DE4404690A1 - Verfahren zur Erzeugung von Sperrschichten für Gase und Dämpfe auf Kunststoff-Substraten - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Sperrschichten für Gase und Dämpfe auf Kunststoff-Substraten

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Er­ zeugung von Sperrschichten für Gase und Dämpfe auf Kunst­ stoff-Substraten, insbesondere Kunststoff-Folien und Kunststoff-Formkörper.
Der Durchtritt von zum Beispiel Sauerstoffmolekülen durch Kunststoffe ist für die gesamte Verpackungsindustrie ein erhebliches Problem. So sind die Hersteller von Kunst­ stoffbehältern sehr stark bemüht, diese mit Sperrschichten gegen den Durchtritt von Gasen und Dämpfen zu versehen. Während die Verpackungsindustrie in erster Linie daran interessiert ist, hochtransparente Barriereschichten auf Kunststoffolien zu erzeugen, sind die Hersteller von z. B. Kunststofftanks daran interessiert, diese gegen den Durch­ tritt von Kraftstoffdämpfen und höher molekulare organische Gase abzudichten.
Eine Lösung hierfür ist das Aufbringen dünner, extrem un­ durchlässiger Sperrschichten. Die "klassische" Methode stellt für die Verpackungsindustrie das Laminieren von Kunststoff- Folien mit einer sehr dünnen, für Sauerstoff undurchlässigen Aluminiumfolie dar. Solch eine dünne Aluminiumschicht kann auch durch ein Vakuumaufdampfverfahren aufgebracht werden. Diese Aufdampftechnik ist für die Verpackungsindustrie die meist angewendete Technik geworden, wenn es beispielsweise um Verpackungen mit geringer Sauerstoffdurchlässigkeit geht.
Diese aluminisierten Folien sind hoch reflektierend, nicht nur im optisch sichtbaren Spektrum, sondern auch im Infrarot- und im cm-Wellenbereich (Mikrowelle).
Die Forderungen der Verpackungsindustrie gehen nun dahin, für den Kunden durchsichtige Verpackungen oder Folien an­ zubieten, die beispielsweise keinen Sauerstoff durchlassen, jedoch Mikrowellen für die Erwärmung abgepackter Fertig­ gerichte ungehindert passieren lassen sollen.
Solche Folien werden mittels Vakuumaufdampfprozessen mit anorganischen Schichten, wie zum Beispiel SIOx oder Al₂Ox hergestellt (DE 41 13 221 A1). Der optischen Transparenz und der maximalen Sperrwirkung für z. B. Sauerstoff sind aber deutliche Grenzen gesetzt. Auch Hohlverpackungen speziell für die Lebensmittelindustrie werden heute zunehmend aus Kunststoff gefertigt, hier wird nach Lösungsansätzen gesucht, um die Nachteile der Sauerstoffdurchlässigkeit zu eliminieren.
Hier bieten die klassischen Sperrschicht-Herstellungsver­ fahren keine praktikable Lösung, welche es ermöglicht, dreidimensionale Kunststoff-Formkörper mit einer wirksamen Sperrschicht zu versehen.
In der DE 30 27 531 ist beispielsweise ein Verfahren zur Behandlung von Oberflächen von Teilen, insbesondere der Innenflächen von Kraftstoffbehältern aus Polyäthylen, mit einem unter Normalbedingungen innerten Medium angegeben. Dabei wird als Medium eine fluorierte Schwefelverbindung oder ein Halogen-Kohlenwasserstoff in eine auch die Ober­ fläche enthaltende Unterdruckkammer eingeführt und durch Energiezufuhr bei reduziertem Druck in der Unterdruckkammer in den Plasmazustand gebracht.
Ein weiteres Verfahren zur Beschichtung von Hohlkörpern ist in der DE 36 32 748 angegeben. Diesem liegt die Idee zu­ grunde, ein Verfahren zu entwickeln, daß die Möglichkeit bietet, Hohlkörper aus Kunststoff oder anderen nicht mikro­ wellenaktiven Materialien (z. B. Glas) mit difussionshem­ menden Schichten zu versehen. Hierdurch sollen zum einen Difussionssperrwirkungen erreicht werden, wie sie mit Ver­ fahren wie Sulfonieren und Fluorieren erzielt werden, zum anderen sollen deren prinzipielle Nachteile vermieden und dadurch das Beschichtungsverfahren kostengünstiger gestaltet werden. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der zu be­ schichtende Hohlkörper in eine Vakuumkammer eingebracht wird, die gleichzeitig als Mikrowellen-Applikator ausge­ bildet ist. Die Beschichtung erfolgt mit dem Verfahren der Plasmapolymerisation. Hierbei werden Monomere in ein Plasma geleitet. Aufgrund von Anregungen durch das Plasma bilden sich Monomerradikale, die anschließend auf Oberflächen auspolymerisieren und sich dort als mikroporenfreie, hoch­ vernetzte Schichten abscheiden. Nach dem Einbringen des Hohlkörpers wird die gesamte Vakuumkammer zusammen mit dem zu beschichtenden Hohlkörper auf den notwendigen Arbeits­ druck evakuiert. Von außen werden an mehreren Stellen Mikro­ wellen in die Vakuumkammer eingespeist, durch zusätzliche Maßnahmen wird dafür gesorgt, daß eine homogenes elektri­ sches Feld in der Vakuumkammer herrscht.
Alle oben genannten Verfahren ermöglichen mit Nachteil zur Zeit noch nicht die Herstellung von Sperrschichten auf Kunst­ stoff-Substraten mit deren Sperrwirkung die Hersteller und Anwender solcher Substrate zufrieden sind. Insbesondere die Erzeugung hochtransparenter Barrieren auf Kunststoff-Folien, sowie die Herstellung von beispielsweise kraftstoffundurch­ lässigen Sperrschichten auf Kunststoffbehältern ist noch nicht gelöst.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren anzugeben, welches die Erzeugung von Sperrschichten für Gase und Dämpfe auf Kunststoff-Substrate mit erheblich verbesser­ ter Sperrwirkung ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß min­ destens ein Zweischicht-System, aus einer Grundschicht und einer Deckschicht, auf diese Substrate aufgebracht wird. Dabei wird die Grundschicht mittels eines plasmaverstärkten chemischen Gasphasenabscheide-Verfahrens erzeugt, im fol­ genden auch PECVD benannt, und ein Si-haltiges Reaktivgas verwendet. Die Deckschicht wird dabei mittels eines belie­ bigen Vakuumbeschichungs-Verfahrens, insbesondere jedoch eines PECVD-Verfahrens aufgebracht.
In einem Ausführungsbeispiel wurden die Kunststoffsubstrate in einem PECVD-Prozeß mit einer stark kohlenstoffhaltigen SIOxCxHx-Schicht vorbeschichtet. Zur Erzeugung der Anre­ gungsenergie für die CVD-Quelle wurde eine Radiofrequenze­ lektrode mit einem Magnetsatz zu einem Radiofrequenz-Mag­ netron aufgerüstet. Als Ausgangssubstanz wurde Tetramethyl­ disiloxan-TMDS verwendet und in flüssiger Phase in das Vakuum eingebracht und verdampft. Dieser Dampf wird einem Plasma ausgesetzt, chemisch angeregt und als stark kohlen­ stoffhaltige Schicht abgeschieden. Anschließend wurde durch hohen Sauerstoffüberschuß während der Beschichtung eine kohlenstoffarme Deckschicht auf das Substrat aufgebracht. Dies erfolgt beispielsweise durch die Zufuhr von TDMS plus O₂ in das Plasmaverfahren.
Diese so erzeugten Sperrschichten sind mit Vorteil voll­ kommen farblos, hochtransparent und weisen eine gute Haftung auf dem Grundsubstrat sowie eine hohe mechanische Beständig­ keit auf. Durch die Anwendung eines PECVD-Verfahrens ist die erzeugte Sperrschicht frei von "Pinholes", wie sie z. B. beim Elektronenstrahl-Aufdampfverfahren bekannt sind. Somit ist zum einen die erreichte Sperrwirkung des neuen Schicht- Systems vorteilhafterweise erheblich verbessert worden und zum anderen ist aufgrund der niedrigen Temperaturbelastung des Substrats während der Beschichtung eine Schädigung des Substrats ausgeschlossen worden.
Durch die Mehrfachanwendung der erfindungsgemäßen Sperr­ schicht, ist es möglich, mehrere Zweischicht-Systeme aufein­ ander zu stapeln. Dadurch wird es ermöglicht, die Sperrfak­ toren pro hinzukommenden Schichtpaketes etwa um den Faktor 10 zu multiplizieren.
Ein erfindungsgemäßes Zweischicht-System besteht immer aus einer Grundschicht, welche mittels eines PECVD-Verfahrens und einem Si-haltigen Reaktivgas erzeugt wird. Diese kann nun mit einer beliebigen, transparenten oder auch nicht transparenten Deckschicht versehen werden. Dabei bleibt zunächst gleich, ob zuerst die PECVD-Grundschicht auf das Substrat aufgebracht wird, oder die Deckschicht. Ein solches Zweischicht-System erfüllt bereits die Anforderungen der gewünschten Sperrwirkung, ist jedoch auch zur Erhöhung der Sperrwirkung in beliebiger Anzahl stapelbar.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet und beschrieben.

Claims (15)

1. Verfahren zur Erzeugung von Sperrschichten für Gase und Dämpfe auf Kunststoff-Substraten, insbesondere Kunst­ stoff-Folien und Kunststoff-Formkörper, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
  • - mindestens ein Zweischicht-System, bestehend aus einer Grund- und einer Deckschicht, auf die Substrate aufgebracht wird,
  • - wobei die Grundschicht mittels eines plasmaver­ stärkten chemischen Gasphasenabscheide-Verfahrens erzeugt und ein Si-haltiges Reaktivgas verwendet wird und
  • - die Deckschicht mittels eines beliebigen Vakuum­ beschichtungs-Verfahrens, insbesondere eines plasmaverstärkten chemischen Gasphasenabscheide- Verfahrens aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Sperrschichten auf unbeschichtete oder beschichtete Substrate aufbringbar sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß transparente oder nicht transparente Sperrschichten auf die Substrate aufbringbar sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate ein- oder beidseitig beschichtbar sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Substrate mit einem Hohlraum innen oder außen beschicht­ bar sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine Grundschicht auf dem Substrat erzeugbar ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine Deckschicht auf dem Substrat erzeugbar ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anregung des Plasmas ein Radiofrequenz-Magnetron verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktivgas TMDS in das Plasma eingeleitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht mittels eines chemischen Gasphasenab­ scheide-, eines Kathodenzerstäubungs- oder eines Auf­ dampf-Verfahrens erzeugbar ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht mittels eines reaktiven Kathodenzer­ stäubungs- oder eines Aufdampfverfahrens zur Herstel­ lung von Metalloxid-Schichten erzeugbar ist.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer transparenten Deckschicht ein chemisches Gasphasenabscheideverfahren verwendet wird, wobei TDMS und O₂ als Reaktivgase einbringbar sind.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer transparenten Deckschicht ein Auf­ dampf- oder Kathodenzerstäubungsverfahren verwendet wird, wobei SiOx verdampft, bzw. zerstäubt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung einer nicht transparenten Deckschicht ein Aufdampf- oder Kathodenzerstäubungsverfahren verwendet wird, wobei AlO₂ mittels eines Reaktiv-Prozesses unter Sauerstoffzugabe verdampft oder zerstäubt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erhöhung der Sperrwirkung das Zweischicht-System mehrfach aufbringbar ist.
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