KR100199885B1 - 기상 화합물용 저장 및 분배 시스템 - Google Patents

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엠. 톰 글렌
브이. 맥마누스 제임스
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바누치 유진 지.
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Abstract

본 발명은 수소화물과 할로겐화물 가스들, 유기 금속간 V족 화합물과 같은 가스의 저장 및 분배용 공정과 흡착-탈취장치(102)에 관한 것으로서, 이 공정과 장치는 수착제 재료로부터 흡수물 가스의 압력차 탈취에 의해 선택적으로 분배된다. 이 수착제 재료는 장치(102) 속에서 흡수물 가스를 현저하게 분해하는 물, 금속들, 그리고 산화물 천이 금속 종류와 같은 추적 성분의 농도가 결여된 재료인 것이 바람직하다.

Description

기상 화합물용 저장 및 분배 시스템
반도체 소재들 및 소자들의 제조에 있어서, 및 다양한 다른 산업 공정 및 용도에 있어서, 신뢰성 있는 수소화물 가스 및 할로겐화물 가스 공급원에 대한 필요성이 존재한다. 예컨대, 실란(silane), 게르만(germane), 암모니아(ammonia), 포스핀(phosphine), 아르신(arsine), 디보란(diborane), 스티빈(stibine), 황화수소, 셀렌화수소(hydrogen selenide), 텔루르화수소(hydrogen telluride), 그리고 대응하는 다른 할로겐(염소, 브롬, 요오드, 플루오르)화합물을 포함하여 그와 같은 많은 가스들은 유독성과 안정성을 고려한 결과, 산업 공정 시설에서 주의 깊게 저장되고 취급되어져야만 한다.
기상 수소화물들인 아르신(AsH3)과 포스핀(PH3)은 이온을 이식할 경우에 비소와 인의 공급원으로서 통상 이용된다. 그 수소화물의 강렬한 유독성과 높은 증기압으로 인해, 그것들의 용도, 운반, 그리고 저장은 반도체 산업에 중대한 안전성 문제를 발생시킨다. 이온 이식 시스템들은 통상 AsH3및 PH3의 희석 혼합물을 1500 psig 정도의 압력에서 이용한다. 이들 고압 실린더의 대량 방출(catastropic release)은 제조업자에 대하여 심각한 부상 포텐셜과, 심지어 죽음을 제기한다.
이들 고려 사항에 기초하여, 이온 이식 장치의 사용자는 비소와 인 종류에 대하여 고상(固相) 또는 기상(氣相) 공급원들 중에서 선택해야만 한다. 고상 공급원을 이용하는 이식 장치에 대하여, As 에서 P로의 전환은 90분 정도 걸릴 수 있다. 동일한 종류의 전환은 기상 공급원을 이용하면 단지 15분만 걸린다. 그러나, 가장 일반적으로 이용된 2가지의 공급원 가스들인 아르신(AsH3)과 포스핀(PH3)은 매우 유독하다. 이들의 용도는 이들 가스들을 취급하여 처리하는데 대한 안전성이라는 측면으로 인해 최근에는 광범위한 관심의 초점이 되었다. 많은 이온 이식 시스템은 400~1800 psig의 압력에서 0.44ℓ 실린더 또는 2.3ℓ 실린더 희석 혼합물(10~15%)로서 공급되는 수소화물 기상 공급원을 이용한다. 이것은 사용자로 하여금 보다 안전한 대용 수단을 연구하도록 촉구했던 실리더로부터 압력에 의한 가스 방출과 관련해서 중요한 일이다.
카얼 오. 놀뮐러(Karl O. Knollmueller)의 명의로 1988년 5월 17일 자로 발행된 미국 특허 제 4,744,221 호는 아르신을 제올라이트(zeolite)에 흡착시키기 위해 약 5Å부터 15Å까지의 범위에 있는 기공 크기의 제올라이트를 이용하여 약 -30℃부터 약 +30℃까지의 온도 범위에서 아르신을 접촉시킴으로써 아르신을 저장하고 난 다음에 공급하고, 제올라이트 재료로부터 아르신을 방출할 목적으로 충분한 시간 동안 약 175℃까지의 상승된 온도로 제올라이트를 가열함으로써 아르신을 분배하는 방법을 개시한다.
놀뮐러 특허에서 개시된 방법은 제올라이트 재료에 대한 가열 수단을 제공할 필요가 있다는 점에서 불리하며, 이 수단은 제올라이트로부터 먼저 흡수된 아르신을 필요한 양으로 탈취하기에 충분한 온도까지 제올라이트를 가열하기 위해 구성 배치되어야만 한다.
아르신을 함유한 제올라이트를 수용하고 있는 용기의 외부에 가열 자켓 또는 다른 수단을 사용하는 것은, 그 용기가 통상 현저한 열용량을 가지고 있기 때문에, 분배 작동하는데 지체 시간이 현저하게 걸린다는 점에서 문제가 된다. 또한, 아르신의 가열은 수소 가스를 형성하고 아르신을 분해시키는 원인이 되며, 이는 폭발 위험을 공정 시스템으로 유도한다. 추가하여, 그와 같은 아르신의 열적인 분해(thermally-mediated decomposition)는 공정 시스템에서 가스 압력의 실질적인 증가를 초래하며, 이는 시스템의 수명 및 작동 효율이라는 관점에서 판단하면 매우 불리할 수 있다.
제올라이트 베드 자체에 내장된 가열 코일과 다른 가열 부재를 제공하는 것도 문제가 되며, 그 이유는 아르신 가스 방출에 대한 필요한 일관성을 달성하는데 그러한 가열 수단으로는 제올라이트 베드를 일정하게 가열하기가 어렵기 때문이다.
수용 용기 속에 제올라이트 베드를 통과하는 가열된 캐리어 가스 흐름을 이용하면, 전술한 결점이 해결될 수 있겠지만, 아르신에 대한 가열된 캐리어 가스 탈취를 성취하는데 필요한 온도는 비정상적으로 높을 수 있거나, 그렇지 않으면 아르신 가스의 최종 용도에는 부적합하여 최종 용도의 분배 가스를 조정하는데 냉각 또는 다른 처리법이 요구된다.
본 발명은 수소화물 가스들 및 할로겐화물 가스들의 저장 및 분배를 위한 가스 저장 및 분배 시스템에 관한 것이며, 이는 놀뮐러 특허에서 개시된 방법의 전술한 단점을 극복한다.
본 발명의 시스템은 수소화물 가스들 및 할로겐화물 가스들의 저장 및 분배용으로 적합하고, 선택적으로는 상온에서 작동할 수 있지만, 제올라이트 재료의 높은 저장(수착) 능력을 효과적으로 이용할 수 있다.
본 발명은 일반적으로 수소화물과 할로겐화물 가스들로 구성된 기상 작용제를 용기 또는 저장 콘테이너로부터 선택적으로 분배하기 위한 저장 및 분배 시스템에 관한 것으로서, 그 용기 또는 저장 콘테이너 속에는 수소화물 및/또는 할로겐화물 가스 성분(들)이 고상의 수착 매체에 대해 수착(收着) 관계로 유지되고, 분배 작동시 그 수착 매체로부터 탈취력 있게 방출된다.
제1도는 토르(Torr) 단위의 로그 압력의 함수로서, 제오랄이트 5A의 리터당 아르신을 그램단위로 채운 아르신의 플롯로서, 아르신의 흡착 등은 그래프를 나타낸다.
제2도는 토르 단위의 로그 압력의 함수로서, 제올라이트 5A의 리터당 인(燐)을 그램 단위로 채운 아르신의 플롯로서, 아르신의 흡착 등은 그래프를 나타낸다.
제3도는 본 발명의 일실시예에 따른 저장 및 분배 시스템의 개략적인 도면이다.
제4도는 저장 및 분배 시스템 장치의 작동 시간의 함수로서, 토르 단위로 아르신 압력의 공급 수명 플롯이다.
제5도는 초 단위의 시간의 함수로서, 토르 단위의 실린더 압력의 플롯와, 초단위의 시간의 함수로서, ℃ 단위의 온도(우측 y 축)의 플롯이며, 실온의 공기를 이용하여 인 가스의 저장 및 분배 시스템 장치의 실험을 위한 재충전 중에 온도와 압력이 증가하는 것을 그래프로 나타낸다.
제6도는 방출 사고중 가장 나쁜 경우를 가상 실험하여, 아르신 저장 및 분배 시스템 장치 대 아르신의 표준 실린더에 대하여, 초 단위의 시간의 함수로서 그램 단위의 방출된 아르신의 플롯이다.
제7도는 본 발명의 변형례에 따른 크라이오펌핑 저장 및 분배 시스템 장치의 개략적인 도면이다.
제8도는 상이한 철 함량의 2개의 분자 체 수착제 재료에 대하여, 분 단위의 경과 시간의 함수로서, psia 단위로 저장 및 분배 시스템 실린더 압력 수준의 그래프이다.
본 발명을 실시하는 바람직한 형태
본 발명은 예컨대, 아르신(arsine), 포스핀(phosphine), 클로린(chlorine), NF3, BF3, BCl3, 디보란(diborane)(B2H6및 그 중수소 유사 화합물인 B2D6), HCl, HBr, HF, HI, 육불화텅스텐, (CH3)3Sb와 같은 유기 금속간 V족 화합물과, 수소화물 가스들, 그리고 할로겐화물 가스들의 이온 이식과 같은 용도로 공급원 가스 분배 수단으로서 새로운 대기압 저장 및 분배 시스템 장치를 제공한다. 그 새로운 가스 공급원 시스템은 가령 가스 실린더와 같은 기밀 용기로 구성되고, 예컨대 아르신(arsine) 또는 포스핀과 같은 분배 대상 가스를 수용하고, 제올라이트(zeolite) 또는 다른 적절한 물리적인 수착제 재료로 구성된 수착제 재료로 흡착된다. 아르신과 포스핀의 경우, 제올라이트는 아르신과 포스핀의 증기압을 1 기압 이하(≤ 1atm)까지 감소시킨다.
저장 및 분배 시스템은 초기에는 대기압이기 때문에, 방출 속도는 압력 편차를 대신하여 확산에 의해 주로 제어된다. 저장 및 분배 시스템으로부터 부주의한 방출이 측정되었고, ½ IDLH 미만( ½ IDLH)까지의 노출 농도에 이른다. 표준 실리더에 대한 저장 및 분배 시스템의 방출 비율의 비교는 이후 더욱 충분하게 논의되고, 본 발명의 저장 및 분배 시스템 장치 및 저장 및 분배 방법은 압축된 가스 공급원 보다 약 1 × 105배정도 더 안전하다는 것을 증명한다.
본 발명은 이후 아르신과 포스핀의 가스들의 저장 및 분배에 대하여 주로 논의될지라도, 본 발명의 유용성은 제한되지 않고, 오히려 늘어나며, 에컨대 실란(silane), 디보란, 아르신, 포스핀, 클로린, BCl3, BF3, B2D6, 육불화텅스텐, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만, 암모니아, 스티빈(stibine), 황화수소, 셀렌화수소(hydrogen selenide), 텔루르화수소(hydrogen telluride), 그리고 NF3와 같은 대응하는 다른 할로겐(염소, 브롬, 요오드, 불소)가스 화합물, 그리고 (CH3)3Sb와 같은 유기 금속간 V족 화합물과 같은 다양한 다른 수소화물 및 할로겐화물 가스들을 포함한다는 것이 인식될 것이다.
0 psig 이하에서 기상(氣相)의 아르신과 포스핀을 저장 분배하기 위한 본 발명의 신규한 수단 및 방법은 이들 가스에 의해 제기되고 있는 위험을 크게 감소시킨다. 이 기술은 가령 제올라이트 5A와 같은 물리적인 수착제 속으로 아르신과 포스핀의 흡착을 포함한다. 그 가스를 제올라이트 또는 다른 적절한 고상의 물리적인 수착제 속으로 흡착시킴으로써, 그 가스의 증기압은 0 psig 이하까지 감소될 수 있다. 이 시스템으로부터 방출 포텐셜은 압력이라는 구동력이 제거됨에 따라 크게 감소된다. 종합하며, 이 저장 및 분배 시스템은 표준 가스 실린더와 실린더 밸브로 구성되는 것이 유용하며, 탈수소된 제올라이트 5A로 채워진다. 그 실린더는 이후에 수소화물 가스로 1 기압까지 충전된다. 비록 이후 제올라이트에 관하여 주로 설명될 지라도, 본 발명은 다공질 규조토(kieselguhr), 실리카, 알루미나, 거대 망상 조직의 폴리머(예, 펜실벤니아 필라델피아의 롬 앤드 하아스 컴패니(Rohm Haas Company)로부터 유용한 암버얼라이트(Amberlite)수지), 탄소(예, 납 활성화 탄소), 등과 같은 매우 다양한 다른 물리적인 수착제 재료의 용도에 광범위하게 적용될 수 있다.
제올라이트는 아래의 화학량론식으로 표현되는 알칼리 또는 알칼리토류 원소들의 거대 기공의 결정질 알루미노규산염들이다.
식에서, x와 y는 1 보다 크거나 1 인 y/x의 정수이고, n은 양이온의 원자가 이고, m과 z는 각각의 단위 세포의 물분자의 숫자이다. 제올라이트 5A는 ~2.5×0121/g의 수소화물 흡착 자리를 가진다. 1ℓ의 제올라이트는 25℃와 1 기압에서 100g의 포스핀과 220g의 아르신을 흡착하게 된다. 도 1과 도 2는 아르신과 포스핀 각각에 대한 흡착 등온들을 나타낸다.
이들 등온들은 증기압을 1ℓ 실린더에 대하여 흡착된 수소화물의 함수로서 나타낸다. 그 등온들은 공급할 수 있는 수소화물 가스의 양을 결정하는데 유용하다. 그 등온들로부터 알 수 있는 바와같이, 약 50%의수소화물은 50~760 Torr사이에서 흡착된다. 이는 각각의 저장 및 분배 시스템에 의해 실질적으로 공급될 수 있는 수소화물의 양이다.
저장 및 분배 시스템으로부터 가스 유동은 그 저장 및 분배 시스템과 다른 하류의 사용 장소(other downstream use locus) 사이에, 또는 이온 이식 장치 진공실과 다른 하류의 사용 장소 사이에 현압 편차를 이용하여 설정된다. 매스 플로 제어기(mass flow controller)와 같은 장치를 이용하면, 흡수제 용기 압력이 감소함에 따라 유동이 일정하게 될 수 있다.
본 발명에 따른 제올라이트 저장 시스템용 전용 분배 시스템이 도 3에 도시되어 있다.
제3도에 도시된 개략적인 저장 및 분배 시스템에서, 적합한 물리적인 수착제 재료, 가령 충분하게 전술한 바와같은 종류의 다른적절한 물리적인 수착 매체 또는 제올라이트 흡수제의베드로 충전될 수 있는 가스 저장 실린더(10)가 제공된다. 그 가스 실린더(10)는 그 속에 아르신이나 포스핀과 같은 성분 또는 물리적으로 흡착된 가스 성분을 함유한 물리적인 수착제가 공급된다.
실린더(10)가 다기관(12)에 연결되고, 이 실린더 속에 실린더(10)로부터 가스를 제어 가능하게 방출하기 위한 실린더 밸브(14)를 가스 실린더 차단 밸브(16)의 상류에 배치시켰으며, 이 차단 밸브는 다기관(12)과 연통하여 실린더를 폐쇄하기 위해 선택적으로 작동될 수도 있다.
그 다기관은 그 속에 분기 끼워맞춤부(18)를 구비하고, 이 끼워맞춤부에 의해 다기관(12)은 불활성 가스 퍼지 차단 밸브(purge isolation valve)(22)를 그 속에 구비한 분비 퍼지관(20)과 가스 유동 연통하여 결합되고, 따라서 다기관은 실린더(10)로부터 가스의 실제의 분배 작동에 앞서 불활성 가스로 정화될 수 있다.
상기 끼워맞춤부(18)로부터 하류에, 다기관은 2개의 연속 가스 필터(28)를 내장하고, 그 2개의 필터 중간에 가령 약 0 부터 약 25psia 까지의 압력 작동 범위를 가질 수 있는 압력 변환기(32)가 배치되어 있다.
상기 다기관(12)은 가스 필터(30)의 하류에 바이패스 차단 밸브(38)를 그 속에 구비한 바이패스 도관(36)이 연결되어 있는 분기 끼워맞춤부(branch fitting)(34)와 연결된다. 그 끼워맞춤부(34)의 하류의 다기관(12)은 그 속에 가스 유동 온-오프 밸브(40)를 구비하고, 이 온-오프 밸브의 하류에는 다기관(12)을 통해 분배된 수소 화물 또는 암염(halite) 가스의 유속을 제어 가능하게 조정하기 위한 매스 플로 제어기(42)가 배치되어 있다. 이 매스 플로 제어기(42)의 하류인 상기 다기관의 종점에서, 다기관(12)은 결합 끼워맞춤부(44)에 의해 유동 제어 밸브(48)를 그 속에 채운 분배 배출관(46)에 연결되고, 또한 결합 끼워맞춤부(50)를 통해 바이패스 관(36)에 가스 유동 연통하여 결합된다. 그 배출관(46)은 도시된 바와 같이 부재(52)로서 개략적으로 도시된 이온 공급원 발생 수단에 결합된다. 이 배출관(46)의 외단부(54)는 도 3의 저장 및 분배 시스템 장치의 주어진 최종 용도로 사용시 바람직하거나 필요한 다른 가스 분배 수단과 가스 유동 연통하여 결합될 수 있다.
제4도는 아르신 저장 및 분배 시스템 장치에서 공급 수명 4 × 분자 체(2.35ℓ)가 1 sccm의 유속에서 약 1000 hr.인 것을 나타낸다.
수명 시험은 제3도에서 개략적으로 도시된 저장 및 분배 시스템 장치와 유사한 저장 및 분배 시스템 장치를 이용하여 실시되었다.
안전성이라는 장점 이외에도, 본 발명의 제올라이트 저장 기술은 공급되는 더 많은 양의 가스를 고려한다. 아래의 표 1은 전형적인 고압 공급원으로부터 공급된 수소화물과 저장 및 분배 시스템의 공급 수소화물의 비교를 나타낸다.
대략 5~20배 많은 수소화물이 표준 실리더에 의한 것보다 저장 및 분배 시스템에 의해 공급되고, 보다 적은 실린더의 교체를 필요로 하며, 따라서 이식 기구의 생산성이 향상된다. 추가로, 대부분의 가스 사고는 실린더 교체시 발생하기 때문에, 안전성이 한층 더 향상된다.
저장 및 분배 시스템은 대기압 이하에서 작동하기 때문에, 포스핀 저장 및 분배 시스템 실린더 속으로 공기의 우연한 발생과 관련된 안전성 양상은 조사되었다. 포스핀은 다음의 방정식에 도시된 바와 같이 공기와 자발적으로 반응한다.
최대의 관심사 및 직관적인 기대는 과도한 열반응이 실린더 속에서 거대한 압력 증폭(large pressure excursion) 또는 심지어 폭발을 발생시킨다는 것이다. 그러나, 진입 공기의 경우는 결과적으로 발생된 열의 대부분이 제올라이트 기층(基層)에 의해 흡착되기 때문에 처리 가능한 특성을 구성한다는 것이 결정되였었다. 제5도는 실온의 공기로 0.5ℓ의 포스핀 저장 및 분배 시스템을 실험적인 재충전 중에 온도 및 압력 상승을 토르 단위의 실린더 압력의 플롯으로서, 초 단위의 시간의 함수로서 나타낸다.
제5도의 시스템에서, 포스핀 저장 및 분배 시스템의 초기 압력은 50토르였다. 재충전함과 동시에, 반응 온도는 저장 및 분배 시스템 실린더 내측에 위치한 열전쌍으로 모니터링되었다. 공기와의 반응은 실린더 속에서 35℃의 온도를 상승시켰다. 실린더 압력은 정전 용량형 압력 변환기를 이용하여 측정되었다. 기록된 최대 압력은 약 800 토르였다. 1 기압 이상의 압력 상승은 증가된 베드 온도의 결과이다. 실험 데이타는 부분적으로 사용된 포스핀 저장 및 분배 시스템의 공기 재충전은 뚜렷한 안전성 위험은 아니다라는 결론을 제공한다. 아르신의 경우, 아르신은 실온에서 공기와 천천히 반응하지만, 조사되지 않았다.
수소화물 방출은 제3도에서 도시된 종류의 저장 및 분배 시스템 장치에서 측정되었고, 이미 설명되었다. 이 저장 및 분배 시스템으로부터 아르신의 방출 속도는 측정해본 결과 3.8mg/분이었다. 비록 작다할지라도, 그러한 속도는 확산 방정식에의해 계산된 속도보다 세제곱 더 크다. 본 발명에서 사용된 장치는 추출 효과로 인해 잘못되어 높은 방출 속도를 제공했는 것으로 생각된다. 그럼에도 불구하고, 이 실험은 가장 최악의 경우의 표준 고압 실린더 보다 10-5배 작은 방출 속도를 나타낸다.
본 발명의 저장 및 분배 시스템으로부터 아르신과 포스핀의 순도는 예외적이다. 모니터링된 유일한 유효 불순물은 H2이다. 수소 수준은 10~1000ppm 사이에서 변하는 것으로 알려져 있다. H2가 고압 실린더 속에서 희석제로서 현재 사용되고 있기 때문에, 그 수소의출현은 저장 및 분배 시스템 장치와 방법의 작동 효율에 관해서 문제되지 않는다. 가스 색층 분석 기법 및 매스 분광 기법(gas chromatography and mass spectroscopy)은 수소화물의 순도를 검증하는데 이용되어 왔었다.
저장 및 분배 시스템 공급 아르신과 포스핀은 이온 이식 공정과 충분하게 조화될 수 있따. 분할 된 구역으로부터 웨이퍼의 수율 분석은 표준 공급원으로부터 As와 P로 이식된 수율과 비교해서 저장 및 분배 시스템으로부터 As 와 P의 수율과 동일한 것으로 도시되었다.
따라서, 본 발명의 저장 및 분배 시스템 장치 및 방법은 수소화물 및 할로겐화물 가스들의 저장 및 분배용 고압 가스 실린더의 현재의 용도에 대해 현저하게 더 안전한 다른 방도를 제공한다. 본 발명은 0 psig에서 실린더 또는 다른 용기로 부터 수소화물을 수송, 저장, 그리고 분배할 능력을 제공한다. 본 발명은 수소화물 및 할로겐화물이 제올라이트와 같은 거대 공동의 적절한 지지재 속으로 물리적으로 흡착될 수 있다는 발견에 기초를 두고 있으며, 따라서 저장 및 분배용의 가스 압력을 현저하게 감소시킨다.
본 발명을 실시할 때, 소위 열적으로 여기된 분배에 의해 수착제 재료를 낮은 수준으로 가열만 함으로써, 탈취 가스의 분배 속도를 증가시키는 것이 가능하며, 그 결과 500 sccm까지의 유속 및 그 이상의 유속은 쉽게 달성할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 고 속의 가스 분배는(흡수물을 함유한 수착 매체 쪽으로 열 또는 열에너지의 추가 입력없는) 단열 작동으로 본 발명을 광범위하게 실시할 때, 단지 반도체 공정 (또는 다른 산업 공정 또는 제조 공정), 예컨대 이온 이식, 분자 빔 에피택시(molecular beam epitaxy), 그리고 화학 증착법과 같은 공정의 감소된 압력과 흡수제 용기 사이에 존재하는 압력 편차에 의해서만 달성된다.
본 발명의 장치는 다수의, 가령 3개의, 흡수제 용기를 수용한 가스 캐비넷 속에 배치된 바와 같이, 단일 장치 형태로 쉽게 제공될 수 있으며, 그 각각의 용기는 하나 이상의 그와 같은 용기로부터 흡수물 가스의 선택적인 이송용으로 서로 다기관으로 모여 분배된다. 이 캐비넷은 그 속에 독립적인 열전쌍, 또는 다른 온도 감지/모니터링 장치, 그리고 용기의 과열을 방지하기 위한 구성 요소 및/또는 가스 캐비넷의 사용시 가스 캐비넷의 다른 내부의 구성 요소를 더 포함할 수도 있다.
그 캐비넷은 용기와 이 용기 속의 흡수제를 선택적으로 증열(增熱)하기 위해 가용성 링크 히터 요소(fusible link heater member), 스프링클러 시스템, 배출열 가지기, 유독 가스가 감지될 경우 장치를 정지시키는 역할을 하는 유독 가스 모니터, 찌꺼기 또는 벌크 수착(收着) 장치(scrubber or bulk sorption device), 그리고 과잉의 압력 및 온도 제어 수단을 포함한다. 그와 같은 저장 및 분배 시스템 장치를 이용하면, 15 psig 에서 500 sccm의 가스 분배 속도는 쉽게 달성 가능하다.
본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 고상의 물리적인 수착 매체는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 흡수물 가스를 분배하는데 불충분한 농도 상태로 물, 금속들, 산화물 천이 금속종으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분이 결여되어 있다. 그러한 형태의 매우 유리한 수착 매체는 상업적으로 제콤 컴패니(Louisville, KY)의 제콤 무결합제 5A 흡수제(Zechem Binderless 5A sorbent)로서 구매할 수 있으며, 이 흡수제는 (CaO ·Na2O)·Al2O3·2SiO2·χH2O의 화학식을 가지는 합성 칼슘 알루미노규산염이다.
이와 관련하여, 수착제 재료중에 어떠한 물, 금속들, 또는 천이 금속 산화물이 유효하게 존재하면, 흡수물 가스의 분배는 바람직하지 못하게 높은 수준으로 촉진시키는 경향이 있다는 것을 유의해야 한다. 그러한 오염 물질이 부족한 다른 재료들 및 분자체의 경우에, 흡수물 가스 저하 수준 및 대응하는 압력 수준은 상응하는 낮은 값으로 유지된다. 분자 체의 재료에 관하여 가장 엄밀하게 말한다면, 대부분의 흡수제는 전술한 분해 촉진 인자를 포함하는 점토 또는 다른 광물성 결합제를 항상 포함하며, 이느 저장 및 분배 시스템 장치 및 방법의 성능을 바람직하지 않게 저하시킨다.
예로서, 전술한 무결합제 제콤 재료는 모니터링할 수 있는 어떠한 금속 불순물을 가지지 않는 반면, 다른 종래의 분자 체의 재료들, 예컨대 린데 5A 제올라이트(Linde 5A zeolite)는 그 속에 상당량의 철을 가진다. 결론적으로, 무결합제 제올라이트는( 그와 같은 제올라이트를 함유한 아르신 저장 및 분배 시스템 장치에서) 매년 약 1~2% 정도의 아르신의 분새 수준을 나타내는 반면, 린데 5A 제올라이트는 매일 수십분의 1%의 정도의 아르신인 아르신의 분해 수준을 나타낸다. 무결합제 제올라이트를 이용하면, 수착제 재료를 함유한 용기 속의 압력 증가는 매주 5% 미만인 반면, (결합제 금속 성분을 함유한) 린데 5A 제올라이트는 상응하는 저장 및 분배 시스템 장치에서 매일 9 psig(60%)의 압력 상승을 나타낸다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시에 있어서, 고상의 물리적인 수착 매체는 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량 단위로 백만분의 350 이하, 보다 바람직하게는 백만분의 100 이하, 더욱 바람직하게는 백만분의 10 이하를 함유하고, 가장 바람직하게는 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 서택된 극미량 성분의 중량 단위로 단지 백만분의 1 을 함유한다.
대응하여, 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여 물과 산화물 천이 금속종들(가령, 산화물, 황산염, 그리고 질산염)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 25℃와 상기 내부 압력에서 1년 이후 흡수물 가스의 중량 단위로 5% 이상을 분해하는데 불충분한 것이 바람직하다.
일부 용도의 경우에, 저장 및 분배 시스템 장치로부터 생긴 가스들을 보다 높은 배출 압력에서 저장 및 분배 시스템 흡수제 함유 용기로부터 공급할 필요가 있다. 그와 같은 경우에서, (분배되는 가스를 결합시키는 흡수제를 포함한 실린더의) 실린더 헤드의 압력 이상으로 선택된 압력 수준까지 공급된 가스의 압력을 상승 시키는 벤츄리 펌프가 사용될 수도 있다. 비록 그와 같은 벤츄리 펌핑 구조는 선택된 보다 높은 압력 수준에서 분배된 가스를 얻을 수 있지만, 그럼에도 불구하고 그와 같은 구조는 캐리어 가스로 분배되는 가스의 희석을 수반하며, 이는 캐리어 가스가 실린더로부터 분배된 가스와 비말 동반되기 때문이다.
그러한 희석 효과는, 고순도의 순수한 가스가 저장 및 분배 시스템 장치로부터 요구되는 경우에, 전체의 공정 시스템에 대한 뚜렷한 방해를 의미한다. 기계적인 펌프가 벤츄리 펌핑 수단을 대신하여 사용될 수도 있으나, 기계적인 펌프는 상당한 수의 가동 부품에 대한 단점을 수반하며, 이는 펌프에서 미립자의 형성 및/또는 윤활유의 비말 동반(飛沫 同伴)과 관련된 문제점들을 야기시킬 수 있다.
저장 및 분배 시스템 장치에 의해 공급되는 가스가 고압에서 고순도, 및 순수한 상태로 공급될 필요가 있는 그와 같은 경우에, 저장 및 분배 시스템 장치에서 크라이오펌핑 조립체의 설비가 바람직할 수도 있다.
제7도는 본 발명의 변형례에 따라, 상기의 크라이오펌핑 저장 및 분배 시스템장치(100)의 개략적인 사시도이다.
크라이오펌핑 시스템에서, 주 실린터(102)는 나중에 분배될 적합한 흡수물 가스 종류를 흡수제 위에 채웠던 가령 분자 체와 같은 적합한 수착제 재료(도시 생략)를 수용하며, 주 실린더 밸브(106)를 포함한 밸브 헤드 조립체(104)가 장착되며, 이 주 실린더 밸브는 분배 공정을 시작할 때 오프(off) 위치이다.
밸브 헤드(104)는 차단 밸브(110), 매스 플로우 제어기(112), 차단 밸브(114), 그리고 크라이오펌프(116)를 포함한 도관(108)에 결합된다. 도관(108)은 다음에 차단 밸브(118,122)와 하류 공정 시스템에 결합 가능한 방출 포트(134)를 구비한 생성물 분배 조정 기기 조립체(130)를 포함한 도관(109)에 결합된다. 이 도관(109)에 매체 압력 저장 용기(120)가 결합된다.
도관(108)에 결합된 크라이오펌프(116)에는 액체 질소 (또는 다른 적합한 극저온 액체 또는 유체) 인입구(128)와 액체 질소 방출구(126)이 마련되어 있으며, 액체 극저온제 유동 경로는 도시된 바와 같이 가열 요소(124)에 의해 둘러 싸여진 인입구(128)와 방출구(126) 중간에 제공된다. 크라이오펌프의 액체 극저온제 인입구 및 방출구는 예컨대, 극저온 공기 분리 장치와 액체 질소 또는 다른 냉매의 극저온 실린더 공급원과 같은 액체 극저온제 공급원에 적합하게 결합될 수도 있다. 따라서, 크라이오펌프는 크라이오트랩 장치(cryotrap apparatus)를 형성한다. 따라서, 크라이오펌프의 방출구는 차단 밸브(122)를 구비하고, 매체 압력 실린더(120)는 차단 밸브(122)에 의해 분리 가능하다.
도관(108) 속에 설치된 압력 변환기(11)는 실린더(102)에 압력 모니터링 관계로 결합되어, 실린더 속의 압력을 모니터링하고, 차단 밸브(118)를 대응하여 조정한다.
개략적으로 제7도에 도시된 저장 및 분배 시스템의 작동은 실린터(102) 속의 흡수제 상으로 흡수된 가스로서의, 그리고 적합하게 상승된 압력에서 공급 대상 실란과, 크라이오펌프(116) 속에 작동 유체로서 이용될 극저온제로서 질소에 대하여 이하 예시된다. 실란은 -111.5℃의 끓는점과 185℃의 융점을 가지고, 질소는 -195.8℃의 끊는점을 가진다.
실란은 (보다 높은 끓는점 및 어는점을 가지며, 따라서 보다 낮은 극저온 냉각을 필요로 하여 보다 쉽게 크라이오펌핑될 수도 있는 아르신과 같은 다른 수소화물 가스들에 대하여) 적합하게 상승된 압력으로 공급하는 것이 상대적으로 어렵기 때문에 예시를 목적으로 선택되었다.
만약 최초에 밸브(110, 114, 106)가 개방되어 있고, 밸브(118,122)는 진공 분위기에서 폐쇄되어 있다면, 크라이오펌프 속의 온도는 액체 질소 온도까지 낮아지며, 실란은 심지어 상대적으로 낮은 내부 압력이 공급 실린더(102) 속에 존재할지라도 크라이오펌프 속에서 응축하여 얼게 된다.
매스 플로우 제어기(112)는 크라이오펌프(116)로 공급되는 가스량을 정확하게 결정한다. 그와 같은 정확한 결정은 크라이오펌프의 과압이 회피되는 것이 바람직하기 때문에 중요하다. 그러한 작동 조건하에서, 실란은 크라이오펌프의 최종 압력이 잠정적으로 매우 높아질 수 있도록 그 임계 온도 이상으로 된다.
정량의 가스가 크라이오펌프(116)로 공급되고 난 이후에, 밸브(110,114)가 폐쇄된다. 그때, 응축된 실란은 주위의 온도 근처까지 가열된다. 이 가열은 가열 수단(124)에 의해 수행되며, 이 수단은 도시된 실시예에서 밴드 히터(band heaters)를 구비하지만, 그와 같은 기능에 적합한 어떤 적절한 가열 수단일 수 있다. 가열함으로써 실란 가스의 순도 및 안정성에 필연적인 악영향으로 실란 가스의 질적인 저하를 발생시킬 수도 있기 때문에, 실란 가스는 가열 수단에 의해 고온으로 가열되지 않아야 하고, 분배될 생성물 가스의 안정성과 순도는 그 가열 수단에 의해 향상된다.
크라이오펌프의 시운전 이후 실란 가스의 압력은 현저하게 상승 될 수 있고, 따라서 그 가스는 고순도 상태로, 그리고 그렇지 않은 경우 생성물 가스의 오염의 원인이 되는 많은 가동 부품을 가진 기게적인 펌프에 대한 노출없이 효과적으로 압축되엇다.
전체 시스템에서 가스들의 저장량(inventory of gases)은 이 시점에서 대부분의 실란이 수착제 용기인 실린더(102) 속에 저압으로 저장된 상태로 매우 낮아질 수 있고, 되어있다.
그때, 개방 밸브(118)는 매체 압력 실린더(120) 속으로 가스를 유동할 수 있게 하고, 만약 밸브(122)가 개방되면, 그때 생성물 실란 가스는 조정 기기 조립체(130)와 결합된 모니터링 수단(가령, 유동 압력)에 의해 모니터링되면서, 방출 포트(134)를 통해 하류 공정으로 유동할 수 있다. 이 조정 기기 조립체(130)는 생성물 가스가 선택된 압력과 가스 용량 유속에서 공급되도록 다른 밸브들 및 크라이오펌프 구성 요소와 작동 가능하게 전체 시스템에서 결합될 수 있는 결합된 압력 변환기(132)를 구비한다.
상응하여, 여러가지 밸브들, 매스 플로우 제어기, 크라이오펌프, 변환기, 그리고 조정 기기는 쉽게 제어 가능하고 재생 가능한 방식으로 실란과 다른 흡수물 가스의 요구불 분배(demand-based delivery)를 실행하기 위해 가령 사이클 타이머와 공정 안전 시스템과 어떤 적합한 방식으로 작동 가능하게 연결될 수 있다.
따라서, 제7도에 개략적으로 도시된 시스템의 작동은 하류 공정 유동의 방해 또는 간섭을 피하기 위해 시간 조정되는 것이 바람직하다. 크라이오펌프와 매체 압력 탱크에서 매스 플로우 제어기와 압력 변환기로부터 신호는 자동화 공정 시스템에 이용될 수 있다. 이 크라이오펌프는 조정 기기의 방출구에서 정압을 유지하기 위해 저장 및 분배 시스템으로부터 매체 압력 실린더(120)까지 가스를 이송시키기 위해 순활될 수 있다.
본 발명은 수소화물 가스들, 할로겐화물 가스들, 그리고 유기 금속간 V족 화합물들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 가스와 같은 가스를 저장 및 분해하기 위한 흡착-탈취장치를 고려한 것이며, 이 장치는
고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와;
소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와;
상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와;
상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스를 탈취하고, 상기 분배 조립체를 통해 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분재 조립체를 구비하며,
상기 고상의 물리적인 수착 매체는 상기 저장 및 분배 용기 속에 흡수물 가스를 분해하기 위해 충분한 농도의 물, 금속, 그리고 산화물 천이 금속종(種)(예, 산화물, 아황산염 및/또는 질산염)들로 구성된 그룹으로부터 선택된 극미량 성분(極微量 成分; trace component)들이 결여되어 있는 것을 특징으로 한다.
그와 같은 장치의 경우에, 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 1단위(PPM)로 350 이하, 바람직하게는 100이하, 더욱 바람직하게는 10 이하, 가장 바람직하게는 1 이하를 함유한다.
본 발명의 장치의 경우에, 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 바람직하게는 상기 내부 압력 및 25℃에서 1년 후 흡수물 가스의 중량 단위로 5% 이상, 바람직하게는 1% 이상을 분해하는데 불충분하다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 수소화물 가스들, 할로겐화물 가스들, 그리고 유기 금속간 V족 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 가스와 같은 가스를 저장 및 분배하기 위한 흡착 탈취장치에 관한 것이다. 이 장치는 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와;
소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와;
상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와;
상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스를 탈취하고, 상기 분배 조립체를 통해 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분재 조립체를 구비하며,
물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 고상의 물리적인 수착 매체 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 25℃로 1년 후에 상기 흡수물 가스를 분해시켜 내부 압력을 25% 이상, 그리고 바람직하게는 10% 이상 증가시키는데 불충분한 것을 특징으로 한다.
그러한 장치에 있어서, 고상의 물리적인 수착 매체는 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 1단위(PPM)로 350 이하, 바람직하게는 100이하, 더욱 바람직하게는 10이하, 가장 바람직하게는 1 이하를 함유한다.
계속하여 본 발명의 또 다른 양태는 삼불화보론(boron trifluoride)의 저장 및 분배용의 흡착-탈취장치에 관한 것이다. 이 장치는
삼불화보론에 대한 수착 친화력을 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 용기 안팎으로 삼불화보론을 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와;
삼불화보론에 대한 수착 친화력이 있고, 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와;
상기 고상의 수착 매체에 물리적으로 흡착된 삼불화보론 가스와;
상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 상기 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 삼불화보론 가스를 탈취하고, 상기 분배 조립체를 통해 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체를 구비하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 단지 압력 편차에 의해서만 작동되는 것이 바람직하지만, 이후 분배 대상 가스의 흡착 및 탈취에 대하여, 본 발명의 시스템은 일부의경우에 바람직하게는 고상의 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 열적으로 여기시켜 탈취하기 위해, 고상의 물리적인 수착 매체를 선택적으로 가열하도록 저장 및 분배 용기에 대하여 작동 가능하게 배치된 가열 장치를 사용할 수도 있다.
바람직한 고상의 물리적인 수착 매체는 비록 약 20Å부터 약 40Å의 범위의 기공 크기를 가진 소위 중간 기공 조성물들인 더 큰 기공들을 가진 결정질 알루미노규산염 조정물도 또한 본 발명을 다양하게 실시함에 있어서 잠정적으로 유용하게 이용될지라도, 가령 약 4Å부터 약 13Å의 범위의 기공 크기를 가진 결정질 알루미노규산염 조성물로 구성된다. 그와 같은 결정질 알루미노규산염 조성물의 예들은 5A 분자 체(molecular sieve)와, 바람직하게는 무결합제의 분자 체를 포함한다. 비록 결정질 알루미노규산염 및 탄소 분자 체와 같은 분자 체 재료는 다양하게 선호되며, 고상의 물리적인 수착 매체는 실리카, 알루미나, 거대 망상 조직 폴리머, 다공질 규조토(kieselguhr), 탄소 등과 같은 다른 재료들로 유용하게 구성된다. 그 수착제 재료들은 가스 저장 및 분배 시스템의 성능에 불리한 영향을 주는 극미량 성분이 결여되어 있다는 것을 보장하기 위해 적합하게 처리되거나 취급될 수도 있다. 예컨대, 탄소 흡수제는 금속과 산화물 천이 금속종들과 같은 극미량 성분을 완전하게 제거하기 위해, 가령 플루오르화 수소산으로 세정 처리될 수 도 있다. 잠정적으로 유용한 탄소 재료들은 뉴욕주 뉴욕시 크레하 코오포레이숀 오브 아메리카(Kreha Corporation of America)로부터 구입할 수 있는 BAC-MP, BAC-LP, 및 BAC-G-70R와 같은 매우 균일한 구형 입자 형상의 소위 납 활성화 탄소를 포함한다.
본 발명의 장치는 가령 분해 생성물과 같은 용기 속의 흡수물 가스의 오염 물질들에 대한 수착 친화력을 가진 화학적인 수착제 재료와 함께 저장 및 분배 용기 속에 들어있는 고상의 물리적인 수착 매체를 이용하여 구성될 수도 있다. 그러한 화학적인 수착제 재료는 가령 비불활성 분위기 가스에 대한 수착 친화력을 가질 수도 있다. 잠정적으로 적합한 화학적인 수착제 재료의 일례들은, 예컨대
(A)결합하지만 공유 결합하지 않았던 지지물을 포함하고, 상기 오염 물질이 존재하는 경우에 그와 같은 오염 물질을 제거하는데 방는하는 음이온을 공급하는 화합물을 포함하는 스캔빈저들과, 이 화합물은
(ⅰ)양성자가 가해진 대응하는 카바니온 화합물이 약 22부터 약 36까지의 pKa 값을 가지는 카바니온 공급원 화합물과;
(ⅱ)흡수물 가스와 상기 카바니온 공급원 화합물의 반응에 의해 형성된 음이온 공급원 화합물로 이루어진 그룹의 하나 이상의 요소로부터 선택되며,
(B)(ⅰ)그램 당 약 50㎡부터 약 1000㎡까지 범위의 표면적을 가지고, 적어도 약 250℃까지 열적으로 안정한 불활성 지지물과;
(ⅱ)지지물 리터당 약 0.01몰부터 약 1.0몰까지 범위의 온도로 지지물에 존재하고, 나트륨, 칼슘, 루비듐, 그리고 세슘으로부터 선택된 IA족 금 속의 지지물 위의 증착과 이들 원소의 혼합물 및 합금 위의 증착에 의해, 및 상기 지지물 상의 이들 원소의 열분해에 의해 형성된 활성 스캐빈징종(active scavenging species)으로 이루어진 스캐빈저들로 이루어진 그룹들로부터 선택된 스캐빈저( scavenger)와 같은 상기 오염 물질용 스캐빈저를 포함한다.
일례에 의해, 그러한 화학적인 수착제 재료는 트리틸리듐(trityllithum) 및 칼슘 비화물(砒化物)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 스캐빈저를 포함하는 것이 바람직할 수도 있다.
분배 대상 흡수물 가스의 오염 물질에대한 그러한 화학적인 수착제 재료에 대하여, 매우 다양한 스캐빈저 또는 화학적인 수착제 재료중 어떤 것도 글렌 엠.톰(Glenn M. Tom) 등의 명의로 1988년 8월 2일 자로 발행된 미국 특허 제 4,761,395호, 그리고 글렌 엠. 톰과 제임스 브이. 맥마누스(James V. McManus)의 이름으로 1994년 6월 29일 자로 출원된 미국 특허 출원 제 08/084,414 호에서 개시되어 청구된 형태의 스캐빈저 조성물을 포함하여 이용될 수 있으며, 이들 특허의 개시는 본원에서 참조로서 통합된다.
사용된 화학적인 수착제 재료는 물리적인 수착제의 베드와 가스 연통하여 개별적인 베드로서 이용될 수 있거나, 선택적으로는 화학적인 수착제는 저장 및 분배 용기 속의 물리적인 수착제 재료의 베드 전체에 걸쳐 불규칙하게 또는 선택적으로 분산될 수 있다.
본 발명은 또 다른 측면으로는 이온 이식 시스템에 관한 것이며, 작용제 공급원 재료용의 작용제 공급원과 그 작용제 공급원과 가스 흐름 연통하여 결합된 이온 이식 장지를 포함하며, 따라서 그 작용제 공급원은 상술한 종류로 구성된다.
본 발명은 계속하여 또 다른 측면에서 수소화물 가스들, 할로겐화물 가스들, 그리고 유기 금속간 V족 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 가스 작용제를 공급하기 위한 공정에 관한 것이며, 이 공정은
상기 가스 작용제에 대한 물리적인 수착 친화력을 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와;
흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체를 얻기 위해, 수소화물 가스들 및 할로겐화보론 가스들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 흡수물 가스를 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 수착력있게 채우는 단계와;
상기 흡수물 가스를 분배하기 위해 감압 탈취에 의해 흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 탈취하는 단계를 포함하며,
고상의 물리적인 수착 매체는 저장 및 분배 용기 속의 흡수물 가스를 분해하기 위해 충분한 농도의 물, 금속, 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분이 결여되어 있는 것을 특징으로 한다.
또 다른 특정한 일면에서,본 발명은 삼풀루오르화보론의 저장 및 분배용 흡착 탈취 공정에 관한 것으로서, 이 공정은
삼불화보론에 대한 물리적인 수착 친화력을 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와;
삼불화보론으로 채워진 물리적인 수착 매체를 얻기 위해 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 삼불화보론을 물리적으로 수착력있게 채우는 단계와;
상기 삼불화보론을 분배하기 위해 감압 탈취에 의해 삼불화보론으로 채워진 물리적인 수착 매체로부터 삼불화보론을 선택적으로 탈취시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 변형 장치는 고상의 물리적인 수착 매체에 대하여 흡수 가능한 가스를 저장 및 분배하기 위한 흡착 탈취장치에 관한 것으로서, 이 장치는
고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와;
소정의 내부 가스 압력으로 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와;
상기 고상의 물리적인 흡착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와;
상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 내부 압력 이하의 압력을 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 전달하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스를 탈취하고, 상기 분배 조립체를 통해 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체와;
상기 탈취된 가스를 가압하여 결과적으로 생긴 가압 가스를 방출하기위해 분배 조립체에 연결된 크라이오펌프(cryopump)를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 공정에서, 본 발명은 고상의 물리적인 수착 매체에 대하여 흡수 가능한 가스를 저장 및 분배하기 위한 공정에 관한 것으로서, 이 공정은
고상의 물리적인 수착 매체를 수용하는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와;
이 고상의 물리적인 수착 매체로부터 흡착 가스의 탈취하기 위해 내부 압력 이하의 압력을 저장 및 분배 용기의 외부에 형성하여 저장 및 분배 용기 밖으로 탈취된 가스를 유동시키는 단계와;
저장 및 분배 용기로부터 유동된 탈취 가스의 압력보다 더 높은 소정 압력까지 저장 및 분배 용기로부터 탈취된 가스를 크라이오펌핑하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 측면과 특징부와 실시예는 첨부된 청구 범위와 이후의 설명으로부터 보다 명백하게 될 것이다.
저장 및 공급 실린더 속의 아르신 가스의 분해는 2개의 분자 체 수착제 재료의 각각에 대하여 비교적 상승되었다. 즉, 린데 5A 분자 체(코네티컷주, 댄버리에 소재하는 유니온 카바이드사)로서 이후 수착제 A로 언급되고, 제콤 5A 분자 체(제콤, Louisville, KY)로서 이후 수착제 B로서 언급된다. 수착제 A와 수착제 B의 각각은 5Å의 기공 크기를 가진합성 결정질 칼슘 알루미노규산염들이지만, 수착제 A는 점토 결합제를 함유하는 반면에, 수착제 B는 무결합제이다.
조성이 상이한 수착제 A 와 수착제 B의 정량적인 분석이 아래 표 2에 구분되어 있으며, 작성된 백만분의 1(ppm)의 농도는 ±50%이다.
a는 major가 분자 체의 총 중량을 기초로 하여, 중량 단위로 적어도 5%를 의미한다.
표 2의 테이타로 보여주는 바와 같이, 수착제 B는 분자 체의 major 성분인 칼슘, 알루미늄, 그리고 실리콘을 제외하고 측정된 모든 원소의 (본원에서, 특정 성분에 대해 약 500 ppm 미만의 양으로서 한정된) 극미량(trace amount)을 함유했던 반면, 수착제 A는 상당량의 철(3084 ppm)과 약간 더 많은 마그네슘 극미량을 함유했다.
2개의 수착제 재료의 비교 시험에서, 각각의 동일한 가스 실린더들은 각각의 체 재료(제 1 실린더의 수착제 A 및 제 2 실린더의 수착제 B)로 충전되었고, 각각의 실린더의 체 재료는 동일한 양의 아르신 가스로 채워졌다. 각각의 실린더 속에 분자 체 재료를 충전한 이후에, 각각의 실린더의 압력은 수소가 분자 체에 의해 흡착되지 않았기 때문에, As →As + 1.5H2의 반응에 의해 아르신의 분해로 인한 압력 상승에 대해서 모니터링되었다. 그와 같은 모니터링은 등온에서 발생했다.
시간의 함수로서 최종 압력 상황이 도 8의 그래프에서 보여주고 있으며, psia 단위의 압력이 분 단위의 경과 시간의 함수로서 플롯된다. 도면으로 보여주는 바와 같이, 수착제 A를 수용하고 있는 실린더 속에서 가스의 압력 거동을 보여주는 곡선 A는 250 시간 이후 약 37.5 psia로 상승했던 반면, 수착제 B를 수용하고 있는 실린더 속에서 가스의 압력 거동을 보여주는 곡선 B는 시험중 동일한 기간의 시간에 대해 어떠한 압력 상승도 없다는 것을 보여준다.
수착제 A와 수착제 B 각각에 의해 나타난 성능 차이는 현저하며, 이러한 사실은 그렇지 않은 경우 조성으로 동일한 경우에, 수착제 A 중에 철이 극미량 이상의 농도(more-than-trace concentration)라는 사실은 아르신의 분해로 인해 수착제 A를 수용하고 있는 실린더 속에서 실질적으로 압력이 증가하게 되었으며, 수착제 B가 분해되지 않은 상태로 아르신을 지속시켰을 경우에, 수소의 어떠한 형성도 압력 증가에 대해 관찰되지 않았다는 것이다.
따라서, 아르신, 포스핀, 등과 같은 수소화물의 분해는 철과 같은 극미량이상의 오염 물질이 결여되어 있는 수착제 재료의 공급에 의해 억제될 수있다는 것은 중요한 발견이며, 그 오염 물질은 광물 또는 점토 기저 결합제를 구성하는 다른 수착제 재료와 상업적으로 구매할 수 있는 분자 체 속에 통상적으로 존재하며, 이들 결합제는 수착제 재료의 구조적인 안정성과 완전함을 향상시키기 위해 수착제 조성과 합체된다.
본 발명은 반도체 재료와 소자의 제조시, 그리고 다른 가스 소모 공정 운전시 유용성을 가지며, 신뢰성 있는 요구가 있는 대로의(on demand) 가스 공급원 가령 수소화물 가스들, 할로겐화물 가스들, 그리고 예컨대 실란, 디보란, 게르만, 암모니아, 포스핀, 아르신, 스티빈, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 삼불화보론, 육불화텅스텐, 염소, 염화수소, 브롬화수소, 요오드화수소, 그리고 불화수소와 같은 기상의 유기 금속간 V족 화합물을 포함한다.
그러한 가스의 경제적이고 신뢰성 있는 공급원을 제공함으로써, 그 가스는 수착 매체 상에 흡착된 상태로 비교적 저압에서 안전하게 유지될 수 있으며, 그 후에 그 가스의 이용 지점까지 쉽게 분배되며, 본 발명은 종래의고압 가스 실린더의 이용과 결부된 가스 취급 문제들과 위험을 회피한다.

Claims (62)

  1. 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와; 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와; 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와; 상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스의 적어도 일부분을 탈취시켜 탈취된 가스를 얻고, 상기 분배 조립체를 통해 그 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체를 구비한 저장 및 분배 가스용의 흡착-탈취장치에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 존재하는 물, 금속들, 그리고 산화물 천이금속종(金屬種)들중 어떤 것도 상기 내부 가스 압력 및 25℃에서 1년 후 상기 저장 및 분배 용기 속에서 흡수물 가스의 중량으로 5% 이상을 분해하는데 불충분한 농도인 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 350 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 100 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 단지 백만분의 1 을 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 상기 내부 압력 및 25℃ 에서 상기 내부 압력에서 1년후 흡수물 가스의 중량으로 5% 이상을 분해 하는데 불충분한 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 산화물 천이 금속종들은 산화물, 황산염, 그리고 질산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  7. 제1항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 수소화물 가스인 것을 특징으로하는 흡착-탈취장치.
  8. 제1항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 실란(silane), 디보란(diborane), 아르신(arsine), 포스핀(phosphine), 염소, BCl3, BF3, B2D6, 육불화텅스텐, (CH3)3Sb, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만(germane), 암모니아, 스티빈(stibine), 황화수소, 셀렌화수소(hydrogen selenide), 텔루르화수소(hydrogen telluride), 그리고 NF3로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  9. 제1항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 삼불화보론(boron trifluoride)인 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  10. 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키기 위해 구성 배치된 저장 및 분배 용기와; 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와; 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와; 상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스의 적어도 일부분을 탈취시켜 탈취된 가스를 얻고, 상기 분배 조립체를 통해 그 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체를 구비한 저장 및 분배 가스용의 흡착-탈취장치에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물, 금속들, 그리고 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 수착 매체 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 25℃에서 1주후 상기 흡수물 가스를 분해시켜 내부 압력을 5% 이상 증가시키는데 불충분한 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 350 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  12. 제10항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 100 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  13. 제10항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 단지 백만분의 1 을 함유하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  14. 제10항에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 흡수체 매체의 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 상기 내부 압력 및 25℃에서 1년후 흡수물 가스의 중량으로 5% 이상을 분해하는데 불충분한 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  15. 제10항에 있어서, 상기 산화물 천이 금속종들은 산화물, 황산염, 그리고 질산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  16. 제10항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 수소화물 가스인 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  17. 제10항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 실란, 디보란, 아르신, 포스핀, 염소, BCl3, BF3, B2D6, 육불화텅스텐, (CH3)3Sb, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만, 암모니아, 스티빈, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 그리고 NF3로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  18. 제10항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 삼불화보론인 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  19. 삼불화보론에 대하여 수착(收着) 친화력이 있는 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 그 삼불화보론을 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와; 삼불화보론에 대한 수착 친화력이 있고, 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와; 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 삼불화보론 가스와; 상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분재 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 삼불화보론 가스의 적어도 일부분을 탈취시켜 탈취된 삼불화보론을 얻고, 상기 분배 조립체를 통해 그 탈취된 삼불화보론을 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체를 구비한 삼불화보론의 저장 및 분배용의 흡착-탈취장치.
  20. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 열적으로 여기시켜 탈취하기 위해 상기 고상의 물리적인 수착 매체를 선택적으로 가열하도록 저장 및 분배 용기에 대하여 작동 가능하게 배치된 히터를 추가로 구비하는 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  21. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 실리카, 탄소, 분자, 체들, 알루미나,거대 망상 조직의 폴리머, 다공질 규조토(kieselguhr), 그리고 알루미노규산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  22. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 결정질 알루미노규산염 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  23. 제22항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 약 4Å~ 약 13Å범위의 기공 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  24. 제22항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 5A 분자 체를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  25. 제22항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 무결합제 분자 체를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  26. 제1항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 용기 속에 상기 흡수물 가스의 오염 물질에 대한 수착 친화력이 있는 화학적인 수착제 재료와 함께 상기 저장 및 분배 용기 속에 들어있는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  27. 제26항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 비불활성 분위기의 가스들에 대하여 수착 친화력이 있는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  28. 제26항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 (A)결합하지만 공유 결합하지 않았던 지지물을 포함하고, 상기 오염 물질이 존재하는 경우에 상기 오염 물질을 제거하는데 반응성이 있는 음으온을 공급하고, (i) 양성자가 가해진 대응하는 카바니온 화합물이 약 22 부터 약 36까지의 pKa 값을 가지는 카바니온 공급원 화합물과; (ii) 흡수물 가스와 상기 카바니온 공급원 화합물의 반응에 의해 형성된 음이온 공급원 화합물로 이루어진 그룹의 하나 이상의 요소로부터 선택된 화합물을 포함하는 스캐빈저와, (B)(i)그램 당 약 50㎡부터 약 1000㎡까지 범위의 표면적을 가지고, 적어도 약 250℃까지 열적으로 안정한 불활성 지지물과; (ii)리터당 약 0.01몰부터 약 1.0몰까지의 농도로 지지물에 존재하고, 나트륨, 칼슘, 루비듐, 그리고 세슘으로부터 선택된 IA족 금속의 지지물 위의 증착과 이들 원소의 혼합물과 합금 위의 증착에 의해, 그리고 상기 지지물 상의 이들 원소의 열분해에 의해 형성된 활성 스캐빈징종을 포함한 스캐빈저들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 스캐빈저를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  29. 제26항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 트리틸리듐(trityllithum) 및 칼슘 비화물(砒貨物)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  30. 작용제 공급원 재료용 작용제 공급원과, 이 작용제 공급원과 결합되어 가스가 상호 유동하는 이온 이식 장치를 구비한 이온 이식 시스템으로서, 상기 작용제 공급원은 가스를 저장 및 분배하기 위한 흡착-탈취장치를 구비하며, 이 흡착-탈취장치는 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 용기 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와; 소정의 내부 가스 압력으로 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와; 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와; 상기 저장 및 분배 용기와 상기 이온 이식 장치를 상호 연결시켜 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분재 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물은 적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스의 적어도 일부분을 탈취시켜 탈취된 가스를 얻고, 상기 분배 조립체를 통해 상기 이온 이식 장치로 그 탈취된 가스를 가스 유동시키도록 구성 배치된 그러한 분배 조립체를 구비하며, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 흡수물 가스를 분해하는데 충분한 농도의 물, 금속들, 그리고 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분이 결여되어 있는 것을 특징으로 하는 이온이식 시스템.
  31. 가스 작용제에 대한 물리적인 수착 친화력을 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와; 상기 저장 및 분배 용기속에 소정의 내부 압력으로 흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체를 얻기 위해, 흡수물 가스로서 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 수착력 있게 채우는 단계와; 상기 흡수물 가스를 분배하기 위해 감압 탈취에 의해 흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 탈취하는 단계를 포함하는 가스 작용제 공급 공정에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 존재하는 물, 금속들, 그리고, 산화물 천이 금속종들중 어떤 것도 상기 내부 압력 및 25℃에서 1년후 상기 저장 및 분배 용기 속에서 흡수물 가스의 중량으로 5% 이상 분해하는데 불충분한 농도인 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  32. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 350 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  33. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량에 기초하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 100 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급공정.
  34. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 100 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  35. 제31항에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 25℃ 에서 1주후 흡수물 가스를 분해시켜 내부 압력을 25% 이상 증가시키는데 불충분한 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  36. 제31항에 있어서, 상기 산화물 천이 금속종들은 산화물, 황산염, 그리고 질산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  37. 제31항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 수소화물 가스인 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  38. 제31항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 실란, 디보란, 아르신, 포스핀, 염소, BCl3, BF3, B2D6, 육불화텅스텐, (CH3)3Sb, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만, 암모니아, 스티빈, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 그리고 NF3로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  39. 제31항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 삼불화보론인 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  40. 가스 작용제에 대한 수착 친화력을 물리적으로 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와; 흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체를 얻기 위해 상기 고상의물리적인 수착 매체에 물리적으로 수착력 있게 채우는 단계와; 흡수물 가스를 분배하기 위해 감압 탈취에 의해 흡수물 가스로 채워진 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 탈취하는 단계를 포함하는 가스 작용제 공급 공정에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물, 금속들, 그리고 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 25℃에서 1주후에 상기 흡수물 가스를 분해시켜 내부 압력을 10% 이상 증가시키는데 불충분한 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  41. 제40항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 350 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  42. 제40항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 백만분의 100 이하를 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급공정.
  43. 제40항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 이 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 중량으로 단지 백만분의 1 을 함유하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급공정.
  44. 제40항에 있어서, 상기 물리적인 수착 매체의 중량을 기초로 하여, 물과 산화물 천이 금속종들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 극미량 성분의 상기 고상의 물리적인 수착 매체의 농도는 상기 저장 및 분배 용기 속에서 상기 내부 압력 및 25℃에서 1년후 흡수물 가스의 중량으로 5% 이상을 분해하는데 불충분한 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  45. 제40항에 있어서, 상기 산화물 천이 금속종들은 산화물, 황산염, 그리고 질산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  46. 제40항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 수소화물 가스인 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  47. 제40항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 실란, 디보란, 아르신, 포스핀, 염소, BCl3, BF3, B2D6, 육불화텅스텐, (CH3)3Sb, 불화수소, 염화수소, 요오드화수소, 브롬화수소, 게르만, 암모니아, 스티빈, 황화수소, 셀렌화수소, 텔루르화수소, 그리고 NF3로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  48. 제40항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 삼불화보론인 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  49. 삼불화보론에 대한 물리적인 수착 친화력을 가진 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고 있는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와; 삼불화보론이 채워진 물리적인 수착 매체를 얻기 위해, 상기 고상의 물리적인 수착 매체로부터 삼불화보론을 물리적으로 수착력있게 채우는 단계와; 삼불화보론을 분배하기 위해 감압 탈취에 의해 삼불화보론이 채워진 물리적인 수착 매체로부터 상기 삼불화보론의 적어도 일부분을 선택적으로 탈취하는 단계를 포함하는 삼불화보론의 저장 및 분배용의 흡착 -탈취 공정.
  50. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체로부터 흡수물 가스를 열적으로 여기시켜 탈취하기 위해 상기 고상의 물리적인 수착 매체를 선택적으로 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  51. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적이 수착 매체는 실리카, 탄소, 분자체들, 알루미나, 거대 망상 조직의 폴리머, 다공질 규조토(kieselguhr), 그리고 알루미노규산염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  52. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 결정질 알루미노규산염 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  53. 제52항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 약 4Å~ 약 13Å범위의 기공 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  54. 제52항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 5A 분자 체를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  55. 제52항에 있어서, 상기 결정질 알루미노규산염 조성물은 무결합제 분자 체를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  56. 제31항에 있어서, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 용기 속에 상기 흡수물 가스의 오염 물질에 대한 수착 친화력이 있는 화학적인 수착 제재료로 상기 저장 및 분배 용기에 들어있는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  57. 제31항에 있어서, 상기 흡수물 가스는 불순물 성분을 포함하고, 상기 고상의 물리적인 수착 매체는 상기 흡수물 가스로부터 불순물 성분을 제거하기 위한 불순물 스캐빈저와 함께 저장 및 분배 용기 속에 공급되는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  58. 제56항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 비불활성 분위기 가스들에 대한 수착 친화력을 가지는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  59. 제56항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 (A)결합하지만 공유 결합하지 않았던 지지물을 포함하고, 상기 오염 물질이 존재하는 경우에 상기 오염 물질의 제거하는데 반응성이 있는 음이온을 공급하고, (i) 양성자가 가해진 대응하는 카바니온 화합물이 약 22 부터 약 36까지의 pKa 값을 가지는 카바니온 공급원 화합물과; (ii) 흡수물 가스와 상기 카바니온 공급원 화합물의 반응에 의해 형성된 음이온 공급원 화합물로 이루어진 그룹의 하나 이상의 요소로부터 선택된 화합물을 포함하는 스캐빈저와, (B)(i)그램 당 약 50㎡부터 약 1000㎡까지 범위의 표면적을 가지고, 적어도 약 250℃까지 열적으로 안정한 불활성 지지물과; (ii)리터 당 약 0.01몰부터 약 1.0몰까지의 농도로 지지물에 존재하고, 나트륨, 칼슘, 루비듐, 그리고 세슘으로부터 선택된 IA족 금속의 지지물 위의 증착과 이들 원소의 혼합물과 합금 위의 증착에 의해, 그리고 상기 지지물 상의 이들 원소의 열분해에 의해 형성된 활성 스캐빈징종을 포함한 스캐빈저들로 이루어진 그룹으로부터 선택된 스캐빈저를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  60. 제56항에 있어서, 상기 화학적인 수착제 재료는 트리틸리듐(trityllithum) 및 칼슘 비화물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 가스 작용제 공급 공정.
  61. 고상의 물리적인 수착 매체에 대하여 흡수 가능한 가스를 저장 및 분배하기 위한 흡착-탈취장치로서, 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하고, 가스를 안팎으로 선택적으로 유동시키도록 구성 배치된 저장 및 분배 용기와; 소정의 내부 가스 압력으로 상기 저장 및 분배 용기 속에 배치된 고상의 물리적인 수착 매체와; 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 물리적으로 흡착된 흡수물 가스와; 상기 저장 및 분배 용기와 결합되어 가스가 상호 유동하는 분배 조립체로서, 상기 저장 및 분배 용기의 외부로 상기 내부 압력 이하의 압력을 공급하고, 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 흡수물 가스의 적어도 일부분을 탈취시켜 탈취된 가스를 얻고, 상기 분배 조립체를 통해 그 탈취된 가스를 가스 유동시키는 그러한 분배 조립체와; 상기 탈취된 가스를 가압하여 그 가압된 가스를 배출하기 위해, 상기 분배 조립체에 결합된 크라이오펌프를 구비하는 것을 특징으로 하는 흡착-탈취장치.
  62. 고상의 물리적인 수착 매체에 대하여 흡수 가능한 가스를 저장 및 분배하기 위한 공정으로서, 고상의 물리적인 수착 매체를 수용하는 저장 및 분배 용기를 제공하는 단계와; 상기 저항 및 분배 용기속에서 소정 내부 압력으로 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 대해 탈취된 상기 가스를 얻을 목적으로 상기 고상의 물리적인 수착 매체에 대해 상기 가스를 탈취하는 단계와; 상기 저장 및 분배 용기의 외부에 상기 내부 압력 이하의 압력을 형성하여, 상기 고상의 물리적인 수착 매체로부터 상기 가스의 적어도 일부분을 탈취된 가스를 얻고, 상기 저장 및 분배 용기로부터 그 탈취된 가스를 유동시키는 단계와; 상기 저장 및 분배 용기로부터 유동되는 상기 탈취 가스의 압력보다 더 높은 소정 압력까지 상기 저장 및 분배 용기로부터 상기 탈취된 가스를 크라이오펌핑하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡수 가능한 가스의 저장 및 분배 공정.
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