KR100255427B1 - 실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하기 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하는 방법은 정제하고자 하는 암모니아의 유체를, 7:1 내지 1:1의 중량비를 가지며 약 100 m2/g 이상의 특이적 표면을 갖는 금속철 및 금속망간의 혼합물로 구성된 게터 물질과 접촉시키는 것을 포함한다. 정제하고자 하는 암모니아 유체는 게터 물질에 추가하여 건조 물질과 접촉시켜 이들의 습기를 제거한다.

Description

실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하기 위한 방법 {PROCESS FOR REMOVING OXYGEN FROM AMMONIA AT ROOM TEMPERATURE}
본 발명은 실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하기 위한 방법에 관한 것이다.
암모니아(NH3)는 특히 CVD(화학 증착) 및 에피택시 방법을 통해 고체-상태의 전기 장치에 질화물층을 형성시키기 위한 반도체 산업에서 널리 사용되는 기체이다.
정확한 정량적인 관계는 알려져 있지 않지만, 전자 장치에서 발견되는 결함의 수(결과적으로 폐기되는 장치의 수)에서 나타난 결함의 수는 공정 기체중의 불순물의 수준이 증가함에 따라 증가한다는 것은 본 기술 분야에 널리 공지되어 있다. 이러한 점에 있어서, 특히 해로운 화학종은 산소(O2)인 데, 그것은 산소의 높은 반응성에 기인한다.
출원인의 명칭으로 출원된 특허 EP-B-484301호에는 다양한 기체, 특히 산소로부터 암모니아 흐름을 정제하기 위한 방법이 상세하게 기술되어 있다. 이러한 방법은 정제하고자 하는 암모니아 흐름을 Zr-V-Fe 조성을 갖는 게터 합금과 접촉시키는 데 특징이 있다; 바람직한 게터 합금은 Zr70%-V24.6%-Fe5.4% 중량% 조성을 갖는 합금이고, 이는 본 출원인에 의해 제조되고 St 707이라는 상품명으로 시판되고 있다. 이 방법은 암모니아를 정제하는데 효과적이지만, 정제기의 작업 온도에 의해 야기되는 약간의 결함이 있다. 사실상, 게터 합금은 정확한 작업을 위해 100 내지 150℃의 작업 온도를 필요로 한다. 그러나, 정제기를 구성하는 물질은 상기 온도에서 암모니아를 분해할 수 있다. 또한, 암모니아에서의 산소 함량이 높은 경우에, St 707 합금은 산소 흡수 때문에 과열될 수 있는 데, 이러한 온도에서 과열이 촉진되어, 그로 인해 다량의 열 발생을 통해 짧은 시간내에 정제기를 파괴할 수 있는 자가촉매반응을 개시시키게 되며, 또한 암모니아가 가연성이고 잠재적으로 폭발성 기체라는 사실을 고려해야 한다. 결국, 실온에서 작업할 수 있는 가능성은 상기 공정 및 관련 생산 라인을 단순화시키기 때문에 산업상 일반적으로 바람직하다.
본 발명의 목적은 실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하기 위한 방법을 제공하는 데에 있다.
이러한 목적 및 그 밖의 목적은 실온에서 정제시키고자 하는 암모니아 흐름을 약 7:1 내지 1:1의 중량비를 갖는 금속철과 금속망간의 혼합물로 구성되고 그램당 약 100 평방미터(m2/g)를 넘는 비표면적을 갖는 게터 물질과 접촉시키는 것에 특징이 있는 본 발명의 방법을 통해 달성된다.
본 발명은 도면을 참조로 하기에 예시된다:
도 1은 본 발명의 방법을 수행할 수 있는 정제기의 가능한 구체예를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 암모니아 정제기의 가능한 또 다른 구체예를 도시한 것이다.
본 발명의 게터 물질은 원소 형태의 철과 망간의 혼합물로 구성된다. 철과 망간의 중량비는 약 7:1 내지 1:1 범위에서 변할 수 있다. 게터 물질에 의한 산소 흡수 효율은 상기 한계 이상으로 감소한다는 것이 밝혀졌다. 상기에서 언급된 바와 같이, 게터 물질은 100 m2/g를 넘는 높은 비표면적을 가지고 있어야 한다. 이러한 높은 비표면적 조건은 미세하게 분해된 금속 분말을 사용하여 달성할 수 있다. 그러나, 상기 금속은 바람직하게는 높은 비표면적의 불활성 물질, 예를 들어 제올라이트, 다공성 알루미나, 다공성 실리카, 또는 당해 기술 분야에 공지된 그 밖의 유사한 물질과 같은 분자체 상에 이들을 증착시킴으로써 지지된 형태로 사용된다.
지지체 상에의 금속층의 형성은 일반적으로, 하기에 전구체로서 일반적으로 나타내는 철과 망간의 가용성 화합물이 용해되어 있는 용액으로부터 공침 기술을 통해 달성된다. 이러한 방법에 있어서, 금속류 화합물, 일반적으로 산화물 또는 수산화물 또는 더욱 일반적으로 옥소-수산화물 형태의 중간체 종으로 구성된 제 1 층을 수득한다; 지지체 상의 금속류의 옥소-수산화물로 구성된 이러한 생성물은 하기에서는 중간 생성물로 정의한다. 이어서, 옥소-수산화물을 열로 분해하여 원소 형태의 금속류를 수득한다. 출발용매 및 전구체는 광범위한 가능성 범위내에서 선택할 수 있고, 단지 전구체가 선택된 용매에 가용성이어야 한다는 제한이 있다. 예를 들어, 금속이 유기 결합제와 착화되는 전구체와 함께 알코올류 또는 에스테르류와 같은 유기 용매가 사용될 수 있다: 이러한 경우에 있어서, 전형적으로 아세틸아세톤과의 금속착물이 사용된다. 그러나, 바람직하게는 수용액이 사용된다. 이러한 경우에 있어서, 사용되는 전구체는 예를 들어 염화물, 질산염 또는 아세테이트와 같은, 금속류의 가용성 염이다. 지지체 물질 상에 제 1 층을 구성하는 화합물의 침전은 일반적으로 용액의 산도 조건을 변화시킴으로써, 특히 산도를 감소시킴으로써, 즉 용액의 pH를 증가시킴으로써 수행된다. 일단, 중간 생성물이 수득되면, 상기 용액을 원심분리시킨후 여과하고 습윤 분말을 건조시키고 이어서 철 및 망간 화합물을 금속으로 전환시키기 위해 고온에서 처리한다. 옥소-수산화물의 금속 형태로의 환원은 2-단계의 열처리에 의해 일어나는데, 여기에서 제 1 단계에 있어서 수소 흐름을 적어도 4 시간 동안 300℃를 넘는 온도에서 중간 생성물 위로 통과시키고; 제 1 단계 이후에 곧바로 제 2 단계에서 정제된 아르곤 흐름은 적어도 4시간 동안 300℃를 넘는 온도에서 환원된 중간 생성물 위를 통과한다. 게터 물질 제조의 더욱 상세한 설명을 위한 실시예가 하기에 참조된다. 약 1:8의 철 및 망간의 중량비를 갖는 본 발명의 물질과 유사한 물질이 일본 회사 니싼 거들러 캐탈리스트 컴퍼니 리미티드(Nissan Girdler Catalyst Co.Ltd.)에서 헬륨, 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 기체 정제용으로 시판되고 있다.
산소로부터의 암모니아의 정제는 상기에서 언급한 게터 물질의 베드 위로 실온에서 오염된 암모니아를 통과시킴으로써 수행한다. 게터 물질은 일반적으로 정제기의 동체를 형성하는 챔버내에 들어 있고, 암모니아 유출구가 있는 양 말단에 제공된다. 정제기 동체는 다양한 형태로 제작될 수 있다. 도 1에 도시된, 바람직한 형태는 원통 형태이다. 이러한 경우에 있어서, 정제기(10)은 동체의 양 베이스상에 동축으로 형성된 기체 유입구(12) 및 유출구(13)을 갖는 주요 동체(11)로 구성된다. 게터 물질(14)는 동체(11)의 내측에 들어 있다. 기체 유입구(12) 및 유출구(13)에는 바람직하게는 정제기로부터 기체 라인의 상류와 하류를 연결시키기 위해 당해 기술 분야에 공지된 VCR 형태의 표준 연결부(도면에 도시되지 않음)가 제공된다.
정제기 동체는 다양한 금속 물질로 제작될 수 있고; 이의 사용을 위한 바람직한 물질은 AISI 316 강이다. 기체와 접촉하게 되는 정제기의 내측 표면은 바람직하게는 약 0.5 ㎛ 미만의 표면 거칠기를 지니도록 전기 처리된다. 미량의 게터 물질 분말이 정제기를 이탈하는 암모니아 흐름을 따라 제거되는 것을 방지하기 위해서, 상기 게터 물질은, 도 1에 도시된 바와 같이, 분말을 압착함으로써 수득된 펠릿 형태로 사용될 수 있거나, 게터 물질로의 용이한 기체 접근을 허용하는 일반적으로 금속 망 또는 다공성 격판에 의해 정제기 동체 내측에 보유될 수 있다.
정제하고자 하는 암모니아의 흐름은 습기를 제거하기 위해 건조 물질과 접촉시키는 것이 바람직하다; 실제로, 암모니아는 미량의 물을 항상 포함하고 있고, 이는 매우 반응성있는 기체이어서 반도체 산업에 있어서 해롭다. 건조물질로서 예를 들어, 산화바륨, 산화칼슘 또는 산화스트론튬과 같은 화학적 습기 흡수제를 사용하거나 예를 들어 3Å 제올라이트와 같은 물리적인 흡수제(즉, 3Å 공동을 갖는 결정 격자를 갖는 제올라이트)를 사용할 수 있다. 건조 물질을 정제기 동체에 도입시키고, 본 발명의 게터 물질에 혼합하거나 이로부터 분리할 수 있고; 이러한 후자의 경우에 있어서, 건조기를 암모니아 흐름 방향에서 게터 물질로부터 상류 또는 하류로 위치시킬 수 있다.
게터 물질로부터 하류의 건조기를 사용하는 정제기는 도 2에 도시되고, 이것은 정제기(10)에서와 같이, 동체(21), 기체 유입구(22) 및 기체 유출구(23)로 구성된 정제기(20)의 단면을 도시하고 있다. 정제기(20)의 내측에서, 게터 물질(24)를 유입구(22)측에 위치시키고 건조 물질(25)를 유출구(23)측면에 위치시킨다; 기체가 쉽게 투과될 수 있는 기계 부재(26), 예를 들어 쇠그물을 두 물질 사이에 위치시켜서 물질의 분리 및 본래의 기하학적인 배열을 유지시키는 것이 바람직하다. 2 개의 독립적인 하우징에 본 발명의 게터 물질 및 건조 물질을 배열하는 것도 가능하다; 예를 들어, 건조 물질의 하우징은 게터 물질을 함유하는 정제기와 동일한 형태일 수 있다. 하기 실시예는 단지 설명을 하기 위한 목적을 제공할 뿐, 본 발명의 범위를 어떠한 방식으로도 한정하지 않는다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명에 사용되는 게터 물질의 제조에 관한 것이다.
96.0g의 염화철육수화물(FeCl3·6H2O)과 41.7g의 염화망간사수화물 (MnCl2·4H2O)을 500cc의 증류수에 용해시킨다. 상기 용액을 흔들고 약 50℃까지 가열하여 염의 용해를 촉진시킨다. 이후, 온도를 60℃로 증가시키면서, 상기 용액의 부피를 1 리터로 만든다. 교반하면서 그레이스 컴퍼니(GRACE company)로부터 구입한 7.5g의 사전 분쇄된 M.S.13X 제올라이트를 약 5 분 동안 용액에 첨가한다. 이어서, 온도를 40℃로 낮추고 농 암모니아를 첨가하여 상기 용액의 pH를 7.5로 조정한다. 수산화철과 수산화망간으로 구성된 침전물이 수득된다. 상기 용액을 약 5 분 동안 60℃에서 가열하여 침전을 촉진시킨다. 상기 용액을 30℃로 냉각시키고 농 암모니아를 사용하여 pH 9로 조정한다. 5 분 후에, 상기 용액을 원심 분리하여 침전물을 약 50℃의 온도, pH 8에서 수용액으로 반복해서 세척한다. 24 시간 동안 75℃로 가열하여 침전물을 건조시킨 균질 혼합물이 수득될 때 까지 교반하면서, 물질의 기계적인 조도를 개선시키는, 4g의 비결정질의 실리카를 수득된 침전물에 첨가한다. 침전물은 4 시간 동안 700℃에서 최종 소성시켜 수산화철과 수산화망간을 상응하는 산화물로 전환시킨다. 상기와 같이 수행하여 수득한 22g의 물질을 도 2에 도시된 정제기의 강철 동체에 넣는다. 상기 동체를 유입구 및 유출구 접속부를 통해 기체 라인에 연결시킨다. 기체 흐름을 차단하기 위한 밸브는 정제기로부터의 상류 및 하류에 장착된다. 차단 밸브가 개방되면, 수소는 실온에서 상기 정제기로 흘러든다. 그러는 동안에, 적당한 가열 슬리브에 의해 정제기 동체를 실온에서 400℃로 가열하기 시작한다; 정제기 동체의 외벽에서 열전대로 온도를 측정한다. 수소는 열전대에 의해 판독된 온도가 400℃에 도달하는 순간부터 4 시간 동안 흘러든다. 이 기간 이후에, 상기 온도를 400℃로 유지시키면서, 수소 흐름을 차단하고 4 시간 동안 정제기내에서 고순도 아르곤을 흘려 보낸다. 4 시간 후에는 가열을 끝마치고, 상기 아르곤을 계속 흐르게 하면서 정제기를 냉각시킨다. 정제기가 실온에 도달되었을 때, 아르곤의 흐름을 차단하고 정제기는 차단 밸브를 닫음으로써 격리시킨다. 이러한 과정의 결과로서, 지지되는 철 및 망간으로 구성되는 게터 물질이 정제기 동체 내측에 존재한다.
실시예 2
본 실시예는 본 발명에서 사용되는 정제기의 작동을 보여주고 있다. 시험은 10일 동안 게터 물질을 암모니아내에서 상태 조절시킨 후에 질소 흐름에 수소를 발생시키지 않으면서 산소를 제거하는 정제기의 능력을 검증함으로써 간접적인 방법으로 수행한다; 이것은 암모니아내의 산소 농도를 측정하기 위한 신뢰할 만한 장치가 현재 시판되고 있지 않기 때문이다.
23g의 게터 물질을 함유하는, 실시예 1의 정제기를 4 단계로 실온 처리하여 암모니아내에서 상태조절시킨다; 제 1 단계에서, 4 시간 동안 2.2 bar의 압력, 분당 0.1ℓ(ℓ/분)의 속도로 기체 상태의 암모니아를 정제기로 흘려 보내고; 제 2 단계에서, 10일 동안 2.2bar의 압력에서 암모니아내에서 정제기를 격리시키고; 제 3 단계에서, 1 시간 동안 2.2bar의 압력, 0.1ℓ/분의 유량으로 암모니아를 정제기로 다시 흘려보내고; 제 4 단계에서, 30분 동안 2bar의 압력, 0.3ℓ/분의 유량으로 순수한 아르곤을 정제기로 흘려 보낸다. 이들 처리를 수행한 후에, 정제기를 이탈하는 수소의 양을 정제기내에서 순수한 질소를 흘려 보냄으로써 트레이스 애널리티컬 알지에이3(Trace Analytical RGA3) 분석기로 측정한다. 측정된 수소의 농도는 장치의 감도 한계 미만이어서, 설명된 바와 같이 상태조절된 촉매는 암모니아를 해리시키지 않는다는 것을 나타낸다. 0.1ℓ/분의 유량, 실온 및 3bar의 압력에서 100 ppm의 산소를 함유하는 질소 흐름을 상태조절된 정제기상에서 흘려 보낸다. 유출 기체를 분석하여, 오사카(Osaka) MK3Y 분석기로 산소 농도를 확인한다. 정제기가 작동하는 것으로 간주하기 위해 확립된 기준은 유출 기체 흐름에서 산소의 농도가 정제기에 도입하는 산소 농도를 기초로 하여 1% 이하이어야 한다는 것이다; 이러한 경우에 있어서, 정제기가 소모된 것으로 간주되는 유출 산소 농도는 1ppm이다. 이러한 수준은 시험의 7일 후에 도달되었다. 정제기내로 흘려 보낸 기체 상태의 혼합물의 전체 부피 및 도입 산소 농도를 알면, 게터 물질의 흡수 용량을 계산할 수 있는데, 본 발명의 경우 베드 물질 1ℓ당 산소 약 4리터(ℓ/ℓ)로서 이는 종래 기술의 정제기에 의해 달성되는 1 내지 2(ℓ/ℓ) 보다 더욱 우수한 값이다.

Claims (3)

  1. 정제하고자 하는 암모니아 흐름을 게터 물질과 접촉시키므로써 실온에서 암모니아로부터 산소를 제거하는 방법으로서, 게터 물질이 7:1 내지 1:1의 중량비의 금속철과 금속망간의 혼합물로 구성되고 100 m2/g를 넘는 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 철과 망간이 제올라이트, 다공성 알루미나, 다공성 실리카 및 그 밖의 분자체 중에서 선택된 물질상에 지지된 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 암모니아를 게터 물질 뿐만 아니라 산화바륨, 산화칼슘, 산화스트론튬 및 3Å 제올라이트 중에서 선택되는 건조 물질과도 접촉시키는 것을 특징으로 하는 방법.
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