JP3231781B2 - 室温でアンモニアから酸素を除去するための方法 - Google Patents
室温でアンモニアから酸素を除去するための方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
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- C01C1/024—Purification
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
- B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
- B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、室温においてアンモニアから酸素を除去す
るための方法に関係するものである。
るための方法に関係するものである。
アンモニア（NH3）は、固態電子デバイスにおいて窒
化物層の形成のために、特にCVD（化学蒸着）及びエピ
タキシープロセスを通して窒化物層の形成のために半導
体業界において広く使用されている気体である。
化物層の形成のために、特にCVD（化学蒸着）及びエピ
タキシープロセスを通して窒化物層の形成のために半導
体業界において広く使用されている気体である。
電子デバイスにおいて見いだされる欠陥の数（その結
果として、廃棄デバイスの数）が、正確な定量的関係は
得られていないけれども、プロセスガスにおける不純物
の水準の増加と共に増大することが斯界では良く知られ
ている。この点で特に有害な種は酸素であり、それはそ
の高い反応性による。
果として、廃棄デバイスの数）が、正確な定量的関係は
得られていないけれども、プロセスガスにおける不純物
の水準の増加と共に増大することが斯界では良く知られ
ている。この点で特に有害な種は酸素であり、それはそ
の高い反応性による。
本件出願人に係る欧州特許EP−Ｂ−484301号は、アン
モニアの流れを様々の気体、中でも特に酸素を除去する
ことにより精製するためのプロセスを開示する。このプ
ロセスは、精製されるべきアンモニア流れをZr−Ｖ−Fe
組成を有するゲッタ合金と接触することからなる。好ま
しいゲッタ合金は、重量％で表して、Zr:70％−V:24.6
％−Fe:5.4％の組成を有する、商品名「St707」のもと
で本件出願人により製造されそして販売されている合金
である。この方法は、アンモニアを精製するのに有効で
あるが、精製装置の操作温度により生じるある種の欠点
を有する。実は、このゲッタ合金は、その適正な作用を
発揮するためには100〜150℃の範囲の動作温度を必要と
する。しかし、精製装置を構成する材料は、これらの温
度においては、アンモニアを分解する危険がある。更
に、アンモニア中の酸素含有量が高い場合には、St707
合金は、これら温度において急速に起こる酸素吸収によ
り過熱し、自触媒反応の引き金となり、結局これは大量
の熱の発生を通して短時間で精製装置の破壊につなが
る。併せて、アンモニアは可燃性でありそして潜在的に
爆発性の気体であるという事実をも考慮しなければなら
ない。最後に、室温で操作できることが、それがプロセ
ス及び関連生産ラインを簡易化するから、産業界では一
般に好ましいことである。
モニアの流れを様々の気体、中でも特に酸素を除去する
ことにより精製するためのプロセスを開示する。このプ
ロセスは、精製されるべきアンモニア流れをZr−Ｖ−Fe
組成を有するゲッタ合金と接触することからなる。好ま
しいゲッタ合金は、重量％で表して、Zr:70％−V:24.6
％−Fe:5.4％の組成を有する、商品名「St707」のもと
で本件出願人により製造されそして販売されている合金
である。この方法は、アンモニアを精製するのに有効で
あるが、精製装置の操作温度により生じるある種の欠点
を有する。実は、このゲッタ合金は、その適正な作用を
発揮するためには100〜150℃の範囲の動作温度を必要と
する。しかし、精製装置を構成する材料は、これらの温
度においては、アンモニアを分解する危険がある。更
に、アンモニア中の酸素含有量が高い場合には、St707
合金は、これら温度において急速に起こる酸素吸収によ
り過熱し、自触媒反応の引き金となり、結局これは大量
の熱の発生を通して短時間で精製装置の破壊につなが
る。併せて、アンモニアは可燃性でありそして潜在的に
爆発性の気体であるという事実をも考慮しなければなら
ない。最後に、室温で操作できることが、それがプロセ
ス及び関連生産ラインを簡易化するから、産業界では一
般に好ましいことである。
本発明の目的は、室温においてアンモニアから酸素を
除去するための方法を提供することである。
除去するための方法を提供することである。
この目的及び他の目的は、精製されるべきアンモニア
の流れを約7:1と1:1との間の範囲の重量比を有する金属
鉄及びマンガンの混合物からなりそして約100m2/gを超
える比表面積を有するゲッタ材料と室温において接触す
ることからなる本発明プロセスを通して達成される。
の流れを約7:1と1:1との間の範囲の重量比を有する金属
鉄及びマンガンの混合物からなりそして約100m2/gを超
える比表面積を有するゲッタ材料と室温において接触す
ることからなる本発明プロセスを通して達成される。
以下、図面を参照して本発明について具体的に説明す
る。
る。
図面において、 第１図は、本発明プロセスを実施することができる精
製装置の可能な一具体例を示す。
製装置の可能な一具体例を示す。
第２図は、本発明に従うアンモニア精製装置の可能な
別の具体例を示す。
別の具体例を示す。
本発明のゲッタ材料は元素形態の鉄とマンガンとの混
合物から構成される。鉄とマンガンとの間での重量比
は、約7:1と1:1との間で変更することができる。ゲッタ
材料による酸素吸収における効率はこれら限界を超える
と著しく減少することが見いだされた。既に述べたよう
に、ゲッタ材料は100m2/gを超える高い比表面積を持た
ねばならない。この高い比表面積条件は、細分された金
属粉末を使用することにより実現されうる。しかし、好
ましくは、高い比表面積の不活性担体、例えばゼオライ
トのようなモレキュラーシーブ、多孔質アルミナ、多孔
質シリカ、その他斯界で知られる類似の材料にそれらを
付着することにより担持された形態で使用される。
合物から構成される。鉄とマンガンとの間での重量比
は、約7:1と1:1との間で変更することができる。ゲッタ
材料による酸素吸収における効率はこれら限界を超える
と著しく減少することが見いだされた。既に述べたよう
に、ゲッタ材料は100m2/gを超える高い比表面積を持た
ねばならない。この高い比表面積条件は、細分された金
属粉末を使用することにより実現されうる。しかし、好
ましくは、高い比表面積の不活性担体、例えばゼオライ
トのようなモレキュラーシーブ、多孔質アルミナ、多孔
質シリカ、その他斯界で知られる類似の材料にそれらを
付着することにより担持された形態で使用される。
担体上への金属層の形成は一般に、先駆物質として以
下に示される鉄及びマンガンの可溶性化合物を溶解した
溶液からの共沈技術を通して達成される。こうして、金
属の化合物、一般に酸化物もしくは水酸化物、もしくは
より一般的にはオキソ−水酸化物（oxo−hydroxides）
タイプの中間体種から成る第１層が得られる。担体上の
金属のオキソ−水酸化物から成る生成物は以下中間体と
して定義される。オキソ−水酸化物はその後熱的に分解
され、こうして元素形態の金属を得る。出発溶剤及び先
駆物質は、先駆物質が選択された溶剤中に可溶であると
いう制約のみでもって、広い範囲の候補のうちから選択
することができる。例えば、アルコールやエステルのよ
うな有機溶剤が金属が有機バインダーと錯体化された先
駆物質と共に使用されうる。この場合、アセチルアセト
ンとの金属錯体が代表的に使用される。しかし、水溶液
が好ましくは使用される。この場合、使用される先駆物
質は、例えば塩化物、硝酸塩もしくは酢酸塩のような金
属の可溶性塩である。第１層を構成する化合物の担体材
料上への沈殿は一般に、溶液の酸性度条件を変えること
により、特に酸性度を減じることにより、すなわち溶液
のpHを増大することにより行われる。ひとたび中間体生
成物が得られると、溶液は遠心分離もしくは濾過され、
そして湿った粉末はまず乾燥されそして後高温で処理さ
れて鉄化合物及びマンガン化合物を金属に変換する。オ
キソ−水酸化物の金属形態への還元は、２段階熱処理を
通して行われ、この場合第１段階において水素気流が中
間体生成物上に300℃を超える温度で少なくとも４時間
通され、そして第１段階にすぐ続いての第２段階におい
て精製アルゴン気流が還元された中間体生成物上に300
℃を超える温度で少なくとも４時間通される。ゲッタ材
料の調製に関してのもっと詳細な説明については実施例
を参照されない。約1.8の鉄とマンガンとの間での重量
比を有する、本発明におけるのと類似の材料は、ヘリウ
ム、アルゴンもしくは窒素のような不活性気体の精製目
的で日本の会社である日産ガードラー触媒株式会社（Ni
ssan Girdler Catalyst Co.Ltd.）により販売されてい
る。
下に示される鉄及びマンガンの可溶性化合物を溶解した
溶液からの共沈技術を通して達成される。こうして、金
属の化合物、一般に酸化物もしくは水酸化物、もしくは
より一般的にはオキソ−水酸化物（oxo−hydroxides）
タイプの中間体種から成る第１層が得られる。担体上の
金属のオキソ−水酸化物から成る生成物は以下中間体と
して定義される。オキソ−水酸化物はその後熱的に分解
され、こうして元素形態の金属を得る。出発溶剤及び先
駆物質は、先駆物質が選択された溶剤中に可溶であると
いう制約のみでもって、広い範囲の候補のうちから選択
することができる。例えば、アルコールやエステルのよ
うな有機溶剤が金属が有機バインダーと錯体化された先
駆物質と共に使用されうる。この場合、アセチルアセト
ンとの金属錯体が代表的に使用される。しかし、水溶液
が好ましくは使用される。この場合、使用される先駆物
質は、例えば塩化物、硝酸塩もしくは酢酸塩のような金
属の可溶性塩である。第１層を構成する化合物の担体材
料上への沈殿は一般に、溶液の酸性度条件を変えること
により、特に酸性度を減じることにより、すなわち溶液
のpHを増大することにより行われる。ひとたび中間体生
成物が得られると、溶液は遠心分離もしくは濾過され、
そして湿った粉末はまず乾燥されそして後高温で処理さ
れて鉄化合物及びマンガン化合物を金属に変換する。オ
キソ−水酸化物の金属形態への還元は、２段階熱処理を
通して行われ、この場合第１段階において水素気流が中
間体生成物上に300℃を超える温度で少なくとも４時間
通され、そして第１段階にすぐ続いての第２段階におい
て精製アルゴン気流が還元された中間体生成物上に300
℃を超える温度で少なくとも４時間通される。ゲッタ材
料の調製に関してのもっと詳細な説明については実施例
を参照されない。約1.8の鉄とマンガンとの間での重量
比を有する、本発明におけるのと類似の材料は、ヘリウ
ム、アルゴンもしくは窒素のような不活性気体の精製目
的で日本の会社である日産ガードラー触媒株式会社（Ni
ssan Girdler Catalyst Co.Ltd.）により販売されてい
る。
アンモニアから酸素を除去する精製プロセスは、汚染
されたアンモニアを室温において上述したゲッタ材料の
床を通して流すことにより行われる。ゲッタ材料は一般
に、アンモニアの導入及び導出のための通路を２つの対
向端に備える、精製装置の本体を形成する室内に収蔵さ
れる。精製装置本体は様々の形状において作製すること
ができる。好ましい形状は、第１図に例示されるように
円筒状である。この場合、精製装置10は、気体入口12及
び出口13を２つの対向ベース部にそして同軸に備える本
体11から構成される。ゲッタ材料14が本体11の内部に収
蔵される。気体入口12及び出口13には好ましくは、精製
装置の上流及び下流に気体管路を接続するため、斯界で
VCRタイプとして知られる標準的な接続部（図示なし）
が設けられる。
されたアンモニアを室温において上述したゲッタ材料の
床を通して流すことにより行われる。ゲッタ材料は一般
に、アンモニアの導入及び導出のための通路を２つの対
向端に備える、精製装置の本体を形成する室内に収蔵さ
れる。精製装置本体は様々の形状において作製すること
ができる。好ましい形状は、第１図に例示されるように
円筒状である。この場合、精製装置10は、気体入口12及
び出口13を２つの対向ベース部にそして同軸に備える本
体11から構成される。ゲッタ材料14が本体11の内部に収
蔵される。気体入口12及び出口13には好ましくは、精製
装置の上流及び下流に気体管路を接続するため、斯界で
VCRタイプとして知られる標準的な接続部（図示なし）
が設けられる。
精製装置本体な様々の金属材料で作製することができ
る。この使用のための好ましい材料はAISI 316鋼であ
る。気体と接触状態となる精製装置本体の内面は好まし
くは、約0.5μｍ未満の表面粗さを実現するように電解
仕上される。微量のゲッタ材料粉末が精製装置を離れる
アンモニア流れにより連行されるのを防止するために、
ゲッタ材料は、第１図に示したように粉末を圧縮するこ
とにより得られるペレットの形態で使用されうるし、別
様には気体のゲッタ材料への容易な接近を許容する一般
に金属質の網もしくは多孔質のダイアフラムにより精製
装置本体内部に保持されうる。
る。この使用のための好ましい材料はAISI 316鋼であ
る。気体と接触状態となる精製装置本体の内面は好まし
くは、約0.5μｍ未満の表面粗さを実現するように電解
仕上される。微量のゲッタ材料粉末が精製装置を離れる
アンモニア流れにより連行されるのを防止するために、
ゲッタ材料は、第１図に示したように粉末を圧縮するこ
とにより得られるペレットの形態で使用されうるし、別
様には気体のゲッタ材料への容易な接近を許容する一般
に金属質の網もしくは多孔質のダイアフラムにより精製
装置本体内部に保持されうる。
精製されるべきアンモニア流れは好ましくは、水分を
除去するために乾燥用材料と接触せしめられる。実際
上、アンモニウムは常に微量の水を含んでおり、これは
非常に反応性の気体であり、従って半導体工業にとって
有害である。例えば酸化バリウム、酸化カルシウム或い
は酸化ストロンチウムのような化学的吸水剤が乾燥剤と
して使用できるし、また例えば３Åゼオライト（即ち３
Å空隙を有する結晶格子を有するゼオライト）のような
物理的吸水剤を使用することができる。乾燥用材料は、
ゲッタ材料と混合してもしくはゲッタ材料とは別に、精
製装置本体内に導入されうる。後者の場合、乾燥器をア
ンモニウム流れ方向においてゲッタ材料より上流にもし
くはその下流に置くことができる。
除去するために乾燥用材料と接触せしめられる。実際
上、アンモニウムは常に微量の水を含んでおり、これは
非常に反応性の気体であり、従って半導体工業にとって
有害である。例えば酸化バリウム、酸化カルシウム或い
は酸化ストロンチウムのような化学的吸水剤が乾燥剤と
して使用できるし、また例えば３Åゼオライト（即ち３
Å空隙を有する結晶格子を有するゼオライト）のような
物理的吸水剤を使用することができる。乾燥用材料は、
ゲッタ材料と混合してもしくはゲッタ材料とは別に、精
製装置本体内に導入されうる。後者の場合、乾燥器をア
ンモニウム流れ方向においてゲッタ材料より上流にもし
くはその下流に置くことができる。
ゲッタ材料より下流に乾燥器を配した精製装置が第２
図に例示される。第２図は、精製装置10の場合と同じ
く、本体21、気体入口22及び気体出口23から構成される
精製装置20の一部断面を示す。精製装置20の内部には、
ゲッタ材料24が入口22側に置かれそして乾燥用材料25が
出口23側に置かれている。好ましくは、ワイヤ網のよう
な気体を容易に通過させることのできる機械的部材26
が、両材料の分離を維持しそして両材料の最初の幾何学
的配列を維持するのを助成するように、２つの材料間に
位置付けられる。別の構成例は、ゲッタ材料及び乾燥用
材料を２つの独立したハウジング内に配列することであ
る。例えば、乾燥用材料のハウジングがゲッタ材料を収
納する精製装置と同じ形状のものとなしうる。
図に例示される。第２図は、精製装置10の場合と同じ
く、本体21、気体入口22及び気体出口23から構成される
精製装置20の一部断面を示す。精製装置20の内部には、
ゲッタ材料24が入口22側に置かれそして乾燥用材料25が
出口23側に置かれている。好ましくは、ワイヤ網のよう
な気体を容易に通過させることのできる機械的部材26
が、両材料の分離を維持しそして両材料の最初の幾何学
的配列を維持するのを助成するように、２つの材料間に
位置付けられる。別の構成例は、ゲッタ材料及び乾燥用
材料を２つの独立したハウジング内に配列することであ
る。例えば、乾燥用材料のハウジングがゲッタ材料を収
納する精製装置と同じ形状のものとなしうる。
次の例は単に例示目的で提示されるものであり、本発
明の範囲をいかようにも限定することを意図するもので
はない。
明の範囲をいかようにも限定することを意図するもので
はない。
例１ この例は、本発明のゲッタ材料の調製に関係する。
96.0gの塩化第２鉄六水和物、FeCl3・6H2O、及び41.7
gの塩化マンガン四水和物、MnCl2・4H2O、を500ccの蒸
留水に溶解した。塩の溶解を促進するように溶液を振盪
しそして50℃に加熱した。溶液を60℃に増大しながら溶
液の容積を１リットルにした。GRACE社から市販入手し
うる、あらかじめ粉砕したM.S.13Xゼオライト7.5gを溶
液に約５分間攪拌しながら添加した。その後、温度を40
℃に下げそして濃縮アンモニアを添加し、溶液のpHを7.
5に調節した。鉄及びマンガンの水酸化物から成る沈殿
物を得た。沈殿を促進するため溶液を60℃において約５
分間加熱した。溶液を30℃に冷却しそして濃縮アンモニ
アを用いてpH9に調節した。５分後、溶液を遠心分離し
そして沈殿物を約50℃の温度及びpH8における水溶液で
繰り返し洗浄した。得られた沈殿物に材料の機械的堅固
さを改善する非晶質シリカを4g均質な混合物が得られる
まで攪拌しながら加えた。これを75℃に24時間加熱して
沈殿物を乾燥した。沈殿物を最後に700℃で４時間焼い
て鉄及びマンガンの水酸化物を対応する酸化物に変換し
た。こうして得られた材料の22gを第２図に示したよう
な精製装置の鋼製本体内に装入した。本体を入口及び出
口接続部を介して気体管路に接続した。気体流れを遮断
するための弁を精製装置の上流及び下流に配置した。遮
断弁を開き、室温における水素を精製装置内に流した。
一方で、適当な加熱用スリーブにより精製装置の本体の
室温から400℃への加熱を開始した。精製装置外壁にお
ける温度を熱電対により測定した。熱電対により読まれ
る温度が400℃に達した時点から水素を４時間流した。
この期間後、水素流れは中断され、そして高純度アルゴ
ンを温度を400℃に維持したまま精製装置内に４時間流
した。４時間後加熱を停止し、そしてアルゴン流れを維
持したまま精製装置を冷却した。精製装置が室温に達し
た時、アルゴン流れを遮断しそして弁を閉じることによ
り精製装置を断路した。この過程の終了時において、担
持された鉄及びマンガンから成るゲッタ材料が精製装置
本体内部に存在する。
gの塩化マンガン四水和物、MnCl2・4H2O、を500ccの蒸
留水に溶解した。塩の溶解を促進するように溶液を振盪
しそして50℃に加熱した。溶液を60℃に増大しながら溶
液の容積を１リットルにした。GRACE社から市販入手し
うる、あらかじめ粉砕したM.S.13Xゼオライト7.5gを溶
液に約５分間攪拌しながら添加した。その後、温度を40
℃に下げそして濃縮アンモニアを添加し、溶液のpHを7.
5に調節した。鉄及びマンガンの水酸化物から成る沈殿
物を得た。沈殿を促進するため溶液を60℃において約５
分間加熱した。溶液を30℃に冷却しそして濃縮アンモニ
アを用いてpH9に調節した。５分後、溶液を遠心分離し
そして沈殿物を約50℃の温度及びpH8における水溶液で
繰り返し洗浄した。得られた沈殿物に材料の機械的堅固
さを改善する非晶質シリカを4g均質な混合物が得られる
まで攪拌しながら加えた。これを75℃に24時間加熱して
沈殿物を乾燥した。沈殿物を最後に700℃で４時間焼い
て鉄及びマンガンの水酸化物を対応する酸化物に変換し
た。こうして得られた材料の22gを第２図に示したよう
な精製装置の鋼製本体内に装入した。本体を入口及び出
口接続部を介して気体管路に接続した。気体流れを遮断
するための弁を精製装置の上流及び下流に配置した。遮
断弁を開き、室温における水素を精製装置内に流した。
一方で、適当な加熱用スリーブにより精製装置の本体の
室温から400℃への加熱を開始した。精製装置外壁にお
ける温度を熱電対により測定した。熱電対により読まれ
る温度が400℃に達した時点から水素を４時間流した。
この期間後、水素流れは中断され、そして高純度アルゴ
ンを温度を400℃に維持したまま精製装置内に４時間流
した。４時間後加熱を停止し、そしてアルゴン流れを維
持したまま精製装置を冷却した。精製装置が室温に達し
た時、アルゴン流れを遮断しそして弁を閉じることによ
り精製装置を断路した。この過程の終了時において、担
持された鉄及びマンガンから成るゲッタ材料が精製装置
本体内部に存在する。
例２ この例は、本発明の精製装置の操作例を示す。試験
は、ゲッタ材料をアンモニア中で10日間コンディショニ
ングした後、窒素流れ中に水素を発生することなく、酸
素を除去するための精製装置の能力を証明することによ
り間接的な態様で行った。これは、アンモニア中の酸素
の濃度を測定するための信頼性のある測定器が現在のと
ころ得られないためである。
は、ゲッタ材料をアンモニア中で10日間コンディショニ
ングした後、窒素流れ中に水素を発生することなく、酸
素を除去するための精製装置の能力を証明することによ
り間接的な態様で行った。これは、アンモニア中の酸素
の濃度を測定するための信頼性のある測定器が現在のと
ころ得られないためである。
23gのゲッタ材料を収納する例１の精製装置を、４段
階における室温処理を通してアンモニア中でコディショ
ニングした。第１段階において、気体状アンモニアを精
製装置を通して2.2barの圧力で0.1リットル／分におい
て４時間流した。第２段階において、精製装置を2.2bar
におけるアンモニアを満たして10日間断路した。第３段
階において、アンモニアを再度精製装置を通して2.2bar
の圧力で0.1リットル／分において１時間流した。第４
の最後の段階において、純アルゴンを精製装置を通して
2barで0.3リットル／分において1/2時間流した。これら
処理の終了時において、精製装置を通して純窒素を流す
ことにより、精製装置から流出する水素の量を、「Trac
e Analytical RGA3」分析装置により測定した。測定
された水素濃度は測定器の感度限界未満であり、従って
上述したようにしてコンディショニングされた触媒はア
ンモニアを解離しないことを示した。
階における室温処理を通してアンモニア中でコディショ
ニングした。第１段階において、気体状アンモニアを精
製装置を通して2.2barの圧力で0.1リットル／分におい
て４時間流した。第２段階において、精製装置を2.2bar
におけるアンモニアを満たして10日間断路した。第３段
階において、アンモニアを再度精製装置を通して2.2bar
の圧力で0.1リットル／分において１時間流した。第４
の最後の段階において、純アルゴンを精製装置を通して
2barで0.3リットル／分において1/2時間流した。これら
処理の終了時において、精製装置を通して純窒素を流す
ことにより、精製装置から流出する水素の量を、「Trac
e Analytical RGA3」分析装置により測定した。測定
された水素濃度は測定器の感度限界未満であり、従って
上述したようにしてコンディショニングされた触媒はア
ンモニアを解離しないことを示した。
100ppmの酸素を含有する窒素流れが、室温においてそ
して3barの圧力で、0.1リットル／分の流量においてコ
ンディショニングされた精製装置に流された。流出気体
を酸素濃度を確認するべく「Osaka MK3Y」分析器によ
り分析した。精製装置を有効に作動中であるとして考慮
するための確立された基準は、流出気体流れ中の酸素濃
度が精製装置に流入する酸素濃度に基づいて１％以下で
なければならないことである。この場合、それを超える
と精製装置の能力が消耗したと考えられる流出酸素濃度
は1ppmである。この水準は７日間の試験後に達した。精
製装置に流された気体混合物の総容積からそして入来酸
素濃度の知識から、本発明のゲッタ材料の吸収容量を床
材料単位リットル当り約４リットルの酸素であるとして
計算することができ、これは先行技術の精製装置により
達成された１〜２リットル／リットルよりはるかによい
値である。
して3barの圧力で、0.1リットル／分の流量においてコ
ンディショニングされた精製装置に流された。流出気体
を酸素濃度を確認するべく「Osaka MK3Y」分析器によ
り分析した。精製装置を有効に作動中であるとして考慮
するための確立された基準は、流出気体流れ中の酸素濃
度が精製装置に流入する酸素濃度に基づいて１％以下で
なければならないことである。この場合、それを超える
と精製装置の能力が消耗したと考えられる流出酸素濃度
は1ppmである。この水準は７日間の試験後に達した。精
製装置に流された気体混合物の総容積からそして入来酸
素濃度の知識から、本発明のゲッタ材料の吸収容量を床
材料単位リットル当り約４リットルの酸素であるとして
計算することができ、これは先行技術の精製装置により
達成された１〜２リットル／リットルよりはるかによい
値である。
フロントページの続き (72)発明者 ソルチア，カロリナ イタリア国 20145 ミラノ，ビア ア ルベルトーダ ジュサノー，24 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01C 1/02
Claims (3)
- 【請求項１】精製されるべきアンモニアの流れをゲッタ
材料と接触することから成る室温でアンモニアから酸素
を除去する方法であって、ゲッタ材料が7:1と1:1との間
の範囲の重量比を有する金属鉄及びマンガンの混合物か
らなり、そして100m2/gを超える比表面積を有すること
を特徴とする室温でアンモニアから酸素を除去する方
法。 - 【請求項２】鉄及びマンガンがゼオライト、多孔質アル
ミナ、多孔質シリカ及び他の種のモレキュラーシーブの
内から選択された材料上に担持された形態で存在する請
求項１に従う方法。 - 【請求項３】アンモニアが、ゲッタ材料に加えて、酸化
バリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム及び３
Åゼオライトのうちから選択される乾燥用材料と接触せ
しめられる請求項１に従う方法。
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| IT95MI001756A IT1277458B1 (it) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | Processo per la rimozione di ossigeno da ammoniaca a temperatura ambiente |
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- 1996-08-02 EP EP96926569A patent/EP0784595B1/en not_active Expired - Lifetime
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- 1996-08-02 JP JP50828597A patent/JP3231781B2/ja not_active Expired - Lifetime
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