KR100227237B1 - 양호한 내식성 및 내산화성을 갖는 피복조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일반식 RCrAlR'R"를 갖는 합금을 포함하는 피복조성물을 제공하려는 것이다. 상기 일반식에서 R은 니켈, 코발트 또는 이와 유사한 원소이고, R'은 이트륨 또는 하프늄이며, R"는 탄탈륨, 레늄 및/또는 백금이다. 본 발명의 피복조성물은 고온의 산화환경하에서 작동할 수 있도록 알루미나와 같은 산화물 분산액과 혼합된다.

Description

양호한 내식성 및 내산화성을 갖는 피복조성물
제1도는 MCrAIY 피복물에 단일 성분을 첨가시킨 후 버너 리그 싸이클을 도시한 그래프.
제2도는 피복된 여러 샘플에 대한 열팽창 계수를 나타낸 그래프.
제3도는 열처리된 여러 피복 샘플에 대한 열팽창 계수를 나타낸 그래프.
제4도는 800에서 여러 피복 샘플들에 대한 인장 항복 강도를 나타낸 그래프.
제5도는 1000에서 여러 피복 샘플들에 대한 인장 항복 강도를 나타낸 그래프.
제6도는 MCrAIY 피복물에 여러 성분을 첨가시킨 후 버너 리그 싸이클을 도시한 그래프.
제7도는 MCrAIY 피복물에 여러 성분을 첨가시킨 후 버너 리그 싸이클을 도시한 그래프.
제8도는 다수의 중첩 샘플 피복에 대하여 시간의 변화에 따른 CMSX-4 기판내로의 소정 성분의 확산을 도시한 그래프.
본 발명은 알루미나와 같은 산화물 분산액(oxide dispersion)과 바람직하게 혼합되는 NiCrAIYPt, NiCrAIYTa 또는 이들의 조합물인 합금으로 이루어지는 피복 조성물로서 고온 산화 환경하에서 작동하기에 적당한 개선된 피복 조성물(coating composition)에 관한 것이다.
우수한 내산화성 및 내식성(oxidation and corrosion resistant)을 갖는 많은 피복들이 다양한 용도 및 다양한 환경하에서 사용되어 왔다. 철-기지 초내열 합금, 코발트-기지 초내열 합금 또는 니켈 -기지 초내열 합금들이 항공기 산업분양 또는 가스 터어빈 엔진에 채용되는 블레이드, 베인, 밀봉재 및 다른 부품용으로 개발되어 왔다. 이러한 용도에 있어서, 물품들은 과도한 산화 및 황하에 대하여 충분히 보호되어야 한다. 왜냐하면, 산화 및 황화와 같은 부식은 물품의 수명에 악영향을 끼쳐서 물품의 성능을 저하시키고, 안전성에 있어서 심각한 문제를 야기하기 때문이다. 비록, 여러 초합금들이 높은 내식성을 갖지만, 그와같은 내식성은 초합금이 고온 환경하에서 작동하거나 고온 환경에 노출되는 경우에 감소하게 된다.
합금 및 초합금으로 이루어진 부품들의 유효 수명을 증가시키기 위해서, 다양한 피복들이 개발되어 왔다. 초기에는, 내식성을 갖는 외부층을 제공하기 위해서 알루미나이드 피복(Aluminide coatings)이 사용되어 왔다. 그러나, 알루미나이드 피복으로 이루어진 층은 기계적으로 또는 열적으로 변형될 때 균영을 일으키는 것으로 밝혀졌다. 또다른 피복으로서 MCrAIY 중첩 피복이 개발되었다. 여기에서, 엠(M)은 철, 코발트 또는 니켈과 같은 천이 금속 요소를 나타낸다. 이 피복은 고온 환경하에서 합금 부품들의 유효수명을 연장시키는 데 있어서 알루미나이드 피복보다 효과적인 것으로 밝혀졌다.
현재의 가스 터어빈 엔진은 1093(2000)를 초과하는 고온하에서 작동이 가능하다. 이와같은 온도에서는 고온 가스들이 터어빈 블레이드들의 열을 가로질러서 팽창한다. 터어빈의 블레이드들은 통상적으로 니켈-기지 합금으로 제조되는데, 이 합금은 훌륭한 고온 크리이프 저항성 및 열피로 저항성을 갖는다. 일반적으로, 블레이드 합금의 설계시에 최적의 기계적인 특성을 달성하기 위해서 내 산화성 및 고온 부식에 대한 내식성은 무시된다. 따라서, 블레이드는 기계적 특성과는 무관하게 산화 또는 고온 부식에 대해서만 높은 저항성을 제공하기 위한 얇은 재료 층으로 피복된다. 통상적으로 3mil(0.0076) 내지 8mil(0.02) 두께의 얇은 피복이 아르곤 보호 플라즈마 분무, 진공챔버하에서의 플라즈마 분무 또는 물리적인 증기 증착 방법에 의해서 도포된다.
가스 터어빈 엔진 분야에 있어서, 설계자들은 효율을 높이기 위해서 엔진의 작동 온도를 높이는 방법을 모색하여 왔다. 그런데, 엔진의 작동 온도가 높아지면, 터어빈 블레이드 및 베인 상에 도포된 피복의 수명이 줄어드는 결과를 초래한다. 가스 터어빈 엔진의 부품들 또한 고온 부식되기 쉽다. 즉, 흡입 공기를 통해서 엔진내로 염류가 유입되거나 또는 연료가 낮은 수치의 황 농도를 갖는 경우, 또는 두가지 모든 경우에 그러하다. 블레이드상에 피복이 있거나 없거나간에 매우 빠르게 고온 부식될 수 있다. 황 및 염은 블레이드 표면상에 액체 조성물을 형성할 수가 있는데, 이 액체 조성물은 기판상에 형성된 보호성 산화물을 용해시킬 수 있다. 이와같은 부식 메커니즘은 블레이드의 온도가 복합염-황 조성물이 녹는 온도와 상기 조성물이 증발하는 온도 범위에 놓일 때, 보다 공격적이다. 중간 온도 범위에서는 기판의 표면상에 부식물의 액막이 존재할 수 있는데, 이 액막은 매우 해롭다. 일반적으로, 엔진이 그와같은 액체 부식제의 증발온도보다 높은 고온에서 작동할지라도, 엔진의 부품들이 낮은 온도를 거치는 조건들이 존재하게 된다. 즉, 감소된 동력하에서 작동하거나, 또는 항공기 엔진에서 이륙을 위한 무부하 상태가 그러한 경우이다. 만약, 부식제가 공기 또는 연중에 존재하게 되면, 이 기간동안에 부식제에 의한 부식률이 증가될 수 있다.
작동에 있어서, 터어빈 블레이드는 전력 수요가 증가하거나 감소함에 따라서 소정의 온도 범위를 거치게 되며, 터어빈 블레이드의 회전속도가 증가하거나 감소함에 따라 서 소정의 축방향 응력 범위를 거치게 된다. 물론, 온도 변화와 응력 변화는 블레이드의 회전에 따라서 발생한다. 전력 수요가 증가함에 따라서 온도와 인장 응력 모두가 증가하며, 전력 수요가 감소됨에 따라서 온도와 인장 응력이 감소된다. X-Y 그래프 좌표 상에서 블레이드의 온도와 응력 사이의 관계를 나타내면, 상기 방식은 양의 응력과 온도의 상한에서 단일의 상방향 경사라인으로 표시된다. 온도가 빠르게 변화하거나, 또는 블레이드의 표면이 블레이드의 코어보다 빠르게 가열되거나 냉각되는 경우, 전체 전력 사이클의 그래프는 가열 및 냉각에 대한 단순 그래프와 동일하지 않다. 응력-온도 그래프의 가열 및 냉각 라인들은 서로 다르고, 전체 사이클은 열린 루우프 형상을 나타낸다. 이것은 응력과 온도 사이에서 장치의 이력 현상(hysteresis)을 나타낸다.
만약, 얇은 피복이 터어빈 블레이드의 표면에 도포되면, 피복은 블레이드 합금과는 다른 열팽창율을 나타낸다. 이 상황은 보다 복잡해진다. 동일한 전력 사이클 동안에 피복 및 블레이드 합금에 대한 응력-온도 그래프가 분리됨을 추정할 수 있다. 많은 경우에 있어서, MCrAIY 피복의 열팽창율은 통상적인 니켈-기지 블레이드 합금의 열팽창율보다 크다. 피복에 대한 응력-온도 그래프를 고려하면, 응력 상태에 대하여 2개의 인자가 존재한다. 그 하나는 터어빈 블레이드의 회전속도가 증가하는데 기인하는 방사상 인장 응력이다. 피복에서 이 방사상 인장 응력은 상기 효과에 기인하여 아래의 터어빈 블레이드에 존재하는 인장 응력과 동일하다. 또한, 피복이 터어빈 블레이드 합금보다 빠르게 팽창한다고 가정하면, 피복은 터어빈 블레이드 보다 길어져야 하고 기판에 잘 피복되어야 한다. 그리고, 압축 응력이 피복내에서 발생하게 된다. 총 피복 응력은 2개의 인자들의 합이다. 피복 그래프의 가열 라인은 압축 성분 때문에 블레이드 보다 더 작은 인장 응력을 나타낸다. 그리하여, 가열라인은 피복이 제공되지 않은 터어빈 블레이드에 대한 라인 아래로 크게 떨어진다. 만약, 모든 고온 응력을 피복내에 저장할 수 있다면, 피복에 대한 가열 라인을 추적하는 사이클의 냉각 라인을 경험하게 된다. 그러나, 대부분의 MCrAIY 피복들은 터어빈 블레이드 합금에 비하여 고온에서 취약하며, 피복에 존재하는 응력 중 일부는 어니일링 또는 크리이프 때문에 줄어들게 된다. 그러한 경우에 있어서, 사이클의 냉각라인이 진행될 때, 피복 응력은 처음보다 낮은 최종 온도에서 낮은 수치로 종료하게 된다. 왜냐하며, 고온에서 취약한 피복의 응력 완화 효과가 존재하기 때문이다. 각기 다른 열팽창 응력 효과, 가열 및 냉각 주기수에 비교되는 터어빈 블레이드 스피닝(spinning)에 기인하는 응력의 상대적인 분포에 따라서, 피복은 크게 압축된다. 여기에서 언급한 바와같은 메카니즘은 몇몇 피복들이 많은 사이클 동안에 뒤틀리거나 균열을 일으키게 되는 원인을 제공한다.
초합금 기판상에 피복된 종래의 MCrAIY 피복의 다른 문제점은 고온에 오랜시간동안 노출된 후, 피복 요소들이 기판내로 진행하는 내부 확산 및 기판 요소들이 피복내로 진행하는 내부확산을 들 수 있다. 기판에 대한 알루미늄 피복의 손실은 피복내의 알루미나나이드 고갈층으로서 파악될 수 있다. 티타늄과 같은 소정의 기판요소들은 MCrAIY 피복을 통해서 외부 산화물 표면으로 확산되어 상기 외부 산화물의 보호 능력을 저하시키는 것으로 밝혀졌다. 이러한 내부 확산 효과를 감소시키기 위해서 종래의 MCrAIY 피복을 변경시키는 것이 바람직하다.
비록, MCrAIY 피복이 초합금들에 대하여 양호한 내산화성 및 내식성을 가지지만, 좀더 개선이 이루어져야 한다.
미국 특허 제3,676,085호에는 니켈-기지 초합금 및 코발트-기지 초합금의 내 산화성, 내식성 및 내 황화성이, 코발트, 크롬, 알루미늄 및 이트륨과 같은 활동적인 금속으로 이루어진 피복, 특히 15 내지 40 중량 퍼센트의 크롬, 10 내지 25중량 퍼센트의 알루미늄, 0.01 내지 0.5 중량 퍼센트의 이트륨 및 그 나머지의 코발트로 이루어진 피복을 사용함으로써 개선된다는 내용이 기재되어 있다.
미국 특허 제3,754,903호에는 가스 터어빈 엔진 초합금에 대한 피복 합금이 개시되어 있는데, 이 피복 합금은 니켈, 알루미늄 및 이트륨과 같은 반응성 금속, 특히 14 내지 30 중량 퍼센트의 알루미늄, 0.01 내지 0.5 중량 퍼센트의 반응성 금속 및 그 나머지의 니켈로 이루어져 있다. 바람직한 실시예는 15 내지 45 중량 퍼센트의 크롬을 포함한다.
미국 특허 제3,928,026호에는 니켈-기지 초합금 및 코발트-기지 초합금에 대한 고 연성의 피복이 개시되어 있는데, 이 피복은 증가된 온도범위에서 내 산화성, 내 황화성 및 확산 안정성을 가지며, 11 내지 48 중량 퍼센트의 코발트, 10 내지 40 중량 퍼센트의 크롬, 9, 내지 15 퍼센트의 알루미늄, 및 이트륨, 스칸듐, 토륨, 란탄 및 다른 희귀 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 0.1 내지 1.0 중량 퍼센트의 반응성 금속, 그리고 그 나머지의 니켈(니켈 함량은 적어도 약 15 중량 퍼센트)로 구성된다.
미국 특허 제3,993,454호에는 증가된 온도하에서 니켈과 코발트 초합금 물품들을 보호하기에 적당한 피복이 개시되어 있다. 피복의 보호 특성은 피복의 표면상에 알루미늄 층을 형성함으로써 얻어지는데, 이 알루미늄 층은 산화 및 부식을 감소시키는 작용을 한다. 상기 피복은 알루미늄 및 크롬을 포함하며, 니켈과 코발트 또는 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 이 피복은 또한 피복의 표면상에 증착된 보호성 알루미나 막의 접착성 및 내구성을 개선시키는 조절된 적은 양의 하프늄을 포함한다. 미국 특허 제4,585,481호에는 상기 피복과 유사한 피복이 개시되어 있는데, 다만 이트륨과 하프늄이 규소와 함께 사용된다는 점이 다르다.
미국 특허 제3,918,139호에는 개선된 고온 내식성을 갖는 니켈, 코발트 및 니켈-코발트 합금이 개시되어 있다. 특히, 개선된 MCrAIY 타입 합금 피복 조성물은 약 8 내지 30 중량 퍼센트의 크롬, 5 내지 15 중량 퍼센트의 알루미늄, 이트륨, 스칸듐, 토륨 및 다른 희토류 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1 중량 퍼센트의 반응성 금속, 백금 또는 로듐으로 이루어진 그룹으로 부터 선택된 3 내지 12 중량 퍼센트의 귀금속, 니켈, 코발트 및 니켈-코발트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 그 나머지로 이루어져 있다.
미국 특허 제4,677,034호에는 규소가 첨가된 MCrAIY 피복이 개시되어 있다. 미국 특허 제 4,943,487호에는 티타늄이 첨가된 MCrAIY 피복 또는 NiCoCrAIY 피복이 개시되어 있다. 미합중국 특허 제4,743,514호에는 단일의 터어빈 블레이드와 같은 가스 터어빈 부품의 표면을 보호하기 위한 피복이 개시되어 있다. 이 피복은 15 내지 35 중량 퍼센트의 크롬, 8 내지 20 중량 퍼센트의 알루미늄, 0 내지 10 중량 퍼센트의 탄탈륨과 니오브, 0.1 내지 1.5 중량 퍼센트의 규소, 0.1 내지 1.5 중량 퍼센트의 하프늄, 0 내지 1 중량 퍼센트의 이트륨, 0 내지 10 중량 퍼센트의 코발트 및 그 나머지의 니켈로 이루어진 조성물을 갖는다. 단 결정의 블레이드 날개에 사용하기에 특히 적당한 피복은 17 내지 23 중량 퍼센트의 크롬, 10 내지 13 중량 퍼센트의 알루미늄, 3내지 8 중량 퍼센트의 탄탈륨과 니오브, 0.1 내지 1.5 중량 퍼센트의 규소, 0.1 내지 1.5 중량 퍼센트의 하프늄, 0 내지 0.8 중량 퍼센트의 이트륨, 흔적량의 코발트 및 그 나머지의 니켈로 이루어진 조성물을 갖는다. 피복된 부품을 준비하기 위한 방법이 또한 기재되어 있다.
미국 특허 제4,615,864호에는 철-기지 초합금, 니켈-기지 초합금 및 코발트-기지 초합금에 대한 피복들이 개시되어 있다. 이 피복들은 피복이 도포될 기판에 대하여 양호한 내 산화성 및 /또는 내 황화성 및 열피로 저항성을 제공하기 위해서 도포된다. 이 피복들은 10 내지 50 중량 퍼센트의 크롬, 3 내지 15 중량 퍼센트의 알루미늄, 0.1 내지 10 중량 퍼센트의 망간, 최대 8 중량 퍼센트의 탄탈륨, 최대 5 중량 퍼센트의 텅스텐, 란탄, 이트륨 및 다른 희토류 원소들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 최대 5 중량 퍼센트의 반응성 금속, 최대 5 중량 퍼센트의 희토류 및 /또는 내화성 금속 산화물 입자들, 최대 12 중량 퍼센트의 규소, 최대 10 중량 퍼센트의 하프늄, 니켈, 코발트, 철 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 그 나머지의 구성성분으로 이루어져 있다. 최대 5 중량 퍼센트의 티타늄 및 최대 15 중량 퍼센트의 백금과 같은 귀금속이 첨가될 수도 있다.
미국 특허 제4,101,713호에는 AI2O3, ThO2또는 Y2O3의 분산질과 함께 기계적으로 합금화된 MCrAI로부터 피복을 제조하는 것이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 양호한 고온 내산화성을 갖는 개선된 피복을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 고온의 산화 및 황화 환경하에서 작동하도록 의도된 기판에 대하여 피복을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 큰 고온 강도를 가짐으로써 응력 완화에 대하여 저항하고 기판의 열팽창율과 유사한 열팽창율을 갖는 초합금 기판용 피복을 제공하는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 니켈과 코발트 기지 기판 쪽으로의 피복의 확산 안정성을 개선시키는데 있다.
본 발명은 RCrAIR'R"의 합금으로 구성되는 피복 조성물에 관한 것이다. 여기에서, R은 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이고, R'은 이트륨 및 하프늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이며, R"은 탄탈륨, 백금 또는 레늄 및 산화물 분산액과 혼합된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이며, 이러한 합금은 산화물 분산액과 혼합되며, 산화물 분산액으로는 알루미나, 토리아(thoria), 이트리아(yttria) 및 희토류 산화물(rare earth oxides), 하프니아(hafnia) 및 지르코니아(zirconia)가 있다.
피복 합금중의 R,R' 및 R"의 양은 피복의 특정 조성, 및 피복이 사용될 환경에 따라 달라진다. 대부분의 경우, 다음가 같은 양의 성분들이 바람직하다.
[표 1]
일반적으로, 본 발명에 따른 피복 조성물은 본 발명에 따른 합금 중량의 19 내지 83 중량 퍼센트를 차지하는 R, 10 내지 50 중량 퍼센트를 차지하는 크롬(Cr), 4 내지 14 중량 퍼센트를 차지하는 알류미늄(Al), 0.1 내지 3 중량 퍼센트를 차지하는 R', 및 3 내지 14 중량 퍼센트를 차지하는 R"를 갖는다.
피복 혼합물중의 산화물 분산액은 피복 혼합물의 체적에 기초하여 5 내지 20 체적, 바람직하게는 8 내지 12 체적의 양으로 첨가될 수 있다. 바람직한 산화물 분산액은 알루미나이다. 피복 혼합물을 제조하기 위해서, 전술한 합금은 예를 들어 표 1에 표시된 바와같은 합금 조성물을 제공하기 위해 소정량의 원소들로 제조되어야만 한다. 바람직하게도, 상기 합금은 분말 입자들이 불활성 가스원자화에 의해서 형성되는 진공 용용 공정(vacuum melt process)에 의해 제조될 수 있다. 그리고 나서, 산화물 성분은 적절한 양으로 합금에 첨가될 수 있고, 볼-밀링, 어트리터(attritor) 밀링 또는 다른 기술에 의해서 복합 분말을 만들어내도록 혼합된다. 바람직한 분말 크기는 약 5 미크론 내지 100 미크론이며, 10 미크론 내지 44 미크론이 보다 바람직하다. 제조된 복합 분말은 임의의 열분무 장치를 사용하여 기판상에 증착될 수 있다. 피복을 증착시키기 위한 바람직한 열분무 방법들은 불활성 가스 보호 플라즈마 분무(inert gas shrouded plasma spraying), 챔버들내에서의 저압 또는 진공 플라즈마 분무, 고속 산소-연료 토오치 분무, 폭발건 피복등이 있다. 가장 바람직한 방법은 불활성 가스 보호 플라즈마 분무이다. 기판에 대한 피복의 양호한 결합, 및 피복의 높은 소결 밀도를 달성하기 위해서 적절한 시간 및 온도를 이용하여 피복을 열처리 하는 것이 바람직하다. 다음에는 피복을 쇠망치로 두드린다. 적당한 기판들로는 니켈-기지 초합금, 티타늄을 함유하는 니켈-기지 초합금, 코발트-기지 초합금, 및 티타늄을 함유하는 코발트-기지 초합금을 들 수 있다. 바람직하게도, 니켈-기지 초합금은 50 중량 퍼센트 이상의 니켈을 포함하며, 코발트-기지 초합금은 50 중량 퍼센트 이상의 코발트를 포함한다. 특정한 기판의 샘플이 다음의 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
[실시예 1]
분말에 대하여 아르곤 원자화를 수행하기 전에, 니켈 또는 코발트와 CrAIY를 함유하는 금속에 탄탈륨 또는 백금의 단일 원소를 첨가하여 각기 다른 다수의 합금들을 제조하였다. 탄탈륨 또는 백금이 첨가되면 합금으로 이루어진, 피복 조성물 내의 코발트가 소비된다. 산화물 분산액을 첨가하여 첨가의 피복을 얻었다. 합금 분말은 0.3 미크론 직경의 알루미나와 혼합된다. 325 테일러 체(tyler mesh)(44 미크론)를 통과할 수 있는 분말혼합물을 만들어 내도록 어트리터(attritor) 밀링을 수행하였다. 분말조성물들은 다양한 기판상에 다양한 두께를 제공하도록 150 암페어하에서 작동하는 아르곤 보호 플라즈마 토오치를 사용하여 플라즈마로 분무된다. 다양한 분말 조성물들이 다음 표 3에 나타나 있다.
[표 3]
다양한 피복조성물들이 약 6mil(o.015)의 두께로 Mar M-002의 기판상에 피복되었다. 피복물들을 하기의 특징을 갖는 버너 리그(burner rig)내에서 시험되어 졌다.
집단공기유동 60 Ibs./min (=분당 27)
가스속도 650 ft/sec (=초당 195m)
연료 표준 항공용 등유
황 함유량 연료중 0.2
합성 염 예비 연소기 라인내로 0.5ppm 유입
시편 온도(specimen Temp.) 1050
고온유지시간 싸이클당 13분(1분간의 온도강화포함) 및
1분간의 가열(다음 싸이클)
전술한 시험을 통해서 얻어진 데이터가 제1도에 도시되어 있다. 제1도에 도시된 바와같이, 피복된 샘플 B,C,D 및 E의 수명이 샘플 A의 수명보다 40 퍼센트 이상 증가되었음을 알 수 있다. 샘플 G 와 H의 수명은 샘플 F의 수명보다 40퍼센트 또는 그 이상 증가되었고, 샘플 J 와 K의 수명은 샘플 I의 수명보다 증가되었다. 각각의 경우에 있어서, 기초 샘플 A, F 및 I에 백금, 탄탈륨 또는 산화물을 첨가하면, 버너 리그를 이용한 피복의 수명시험에서 상당한 개선이 이루어진다.
표 3에 도시된 샘플의 열팽창은 삼각지지다리 및 중앙 푸쉬로드로 구성된 수직한 팽창계내에서 측정된다. 삼각 지지다리 및 중앙 푸쉬로드는 사파이어로 이루어진 동일한 단일결정으로 제조된다. 가열속도는 분당 5로 일정하게 고정된다. 반면에, 컴퓨터가, 시편온도 및 푸쉬로드에 부착된 선형 가변 차동변환기(LVDT:Linear Variable Differential Transformer)로부터 나오는 길이신호를 기록한다. 25내지 1050사이의 평균계수가 제2도에 도시되어 있다. 샘플들은 동일한 피복조건하에서 시험되고, 1080에서 4시간동안 진공열처리 된다. 비교하면, 터어빈 날개에 대한 통상적인 니켈기지 초함금은 Mar-M-002, Rene' 80 및 Mar-M-200+Hf에 대하여 각각 16.6, 17.0 및 16.1uin./in./c의 1050에 대한 열 팽창 계수(CTE:Coefficient of Thermal Expansion)를 갖는다. 제2도에 도시된 바와 같이 피복되고 제3도에 나타낸 바와 같이 열처리된 결과들은 잔류응력의 완화 때문에 대부분의 피복에 대하여 약간씩 다르다. 샘플 A,F 및 I 피복은 약 18uin./in/c 의 CTE를 가지며, 관찰 대상중 하나는 이것을 블레이드 합금의 값에 근접하게 하도록 감소된다. 탄탈륨의 첨가는 CTE를 변화시키지 않는다. 그러나, 백금의 첨가는 열처리 이후에 피복 CTE에서 상당한 축소가 발생한다. 이것은 터어빈 날개상에 피복된 피복의 정상적인 상태이다. 열처리를 수행하면, 낮은 CTE를 갖는 백금 알루미나이드 또는 다른상이 형성되어 피복의 전체적인 CTE가 줄어들게 된다. 백금의 첨가로 고온 내식성이 개선되는 잇점을 갖는다. 한편, 산화물을 첨가하면 CTE를 감소시키는데 탁월한 효과가 얻어진다. 그 결과, 10 체적의 알루미나를 첨가하면, CTE가 약 18uin./in./c에서 17uin./in./c로 줄어들게 되며, 20 체적의 알루미나를 첨가하면 15.7uin./in./c로 감소된다.
후보 재료로 이루어진 두꺼운 피복은 1080에서 4시간동안 열처리되며, 스크립의 폭을 소정의 측정 영역내에 유지하기 위해서 인장시험 프로파일로 기계가공 된다. 0.005 내지 0.006의 변형률을 이용하여 약 800내지 약 1000하에서 0.2 퍼센트의 오프셋 항복응력이 얻어질 때까지 인장시험을 수행하였다. 그 결과가 제4도에 나타나 있다. 피복 샘플 A 및 F가 또한 포함되었다. 이 도면을 통해서, CoNiCrAIY(샘플 B)에 3 중량 퍼센트의 탄탈륨을 첨가하면 800하에서의 항복강도가 2배가 되고, 8 중량 퍼센트의 탄탈륨을 첨가하면 3배가 된다(샘플 C). 샘플 D에 백금을 첨가하면 항복강도가 40 퍼센트 가량 증가된다. CoCrAIY 에 산화알루미늄 분산액을 첨가하면, 항복강도는 10 체적의 첨가량에 대하여 3배정도 증가된다(샘플 G). 또한, 20 체적의 산화알루미늄 분산액을 첨가하면 5배정도 증가된다(샘플 H). 제5도를 통해서 명백하게 알 수 있는 바와같이, 100에서 탄탈륨 또는 백금을 첨가하면 항복강도는 증가되지 않으며, 산화물이 강도를 중가시키는 기능을 한다. CoNiCrAIY(샘플A) 및 CoCrAIY(샘플 F)-기지 합금 모두에 대하여, 10 체적를 첨가하면 항복강도가 2배가 되고, 20 체적를 첨가하면 항복강도가 4배가 된다.
[실시예 2]
조성을 달리한 샘플피복분말들이 만들어졌다. 다양한 분말들의 조성물이 표 4에 나타나 있다. 실시예 2의 목적은 다수의 성분들 및 실시예 1의 단일 성분들을 조합하여 첨가했을 때, 피복의 특성이 얼마나 개선되는지를 조사하는 데 있다.
[표 4]
표 4에 기재된 피복분말들이 매끄러운 기판들상에 피복되어 있어, 샘플들이 독립적인 밀도측정을 위해서 쉽게 제거될 수 있다. 피복샘플들은 1080의 온도에서 4시간동안 진공화에서 가열처리되고, 물침지법(ASTMB-328)에 의해서 밀도에 대하여 시험되었다. 이론적인 밀도는 다공성이 없는 상태에서 재료의 밀도를 측정한 값이다. 이것은 훌(Hull)방법(1969년도 발행된 메탈 프로그레스(Metal Progress) 139 페이지에 에프. 씨. 훌(F.C.Hull)이 발표한 "합금 밀도 측정(Estimat-ing Alloy Densities)"에 기재됨) 의해서 계산될 수 있고, 표 4에 기재된 소정 피복에 대하여 산화물을 첨가함으로써 보정된다. 밀도 측정결과는 표 5에 나타난 바와같다. 완전한 금속 피복(I 및 II)은 이론밀도의 약 95 내지 96 퍼센트에 달하는 밀도를 나타냄을 알 수 있다. 산화물이 분산된 피복들은 열처리후에 단지 낮은 밀도, 즉 이론밀도의 88 내지 90 퍼센트에 달하는 밀도에 도달됨을 알 수 있다.
[표 5]
피복의 고온경도는 0.6의 하중하에서 비커스(Vickers)타입 경도계를 사용하여 900의 온도에 도달할때까지 측정되었다. 그 결과가 표 5에 기재되어 있다. 산화물과 백금 및/또는 탄탈륨이 첨가된 피복들은 샘플 I 피복보다 부드러운데, 이것은 낮은 피복밀도에 밀접한 관련이 있는 것으로 판단된다. 그럼에도, 3가지 방식으로 첨가된 피복샘플 III은 고온에서 샘플 I보다 매우 높은 강도를 갖는 것을 알 수 있다. 샘플 VII은 샘플 I과 동일한 고온 경도를 가지며, 샘플 II는 샘플 I과 샘플 II의 밀도가 비슷하더라도 샘플 I보다 부드럽다. 탄탈륨과 백금이 첨가되면 피복물을 연화시키는 반면, 산화물이 첨가되면 피복물에 어떠한 변화도 주지 않으나, 탄탈륨+백금+산화물이 첨가되면 상당한 경화효과를 얻을 수 있다. 그러므로 3가지 방식의 첨가에 있어서 뜻하지 않은 상호작용이 일어나며, 고온경도가 상당히 개선된다.
표 4의 피복물은 Mar M-002 핀 기판들상에 6mil(0.15cm)의 두께로 증착되고, 1080에서 4시간동안 열처리되며, 매끄럽게 마감되고, 12N 알멘(Almen)강도로 쇠망치로 두들긴다. 이들은 공기중에서 1050의 온도하에서 주기적인 산화시험을 거치고, 로내에서 50분동안 유지된 후, 10분의 냉각기간을 거친다. 각각의 샘플들은 총 100 시간 내지 300 시간 동안 시험되었다. 시험된 핀들은 금과 니켈 도금되고, 외부면 아래의 알루미나이드 고갈층의 폭을 측정하도록 횡단면형태로 장착된다. 알루미나이드 고갈층의 폭은 피복수명의 소모를 측정하기 위한 것으로 판단할 수 있다. 그러므로, 동일한 시간 및 온도노출에 대해 보다 적은 고갈층은 피복수명이 길어짐을 나타낸다. 관찰 데이터가 표 5에 기재되어 있다. 100 시간이 경과된 후, 몇몇 피복들은 샘플 I 보다 적은 고갈층을 가지며, 첨가제중의 하나로서 탄탈륨을 포함한다. 첨가제로서 산화물만이 사용되는 경우, 샘플 I에 걸쳐서 고갈층 두께가 증가되는데, 이것은 낮은 밀도 때문이다. 그러나, 탄탈륨과 백금이 산화물 함유 피복에 첨가되면, 고갈층은 상당히 감소된다. 이러한 특정 데이터는 산화중에서 감소된 알루미나이드 고갈층에 대하여 탄탈륨이 가장 효과적으로 첨가됨을 나타낸다. 탄탈륨이 단독으로 첨가되거나 백금과 조합하여 첨가되면, 산화물 첨가피복들의 내산화성이 복원될 수 있다. 이러한 조합은 내산화성을 해침이 없이 크리프저항과 같은 다른 목적을 위해서 산화물을 첨가할 수 있게 만든다. 100 시간 내지 300 시간 동안의 전제적인 성능을 고려해보면, 3가지 방식으로 탄탈륨+백금+산화물을 첨가함으로써 최상의 결과가 얻어진다.
표 4의 피복들은 버너 리그시험을 위해서 85의 길다란 바아에 의해서 7직경으로 증착되었다. 피복들은 열처리되고, 마무리되어 쇠망치로 다듬어졌다. 이 시험에 있어서, 버너 리그는 온도가 1100까지 상승한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 작동되었다. 파괴를 일으키기까지의 사이클 결과가 제6도에 도시되었다. 샘플 I의 피복은 이 시험에서 제외되었다. 그러나, 실시예 1을 참조하면, 산화물만 첨가된 피복들이 샘플 I피복보다 양호함을 알 수 있다. 이 데이터는 산화물+백금, 산화물+탄탈륨+백금이 첨가되는 것이 매우 바람직함을 나타낸다. 버너 리그 시험에서 산화물만이 첨가되는 것보다 2배 내지 3배가량 수명이 증가된다. 샘플 I 피복이 첨가되지 않는 것보다 상당히 양호하다.
표 3 및 4에 기재된 조성물들 중 일부는 바아들상에 증착되고 버어너 리그 시험을 거치게 된다. 이 경우에, 기판은 단 결정(single crystal)의 CMSX_4 로서, 고성능 터어빈 블레이드에 사용되는 개선된 니켈 기지 합금이다. 버너 리그 시험은 분무된 염 농도가 0.25ppm 으로 감소된 것을 제외하고는 동일하다. 이 시험은 버너에서 1100의 온도로 13분동안 수행되었고, 1분동안 불꽃을 죽였다. 버어너로 다시 복귀될 때 약 1분동안 1100의 온도로 유지하였다. 그 결과를 제7도에 나타내었다. 파괴에 이르기까지의 기간을 밀(mil)단위의 피복두께로 나누었다. 이것은 필수적으로 각기 다른 피복두께에 기인하는 수명의 차이를 정상화시킨다. 피복들은 여전히 6mil(0.015)의 두께로 만들어진다. 백금을 함유하는 모든 피복들의 수명은 단지 탄탈륨이 첨가되거나 산화물이 첨가되는 피복 수명의 2배가 된다. 또한, 탄탈륨+백금은 백금만을 첨가하는 것보다 약간 양호하며, 탄탈륨+백금+산화물을 첨가하는 것이 가장 양호하다.
기판내로의 확산에 저항하는 새로운 피복형성능력을 향상시키기 위해서, 아르곤하에서 1100의 온도로 장시간의 등온 노출시험을 수행하였다. 그리고 나서, 횡단면구간에서 내부 확산 지역의 폭을 측정하였다. 첨가제가 첨가될 동일한 샘플 I 피복을 사용하였다. 제8도는 60시간 경과후의 결과를 보여준다. 이 도면을 통해서 백금이 포함된 피복이 더 큰 내부확산지역을 나타냄을 알게되었다. 탄탈륨만을 첨가하거나 혹은 탄탈륨과 백금을 첨가하면 내부확산이 감소된다. 백금함유 피복에 산화물을 첨가하면 내부확산이 감소된다. 내부확산을 감소시키기 위한 최선의 피복은 백금+탄탈륨+산화물을 3가지 방식으로 첨가함으로써 얻어진다. 탄탈륨과 산화물을 첨가하는 것은 내부확산을 감소시킬 수 있는 가장 효과적인 방법이 된다.
탄탈륨, 특히 산화물과 조합하여 첨가되는 탄탈륨이 기판에서의 내부 확산을 감소시키는데 있어서 매우 효과적이다. 알루미늄과 크롬이 피복으로부터 기판내로 확산되어서 손실되는 것을 제한하는 것이 바람직하며, 기판으로부터 나오는 유해원소들이 피복으로 들어가서 피복의 보호특성을 감소시키지 못하게 하는 것이 바람직하다. 탄탈륨의 특정효과를 알아내기 위해서, 탄탈륨이 첨가된 피복 및 첨가되지 않은 피복을 1050의 온도에서 400 시간동안 산화노출 시킨 후에 전자 마이크로프로브(microprobe)에 의해서 분석하였다. 기판들은 In-100 및 Mar M-002이다. 피복내의 탄탈륨은 티타늄과 반응하며, 기판으로부터 피복내로 확산된다. 탄탈륨-티타늄 입자들은 먼저 기판근처의 피복에서 형성되고, 시간이 지남에 따라서 피복내에서 성장한다. 이 반응에서 탄탈륨이 소비되었다. 내산화성의 개선에 있어서 탄탈륨의 한가지 역할은 티타늄을 포획하여 티타늄이 피복상의 외부산화물 스케일로 들어가는 것을 감소시키는 것이다. 왜냐하면, 이 현상은 보호성 스케일에 악영향을 미치기 때문이다. 피복에 탄탈륨을 첨가함으로써 얻어지는 잇점은 IN 100, Mar-M-002, Rene' 80, Mar-M-200 및 B-1900과 같은 티타늄 함유 초합금에서 특히 두드러진다.
산화물을 추가로 포획하는 피복들은 통상적인 열처리(1080내지 1100의 온도로 2시간 내지 4시간동안 유지시킴)하에서 감소된 밀도를 갖는 것으로 밝혀졌다. 표 5에 나타난 바와같이, 피복 샘플 III 내지 VIII에서 얻어진 낮은 밀도는 높은 밀도일때와 비교했을 때, 모든 기계적인 특성들이 감소되는 것으로 기대된다. 또한, 내산화성과 내식성도 어느정도까지는 감소한다. 열팽창률과 포이슨비(Poisson's ratio)는 영향을 받지 않는 것으로 판단된다. 반면에, 기계적인 특성들은 정상적인 열처리 밀도에서 양호하게 유지되고, 고밀도에서 개선이 이루어지는 것으로 판단된다. 샘플 VI 피복(CoNiCrAIY+백금, 탄탈륨+산화물)의 프리-스탠딩 피이스(free-standing piece)는 고온에서 열처리된다. 결과들은 새롭게 개발된 피복이 열처리되는 경우에 밀도에서의 개선이 이루어짐을 보여주었다. 얻어진 고밀도는 내산화성과 내황화성과 같은 다른 피복 특성들을 향상시키며, 파괴에 대한 변형을 증가시키고, 항복 강도 및 최종 인장강도가 증가되고, 크리이프에 대한 피복의 저항성이 증가된다. 열팽창 계수는 변하지 않는 것으로 기대된다.
본 발명에 따른 개선된 피복들은 열장벽 피복시스템내에서 결합 피복 또는 하부 피복으로 사용가능하다. 열방법에 있어서, 샘플 I 피복(표 4)의 10mil(0.025) 내지 12mil(0.03)의 두께를 갖는 결합피복이 존재하며, 다음에는 10mil(0.025) 내지 12mil(0.03)또는 그 이상의 두께를 갖는 이트리아로 안정화된 지르코니아 피복이 존재한다. 블레이드는 샘플 VI 피복을 사용하여 결합피복으로 피복되고, 다음에는 10mil(0.025) 두께의 이트리아로 안정화된 지르코니아층으로 피복된다. 샘플 플라즈마 토오치는 2가지 층 모두에 대하여 사용되었고, 분말과 작동조건들은 변화하였다. 열방벽 피복된 날개는 진공하에서 1100의 온도로 2시간동안 열처리 되었고, 지르코니아 외부면은 알루미나 매질을 사용하여 진동 마무리기내에서 매끄럽게 가공되었다. 열장벽 피복된 날개의 미세구조는 양호하게 결합된 하부피복 및 성공적인 방벽 피복에 필수적인 산화물층을 보여준다.
상기에서 본 발명의 바람직한 실시예를 참조로 하여 본 발명을 설명했지만, 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함을 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 이해하게 될 것이다. 예를들면, 시멘트 접합에 의해서 본 발명에 따른 피복위로 알루미늄 또는 크롬으로 이루어진 피복이 도포될 수 있다. 그 결과 알루미늄 또는 크롬의 적어도 일부가 피복내로 확산된다. 또다른 예로서는, 양호한 이중의 열방벽 피복을 만들어내기 위해서 지르코니아의 상부층으로 도포된 본 발명에 따른 피복을 제조할 수가 있다.

Claims (11)

  1. RCrAIR'R"의 합금으로 이루어져 있는 피복 조성물로서, 상기 R은 철, 코발트 및 니켈로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소이고, 상기 R'는 이트륨이며, 상기 R"는 탄탈륨 및 백금의 조합이며, 상기 합금은 산화물 분산액을 포함하며, R는 상기 합금의 19 내지 83 중량, Cr은 상기 합금의 10 내지 50 중량, Al은 상기 합금의 4 내지 14 중량이며, R'는 상기 합금의 0.1 내지 3 중량, 그리고 R"는 상기 합금의 내지 14 중량를 각각 구성하는 피복조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화물 분산액은 알루미나, 토리아, 이트리아, 희토류 산화물, 하프니아 및 지르코니아로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 피복조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화물 분산액은 상기 피복조성물의 5 내지 20 체적를 구성하는 피복조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 피복조성물이 코발트-기지 초내열 합금 기판상에 하나의 층으로서 증착되며, 상기 R은 상기 피복 조성물의 중량에 기초하여 50 중량이상의 코발트인 피복조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 합금은 NiCrAIYPtTa, NiCoCrAIYPtTa 및 CoCrAIY PtTa로 이루어진 군으로부터 선택되는 피복조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 합금은 NiCoCrAIYPtTa이고, 상기 산화물 분산액이 알루미나인 피복조성물.
  7. 제1항에 있어서, 니켈-기지 초내열 합금, 코발트-기지 초내열 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 기판상에 하나의 층으로서 증착되는 피복조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 피복조성물이 니켈-기지 초내열 합금 기판상에 하나의 층으로서 증착되며, 상기 R이 상기 합금의 중량에 기초하여 50 중량이상의 니켈인 피복조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 피복조성물이 가스 터어빈 엔진용 블레이드 및 베인으로 이루어진 군으로부터 선택된 기판상에 증착되는 피복조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 피복 조성물이 상기 기판상에 증착되고, 알루미늄, 크롬 및 이들의 혼합물로 이루어진 층이 상기 피복조성물상에 증착되며, 상기 층의 상기 알루미늄 또는 크롬 중 적어도 일부가 상기 피복조성물의 층 내부로 확산되는 피복조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 피복조성물이 상기 기판상에 증착되고, 지르코늄 산화물의 층이 상기 피복조성물의 층상에 증착되며, 이에 의해, 상기 기판상에 이중층이 형성되는 피복조성물.
KR1019940029047A 1993-11-08 1994-11-07 양호한 내식성 및 내산화성을 갖는 피복조성물 KR100227237B1 (ko)

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