준 테스트 방법) 연필 테스트에 의해 측정된 경도를 가졌다. 반대로, 본 발명에 따른 유기규소, 산소, 및 불활성 기체의 배합물로 제조된 필름은 이 테스트에 의한 경도 약 7 내지 약 9+ 를 가진다. 보고된 수는 0-10의 눈금을 기준으로 한다. 이때, 0은 최소 내긁힘성을 의미하는 한편, 10은 ASTM D3363-74에 따라 마멸될 때 피복에 손상을 주지 않는다는 것을 의미한다. 따라서, 산소 또는 불활성 기체와 함께 휘발된 유기규소 성분으로 침착된 필름에 관해서 2 또는 3의 계수만큼 전형적으로 더 견고한 박막이 제조될 수 있다.
기체 스트림에 대해 적합한 유기규소 화합물은 주위 온도 부근에서 액체이고, 휘발될 때 주위 온도 부근 이상의 비점을 가진다. 이들은 메틸실란, 디메틸실란, 트리메틸실란, 디에틸실란, 프로필실란, 페닐실란, 헥사메틸디실란, 1,1,2,2-테트라메틸디실란, 비스(트리메틸실릴)메탄, 비스(디메틸실릴)메탄, 헥사메틸디실록산, 비닐트리메톡시 실란, 비닐 트리에톡시 실란, 에틸메톡시 실란, 에틸트리메톡시 실란, 디비닐테트라메틸디실록산, 디비닐헥사메틸트리실록산, 및 트리비닐펜타-메틸-트리실록산을 포함한다.
바람직한 유기규소중에, 1,1,3,3-트테라메틸디실록산, 헥사메틸디실록산, 비닐트리메틸실란, 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란 및 헥사메틸디실라잔이 있다. 이들 바람직한 유기규소 화합물은 각각 71℃, 101℃, 55.5℃, 102℃, 123℃, 및 127℃의 비점(沸點)을 가진다.
휘발된 유기규소 성분은 바람직하게 챔버 내로 흐르기 전에 산소 성분 및 불활성 기체 성분과 혼합된다. 그렇게 혼합되는 이들 기체의 양은 기체 스트림 성분의 유량비를 조절가능하게 제어하기 위해 흐름 제어기(flow controller)에 의해 제어된다.
침착 중에 기체 스트림의 유기규소 화합물 및 산소는, 예컨대 약 0.1:1.0의 유량비로 제공되고, 기체 스트림의 불활성 기체는 바람직하게 헬륨이다. 불활성 기체가 헬륨일 때, 유기규소 화합물, 산소, 및 헬륨의 적합한 유량비는 약 0.1: 1.0:1.0 이다. 그러나, 원한다면, 다른 유량비가 사용될 수 있다.
기체 스트림내 유기규소, 산소 및 불활성기체 외에, 기체 형태로의 소량(유기 규소에 관해서 약 1:1 이하, 보다 바람직하게 유기규소에 관해서 약 0.4-0.1:1)의 하나 이상의 부가의 화합물이 특히 바람직한 성질을 위해 포함될 수 있다. 예컨대, 프로필렌 같은 저급 탄화수소의 포함은 침착된 필름의 매우 빈번하게 바라는 성질(광 투과를 제외하고)을 개선하고, 결합 분석은 필름이 천연으로의 이산화규소임을 가리킨다. 그러나, 메탄 또는 아세틸렌의 사용은 천연으로의 규소인 필름을 생성한다. 기체 스트림에 대한 소량의 기체 질소의 포함은 침착속도를 증가시키고, 유리에 대한 투과 및 반사 광학 성질을 개선시키며, N2의 변화량에 대응하여 굴절지수를 변화시킨다. 기체 스트림에 대한 산화질소의 첨가는 침착속도를 증가시키고, 광학 성질을 개선시키나, 필름 경도를 감소시키는 경향이 있다. 특히 바람직한 기체 스트림 조성물은 500-1,000 SCCM 유기규소, 3,000-8,000 SCCM 02, 및 3,000-5,000SCCM He를 가진다.
이제 제1도 및 제2도를 참고로 보다 명확하게 서술된 본 발명의 장치가 바람직하게 유기규소, 산소 및 불활성 기체를 포함하는 기체 스트림으로부터 유래되는 플라즈마로부터 점착성의 경질 산화규소 기재 박막을 재생가능하게 침착하는데 사용되더라도, 플라즈마 부식 또는 세척을 위한 본 발명의 장치 또는 비-SiOx 화학반응도 또한 사용할 수 있다.
제1도를 참조하여, 플라즈마가 형성되고 지지체(13)같은 지지체가 플라즈마처리를 위해 연속적으로 도입되는 밀폐된 챔버(11)를 포함하는 플라즈마 처리 장치(10) 실시양태가 도식적으로 설명된다. 하나 이상의 기체가 기체 공급 시스템(15)에 의해 챔버(11)에 공급된다. 예컨대, 증기 배리어 성질을 가진 물품을 제조하기를 원한다면, 그때 기체 공급 시스템(15)은 산소 성분, 불활성 기체 성분, 및 휘발된 유기규소 성분을 공급할 수 있다. 그러나, 예컨대 플라즈마 부식하기를 원한다면, 기체 공급 시스템(15)은 산소, 또는 산소 및 헬륨, 또는 적합한 부식성 기체 혼합물(예컨대, 산소 및 할로겐 성분)을 공급할 수 있다.
챔버(11) 내 전기장은 동력 공급(17)에 의해 생성된다. 동력 공급(17)은 전형적으로 증기 배리어 피복과 같은 플라즈마 처리중에 약 8kw를 제공한다. 챔버(11)가 비워질 수 있고, 저압이 펌핑 및 압력 제어 시스템(19)에 의해 유지된다. 챔버(11) 및 펌프/압력 제어 시스템(19)은 플라즈마 처리중에 약 13.3Pa (약 0.1 토르(torr)이하, 및 보다 바람직하게 6.6Pa (0.05 토르)의 압력을 유지할 수 있어야 한다.
광학 방출 분광기(21)는, 분장기에 가시선 및 가시선 근처(특별히 자외선 범위) 방출의 플라즈마를 커플링하기 위한 몇몇 적당한 방식으로 챔버(11)에 광학 섬유 광 투과 매질(23)을 통해 바람직하게 연결된다. 반응실의 측벽 내 석영 윈도우 (25)는 외부 섬유 매질(23)과 플라즈마 방출을 광학적으로 커플링하는데 사용될 수있다. 컴퓨터 제어된 부분을 포함하는 일반 시스템 제어기(27)는 시스템으로부터 정보를 받고 그들에게 제어 명령을 보내는 방식으로 시스템의 다른 요소 각각에 연결된다. 분광기(21)로부터의 판독의 사용을 통한 피복 공정의 제어는 여기서 참고문헌으로써 통합되는 미합중국 특허 제4,888,199호에 의해 보다 충분히 서술된다.
챔버(11)의 보다 상세한 설명은 이제 제2도에 의해 제공될 것이다. (PECVD 또는 플라즈마 중합인 경우에 플라즈마 처리같은 공정이 예증된다.)
챔버(11)는 챔버(11) 내에 플라즈마를 형성하기 위한 수단(30)을 포함한다. 플라즈마 형성 수단(30)은 챔버(11) 내에 플라즈마-면한 표면(34)을 한정짓는 전기적으로 동력공급된 전극(32)을 포함한다. 제2도에 의해 설명된 실시양태에서 플라즈마 형성 수단(30)은 또한 필름-형성 기체의 원, 예컨대 기체 유입구(36)를 가진 기체 공급 시스템(15)을 포함한다.
지지체(13)는 스트립 또는 웨브로서 챔버(11) 내로, 챔버를 통해, 및 챔버의밖으로 연속적으로 공급되고, 이때 지지체(13)의 연속적으로 교환가능한 부분은 플라즈마 처리, 예컨대 증기 배리어 성질을 가진 박막으로 피복되기 위해 플라즈마에노출된다. 지지체(13)의 연속적으로 교환가능한 부분이 플라즈마 처리되면서, 지지체(13)는 또한 음으로 바이어스된다. 이들 두 개의 기능은 챔버(11) 내일 때 전극 (32)으로부터 지지체(13)까지 전기를 전달하고, 플라즈마 처리중에 플라즈마 지지체의 연속적으로 교환가능한 부분을 노출시키기 위한 수단(38)에 의해 달성된다. 음으로의 바이어스는 지지체 위로 침착을 집중시키는 것을 돕고, 보다 낮은 동력 세팅으로 침착을 허용한다. 그러나, 지지체가 전도성일 때, 실질적으로 직접적(즉, 개별 전극없이)으로 바이어스시킬 수 있다.
전달 및 노출 수단(38)의 한 실시양태는, 비록 일반적으로 축(40)을 따라 뻗어있는 활모양 형상이 사용될 수 있더라도, 전극(32), 또는 적어도 그의 플라즈마-면한 표면(34)은 원통형 또는 드럼형이다. 플라즈마-면한 표면(34)에 대해 상기 활모양 또는 원통형 형상의 목적은, 연질 지지체(13)가 플라즈마-면한 표면(34)과 로울링 접촉으로 놓여질 수 있어서, 예컨대 플라즈마를 통해 공급될 때 인장 지지체(12)에 대해 조정될 수 있는 한편, 플라즈마 처리중에 제시간에 임의 한 지정에서 플라즈마에 노출될 지지체의 적어도 상기 부분에 음으로서의 바이어스가 부과될 수 있는 2차 로울러(42a), (42b)의 도움으로, 웨브로서 공급될 수 있도록 하는 것이다. 지지체 부분은, 수단(44)이 거리 △인 치수, 또는 너비를 가지는 밴드(46)에 플라즈마를 가두기 때문에, 가둬진 플라즈마 내에 제공된다. 거리△는 플라즈마-면한 표면(34) 및 축(40)에 횡단으로 뻗어있다. 이후에 보다 상세히 논의되고 예증되듯이, 플라즈마 가둠은 결과 얻어지는 높은 침착속도를 가지는 공정 기체 동력의 높은 이용도를 성취하기 위해 매우 중요하다. 이리하여 가둠 수단(44)은 지지체로부터 지지체(13)의 연속적으로 교환가능한 부분까지 및 밖으로(표면(34)이 원통형일 때 방사상으로 밖으로) 거리 △ 내까지 플라즈마를 가둔다. 거리△는 약 30cm 이하, 보다 바람직하게 약 10cm 이하이어야 하고, 보다 바람직하게 약 5cm 내지 약 7cm의 범위내이다. 거리 △는 바람직하게, 적어도 약 1cm 인데, 그렇지 않으면 플라즈마가 소멸되기 쉽기 때문이다.
가둠 수단(7)은 바람직하게 플라즈마-면한 표면(34)으로부터 거리 △만큼 떨어져 있게 하기 위해 챔버(11) 내 설치된 시일드(48)를 포함한다. 플라즈마-면한 표면(34)이 원통형이라면, 시일드(48)는 그와 동축일 것이고, 그의 호의 길이(이리하여 플라즈마 밴드(46)의 길이를 한정함)는 바람직하게 원통형 드럼 표면의 약 70% (즉, 약 250°의 호)이나, 연질 지지체 물질의 고속 플라즈마 처리를 허용하기 위해 적어도 감지될 수 있는 호 길이이어야 한다.
시일드(48)는 바람직하게, 예컨대 그 분야에 공지된, 및 일반적으로 냉각 튜우빙(49)에 의해 설명되는 여러 가지 냉각 수단에 의해 냉각된다. 시일드(48)는 전기적으로 접지되어서, "지반 면" (즉, 동력 공급을 위한 반송 경로)을 확립해야 한다. 약 1μ 이하에서 비워지는, 둘러싼 챔버 (11)공간보다 큰 (거리 △ 및 시일드(48)에 대한 호 길이에 의해 한정됨) 시일드(48) 내 압력을 가진 챔버(11) 벽의 일부로서 시일드(48)를 형성하는 것이 바람직하다고 믿어진다.
가둠 수단(44)은 바람직하게 플라즈마 내 자기장을 생성하기 위해 자석 수단(50)을 한층 더 포함한다. 자석 수단(50)은 예컨대, 플라즈마에 면한 시일드 면에 관하여 대응하고 있는 시일드 면상 시일드(48)상에 설치됨으로, 시일드(48)에 인접하게 위치된 적어도 한 자극쌍(52a), (52b)일 수 있다. 전체 시일드(48) 둘레에 교대의 극 배치를 가진 다수의 자석쌍이 바람직하다. 제2도에서 설명되는 바와 같이, 냉각라인(49)은 바람직하게 상기 교대 자극 쌍 사이에 끼워진다. 제2도 실시양태에 의해 예증되는 바와 같이, 기체 유입구(36)는 시일드(48)의 호 길이에 관해서 대칭적으로 배치되고, 펌프(56)는 바람직하게 시일드(48)의 각 개방 말단에 대칭적으로 위치된다.
서술된 바와 같은 본 발명의 장치(10) 실시양태는 이제 실시예 1에서 본 발명의 장치를 사용하여 증기 배리어 성질을 가진 지지체의 제조를 참고함으로써 한층 더 예증될 것이고, 실시예 2는 또한 거리 △ 실험을 예증한다.
실시예 1은 본 발명의 장치의 사용을 통한 지지체 제조 방법의 실행을 설명한다.
본 방법은 지지체의 플라즈마 처리에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 포장 용도에 유용한 기체 투과 배리어를 제공하기 위해 지지체 위에 산화규소 기재 박막(thin film)으로 신속하게 플라즈마 향상된 침착(deposition)을 하는 것에 관한 것이다.
때때로 "플라즈마 향상 화학적 증기 침착(plasma enhanced chemical vapour deposition)" 또는 "PECVD"로 칭해지는 플라즈마 중합은, 여러 가지 지지체 위에 필름을 형성하기 위한 공지 기술이다. 예컨대, 산소가 있거나 없는 실란, 아산화질소, 또는 암모니아의 혼합물은 플라즈마 중합되어 산화규소 필름을 형성한다.
일반적으로, 유기-규소로부터 형성된 필름은 전형적으로 비교적 낮은 침착 속도(예컨대, 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)과 비교할 때)에서 형성되고, 부드러운 경향이 있고, 종종 불투명하다. 지지체가 가열될 것을 요하는 빈번한 요구사항은 또한 몇몇 지지체에 대해 불리하다.
플라즈마 향상 침착에서 유기규소 화합물의 사용에 따른 부가의 문제점은 중합 조건에 있어서의 변화와 침착 도중의 제어의 곤란함이다. 플라즈마 공정을 제어하기 위해서 사용되는 통상적인 방법은 공정을 제어하기 위해 검사하고 시도하는 동력, 압력 및 흐름의 사용이다. 그러나, 이들 세 변수는 입력을 나타내므로, 그에따라 생성될 박막을 제어하지 않는다. 결과로서, 상기 공정의 크기 증대(scale-up)는 대단히 복잡하다.
초기 마이크로일렉트로닉 PECVD 반응기에서, 플라즈마는 두 개의 평행 원형 전극사이에 생성되었다. 웨이퍼는 저부의 전기적으로 접지된 전극상으로 부하되었다. 상부 전극은 임피던스 정합 회로망을 통해 rf발전기에 연결되었다. 반응물은 기체 고리로부터 공급되어 플라즈마 영역의 외부 모서리에서 플라즈마 영역(즉, 전극들 사이의 영역)에 들어가고, 전극의 중심에서 펌핑 포오트를 향해 방사상으로 흘렀다. 이들 반응기는 일반적으로 "방사상 흐름" 반응기로서 공지되어 있다.
"역" 방사상 흐름 반응기에서, 기체 유입구는 저부 전극의 중심에서 존재하고, 이때 기체 흐름은 방사상으로 밖으로 향했다. 자석 구동 조립체는 저부 전극의회전을 허용하여, 지지체 위치를 랜덤화하고 침착 균일성을 최적화한다.
뜨거운-벽, 배치(batch) PECVD 시스템에서, 침착 챔버(chamber)는 저항적으로 가열된 노(爐)내에 위치한 석영관으로 구성되었다. 수직적으로 배향된 흑연 슬랩은 슬롯내 웨이퍼를 옮겼다. 슬랩은 교대로 동일한 rf 동력 터미널에 연결되었고, 글로우 방전이 인접한 전극들 사이에서 생성되었다. 반응물은 챔버 관의 축을 따라 전극들 사이로 향했다.
보다 최근에, PECVD는 식품 포장 용도를 위해 큰 지지체, 예컨대 연질 필름의 긴 로울 및 플라스틱 용기를 피복하는데 사용되었다. 공동 양도된, 1989년 12월 19일에 특허허여된, 미합중국 특허 제4,888,199호, Felts 및 Lopata에 의해 서술된 방법에서, 플라즈마 중합은 휘발성 유기 규소 화합물로부터 산화규소 기재 박막을 침착시키는데 사용된다.
물, 산소, 및 이산화탄소같은 증기에 대해 감소된 투과성을 가진 필름은 다양한 용도에 유용한데, 그중 하나는 식품을 포장하는 것이다. 상기 필름은 전형적으로 물질의 복합체이다. 예컨대, 한 층은 종종 연질 중합체, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 한편, 다른 한 층은 하나의 층 위에 피복되거나 그와 동시압출되고, 배리어 층으로서 작용한다. 배리어 층은 일반적으로 실질적으로 유기 기재 또는 실질적으로 무기 기재로서 관찰될 수 있다.
상기 서술된 바와 같은 피복 용도 외에, 플라즈마 보조된 또는 향상된 공정은 지지체 표면이 변형되는 플라즈마 부식 또는 세척을 포함한다. 예컨대 플라즈마 부식은 집적 전자회로를 제조하는데 사용된다.
플라즈마 처리를 위한 다양한 장치가 공지되어 있다. 예컨대, 1990년 11월 6일 특허허여된 미합중국 특허 제4,968,918호, 발명가 Kondo 일행은 다수의 동력 공급된 전극을 가진 플라즈마 처리 장치를 공개한다. 플라즈마 처리된 지지체는 동력공급된 전극에 가깝게 통과된다.
유럽 특허 출원 제 406 691 A 호는 PECVD 수단에 의해 지지체 위에 박막을 연속하여 침착시키는 방법을 공개한다. 그러나, 여기에 공개된 방법(및 장치)은 본 경우의 주요 특징, 즉 지지체와 로울링 접촉하는 전극의 플라즈마-면(面)한 표면 (plasma-facing surface)의 사용을 통합하지 않는다.
유럽 특허 출원 제 299 754 A 호는 부가의 PECVD 침착 방법을 공개한다.
그러나, 방법(및 장치)은 여기서 지지체에 인접한 플라즈마의 일부분을 가두기 위해 불균형 마그네트론을 공개했다. 그러나, 전기 및 자기장이 직접 커플링되는 마그네트론과는 달리, 본 경우는 일반적으로 플라즈마 부피를 통해 즉 플라즈마를 확장시키기 위해 자기장 및 전기장이 탈커플링되는 것을 허용함으로써, 지지체 표면에서 고 에너지 전자 충격(bombardment)을 유지하는 한편 기체 상 이온화가 일어나도록 한다.
0.4 분당 표준 리터(SLM)의 1,1,3,3-테트라메틸디실록산(TMDSO), 5 SLM의 산소 및 4 SLM의 헬륨의 기체 혼합물을 선형 기체 매니포울드에 의해 공정 챔버에 도입했다. 진공 펌핑을 조절하여 약 6Pa(약 45 밀리토르)의 공정 영역 압력을 생성했다. 로울러의 캡스턴 인장을 약 7.71kg(약 17 1b)에서 설정하고, 리와인드(rewind) 및 언와인드(unwind) 인장을 약 4.54kg(약 10 1b)에서 설정했다. PET 웨브의 선속도를 분당 30.48m(100ft)에서 확립했다. 드럼을 50kHz의 진동수에서 4kW로 전기적으로 동력 공급시켰다. 그리고나서, 펌핑을 조정하여 8Pa(60 밀리토르)의 공정 압력을 얻었다. 높은 열전도도 및 극히 낮은 전기전도도를 가진 액체를, 20℃에서 드럼 온도를 유지하기 위해 냉각시키고 드럼을 통해 순환시켰다. 플라즈마 가둠 시일드를 40℃로 물로 식히고, 동력공급된 드럼의 축에 평행한 규칙적으로 이격된 간격으로 배열된 10개의 자석 막대기를 설치했다. 각 자석 막대기를 따라 자기장은 같은 방향으로 면해있는 한편, 자석 막대기로부터 자석 막대기까지 자기장은 180°반대로 다극 배열을 초래했다. 침착 영역의 길이(arc)는 69cm 였다.
지지체는 산화규소 기재 피복물로 상기 서술한 바와 같이 피복된 17㎛ 두께의 PET였고, 이는 (5 표본에 대해 0.2cc/m2/일의 표준편차를 가지고) 1.5 cc/m2/일의 평균 산소 투과속도를 초래했다. 약 33% 규소 및 67% 산소이도록 결정된 조성물에서 필름 두께는 약 30mm 였다.
[실시예 2]
통계학적으로 고안된 실험을 최적 거리 △ 를 결정하기 위해 수행했다. 이 고안된 실험에서, TMDSO 흐름을 0.74-0.52 SLM, 산소 흐름을 5-3 SLM, 동력을 6-5 kW, 및 거리 △ 를 8-3cm 로 변화시켰다. 이 범위의 변수에서, 거리 △ 및 TMDSO 흐름은 산소 기체 투과속도에 가장 유의한 효과를 가지는 변수였다. 더욱이, 이 범위의 변수에서, 결과로써 보다 작은 분리 △가 보다 낮은 산소 투과속도를 산출한다는 것을 알았다. 현재 상업용으로 제조장치의 한계는 전형적으로 상기 실시예 1에서 사용되는 간격인 약 5cm의 최소 △를 허용한다.
본 발명이 바람직한 특정 실시양태에 대해 상기에서 서술되었으나, 이러한 서술 및 실시예는 예증의 목적으로만 의도되고 본 발명의 범위를 제한하는 것으로여겨져서는 안 된다. 본 발명은 첨부된 청구 범위에 의해 한정될 뿐이다.
Claims (3)
- 비워질 수 있는 챔버(11): 챔버 내에 플라즈마-면한 표면(34)을 한정짓는 전극(32)을 포함하는, 챔버 내에 플라즈마를 형성하는 수단(30); 지지체(13)와 로울링 접촉으로 플라즈마-면한 표면(34)을 위치시킴에 의해 지지체가 챔버 내에 제공될 때 전극(32)으로부터 지지체까지 전기를 전달하고, 플라즈마 처리중에 플라즈마에 지지체의 연속적으로 교환가능한 부분을 노출시키기 위한 수단(38); 및 접지된 시일드(48)를 포함하는 연속적으로 교환가능한 지지체 부분에 인접한 플라즈마를 가두기 위한 수단(44)을 포함하는 플라즈마 처리 장치.
- 비워질 수 있는 챔버(11); 챔버(11)와 플라즈마-면한 표면(34)을 한정짓는 전극(32), 및 지지체 위로 점착성 피막을 침착시킬 수 있는 필름 형성 기체원(原)을 포함하는, 챔버 내에 플라즈마를 형성하기 위한 수단(30); 지지체(13)의 피복중에 플라즈마에 지지체의 연속적으로 교환가능한 부분을 노출시키기 위한 수단; 접지된 시일드(48)를 포함하는, 연속적으로 교환가능한 지지체 부분에 인접한 플라즈마를 가두기 위한 수단(44); 및 챔버에 관해서 및 접지된 시일드(48)에 관해서 플라즈마-면한 표면을 음으로 바이어스시키기 위한 수단(38)을 포함하는 박막 피복 장치.
- 중합체 지지체(13)를 제공하고; 약 13.3 Pa(약 0.1 토르)보다 낮은 챔버(11) 압력을 유지하면서 챔버 내에 휘발된 유기규소 화합물, 산소, 및 불활성 기체로부터 유래된 글로우 방전 플라즈마를 확립하고; 플라즈마-면한, 음으로 바이어스된 표면(34) 및 마주보고 냉각된 접지된 시일드(48) 사이에 한정되는, 1차원으로 30 cm 이하의 거리를 갖는 밴드에 플라즈마를 가두며; 지지체 부분상으로 증기 배리어 성질을 가지는 산화규소 기재 필름을 침착시키기에 효과적인 시간동안 가둬진 플라즈마를 통해 지지체의 일부 또는 전부를 통과시키는 것으로 이루어지는, 포장 용도에 유용한, 증기 배리어 성질을 가진 지지체를 제조하는 방법.
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